JPH0565451B2 - - Google Patents
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- JPH0565451B2 JPH0565451B2 JP61024736A JP2473686A JPH0565451B2 JP H0565451 B2 JPH0565451 B2 JP H0565451B2 JP 61024736 A JP61024736 A JP 61024736A JP 2473686 A JP2473686 A JP 2473686A JP H0565451 B2 JPH0565451 B2 JP H0565451B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
- C03B37/0146—Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は光フアイバー用母材の製造方法、特に
はガラス原料ガスを酸水素火炎中で反応させて得
たガラス微粉末体を棒状基体の外周に堆積して得
た多孔質母材を不純物、OH基の混入なしに脱水
焼結して低損失の光フアイバーを与える光フアイ
バー母材を容易にかつ効率的に製造する方法に関
するものである。
はガラス原料ガスを酸水素火炎中で反応させて得
たガラス微粉末体を棒状基体の外周に堆積して得
た多孔質母材を不純物、OH基の混入なしに脱水
焼結して低損失の光フアイバーを与える光フアイ
バー母材を容易にかつ効率的に製造する方法に関
するものである。
（従来の技術）
石英質光フアイバー用母材は揮発性けい素化合
物などのガラス原料ガスを酸水素火炎中で反応さ
せ、これによつて得られる微粉末を耐火性の棒状
基体の外周に堆積して多孔質シリカ母材とし、つ
いでこれを加熱炉中で脱水焼結して透明ガラス化
することによつて作られている。
物などのガラス原料ガスを酸水素火炎中で反応さ
せ、これによつて得られる微粉末を耐火性の棒状
基体の外周に堆積して多孔質シリカ母材とし、つ
いでこれを加熱炉中で脱水焼結して透明ガラス化
することによつて作られている。
しかして、この脱水焼結は通常は炉内を不活性
雰囲気に保持したカーボン炉中で行なわれている
が、この場合には目的とする光フアイバー母材を
重金属などの不純物やOH基の極力少ないものと
するために焼結雰囲気とカーボン発熱体をマツフ
ルチユーブによつて隔離した状態で脱水処理と焼
結を行なうことが必要とされている。
雰囲気に保持したカーボン炉中で行なわれている
が、この場合には目的とする光フアイバー母材を
重金属などの不純物やOH基の極力少ないものと
するために焼結雰囲気とカーボン発熱体をマツフ
ルチユーブによつて隔離した状態で脱水処理と焼
結を行なうことが必要とされている。
そして、このマツフルチユーブとしては通常ア
ルミナなどのセラミツクチユーブから石英ガラス
管からなるものが使用されているが、このアルミ
ナ製マツフルチユーブは熱衝撃に弱く、高純度化
が難しいために低損失の光フアイバーの焼結用と
しては好ましいものではない。また、石英ガラス
製のマツフルチユーブは焼結温度付近で軟化する
ために使用時に注意が必要とされるし、これはヒ
ートサイクルによつて徐々に結晶化（失透化）す
るために使用時間、使用回数に制限を受けるとい
う欠点があり、これにはさらにその結晶化によつ
てマツフルチユーブ内の温度分布が経時的に変化
するために光フアイバー母材の特性が不安定にな
るという不利がある。
ルミナなどのセラミツクチユーブから石英ガラス
管からなるものが使用されているが、このアルミ
ナ製マツフルチユーブは熱衝撃に弱く、高純度化
が難しいために低損失の光フアイバーの焼結用と
しては好ましいものではない。また、石英ガラス
製のマツフルチユーブは焼結温度付近で軟化する
ために使用時に注意が必要とされるし、これはヒ
ートサイクルによつて徐々に結晶化（失透化）す
るために使用時間、使用回数に制限を受けるとい
う欠点があり、これにはさらにその結晶化によつ
てマツフルチユーブ内の温度分布が経時的に変化
するために光フアイバー母材の特性が不安定にな
るという不利がある。
このような問題を解決する方法としては、石英
管のヒーターサイドを耐熱性材料、例えばカーボ
ン管や不透明石英管でカバーするなどの方法が提
案されている（特開昭59−137334号、特開昭59−
184736号各公報参照）が、これは石英管を用いる
限り根本的解決は得られず、これには長時間の使
用やくり返しの使用に耐えることができないため
に石英管を頻繁に交換することが必要となり、不
経済であるという欠点がある。
管のヒーターサイドを耐熱性材料、例えばカーボ
ン管や不透明石英管でカバーするなどの方法が提
案されている（特開昭59−137334号、特開昭59−
184736号各公報参照）が、これは石英管を用いる
限り根本的解決は得られず、これには長時間の使
用やくり返しの使用に耐えることができないため
に石英管を頻繁に交換することが必要となり、不
経済であるという欠点がある。
（発明の構成）
本発明はこのような不利を解決した光フアイバ
ー母材の製造方法に関するものであり、これは光
フアイバー用多孔質母材を熱分解法で作られた高
純度窒化ほう素製のマツフルチユーブで内装した
加熱炉内で脱水焼結することを特徴とするもので
ある。
ー母材の製造方法に関するものであり、これは光
フアイバー用多孔質母材を熱分解法で作られた高
純度窒化ほう素製のマツフルチユーブで内装した
加熱炉内で脱水焼結することを特徴とするもので
ある。
すなわち、本発明者らは不純物の混入やOH基
量の少ない、低損失の光フアイバー母材を製造す
るための、効率のよい多孔質母材の脱水焼結法に
ついて種々検討した結果、脱水焼結工程に使用す
る加熱炉におけるマツフルチユーブを熱分解法で
作られた窒化ほう素〔Pyrolytic Boron
Nirtide，以下PBNと略記する〕で作られたもの
とするとこのPBNが高純度の窒化ほう素製品で
あり、このものは耐熱性にすぐれており、不活性
ガス雰囲気では3000℃までは安定であるから1600
℃程度の多孔質母材の脱水焼結工程で不純物や
OH基を発生することがないし、このものはその
温度でも不変で、しかも熱伝導度が高く、熱衝撃
に強く、ヒートサイクルによる劣化もほとんどな
いのでくり返しの使用に耐え、これによれば不純
物やOH基量の少ない、低損失の光フアイバー母
材を効率よく、有利に製造でき、さらに経済的で
あるということを見出して本発明を完成させた。
量の少ない、低損失の光フアイバー母材を製造す
るための、効率のよい多孔質母材の脱水焼結法に
ついて種々検討した結果、脱水焼結工程に使用す
る加熱炉におけるマツフルチユーブを熱分解法で
作られた窒化ほう素〔Pyrolytic Boron
Nirtide，以下PBNと略記する〕で作られたもの
とするとこのPBNが高純度の窒化ほう素製品で
あり、このものは耐熱性にすぐれており、不活性
ガス雰囲気では3000℃までは安定であるから1600
℃程度の多孔質母材の脱水焼結工程で不純物や
OH基を発生することがないし、このものはその
温度でも不変で、しかも熱伝導度が高く、熱衝撃
に強く、ヒートサイクルによる劣化もほとんどな
いのでくり返しの使用に耐え、これによれば不純
物やOH基量の少ない、低損失の光フアイバー母
材を効率よく、有利に製造でき、さらに経済的で
あるということを見出して本発明を完成させた。
本発明の方法は上記したようにPBNで内装し
た加熱炉を使用することを特徴とするものである
ことから、多孔質母材を加熱炉で脱水焼結する方
法は従来法と同様とされる。
た加熱炉を使用することを特徴とするものである
ことから、多孔質母材を加熱炉で脱水焼結する方
法は従来法と同様とされる。
つぎにこの方法を添付の図面にもとづいて説明
する。第１図は本発明の方法を実施するのに使用
する脱水焼結炉の縦断面図を示したものであり、
公知のCVD法で棒状基材２の先端もしくは外周
に堆積された多孔質の光フアイバー母材１は電気
炉３の中に回転かつ上下動可能に保持されてい
る。この電気炉３はカーボン発熱体４によつて加
熱されるが、これはその内壁にPBN製のマツフ
ルチユーブ５が内装されており、このマツフルチ
ユーブ５の上下にはパイレツクス管または石英管
６，７がフランジなどで接続されているが、これ
は一体のものとされていてもよい。この加熱炉３
による多孔質光フアイバー母材１の脱水焼結はカ
ーボン発熱体４に通電して炉内を1600℃までの温
度に加熱したのち、炉内に脱水用ガスとしてのヘ
リウムと塩素ガスを脱水ガス供給口８から供給す
ると共に炉内を不活性ガス雰囲気とするための不
活性ガスとしての窒素ガスまたはアルゴンガスを
不活性ガス供給口９から供給し、多孔質光フアイ
バー用母材１を炉内で上下方向に移動させること
により行なわれのであるが、これによれば加熱炉
３の内壁が高純度PBNで内装されているのでこ
の脱水焼結された光フアイバー母材はこの脱水焼
結中にこの加熱炉から放出される不純物によつて
汚染されることがないし、OH基量が増加するこ
ともないので低損失のものとなり、この加熱炉は
PBNがこの温度では安定であることから長期間
にわたつて使用することができるという有利性が
与えられる。
する。第１図は本発明の方法を実施するのに使用
する脱水焼結炉の縦断面図を示したものであり、
公知のCVD法で棒状基材２の先端もしくは外周
に堆積された多孔質の光フアイバー母材１は電気
炉３の中に回転かつ上下動可能に保持されてい
る。この電気炉３はカーボン発熱体４によつて加
熱されるが、これはその内壁にPBN製のマツフ
ルチユーブ５が内装されており、このマツフルチ
ユーブ５の上下にはパイレツクス管または石英管
６，７がフランジなどで接続されているが、これ
は一体のものとされていてもよい。この加熱炉３
による多孔質光フアイバー母材１の脱水焼結はカ
ーボン発熱体４に通電して炉内を1600℃までの温
度に加熱したのち、炉内に脱水用ガスとしてのヘ
リウムと塩素ガスを脱水ガス供給口８から供給す
ると共に炉内を不活性ガス雰囲気とするための不
活性ガスとしての窒素ガスまたはアルゴンガスを
不活性ガス供給口９から供給し、多孔質光フアイ
バー用母材１を炉内で上下方向に移動させること
により行なわれのであるが、これによれば加熱炉
３の内壁が高純度PBNで内装されているのでこ
の脱水焼結された光フアイバー母材はこの脱水焼
結中にこの加熱炉から放出される不純物によつて
汚染されることがないし、OH基量が増加するこ
ともないので低損失のものとなり、この加熱炉は
PBNがこの温度では安定であることから長期間
にわたつて使用することができるという有利性が
与えられる。
つぎに本発明の実施例をあげる。
実施例
石英ガラス製の棒状担体先端に蒸留精製した四
塩化けい素からCVD法でシリカを堆積して直径
60mm、長さ600mm、密度0.2ｇ／cm2の多孔質光フア
イバー母材を作つた。
塩化けい素からCVD法でシリカを堆積して直径
60mm、長さ600mm、密度0.2ｇ／cm2の多孔質光フア
イバー母材を作つた。
ついでこの多孔質光フアイバー母材を、外径80
mm、長さ800mm、厚さ２mmのPBNのマツフルチユ
ーブを内装した第１図に示した加熱炉内に装着
し、この加熱炉を1650℃に加熱してからこゝにヘ
リウムガスを３／分、塩素ガスを0.4／分、
窒素ガスを３／分でそれぞれのノズルに供給
し、多孔質光フアイバー母材を260mm／時で上下
動させながら脱水焼結したところ、直径28mm、長
さ300mm、密度2.2ｇ／cm2の光フアイバー母材が得
られたので、このものを線引き速度50ｍ／分とい
う条件下で紡糸して直径125μｍの光フアイバー
としてこの損失波長特性をしらべたところ、第２
図（）曲線に示したとおりの結果が得られた。
mm、長さ800mm、厚さ２mmのPBNのマツフルチユ
ーブを内装した第１図に示した加熱炉内に装着
し、この加熱炉を1650℃に加熱してからこゝにヘ
リウムガスを３／分、塩素ガスを0.4／分、
窒素ガスを３／分でそれぞれのノズルに供給
し、多孔質光フアイバー母材を260mm／時で上下
動させながら脱水焼結したところ、直径28mm、長
さ300mm、密度2.2ｇ／cm2の光フアイバー母材が得
られたので、このものを線引き速度50ｍ／分とい
う条件下で紡糸して直径125μｍの光フアイバー
としてこの損失波長特性をしらべたところ、第２
図（）曲線に示したとおりの結果が得られた。
比較例
上記した実施例におけるマツフルチユーブをア
ルミナ製マツフルチユーブとしたほかは実施例と
同様に脱水焼結して直径60mm、長さ600mm、密度
0.2ｇ／cm2の光フアイバー母材を作り、これから
実施例と同様に処理して得た光フアイバーについ
ての損失波長特性をしらべたところ、第２図
（）曲線に示したとおりの結果が得られ、この
場合にはアルミナからの不純物放出によつて実施
例にくらべて損失の大きいものとなつた。
ルミナ製マツフルチユーブとしたほかは実施例と
同様に脱水焼結して直径60mm、長さ600mm、密度
0.2ｇ／cm2の光フアイバー母材を作り、これから
実施例と同様に処理して得た光フアイバーについ
ての損失波長特性をしらべたところ、第２図
（）曲線に示したとおりの結果が得られ、この
場合にはアルミナからの不純物放出によつて実施
例にくらべて損失の大きいものとなつた。
また、上記した実施例におけるマツフルチユー
ブを石英ガラス製のマツフルチユーブとしたほか
は実施例と同様に脱水処理した光フアイバー母材
から、同様に処理して得た光フアイバーの損失波
長特性をしらべたところ、このものは第２図
（）曲線に示したように実施例のものと略々同
じ結果を示したが、この場合石英製マツフルチユ
ーブは１回の焼結で失透化し、10回までの焼結に
は使用できない状態になるという不利のあること
が確認された。
ブを石英ガラス製のマツフルチユーブとしたほか
は実施例と同様に脱水処理した光フアイバー母材
から、同様に処理して得た光フアイバーの損失波
長特性をしらべたところ、このものは第２図
（）曲線に示したように実施例のものと略々同
じ結果を示したが、この場合石英製マツフルチユ
ーブは１回の焼結で失透化し、10回までの焼結に
は使用できない状態になるという不利のあること
が確認された。
第１図は本発明の方法に使用される多孔質光フ
アイバー母材の脱水焼結用電気炉の縦断面図を示
したものであり、第２図は本発明の実施例および
比較例で得られた光フアイバーの損失波長特性の
グラフを示したものである。 １……多孔質光フアイバー母材、２……棒状担
体、３……加熱炉、４……カーボン発熱体、５…
…マツフルチユーブ、６，７……バイレツクス管
または石英管、８……脱水ガス供給口、９……不
活性ガス供給口。
アイバー母材の脱水焼結用電気炉の縦断面図を示
したものであり、第２図は本発明の実施例および
比較例で得られた光フアイバーの損失波長特性の
グラフを示したものである。 １……多孔質光フアイバー母材、２……棒状担
体、３……加熱炉、４……カーボン発熱体、５…
…マツフルチユーブ、６，７……バイレツクス管
または石英管、８……脱水ガス供給口、９……不
活性ガス供給口。
Claims (1)
- １ 光フアイバー用多孔質母材を熱分解法で作ら
れた高純度窒化ほう素製のマツフルチユーブで内
装した加熱炉内で脱水焼結することを特徴とする
光フアイバー母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2473686A JPS62182128A (ja) | 1986-02-06 | 1986-02-06 | 光フアイバ−母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2473686A JPS62182128A (ja) | 1986-02-06 | 1986-02-06 | 光フアイバ−母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62182128A JPS62182128A (ja) | 1987-08-10 |
| JPH0565451B2 true JPH0565451B2 (ja) | 1993-09-17 |
Family
ID=12146432
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2473686A Granted JPS62182128A (ja) | 1986-02-06 | 1986-02-06 | 光フアイバ−母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62182128A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6355134A (ja) * | 1986-08-22 | 1988-03-09 | Mitsubishi Cable Ind Ltd | 多孔質ガラス母材の焼結方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5544154A (en) * | 1978-09-22 | 1980-03-28 | Ckd Corp | Manifold for piping in fluid machine |
| JPS59137334A (ja) * | 1983-01-22 | 1984-08-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ用母材の製造装置 |
| JPS59184736A (ja) * | 1983-04-06 | 1984-10-20 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光学系多孔質ガラスの透明ガラス化法 |
| JPS60255676A (ja) * | 1984-05-30 | 1985-12-17 | 日立金属株式会社 | 熱分解窒化硼素成形体の製造方法 |
-
1986
- 1986-02-06 JP JP2473686A patent/JPS62182128A/ja active Granted
Patent Citations (4)
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| JPS60255676A (ja) * | 1984-05-30 | 1985-12-17 | 日立金属株式会社 | 熱分解窒化硼素成形体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62182128A (ja) | 1987-08-10 |
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