SU1337741A1

SU1337741A1 - Способ атомно-абсорбционного анализа

Info

Publication number: SU1337741A1
Application number: SU864061620A
Authority: SU
Inventors: Дмитрий Алексеевич Кацков; Владимир Александрович Копейкин; Илья Львович Гринштейн; Любовь Александровна Васильева; Александр Михайлович Штепан
Original assignee: Предприятие П/Я В-8469
Priority date: 1986-04-28
Filing date: 1986-04-28
Publication date: 1987-09-15

Abstract

Изобретение относитс к атомно- абсорбционному анализу дл количественного определени содержани металлов в различных продуктах. Целью изобретени вл етс повышение правильности и воспроизводимости результатов анализа, расширение диапазона определ емых содержаний. Дл реализации цели пробу дозируют в испаритель. пропускают через аналитическую зонуп излучение со спектральным составом, характерным дл определ емого элемента , нагревают испаритель, испар ют пробу и превращают ее в атомный пар, ввод т пары пробы в атомизатор, регистрируют абсорбцию и температуру испарител и управл ют нагревом испарител с помощью абсорбционного сигнала, причем нагрев испарител осуществл ют серией пр моугольных электрических импульсов посто нной амплитуды , обеспечивающей максимальную скорость его нагрева, длительность каждого импульса устанавливают рав- нтэй времени достижени сигналом абсорбции уровн 0,2-0,3 единиц оптической плотности, а длительность паузы между соседними импульсами устанавливают равной времени охлаждени испарител до температуры, соответствующей по влению абсорбции. Определение содержани элемента в пробе провод т по величине интегральной абсорбции . 3 ил. (Л

Description

Изобретение относитс к способам определени химического состава веществ , и может быть использовано при электротермическом атомно-абсорбцион- ном анализе дл определени количества элемента в пробе.

Цель изобретени - повьопение правильности и воспроизводимости анализа, расширение диапазона определ емых со- |Q .держаний.

Способ может быть реализован на различных типах известных устройств.

В первом варианте устройства пробу дозируют на поверхность или в по- 15 лость испарител , испаритель ввод т в зону пламени, верхн часть которого , наход ща с над испарителем, служит аналитической зоной с посто нной температурой, и, регулиру температу- 20 вдвое превьшающего уровень шума и соПробу дозируют в испаритель, нагревают атомизатор до температуры, обеспечивающей максимальную степень ато- мизации определ емого элемента, ввод т испаритель в атомизатор, поддерживают температуру атомизатора посто нной и пропускают через аналитическую зону (полость нагреваемой трубки или плам ) излучение со спектральным составом, характерным дл определ емого элемента. Испаритель нагревают со скоростью V i 2000 К/с, обеспечива импульсное испарение пробы, а следовательно, снижение предела обнаружени и сокращение времени анализа .

Измер ют величину сигнала абсорбции от минимального значени А ,

ру испарител с помощью электронной, электромеханической или любой другой схемы, выполн ют далее все описанные действи . Возможность использовани различных пламен позвол ет выбирать дл каждого определ емого элемента оптимальную температуру аналитической зоны в интервале 1500-3500 К.

Во втором варианте устройства пробу дозируют на поверхность или в полость испарител с независимым нагревом , который ввод т внутрь трубки из жаропрочного материала, предварительно разогретой с помощью независимого источника до посто нной температуры, оптимальной дл определ емого элемента , и, регулиру температуру испарител , выполн ют все описанные действи . В данном варианте аналитической зоной с посто нной температурой вл - етс внутренн полость трубки.

В третьем варианте устройства пробу дозируют на поверхность балластного тела, расположенного в полости трубчатой печи сопротивлени , и, регулиру температуру испарител , вьшол н ют все описанные действи . В данном варианте испарителем вл етс нагреваема поверхность трубки и балластное тело, а аналитической зоной с по- сто нной температурой - полость трубчатой печи, температура которой к моменту испарени пробы достигает максимального посто нного уровн . Последние два варианта характеризуютс более высокой чувствительностью.

Способ атомно-абсорбционного анализа осуществл етс следующим образом .

вдвое превьшающего уровень шума и соПробу дозируют в испаритель, нагревают атомизатор до температуры, обеспечивающей максимальную степень ато- мизации определ емого элемента, ввод т испаритель в атомизатор, поддерживают температуру атомизатора посто нной и пропускают через аналитическую зону (полость нагреваемой трубки или плам ) излучение со спектральным составом, характерным дл определ емого элемента. Испаритель нагревают со скоростью V i 2000 К/с, обеспечива импульсное испарение пробы, а следовательно, снижение предела обнаружени и сокращение времени анализа .

ответствующего началу испарени пробы, до заданного уровн А . В момент достижени сигналом абсорбции величины А выключают нагрев испарител , исключа ошибки, св занные с регистрацией больших величин оптической плотности , и предотвраща перегрев токо- подвод щих контактов, т.е. увеличива правильность и воспроизводимость анализа.

Испаритель охлаждают до температуры , соответствующей температуре по влени сигнала абсорбции, т.е. устанавливают врем паузы между соседними импульсами питани испарител равным времени уменьшени сигнала абсорбции от уровн А до А , предотвраща перегрев электроконтактов испарител и поступление содержащихс на них загр знений в аналитическую зону. Кроме того, предотвращаетс диффузи пробы в объем материала испарител , что, в свою очередь, приводит к уменьшению конечной максимальной температуры испарител . Таким образом, увеличиваетс правильность и воспроизводимость анализа.

Вновь включают импульсный нагрев испарител и повтор ют все описанные действи вплоть до полного испарени пробы. Вариаци абсорбции в интерва7 ле О - А обеспечивает линейность за50

висимости А f(C) независимо от со- 55 держани определ емого элемента в пробе, что позвол ет расширить диапазон определ емьгх содержаний.

Осуществл ют регистрацию амплитудной и интегральной абсорбции во врем

сей описанной процедуры и рассчитывают содержание определ емого элемента в пробе по величине интегральной абсорбции или по количеству импульсов абсорбции, сравнива полученные результаты с аналогичными данными дл эталонных проб.

Существенными отличительными призаками изобретени вл ютс чередование в одном рабочем цикле стадий имульсного нагрева испарител при посто нной температуре атомизатора со стади ми охлаждени испарител до температуры по влени абсорбции при соответствующем выборе длительности этих стадий.

На фиг. 1-3 приведены зависимости температуры нагрева атомизатора и испарител и сигнала абсорбции от времени .

Пример. Атомно-абсорбционный анализ проб бромида инди с известным содержанием металла, варьируемым в интервале 2 х - 2 х 10 г/мл.

10 мкл исследуемой пробы с изестным содержанием инди дозируют в испаритель, представл ющий собой миниатюрный стаканчик из пироуглерода внутренним диаметром 1,5 мм и высотой 10 мм, закрепленный между охлаждаемыми графитовыми контактами. Нагревают атомизатор, представл ющий собой стандартную графитовую печь к спектрофотометру Сатурн-2 до температуры 35 чинных результатов стро т градуиро- 2400±5 К от тиристорного блока пита- вочный график Q f(c). С помощью грани . Поддерживает температуру атомизатора на посто нном уровне 2400±5 К с помощью системы стабилизации температуры печи по световому потоку, св занной с тиристорным блоком питани (фиг. 1). Ввод т горловину стакана в отверстие в боковой стенке атомизатора . Нагревают испаритель со скодуировочного графика и полученных в личин абсорбции дл проб бромида ин рассчитывают концентрацию инди в 40 этих пробах.

Во всем исследованном диапазоне концентраций, составившем 4 пор дка величин, градуировочный график лине с коэффициентом коррел ции R 0,99

ростью 2500 К/с пр моугольными элект- 45 Случайна ошибка анализа составила

рическими импульсами (U 220 В) от тиристорного блока питани с электронным управлением, включенного последовательно с понижающим трансформатором (фиг. 2). Испар ют пробу с испарител , ввод т пары пробы в атомизатор , продува стаканчик-испаритель аргоном, и атомизируют пробу. Пропускают через атомизатор излучение от лампы с полым катодом типа ЛСП-1 на индий, работающей в импульсном режиме питани , что обеспечивает дополнительное резкое улучшение соотношени сигнал/шум. Измер ют абсорбцию

3%, завышение полученных результгтс :3%.

Claims

Формула изобретени

50

Способ атомно-абсорбционного ана лиза, заключающийс в дозировании пробы в испаритель, пропускании чер аналитическую зону изучени со спек

gg ральным составом, характерным дл о редел емого элемента, импульсном на греве испарител , испарении пробы, атомизации паров пробы и регистраци абсорбции, отличающийс

на длине волны 303,9 нм, регистриру данные на самописце ЛКС 4-003 и в пам ти ЭВМ Искра-1256. Управл ют нагревом испарител с помощью абсорбционного сигнала: врем устанавливают равным времени достижени сигналом абсорбции уровн А 0,25 единиц оптической плотности. По достижении этого уровн выключают нагрев испарител с помощью электронного ключа. Охлаждают испаритель до температуры, соответствующей уменьшению абсорбттии до величины A 0,006 единиц опти- ческой плотности. При уменьшении аб

сорбции до А.

вторым электронным

ключом вновь включают нагрев испарител . Провод т операции включени -выключени нагрева испарител вплоть

до исчезновени сигнала абсорбции (при подаче очередного импульса питани в течение 5 с величина абсорбции не достигает 0,25 единиц оптической плотности), после чего привод т

схему в исходное состо ние (фиг. 3). Те же действи выполн ют еще дл 10 проб бромида инди , концентрации которых равномерно покрывают исследуемый интервал концентраций. Дл каждой пробы провод т по 2 параллельных определени . Те же действи выполн ют дл 6-и проб нитрата инди , приготовленных из эталонного раствора известной концентрации. На основе полу

дуировочного графика и полученных величин абсорбции дл проб бромида инди рассчитывают концентрацию инди в 40 этих пробах.

Во всем исследованном диапазоне концентраций, составившем 4 пор дка величин, градуировочный график линеен с коэффициентом коррел ции R 0,997.

45 Случайна ошибка анализа составила

3%, завышение полученных результгтср :3%.

Формула изобретени

50

Способ атомно-абсорбционного анализа , заключающийс в дозировании пробы в испаритель, пропускании через аналитическую зону изучени со спектgg ральным составом, характерным дл определ емого элемента, импульсном нагреве испарител , испарении пробы, атомизации паров пробы и регистрации абсорбции, отличающийс

тем, что, с целью расширени диапазона определ емых содержаний, повышени правильности и воспроизводимости результатов анализа, нагрев испарител осуществл ют серией пр моугольных электрических импульсов посто нной . амплитуды, обеспечивающей максимальную скорость нагрева испарител , длиТлз ,Н 3000.

W

20

тельность каждого импульса устанавливают равной времени достижени сигналом абсорбции уровн 0,2-0,3 единиц оптической плотности, а длительность паузы между соседними импульсами устанавливают равной времени охлаждени испарител до температуры, соответствующей по влению абсорбции.

f.C

70

0

50

Фиг 1

tc

Составитель В. Бел ев Редактор Л. Пчолинска Техред М.Ходанич Корректор С. Шекмар

Заказ 4122/40Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4