JPH0558785A - ダイヤモンド膜及びその合成法 - Google Patents
ダイヤモンド膜及びその合成法Info
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- JPH0558785A JPH0558785A JP3246718A JP24671891A JPH0558785A JP H0558785 A JPH0558785 A JP H0558785A JP 3246718 A JP3246718 A JP 3246718A JP 24671891 A JP24671891 A JP 24671891A JP H0558785 A JPH0558785 A JP H0558785A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/04—Diamond
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ダイヤモンド以外の基板の上に結晶性に優れ
結晶方位のそろった連続したダイヤモンド膜を成長させ
ること。 【構成】 ダイヤモンドに格子定数の近似した単結晶基
板の上にダイヤモンドの小粒子をエピタキシャル成長さ
せ、さらにこの上に堆積層を形成し、前記単結晶基板を
除去ししてダイヤモンドと堆積層を露呈させ、ダイヤモ
ンド小粒子の上にダイヤモンドを厚く成長させる。これ
によりダイヤモンド小粒子が種結晶となって結晶方位の
揃ったダイヤモンド膜が成長する。
結晶方位のそろった連続したダイヤモンド膜を成長させ
ること。 【構成】 ダイヤモンドに格子定数の近似した単結晶基
板の上にダイヤモンドの小粒子をエピタキシャル成長さ
せ、さらにこの上に堆積層を形成し、前記単結晶基板を
除去ししてダイヤモンドと堆積層を露呈させ、ダイヤモ
ンド小粒子の上にダイヤモンドを厚く成長させる。これ
によりダイヤモンド小粒子が種結晶となって結晶方位の
揃ったダイヤモンド膜が成長する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は結晶性の優れたダイヤモ
ンド膜とその合成方法に関する。
ンド膜とその合成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドは多くの用途があり、工具
の為には焼結ダイヤモンドや多結晶ダイヤモンドが使わ
れる。その外に半導体として電子材料に応用されようと
している。ダイヤモンドを電子材料として応用する場合
は多結晶ではだめである。多結晶であると粒界が多いの
でキャリヤ移動度が小さいし良好なｐｎ接合も得られな
い。それで粒界の影響などを除くためにエピタキシャル
成長が必要である。
の為には焼結ダイヤモンドや多結晶ダイヤモンドが使わ
れる。その外に半導体として電子材料に応用されようと
している。ダイヤモンドを電子材料として応用する場合
は多結晶ではだめである。多結晶であると粒界が多いの
でキャリヤ移動度が小さいし良好なｐｎ接合も得られな
い。それで粒界の影響などを除くためにエピタキシャル
成長が必要である。
【０００３】ダイヤモンド基板の上にダイヤモンドをエ
ピタキシャル成長させることはできるが広いダイヤモン
ド基板自体が入手し難いので他の物質の上に成長させる
ということが不可欠である。しかしダイヤモンドを異種
物質の上にエピタキシャル成長させることは難しい。現
在のところｃ−ＢＮ基板の上にダイヤモンドをエピタキ
シャル成長させたという報告がなされているだけであ
る。（鈴木他、第３回ダイヤモンドシンポジウム講演予
稿集（１９８９）ｐ７５） しかしｃ−ＢＮ基板も高圧合成しなければならず入手し
難さはダイヤモンド基板とあまり変わらない。実用的に
役に立つ方法ではない。現在もなお実用的な基板の上に
ダイヤモンドをエピタキシャル成長させる実用的な方法
が存在しない。
ピタキシャル成長させることはできるが広いダイヤモン
ド基板自体が入手し難いので他の物質の上に成長させる
ということが不可欠である。しかしダイヤモンドを異種
物質の上にエピタキシャル成長させることは難しい。現
在のところｃ−ＢＮ基板の上にダイヤモンドをエピタキ
シャル成長させたという報告がなされているだけであ
る。（鈴木他、第３回ダイヤモンドシンポジウム講演予
稿集（１９８９）ｐ７５） しかしｃ−ＢＮ基板も高圧合成しなければならず入手し
難さはダイヤモンド基板とあまり変わらない。実用的に
役に立つ方法ではない。現在もなお実用的な基板の上に
ダイヤモンドをエピタキシャル成長させる実用的な方法
が存在しない。
【０００４】ダイヤモンドと格子定数が近いＮｉの単結
晶基板を用いてダイヤモンドを成長させると島状にダイ
ヤモンドがエピタキシャル成長することが報告されてい
る。（藤田他：第４回ダイヤモンドシンポジウム講演要
旨集（１９９１）ｐ１３）しかしながらこの場合もダイ
ヤモンドは島状であって連続膜にはなっていない。Ｎｉ
（００１）基板やＮｉ（１１１）基板の表面上にダイヤ
モンドの島がまばらに存在するという状況である。さら
に成長を続ければＮｉ基板上を覆うようにダイヤモンド
が成長するかというとそうでない。これはダイヤモンド
成長膜の厚みが不足しているということではないのであ
る。さらに成長を続けても基板のＮｉにダイヤモンドが
侵されてしまい連続膜が得られない。格子定数の近接し
たＮｉ基板は最も有望な非ダイヤモンド基板であるがそ
れでもダイヤモンドの連続膜は得られないのである。
晶基板を用いてダイヤモンドを成長させると島状にダイ
ヤモンドがエピタキシャル成長することが報告されてい
る。（藤田他：第４回ダイヤモンドシンポジウム講演要
旨集（１９９１）ｐ１３）しかしながらこの場合もダイ
ヤモンドは島状であって連続膜にはなっていない。Ｎｉ
（００１）基板やＮｉ（１１１）基板の表面上にダイヤ
モンドの島がまばらに存在するという状況である。さら
に成長を続ければＮｉ基板上を覆うようにダイヤモンド
が成長するかというとそうでない。これはダイヤモンド
成長膜の厚みが不足しているということではないのであ
る。さらに成長を続けても基板のＮｉにダイヤモンドが
侵されてしまい連続膜が得られない。格子定数の近接し
たＮｉ基板は最も有望な非ダイヤモンド基板であるがそ
れでもダイヤモンドの連続膜は得られないのである。
【０００５】やはり基板はダイヤモンドが最も適してい
る。広いダイヤモンド基板を得ることは難しいが小さい
粒子状のダイヤモンドなら合成しやすい。そこでダイヤ
モンドの小粒子を適当な基板上に方位を揃えて並べその
上にダイヤモンドを気相合成することによって結晶方位
の揃ったダイヤモンド膜を成長させる方法が最近になっ
て報告されている。 Ｍ．Ｗ．Ｇｅｉｓ ＆ Ｈ．Ｉ．Ｓｍｉｔｈ：Ｓｐｒｉ
ｎｇ Ｍｅｅｔｉｎｇｏｆ Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ，ＷａｓｈｉｎｇｔｏｎＤＣ これによると完全な単結晶ではないが結晶方位がそろっ
たダイヤモンドの連続膜が得られるようである。しかし
小粒子の方位を調べこれを隈無く基板の上に並べるので
あるから非常に手数を要するものである。現実的な方法
とはとてもいえない。
る。広いダイヤモンド基板を得ることは難しいが小さい
粒子状のダイヤモンドなら合成しやすい。そこでダイヤ
モンドの小粒子を適当な基板上に方位を揃えて並べその
上にダイヤモンドを気相合成することによって結晶方位
の揃ったダイヤモンド膜を成長させる方法が最近になっ
て報告されている。 Ｍ．Ｗ．Ｇｅｉｓ ＆ Ｈ．Ｉ．Ｓｍｉｔｈ：Ｓｐｒｉ
ｎｇ Ｍｅｅｔｉｎｇｏｆ Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ，ＷａｓｈｉｎｇｔｏｎＤＣ これによると完全な単結晶ではないが結晶方位がそろっ
たダイヤモンドの連続膜が得られるようである。しかし
小粒子の方位を調べこれを隈無く基板の上に並べるので
あるから非常に手数を要するものである。現実的な方法
とはとてもいえない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は前記のような
困難を解決するためになされたものである。結晶性に優
れ、結晶方位の揃った連続した広いダイヤモンド膜とこ
のダイヤモンド膜の合成方法を提供することが本発明の
目的である。
困難を解決するためになされたものである。結晶性に優
れ、結晶方位の揃った連続した広いダイヤモンド膜とこ
のダイヤモンド膜の合成方法を提供することが本発明の
目的である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の方法は、非ダイ
ヤモンド物質よりなる第１の基板の上にダイヤモンドを
島状に成長させ、さらにダイヤモンドを覆うように第２
の物質を基板上に堆積させ、第１の基板を除去してダイ
ヤモンドを反対側から露呈させその上にさらにダイヤモ
ンドを成長させるものである。第２の物質は単結晶にな
る必要はない。第１の基板としてはＮｉ、ＮｉＣｕの単
結晶基板が望ましい。基板とダイヤモンドの上に堆積さ
せる物質としてはＳｉが望ましい。こうして作られたダ
イヤモンドは裏面に堆積物質が付いているがそのまま使
える場合もあるし、それでは不都合という場合は裏面の
堆積物質を研磨してあるいはエッチングして除去すると
良い。
ヤモンド物質よりなる第１の基板の上にダイヤモンドを
島状に成長させ、さらにダイヤモンドを覆うように第２
の物質を基板上に堆積させ、第１の基板を除去してダイ
ヤモンドを反対側から露呈させその上にさらにダイヤモ
ンドを成長させるものである。第２の物質は単結晶にな
る必要はない。第１の基板としてはＮｉ、ＮｉＣｕの単
結晶基板が望ましい。基板とダイヤモンドの上に堆積さ
せる物質としてはＳｉが望ましい。こうして作られたダ
イヤモンドは裏面に堆積物質が付いているがそのまま使
える場合もあるし、それでは不都合という場合は裏面の
堆積物質を研磨してあるいはエッチングして除去すると
良い。
【０００８】
【作用】図１〜図４によって説明する。先に述べたよう
にある種の単結晶はダイヤモンドを島状に成長させるこ
とができる。例えばＮｉ、ＮｉＣｕ等の単結晶である。
それゆえ例えばＮｉ単結晶基板の上にダイヤモンドをエ
ピタキシャル成長させることができる。島状で連続して
はいないがエピタキシャル成長であって結晶の方位が揃
っている。図１に示すとおりである。単結晶基板１の上
にダイヤモンド小粒子２がエピタキシャル成長してい
る。
にある種の単結晶はダイヤモンドを島状に成長させるこ
とができる。例えばＮｉ、ＮｉＣｕ等の単結晶である。
それゆえ例えばＮｉ単結晶基板の上にダイヤモンドをエ
ピタキシャル成長させることができる。島状で連続して
はいないがエピタキシャル成長であって結晶の方位が揃
っている。図１に示すとおりである。単結晶基板１の上
にダイヤモンド小粒子２がエピタキシャル成長してい
る。
【０００９】この上に例えばＳｉを堆積する。たとえば
真空蒸着、スパッタリング、ＣＶＤ法などである。図２
に示すようにＳｉ堆積層３の一部は単結晶基板１に接し
ている。Ｓｉ堆積層３はダイヤモンドの小粒子２を完全
に覆っている。ダイヤモンド小粒子２は単結晶基板１と
Ｓｉ堆積層３に挟まれている。Ｓｉの堆積層３に埋め込
まれた形のダイヤモンド小粒子２は互いに離隔している
が、Ｎｉ単結晶基板１からエピタキシャル成長している
ので結晶方位は揃っている。この点が重要である。最初
の単結晶基板１は互いに孤立して生成するダイヤモンド
の小粒子２の結晶方位を一定方向に揃える作用がある。
基板１の役割はそこにあるのである。Ｓｉ堆積層３は一
定方向に揃ったダイヤモンド小粒子２の方位を固定する
作用がある。堆積層は単結晶であっても良いし多結晶で
あっても良いしまたアモルファスであってもよい。その
上Ｓｉでなくてもよい。基板をエッチング除去する時に
一緒に溶解しないもので、堆積し易いものであれば良
い。格子定数がダイヤモンドに近いという条件も必要で
ない。
真空蒸着、スパッタリング、ＣＶＤ法などである。図２
に示すようにＳｉ堆積層３の一部は単結晶基板１に接し
ている。Ｓｉ堆積層３はダイヤモンドの小粒子２を完全
に覆っている。ダイヤモンド小粒子２は単結晶基板１と
Ｓｉ堆積層３に挟まれている。Ｓｉの堆積層３に埋め込
まれた形のダイヤモンド小粒子２は互いに離隔している
が、Ｎｉ単結晶基板１からエピタキシャル成長している
ので結晶方位は揃っている。この点が重要である。最初
の単結晶基板１は互いに孤立して生成するダイヤモンド
の小粒子２の結晶方位を一定方向に揃える作用がある。
基板１の役割はそこにあるのである。Ｓｉ堆積層３は一
定方向に揃ったダイヤモンド小粒子２の方位を固定する
作用がある。堆積層は単結晶であっても良いし多結晶で
あっても良いしまたアモルファスであってもよい。その
上Ｓｉでなくてもよい。基板をエッチング除去する時に
一緒に溶解しないもので、堆積し易いものであれば良
い。格子定数がダイヤモンドに近いという条件も必要で
ない。
【００１０】次に図３の様に単結晶基板１を除去する。
これは化学的にエッチングしても良いし研磨しても良
い。Ｓｉの堆積層３が残る。下面にはダイヤモンドの小
粒子２が埋め込まれたままで残っている。このダイヤモ
ンド小粒子の露呈した面にダイヤモンドを気相成長させ
る。ダイヤモンドはＳｉ基板の上に成長するときはＮｉ
と違って連続膜が容易に形成できる。ダイヤモンドは実
効的にはＳｉ基板の上に成長するのと同じことであるか
ら連続膜４になる。しかしＳｉの中に埋め込まれたダイ
ヤモンド小粒子は種結晶の作用をするので気相成長する
ダイヤモンドは小粒子と同一の結晶方位となる。小粒子
は全て同じ結晶方位をもつからここから成長するダイヤ
モンドは全て同一の結晶方位を持つ。つまりＳｉ基板が
連続膜を作れるがエピタキシャル成長が出来ず、Ｎｉ、
ＮｉＣｕ基板はエピタキシャル成長できるが連続膜がで
きないという欠点を補うように相補的に両者を巧みに利
用しているのである。
これは化学的にエッチングしても良いし研磨しても良
い。Ｓｉの堆積層３が残る。下面にはダイヤモンドの小
粒子２が埋め込まれたままで残っている。このダイヤモ
ンド小粒子の露呈した面にダイヤモンドを気相成長させ
る。ダイヤモンドはＳｉ基板の上に成長するときはＮｉ
と違って連続膜が容易に形成できる。ダイヤモンドは実
効的にはＳｉ基板の上に成長するのと同じことであるか
ら連続膜４になる。しかしＳｉの中に埋め込まれたダイ
ヤモンド小粒子は種結晶の作用をするので気相成長する
ダイヤモンドは小粒子と同一の結晶方位となる。小粒子
は全て同じ結晶方位をもつからここから成長するダイヤ
モンドは全て同一の結晶方位を持つ。つまりＳｉ基板が
連続膜を作れるがエピタキシャル成長が出来ず、Ｎｉ、
ＮｉＣｕ基板はエピタキシャル成長できるが連続膜がで
きないという欠点を補うように相補的に両者を巧みに利
用しているのである。
【００１１】但し単一の種結晶を使ったのではなく多数
の種結晶を使うことになるのでダイヤモンド連続膜４は
全体として、接合部に積層欠陥等面状の欠陥を持つ結晶
となってしまう。図４はこの状態を示す。しかしこれで
も差し支えない場合も多いのでこのダイヤモンドを研磨
して電子材料として利用できる。実際にはダイヤモンド
とＳｉの積層基板であるがダイヤモンド半導体装置の基
板として用いることができる。
の種結晶を使うことになるのでダイヤモンド連続膜４は
全体として、接合部に積層欠陥等面状の欠陥を持つ結晶
となってしまう。図４はこの状態を示す。しかしこれで
も差し支えない場合も多いのでこのダイヤモンドを研磨
して電子材料として利用できる。実際にはダイヤモンド
とＳｉの積層基板であるがダイヤモンド半導体装置の基
板として用いることができる。
【００１２】用途によっては前記の積層欠陥も問題にな
るであろう。積層欠陥は初期のダイヤモンドの存在位置
が結晶構造の位相までを考えに入れた場合に完全に揃っ
てないから生ずるのである。初期のダイヤモンド小粒子
が多いと欠陥の密度も高くなる。それゆえダイヤモンド
の核密度（小粒子の密度）を減らすことによりこのよう
な欠陥密度を減少させることができる。初期ダイヤモン
ド核密度を減らす方法として例えばつぎの２つの方法が
ある。
るであろう。積層欠陥は初期のダイヤモンドの存在位置
が結晶構造の位相までを考えに入れた場合に完全に揃っ
てないから生ずるのである。初期のダイヤモンド小粒子
が多いと欠陥の密度も高くなる。それゆえダイヤモンド
の核密度（小粒子の密度）を減らすことによりこのよう
な欠陥密度を減少させることができる。初期ダイヤモン
ド核密度を減らす方法として例えばつぎの２つの方法が
ある。
【００１３】 第１の基板（Ｎｉ、Ｃｕ、ＮｉＣｕ基
板）１の上にダイヤモンドをエピタキシャル成長させ小
粒子を生じた後にＡｌ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｆｅなどの酸によ
って除去されるような金属５を図５に示すようにパタ−
ン状に蒸着する。ダイヤモンド小粒子の内一部はこの金
属５によって被覆される。他の一部のダイヤモンド小粒
子は被覆されず孤立したまま残る。従ってこの上にＳｉ
を堆積させると、孤立ダイヤモンド小粒子２はＳｉ堆積
層３によって囲まれＳｉ堆積層３によって固定される
が、金属５によって被覆されたダイヤモンド小粒子２は
Ｓｉに接触しない。次に酸によってＮｉなど単結晶基板
１を除去すると前記の金属５も同時に除去される。する
とこれによって被覆されていたダイヤモンド小粒子２も
除去される。結局残るのは金属パタ−ンによって覆われ
ていなかった孤立ダイヤモンド小粒子である。図６にこ
の状態を示す。Ａｌパタ−ンのあった部分は穴パタ−ン
６となりダイヤモンド小粒子が除かれている。種結晶と
なるべきダイヤモンド小粒子の密度が減少しているから
前記の積層欠陥の発生を少なくすることができる。この
方法によるとパタ−ンによってダイヤモンド小粒子を残
すところと残さない所を指定できるから核形成のもとに
なる小粒子の分布を自由に決めることができ一様な核形
成が可能である。
板）１の上にダイヤモンドをエピタキシャル成長させ小
粒子を生じた後にＡｌ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｆｅなどの酸によ
って除去されるような金属５を図５に示すようにパタ−
ン状に蒸着する。ダイヤモンド小粒子の内一部はこの金
属５によって被覆される。他の一部のダイヤモンド小粒
子は被覆されず孤立したまま残る。従ってこの上にＳｉ
を堆積させると、孤立ダイヤモンド小粒子２はＳｉ堆積
層３によって囲まれＳｉ堆積層３によって固定される
が、金属５によって被覆されたダイヤモンド小粒子２は
Ｓｉに接触しない。次に酸によってＮｉなど単結晶基板
１を除去すると前記の金属５も同時に除去される。する
とこれによって被覆されていたダイヤモンド小粒子２も
除去される。結局残るのは金属パタ−ンによって覆われ
ていなかった孤立ダイヤモンド小粒子である。図６にこ
の状態を示す。Ａｌパタ−ンのあった部分は穴パタ−ン
６となりダイヤモンド小粒子が除かれている。種結晶と
なるべきダイヤモンド小粒子の密度が減少しているから
前記の積層欠陥の発生を少なくすることができる。この
方法によるとパタ−ンによってダイヤモンド小粒子を残
すところと残さない所を指定できるから核形成のもとに
なる小粒子の分布を自由に決めることができ一様な核形
成が可能である。
【００１４】 第１の基板（Ｎｉ、Ｃｕ、ＮｉＣｕ基
板）を除去した後、Ｓｉ堆積層をダイヤモンドの埋め込
まれた側から僅かにエッチングする。図７にこれを示
す。Ｓｉはいち様に薄くなる。ダイヤモンド小粒子とい
っても大きさにばらつきがあり、大きいものも小さいも
のもある。Ｓｉ堆積層を少しエッチングすると小さいダ
イヤモンドが根元から露呈しＳｉとともに除去される。
大きくて深く根を張っていたダイヤモンド小粒子のみが
残留する。従ってダイヤモンド小粒子の密度が減少す
る。初期核密度が減少するので積層欠陥が減少する。こ
の方法は核形成のもとになるダイヤモンド小粒子の分布
を自在に決定することができない。しかしよりも工程
が少なくより容易に実行できる。
板）を除去した後、Ｓｉ堆積層をダイヤモンドの埋め込
まれた側から僅かにエッチングする。図７にこれを示
す。Ｓｉはいち様に薄くなる。ダイヤモンド小粒子とい
っても大きさにばらつきがあり、大きいものも小さいも
のもある。Ｓｉ堆積層を少しエッチングすると小さいダ
イヤモンドが根元から露呈しＳｉとともに除去される。
大きくて深く根を張っていたダイヤモンド小粒子のみが
残留する。従ってダイヤモンド小粒子の密度が減少す
る。初期核密度が減少するので積層欠陥が減少する。こ
の方法は核形成のもとになるダイヤモンド小粒子の分布
を自在に決定することができない。しかしよりも工程
が少なくより容易に実行できる。
【００１５】
［実施例１］ マイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いて、
厚さ０．２ｍｍのＮｉ（００１）基板の上にダイヤモン
ドを成長させた。成長条件は： 原料ガス 水素、メタン（ＣＨ4 ）：メタン濃度 ２％ 基板温度 ９５０℃ 成長時間 １時間 であった。成長後に走査型電子顕微鏡でＮｉ基板の表面
を観察したところ最大１μｍ程度の大きさのダイヤモン
ド小粒子が島状に点在していた。大きさはまちまちであ
るがダイヤモンド小粒子の形状は結晶性を反映して四角
形であり、その方位が揃っていた。反射高速電子線回折
（ＲＨＥＥＤ：Ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ Ｈｉｇｈ Ｅｎ
ｅｒｇｙ Ｅｌｅｃｔｏｒｏｎ Ｄｅｆｒａｃｔｉｏ
ｎ）のパタ−ンの観察からダイヤモンドがＮｉ基板の上
にエピタキシャル成長しているということが確認され
た。この試料を３００℃に保ち、ダイヤモンドの存在す
る方の面にＳｉを０．１ｍｍの厚さに蒸着した。室温で
蒸着するとＳｉ膜が部分的に剥離した。２００℃以上で
あればＳｉ膜の剥離が起こらないということが分かっ
た。そこでここでは３００℃としている。このＳｉ堆積
層はＲＨＥＥＤによって観察するとアモルファス状に成
長していることが分かった。これが図２に表した状態で
ある。
厚さ０．２ｍｍのＮｉ（００１）基板の上にダイヤモン
ドを成長させた。成長条件は： 原料ガス 水素、メタン（ＣＨ4 ）：メタン濃度 ２％ 基板温度 ９５０℃ 成長時間 １時間 であった。成長後に走査型電子顕微鏡でＮｉ基板の表面
を観察したところ最大１μｍ程度の大きさのダイヤモン
ド小粒子が島状に点在していた。大きさはまちまちであ
るがダイヤモンド小粒子の形状は結晶性を反映して四角
形であり、その方位が揃っていた。反射高速電子線回折
（ＲＨＥＥＤ：Ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ Ｈｉｇｈ Ｅｎ
ｅｒｇｙ Ｅｌｅｃｔｏｒｏｎ Ｄｅｆｒａｃｔｉｏ
ｎ）のパタ−ンの観察からダイヤモンドがＮｉ基板の上
にエピタキシャル成長しているということが確認され
た。この試料を３００℃に保ち、ダイヤモンドの存在す
る方の面にＳｉを０．１ｍｍの厚さに蒸着した。室温で
蒸着するとＳｉ膜が部分的に剥離した。２００℃以上で
あればＳｉ膜の剥離が起こらないということが分かっ
た。そこでここでは３００℃としている。このＳｉ堆積
層はＲＨＥＥＤによって観察するとアモルファス状に成
長していることが分かった。これが図２に表した状態で
ある。
【００１６】この試料を硝酸によってエッチングした。
Ｓｉは硝酸に侵されないのでＮｉ基板だけが溶解した。
ダイヤモンド小粒子はＳｉ板の表面に露呈している。ダ
イヤモンド小粒子の存在する方の面をＲＨＥＥＤで観察
したところ結晶方位の揃ったダイヤモンドの格子反射と
アモルファスシリコン（ａ−Ｓｉ）のハロ−パタ−ンが
観測された。このように作製された試料のダイヤモンド
小粒子の付いている方の面を上にしてマイクロ波プラズ
マＣＶＤ装置に取り付けこの面の上にダイヤモンドを成
長させた。成長条件は 原料ガス 水素、メタン（ＣＨ4 ）：メタン濃度 ４％ 基板温度 ８３０℃ 成長時間 ３０時間 である。この結果平均厚さ２２μｍの連続膜が得られ
た。ＲＨＥＥＤパタ−ンの強度測定によりこの膜は９９
％以上結晶方位の揃ったダイヤモンド膜であることが分
かった。
Ｓｉは硝酸に侵されないのでＮｉ基板だけが溶解した。
ダイヤモンド小粒子はＳｉ板の表面に露呈している。ダ
イヤモンド小粒子の存在する方の面をＲＨＥＥＤで観察
したところ結晶方位の揃ったダイヤモンドの格子反射と
アモルファスシリコン（ａ−Ｓｉ）のハロ−パタ−ンが
観測された。このように作製された試料のダイヤモンド
小粒子の付いている方の面を上にしてマイクロ波プラズ
マＣＶＤ装置に取り付けこの面の上にダイヤモンドを成
長させた。成長条件は 原料ガス 水素、メタン（ＣＨ4 ）：メタン濃度 ４％ 基板温度 ８３０℃ 成長時間 ３０時間 である。この結果平均厚さ２２μｍの連続膜が得られ
た。ＲＨＥＥＤパタ−ンの強度測定によりこの膜は９９
％以上結晶方位の揃ったダイヤモンド膜であることが分
かった。
【００１７】［実施例］ フィラメントＣＶＤ法を用
いて厚さ０．３ｍｍのＮｉＣｕ合金の（１１１）基板２
個の上にダイヤモンドを成長させた。成長条件は 原料ガス 水素、メタン（ＣＨ4 ）：メタン濃度１％ 基板温度 ９３０℃ 成長時間 ２時間 であった。成長後に走査型電子顕微鏡により表面を観察
したところ最大０．５μｍ程度の大きさの小粒子が点在
している事が分かった。小粒子の形状は基板の結晶性を
反映して三角形であった。それら三角形の方位が揃って
いた。ＲＨＥＥＤパタ−ンの観察からダイヤモンド小粒
子がＮｉＣｕ基板の上にエピタキシャル成長しているの
が確認された。同じ試料が２つある。その内ひとつの試
料（第１の試料）を２００℃に加熱してその上に図８に
示すようにＡｌ膜をパタ−ン状に形成した。これは電子
ビ−ム蒸着あるいはスパッタリングなどによって形成で
きる。厚みは２μｍである。これはダイヤモンド小粒子
を覆うに足る厚みがあればいいのである。ここではダイ
ヤモンド小粒子の径が最大０．５μｍであるからＡｌの
厚みは２μｍで足りる。もう一つの試料（第２の試料）
はＡｌのパタ−ンを形成しない。そのまま以下の工程を
行う。
いて厚さ０．３ｍｍのＮｉＣｕ合金の（１１１）基板２
個の上にダイヤモンドを成長させた。成長条件は 原料ガス 水素、メタン（ＣＨ4 ）：メタン濃度１％ 基板温度 ９３０℃ 成長時間 ２時間 であった。成長後に走査型電子顕微鏡により表面を観察
したところ最大０．５μｍ程度の大きさの小粒子が点在
している事が分かった。小粒子の形状は基板の結晶性を
反映して三角形であった。それら三角形の方位が揃って
いた。ＲＨＥＥＤパタ−ンの観察からダイヤモンド小粒
子がＮｉＣｕ基板の上にエピタキシャル成長しているの
が確認された。同じ試料が２つある。その内ひとつの試
料（第１の試料）を２００℃に加熱してその上に図８に
示すようにＡｌ膜をパタ−ン状に形成した。これは電子
ビ−ム蒸着あるいはスパッタリングなどによって形成で
きる。厚みは２μｍである。これはダイヤモンド小粒子
を覆うに足る厚みがあればいいのである。ここではダイ
ヤモンド小粒子の径が最大０．５μｍであるからＡｌの
厚みは２μｍで足りる。もう一つの試料（第２の試料）
はＡｌのパタ−ンを形成しない。そのまま以下の工程を
行う。
【００１８】いずれの試料についても４００℃に保っ
て、ダイヤモンド小粒子のある側にＳｉを０．１ｍｍの
厚さに蒸着した。例えば、電子ビ−ム蒸着などである。
４００℃にするのは前述のとおりである。低温であると
Ｓｉが剥離するので２００℃以上でなければならないか
らである。次に硝酸によるエッチングを行った。第１の
試料では第１の基板であるＮｉＣｕ基板とＡｌが溶解除
去された。図６に示す状態になっている。第２の試料で
はＡｌパタ−ンがないのでＮｉＣｕ基板のみが溶解除去
された。Ｓｉ堆積膜のダイヤモンドの存在する方の面を
走査型電子顕微鏡で観察した。第１の試料（Ａｌパタ−
ンを形成した）ではＡｌの蒸着されなかった所だけにダ
イヤモンド小粒子が存在していることが分かった。第２
の試料（Ａｌ膜なし）では全体にダイヤモンドの小粒子
が分布していることが確認された。
て、ダイヤモンド小粒子のある側にＳｉを０．１ｍｍの
厚さに蒸着した。例えば、電子ビ−ム蒸着などである。
４００℃にするのは前述のとおりである。低温であると
Ｓｉが剥離するので２００℃以上でなければならないか
らである。次に硝酸によるエッチングを行った。第１の
試料では第１の基板であるＮｉＣｕ基板とＡｌが溶解除
去された。図６に示す状態になっている。第２の試料で
はＡｌパタ−ンがないのでＮｉＣｕ基板のみが溶解除去
された。Ｓｉ堆積膜のダイヤモンドの存在する方の面を
走査型電子顕微鏡で観察した。第１の試料（Ａｌパタ−
ンを形成した）ではＡｌの蒸着されなかった所だけにダ
イヤモンド小粒子が存在していることが分かった。第２
の試料（Ａｌ膜なし）では全体にダイヤモンドの小粒子
が分布していることが確認された。
【００１９】このようにして作った試料のダイヤモンド
小粒子の存在する方の面にマイクロ波プラズマＣＶＤ法
でダイヤモンドを成長させた。成長条件は 原料ガス 水素、メタン（ＣＨ4 ）：メタン濃度 １％ 基板温度 ８４０℃ 成長時間 ５０時間 である。これにより平均膜厚が３０μｍのダイヤモンド
の連続膜が得られた。この膜はそのままでも使えるが、
Ｓｉを除去しても良い。両方の試料についてフッ酸によ
ってＳｉ層を除去するといずれも自力で形状を保つこと
ができる自立膜であった。Ｘ線トポグラフィ−で両方の
試料について欠陥密度を調べたところ第１の試料（Ａｌ
蒸着した）の欠陥密度は、第２の試料（Ａｌ蒸着しな
い）に比べて欠陥密度が１／５であった。結晶成長の核
となるダイヤモンド小粒子が少なくなると欠陥密度の減
少することが確認された。
小粒子の存在する方の面にマイクロ波プラズマＣＶＤ法
でダイヤモンドを成長させた。成長条件は 原料ガス 水素、メタン（ＣＨ4 ）：メタン濃度 １％ 基板温度 ８４０℃ 成長時間 ５０時間 である。これにより平均膜厚が３０μｍのダイヤモンド
の連続膜が得られた。この膜はそのままでも使えるが、
Ｓｉを除去しても良い。両方の試料についてフッ酸によ
ってＳｉ層を除去するといずれも自力で形状を保つこと
ができる自立膜であった。Ｘ線トポグラフィ−で両方の
試料について欠陥密度を調べたところ第１の試料（Ａｌ
蒸着した）の欠陥密度は、第２の試料（Ａｌ蒸着しな
い）に比べて欠陥密度が１／５であった。結晶成長の核
となるダイヤモンド小粒子が少なくなると欠陥密度の減
少することが確認された。
【００２０】
【発明の効果】本発明は第１の基板上にダイヤモンド小
粒子を島状にエピタキシャル成長させてからこれをＳｉ
等の堆積層で覆い第１の基板を除去してダイヤモンド小
粒子の上にさらに厚くダイヤモンドを成長さたものであ
る。最初のダイヤモンド小粒子は方位が揃っているので
この上に成長したダイヤモンドは方位が揃っている。し
かもダイヤモンドは堆積層の上に成長するので連続的に
成長できる。従って本発明によれば結晶方位が揃いかつ
結晶性に優れたダイヤモンド膜をうることができる。ダ
イヤモンド単結晶ではないがそれによく似たものであ
る。結晶性が良いので半導体として電子材料に用いるこ
とができる。適当な不純物をド−プすることによって低
抵抗にすることができ半導体能動素子の材料とすること
ができる。
粒子を島状にエピタキシャル成長させてからこれをＳｉ
等の堆積層で覆い第１の基板を除去してダイヤモンド小
粒子の上にさらに厚くダイヤモンドを成長さたものであ
る。最初のダイヤモンド小粒子は方位が揃っているので
この上に成長したダイヤモンドは方位が揃っている。し
かもダイヤモンドは堆積層の上に成長するので連続的に
成長できる。従って本発明によれば結晶方位が揃いかつ
結晶性に優れたダイヤモンド膜をうることができる。ダ
イヤモンド単結晶ではないがそれによく似たものであ
る。結晶性が良いので半導体として電子材料に用いるこ
とができる。適当な不純物をド−プすることによって低
抵抗にすることができ半導体能動素子の材料とすること
ができる。
【図１】ニッケル単結晶基板の上にダイヤモンドの小粒
子をエピタキシャル成長させた状態を示す断面図。
子をエピタキシャル成長させた状態を示す断面図。
【図２】ダイヤモンドの小粒子をエピタキシャル成長さ
せた単結晶基板の上にＳｉを蒸着した状態を示す断面
図。
せた単結晶基板の上にＳｉを蒸着した状態を示す断面
図。
【図３】ニッケル単結晶基板を除去した状態を示す断面
図。
図。
【図４】ニッケル基板を除去しダイヤモンド小粒子が露
呈した面にダイヤモンドを厚く成長させた状態を示す断
面図。
呈した面にダイヤモンドを厚く成長させた状態を示す断
面図。
【図５】ニッケル単結晶基板の上にダイヤモンド小粒子
を成長させた後Ａｌパタ−ンを蒸着しその上にＳｉを蒸
着した状態を示す断面図。
を成長させた後Ａｌパタ−ンを蒸着しその上にＳｉを蒸
着した状態を示す断面図。
【図６】単結晶基板の上にダイヤモンド小粒子をエピタ
キシャル成長させＡｌパタ−ンを蒸着しさらにＳｉを蒸
着したのち酸によって単結晶基板を除去した時にＡｌパ
タ−ンも除去されることを示す断面図。
キシャル成長させＡｌパタ−ンを蒸着しさらにＳｉを蒸
着したのち酸によって単結晶基板を除去した時にＡｌパ
タ−ンも除去されることを示す断面図。
【図７】単結晶基板を除去した後さらにＳｉ堆積層の上
面を僅かにエッチングした状態を示す断面図。
面を僅かにエッチングした状態を示す断面図。
【図８】単結晶基板の上にダイヤモンド小粒子をエピタ
キシャル成長させたのちＡｌパタ−ンを基板の上に蒸着
した状態を示す断面図。
キシャル成長させたのちＡｌパタ−ンを基板の上に蒸着
した状態を示す断面図。
１ 単結晶基板 ２ ダイヤモンド小粒子 ３ Ｓｉ堆積層 ４ ダイヤモンド連続膜 ５ Ａｌパタ−ン ６ 穴パタ−ン
Claims (6)
- 【請求項１】 単結晶基板上にダイヤモンド小粒子を島
状に成長させ、さらにその上に異種物質の堆積層を成長
させ単結晶基板と異種物質堆積層との間にダイヤモンド
小粒子を包含し、単結晶基板を除去しダイヤモンド小粒
子と異種物質を露呈させダイヤモンド小粒子のある方の
面にダイヤモンドを成長させることによって連続したダ
イヤモンド膜を合成することを特徴とするダイヤモンド
膜の合成法。 - 【請求項２】 Ｎｉ、ＣｕまたはＮｉＣｕ単結晶基板上
に気相成長法によってダイヤモンド小粒子を島状に成長
させ、さらにその上にＳｉの堆積層を成長させ単結晶基
板とＳｉ堆積層との間にダイヤモンドを包含し、単結晶
基板を除去しダイヤモンド小粒子とＳｉ堆積層を露呈さ
せダイヤモンド小粒子のある方の面にダイヤモンドを成
長させることによって連続したダイヤモンド膜を合成す
ることを特徴とするダイヤモンド膜の合成法。 - 【請求項３】 Ｎｉ、ＣｕまたはＮｉＣｕ単結晶基板上
に気相成長法によってダイヤモンド小粒子を島状に成長
させ、Ａｌ、Ｎｉ、ＣｕまたはＦｅのパタ−ンを蒸着し
てダイヤモンド小粒子の幾らかをこれらのパタ−ンによ
って被覆し、さらにその上にＳｉの堆積層を成長させ単
結晶基板とＳｉ堆積層との間にダイヤモンドを包含し、
単結晶基板と前記金属パタ−ンを除去しダイヤモンド小
粒子とＳｉ堆積層を露呈させダイヤモンド小粒子のある
方の面にダイヤモンドを成長させることによって連続し
たダイヤモンド膜を合成することを特徴とするダイヤモ
ンド膜の合成法。 - 【請求項４】 Ｎｉ、ＣｕまたはＮｉＣｕ単結晶基板上
に気相成長法によってダイヤモンド小粒子を島状に成長
させ、さらにその上にＳｉの堆積層を成長させ単結晶基
板とＳｉ堆積層との間にダイヤモンドを包含し、単結晶
基板を除去しダイヤモンド小粒子とＳｉ堆積層を露呈さ
せ、さらにＳｉ堆積層の表面を僅かにエッチングした
後、ダイヤモンド小粒子のある方の面にダイヤモンドを
成長させることによって連続したダイヤモンド膜を合成
することを特徴とするダイヤモンド膜の合成法。 - 【請求項５】 単結晶基板上にダイヤモンド小粒子を島
状に成長させ、さらにその上に異種物質の堆積層を成長
させ単結晶基板と異種物質堆積層との間にダイヤモンド
小粒子を包含し、単結晶基板を除去しダイヤモンド小粒
子と異種物質を露呈させダイヤモンド小粒子のある方の
面にダイヤモンドを成長させることによって連続したダ
イヤモンド膜を合成しさらに異種物質堆積層を除去しダ
イヤモンド層のみにすることを特徴とするダイヤモンド
膜の合成法。 - 【請求項６】 ダイヤモンド以外の異種物質の堆積層
と、堆積層の内部に埋め込まれた方位の揃った多数のダ
イヤモンド小粒子と、ダイヤモンド小粒子と堆積層の上
に形成されダイヤモンド小粒子と方位の合致した連続ダ
イヤモンド膜とよりなることを特徴とするダイヤモンド
膜。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3246718A JPH0558785A (ja) | 1991-08-30 | 1991-08-30 | ダイヤモンド膜及びその合成法 |
| EP92307819A EP0530021B1 (en) | 1991-08-30 | 1992-08-27 | Diamond film and method of producing same |
| DE69215165T DE69215165T2 (de) | 1991-08-30 | 1992-08-27 | Diamantschicht und Verfahren zu ihrer Herstellung |
| US07/936,838 US5427053A (en) | 1991-08-30 | 1992-08-28 | Diamond film and method of producing same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3246718A JPH0558785A (ja) | 1991-08-30 | 1991-08-30 | ダイヤモンド膜及びその合成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0558785A true JPH0558785A (ja) | 1993-03-09 |
Family
ID=17152618
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3246718A Pending JPH0558785A (ja) | 1991-08-30 | 1991-08-30 | ダイヤモンド膜及びその合成法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5427053A (ja) |
| EP (1) | EP0530021B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0558785A (ja) |
| DE (1) | DE69215165T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5807432A (en) * | 1993-03-10 | 1998-09-15 | Canon Kabushiki Kaisha | Process for producing diamond covered member |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5449531A (en) * | 1992-11-09 | 1995-09-12 | North Carolina State University | Method of fabricating oriented diamond films on nondiamond substrates and related structures |
| WO1994026953A1 (en) * | 1993-05-17 | 1994-11-24 | North Carolina State University | Method for fabricating oriented diamond films |
| TWI226660B (en) * | 2003-04-01 | 2005-01-11 | Univ Nat Taiwan | Method of fabricating polysilicon film by Nickel/Copper induced lateral crystallization |
| US10566193B2 (en) * | 2015-08-07 | 2020-02-18 | North Carolina State University | Synthesis and processing of Q-carbon, graphene, and diamond |
| US10240251B2 (en) | 2016-06-28 | 2019-03-26 | North Carolina State University | Synthesis and processing of pure and NV nanodiamonds and other nanostructures for quantum computing and magnetic sensing applications |
| CN114032610B (zh) * | 2021-11-18 | 2024-06-07 | 济南金刚石科技有限公司 | 制备单晶金刚石的马赛克拼接装置及沉积方法 |
| CN115181957B (zh) * | 2022-08-25 | 2023-03-17 | 北京爱克瑞特金刚石工具有限公司 | 一种功能性金刚石微纳米粉体及复合体的制备和应用 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4919974A (en) * | 1989-01-12 | 1990-04-24 | Ford Motor Company | Making diamond composite coated cutting tools |
| IL93399A (en) * | 1989-02-16 | 1994-06-24 | De Beers Ind Diamond | Epithelium of a diamond or a layer of diamond figures |
| GB8912498D0 (en) * | 1989-05-31 | 1989-07-19 | De Beers Ind Diamond | Diamond growth |
| US5130111A (en) * | 1989-08-25 | 1992-07-14 | Wayne State University, Board Of Governors | Synthetic diamond articles and their method of manufacture |
| JPH03126697A (ja) * | 1989-10-13 | 1991-05-29 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンド単結晶基板の製造方法 |
| EP0459425A1 (en) * | 1990-05-30 | 1991-12-04 | Idemitsu Petrochemical Company Limited | Process for the preparation of diamond |
| US5183529A (en) * | 1990-10-29 | 1993-02-02 | Ford Motor Company | Fabrication of polycrystalline free-standing diamond films |
-
1991
- 1991-08-30 JP JP3246718A patent/JPH0558785A/ja active Pending
-
1992
- 1992-08-27 DE DE69215165T patent/DE69215165T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-08-27 EP EP92307819A patent/EP0530021B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-08-28 US US07/936,838 patent/US5427053A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5807432A (en) * | 1993-03-10 | 1998-09-15 | Canon Kabushiki Kaisha | Process for producing diamond covered member |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0530021B1 (en) | 1996-11-13 |
| EP0530021A3 (ja) | 1994-03-02 |
| US5427053A (en) | 1995-06-27 |
| DE69215165D1 (de) | 1996-12-19 |
| EP0530021A2 (en) | 1993-03-03 |
| DE69215165T2 (de) | 1997-03-06 |
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