JPH0570520A - 幅広い分布の高分子量低密度ポリエチレンおよびその製造方法 - Google Patents

幅広い分布の高分子量低密度ポリエチレンおよびその製造方法

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JPH0570520A
JPH0570520A JP3188432A JP18843291A JPH0570520A JP H0570520 A JPH0570520 A JP H0570520A JP 3188432 A JP3188432 A JP 3188432A JP 18843291 A JP18843291 A JP 18843291A JP H0570520 A JPH0570520 A JP H0570520A
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low
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JP3188432A
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David C Calabro
デービツド・チヤールズ・カラブロ
Pamela J Cook
パメラ・ジエーン・クーク
Bohumil V Kral
ボフミル・ヴアクラブ・カラル
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Mobil Oil Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 分子量分布は広く、ヘキサン抽出物量が少な
い低密度ポリエチレンを提供する。 【構成】 メルトフロー比（ＭＦＲ）が約５０ないし約
２５０であるような幅広い分子量分布および実質的に一
定のメルトインデックス補正密度を有する低密度ポリマ
ーを開示する。たとえば、高分子量の第１ポリマー成分
および低分子量の第２ポリマー成分両者が実質的に同一
のメルトインデックス補正密度を有するように、両ポリ
マー成分を配合することによって製造したポリマーは類
似の単一ポリマー成分からつくったフィルムと比べて強
度特性にすぐれ、ヘキサン抽出物の低いフィルムを生成
する。また、低密度で高分子量の第１ポリマー成分と比
較的高密度で比較的低分子量の第２ポリマー成分とを配
合することによって製造される、同様に約５０ないし約
２５０のＭＦＲを有し、低分子量および短鎖分枝を有す
るポリマー鎖を実質的に有しない低密度ポリマーも開示
される。これら２つのポリマー成分のメルトインデック
ス補正密度は異なっている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は分子量分布が幅広く、かつ分枝頻
度が実質的に均一な低密度ポリマー、および該ポリマー
の製造方法に関する。より詳細には、本発明は分子量分
布が幅広く、強度特性がすぐれてはいるが、ヘキサン抽
出物が比較的低いレベルの低密度ポリエチレンに関す
る。
【０００２】分子量分布が幅広くかつ分子量の高い高密
度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）ポリマーはいままでに提案
されている。該ポリマーは通常、高分子量、高密度成分
と低分子量、低密度成分とを配合することによって製造
する。該配合物は、高分子量成分から得られる良好な物
理的性質、および低分子量成分によって与えられる良好
な加工性を有している。しかし、高分子量、低密度成分
と低分子量、低密度成分とを配合することによって低密
度で分子量分布の広いポリマーをつくるとすれば、生成
配合物はヘキサン抽出物の多いフィルムのような最終用
途品となると技術的に考えられるので分子量分布の広い
生成物を製造する該方法は高密度ポリマーに限定され
る。前記ポリマーからつくったフィルムや他の物品は、
ヘキサン抽出物の量を制限する厳格な食品薬品局（ＦＤ
Ａ）の要求条件に適合しないこともありうるので、高ヘ
キサン抽出物は好ましくない。さらに、高レベルのヘキ
サン抽出物は作業上の難点を生じることがあり、たとえ
ば押出機で抽出可能物質がダイの中で分離して、したた
り落ちる傾向がある。
【０００３】エチレンと少量のＣ3 なしいＣ10アルファ
オレフィンのような高級アルファオレフィン、たとえば
１−ヘキセンまたは１−オクテンとの低密度および中密
度コポリマーが良好な強度特性、たとえば良好な引裂抵
抗を有することも公知である。しかし、該ポリマーは、
たとえば、フィルム強度の向上のように高分子量画分の
利点を利用するために幅広い分子量分布を必要とするよ
うな二三の用途には好ましくない比較的狭い分子量分布
をもっている。
【０００４】本発明は比較的幅広い分子量分布、従って
高分子量下での良好な加工性を有する低密度ポリマー、
特に線状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）を提供しよ
うとするものである。低密度と幅広い分子量分布とのこ
の組合せは並はずれた衝撃強さ、引裂抵抗、および比較
的低レベルのヘキサン抽出物を与える。
【０００５】本発明の１つの態様によれば、メルトフロ
ー比（ＭＦＲ）が５０ないし２５０であるような幅広い
分子量分布およびポリマーの分子量分布全体にわたる実
質的に一定のメルトインデックス補正密度を有する低密
度ポリマー、特に線状低密度ポリマー（ＬＬＤＰＥ）が
提供される。該ポリマーから製造したフィルムは強度特
性がすぐれかつヘキサン抽出物が比較的少ない。
【０００６】本発明の別の態様によれば、第１のプロセ
ス態様として、高分子量の第１ポリマー成分と低分子量
の第２ポリマー成分とを配合するプロセスを含み、かつ
第１および第２ポリマー成分が実質的に同一のメルトイ
ンデックス補正密度を有する前記ポリマーを製造する方
法が提供される。第１および第２のポリマー成分はいず
れも実質的に同一のメルトインデックス補正密度をもっ
ているので、両ポリマーの分枝頻度は実質的に一定と考
えられる。
【０００７】本態様による他の方法は、第１の触媒組成
物、適切にはチーグラー・ナッタ触媒組成物の存在下に
オレフィンまたはオレフィン混合物を重合させて分子量
の低い第２のポリマー成分とし、さらに前記または異な
る触媒組成物の存在下にオレフィンまたはオレフィン混
合物を重合させて分子量の高い第１のポリマー成分と
し、かつ第１および第２のポリマー成分は本発明の低密
度ポリマーを得るように実質的に同一のメルトインデッ
クス補正密度を有することを含んで成る。生成物は、ポ
リマーの分子量分布全体にわたり実質的に一定の分枝頻
度を有している。
【０００８】本発明のさらに別の態様によれば、第２の
プロセス態様として、好適にはＬＬＤＰＥであり、密度
が０．８８０ないし０．９３０ｇ／ｃｃで、かつ高荷重
メルトインデックスが０．１ないし３．０ｇ／１０分で
ある高分子量の第１のポリマー成分と、密度が０．９４
０ないし０．９７０ｇ／ｃｃで、かつメルトインデック
スが１００ないし１，０００ｇ／１０分である低分子量
の第２のポリマー成分とを配合することより成る前記ポ
リマーの製造方法が提供される。この代替ポリマーも、
すぐれた強度特性および比較的低いヘキサン抽出物を有
するフィルムを生成する。
【０００９】本発明のすべての態様のポリマーは、５０
ないし２５０、好ましくは７０ないし２１０、もっとも
好ましくは８０ないし１６０のメルトフロー比で示され
るように幅広い分子量分布を有している。
【００１０】〔第１の態様（実質的に同一のメルトイン
デックスで補正した密度を有する２成分から製造したポ
リマー）〕
【００１１】本発明の第１の態様のポリマーはポリマー
の分子量分布の全体にわたって実質的に一定のメルトイ
ンデックス補正密度を有している。「ポリマーの分子量
分布の全体にわたる実質的に一定のメルトインデックス
補正密度」という用語は、ポリマー全体にわたり短鎖分
枝の数が実質的に一定であることを意味する。高分子量
成分および低分子量成分は実質的に同一の分枝頻度を有
し、すなわち主鎖の炭素原子１０００個当りの分枝数は
実質的に同一である。測定密度は両成分の分子量に依存
し、従ってメルトインデックス（Ｉ2 ）＝１．０に合わ
せて両成分の密度を補正することにより、分子量依存性
が除かれて、補正密度は分枝含量のみの関数となる。一
般に、メルトインデックス補正密度は、両成分のメルト
インデックス（Ｉ2 ）が１．０である場合に、得られる
と思われる密度である。
【００１２】実質的に一定のメルトインデックス補正密
度は所望のメルトインデックスおよび一定のメルトイン
デックス補正密度をもたらす測定密度を有する成分を選
ぶことによって得られる。一定のメルトインデックス補
正密度、すなわちメルトインデックス（Ｉ2 ）＝１．０
に合わせて標準化した密度は下記の数１：
【００１３】
【数１】 から計算される。たとえば、第１ポリマー成分の高荷重
メルトインデックス（Ｉ21）が０．４で、第２ポリマー
成分のメルトインデックス（Ｉ2 ）が約１００である場
合には、メルトインデックス補正密度が０．９３２ｇ／
ｃｃのポリマー生成物を得るためには、第１および第２
ポリマー成分の測定密度はそれぞれ０．９０４ｇ／ｃｃ
および０．９３７ｇ／ｃｃでなければならぬであろう。
第１および第２ポリマー成分のメルトインデックス補正
密度は０．９３２ｇ／ｃｃとなるであろう。第１ポリマ
ー成分と第２ポリマー成分との比率は、最終配合物の高
荷重メルトインデックス（Ｉ21）が７．０であるような
値とすれば、最終ポリマー生成物の測定密度は０．９１
８ｇ／ｃｃとなろう。このように、本態様のポリマー
は、測定密度が０．９００ないし０．９４０ｇ／ｃｃ、
好ましくは０．９１５ないし０．９３０ｇ／ｃｃ、もっ
とも好ましくは０．９１８ないし０．９２５ｇ／ｃｃ
で、また高荷重メルトインデックス（Ｉ21）が３．０な
いし２５．０ｇ／１０分、好ましくは５．０ないし１
５．０ｇ／１０分、もっとも好ましくは６．０ないし１
０．０ｇ／１０分である。一定の分枝頻度は本発明のこ
の態様のポリマーにすぐれた強度測定を与えると考えら
れる。本態様のポリマーは、任意の適当な手段、たとえ
ば第１ポリマー成分が高分子量を有し、かつ第２ポリマ
ー成分が低分子量を有し、もし両ポリマー成分が実質的
に同一のメルトインデックス補正密度を有するならば、
この２つの個別のポリマー成分を配合することによって
製造することができる。第１ポリマー成分の分子量は、
その高荷重メルトインデックス（Ｉ21）が０．１ないし
３．０ｇ／１０分、好ましくは０．１ないし１．０ｇ／
１０分、もっとも好ましくは０．２ないし１．０ｇ／１
０分であることからわかるように、比較的高い。第１ポ
リマーの測定密度は０．８８０ないし０．９３０ｇ／ｃ
ｃ、好ましくは０．８９０ないし０．９２０ｇ／ｃｃ、
もっとも好ましくは０．９００ないし０．９１５ｇ／ｃ
ｃである。第２ポリマー成分の分子量は、そのメルトイ
ンデックス（Ｉ21）が１００ないし１，０００ｇ／１０
分、好ましくは１００ないし７００ｇ／１０分、もっと
も好ましくは２００ないし５００ｇ／１０分であること
からわかるように、比較的低い。第２ポリマー成分の測
定密度は０．９００ないし０．９５０ｇ／ｃｃ、好まし
くは０．９２０ないし０．９４５ｇ／ｃｃ、もっとも好
ましくは０．９２０ないし０．９３５ｇ／ｃｃである。
本態様の最終ポリマー生成物の測定密度は０．９００な
いし０．９４０ｇ／ｃｃ、好ましくは０．９１５ないし
０．９３０ｇ／ｃｃ、もっとも好ましくは０．９１８な
いし０．９２５ｇ／ｃｃであるので、第１ポリマー成分
および第２ポリマー成分、従って本態様のポリマー生成
物のメルトインデックス補正密度は、０．８９０ないし
０．９４０ｇ／ｃｃ、好ましくは０．９１０ないし０．
９４０、もっとも好ましくは０．９１５ないし０．９３
０ｇ／ｃｃである。配合は通常の方法、たとえば、混合
機内で樹脂を適当な添加剤とまずドライブレンドレ、次
いで押出機内でメルトブレンドすることによって行われ
る。第１および第２ポリマー成分の相対的比率はブレン
ドによって前記の特性を有するポリマー生成物が得られ
るような値である。
【００１４】もしくは、本態様のポリマーは、分子量分
布の狭いポリマーを生成させる任意のチーグラー・ナッ
タ触媒のような同一または異なるオレフィン重合触媒の
存在下で２つのポリマー成分を逐次重合させることによ
って製造することもできる。たとえば、重合反応器内で
オレフィン重合触媒の存在下で、十分な量の水素を加え
て、まず低分子量の、前記第２ポリマー成分を製造す
る。次に、第２ポリマー成分と同じ反応器かまたは別の
反応器内で、第２ポリマー成分を重合させるのに用いた
触媒および反応器条件と同一かまたは異なる触媒および
反応器条件（たとえば、水素量）の存在下で、高分子量
を有する。これも前記の第１ポリマー成分を重合させ
る。この別法で製造した第１および第２ポリマー成分の
相対量はポリマー生成物が前記の特性を有するような値
である。本態様のポリマーからつくったフィルムは、若
干高い密度で同一もしくは実質的に高いフローインデッ
クス（Ｉ21）を有する単一成分樹脂からつくったフィル
ムよりも相乗的にすぐれた強度特性、たとえば引裂抵抗
性を示す。
【００１５】〔第２態様（異なるメルトインデックス補
正密度の２成分からつくったポリマー）〕
【００１６】第１態様のポリマーと同一のメルトフロー
比を有する本態様の分子量分布が比較的広いポリマー
は、０．９１０ないし０．９４０ｇ／ｃｃ、好ましくは
０．９１５ないし０．９４０ｇ／ｃｃ、もっとも好まし
くは０．９２０ないし０．９４０ｇ／ｃｃという測定密
度、および３．０ないし２５．０ｇ／１０分、好ましく
は５．０ないし１５ｇ／１０分、もっとも好ましくは
６．０ないし１０．０ｇ／１０分という高荷重メルトイ
ンデックス（Ｉ21）を有している。本ポリマーは、比較
的高い分子量および比較的低い密度を有する第１ポリマ
ー成分と比較的低い分子量および比較的高い密度を有す
る第２ポリマー成分とを配合して製造する。第１ポリマ
ー成分の高荷重メルトインデックス（Ｉ21）は０．１な
いし３．０ｇ／１０分、好ましくは０．１ないし１．０
ｇ／１０分、もっとも好ましくは０．２ないし１．０ｇ
／１０分、かつ密度は０．８８０ないし０．９３０ｇ／
ｃｃ、好ましくは０．８９０ないし０．９２０ｇ／ｃ
ｃ、もっとも好ましくは．０．９００ないし０．９１５
ｇ／ｃｃである。第１ポリマー成分のメルトインデック
ス補正密度は約０．８９０ないし約０．９４０ｇ／ｃ
ｃ、好ましくは０．９１０ないし０．９４０ｇ／ｃｃ、
もっとも好ましくは０．９１５ないし０．９３０ｇ／ｃ
ｃである。第２ポリマー成分のメルトインデックス（Ｉ
2）は１００ないし１，０００ｇ／１０分、好ましくは
１００ないし７００ｇ／１０分、もっとも好ましくは２
００ないし５００ｇ／１０分、かつ密度は０．９４０な
いし０．９７０ｇ／ｃｃ、好ましくは０．９５０ないし
０．９７０ｇ／ｃｃ、もっとも好ましくは０．９６０な
いし０．９７０ｇ／ｃｃである。第２ポリマー成分のメ
ルトインデックス補正密度は０．９３０ないし０．９７
０ｇ／ｃｃ、好ましくは０．９４０ないし０．９７０ｇ
／ｃｃ、もっとも好ましくは０．９５０ないし０．９７
０ｇ／ｃｃである。第１および第２ポリマー成分の相対
比率は前記の特性を有する最終ポリマー生成物を生成す
るような値である。本態様のポリマー生成物も、類似の
密度およびメルトインデックスを有する単一成分樹脂か
らつくったフィルムと比べてすぐれた強度特性を有する
フィルムを生成する。
【００１７】さらに、本態様のポリマー生成物は比較的
低いレベルの抽出物を有している。抽出物の化学的性質
も変り、特に本ポリマー生成物の抽出可能な物質は、単
一成分樹脂のポリマーよりもほぼ１桁大きい重量平均分
子量を有し、かつ低分子量（１，０００ないし１０，０
００）のみならずまた相当数の短鎖分枝をも有するポリ
マー鎖を実質的に含んでおらず、すなわち、通常、コポ
リマー、たとえば１−ブテンまたは１−ヘキセンによっ
てポリマーに導入される炭素鎖長が２または４個の分枝
鎖である。
【００１８】本発明のすべての態様のポリマー調製に、
通常の添加剤、たとえば酸化防止剤を使用することがで
きる。
【００１９】以下の実施例は本発明を説明するものであ
る。
【００２０】実施例中で製造されるポリマーの特性およ
び任意の計算プロセスパラメーターは次の試験方法によ
って求めた。 密度：ＡＳＴＭ Ｄ １５０５−−円板をつくり、１０
０°Ｃで１時間コンディショニングして平衡結晶化度に
近づける。次に密度勾配カラム中で密度の測定を行い、
ｇ／ｃｃとして報告する。 メルトインデックス（ＭＩ）、Ｉ2 ：ＡＳＴＭ Ｄ−１
２３８−−条件Ｅ−−１９０°Ｃで測定し、１０分当り
として報告する。 高荷重メルトインデックス（ＨＩＭＩ）Ｉ21：ＡＳＴＭ
Ｄ−１２３８−−条件Ｆ−−前記メルトインデックス
試験に用いた荷重の１０．５倍の荷重を用いて測定す
る。 メルトフロー比（ＭＦＲ）＝Ｉ21／Ｉ2 Ｎ−ヘキサン抽出物（食品に接触する用途を意図するポ
リエチレンフィルムに用いられるＦＤＡ試験法）：１．
５ミルゲージフィルムの２００平方インチの試料を切断
して寸法１″×６″のストリップとして、精度０．１ｍ
ｇまで秤量する。ストリップを容器に入れ、３００ｍｌ
のｎ−ヘキサンにより５０°Ｃ±１°Ｃで２時間抽出す
る。次に風袋を測ったシャーレに抽出物を移す。真空デ
ンケータ内で抽出物を乾燥後、シャーレを精度０．１ｍ
ｇまで秤量する。始めの試料重量に対して標準化した抽
出物をｎ−ヘキサン抽出物の重量分率として報告する。 縦方向引裂、ＭＤtear（グラム／ミル）：ＡＳＴＭ Ｄ
−１９２２
【００２１】〔実施例１ないし５および６（比較例）〕
実施例１ないし５において、２つのポリマー成分（成分
１および成分２）を劣化を防ぐように酸化防止剤ととも
にドライブレンドした後、３／４″二軸スクリューブラ
ベンダー押出機に通した。押出物は十分な混合を確保
し、かつ表１に示す比率の最終ポリマーを生成させるた
めにもう１回押出を行った。これらの実施例のポリマー
はすべてエチレンと表１に示すコモノマーとのコポリマ
ーであった。次に強度特性、たとえばＭＤ引裂および耐
衝撃性ならびに生成混合ポリマーの押出物百分率を市販
のエチレン／１−ヘキセンコポリマー（ＥＸＸＯＮ４
４．８７。市販中密度高分子量フィルム用樹脂。「ＥＸ
ＸＯＮ」は登録商標。）と比較して、その結果を下記表
１に要約した。
【００２２】
【表１】 表１のデータから、２成分配合物は、フィルムに製造す
ると類似の密度およびメルトインデックスを有する一成
分系ＥＸＸＯＮ樹脂よりも、たとえば実施例２の配合物
を比較例６と、また実施例５の配合物を比較例６と比べ
ると、よりすぐれた引裂特性および衝撃特性を有するこ
とがわかる。
【００２３】実施例２および実施例５は高分子量端末に
分枝が集中している本発明の第２態様の実例を示すもの
である。実施例１、同３、および同４はポリマーの分子
量分布全体にわたり実質的に一定のメルトインデックス
補正密度を有する代表的な配合物である。これらの実施
例は、ポリマーが並みはずれた強度特性を有することを
示す。公知の低密度で分子量分布が幅広い市販の樹脂は
存在しない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ボフミル・ヴアクラブ・カラル アメリカ合衆国テキサス州77659，ソー ア・レイク，スミス・ストリート 631， ピー・オー・ボツクス 55

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 メルトフロー比が５０ないし２５０であ
    るような幅広い分子量分布およびポリマーの分子量分布
    全体にわたる実質的に一定のメルトインデックス補正密
    度を有する低密度ポリマー。
  2. 【請求項２】 ７０ないし２００のメルトフロー比を有
    する請求項１のポリマー。
  3. 【請求項３】 ０．９００ないし０．９４０ｇ／ｃｃの
    測定密度を有する請求項１または請求項２のポリマー。
  4. 【請求項４】 オレフィンポリマーを含む前記請求項の
    中のいずれか１つの項のポリマー。
  5. 【請求項５】 エチレンポリマーを含む請求項４のポリ
    マー。
  6. 【請求項６】 エチレンと少量のＣ3 ないしＣ10オレフ
    ィンとのポリマーを含む請求項５のポリマー。
  7. 【請求項７】 メルトフロー比が５０ないし２５０であ
    るような幅広い分子量分布およびポリマーの分子量分布
    全体にわたる実質的に一定のメルトインデックス補正密
    度を有するポリマーの製造方法において、高分子量の第
    １ポリマー成分と低分子量の第２ポリマー成分とを配合
    し、第１および第２ポリマー成分が実質的に同一のメル
    トインデックス補正密度を有することを含んで成る方
    法。
  8. 【請求項８】 メルトフロー比が５０ないし２５０であ
    るような幅広い分子量分布およびポリマーの分子量分布
    全体にわたる実質的に一定のメルトインデックス補正密
    度を有するポリマーの製造方法において、第１の触媒組
    成物の存在下でオレフィンまたはオレフィン混合物を重
    合して低分子量の第２ポリマー成分とし、次に前記また
    は異なる触媒組成物の存在下でオレフィンまたはオレフ
    ィン混合物を重合して高分子量の第１ポリマー成分と
    し、第１および第２ポリマー成分が実質的に同一のメル
    トインデックス補正密度を有することを含んで成る方
    法。
  9. 【請求項９】 ポリマーが第１および第２ポリマー成分
    と実質的に同一のメルトインデックス補正密度を有する
    請求項７または請求項８の方法。
  10. 【請求項１０】 第１ポリマー成分が０．１ないし３．
    ０ｇ／１０分の高荷重インデックスを有する請求項７、
    または請求項８または請求項９の方法。
  11. 【請求項１１】 第２ポリマー成分が１００ないし１，
    ０００ｇ／１０分のメルトインデックスを有する請求項
    ７ないし請求項１０のいずれか１つの項の方法。
  12. 【請求項１２】 第１および第２ポリマー成分のメルト
    インデックス補正密度が０．８９０ないし０．９４０ｇ
    ／ｃｃである請求項７ないし請求項１１のいずれか１つ
    の項の方法。
  13. 【請求項１３】 メルトフロー比が５０ないし２５０
    で、かつ密度が０．９１０ないし０．９４０ｇ／ｃｃで
    あるような幅広い分子量分布を有する低密度ポリマー。
  14. 【請求項１４】 幅広い分子量分布および５０ないし２
    ５０のメルトフロー比を有するポリマーの製造方法にお
    いて、密度が０．８８０ないし０．９３０ｇ／ｃｃで高
    荷重メルトインデックスが０．１ないし３．０ｇ／１０
    分の高分子量第１ポリマー成分と密度が０．９４０ない
    し０．９７０ｇ／ｃｃで、メルトインデックスが１００
    ないし１，０００ｇ／１０分である低分子量第２ポリマ
    ー成分とを配合することを含んで成る方法。
  15. 【請求項１５】 請求項１ないし請求項６または請求項
    １３のいずれか１つの項のポリマーから調製したフィル
    ム。
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