JPH0568404B2 - - Google Patents
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- JPH0568404B2 JPH0568404B2 JP61053796A JP5379686A JPH0568404B2 JP H0568404 B2 JPH0568404 B2 JP H0568404B2 JP 61053796 A JP61053796 A JP 61053796A JP 5379686 A JP5379686 A JP 5379686A JP H0568404 B2 JPH0568404 B2 JP H0568404B2
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- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
近年、金属材料ではカバーできない耐熱機械部
品材料へのセラミツクスの応用研究が活発に進め
られている。中でも省エネルギーの見地から、ガ
スタービンなどの熱機関用の有望な材料として、
SiC、Si3N4、サイアロンなどが注目されている。
しかしながら、これらの材料は高温においてもほ
とんど塑性変形しないぜい性材料であるので、機
械的並びに熱的衝撃に対する抵抗に問題がある。 最近、SiCとSi3N4の結晶粒のサイズが小さく、
かつSiCとSi3N4が相互に交錯した組織を有する
SiC−Si3N4系複合セラミツクスが、SiC、Si3N4
の単一体よりも優れた熱衝撃抵抗性と熱疲労破壊
抵抗性を有することがわかり、この複合材が高温
材料として有望視されている。 本発明は結晶粒のサイズができるだけ小さい
SiC−Si3N4系複合耐熱セラミツクスを得るため
の焼結原料となるSiC−Si3N4系粉末の製造法に
関するものである。ここでSiC−Si3N4系粉末と
は、SiCとSi3N4との混合物を意味する。 （従来の技術および発明が解決しようとする問題
点） SiC−Si3N4系粉末の製造法は、例えば特開昭
57−34007号公報で知られている。 この方法はケイ素のハライドとアンモニアの反
応で得られる窒化ケイ素の前駆体である窒素原子
およびハロゲン原子がケイ素に結合した化合物と
粉末状の炭素とを還元雰囲気または真空下で高温
で焼成させるものである。この方法では、ケイ素
化合物と炭素が反応して、SiCおよびSi3N4を生
成する際、中間反応としてケイ素化合物が熱分解
し、NH3、N2、Cl2等のガスが発生する。従つ
て、還元ガス雰囲気下、また反応系を予め真空に
し、密閉系で反応させた場合、ケイ素化合物の熱
分解および炭化反応を抑制するため、Si3N4およ
びSiCの生成速度が遅いと考えられる。また、系
を密閉せず、脱ガスを行ないながら反応させた場
合は、ケイ素化合物の分解が進みすぎ、副生成物
としてSiが生成する。 （問題点を解決するための手段） 本発明の趣旨および目的は、塩素を含まない非
晶質の含窒素シラン化合物と粉末状炭素を出発原
料に用い、かつ、反応系内の圧力を反応過程で変
えることにより、反応速度を高め、1350〜1450℃
の低温でSiC−Si3N4系粉末を工業的に有利に製
造することのできる方法にある。 非晶質の含窒素シラン化合物を1000〜1200℃ま
で真空ポンプで脱ガスを行ない、3.0mmＨｇ以下
の圧力に系を保ちながら加熱した場合、非晶質の
窒化ケイ素（Si3N4）への熱分解反応が還元雰囲
気下より促進され、それによつて結晶質のSiCお
よびSi3N4の生成が促進されるが、1200℃以上の
温度で脱ガスを行ないつつ加熱反応させると、
Si3N4がさらに分解し、副生成物として金属シリ
コンが生成することが見いだされた。また、含窒
素シラン化合物と炭素粉末の混合物に少量の金属
アルミニウムまたは無機系アルミニウム化合物
（以下、アルミニウム等という）を添加すること
によつて、SiCの結晶性が添加しない場合に比べ
て良くなることが見いだされた。本発明者らはこ
れらの結果から、原子比Ｃ／Siを0.1〜0.5とした
非晶質の含窒素シラン化合物と炭素との粉末混合
物、あるいはこの混合物に対し、アルミニウム換
算で１〜10重量％に相当する量のアルミニウム等
を均一に添加した粉末混合物の圧粉体を、1000〜
1200℃まで、反応系内が3.0mmＨｇ以下に保たれ
る様に、脱ガスを行ないつつ加熱した後、反応系
を密閉し、1350〜1450℃で１〜３時間反応させる
ことにより、上記目的を達成し得ることを見いだ
し本発明を完成した。 （発明の概要） 本発明は、SiC−Si3N4系粉末の製造法に関す
るものであつて、この発明によれば、1350〜1450
℃という比較的低温で反応させ、生成するSiCと
Si3N4の比が任意の割合を持つSiC−Si3N4系粉末
を得ることができ、かつアルミニウム等を添加し
た場合、SiCについて6Hや3C型より焼結性が良
いと言われている2H型を含む3C型SiCが得られ
る。 該製造法で原料となる非晶質の含窒素シラン化
合物は、シリコンイミド（Si（NH）2）を熱分解
させることによつて得られる粉末状生成物イミノ
ジシランニトリル（Si2N3H）が用いられ、この
平均粒子径は1μｍ以下が好ましく、特に0.5μｍ以
下が好ましい。また、炭素の平均粒子径は0.1μｍ
以下が用いられ、特に0.01〜0.045μｍが好まし
く、カーボンブラツク微粉末が好適に用いられ
る。この他、グラフアイト、活性炭粉末等を用い
ることができる。アルミニウム等は金属アルミニ
ウムが好適で、その他、酸化アルミニウム、窒化
アルミニウム等が用いられる。 これら非晶質のSi2N3Hと炭素と原子比Ｃ／Si
で0.1〜0.5の割合に配合する。Ｃ／Siを上記範囲
で増加させると、生成するSiCの割合が増加す
る。これは、Si2N3Hが熱分解され、中間生成物
として非晶質の窒化ケイ素になり、これが結晶化
する過程、並びに炭化される過程を経て、結晶質
の窒化ケイ素と炭化ケイ素が生成することによる
ものと考えられる。 すなわち、3/2ａ、ｂ、ｃ、ｄを原料Si2N3H、
原料Ｃ、生成SiC、生成Si3N4のグラム式量とす
ると次式で表わされる。 ３／２aSi2N3H→aSi3N4＋１／２aNH3（ｇ） aSi3N4＋bC →cSiC＋dSi3N4＋２（ｄ−１）N2（ｇ） 上式に従つて、任意の割合のSiCとSi3N4が生
成する様にSi2N3HとＣの量が調整できる。例え
ば、生成するSiCとSi3N4が１：１になる様にす
るには、ｂ／ａ＝４／３すなわち原子比Ｃ／Siを
0.25にすれば良い。次いで、所定量に調整した
Si2N3Hと炭素の混合物、あるいはこれに少量の
アルミニウムを添加した混合物を用い、これを黒
鉛ルツボに入れ、系内の圧力を常に3.0mmＨｇ以
下に保つ様に、真空ポンプで脱ガスを行ないなが
ら、1000〜1200℃まで加熱した後、系を密閉し、
1350〜1450℃で１〜３時間反応させる。ここでア
ルミニウム等を添加する場合、その添加量は、
Si2N3Hと炭素の混合物に対し、アルミニウム換
算で１〜10重量％添加する。アルミニウム添加量
が１重量％より小さいと、炭化ケイ素の結晶性の
改善に対して効果がなく、10重量％より大きい
と、アルミニウムが生成物中に、多量に残存し、
この粉末を焼結した場合、高温強度の低下の原因
となる液相焼結を起こす可能性があるので好まし
くない。反応圧力は、1000〜1200℃までは
Si2N3Hの熱分解を促進するため、および酸素に
よる酸化を防止するために、減圧下たとえば５mm
Ｈｇ以下に保つ。しかしながら、系を真空にして
加熱すると分解がさらに進み、副生成物の遊離Si
が生成しない様にするため、およびSiCとSi3N4
の生成反応を促進するために反応系を減圧にした
まま密閉する。反応温度および反応時間は好まし
くは、それぞれ1400〜1450℃、１〜２時間であ
る。 （実施例） 次に、本発明の実施例を示すが、本発明はこれ
らに限定されるものではない。 実施例 １〜８ 平均粒子径0.1μｍの非晶質のSi2N3Hと平均粒
子径が0.023μｍのカーボンブラツクを原子比Ｃ／
Siを0.25あるいは0.4に配合した原料混合物、ある
いはこれに金属アルミニウムを５重量％もしく
は、10重量％添加した混合物をそれぞれペレツト
に成形した後、電気炉内を圧力が加熱開始時には
約0.15mmＨｇ、1100℃では約3.5mmＨｇとなる様
に脱ガスを行なつて1100℃まで加熱し、その後、
炉内を密閉して表１の条件で反応させたところ、
青灰色あるいは灰色の生成物が得られた。実施例
２、４および７で得られた生成物のCuKα線によ
るＸ線回折図を第１図に示す。このＸ線回折図か
ら生成物はSiCとSi3N4の混合物であることが分
つた。生成したSiCとSi3N4の比はＣ／Si＝0.25、
0.4の場合、窒素の分析から、それぞれ、ほぼ
１：１、２：１であつた。また、Si3N4は、Ｘ線
回折図よりいずれの例でもα相をβ相（αの含有
量＞βの含有量）から成ることが分つた。SiCに
ついては、Ｘ線回折図からはピークの重なりによ
つて実施例１〜４では3Cまたは3Cと2Hの混晶、
実施例５〜８では3Cと2Hの混晶から成ることが
わかり、さらに、アルミニウムを添加した場合に
は、電子線回折図より3C型と2C型が共存するこ
とが確認された。実施例２および７の生成物の走
査型電子顕微鏡写真をそれぞれ第２図および第３
図に示す。生成物は凝集している部分があるが、
大部分少し角ばつた粒子から成つている。これら
の最大粒子径を写真観察から求めた。得られた結
果を表１に併記した。 【表】
品材料へのセラミツクスの応用研究が活発に進め
られている。中でも省エネルギーの見地から、ガ
スタービンなどの熱機関用の有望な材料として、
SiC、Si3N4、サイアロンなどが注目されている。
しかしながら、これらの材料は高温においてもほ
とんど塑性変形しないぜい性材料であるので、機
械的並びに熱的衝撃に対する抵抗に問題がある。 最近、SiCとSi3N4の結晶粒のサイズが小さく、
かつSiCとSi3N4が相互に交錯した組織を有する
SiC−Si3N4系複合セラミツクスが、SiC、Si3N4
の単一体よりも優れた熱衝撃抵抗性と熱疲労破壊
抵抗性を有することがわかり、この複合材が高温
材料として有望視されている。 本発明は結晶粒のサイズができるだけ小さい
SiC−Si3N4系複合耐熱セラミツクスを得るため
の焼結原料となるSiC−Si3N4系粉末の製造法に
関するものである。ここでSiC−Si3N4系粉末と
は、SiCとSi3N4との混合物を意味する。 （従来の技術および発明が解決しようとする問題
点） SiC−Si3N4系粉末の製造法は、例えば特開昭
57−34007号公報で知られている。 この方法はケイ素のハライドとアンモニアの反
応で得られる窒化ケイ素の前駆体である窒素原子
およびハロゲン原子がケイ素に結合した化合物と
粉末状の炭素とを還元雰囲気または真空下で高温
で焼成させるものである。この方法では、ケイ素
化合物と炭素が反応して、SiCおよびSi3N4を生
成する際、中間反応としてケイ素化合物が熱分解
し、NH3、N2、Cl2等のガスが発生する。従つ
て、還元ガス雰囲気下、また反応系を予め真空に
し、密閉系で反応させた場合、ケイ素化合物の熱
分解および炭化反応を抑制するため、Si3N4およ
びSiCの生成速度が遅いと考えられる。また、系
を密閉せず、脱ガスを行ないながら反応させた場
合は、ケイ素化合物の分解が進みすぎ、副生成物
としてSiが生成する。 （問題点を解決するための手段） 本発明の趣旨および目的は、塩素を含まない非
晶質の含窒素シラン化合物と粉末状炭素を出発原
料に用い、かつ、反応系内の圧力を反応過程で変
えることにより、反応速度を高め、1350〜1450℃
の低温でSiC−Si3N4系粉末を工業的に有利に製
造することのできる方法にある。 非晶質の含窒素シラン化合物を1000〜1200℃ま
で真空ポンプで脱ガスを行ない、3.0mmＨｇ以下
の圧力に系を保ちながら加熱した場合、非晶質の
窒化ケイ素（Si3N4）への熱分解反応が還元雰囲
気下より促進され、それによつて結晶質のSiCお
よびSi3N4の生成が促進されるが、1200℃以上の
温度で脱ガスを行ないつつ加熱反応させると、
Si3N4がさらに分解し、副生成物として金属シリ
コンが生成することが見いだされた。また、含窒
素シラン化合物と炭素粉末の混合物に少量の金属
アルミニウムまたは無機系アルミニウム化合物
（以下、アルミニウム等という）を添加すること
によつて、SiCの結晶性が添加しない場合に比べ
て良くなることが見いだされた。本発明者らはこ
れらの結果から、原子比Ｃ／Siを0.1〜0.5とした
非晶質の含窒素シラン化合物と炭素との粉末混合
物、あるいはこの混合物に対し、アルミニウム換
算で１〜10重量％に相当する量のアルミニウム等
を均一に添加した粉末混合物の圧粉体を、1000〜
1200℃まで、反応系内が3.0mmＨｇ以下に保たれ
る様に、脱ガスを行ないつつ加熱した後、反応系
を密閉し、1350〜1450℃で１〜３時間反応させる
ことにより、上記目的を達成し得ることを見いだ
し本発明を完成した。 （発明の概要） 本発明は、SiC−Si3N4系粉末の製造法に関す
るものであつて、この発明によれば、1350〜1450
℃という比較的低温で反応させ、生成するSiCと
Si3N4の比が任意の割合を持つSiC−Si3N4系粉末
を得ることができ、かつアルミニウム等を添加し
た場合、SiCについて6Hや3C型より焼結性が良
いと言われている2H型を含む3C型SiCが得られ
る。 該製造法で原料となる非晶質の含窒素シラン化
合物は、シリコンイミド（Si（NH）2）を熱分解
させることによつて得られる粉末状生成物イミノ
ジシランニトリル（Si2N3H）が用いられ、この
平均粒子径は1μｍ以下が好ましく、特に0.5μｍ以
下が好ましい。また、炭素の平均粒子径は0.1μｍ
以下が用いられ、特に0.01〜0.045μｍが好まし
く、カーボンブラツク微粉末が好適に用いられ
る。この他、グラフアイト、活性炭粉末等を用い
ることができる。アルミニウム等は金属アルミニ
ウムが好適で、その他、酸化アルミニウム、窒化
アルミニウム等が用いられる。 これら非晶質のSi2N3Hと炭素と原子比Ｃ／Si
で0.1〜0.5の割合に配合する。Ｃ／Siを上記範囲
で増加させると、生成するSiCの割合が増加す
る。これは、Si2N3Hが熱分解され、中間生成物
として非晶質の窒化ケイ素になり、これが結晶化
する過程、並びに炭化される過程を経て、結晶質
の窒化ケイ素と炭化ケイ素が生成することによる
ものと考えられる。 すなわち、3/2ａ、ｂ、ｃ、ｄを原料Si2N3H、
原料Ｃ、生成SiC、生成Si3N4のグラム式量とす
ると次式で表わされる。 ３／２aSi2N3H→aSi3N4＋１／２aNH3（ｇ） aSi3N4＋bC →cSiC＋dSi3N4＋２（ｄ−１）N2（ｇ） 上式に従つて、任意の割合のSiCとSi3N4が生
成する様にSi2N3HとＣの量が調整できる。例え
ば、生成するSiCとSi3N4が１：１になる様にす
るには、ｂ／ａ＝４／３すなわち原子比Ｃ／Siを
0.25にすれば良い。次いで、所定量に調整した
Si2N3Hと炭素の混合物、あるいはこれに少量の
アルミニウムを添加した混合物を用い、これを黒
鉛ルツボに入れ、系内の圧力を常に3.0mmＨｇ以
下に保つ様に、真空ポンプで脱ガスを行ないなが
ら、1000〜1200℃まで加熱した後、系を密閉し、
1350〜1450℃で１〜３時間反応させる。ここでア
ルミニウム等を添加する場合、その添加量は、
Si2N3Hと炭素の混合物に対し、アルミニウム換
算で１〜10重量％添加する。アルミニウム添加量
が１重量％より小さいと、炭化ケイ素の結晶性の
改善に対して効果がなく、10重量％より大きい
と、アルミニウムが生成物中に、多量に残存し、
この粉末を焼結した場合、高温強度の低下の原因
となる液相焼結を起こす可能性があるので好まし
くない。反応圧力は、1000〜1200℃までは
Si2N3Hの熱分解を促進するため、および酸素に
よる酸化を防止するために、減圧下たとえば５mm
Ｈｇ以下に保つ。しかしながら、系を真空にして
加熱すると分解がさらに進み、副生成物の遊離Si
が生成しない様にするため、およびSiCとSi3N4
の生成反応を促進するために反応系を減圧にした
まま密閉する。反応温度および反応時間は好まし
くは、それぞれ1400〜1450℃、１〜２時間であ
る。 （実施例） 次に、本発明の実施例を示すが、本発明はこれ
らに限定されるものではない。 実施例 １〜８ 平均粒子径0.1μｍの非晶質のSi2N3Hと平均粒
子径が0.023μｍのカーボンブラツクを原子比Ｃ／
Siを0.25あるいは0.4に配合した原料混合物、ある
いはこれに金属アルミニウムを５重量％もしく
は、10重量％添加した混合物をそれぞれペレツト
に成形した後、電気炉内を圧力が加熱開始時には
約0.15mmＨｇ、1100℃では約3.5mmＨｇとなる様
に脱ガスを行なつて1100℃まで加熱し、その後、
炉内を密閉して表１の条件で反応させたところ、
青灰色あるいは灰色の生成物が得られた。実施例
２、４および７で得られた生成物のCuKα線によ
るＸ線回折図を第１図に示す。このＸ線回折図か
ら生成物はSiCとSi3N4の混合物であることが分
つた。生成したSiCとSi3N4の比はＣ／Si＝0.25、
0.4の場合、窒素の分析から、それぞれ、ほぼ
１：１、２：１であつた。また、Si3N4は、Ｘ線
回折図よりいずれの例でもα相をβ相（αの含有
量＞βの含有量）から成ることが分つた。SiCに
ついては、Ｘ線回折図からはピークの重なりによ
つて実施例１〜４では3Cまたは3Cと2Hの混晶、
実施例５〜８では3Cと2Hの混晶から成ることが
わかり、さらに、アルミニウムを添加した場合に
は、電子線回折図より3C型と2C型が共存するこ
とが確認された。実施例２および７の生成物の走
査型電子顕微鏡写真をそれぞれ第２図および第３
図に示す。生成物は凝集している部分があるが、
大部分少し角ばつた粒子から成つている。これら
の最大粒子径を写真観察から求めた。得られた結
果を表１に併記した。 【表】
第１図は実施例２、４および７での生成物のＸ
線回折図を示すものであり、また第２図と第３図
はそれぞれ実施例２と７での生成物の粒子構造を
示す走査型電子顕微鏡写真である。
線回折図を示すものであり、また第２図と第３図
はそれぞれ実施例２と７での生成物の粒子構造を
示す走査型電子顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 原子比Ｃ／Siを0.1〜0.5とした非晶質の含窒
素シラン化合物と炭素との粉末混合物の圧粉体
を、脱ガスを行ないつつ1000〜1200℃まで減圧下
で加熱した後、反応系を密閉し1350〜1450℃で１
〜３時間反応させることを特徴とするSiC−
Si3N4系粉末の製造法。 ２ 金属アルミニウムまたは無機系アルミニウム
化合物を存在させた圧粉体を加熱し、反応させる
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 金属アルミニウムまたは無機系アルミニウム
化合物が、酸化アルミニウムまたは窒化アルミニ
ウムである特許請求の範囲第２項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61053796A JPS62212206A (ja) | 1986-03-13 | 1986-03-13 | ＳｉＣ−Ｓｉ↓３Ｎ↓４系粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61053796A JPS62212206A (ja) | 1986-03-13 | 1986-03-13 | ＳｉＣ−Ｓｉ↓３Ｎ↓４系粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62212206A JPS62212206A (ja) | 1987-09-18 |
| JPH0568404B2 true JPH0568404B2 (ja) | 1993-09-28 |
Family
ID=12952779
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61053796A Granted JPS62212206A (ja) | 1986-03-13 | 1986-03-13 | ＳｉＣ−Ｓｉ↓３Ｎ↓４系粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62212206A (ja) |
-
1986
- 1986-03-13 JP JP61053796A patent/JPS62212206A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62212206A (ja) | 1987-09-18 |
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