JPH0553184B2 - - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、オルガノポリシロキサン組成物に関
し、特に、硬化、発泡させることにより高い機械
的強度を有する発泡体を得ることができるオルガ
ノポリシロキサン組成物に関する。 〔従来の技術〕 室温又は僅かな加熱によつて発泡するシリコー
ンゴム組成物は公知であり、例えばケイ素原子に
結合した水素原子を有するオルガノハイドロジエ
ンポリシロキサンと、ケイ素原子に結合した水酸
基を有するオルガノヒドロキシポリシロキサンと
を、脱水素反応触媒として第４級アンモニウム
塩、重金属のカルボン酸塩、アルカリ金属アルコ
キシド等の存在下に脱水素反応させる組成物（特
公昭33−9297号、特公昭44−8755号）、白金族金
属系触媒を用いて反応させる組成物（特公昭45−
12675号、特公昭52−42826号、特公昭56−23462
号、特開昭59−196330号）等が知られている。 〔発明が解決しようとする課題〕 しかし、これらの組成物を硬化、発泡させて得
られるシリコーンゴム発泡体は、いずれも機械的
強度が低く、保温材、被覆材等として用いるには
適したものではなかつた。 そこで、本発明の目的は、硬化、発泡させるこ
とにより、高い機械的強度を有する発泡体を得る
ことができるオルガノポリシロキサン組成物を提
供することにある。 〔課題を解決するための手段〕 本発明は上記課題を解決するために、 (A) 一般式（）： 〔式中、複数のR1は同一又は異なつてもよく、
置換又は非置換のアルキル基、シクロアルキル
基又は芳香族基を示し、ｎは50〜2000の整数で
ある〕 で表されるビニル基含有オルガノポリシロキサ
ン、 (B) 式（）： 〔R1は前記と同じ、ａは０、１又は２であり、
ｂは１、２又は３、ａ＋ｂは１、２又は３であ
る〕 で表される単位を、１分子中に２個以上有する
オルガノハイドロジエンポリシロキサン、 (C) 式（）： 〔R1は前記と同じ、ｃは０、１又は２であり、
ｄは１、２又は３、ｃ＋ｄは１、２又は３であ
る〕 で表される単位を１分子中に３個以上有するオ
ルガノヒドロキシポリシロキサン、 (D) １分子中に、R1 3SiO0.5、R1SiO1.5 〔ここで、R1は前記と同じ、R2は置換又は非
置換の１価の炭化水素基を示す〕 及びSiO2で表される単位を含み、かつケイ素
原子に結合したヒドロキシル基を0.01〜0.2モ
ル／100ｇ含有する重合体、並びに (E) 白金族金属系触媒 からなるオルガノポリシロキサン組成物を提供す
るものである。 本発明の組成物の(A)成分であるビニル基含有オ
ルガノポリシロキサンは、前記一般式（）で表
されるものである。式中の複数のR1は同一でも
異なつてもよく、置換又は非置換のアルキル基、
シクロアルキル基又は芳香族基であり、例えば、
メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等の
アルキル基；シクロヘキシル基等のシクロアルキ
ル基；フエニル基、トリル基等のアリール基；又
はこれらの基の炭素原子に結合した水素原子の一
部もしくは全部がハロゲン原子、シアノ基等で置
換された基、例えばクロロメチル基、トリフルオ
ロプロピル基、シアノエチル基等であり、原料の
入手の容易さ、価格等の点から、好ましくはメチ
ル基又はフエニル基、あるいは複数のR1の一部
がメチル基でその他の残りがフエニル基である場
合である。ｎは50〜2000の整数、好ましくは200
〜1000の整数である。 また、(A)成分であるビニル基含有オルガノポリ
シロキサンは、通常、25℃における粘度が20〜
10000000cP、好ましくは5000〜100000cPのもの
である。粘度が高すぎると、得られる組成物の粘
度が高くなり、発泡、硬化時の作業性が低下す
る。 本発明の組成物の(B)成分であるオルガノハイド
ロジエンポリシロキサンは、前記式（）で表さ
れる単位を分子中に２個以上有するものである。
式（）中のR1は、前記一般式（）と同様に、
置換又は非置換のアルキル基、シクロアルキル基
又は芳香族基であり、ａは０、１又は２であり、
ｂは１、２又は３、ａ＋ｂは１、２又は３であ
る。 このオルガノハイドロジエンポリシロキサンの
25℃における粘度は、通常、１〜10000cP、好ま
しくは50〜500cPである。粘度が高すぎると、得
られる組成物の粘度が高くなり、発泡、硬化の作
業性が低下する。 本発明の組成物の(C)成分であるオルガノヒドロ
キシポリシロキサンは、前記式（）で表される
単位を分子中に３個以上有する直鎖状、分岐状又
は環状のものである。式（）中のR1は、前記
一般式（）と同様に、脂肪族不飽和基でない置
換又は非置換の１価の炭化水素基であり、ｃは
０、１又は２であり、ｄは１、２又は３、ｃ＋ｄ
は１、２又は３である。 このオルガノヒドロキシポリシロキサンの25℃
における粘度は、通常、10〜10000cP、好ましく
は50〜500cPである。粘度が高すぎると得られる
組成物の粘度が高くなり、作業性が低下する。 本発明の組成物の(C)成分であるオルガノヒドロ
キシポリシロキサンの製造は、例えば、上記(B)成
分のオルガノハイドロジエンポリシロキサンと水
とを、アセトン、１，４−ジオキサン、テトラヒ
ドロフラン等の有機溶媒中で白金化合物の存在下
に脱水素反応させることによつて、容易に行うこ
とができる。 本発明の組成物の(C)成分であるオルガノヒドロ
キシポリシロキサンの具体例としては、例えば下
記式で表されるものが挙げられる。 本発明の組成物の(D)成分である重合体は、１分
子中に、式：R1 3SiO0.5、R2SiO1.5及びSiO2で表
される単位を含み、かつケイ素原子に結合したヒ
ドロキシル基を0.01〜0.2モル／100ｇ、好ましく
は0.02〜0.05モル／100ｇ含有するものである。
式中のR2は置換又は非置換の１価の炭化水素基
であり、例えば、前記一般式（）でR1につい
て例示した基の他に、ビニル基、アリル基等のア
ルケニル基；ビニロキシ基、イソプロペノキシ基
等のアルケニルオキシ基等の脂肪族不飽和基を挙
げることができる。またこの(D)成分は、前記式：
R1 3SiO0.5、R2SiO1.5及びSiO2で表される単位の
他に、式：R1 2SiOで表される単位を含んだもの
でもよい。このR1は、前記一般式（）におけ
るR1と同じである。 本発明の(D)成分である重合体において、ケイ素
原子に結合したヒドロキシル基が0.01モル／100
ｇ未満であると、重合体の架橋が不十分となり、
十分な強度を有する発泡体が得られず、0.2モ
ル／100ｇを超えると硬化後の発泡体の整泡性が
低下する。 この(D)成分である重合体において、
R1 3SiO0.5／SiO2のモル比は、好ましくは0.01〜
2.0、さらに好ましくは0.05〜1.0であり、また
R2SiO1.5／SiO2のモル比は好ましくは0.01〜1.0、
さらに好ましくは0.05〜1.0である。R1 3SiO0.5／
SiO2のモル比が上記範囲であると、得られる組
成物の粘度が硬化、発泡作業に好ましいものとな
り、また硬化物の強度もより高くなる。また、
R2SiO1.5／SiO2のモル比が上記範囲であると得ら
れる組成物の粘度が硬化、発泡作業に好ましいも
のとなり、また硬化物の強度がより高くなる。 さらに、本発明の組成物の(D)成分である重合体
が、式：R1 2SiOで表される単位を含む場合には、
R1 2SiO／SiO2のモル比は好ましくは0.01〜1.0、
さらに好ましくは0.05〜0.5である。この場合、
R1 2SiO／SiO2のモル比が上記範囲にあると、得
られる組成物の粘度が硬化、発泡作業に好ましい
ものとなり、また硬化物の強度がより高くなる。 この(D)成分である重合体の具体例としては、例
えば下記平均組成式で表されるものが挙げられ
る。 〔（CH3）3SiO0.5〕30〔CH3SiO1.5〕8〔SiO2〕40〔O0.5
Ｈ〕2 〔（CH3）3SiO0.5〕34〔CH2＝CH−SiO1.5〕2
〔CH3SiO1.5〕6 〔SiO2〕40〔O0.5Ｈ〕2 〔（CH3）3SiO0.5〕30〔CH2＝CH−SiO1.5〕1〔CH3SiO1.
5〕4〔SiO2〕40〔O0.5Ｈ〕2 〔（CH3）3SiO0.5〕24〔C4H9SiO1.5〕3〔SiO2〕33〔O0.
5Ｈ〕3 本発明の組成物において、(B)成分の配合割合
は、(A)成分100重量部に対して、(B)成分１〜200重
量部、好ましくは(A)成分100重量部に対して、(B)
成分５〜60重量部である。(B)成分の配合量が多す
ぎると、得られる組成物の粘度が高くなり、発
泡、硬化の作業性が低下し、少なすぎると十分な
強度を有する発泡体が得られない。また、この(B)
成分の配合量は、〔(B)成分中の水素原子に結合し
たケイ素〕／〔(D)成分中の脂肪族不飽和基とヒド
ロキシル基に結合したケイ素、及び(B)成分中のヒ
ドロキシル基に結合したケイ素の合計〕のモル比
が0.6〜40となるように調節される。(B)成分の配
合量が少なく、上記モル比が0.6未満であると(B)
成分と(C)成分及び(D)成分との脱水素反応による発
生ガス量が少なくなり、得られる発泡体の発泡倍
率が低下し、(B)成分の配合量が多すぎて上記モル
比が40を超えると得られる発泡体の硬度が低下
し、また引張強度等の物理的特性が劣化する。 本発明の組成物において、(C)成分の配合割合
は、(A)成分100重量部に対して、(C)成分１〜200重
量部、好ましくは(C)成分５〜40重量部である。(C)
成分の配合量が多すぎると、十分な硬度及び強度
を有する発泡体が得られず、少なすぎると(B)成分
と反応して発生するH2ガス量が少なくなり、発
泡倍率が低下する。また、この(C)成分の配合量
は、〔(C)成分中のヒドロキシル基に結合したケイ
素〕／〔(D)成分中の脂肪族不飽和基と(A)成分中の
ビニル基の合計〕のモル比が0.1〜10となるよう
に調節される。(B)成分の配合量が少なく、上記モ
ル比が0.1未満であると(B)成分とのの脱水素反応
による発生ガス量が少なくなり、得られる発泡体
の発泡倍率が低下し、(C)成分の配合量が多すぎて
上記モル比が10を超えると得られる発泡体の硬度
が低下し、また引張強度が低下する。 本発明の組成物において、(D)成分の配合割合
は、(A)成分100重量部に対して、(D)成分１〜200重
量部、好ましくは(A)成分100重量部に対して(D)成
分20〜100重量部である。(D)成分の配合量が多す
ぎると、得られる組成物の粘度が高くなり、発
泡、硬化の作業性が低下し、少なすぎると十分な
強度を有する発泡体が得られない。 本発明の組成物の(E)成分である白金族金属系触
媒は、特に限定されず、従来のシリコーンゴム発
泡体の発泡、硬化のために使用されるものと同様
のものでよい。例えば、塩化白金酸、白金とオレ
フインの錯体、白金とビニル基含有シラン又はシ
ロキサンとの錯体、白金のホスフアイト錯体、白
金のホスフイン錯体等が挙げられる。 本発明の組成物において、(E)成分である白金族
金属系触媒の配合量は、上記(A)、(B)、(C)及び(D)成
分の合計量に対して、１〜200ppm、好ましくは
５〜500ppmである。 本発明の組成物は、前記(A)、(B)、(C)、(D)及び(E)
成分の所定量を均一に混合することによつて得る
ことができる。 また本発明の組成物には、この組成物を発泡さ
せて得られる発泡体の機械的強度をさらに向上さ
せるために、微粉末シリカ、炭酸カルシウム、ケ
イ酸カルシウム、二酸化チタン、酸化第二鉄、酸
化亜鉛、カーボンブラツク等の無機質充填剤を１
〜100重量部添加してもよい。さらに、発泡を促
進させるために、例えば、アゾビスイソブチロニ
トリル、Ｎ，N′−ジメチル−Ｎ，N′−ジニトロ
ソテレフタルアミド等の有機系発泡剤を添加して
もよいし、メタノール、シクロヘキサン、フレオ
ン等の低沸点化合物、あるいは界面活性剤、顔
料、染料、耐熱性向上剤、難燃性向上剤、接着性
向上剤等を添加することも任意である。 本発明の組成物の硬化、発泡は、常温下に放置
することによつても行うことができるが、30〜70
℃に加熱すればより短時間で行わせることができ
る。 〔実施例〕 以下、実施例及び比較例によつて本発明を詳細
に説明する。 合成例 １ （(C)成分の合成） 式： で表されるメチルハイドロジエンポリシロキサン
600ｇを、アセトン2000ｇに溶解し、塩化白金酸
の１％イソプロピルアルコール溶液9.7ｇを加え
て50〜60℃に加熱した後、水50ｇを滴下して50〜
60℃で３時間反応させた。次に、活性炭30ｇ及び
無水硫酸ナトリウム250ｇを加えて２時間撹拌し
た後、反応混合物を濾過し、アセトンを40℃、
30Torrで除去して下記式で表されるメチルヒド
ロキシポリシロキサンを得た。 得られたメチルヒドロキシポリシロキサンの粘
度、比重及び屈折率を測定したところ、それぞれ
63cP、1.018及び1.410であつた。また、上記式よ
り、このメチルヒドロキシポリシロキサン中のケ
イ素に結合したヒドロキシル基の含有量は、0.40
モル／100ｇと計算される。 合成例 ２ （(D)成分の合成） テトラエトキシシラン378.0ｇ、メチルトリメ
トキシシラン32.6ｇ、ビニルトリメトキシシラン
14.0ｇ、ヘキサメチルジシロキサン153.0ｇ、ト
ルエン100ｇ及びイソプロピルアルコール10ｇか
らなる混合物に、塩酸の35％水溶液5.0ｇ、さら
に純水133.2ｇを滴下し、77℃で５時間反応させ
た。次に、冷却後、炭酸水素ナトリウム5.5ｇ及
びトルエン500ｇを加え、111℃に加熱してイソプ
ロピルアルコールと水を留去した。その後、さら
に113℃で３時間加熱した後、冷却した。次に、
塩酸の35％水溶液７ｇを加えて85〜90℃で６時間
養生させた後、冷却して炭酸水素ナトリウム6.0
ｇ及び無水硫酸ナトリウム30ｇを加え、１時間放
置した後、濾過して下記平均組成式： 〔（CH3）3SiO0.5〕30〔CH3＝CH−SiO1.5〕1 〔（CH3SiO1.5〕4〔SiO2〕40〔O0.5Ｈ〕2 で表される重合体（以下、この重合体を「重合体
Ａ−１」と略記する）のトルエン溶液588ｇを得
た。 得られた重合体Ａ−１の粘度、比重、PH及び不
揮発分含有量を測定したところ、それぞれ6.1cP、
1.027、4.59及び52％であつた。また、上記の式
より、重合体Ａ−１中のケイ素原子に結合したヒ
ドロキシル基の含有量は0.04モル／100ｇと計算
される。 さらに、上記と同様にして下記平均組成式： 重合体Ａ−２： 〔（CH3）3SiO0.5〕30〔CH3SiO1.5〕8〔SiO2〕40〔O0.5
Ｈ〕2 ケイ素原子に結合したヒドロキシル基の含有
量：0.04モル／100ｇ 重合体Ａ−３： 〔（CH3）3SiO0.5〕34〔CH2＝CH−SiO1.5〕2〔（CH3SiO
1.5〕6〔SiO2〕40〔O0.5Ｈ〕2 ケイ素原子に結合したヒドロキシル基の含有
量：0.03モル／100ｇ 重合体Ａ−４： 〔（CH3）3SiO0.5〕24〔C4H9SiO1.5〕3 〔SiO2〕33〔O0.5Ｈ〕3 ケイ素原子に結合したヒドロキシル基の含有
量：0.04モル／100ｇ で表される重合体Ａ−２〜４を製造した。 実施例 １〜４ 平均組成式： で表されるα，ω−ジビニルジメチルポリシロキ
サン（粘度：10000cP）、上記合成例１で得られ
たメチルヒドロキシポリシロキサン、式： メチルハイドロジエンポリシロキサン及び上記
合成例２で得られた重合体Ａ−１〜４を表１に示
す配合処方で混合し、これに塩化白金酸のイソプ
ロピルアルコール溶液（白金量２重量％）及び微
粉末シリカ（龍森(株)製、クリスタライトVX−
Ｘ）を表１に示す量添加し、均一に混合してオル
ガノポリシロキサン組成物を得た。 得られたオルガノポリシロサン組成物を、20
℃、55％（相対湿度）の雰囲気下に１時間保持し
たところ、硬化、発泡してシリコーンゴム発泡体
となつた。この発泡体の発泡倍率、硬さ（アスカ
Ｃ）、伸び率及び引張強さを下記方法に従つて測
定した。結果を表１に示す。 発泡倍率：発泡体から20×20×20mmの寸法の試料
を作製し、水中置換法で測定した。 伸び率及び引張強度：厚さ３mmのシートから２号
ダンベルを打ち抜き、測定に供した。 比較例 １〜２ 重合体Ａ−１〜４の代わりに、平均組成式： 〔（CH3）3SiO1/2〕6〔CH2＝CHSi（CH3）2O1/2〕〔SiO2
〕8 で表される重合体−Ｂ（比較例１）、又は平均組成
式：〔（CH3）3SiO1/2〕30〔SiO2〕40〔O1/2Ｈ〕3で表
され
る重合体−Ｃ（比較例２）を使用した以外は、実
施例１と同様にして組成物を得た。得られた組成
物を、実施例１と同様にして硬化、発泡させ、シ
リコーゴム発泡体を得、発泡倍率、硬さ（アスカ
Ｃ）、伸び率及び引張強さを測定した。 結果を表１に示す。
し、特に、硬化、発泡させることにより高い機械
的強度を有する発泡体を得ることができるオルガ
ノポリシロキサン組成物に関する。 〔従来の技術〕 室温又は僅かな加熱によつて発泡するシリコー
ンゴム組成物は公知であり、例えばケイ素原子に
結合した水素原子を有するオルガノハイドロジエ
ンポリシロキサンと、ケイ素原子に結合した水酸
基を有するオルガノヒドロキシポリシロキサンと
を、脱水素反応触媒として第４級アンモニウム
塩、重金属のカルボン酸塩、アルカリ金属アルコ
キシド等の存在下に脱水素反応させる組成物（特
公昭33−9297号、特公昭44−8755号）、白金族金
属系触媒を用いて反応させる組成物（特公昭45−
12675号、特公昭52−42826号、特公昭56−23462
号、特開昭59−196330号）等が知られている。 〔発明が解決しようとする課題〕 しかし、これらの組成物を硬化、発泡させて得
られるシリコーンゴム発泡体は、いずれも機械的
強度が低く、保温材、被覆材等として用いるには
適したものではなかつた。 そこで、本発明の目的は、硬化、発泡させるこ
とにより、高い機械的強度を有する発泡体を得る
ことができるオルガノポリシロキサン組成物を提
供することにある。 〔課題を解決するための手段〕 本発明は上記課題を解決するために、 (A) 一般式（）： 〔式中、複数のR1は同一又は異なつてもよく、
置換又は非置換のアルキル基、シクロアルキル
基又は芳香族基を示し、ｎは50〜2000の整数で
ある〕 で表されるビニル基含有オルガノポリシロキサ
ン、 (B) 式（）： 〔R1は前記と同じ、ａは０、１又は２であり、
ｂは１、２又は３、ａ＋ｂは１、２又は３であ
る〕 で表される単位を、１分子中に２個以上有する
オルガノハイドロジエンポリシロキサン、 (C) 式（）： 〔R1は前記と同じ、ｃは０、１又は２であり、
ｄは１、２又は３、ｃ＋ｄは１、２又は３であ
る〕 で表される単位を１分子中に３個以上有するオ
ルガノヒドロキシポリシロキサン、 (D) １分子中に、R1 3SiO0.5、R1SiO1.5 〔ここで、R1は前記と同じ、R2は置換又は非
置換の１価の炭化水素基を示す〕 及びSiO2で表される単位を含み、かつケイ素
原子に結合したヒドロキシル基を0.01〜0.2モ
ル／100ｇ含有する重合体、並びに (E) 白金族金属系触媒 からなるオルガノポリシロキサン組成物を提供す
るものである。 本発明の組成物の(A)成分であるビニル基含有オ
ルガノポリシロキサンは、前記一般式（）で表
されるものである。式中の複数のR1は同一でも
異なつてもよく、置換又は非置換のアルキル基、
シクロアルキル基又は芳香族基であり、例えば、
メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等の
アルキル基；シクロヘキシル基等のシクロアルキ
ル基；フエニル基、トリル基等のアリール基；又
はこれらの基の炭素原子に結合した水素原子の一
部もしくは全部がハロゲン原子、シアノ基等で置
換された基、例えばクロロメチル基、トリフルオ
ロプロピル基、シアノエチル基等であり、原料の
入手の容易さ、価格等の点から、好ましくはメチ
ル基又はフエニル基、あるいは複数のR1の一部
がメチル基でその他の残りがフエニル基である場
合である。ｎは50〜2000の整数、好ましくは200
〜1000の整数である。 また、(A)成分であるビニル基含有オルガノポリ
シロキサンは、通常、25℃における粘度が20〜
10000000cP、好ましくは5000〜100000cPのもの
である。粘度が高すぎると、得られる組成物の粘
度が高くなり、発泡、硬化時の作業性が低下す
る。 本発明の組成物の(B)成分であるオルガノハイド
ロジエンポリシロキサンは、前記式（）で表さ
れる単位を分子中に２個以上有するものである。
式（）中のR1は、前記一般式（）と同様に、
置換又は非置換のアルキル基、シクロアルキル基
又は芳香族基であり、ａは０、１又は２であり、
ｂは１、２又は３、ａ＋ｂは１、２又は３であ
る。 このオルガノハイドロジエンポリシロキサンの
25℃における粘度は、通常、１〜10000cP、好ま
しくは50〜500cPである。粘度が高すぎると、得
られる組成物の粘度が高くなり、発泡、硬化の作
業性が低下する。 本発明の組成物の(C)成分であるオルガノヒドロ
キシポリシロキサンは、前記式（）で表される
単位を分子中に３個以上有する直鎖状、分岐状又
は環状のものである。式（）中のR1は、前記
一般式（）と同様に、脂肪族不飽和基でない置
換又は非置換の１価の炭化水素基であり、ｃは
０、１又は２であり、ｄは１、２又は３、ｃ＋ｄ
は１、２又は３である。 このオルガノヒドロキシポリシロキサンの25℃
における粘度は、通常、10〜10000cP、好ましく
は50〜500cPである。粘度が高すぎると得られる
組成物の粘度が高くなり、作業性が低下する。 本発明の組成物の(C)成分であるオルガノヒドロ
キシポリシロキサンの製造は、例えば、上記(B)成
分のオルガノハイドロジエンポリシロキサンと水
とを、アセトン、１，４−ジオキサン、テトラヒ
ドロフラン等の有機溶媒中で白金化合物の存在下
に脱水素反応させることによつて、容易に行うこ
とができる。 本発明の組成物の(C)成分であるオルガノヒドロ
キシポリシロキサンの具体例としては、例えば下
記式で表されるものが挙げられる。 本発明の組成物の(D)成分である重合体は、１分
子中に、式：R1 3SiO0.5、R2SiO1.5及びSiO2で表
される単位を含み、かつケイ素原子に結合したヒ
ドロキシル基を0.01〜0.2モル／100ｇ、好ましく
は0.02〜0.05モル／100ｇ含有するものである。
式中のR2は置換又は非置換の１価の炭化水素基
であり、例えば、前記一般式（）でR1につい
て例示した基の他に、ビニル基、アリル基等のア
ルケニル基；ビニロキシ基、イソプロペノキシ基
等のアルケニルオキシ基等の脂肪族不飽和基を挙
げることができる。またこの(D)成分は、前記式：
R1 3SiO0.5、R2SiO1.5及びSiO2で表される単位の
他に、式：R1 2SiOで表される単位を含んだもの
でもよい。このR1は、前記一般式（）におけ
るR1と同じである。 本発明の(D)成分である重合体において、ケイ素
原子に結合したヒドロキシル基が0.01モル／100
ｇ未満であると、重合体の架橋が不十分となり、
十分な強度を有する発泡体が得られず、0.2モ
ル／100ｇを超えると硬化後の発泡体の整泡性が
低下する。 この(D)成分である重合体において、
R1 3SiO0.5／SiO2のモル比は、好ましくは0.01〜
2.0、さらに好ましくは0.05〜1.0であり、また
R2SiO1.5／SiO2のモル比は好ましくは0.01〜1.0、
さらに好ましくは0.05〜1.0である。R1 3SiO0.5／
SiO2のモル比が上記範囲であると、得られる組
成物の粘度が硬化、発泡作業に好ましいものとな
り、また硬化物の強度もより高くなる。また、
R2SiO1.5／SiO2のモル比が上記範囲であると得ら
れる組成物の粘度が硬化、発泡作業に好ましいも
のとなり、また硬化物の強度がより高くなる。 さらに、本発明の組成物の(D)成分である重合体
が、式：R1 2SiOで表される単位を含む場合には、
R1 2SiO／SiO2のモル比は好ましくは0.01〜1.0、
さらに好ましくは0.05〜0.5である。この場合、
R1 2SiO／SiO2のモル比が上記範囲にあると、得
られる組成物の粘度が硬化、発泡作業に好ましい
ものとなり、また硬化物の強度がより高くなる。 この(D)成分である重合体の具体例としては、例
えば下記平均組成式で表されるものが挙げられ
る。 〔（CH3）3SiO0.5〕30〔CH3SiO1.5〕8〔SiO2〕40〔O0.5
Ｈ〕2 〔（CH3）3SiO0.5〕34〔CH2＝CH−SiO1.5〕2
〔CH3SiO1.5〕6 〔SiO2〕40〔O0.5Ｈ〕2 〔（CH3）3SiO0.5〕30〔CH2＝CH−SiO1.5〕1〔CH3SiO1.
5〕4〔SiO2〕40〔O0.5Ｈ〕2 〔（CH3）3SiO0.5〕24〔C4H9SiO1.5〕3〔SiO2〕33〔O0.
5Ｈ〕3 本発明の組成物において、(B)成分の配合割合
は、(A)成分100重量部に対して、(B)成分１〜200重
量部、好ましくは(A)成分100重量部に対して、(B)
成分５〜60重量部である。(B)成分の配合量が多す
ぎると、得られる組成物の粘度が高くなり、発
泡、硬化の作業性が低下し、少なすぎると十分な
強度を有する発泡体が得られない。また、この(B)
成分の配合量は、〔(B)成分中の水素原子に結合し
たケイ素〕／〔(D)成分中の脂肪族不飽和基とヒド
ロキシル基に結合したケイ素、及び(B)成分中のヒ
ドロキシル基に結合したケイ素の合計〕のモル比
が0.6〜40となるように調節される。(B)成分の配
合量が少なく、上記モル比が0.6未満であると(B)
成分と(C)成分及び(D)成分との脱水素反応による発
生ガス量が少なくなり、得られる発泡体の発泡倍
率が低下し、(B)成分の配合量が多すぎて上記モル
比が40を超えると得られる発泡体の硬度が低下
し、また引張強度等の物理的特性が劣化する。 本発明の組成物において、(C)成分の配合割合
は、(A)成分100重量部に対して、(C)成分１〜200重
量部、好ましくは(C)成分５〜40重量部である。(C)
成分の配合量が多すぎると、十分な硬度及び強度
を有する発泡体が得られず、少なすぎると(B)成分
と反応して発生するH2ガス量が少なくなり、発
泡倍率が低下する。また、この(C)成分の配合量
は、〔(C)成分中のヒドロキシル基に結合したケイ
素〕／〔(D)成分中の脂肪族不飽和基と(A)成分中の
ビニル基の合計〕のモル比が0.1〜10となるよう
に調節される。(B)成分の配合量が少なく、上記モ
ル比が0.1未満であると(B)成分とのの脱水素反応
による発生ガス量が少なくなり、得られる発泡体
の発泡倍率が低下し、(C)成分の配合量が多すぎて
上記モル比が10を超えると得られる発泡体の硬度
が低下し、また引張強度が低下する。 本発明の組成物において、(D)成分の配合割合
は、(A)成分100重量部に対して、(D)成分１〜200重
量部、好ましくは(A)成分100重量部に対して(D)成
分20〜100重量部である。(D)成分の配合量が多す
ぎると、得られる組成物の粘度が高くなり、発
泡、硬化の作業性が低下し、少なすぎると十分な
強度を有する発泡体が得られない。 本発明の組成物の(E)成分である白金族金属系触
媒は、特に限定されず、従来のシリコーンゴム発
泡体の発泡、硬化のために使用されるものと同様
のものでよい。例えば、塩化白金酸、白金とオレ
フインの錯体、白金とビニル基含有シラン又はシ
ロキサンとの錯体、白金のホスフアイト錯体、白
金のホスフイン錯体等が挙げられる。 本発明の組成物において、(E)成分である白金族
金属系触媒の配合量は、上記(A)、(B)、(C)及び(D)成
分の合計量に対して、１〜200ppm、好ましくは
５〜500ppmである。 本発明の組成物は、前記(A)、(B)、(C)、(D)及び(E)
成分の所定量を均一に混合することによつて得る
ことができる。 また本発明の組成物には、この組成物を発泡さ
せて得られる発泡体の機械的強度をさらに向上さ
せるために、微粉末シリカ、炭酸カルシウム、ケ
イ酸カルシウム、二酸化チタン、酸化第二鉄、酸
化亜鉛、カーボンブラツク等の無機質充填剤を１
〜100重量部添加してもよい。さらに、発泡を促
進させるために、例えば、アゾビスイソブチロニ
トリル、Ｎ，N′−ジメチル−Ｎ，N′−ジニトロ
ソテレフタルアミド等の有機系発泡剤を添加して
もよいし、メタノール、シクロヘキサン、フレオ
ン等の低沸点化合物、あるいは界面活性剤、顔
料、染料、耐熱性向上剤、難燃性向上剤、接着性
向上剤等を添加することも任意である。 本発明の組成物の硬化、発泡は、常温下に放置
することによつても行うことができるが、30〜70
℃に加熱すればより短時間で行わせることができ
る。 〔実施例〕 以下、実施例及び比較例によつて本発明を詳細
に説明する。 合成例 １ （(C)成分の合成） 式： で表されるメチルハイドロジエンポリシロキサン
600ｇを、アセトン2000ｇに溶解し、塩化白金酸
の１％イソプロピルアルコール溶液9.7ｇを加え
て50〜60℃に加熱した後、水50ｇを滴下して50〜
60℃で３時間反応させた。次に、活性炭30ｇ及び
無水硫酸ナトリウム250ｇを加えて２時間撹拌し
た後、反応混合物を濾過し、アセトンを40℃、
30Torrで除去して下記式で表されるメチルヒド
ロキシポリシロキサンを得た。 得られたメチルヒドロキシポリシロキサンの粘
度、比重及び屈折率を測定したところ、それぞれ
63cP、1.018及び1.410であつた。また、上記式よ
り、このメチルヒドロキシポリシロキサン中のケ
イ素に結合したヒドロキシル基の含有量は、0.40
モル／100ｇと計算される。 合成例 ２ （(D)成分の合成） テトラエトキシシラン378.0ｇ、メチルトリメ
トキシシラン32.6ｇ、ビニルトリメトキシシラン
14.0ｇ、ヘキサメチルジシロキサン153.0ｇ、ト
ルエン100ｇ及びイソプロピルアルコール10ｇか
らなる混合物に、塩酸の35％水溶液5.0ｇ、さら
に純水133.2ｇを滴下し、77℃で５時間反応させ
た。次に、冷却後、炭酸水素ナトリウム5.5ｇ及
びトルエン500ｇを加え、111℃に加熱してイソプ
ロピルアルコールと水を留去した。その後、さら
に113℃で３時間加熱した後、冷却した。次に、
塩酸の35％水溶液７ｇを加えて85〜90℃で６時間
養生させた後、冷却して炭酸水素ナトリウム6.0
ｇ及び無水硫酸ナトリウム30ｇを加え、１時間放
置した後、濾過して下記平均組成式： 〔（CH3）3SiO0.5〕30〔CH3＝CH−SiO1.5〕1 〔（CH3SiO1.5〕4〔SiO2〕40〔O0.5Ｈ〕2 で表される重合体（以下、この重合体を「重合体
Ａ−１」と略記する）のトルエン溶液588ｇを得
た。 得られた重合体Ａ−１の粘度、比重、PH及び不
揮発分含有量を測定したところ、それぞれ6.1cP、
1.027、4.59及び52％であつた。また、上記の式
より、重合体Ａ−１中のケイ素原子に結合したヒ
ドロキシル基の含有量は0.04モル／100ｇと計算
される。 さらに、上記と同様にして下記平均組成式： 重合体Ａ−２： 〔（CH3）3SiO0.5〕30〔CH3SiO1.5〕8〔SiO2〕40〔O0.5
Ｈ〕2 ケイ素原子に結合したヒドロキシル基の含有
量：0.04モル／100ｇ 重合体Ａ−３： 〔（CH3）3SiO0.5〕34〔CH2＝CH−SiO1.5〕2〔（CH3SiO
1.5〕6〔SiO2〕40〔O0.5Ｈ〕2 ケイ素原子に結合したヒドロキシル基の含有
量：0.03モル／100ｇ 重合体Ａ−４： 〔（CH3）3SiO0.5〕24〔C4H9SiO1.5〕3 〔SiO2〕33〔O0.5Ｈ〕3 ケイ素原子に結合したヒドロキシル基の含有
量：0.04モル／100ｇ で表される重合体Ａ−２〜４を製造した。 実施例 １〜４ 平均組成式： で表されるα，ω−ジビニルジメチルポリシロキ
サン（粘度：10000cP）、上記合成例１で得られ
たメチルヒドロキシポリシロキサン、式： メチルハイドロジエンポリシロキサン及び上記
合成例２で得られた重合体Ａ−１〜４を表１に示
す配合処方で混合し、これに塩化白金酸のイソプ
ロピルアルコール溶液（白金量２重量％）及び微
粉末シリカ（龍森(株)製、クリスタライトVX−
Ｘ）を表１に示す量添加し、均一に混合してオル
ガノポリシロキサン組成物を得た。 得られたオルガノポリシロサン組成物を、20
℃、55％（相対湿度）の雰囲気下に１時間保持し
たところ、硬化、発泡してシリコーンゴム発泡体
となつた。この発泡体の発泡倍率、硬さ（アスカ
Ｃ）、伸び率及び引張強さを下記方法に従つて測
定した。結果を表１に示す。 発泡倍率：発泡体から20×20×20mmの寸法の試料
を作製し、水中置換法で測定した。 伸び率及び引張強度：厚さ３mmのシートから２号
ダンベルを打ち抜き、測定に供した。 比較例 １〜２ 重合体Ａ−１〜４の代わりに、平均組成式： 〔（CH3）3SiO1/2〕6〔CH2＝CHSi（CH3）2O1/2〕〔SiO2
〕8 で表される重合体−Ｂ（比較例１）、又は平均組成
式：〔（CH3）3SiO1/2〕30〔SiO2〕40〔O1/2Ｈ〕3で表
され
る重合体−Ｃ（比較例２）を使用した以外は、実
施例１と同様にして組成物を得た。得られた組成
物を、実施例１と同様にして硬化、発泡させ、シ
リコーゴム発泡体を得、発泡倍率、硬さ（アスカ
Ｃ）、伸び率及び引張強さを測定した。 結果を表１に示す。
【表】
本発明のオルガノポリシロキサン組成物は、硬
化、発泡させることにより得られる発泡体の機械
的強度が高く、保温材、被覆材等として用いるの
に適したものである。
化、発泡させることにより得られる発泡体の機械
的強度が高く、保温材、被覆材等として用いるの
に適したものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (A) 一般式（）： 式中、複数のR1は同一又は異なつてもよく、
置換又は非置換のアルキル基、シクロアルキル
基又は芳香族基を示し、ｎは50〜2000の整数で
ある〕 で表されるビニル基含有オルガノポリシロキサ
ン 100重量部、 (B) 式（）： 〔R1は前記と同じ、ａは０、１又は２であり、
ｂは１、２又は３、ａ＋ｂは１、２又は３であ
る〕 で表される単位を、一分子中に２個以上有する
オルガノハイドロジエンポリシロキサン
１〜200重量部、 (C) 式（）： 〔R1は前記と同じ、ｃは０、１又は２であり、
ｄは１、２又は３、ｃ＋ｄは１、２又は３であ
る〕 で表される単位を１分子中に３個以上有するオ
ルガノヒドロキシポリシロキサン
１〜200重量部、 (D) １分子中に、R1 3SiO0.5、R2SiO1.5 〔ここで、R1は前記と同じ、R2は置換又は非
置換の１価の炭化水素基を示す〕 及びSiO2で表される単位を含み、かつケイ素
原子に結合したヒドロキシル基を0.01〜0.2モ
ル／100ｇ含有する重合体 １〜200重量部、 並びに、 (E) 白金族金属系触媒 上記(A)〜(D)成分の合計量に対して、
１〜200ppm を含むオルガノポリシロキサン組成物。 ２ 特許請求の範囲第１項記載のオルガノポリシ
ロキサン組成物であつて、前記(D)成分の
R1 3SiO0.5で表される単位／SiO2で表される単位
のモル比が0.01〜2.0、かつR2SiO1.5で表される単
位／SiO2で表される単位のモル比が0.01〜1.0で
ある組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19912588A JPH0247158A (ja) | 1988-08-10 | 1988-08-10 | オルガノポリシロキサン組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19912588A JPH0247158A (ja) | 1988-08-10 | 1988-08-10 | オルガノポリシロキサン組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0247158A JPH0247158A (ja) | 1990-02-16 |
| JPH0553184B2 true JPH0553184B2 (ja) | 1993-08-09 |
Family
ID=16402557
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19912588A Granted JPH0247158A (ja) | 1988-08-10 | 1988-08-10 | オルガノポリシロキサン組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0247158A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2111982C1 (ru) * | 1996-05-20 | 1998-05-27 | Общественное объединение "Евразийское физическое общество" | Способ получения вспениваемых кремнийорганических композиций |
-
1988
- 1988-08-10 JP JP19912588A patent/JPH0247158A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0247158A (ja) | 1990-02-16 |
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