JPH0552735A - 圧粉成形体の密度分布の測定方法 - Google Patents

圧粉成形体の密度分布の測定方法

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JPH0552735A
JPH0552735A JP3212141A JP21214191A JPH0552735A JP H0552735 A JPH0552735 A JP H0552735A JP 3212141 A JP3212141 A JP 3212141A JP 21214191 A JP21214191 A JP 21214191A JP H0552735 A JPH0552735 A JP H0552735A
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JP
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powder compact
epoxy resin
compact
powder
resin
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Pending
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JP3212141A
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English (en)
Inventor
Yasuichi Yanai
康市 梁井
Shinji Ishimoto
慎二 石本
Ryoichi Yuda
良一 油田
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Nippon Nuclear Fuel Development Co Ltd
Original Assignee
Nippon Nuclear Fuel Development Co Ltd
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Publication date
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    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E30/00Energy generation of nuclear origin
    • Y02E30/30Nuclear fission reactors

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  • Monitoring And Testing Of Nuclear Reactors (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】圧粉成形体の密度分布を測定することは、その
圧粉成形体を焼結する場合に、その焼結体の特性を予測
する上で重要となる。特に圧粉成形体が2成分以上で構
成されている場合、各成分の分布状態を知ることによ
り、その焼結体の特性や欠陥を予測することが可能とな
る。ところが従来の圧粉成形体の密度分布測定方法は、
このような2成分系の場合にそれぞれの成分について密
度分布を測定することが難しく、また、1成分系の場合
でも成分によって測定不可能の場合があった。本発明
は、かかる点を改良して、1成分系の場合は勿論、2成
分系の場合でも圧粉成形体の密度分布の測定が各成分に
ついて精度よく行えるようにすることを目的としたもの
である。 【構成】本発明は、セラミックスまたは金属の圧粉成形
体の密度分布の測定方法において、圧粉成形体の内部の
空隙に樹脂または金属を浸透させて固定した後、この圧
粉成形体の内部を露出させて露出面の元素の濃度分布を
測定することにより密度分布の測定方法を行うことを特
徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば核燃料ペレット
製造のための圧粉成形体のような、セラミックスまたは
金属の圧粉成形体の密度分布の測定方法に関する。
【0002】
【従来の技術】セラミックスまたは金属の圧粉成形体
は、セラミックスまたは金属の焼結体を製造するために
製作される中間製作物である。圧粉成形体には、生産性
や目的とする焼結体の形状等によって、一軸成形、射出
成形、静水圧成形等のいろいろな方法が試みられてい
る。しかし、粉末は液体と同じ流動性をもっていないこ
とから、圧粉成形体内には巨視的、微視的な密度勾配が
生まれる。これは量的な違いはあってもどの成形方法に
おいても起こる現象で、この密度勾配が焼結体の密度、
微細構造、寸法安定性に影響を与えることが知られてい
る。特に、一軸成形の場合、圧粉過程においてダイス壁
と粉末粒子との摩擦により円柱状の圧粉成形体内に局所
的な集中応力が起こり、圧粉成形体内に大きな密度差が
生じ、焼結後の寸法安定性に影響を及ぼすことがある。
【0003】そこで、従来は、この圧粉成形体中の密度
分布を非破壊試験により実測することが試みられてき
た。圧粉成形体中の密度分布の実測例としては、アルミ
ナ圧粉成形体の3次元的な密度分布をX線CTにより測
定した例がある。しかし、この測定例の場合、測定要素
の最小体積が約1mm3 であり、ミクロンオーダーの粒子
の充填状態を評価する場合は、試料の大きさに比例して
膨大な計算時間が必要になる。また、圧粉成形体を水銀
浴中に浸漬させて成形体に与えられる浮力を測定するこ
とにより密度を測定する例もある(特開昭58-148940
号)。しかしこの方法では、水銀と反応してアマルガム
を形成する物質や水銀とぬれ性の良好な物質で圧粉成形
体が構成されている場合には測定が不可能となる。また
この方法によって圧粉成形体内部の3次元的なミクロン
オーダー密度分布を求めることはできない。
【0004】また、圧粉成形体の原料粉末が2種以上の
粉末で構成されている場合には、圧粉成形体中の各成分
の密度分布をそれぞれ別個に測定する必要がある場合が
ある。特に、焼結助材等を添加することにより圧粉成形
体の焼結特性を制御する場合は、添加物の量と共に圧粉
成形時の添加物の密度分布、つまり分散状態が圧粉成形
体の焼結特性に大きく影響を及ぼすことが知られてお
り、主成分の他に添加物成分の密度分布も測定する必要
がある。しかし、各粉末成分の密度が類似している場合
は、上記のX線CTや水銀浴に浸漬させる方法を各成分
の密度分布を測定する手段として適用することはできな
い。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記状況に対
処してなされたもので、セラミックスまたは金属の圧粉
成形体の密度分布の測定において、その圧粉成形体を構
成する成分の如何に拘らず精度よく測定することがで
き、また、圧粉成形体が2種以上の成分で構成されてい
る場合においても、それぞれの成分について密度分布を
精度よく測定することができる方法を提供することを目
的とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、セ
ラミックスまたは金属の圧粉成形体の内部の空隙に樹脂
または金属を浸透させて固定した後、この圧粉成形体の
内部を露出させて露出面の元素の濃度分布を測定するこ
とを特徴とする圧粉成形体の密度分布の測定方法に関す
る。
【0007】
【作用】本発明において、圧粉成形体の内部の空隙に樹
脂または金属を浸透させて固定するのは、測定のための
露出面を形成するに当たって圧粉成形体内部の充填構造
を変化させないようにするためである。この固定化の
後、露出面を形成する。露出面を形成するには、圧粉成
形体の軸方向に沿って例えば炭化ケイ素やダイヤモンド
等で研磨して行う。このように内部が露出されたら、露
出面における測定すべき元素の濃度分布を測定する。こ
の測定は、例えば特性X線強度の測定等により行う。こ
れは、露出面における特性X線強度が圧粉成形体の相対
密度に比例すると考えられるからである。
【0008】本発明では、以上のようにして、圧粉成形
体の主成分の密度分布、あるいは添加成分の分散状態を
的確に把握することができるので、圧粉成形体焼結後の
焼結体の特性を予測することが可能となる。
【0009】
【実施例】
(実施例 1)本実施例においては、密度分布測定のた
めの試料として、二酸化ウラン粉末からなる、理論密度
に対する相対密度40%〜55%、直径約12mm、高さ約12mm
の一軸成形によって製作された円柱状の圧粉成形体を使
用した。
【0010】まず、上記の円柱状の圧粉成形体の内部を
次の方法により露出させる。その工程を図1に示す。す
なわち、圧粉成形体およびエポキシ樹脂を真空容器に入
れ、両者を十分に脱気した。ただしこの間に、圧粉成形
体の方を粉末表面の吸着物を蒸発させるために約200 ℃
に加熱した。次に圧粉成形体を冷却し、圧粉成形体とエ
ポキシ樹脂を接触させ、雰囲気を大気圧に戻してエポキ
シ樹脂を圧粉成形体内部に浸透させた。エポキシ樹脂が
固化した後、この圧粉成形体を軸方向に沿って炭化ケイ
素により静かに研磨し、圧粉成形体の中心面の約0.5mm
から1mm手前の断面を露出させた。この断面にはエポキ
シ樹脂が浸透していない部分が中央部に残っているの
で、このエポキシ樹脂未浸透部分にエポキシ樹脂を浸透
させるために、研磨した圧粉成形体とエポキシ樹脂を真
空中で脱気させた後真空中でこの未浸透部分にエポキシ
樹脂を接触させ、約130kg /cm2 の圧力でエポキシ樹脂
を圧粉成形体の樹脂未浸透部分に圧入させ、エポキシ樹
脂が完全に固化するまでこの圧力を保持した。エポキシ
樹脂が固化した後、圧粉成形体の軸方向に沿って炭化ケ
イ素、ダイヤモンドにより約0.5mm から1mmの深さまで
研磨し、評価したい面を鏡面仕上げにして露出させた。
【0011】次に、上記露出面における密度分布の測定
を行う。エポキシ樹脂注入後の圧粉成形体は、二酸化ウ
ランとエポキシ樹脂との2成分系なので、露出面におけ
るウラン元素の特性X線強度は圧粉成形体の相対密度に
比例すると考えられる。そこで、露出面におけるウラン
元素のエネルギー分散型X線分析器による特性X線の強
度を測定することによって、圧粉成形体の相対密度を求
める。そのために、まず、45%、50%および55%の相対
密度を有する二酸化ウラン圧粉成形体の標準試料をそれ
ぞれ作り、上記方法により露出面を露出させて、露出面
におけるウラン元素のエネルギー分散型X線分析器によ
る特性X線の平均強度を測定し、ウラン元素の特性X線
強度と圧粉成形体の相対密度との関係を求めて検量線を
作成する。これを図2に示す。なお、ここで標準試料で
ある圧粉成形体の相対密度は圧粉成形体の重量および寸
法から求めたものであり、ウラン元素の特性X線強度は
図3に示す8点の測定点(図3において1は圧粉成形
体、2は測定点)におけるウラン元素の特性X線強度の
平均値である。また、特性X線強度の測定条件は以下の
とおりである。 加圧電圧 20keV 測定倍率 100 倍 測定エネルギー領域 3.02〜3.48keV 測定時間 500 秒/1点 次に前記した測定試料について同様に特性X線の平均強
度を測定し、上記検量線に基づいて、測定試料の密度分
布を算出する。その結果を図4に示す。図4より、一軸
成形により製作した圧粉成形体内の端面端部から中心部
に沿った密度分布を評価することができた。
【0012】(実施例 2)実施例1では粉末成分が1
種類の圧粉成形体の密度測定について説明したが、本実
施例では混合粉末の圧粉成形体の密度測定について説明
する。二酸化ウランに 4.5重量%の酸化ガドリニウムを
添加した粉末を、Vブレンダーまたは遠心ボールミルに
より混合し、この混合粉末を圧粉成形して密度測定の試
料とした。この圧粉成形体に、実施例1と同様にして、
エポキシ樹脂による固定化および圧粉成形体中央部の露
出を行ない、添加物である酸化ガドリニウムの分散状態
を、エネルギー分散型X線分析器によるガドリニウムの
特性X線強度分布測定によって評価した。結果を図5
(Vブレンダーを用いた場合)および図6(遠心ボール
ミルを用いた場合)に示す。これらの図から、Vブレン
ダーを用いた場合には、圧粉成形体内に酸化ガドリニウ
ムの化学形で存在するガドリニウムが均一に分散されて
いないのに対し、遠心ボールミルを用いた場合には圧粉
成形体内に酸化ガドリニウムの化学形で存在するガドリ
ニウムがほぼ均一に分散されている様子がわかる。この
圧粉成形体内部の酸化ガドリニウムの分散状態と焼結温
度におけるガドリニウムの酸化ウラン中の拡散係数よ
り、この圧粉成形体中の酸化ウランへの酸化ガドリニウ
ムの均一固溶が可能かどうかを予測することができる。
【0013】なお、上記各実施例では圧粉成形体の内部
の固定化にエポキシ樹脂を用いたが、他の樹脂や金属で
も、圧粉成形体がとけない温度で溶融するような低融点
のものであれば用いることができる。
【0014】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の測定方法
によれば、セラミックスまたは金属の圧粉成形体の密度
分布を精度よく測定することができる。特に、本発明に
よれば、2種以上の粉末からなる圧粉成形体の場合で
も、各成分の密度分布を測定することができるので、圧
粉成形体における添加物質の分散状態を知ることがで
き、その結果、この圧粉成形体を焼結した場合の焼結特
性や欠陥を予測することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例である測定方法における圧粉
成形体内部の露出工程を示す図。
【図2】二酸化ウラン圧粉成形体の相対密度とウラン元
素の特性X線強度との関係を示す図。
【図3】本発明の実施例における圧粉成形体露出面の特
性X線強度の測定点を示す図。
【図4】本発明の実施例における二酸化ウラン圧粉成形
体内部の密度分布測定結果を示す図。
【図5】本発明の実施例において、Vブレンダーにより
混合した酸化ガドリニウム添加二酸化ウラン粉末の圧粉
成形体のガドリニウム分布を測定した結果を示す図。
【図6】本発明の実施例において、遠心ボールミルによ
り混合した酸化ガドリニウム添加二酸化ウラン粉末の圧
粉成形体のガドリニウム分布を測定した結果を示す図。
【符号の説明】
1…圧粉成形体、2…特性X線強度の測定点、3…ガド
リニウム元素の計測点。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 セラミックスまたは金属の圧粉成形体の
    内部の空隙に樹脂または金属を浸透させて固定した後、
    この圧粉成形体の内部を露出させて露出面の元素の濃度
    分布を測定することを特徴とする圧粉成形体の密度分布
    の測定方法。
JP3212141A 1991-08-23 1991-08-23 圧粉成形体の密度分布の測定方法 Pending JPH0552735A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013224927A (ja) * 2012-03-23 2013-10-31 Sumika Chemical Analysis Service Ltd 観察試料、観察試料の作製方法、及び観察方法
JP2017026529A (ja) * 2015-07-24 2017-02-02 住友金属鉱山株式会社 断面観察用粉体試料の作製方法、断面観察用粉体試料の断面観察方法、および粉体試料の空隙率の測定方法
JP2018025527A (ja) * 2016-08-09 2018-02-15 ケプコ ニュークリア フューエル カンパニー リミテッド 分光光度計を用いたウラン酸化物(UOx)の焼結密度分析方法
CN110632048A (zh) * 2019-09-19 2019-12-31 西安交通大学 一种提高等离子喷涂的热障涂层荧光透光率的方法

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