JPH0572122A - 高温炉原子吸光光度計 - Google Patents
高温炉原子吸光光度計Info
- Publication number
- JPH0572122A JPH0572122A JP3237831A JP23783191A JPH0572122A JP H0572122 A JPH0572122 A JP H0572122A JP 3237831 A JP3237831 A JP 3237831A JP 23783191 A JP23783191 A JP 23783191A JP H0572122 A JPH0572122 A JP H0572122A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- drying
- temperature
- temperature furnace
- sample
- high temperature
- Prior art date
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- Pending
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】試料の乾燥および灰化段階で生じた沸騰や飛散
を光吸収として検知し、以後の測定において、この光吸
収が生じないように乾燥温度を変更することによって、
試料に最適な乾燥条件を自動設定する。 【構成】乾燥および灰化過程で生じた試料の沸騰や飛散
は、高温炉１を通過する光源４からの光をさえぎり、測
光回路５において光吸収として検知される。この時の指
定温度Ｔはメモリ７に記憶され、次回の測定において、
乾燥開始温度，乾燥終了温度および乾燥時間などの乾燥
条件が、制御回路６によってＴに基づいて変更され自動
測定される。この操作の繰返しにより沸騰や飛散の起ら
ない、試料の最適温度条件が設定される。
を光吸収として検知し、以後の測定において、この光吸
収が生じないように乾燥温度を変更することによって、
試料に最適な乾燥条件を自動設定する。 【構成】乾燥および灰化過程で生じた試料の沸騰や飛散
は、高温炉１を通過する光源４からの光をさえぎり、測
光回路５において光吸収として検知される。この時の指
定温度Ｔはメモリ７に記憶され、次回の測定において、
乾燥開始温度，乾燥終了温度および乾燥時間などの乾燥
条件が、制御回路６によってＴに基づいて変更され自動
測定される。この操作の繰返しにより沸騰や飛散の起ら
ない、試料の最適温度条件が設定される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電熱加熱方式の高温炉原
子吸光光度計に関し、特に目的試料に最適な乾燥条件を
自動的に設定する機能を有する原子吸光光度計に関す
る。
子吸光光度計に関し、特に目的試料に最適な乾燥条件を
自動的に設定する機能を有する原子吸光光度計に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】高温炉原子吸光光度計では、試料を注入
し、加熱を行って原子吸収を生じさせる部分に、グラフ
ァイトあるいはメタルから成る高温炉が用いられてい
る。この高温炉は、一般に両端が電極にマウントされて
おり、その電極に電源からのコードが接続されている。
電源から印加された電流あるいは電圧によって高温炉に
ジュール熱が発生し、このジュール熱を用いて、高温炉
に導入された試料が加熱される。電源より高温炉に印加
される電流あるいは電圧は、制御回路により制御されて
おり、高温炉はまず約１００℃に加熱され、試料の乾燥
を行う。次に元素により異なるが数１００℃に加熱さ
れ、試料中の有機物の分解，蒸発、あるいは共存する金
属原子や分子の蒸発など、すなわち灰化が行なわれる。
次に、これも元素により異なるが、２０００℃から３０
００℃に加熱され、目的試料の原子化を行う。光源から
の光は、高温炉を通過し、測光回路によりモニターされ
ており、試料の原子化過程において生じた、特定波長の
光の吸収が測光回路により検知される。
し、加熱を行って原子吸収を生じさせる部分に、グラフ
ァイトあるいはメタルから成る高温炉が用いられてい
る。この高温炉は、一般に両端が電極にマウントされて
おり、その電極に電源からのコードが接続されている。
電源から印加された電流あるいは電圧によって高温炉に
ジュール熱が発生し、このジュール熱を用いて、高温炉
に導入された試料が加熱される。電源より高温炉に印加
される電流あるいは電圧は、制御回路により制御されて
おり、高温炉はまず約１００℃に加熱され、試料の乾燥
を行う。次に元素により異なるが数１００℃に加熱さ
れ、試料中の有機物の分解，蒸発、あるいは共存する金
属原子や分子の蒸発など、すなわち灰化が行なわれる。
次に、これも元素により異なるが、２０００℃から３０
００℃に加熱され、目的試料の原子化を行う。光源から
の光は、高温炉を通過し、測光回路によりモニターされ
ており、試料の原子化過程において生じた、特定波長の
光の吸収が測光回路により検知される。
【０００３】このように高温炉原子吸光光度計では、試
料の原子化の前に、乾燥及び灰化を行う必要がある。特
に乾燥過程では、試料を穏やかに加熱する必要があり、
もし高温炉の温度上昇が急速に起ると、試料が沸騰して
飛散するため、測定値の再現性低下が生じる。これを防
ぐ方法として一般に乾燥過程の高温炉は、傾斜状あるい
は階段状に加熱される。測定者は、乾燥開始温度と乾燥
終了温度、および乾燥過程の継続時間、すなわち乾燥時
間を設定することにより、これに対応して高温炉に印加
される電流あるいは電圧が、制御回路により制御され
る。また測定者は、温度の代わりに電流値あるいは電圧
値を設定する場合もある。
料の原子化の前に、乾燥及び灰化を行う必要がある。特
に乾燥過程では、試料を穏やかに加熱する必要があり、
もし高温炉の温度上昇が急速に起ると、試料が沸騰して
飛散するため、測定値の再現性低下が生じる。これを防
ぐ方法として一般に乾燥過程の高温炉は、傾斜状あるい
は階段状に加熱される。測定者は、乾燥開始温度と乾燥
終了温度、および乾燥過程の継続時間、すなわち乾燥時
間を設定することにより、これに対応して高温炉に印加
される電流あるいは電圧が、制御回路により制御され
る。また測定者は、温度の代わりに電流値あるいは電圧
値を設定する場合もある。
【０００４】ここで用いられる高温炉はそれ自身に抵抗
値のばらつきがあり、また高温炉の材質の消耗により、
測定を繰り返すうちに抵抗値が変化する。このため電源
から印加される電圧、あるいは電流が一定に制御されて
いるとしても、高温炉自体の抵抗の違いにより、実際に
得られる温度が異なるという問題が生じる。こうして測
定者の設定した温度と、実際の高温炉の温度が異なり、
試料が急激に加熱されると、試料の沸騰や飛散が起る。
この問題を解決する方法としては、特開昭58−124929号
公報に記載のように、熱電対により高温炉の温度を直接
測定し、温度制御を行う方法がある。この方法を用いれ
ば高温炉の正確な温度制御は可能である。しかし実際の
試料は、その組成による沸点の違いや、試料量による乾
燥速度の違いなどによって、それぞれの試料に適切な加
熱方法が必要である。上記技術により高温炉の温度制御
が正確に行われたとしても、測定者が設定した値が不適
切であれば、なお沸騰や飛散が生じる場合がある。この
ため測定者は、測定する試料それぞれについて乾燥温度
および時間を変えて多くの測定を行い、用いる試料が沸
騰や飛散を起さないための最適な条件を見つけ出さなけ
ればならなかった。
値のばらつきがあり、また高温炉の材質の消耗により、
測定を繰り返すうちに抵抗値が変化する。このため電源
から印加される電圧、あるいは電流が一定に制御されて
いるとしても、高温炉自体の抵抗の違いにより、実際に
得られる温度が異なるという問題が生じる。こうして測
定者の設定した温度と、実際の高温炉の温度が異なり、
試料が急激に加熱されると、試料の沸騰や飛散が起る。
この問題を解決する方法としては、特開昭58−124929号
公報に記載のように、熱電対により高温炉の温度を直接
測定し、温度制御を行う方法がある。この方法を用いれ
ば高温炉の正確な温度制御は可能である。しかし実際の
試料は、その組成による沸点の違いや、試料量による乾
燥速度の違いなどによって、それぞれの試料に適切な加
熱方法が必要である。上記技術により高温炉の温度制御
が正確に行われたとしても、測定者が設定した値が不適
切であれば、なお沸騰や飛散が生じる場合がある。この
ため測定者は、測定する試料それぞれについて乾燥温度
および時間を変えて多くの測定を行い、用いる試料が沸
騰や飛散を起さないための最適な条件を見つけ出さなけ
ればならなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術は、高温
炉の正確な温度制御は可能であるが、試料に最適な温度
条件についての配慮がされていなかった。すなわち試料
の組成や試料量に対する温度条件が不適切な場合に生じ
る試料の沸騰や飛散についての配慮がされておらず、測
定者は沸騰や飛散の起らないための温度および時間を各
試料に対して変更しなければならないという問題があっ
た。
炉の正確な温度制御は可能であるが、試料に最適な温度
条件についての配慮がされていなかった。すなわち試料
の組成や試料量に対する温度条件が不適切な場合に生じ
る試料の沸騰や飛散についての配慮がされておらず、測
定者は沸騰や飛散の起らないための温度および時間を各
試料に対して変更しなければならないという問題があっ
た。
【０００６】本発明の目的は、試料の組成や試料量の違
いに対して、沸騰や飛散の起らない最適の温度条件を自
動的に決定する機能を提供することにある。
いに対して、沸騰や飛散の起らない最適の温度条件を自
動的に決定する機能を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的は、乾燥及び灰
化過程において高温炉内を通過した光を測光回路により
常時モニターし、試料の沸騰や飛散が生じたときに、こ
れによる光吸収を検知し、この時の指定温度あるいは印
加電流あるいは印加電圧をメモリに記憶させ、次の測定
においてメモリ内の温度、あるいは電流あるいは電圧に
基づいて乾燥温度および時間を、制御回路により自動的
に再設定することにより達成される。
化過程において高温炉内を通過した光を測光回路により
常時モニターし、試料の沸騰や飛散が生じたときに、こ
れによる光吸収を検知し、この時の指定温度あるいは印
加電流あるいは印加電圧をメモリに記憶させ、次の測定
においてメモリ内の温度、あるいは電流あるいは電圧に
基づいて乾燥温度および時間を、制御回路により自動的
に再設定することにより達成される。
【０００８】
【作用】高温炉に導入された試料は、乾燥過程における
加熱が不適切な場合に沸騰や飛散を起こし、このとき高
温炉内を通過する光をさえぎるため、光吸収として測光
回路により検知される。この光吸収が検知されたとき
の、制御回路における指定温度Ｔ（あるいは印加電流，
印加電圧）がメモリに記憶される。次回の測定において
乾燥開始温度，乾燥終了温度および感掃除感などの乾燥
条件が制御回路により再設定され加熱が行なわれる。乾
燥あるいは灰化過程で試料の沸騰，飛散がなくなるまで
この条件変更が繰り返される。
加熱が不適切な場合に沸騰や飛散を起こし、このとき高
温炉内を通過する光をさえぎるため、光吸収として測光
回路により検知される。この光吸収が検知されたとき
の、制御回路における指定温度Ｔ（あるいは印加電流，
印加電圧）がメモリに記憶される。次回の測定において
乾燥開始温度，乾燥終了温度および感掃除感などの乾燥
条件が制御回路により再設定され加熱が行なわれる。乾
燥あるいは灰化過程で試料の沸騰，飛散がなくなるまで
この条件変更が繰り返される。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の一実施例を図１により説明す
る。高温炉１は電極２にマウントされ、電極２には電源
３からのコードが配線されている。光源４からの光は、
試料の乾燥過程において高温炉１を通過し、測光回路５
によりモニターされている。高温炉１に電源３より印加
される電流あるいは電圧は、制御回路６により制御され
ている。乾燥開始温度をｔｓ，乾燥終了温度をｔｅとし
て試料の乾燥を行い、この過程において高温炉１を通過
する光の吸収が測光回路５によって検知されたとき、こ
のときの制御回路内における指示温度Ｔ（あるいは印加
電流あるいは印加電圧）はメモリ７に記憶される。次の
測定において乾燥温度範囲ｔｓ〜ｔｅは、その中央値ｔ
ｍ＝(ｔｓ＋ｔｅ)／２がＴと一致するように、すなわち
温度範囲がｔ′ｓ〜ｔ′ｅ(ｔ′ｓ＝ｔ′ｓ＋Ｔ−ｔ
ｍ，ｔ′ｅ＝ｔｅ＋Ｔ−ｔｍ)となるように制御回路６
により自動的に再設定され乾燥が行なわれる。この乾燥
過程において、なお光吸収が測光回路により検知された
ときは、次の測定における乾燥時間が制御回路６により
一定時間増加され、乾燥が行なわれ、以後、乾燥過程に
おける光吸収が検知されなくなるまで、制御回路６によ
り乾燥時間が一定時間ずつ増加され、測定が繰り返され
る。
る。高温炉１は電極２にマウントされ、電極２には電源
３からのコードが配線されている。光源４からの光は、
試料の乾燥過程において高温炉１を通過し、測光回路５
によりモニターされている。高温炉１に電源３より印加
される電流あるいは電圧は、制御回路６により制御され
ている。乾燥開始温度をｔｓ，乾燥終了温度をｔｅとし
て試料の乾燥を行い、この過程において高温炉１を通過
する光の吸収が測光回路５によって検知されたとき、こ
のときの制御回路内における指示温度Ｔ（あるいは印加
電流あるいは印加電圧）はメモリ７に記憶される。次の
測定において乾燥温度範囲ｔｓ〜ｔｅは、その中央値ｔ
ｍ＝(ｔｓ＋ｔｅ)／２がＴと一致するように、すなわち
温度範囲がｔ′ｓ〜ｔ′ｅ(ｔ′ｓ＝ｔ′ｓ＋Ｔ−ｔ
ｍ，ｔ′ｅ＝ｔｅ＋Ｔ−ｔｍ)となるように制御回路６
により自動的に再設定され乾燥が行なわれる。この乾燥
過程において、なお光吸収が測光回路により検知された
ときは、次の測定における乾燥時間が制御回路６により
一定時間増加され、乾燥が行なわれ、以後、乾燥過程に
おける光吸収が検知されなくなるまで、制御回路６によ
り乾燥時間が一定時間ずつ増加され、測定が繰り返され
る。
【００１０】本実施例による試料測定における、測光回
路よりの光吸収信号を図２以下に示す。第１回目の測定
において乾燥開始温度８０℃、乾燥終了温度１２０℃，
乾燥時間３０秒の傾斜状加熱を設定し加熱を行なった場
合、図２に示されるように温度約１１０℃において光吸
収が認められた。第２回目の測定では乾燥温度は図３に
示されるように、開始温度９０℃、終了温度１３０℃に
自動的に再設定され加熱が行なわれたが、温度１１０℃
において再び光吸収が認められた。第３回目の測定にお
いては図４に示されるように乾燥時間が４０秒に自動的
に再設定され加熱が行なわれるが、まだなお温度１１０
℃において光吸収が認められた。第４回目の測定におい
ては図５に示されるように乾燥時間が５０秒に自動的に
再設定され加熱が行なわれ、この場合には光吸収が認め
られず、以後の測定は乾燥開始温度９０℃、乾燥終了温
度１３０℃，乾燥時間５０秒の条件で測定が行なわれ
る。図２に示される乾燥条件で、血清中のアルミニウム
を１０回繰り返して測定した結果、アルミニウム濃度２
０ｐｐｂでの相対標準偏差は９.５％ であり、また同一
試料を図５に示される乾燥条件で測定した場合の相対標
準偏差は２.６％ であった。
路よりの光吸収信号を図２以下に示す。第１回目の測定
において乾燥開始温度８０℃、乾燥終了温度１２０℃，
乾燥時間３０秒の傾斜状加熱を設定し加熱を行なった場
合、図２に示されるように温度約１１０℃において光吸
収が認められた。第２回目の測定では乾燥温度は図３に
示されるように、開始温度９０℃、終了温度１３０℃に
自動的に再設定され加熱が行なわれたが、温度１１０℃
において再び光吸収が認められた。第３回目の測定にお
いては図４に示されるように乾燥時間が４０秒に自動的
に再設定され加熱が行なわれるが、まだなお温度１１０
℃において光吸収が認められた。第４回目の測定におい
ては図５に示されるように乾燥時間が５０秒に自動的に
再設定され加熱が行なわれ、この場合には光吸収が認め
られず、以後の測定は乾燥開始温度９０℃、乾燥終了温
度１３０℃，乾燥時間５０秒の条件で測定が行なわれ
る。図２に示される乾燥条件で、血清中のアルミニウム
を１０回繰り返して測定した結果、アルミニウム濃度２
０ｐｐｂでの相対標準偏差は９.５％ であり、また同一
試料を図５に示される乾燥条件で測定した場合の相対標
準偏差は２.６％ であった。
【００１１】
【発明の効果】本発明は以上説明したように、試料が沸
騰や飛散を起さずに最短時間で乾燥が行える条件が自動
的に設定されるので、試料の液性や試料量が異なって
も、再現性の良いデータが得られる。また本発明は、分
析試料の乾燥状態に基づいて条件設定を行なうので、高
温炉の抵抗のばらつきにより高温炉の実際の温度と測定
者の指定温度が異なっても、良好な試料の乾燥が行なわ
れ、再現性の良いデータが得られる。
騰や飛散を起さずに最短時間で乾燥が行える条件が自動
的に設定されるので、試料の液性や試料量が異なって
も、再現性の良いデータが得られる。また本発明は、分
析試料の乾燥状態に基づいて条件設定を行なうので、高
温炉の抵抗のばらつきにより高温炉の実際の温度と測定
者の指定温度が異なっても、良好な試料の乾燥が行なわ
れ、再現性の良いデータが得られる。
【図１】本発明の一実施例を構成するブロック図であ
る。
る。
【図２】図１の測光回路からの光吸収信号を第１回目の
測定について示した図である。
測定について示した図である。
【図３】同第２回目の測定について示した図である。
【図４】同第３回目の測定について示した図である。
【図５】同第４回目の測定について示した図である。
１…高温炉、２…電極、３…電源、４…光源、５…測光
回路、６…制御回路、７…メモリ。
回路、６…制御回路、７…メモリ。
Claims (6)
- 【請求項１】電気良導体から成る高温炉に、電流あるい
は電圧を印加し、温度を制御することによって、前記高
温炉に注入された試料の乾燥，灰化、および原子化を行
う高温炉原子吸光光度計において、試料の乾燥及び灰化
過程に前記高温炉内を通過する光のモニターを行い、試
料の乾燥または灰化過程で光吸収が生じたときにこれを
表示し、この時の高温炉の温度Ｔを記憶し、次回の測定
において乾燥開始温度から乾燥終了までの温度範囲を、
Ｔを中心とした一定温度範囲に自動的に設定する機能、
設定された温度範囲に対応する乾燥時間を一定時間増加
させる機能を備えたことを特徴とする高温炉原子吸光光
度計。 - 【請求項２】電気良導体から成る高温炉に、電流あるい
は電圧を印加し、温度を制御することによって、前記高
温炉に注入された試料の乾燥，灰化、および原子化を行
う高温炉原子吸光光度計において、試料の乾燥及び灰化
過程に前記高温炉内を通過する光のモニターを行い、試
料の乾燥または灰化過程で光吸収が生じたときにこれを
表示し、次回の測定において乾燥開始温度、および乾燥
終了温度を一定値ずつ変化させる機能を備えたことを特
徴とする高温炉原子吸光光度計。 - 【請求項３】電気良導体から成る高温炉に、電流あるい
は電圧を印加し、温度を制御することによって、前記高
温炉に注入された試料の乾燥，灰化、および原子化を行
う高温炉原子吸光光度計において、試料の乾燥及び灰化
過程に前記高温炉内を通過する光のモニターを行い、設
定された乾燥時間を一定値ずつ減少させて順次測定を行
い、試料の乾燥または灰化過程で光吸収が生じたとき
に、この乾燥時間よりも前記一定値だけ長い乾燥時間を
以後の乾燥時間として自動測定を行うことを特徴とした
高温炉原子吸光光度計。 - 【請求項４】一定温度範囲がＴを中心とした±２０℃以
下、一定時間が２０秒以下であることを特徴とする請求
項１記載の高温炉原子吸光光度計。 - 【請求項５】一定値が２０℃以下であることを特徴とす
る請求項２記載の高温炉原子吸光光度計。 - 【請求項６】一定値が２０秒以下であることを特徴とす
る請求項３記載の高温炉原子吸光光度計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3237831A JPH0572122A (ja) | 1991-09-18 | 1991-09-18 | 高温炉原子吸光光度計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3237831A JPH0572122A (ja) | 1991-09-18 | 1991-09-18 | 高温炉原子吸光光度計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0572122A true JPH0572122A (ja) | 1993-03-23 |
Family
ID=17021056
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3237831A Pending JPH0572122A (ja) | 1991-09-18 | 1991-09-18 | 高温炉原子吸光光度計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0572122A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001083082A (ja) * | 1999-09-17 | 2001-03-30 | Hitachi Ltd | 原子吸光測定方法 |
| WO2013190980A1 (ja) * | 2012-06-19 | 2013-12-27 | 株式会社 日立ハイテクノロジーズ | 原子吸光分析法及び原子吸光光度計 |
-
1991
- 1991-09-18 JP JP3237831A patent/JPH0572122A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001083082A (ja) * | 1999-09-17 | 2001-03-30 | Hitachi Ltd | 原子吸光測定方法 |
| WO2013190980A1 (ja) * | 2012-06-19 | 2013-12-27 | 株式会社 日立ハイテクノロジーズ | 原子吸光分析法及び原子吸光光度計 |
| JP2014002037A (ja) * | 2012-06-19 | 2014-01-09 | Hitachi High-Technologies Corp | 原子吸光分析法及び原子吸光光度計 |
| CN104395733A (zh) * | 2012-06-19 | 2015-03-04 | 株式会社日立高新技术 | 原子吸光分析法以及原子吸光光度计 |
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