JPH0570290A - ダイヤモンドの気相合成方法及びその装置 - Google Patents

ダイヤモンドの気相合成方法及びその装置

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JPH0570290A
JPH0570290A JP23194691A JP23194691A JPH0570290A JP H0570290 A JPH0570290 A JP H0570290A JP 23194691 A JP23194691 A JP 23194691A JP 23194691 A JP23194691 A JP 23194691A JP H0570290 A JPH0570290 A JP H0570290A
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torch
diamond
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vapor phase
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JP23194691A
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Tokuo Okano
徳雄 岡野
Kiyoshi Yamanoi
清 山野井
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Hitachi Chemical Co Ltd
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/50Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
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Abstract

(57)【要約】 【目的】析出面積を大きくでき、かつ良質な合成膜を得
ることができるダイヤモンドの気相合成方法及びその装
置を提供する。 【構成】トーチ1を基板13に平行に走査する。原料ガ
スとともにプラズマジェットを基板13に吹き付け、ダ
イヤモンドを得る。光ファイバ式放射温度の集光部30
はトーチ1とともに移動し、常にトーチ1の直下の温度
測定部33の温度を測定する。測定した温度はコンピュ
ータ10に送られ、その温度が所定温度になるように放
電流を調節する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ダイヤモンドの製造技
術に係わり、より詳しくは大きな面積に高速で析出させ
るダイヤモンドの気相合成方法及びその装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来よりダイヤモンドの気相合成方法と
しては各種あるが、高い析出速度を目的としたものとし
て熱プラズマ法が開発され、特開昭62ー158195
号公報に開示されている。また、この熱プラズマ法のう
ち、直流熱プラズマを用いた具体的方法(直流熱プラズ
マCVD法という)が特開昭64ー33096号公報等
に開示されている。
【0003】
【発明が解決しょうとする課題】前述した直流熱プラズ
マCVD法は、高周波熱プラズマ法と比べて比較的安価
な装置を用いてダイヤモンドを高速で気相合成できると
いう利点を有する。しかしながら、この直流熱プラズマ
CVD法は、フレームの大きさが高周波熱プラズマ法に
比べて小さいため、ダイヤモンドの析出面積を大きくで
きず、通常十数mm径程度に小さくなるという課題があ
つた。
【0004】本発明は、上記の課題を解決するため、長
年の鋭意研究により達成されたもので、その目的は析出
面積を大きくでき、かつ良質な合成膜を得ることができ
るダイヤモンドの気相合成方法及びその装置を提供する
ことにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の目的を
達成するため、請求項1の発明は、プラズマジェットを
発生させるトーチをダイヤモンド合成用の基板の表面に
対して平行に一定速度で走査し、かつ前記トーチ直下の
基板またはダイヤモンドの表面温度を検出し、該表面温
度が所定温度になるように放電電流を調節することを特
徴とする。また、請求項2の発明は、プラズマジェット
を発生させるトーチをダイヤモンド合成用の基板の表面
に対して該基板に平行な方向の速度を一定として走査
し、かつ前記トーチ直下の基板またはダイヤモンドの表
面温度を検出し、該表面温度が所定温度になるようにト
ーチと基板との距離を調節することを特徴とする。さら
に、請求項3の発明は、基板の表面に対して平行方向に
一定速度でトーチを走査させる装置と、トーチと共に検
出個所が移動するトーチ直下の基板または合成したダイ
ヤモンドの表面温度を検出する装置と、検出した温度が
所定温度になるように放電電流および/または基板とト
ーチとの距離を調節する装置とを備えたことを特徴とす
る。
【0006】前記トーチの走査速度は0.1乃至120
0mm/分の範囲がよく、より好ましくは0.5乃至1
20mm/分の範囲にすることが望ましい。また、トー
チの走査は一筆書きの要領で行なうことが望ましい。こ
のトーチの走査パターンとしては、例えば直交する2直
線の繰返しからなる往復パターンを用いることができ
る。
【0007】基板としは、例えばタングステンやモリブ
デン等の耐熱性の金属板やセラミック板等、またはそれ
らの表面に既にダイヤモンドを析出させた板等を使用す
る。そして、その基板は通常水冷した基板ホルダに固定
する。
【0008】トーチ直下の基板またはダイヤモンドの表
面温度の検出は、放射温度計により非接触で行なうこと
が望ましい。また、表面温度を測定する個所の面積は6
00mm2以下が望ましい。これは、600mm2以上と
なると周辺の低温部の影響が大きくなり、検出した温度
の信頼性が低下するからである。また、トーチは走査に
より移動するため測定部も当然トーチに合わせて移動さ
せる。合成チャンバからのぞき窓を通して温度を測定す
る場合の測定部の移動は、トーチの移動に合わせて放射
温度計の測定方法や位置を変化させることで可能とな
る。より簡便な方法としては、放射温度計をトーチまた
はトーチが取り付けられてある支柱等に取り付けて、ト
ーチと共に走査すればよい。ただし、この時には放射温
度計の加熱対策として放射温度計をガス等で冷却または
光ファイバ式放射温度計の集光部のみをトーチまたはト
ーチが取り付けてある支柱等に取付け、光ファイバによ
つてチャンバ外へ電送してから温度に変換する等の方法
を取る必要がある。
【0009】前記した所定温度は、ダイヤモンドの合成
が800〜1200℃の範囲で可能であるのでその範囲
内の値である。その所定温度の最高値は、使用するガス
組成、圧力、得ようとする膜質等により異なる。また、
検出した基板またはダイヤモンドの表面温度と所定温度
との差、すなわち制御誤差は20℃以下にすることが望
ましい。
【0010】ダイヤモンドの気相合成方法としては、通
常知られている直流熱プラズマCVD法を用いることが
できる。すなわち、ノズル形状の陽極を含むトーチの両
極間に水素、メタンアルゴン等のガスを供給して減圧下
で両極間において放電させ、陽極ノズルから発生するプ
ラズマジェットを、陽極ノズルと対向するように配置し
た基板に当てることにより、基板上にダイヤモンドを合
成製造することができる。
【0011】トーチの走査、合成チャンバのぞき窓を通
して測定する場合の放射温度計の角度や位置の変更、検
出した表面温度と所定温度との比較、放電電流の調整及
びトーチと基板間の距離、の調整はコンピュータ等を用
いて自動的に行なうことが望ましい。
【0012】
【作用】前記トーチを走査することは、大面積にダイヤ
モンドを合成するために有効であると同時に、トーチが
静止している場合よりも基板温度が低くなるため、より
高出力な条件で合成可能であり、高い析出速度が得られ
る。ただし、基板の熱伝導の状態は、基板の形状による
影響や基板と基板ホルダーとの接触状態による影響等を
受けるため位置的に異なるとともにダイヤモンドの析出
等によって径時的にも変化する。そのため、単にトーチ
を走査しただけでは、トーチ直下部、即ちダイヤモンド
合成部の基板またはダイヤモンドの表面温度を常に一定
に保つことが困難である。しかし、本発明ではトーチを
走査するとともにトーチ直下の基板またはダイヤモンド
の表面温度を検出し、該表面温度が所定温度となるよう
に放電電流またはトーチと基板間との距離を調節するた
め、ダイヤモンド合成部の基板またはダイヤモンドを常
に所定温度あるいは所定温度付近に保ことが可能であ
る。すなわち、本発明の方法及び装置により、トーチ直
下のダイヤモンド合成部の基板またはダイヤモンドの表
面温度を常に一定に保ことにより、良質で均質な大面積
のダイヤモンドが高い析出速度で得られる。
【0013】
【実施例】本発明の実施例を図1、図2に基づき以下説
明する。図1は、本発明の実施例を示すダイヤモンドの
気相合成装置の略側面図である。本発明の装置は、基板
ホルダ12でダイヤモンド合成用基板13を水平に保持
するとともに、該基板13に対してトーチ1を移動可能
に設けている。このトーチ1はトーチ取付部9を介して
トーチ支柱7に取り付けられており、このトーチ支柱7
はサーボモータ等を利用した支柱駆動装置8により、基
板13の表面に対し平行なX、Y軸とこの表面に対して
垂直なZ軸の互いに直交するよう3方向に駆動可能にな
っている。この支柱駆動装置8はコンピュータ10と接
続されている。したがつて、コンピュータ10からトー
チ1の位置及び走査速度を自由に制御できる。
【0014】そして、ノズル型の陽極2を含むトーチ1
の電極間に、プラズマガス及び原料ガスなどからなる供
給ガス5を供給し、直流アーク放電させることによりプ
ラズマジェット6が得られる。トーチ1の構造は、セラ
ミック溶射用の溶射ガンと基本的には同じタイプのもの
を用いており、所定の温度まで冷却可能となっている。
トーチ1よりプラズマジェット6を、トーチ1と対向す
るように置かれた基板13上にダイヤモンド14を合成
する。この場合、基板13は水冷装置15により水冷さ
れる基板ホルダ12に密着してして冷却される。
【0015】トーチ支柱7には、光ファイバ式放射温度
計の集光部30が取り付けられ、集光部30はトーチ1
の直下の基板13(ダイヤモンド14が既に合成されて
いる場合にはダイヤモンド)表面の約20mm2の面積
の温度測定部33の放射エネルギーを集める。集めた放
射エネルギーは屈曲可能な光ファイバ31を通して変換
器32に伝達されて温度を表す電気信号に変換され、さ
らにコンピュータ10に取り込まれる。そして、図示は
していないが、集光部30は基板に垂直な方向すなわち
Z軸方向にトーチ1が移動するときには、自動的にその
取付け角度が変化する機構を設けた治具によつて、トー
チ支柱7に取付けられている。そのため、トーチ1と基
板13との距離を変化させた場合にも、トーチ直下の表
面温度を測定することが可能である。即ち、トーチ1が
いかなる位置に移動しても、トーチ直下の基板温度が測
定できるようになっている。また、トーチ1に電力を供
給する電源11は、コンピュータ10と接続されてお
り、コンピュータ10から放電電流の調節が可能となっ
ている。本装置の基板表面温度の制御手段は、放電電流
の調節及びトーチのZ軸方向移動によるトーチと基板と
の距離の調節であり、一回の合成中に前記二者の同時使
用も可能である。
【0016】合成条件 図1に示す装置を用い、供給ガス5としてアルゴン50
l/min、水素20lmin、メタン1.0l/mi
nを流し、真空チャンバ16内の圧力を100torr
に設定した条件の下で、放電電圧を100Vで放電し
た。基板13としては、10mm×50mm×1mm圧
のモリブデン金属板を用い、陽極2のノズル出口と基板
13間の離間距離を105mmとした。
【0017】トーチ走査条件 図2に示すパターンに従い、走査速度をX方向で5mm
/min、Y方向で20mm/min、走査回数10
回、戻り経路にかかる時間を含む走査時間150分でダ
イヤモンド膜を合成した。
【0018】温度制御条件 ダイヤモンド合成時の基板表面温度の目標値を900℃
と設定した。放射温度計30、31、32によって検出
した表面温度をコンピュータ11に取り込み目標値と比
較し、表面温度が目標値より高い場合には放電電流を下
げ、その逆の場合には放電電流を上げるという指令をコ
ンピュータから電源に送り、基板表面温度を常に900
℃±10℃に制御した。
【0019】合成結果 得られたダイヤモンドの合成膜をX線解析、SEM観
察、及びラマン分光法で評価した。その結果、面積30
mm×30mm以上、厚さ25μmの良質なダイヤモン
ドが合成され、黒鉛等の混入が少ないことを確認した。
【0020】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のダイヤモ
ンドの気相合成方法及びその装置によれば、トーチを走
査するとともにトーチ直下の基板表面温度を常に一定に
保つことが可能であり、良質で均一なダイヤモンド膜が
大きな面積に高い析出速度で合成できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例を示すダイヤモンドの気相合成
装置の略側面図。
【図2】本発明で用いるトーチ走査のパターンを示す説
明図である。
【符号の説明】
1.トーチ 2.陽極 3.陰極 5供給ガス 6.プラズマジェット 7.トーチ支柱 9.トーチ取付部 10.コンピュータ 11.電源 12.基板ホルダ 13.基板 14.ダイヤモンド 15.水冷装置 16.合成チャンバ 18.トーチ走査経路 19.トーチ走査開
始点 20.トーチ走査終了点 21.戻り経路 30.放射温度計集光部 31.光ファイバ 32.交換器 33.温度測定部

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 プラズマジェットを発生させるトーチを
    ダイヤモンド合成用の基板の表面に対して平行に一定速
    度で走査し、かつ前記トーチ直下の基板またはダイヤモ
    ンドの表面温度を検出し、該表面温度が所定温度になる
    ように放電電流を調節することを特徴とするダイヤモン
    ドの気相合成方法。
  2. 【請求項2】 プラズマジェットを発生させるトーチを
    ダイヤモンド合成用の基板の表面に対して該基板に平行
    な方向の速度を一定として走査し、かつ前記トーチ直下
    の基板またはダイヤモンドの表面温度を検出し、該表面
    温度が所定温度になるようにトーチと基板との距離を調
    節することを特徴とするダイヤモンドの気相合成方法。
  3. 【請求項3】 基板の表面に対して平行方向に一定速度
    でトーチを走査させる装置と、トーチと共に検出個所が
    移動するトーチ直下の基板または合成したダイヤモンド
    の表面温度を検出する装置と、検出した温度が所定温度
    になるように放電電流および/または基板とトーチとの
    距離を調節する装置とを備えたことを特徴とするダイヤ
    モンドの気相合成装置。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997045856A1 (en) * 1996-05-31 1997-12-04 Ipec Precision, Inc. Method for treating articles with a plasma jet
JP2008285726A (ja) * 2007-05-18 2008-11-27 Sumitomo Metal Mining Co Ltd フィルム温度測定装置及びそれを具備した巻取式真空成膜装置
KR20210004741A (ko) * 2019-07-05 2021-01-13 세메스 주식회사 플라즈마 토치 및 이를 구비하는 반도체 제조 설비의 부품 처리 시스템
KR20220020467A (ko) * 2020-08-11 2022-02-21 세메스 주식회사 부품 세정 장치 및 부품 세정 방법

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997045856A1 (en) * 1996-05-31 1997-12-04 Ipec Precision, Inc. Method for treating articles with a plasma jet
US6238587B1 (en) 1996-05-31 2001-05-29 Ipec Precison, Inc. Method for treating articles with a plasma jet
JP2008285726A (ja) * 2007-05-18 2008-11-27 Sumitomo Metal Mining Co Ltd フィルム温度測定装置及びそれを具備した巻取式真空成膜装置
KR20210004741A (ko) * 2019-07-05 2021-01-13 세메스 주식회사 플라즈마 토치 및 이를 구비하는 반도체 제조 설비의 부품 처리 시스템
KR20220020467A (ko) * 2020-08-11 2022-02-21 세메스 주식회사 부품 세정 장치 및 부품 세정 방법

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