JPH055789B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

［産業上の利用分野］ 本発明はセラミツクスと金属またはセラミツク
ス部材同士を接合させる方法に関する。更に詳細
には、本発明は接合力を一層向上させることので
きるセラミツクスと金属またはセラミツクス部材
同士の接合方法に関する。 ［従来の技術］ ガスタービンやデイーゼルエンジンなどの内燃
機関にように高温、高負荷で使用される機械部品
あるいは宇宙機器部品および特殊条件で使用され
る軸受等では耐負荷性、耐熱性、耐食性および耐
摩耗性の向上や軽量化を目的としてセラミツクス
が使用されることが多い。 また、包丁やナイフ等の刃物類においては、超
高硬度による高度な切削性、耐摩耗性、耐食性お
よび軽量性のため、セラミツクスが用いられ始め
ている。 しかし、セラミツクスは難加工性であるため、
複雑な形状で高精度の部品あるいは大型の部品を
製作することは一般的に困難であり、無理にやろ
うとすればコストがかかり過ぎてしまう。 また、セラミツクスは低靭性であるため、刃物
等では落下や打撃などの衝撃により破損しやす
く、取扱に十分な注意が必要である。 このため、複数のセラミツクス部材あるいはセ
ラミツクスと金属または合金部材に分割製造し、
これらの部材を使用条件に適合するように接合し
一体化させることにより、製作を容易化し、製造
コストを低減させる試みが行われている。 ［発明が解決しようとする課題］ 比較的小形のセラミツクス部品や刃物類等は一
本構造であるが、ガスタービン用ブレードやエン
ジン部品等はセラミツクスと鉄、銅、アルミニウ
ム等の単体金属あるいは合金等との拡散接合、圧
接、焼嵌め、あるいはロー付け等が行われてい
る。 拡散接合は設備が大型となり、更に、接合時に
セラミツクス部材および金属または合金部材の接
合部を融点付近に加熱するため、組織変化等によ
る機能、品質の劣化や、熱変形、熱応力による精
度および強度の低下の原因となることがある。 一方、圧接、焼嵌め、ロー付け等では接合力を
確保するため、大きな接合面が必要となり、ま
た、大きな加圧力あるいは嵌合力が必要となり、
歪みおよび残留応力等が生じ易い。 一部の接合面に高温ローを施し、高温波誘導加
熱によりロー付けする方法が実施されている。こ
の方法は必要な接合力を得るため、大面積を要
し、高温加熱によるによる歪みや残留応力が発生
しやすい。また、ロー材をインサートとして用い
る場合には接合部材の形状が制約される。 従つて、本発明の目的はセラミツクス部材と金
属または合金部材あるいはセラミツクス部材同士
を接合させる際に、両部材を高温加熱しなくても
強固に接合させることのできる方法を提供するこ
とである。 ［課題を解決するための手段］ 前記目的を達成するために、本発明では、セラ
ミツクス部材と金属系部材あるいはセラミツクス
部材同士を接合する方法において、少なくとも何
れか一方の部材の接合面に、導電性金属または合
金の少なくとも何れか一方の無電解メツキ層と、
少なくとも２種類の異なる材料の層が交互に積層
されてなるロー材層とを連続的に設けるか、もし
くは、一方の部材の接合面に前記無電解メツキ層
を設け、他方の部材の接合面に前記ロー材層を設
け、接合面およびその近傍を高周波誘導加熱によ
り加熱し、前記ロー材層を溶融拡散させることに
より両部材を接合させることを特徴とするセラミ
ツクスの接合方法を提供する。 セラミツクス部材の接合面となる部分の素地表
面および金属系部材の接合面となる部分の素地表
面の一方または両方をエツチング処理してから無
電解メツキ層を設けることが好ましい。 セラミツクス部材と金属系部材あるいはセラミ
ツクス部材同士が互いに嵌合しあう構造に予め作
製しておくと一層高い接合力が得られる。 ［作用］ 前記のように、本発明の接合方法によれば、無
電解メツキ層と共に、少なくとも２種類の異なる
材料の層が交互に積層されてなるロー材層を介在
させることによりセラミツクス部材と金属系部材
またはセラミツクス部材同士を接合させる。 無電解メツキ層とロー材層とを併用し、セラミ
ツクス部材と金属部材を接合させる方法は特開昭
60−200869号公報に開示されている。しかし、こ
の方法ではMo−Mnコート層を介して無電解メ
ツキ層が形成されており、また、ロー材層もNi
−Ｐアモルフアス箔の単層であり、本発明の方法
と異なる。 実際、単層のロー材に比べて、２種類以上の異
なる材料を交互に積層させることにより形成され
たロー材層を無電解メツキ層と併用すると接合強
度が著しく高められること、および、比較的低温
の適当な接合温度を選定することにより両部材の
歪を抑制することが発見された。 ［実施例］ 以下、図面を参照しながら本発明の具体例につ
いて更に詳細に説明する。 セラミツクスは一般的に電気的絶縁体もしくは
高電気抵抗体であり、直接電気メツキあるいはロ
ー付けにより金属被膜を施すことは極めて難し
い。そのため、本発明においては、セラミツクス
の素地表面を化学的に腐食（エツチング）させ、
強固な被膜を得るのに要する微細孔を形成させ
る。エツチング微細孔を有するセラミツクス素地
表面に金属および／または合金を無電解メツキす
ると、金属および／または合金が微細孔中に侵入
し、いわゆる「投錨」効果により極め強固な無電
解メツキ層が形成される。しかし、このエツチン
グ処理は本発明の必須要件ではない。ガラスス系
セラミツクスなどのように本来的に粗面質のもの
ならば直接無電解メツキしてもメツキ層の投錨効
果が得られる。 化学的腐食（エツチング）を行うには、苛性ア
ルカリ、フツ化物等および硝酸、フツ酸等が使用
される。 例えば、水酸化ナトリウム（NaOH，200g）
とフツ化ナトリウム（NaF，100g／）からな
る溶液を140℃に加熱し、この溶液に、アルミニ
ウムとアルミナ（Al₂O₃）を主体とするセラミツ
クス素材を約25分間浸漬することにより、Al₂O₃
の焼結された粒界に侵食孔が形成される。侵食孔
は約0.5μm〜10μm程度の孔径と深さを有し、メ
ツキする金属の投錨効果を十分に果たすことがで
きる。孔の深さは最大でも、その上に被覆される
無電解メツキ層厚と同じ程度であることが好まし
い。孔の深さはエツチング液の濃度、温度、浸漬
時間等によりコントロールすることができる。 エツチング処理を終えたセラミツクスに金属お
よび／または合金被膜を形成するには化学的に置
換自己還元を行う無電解メツキ（化学メツキ）法
により行うことが好ましい。 無電解メツキを直接セラミツクス素材に行うに
は、Ni，Ni−Co，Ag，Au，Cu，Pd，Sn等が
使用できるが、セラミツクス素材のエツチング微
細孔中に析出し、投錨の強度を期待するにはNi
およびその合金類が最も好ましい。 無電解メツキは一般的に、(1) 感受性付与（反
応促進）、(2) 触媒活性化、(3) 化学メツキの工
程からなる。 先ず、セラミツクス表面の微細孔中に化学メツ
キの触媒となる金属Pdを沈析させた後、化学メ
ツキを行う。このように処理されたセラミツクス
素材を、塩化第１錫５〜20gおよび塩酸（12N）
50〜200ml／からなる水溶液に20〜50℃の温度
で、約１〜５分間浸漬する。 次に、このセラミツクスを十分に水洗し、その
後、触媒活性化溶液（塩化パラジウム0.05〜0.1g
および塩酸10〜50mlからなる水溶液1000ml）に20
〜50℃の温度で、約１〜５分間浸漬する。かくし
て、塩化第１錫により還元された金属パラジウム
の超微粒子がセラミツクス素材の表面に析出す
る。 セラミツクスを十分に水洗し、残存する塩素イ
オンを除去した後、化学ニツケルメツキ浴におい
てニツケル被膜を析出させる。化学ニツケルメツ
キ浴中において、温度60〜95℃で素材に沈析した
金属パラジウムが初期反応として、化学ニツケル
浴のニツケルイオンと反応し、セラミツクス表面
に金属ニツケルを析出せしめ、次いで、そのニツ
ケル面上に更にニツケルが還元析出する。化学ニ
ツケル浴の温度、水素イオン濃度、浸漬時間等の
因子をコントロールすることにより、必要とする
膜厚の無電解ニツケルメツキ第１層を形成するこ
とができる。 このようにして形成された無電解メツキ層を有
するセラミツクス部材の断面構造を第１図に示
す。図示されているように、セラミツクス１の上
面の、エツチング処理により生じた微細孔２の内
部に無電解メツキにより析出された金属３が侵入
し、投錨効果を発揮している。この微細孔上の表
面には更に金属が析出して無電解メツキ層４を形
成している。 この第１層（無電解メツキ層）の形成材料とし
ては、Niの他、Ni−Co，Ag，Au，Cu，Pd，
Sn等が使用されるが、NiまたはNi合金によると
一般的に、最も高い母材微細孔への析出、投錨強
度が得られる。 この第１層の上に、該第１層が形成されている
セラミツクス部材と接合する金属系部材（例え
ば、単体金属または合金）あるいはセラミツクス
部材に所定の温度で十分に熱拡散を行い得る、ロ
ー材層が電気メツキ法または無電解メツキ法によ
り形成される。部材の形状が単純な平面的なもの
ならば電気メツキ法によりロー材層を形成させる
ことができるが、穴などのような複雑な形状の場
合には一般的に、無電解メツキ法によらなければ
ロー材層を形成させることが困難か、あるいは不
可能である。 なお、ロー材第２層は必ずしも無電解メツキ第
１層上に連続的に積層させる必要はなく、接合の
相手部材となる金属系部材あるいはセラミツクス
部材の方に形成させることもできる。また、この
ように接合相手部材の方にロー材層を形成させる
場合、ロー材層が形成される部材の素地表面をエ
ツチング処理して微細孔を生成させ、この微細孔
中にロー材を侵入させることにより前記と同様な
投錨効果を得ることもできる。 使用されるロー材としては、接合部材、特に金
属または合金部材の融点および加熱時の熱変態に
よる歪防止などの点を考慮して、低融点の金属ま
たは合金を選択することが好ましい。 Ag−Cu合金は、その２成分間で全域にわたつ
て完全固溶体であり、特にAg70wt％：Cu30wt
％近傍では780℃の共融点で最も良好なロー材と
なる。 そこで、一例として、無電解メツキした第１層
を有するセラミツクス部材または金属あるいは合
金部材を陰極としてAgメツキとCuメツキを交互
に、各層２〜3μmの膜厚で積重させ、Ag：Cuが
所定の比率（融点780℃では７：３）になるよう
に多層メツキする。合金混合比率は積層する層数
だけでなく膜厚を変化させることによつてもコン
トロールすることができる。 Ag−Cuロー材をメツキ被覆したセラミツクス
部材の断面構造を第２図に示す。図示されている
ように、無電解メツキ第１層４の上にAgロー材
５とCuロー材６とが交互に積層されてロー材第
２層７が形成されている。 ロー材メツキ層の全体の膜厚は必要な接合力に
応じて、５〜100μmの範囲内で適切に選択するこ
とができる。 Ag−Cu間の金属拡散は常温でも時間の経過と
共に徐々に行われるが、250℃位から急速に進行
し、共融点では第１層の無電解メツキ金属（例え
ば、Ni）、接合相手の金属系部材あるいはセラミ
ツクス部材にも拡散し、完全なロー付けが行われ
る。 本発明で使用できる代表的なロー材を下記の表
１に挙げる。

【表】 一方のセラミツクス部材にのみ無電解メツキ層
とロー材層とを連続的に積層させる例について説
明してきたが、接合される相手方の金属系部材ま
たはセラミツクス部材にも無電解メツキ層とロー
材層を積層させることも当然可能である。この場
合、一方の接合部材のロー材層と他方の接合部材
のロー材層との総和により所望のロー材層が形成
されるように調整する必要がある。 次に、部材の接合手段について説明する。 第３図に示されるように、無電解メツキ第１層
４およびロー材第２層７を被覆されたセラミツク
ス部材１と相手方接合部材１０とを係合させ、接
合部の外面に誘導子１２を沿わせ、高周波誘導加
熱を加え、接合面のロー材を溶融させる。溶融さ
れたロー材は無電解メツキ層と均質に混ざり合
い、セラミツクス部材および相手方接合部材へ均
一に拡散し、強固な接合面が形成される。 このとき、両部材の構造、寸法、材質に応じ、
高周波周波数、出力、誘導子の大きさ、形状、巻
数を設定することにより、所定の加熱温度および
加熱時間にコントロールすることができる。 また、高周波誘導子に付加される周波数は一般
的に、１〜1000kHzの範囲内であり、接合部材の
材質、形状および寸法に応じて適宜選択すること
ができる。ロー材の溶融温度、相手方接合部材の
大きさに応じて高周波誘導子の出力を適当にコン
トロールすることにより、数秒間〜数分間の短時
間内に加熱接合させることができる。 第３図に示されるような形状の部材の接合強度
について、本発明の方法と従来の方法を比較し
た。セラミツクス部材としてAl₂O₃を使用し、金
属系部材としては軟鋼を使用した。セラミツクス
部材の接合面をエツチング処理し、Ni−Ｐから
なり、膜厚２〜5μmの無電解メツキ層を形成し、
この上に更に、AgとCuが交互に積層（Ag：３
層，Cu：２層で計５層）され、Ag：Cuの重量比
が７：３となる膜厚10，20，30，40および60μm
のロー材層を形成させた。この接合面に金属部材
の接合面を当接させ、接合面外周から誘導子（周
波数：20kHz）で約５秒間加熱し、ロー材を溶融
拡散させて両部材を接合させた。一方、比較例と
して、予め重量比が約７：３に調節されたAg−
Cu合金ロー材を前記と同じ膜厚で１層の形で前
記と同様な無電解メツキ層の上に積層させ、前記
と同じ条件で接合させた。本発明の接合部材と比
較例の接合部材とをアムスラ引張圧縮試験機にか
け、接合強度を測定した。その結果、本発明の接
合部材の接合強度は平均で120MPaであるのに対
し、比較例の接合部材の接合強度は平均で
80MPaにしかならなかつた。 以上の事実から、本発明の方法に従い、２種類
以上の異なる材料を交互に積層させることにより
形成されたロー材層を無電解メツキ層と併用する
と極めて優れた接合強度が得られることが理解さ
れる。 第４図に示される接合方法は合金鋼とセラミツ
クスとの接合に使用されるものである。合金鋼１
４の内径面１６にAg−Cu（７：３）ロー材層１
８を無電解メツキ法により膜厚20±1μmの厚さで
積層させた。一方、セラミツクスボス１の外径面
２０にはNi90％P10％からなる無電解メツキ層２
２を形成させた。合金鋼１４の内径面１６を次に
述べる予加熱によりセラミツクスボス１の外径面
２０に嵌合させ、合金鋼１４の接合部外周に沿つ
て高周波誘導加熱装置の誘導子１２を配置した。
合金鋼１４を高周波誘導加熱（予加熱）により適
当に熱膨張させ、セラミツクスボス１を図示され
ているように嵌入して両部材を一体化させ、誘導
子１２により数秒間〜数分間誘導加熱することに
よりロー材を溶融拡散させ、強固な接合力を得る
と同時に、冷却（例えば、空冷、油または水によ
る焼入れ冷却）により合金鋼を収縮させることに
より合金鋼とセラミツクスとの嵌合力が相乗さ
れ、更に一層高い接合力（実験例では接合強さ
180MPa）が得られる。また、合金鋼の収縮によ
りセラミツクス接合面に適切な圧縮応力が付与さ
れ、セラミツクスの疲労強度を高めることもでき
る。 これにより、250〜1200℃程度の比較的低温で
短時間（一般的に数秒間〜数十秒間）局部加熱す
るだけで接合されるため、組織的機能や品質の低
下および変形−歪み等を極小に抑制することがで
きる。 なお、第４図に示されるような接合方法では、
接合後の冷却により適切な締付力が得られるよ
う、合金鋼の内径およびセラミツクスボスの外径
を定めることが好ましい。 前記の場合のセラミツクス部材はSiN₄，SiC，
Al₂O₃，ZrO₂，PSZ等の常用のセラミツクス材料
から構成されている。また、合金鋼は耐熱鋼、高
張力鋼、構造用鋼などである。これら以外の合金
類も当然、本発明の方法によりセラミツクス部材
と接合させることができる。 第５図ａおよびｂはナイフや包丁などの刃物類
への適用例を示すものである。 第５図ａおよびｂにおいて、２２ａおよび２２
ｂには、剛性に富み、疲労強度の高い合金鋼、ス
テンレス、チタンまたはチタン合金などの金属系
部材を使用することが好ましい。また、２４ａお
よび２４ｂにはZrO、PSZ、Al₂O₃、サイアスロ
ンなどの高度で耐摩耗性の高いセラミツクス部材
を使用することが好ましい。 第５図ａでは、セラミツクス部材２４ａの接合
面側にNi90％とP10％からなる膜厚5μmの無電解
メツキ第１層と、AgとCuとを交互に電解メツキ
法により積層させ、７：３の、膜厚20μmのロー
材第２層を連続的に形成させた。一方、第５図ｂ
では、セラミツクス部材２４ｂの接合面側に前記
と同じ構成の無電解メツキ層を形成させ、金属系
部材２２ｂの接合面側に前記と同じ構成のロー材
層を電解メツキ法により形成させた。 第５図ａおよびｂに示されるように両部材を嵌
合させる際、接合面に微小な隙間が存在するよう
に各部材の外径または内径を調整することが好ま
しい。 高周波誘導子１２を接合部外周に沿つて配置
し、加熱する。誘導子は各接合面が均等に加熱昇
温されるように配列し、適当な昇温温度−昇温速
度が得られるように、印加電圧と電流を制御す
る。各接合面がほぼ溶融温度に達したとき、金属
系部材２２ａおよび２２ｂとセラミツクス部材２
４ａおよび２４ｂとの接合面に適切な面圧が負荷
される荷重P₁またはP₂をかけて両部材を圧着さ
せながら更に誘導加熱を行い、両部材を接合させ
る。ロー材の溶融および拡散後、冷却すると最も
高い接合力が得られる。特に、第５図ａでは接合
後の冷却により金属系部材の収縮によりセラミツ
クス部材に締圧力が負荷されるので一層効果的な
接合が達成される。 この方法では、比較的低温（500〜800℃）で数
秒間〜数十秒間の局部加熱により両部材を接合さ
せることができるため、セラミツクス部材または
金属系部材の歪みが小さく、切削性等の機能や強
度の低下を防止し、後加工の追加等による工程数
の増加を抑制することができる。 第６図ａおよびｂは接合面が比較的長い場合の
接合方法を示すものである。 第６図ａはセラミツクス部材３０と金属系部材
３２を固定状態に維持して、誘導子１２を接合面
に沿つて移動させる方式であり、第６図ｂは誘導
子を固定状態に維持して接合部材を移動させる方
式である。この何れの方式においても、誘導子１
２の出力を適当に調整し、金属系部材３２を加熱
し、これが膨張した後、セラミツクス部材３０を
金属系部材の穿設穴の最奥部にまで挿入してから
両部材を接合させると、前記の第４図に示した事
例と同様な極めて高い接合強度が得られる。接合
にあたつては、誘導子出力、周波数および移動速
度を適切に選定し、接合面の各部位を所定の温度
に昇温し、ロー材の溶融拡散に必要な時間保持
し、ロー材の酸化等による劣化を防ぐことが好ま
しい。 ［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の方法によれば、
無電解メツキ層と共に、少なくとも２種類の異な
る材料の層が交互に積層されてなるロー材層を介
在させることによりセラミツクス部材と金属系部
材またはセラミツクス部材同士を接合させる。 単層のロー材に比べて、２種類以上の異なる材
料を交互に積層させることにより形成されたロー
材層を無電解メツキ層と併用すると接合強度が著
しく高められる。 また、接合温度を比較的低温にすることにより
接合部材の歪を抑制することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はセラミツクス部材をエツチング処理し
てから無電解メツキ層を形成させた状態の断面図
であり、第２図は無電解メツキ層の上にロー材層
を積層させた状態の断面図であり、第３図、第４
図、第５図ａ、第５図ｂ、第６図ａおよび第６図
ｂはセラミツクス部材と金属系部材またはセラミ
ツクス部材との接合方法を示す模式図である。 １……セラミツクス部材、２……微細孔、３…
…析出金属、４……無電解メツキ層、５……Ag
層、６……Cu層、７……ロー材層、１０……相
手方接合部材、１２……誘導子、２２ａ，２２ｂ
および３２……金属系部材、２４ａ，２４ｂおよ
び３０ｂ……セラミツクス部材。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ セラミツクス部材と金属系部材あるいはセラ
   ミツクス部材同士を接合する方法において、少な
   くとも何れか一方の部材の接合面に、導電性金属
   または合金の少なくとも何れか一方の無電解メツ
   キ層と、少なくとも２種類の異なる材料の層が交
   互に積層されてなるロー材層とを連続的に設ける
   か、もしくは、一方の部材の接合面に前記無電解
   メツキ層を設け、他方の部材の接合面に前記ロー
   材層を設け、接合面およびその近傍を高周波誘導
   加熱により加熱し、前記ロー材層を溶融拡散させ
   ることにより両部材を接合させることを特徴とす
   るセラミツクスの接合方法。 ２ セラミツクス部材の接合面となる部分の素地
   表面または金属系部材の接合面となる部分の素地
   表面の少なくとも一方の表面をエツチング処理し
   てから無電解メツキ層またはロー材層を設けるこ
   とを特徴とする請求項１記載のセラミツクスの接
   合方法。 ３ セラミツクス部材と金属系部材あるいはセラ
   ミツクス部材同士が互いに嵌合しあう構造に予め
   作製されていることを特徴とする請求項１記載の
   セラミツクスの接合方法。