JPH05506943A - 写真用カプラー分散体の調製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 写真用カプラー分散体の調製方法 発明の背景 発明の分野 本発明は写真用カプラー分散体の調製方法、更に詳細には膜分離技法により補助 カプラー溶剤を実質的に含まないカプラー分散体を調製する方法に関する。

関連技術についての記載 フィルム分散体の作成においては、パーマネントカプラー溶剤へのカプラーの溶 剤を助ける補助カプラー溶剤を添加して、写真カプラーをパーマネントカプラー 溶剤に溶解する。有機相を破壊して連続水性層に分散した次微粒子滴（ｓｕｂ− ｍｉｃｒｏｎ　ｄｒｏｐｌｅｔｓ）とするために、前記溶液を高度の剪断作用の 下に、通常、界面活性剤を含有する水性ゼラチン溶液と共に高温で混合する。

・　続いて、この分散体を冷却し次いで押し出して直径約３ｓｕ＋の“ヌードル 状物質”にする、これらのヌードル状物質を数時間大量の水で撹拌しながら洗浄 して補助カプラー溶剤を抽出する。これらのヌードル状物質の水切りを一晩行っ て水含有量を低減する。このプロセス全体で、１日のオーダーの時間を要し、手 間がかかりそして主に水洗工程中におこるカプラー損失のために非効率的である 。このヌードル状物質の形成操作の各種態様は、以下の米国特許第２，３２２， ０２７号；第２．８０１，１７０号；第２，８０１．１７１号；第２，９４９， ３６０号及び第３．３９６．０２７号に開示されている。前記特許のいくつかに 記載されているヌードル状物品形成操作の別の欠点は、補助カプラー溶剤を除− 去する際カプラーが乳剤中で結晶化するｆＩｌ同があることである。このことは 、色素形成反応（これが写真要素中での主な機能である）の際、容易には反応し なくなるという欠点を伴う。

米国特許第４，２３３，３９７号では、ポリテトラフロルエチレン又はポリプロ ピレン製の疎水性多孔質フィルムを介して補助溶剤運搬性液体媒体を用いて、補 助溶剤含有カプラー分散体と接触させることにより、補助溶剤はカプラー分散体 から除去される。疎水性膜は約０．１〜４０マイクロメートル、好ましくは０， １〜５マイクロメートルの平均孔サイズを有する。

発明の要旨 本発明は、カプラー、カプラー溶剤及び補助カプラー溶剤を含む有機性不連続相 の液滴を、水中ゼラチンの連続水性相中に含む分散体から、膜分離を用いて補助 カプラー溶剤を分離する方法であって、分散体中の補助カプラー溶剤を１重量％ 未満まで低減させるのに十分な時間、分散体をゲル化開始点以上で、１７５オン グストロ一ム未満の平均孔サイズの親水性膜の一面上を通過させ、一方、水を膜 の他の表面上を通過させることにより、分散体の不連続有機相から補助カプラー 溶剤を除去する方法を意図するものである。

図面の簡単な説明 唯一の図面は、請求した発明を具体的に示す図表フローチャートである。

好ましい実施態様についての説明 すなわち、本発明は、水中ゼラチンの連続水性相中に、カプラー、カプラー溶剤 及び補助カプラー溶剤を含む液滴であって最終的には分割される液滴の不連続有 機相を形成するために、カプラー、カプラー溶剤及び補助カプラー溶剤をゼラチ ン水溶液と共に高度の剪断作用の下に微粉砕し、次いで分散体中の補助カプラー 溶剤の濃度を１重量％、好ましくは０．３重量％未満、最も好ましくは０．１重 量％未満まで低減させるのに十分な時間、分散体を約１７５オングストローム未 満、好ましくは１００オングストローム未満の平均孔サイズを有する親水性膜の 一表面上を通過させ、一方、水を膜の他方の表面上を通過させることにより、主 に透析により、補助カプラー溶剤をにおいて、補助カプラー溶剤が透析により除 去された後は、分散中のカプラー濃度は限外ろ過により高くなっている。透析か ら層外ろ過への膜操作は、膜中の圧力変化、温度変化、流速変更又はそれらの組 合せをはじめとする任意の適切な技法により行うことができる。

“ゲル化開始点（ｔｈｅ　ｐｏｉｎｔ　ｏｆ　１ｎｃｉｐｉｅｎｔ　ｇｅｌａｔ ｉｏｎ）”とは、その温度以下で分散体のゲル化が開始する温度を意味する。こ の温度は、存在する物理的条件そのもの及び分散体の構成により変動するであろ う。透析を促進するために温度は、この温度より約１０“Ｃ上の温度、好ましく は約５℃上の温度以内に保持すべきである。

本発明によれば、単一の平面状膜を用い、反対面上の組成物の各々をその膜によ り分割される室を通って通過させてもよいが、本方法を実施するために最大の表 面積が得られる配置で膜を用いることが好ましい、この点で、中空繊維膜モジュ ールを用いる。適切な膜モジュールとしては市販されているもの、例えば、Ｃｅ １ｌ−Ｐｈａｒａ＋　Ｍｏｄｅｌｓ■及びＩＩ　（Ｃ，ｆｌ、阿ｅｄｉｃａｌ　 Ｉｎｃ、製で５４オングストロームのセルロースアセテート膜及び２８オングス トロームの平均孔サイズの再生セルロース膜を有するもの）、門ｏｄｅｌ　ＧＦ Ｅ−１８（Ｇａａ＋ｂｒｏ製、セルロースキュプロアンモニウムを有するもの） 及びＭｏｄｅｌ　Ｆｉｌｔｒａｌ　２０　（Ｈｏｓｐａｌ製、１００オングスト ローム平均孔サイズのポリアクリロニトリル−メタリルスルホン酸ナトリウムを 有する）が挙げられる。かかる装置では、補助カプラー溶剤含有分散体は繊維の 一表面上を流動し、すなわち、繊維の内腔中又は繊維のシェル側上を流動するが 、水は中空繊維の反対側上を流動する。本発明の好ましい実施態様において、補 助カプラー溶剤含有分散体は、中空繊維膜モジュール、例えば、ＣＤ　Ｍｅｄｉ ｃａｌ　Ｉｎｃ、からＣｅｌｌ−Ｐｈａｒｍ　Ｍｏｄｅｌ　ｍの商標名で市販さ れてするセルロース繊維で構成されている。この装置の長さは約３５ｃｍ。

直径は６ｃｍである。この装置には１０．８００本の繊維が含まれ、有効膜表面 積は１．８ｍ、”である。この親水性高密セルロース繊維は、２８オングストロ ームの平均孔サイズ及び対流について４端ｌ／時間−ｍｍＨｇの水浸透性を有す る。繊維膜の内腔側の媒体容量は１０１ミリリツトルであるが、シェル側の容量 は１２５ミリリツトルである。

本発明の実施に当っては、パーマネントカプラー溶剤及び溶削系でのカプラーの 解離を助ける補助カプラー溶剤中に先ず最初にカプラーを溶解することにより分 散体を調製する。界面活性剤と共に水中のゼラチン溶液を含有する第２溶液を次 に、高剪断撹拌下、デュプリクサー（ｄｕｐｌｉｘｅｒ）　、コロイドミル、ホ モジナイザー等のような適切な装置中で、好ましくは約１５０°Ｆ〜約２１０’ 　Ｆの高温でカプラー溶剤溶液と混合して有機相を破壊して、連続水相に分散し た次微粒子清とする。洗浄しないままの分散体を、図示したように、で引き上げ る。圧力ゲージ２３を導管１５中に配置して、中空繊維膜モジュール２１への導 入圧力の記録を可能にする。分散体は膿繊維の内腔を通過して導管２５を通って 排出し、次いで導管２５により容器１１への記録を可能にする。

螺動状ポンプ２９により溜め３１から導管３２、ロートメーター流量メータ３３ 及び圧力ゲージ３５を通って蒸留水を引上げ、次に中空繊維膜モジュール２１の シェル部分を通って、溜め４５へ洗浄水を配送する導管４３を介して排出される 。導管４３内には、圧力ゲージ３７、ロートメーター流量メータ３９及び導電性 セル４１が配置されて、中空繊維膜モ水溜め３１春命台等尋−並びに組合わされ たハードウェアの温度は温度調節手段（図示せず）により制御することができる 。系のこれらの成分の温度を制御する適切な方法の１つとしては恒温浴である。

各成分、すなわち、カプラー分散体又は１留水を個々に制御するのが好ましい場 合には、例えば、別々の浴を溜め及びそれに付設された導管手段の各々について 用いてもよい。

前記に加えて、このシステム装置には、ゲルスラングに帰因する繊維膜の栓づま りを防止するために内腔流の取り入れ点にコーンフィルターを配備してもよい。

本発明による方法は、英国特許第４７８．９８４号、Ｙａｇｅｒ等の米国特許第 ３．１１３．８６４号、Ｖｉｔｔｕ＊等の米国特許第３，００２，８３６号、第 ２，２７１．２３８号及び第２．３６２，５９８号、Ｓｃｈｗａｎ等の米国特許 第２．９５０，９７０号、Ｃａｒｒｏｌｌ等の米国特許第２，５９２．２４３号 、Ｐｏｒｔｅｒ等の米国特許第２，３４３．７０３号、第２．３７６．３８０号 及び第２．３６９，４８９号、５ｐａｔｈの英国特許第８８６．７２３号及び米 国特許第２．８９９，３０６号、Ｔｕｉｔｅの米国特許第３，１５２．８９６号 及びＭａｎｎｅｓ等の米国特許第２，１１５．３９４号、第２．２５２．７１８ 号及び第２．１０８．６０２号、及びＰｉｌａｔｏの米国特許第３，５４７，６ ５０号に記載されているようなすべてのタイプのカプラーを含有する分散体の形 成に適用可能である。この態様においては、現像剤は、その酸化形の状態にある 発色現像剤（例えば、第一芳香族アミン）はカプラーと反応して（カプリングし て）画像色素を形成することができる。これらの色素形成性カプラーは各積置を 包含せしめて各種の写真効果を達成することができる。例えば、英国特許第９２ ３，０４５号及びＫｕｓａ　ｉ等の米国特許第３，８４３，３６９号は、銀被覆 量に対するカプラー濃度を、高スピード乳剤層及び中間スピード乳剤層に通常用 いる量未満に限定することを教示している。

色素形成性カプラーは、減色混色の原色（すなわち、イエロー、マゼンタ及びシ アン）の画像色素を形成するように通常選ばれ、しかも非拡散性、無色カプラー であり、例えば、開鎖ケトメチレン、ピラゾロン、ピラゾロトリアゾール、ピラ ゾロベンゾイミダゾール、フェノール及びナフトールタイプの２当量及び４当量 カプラーであって高沸点有機（カプラー）溶剤に添加するために疎水性を与える ようにバラスト化されたものである。かかるカプラーは、Ｓａｌｍｉｏｅｎ等の 米国特許第２．４２３．７３０号、第２．７７２．１６２号、第２．８９５，８ ２６号、第２．４０７．２０７号、第３，７３７，３１６号及び第２，３６７． ５３１号、Ｌｏｒｔａ等の米国特許第２，７７２．１６１号、第２，６００，７ ８８号、第３，００６，７５９号、第３．２１４．４３７号及び第３．２５３． ９２４号、ＭｃＣｒｏｓｓｅｎ等の米国特許第２．８７５，０５７号、Ｂｕｓｈ 等の米国特許第２，９０８，５７３号、Ｇｌｅｄｈｉｌ、１等の米国特許第３， ０３４，８９２号、Ｗｅｉｓｓｂｅｒｇｅｒ等の米国特許第２．４７４．２９３ 号、第２．４０７，２１０号、第３，０６２，６５３号、第３．２６５，５０６ 号及び第３．３８４，６５７号、Ｐｏｒ　Ｌｅｔ等の米国特許第２．３４３．７ ０３号、Ｇｒｅｅｎｈａｌｇｂ等の米国特許第３．１２７．２６９号、Ｆｅｎ１ ａｋ等の米国特許第２，８６５，７４８号、第２，９３３．３９１号及び第２， ８６５，７５１号、Ｂａ１ｌｅｙ等の米国特許第３．７２５．０６７号、Ｂｅａ ｖｅｒｓ等の米国特許第３，７５８，３０８号、Ｌａｕの米国特許第３，７７９ ．７６３号、Ｆｅｒｎａｎｄｅｚの米国特許第３．７８５，８２９号、英国特許 第９６９．９２１号、米国特許第１．２４Ｌ０６９号、英国特許第１，０１１， ９４０号、Ｖａｎｄｅｎ　Ｅｙｎｄｅ等の米国特許第３，７６２．９２１号、Ｂ ｅａｖｅｒｓの米国特許第２．９８３．６０８号、Ｌｏｒｉａの米国特許第３， ３１１，４７６号、第３．４０８．１９４号、第３．４５８．３１５号、第３， ４４７．９２８号、第３．４７６．５６３号、Ｃｒｅｓｓ閤ａｎ等の米国特許第 ３．４１９．３９０号、Ｙｏｕｎｇの米国特許第３．４１９，３９１号、Ｌｅｓ ｔｉｎａの米国特許第３．５１９．４２９号、英国特許第９７５．９２８号、英 国特許第１．１１１，５５４号、Ｊａｅｋｅｎの米国特許第３．２２２．１７６ 号及びカナダ特許第７２６．６５１号、５ｃｈｕｌｔｅ等の英国特許第１．２４ ８．９２４号及びＷｈｉｔｍｏｒｅ等の米国特許第３、２２７．５５０号により 具体的に示されている。

現像抑制剤放出（ＤＩＲ）カプラーは、Ｗｈ　ｉ　ｔｍｏｒｅ等の米国特許第３ ．１４８，０６２号、Ｂａｒｒ等の米国特許第３．２２７．５５４号、Ｂａｒｒ の米国特許第３，７３３，２０１号、５ａｔｓｄｅｙの米国特許第３，６１７． ２９１号、Ｇｒｏｅｔ等の米国特許第３，７０３．３７５号、Ａｂｂｏｔｔ等の 米国特許第３．６１５，５０６号、Ｗｓｉｓｓｂｅｒｇｅｒ等の米国特許第３． ２６５，５０６号、Ｓｅｙ嘗ｏｕｒの米国特許第３．６２０．７４５号、Ｍａｒ ｘ等の米国特許第３．６３２．３４５号、Ｍａｄｅｒ等の米国特許第３．８６９ ，２９１号、英国特許第１．２０１．１１０号、０ｉｓｈｉ等の米国特許第３． ４６２．４８５号、Ｖｅｒｂｒｕｇｇｈｅの英国特許第１．．２３６，７６７号 、Ｆｕｊ商ｈａｒａ等の米国特許第３，７７０，４３６号及びＭａｔｓｕｏ等の 米国特許第３，８０８，９４５号により具体的に示されている。カプリングの際 各種の写真有用基を放出する色素形成性カプラー及び非色素形成性化合物は、Ｌ ａｕの米国特許第４．２４８，９６２号に記載されている。酸化された発色現像 主薬との反応の際色素を形成しないＤＩＲ化合物をＦｕｊ　ｉｉ＋ｂａｒａ等の ドイツ公開公報第２．５２９．３５０号及び米国特許第３．９２８．０４１号、 第３．９５８，９９３号及び第３，９６１．．９５９号、Ｏｄｅｎｗａ　１ｄｅ ｒ等のドイツ公開公報第２，４４８，０６３号、Ｔａｎａｋａ等のドイツ公開公 報第２，６１０，５４６号、Ｋｉｋｕｃｈｉ等の米国特許第４，０４９，４５５ 号及びＣｒｅｄｎｅｒ等の米国特許第４，０５２，２１３号に具体的に示されて いるように用いることができる。酸化により開裂するＤＩＲ化合物も、Ｐｏｒｔ ｅｒ等の米国特許第３，３７９，５２９号、Ｇｒｅｅｎ等の米国特許第３．０４ ３．６９０号、Ｂａｒｒの米国特許第３，３６４．０２２号、Ｄｕｅｎｎｅｂｉ ｅｒ等の米国特許第３，２９７．４４５号及びＲｅｅｓ等の米国特許第３．２８ ７，１２９号により示されているように用いることができる。

本発明により用いることができる特定のカプラーは米国特許第２．３２２，０２ ７号に開示されているもの及び以下のものである：（１）１−ヒドロキシ−２− （ｏ−（２″、４°−ジーｔｅｒｔ、アミルフェノキシ）−ｎ−ブチル〕ナフト アミド（米国特許第２．４７４，２９３号）、 （２）１−ヒドロキシ−４−フェニルアゾ−４’　（ｐ−ｔｅｒｔ、ブチルフェ ノキシ）−２−ナフトアニリド（米国特許第２．５２１，９０８号）、 （３）２−　（２，４−ジーｔｅｒｔ、　アミルフェノキシアセトアミノ）＝４ ．６−ジクロロ−５−メチルフェノール（Ｇｒａｈａ＊の米国特許第２．７２５ ．２９１号）、 （４）２−（α−ジーｔｅｒｔ、アミルフェノキシ−ｎ−ブチリルアミノ）−４ ，６−ジクロロ−５−メチルフェノール（５）６−Ｈα−（４−〔α−（２，４ −ジーｔｅｒｔ、アミルフェノキシ）ブチルアミド］フェノキシ）−アセトアミ ド））−２，４−ジクロロ−３−メチルフェノール（６）２−　［３°−（２” 、４“−シアミルフェノキシ）−アセトアミド〕−ヘンシアミド−４−クロロ− ５−メチルフェノール （７）１−　（２’　、４’　、６°−トリクロロフェニル）−３−１：３”− （２°”、４”゛　−ジーｔａｒ　ｔ、アミルフェノキシ−アセトアミド）−ベ ンゾアミド〔−５−ピラゾロン（米国特許第２．６００，７８８号）、 （８）１−　（２’　、４’　、６’　−トリクロロフェニル）−３−（３”− （２”’　、４”“　−ジーｔｅｒｔ、　−アミルフェノキシ−アセトアミド− ベンゾアミド）−４−（Ｐ−メトキシ−フェニルアゾ）−５−ピラゾロン、 （９）Ｎ−（４−ベンゾイルアセトアミノベンゼンスルホニル）−Ｎ−（γ−フ ェニルプロピル）−ｐ−トルイジン（米国特許第２，２９８，４４３号）、 （１０）ｃｔ−ｏ−メトキシベンゾイル−α−クロロ−４−（ｃｒ−（２゜４− ジーｔｅｒｔ、アミルフェノキシ）−ｎ−ブチルアミド）−アセトアミド（Ｍｃ Ｃｒｏｓｓｅｎの米国特許第２．７２８，６５８号）、（１１）　ｔｘ　−（３ −（α−（２，４−ジーｔａｒｔ、アミＪＬｔ　７　エノキシ）アセトアミド］ −ベンゾイル）−２−メトキシ−アニリド、（１２）　３−ベンゾイルアセトア ミノ−４−メトキシ−２’　、４’　−ジーｔｅｒｔ、アミルフェノキシアセト アニリド、（１３）　４−ベンゾイルアセトアミツー−メトキシ−２°、４′　 −ジｔｅｒｔ、アミルフェノキシアセトアニリド。

用語“カプラー溶剤”及び“補助カプラー溶剤”は写真工業において広く使われ る用語であり、この分野で働く人々に理解されている。

カプラー溶剤は、実質的に水不溶性で、低分子量のものであり、大気圧で約１７ ５°Ｃ以上の沸点を有し、そしてカプラー及びそれから生成された色素に対して 高い溶剤作用を有し、写真現像剤の酸化生成物に対する浸透性を存する。補助カ プラー溶剤はカプラーの溶解性を高め、水１００部当り溶剤的２．５〜１００部 の範囲内の水溶解性を有適切なカプラー溶剤としては、フタル酸のアルキルエス テル類が挙げられ、これらのアルキルラジカルは好ましくは６個未満の炭素原子 を有し、例えば、メチルフタレート、エチルフタレート、プロピルフタレート及 びｎ−ブチルフタレート、ジ−ｎ−ブチルフタレート、ｎ−アミルフタレート、 イソアミルフタレート及びジオクチルフタレート、１，４−シクロヘキシレンジ メチレンビス（２−エチルヘキサノエート）、２．４−ジーｔｅｒｔ、アミルフ ェノール、ボスホン酸のエステル類、例えば、トリフェニルホスフェ−日Ｌ　ト リーロータレジルホスフェート及びジフェニルモノ−ｐ　−ｔｅｒｔ、　ブチル フェニルホスフェート、並びにアルキルアミド類又はアセトアニリド類、例えば 、Ｎ、ｎ−ブチルアセトアニリド及びＮ−メチル−ｐ−メチルアセトアニリドで ある。これらのカプラー溶剤は、好ましくは水１００部に溶剤的０．１部未満の 水溶解性を有し、カプラーの１重量部当り溶剤１部未満の量のカプラーを一般に 用いる。

適切な補助カプラー溶剤としては、酢酸又はプロピオン酸と脂肪族アルコール類 のエステル類が挙げられ、例えば、エチルアセテート、イソプロピルアセテート 、エチルプロピオネート、β−エトキシエチルアセテート、２−（２−ブトキシ −β−エトキシ）エチルアセテート、シクロヘキサノン、トリエチルホスフェー ト等である。

米国特許第２．９４９．３６０号に記載されている（引用することにより本明細 に包含する）カプラー溶剤及び補助カプラー溶剤は本発明の実施に適している。

本発明方法の更なる利点は、系が密封されており、とが可能なことである。

本発明を以下の実施例により更に具体的に説明する。

実施例１ 非水洗分散体の調製 第１容器に、写真カプラー、（１−（２，４，６−ドリクロロフエニル）　３− 　（ｄ　−（３−ｔｅｒｔ、ブチル−４−ヒドロキシフェノキシ）−テトラデカ ンアミド−２−クロロアニリノ）−４−（３゜４−ジメトキシ）フェニルアゾ− ５−ピラゾロン）　４１０ｇを、カプラー溶剤、（トリーロータレジルホスフェ ート）　８１０ｇ及び補助カプラー溶ｗＪ２（２−ブトキシエトキシ）エチルア セテート６１０ｇ中に溶解する。別の容器中へ、ゼラチン７４０ｇ、イソブチル ナフタレンスルホン酸のモノマー、ダイマー、トリマー及びテトラマーの混合物 である界面活性剤（口ｕＰｏｎｔ　Ｃｏ＠ｐａｎｙよりＡＬＫＡＩＩＯＬ　ＸＣ の商標名で市販されている）７４ｇ及び蒸留水７，３５６ｇを入れる。第１容器 からのカプラー−カプラー溶剤−補助カプラー溶剤を第２容器からの水−ゼラチ ン−界面活性剤と、高剪断デュブリクサー中で、約１５０°Ｆ〜約２１０°Ｆの 温度で混合して、カプラー有機相を破壊して連続水相中に分散した次微細粒子液 漬とする。カプラー４．１重量％、カプラー溶剤８．１重量％、補助カプラー溶 剤６．１重量％、ゼラチン７．４重量％、界面活性剤０．７４重量％及び残部と して水を含有するこの分散体を、以下に述べる本発明による透析を実施するため のマスターバッチとして用いた。

実施例２ 実施例１で調製したマスターバッチ分散体１ｋｇを図１に示したようなガラス供 給容器に移した。分散体を、ポンプ１７により中空繊維くみ揚げ、両流速を１分 間約２２７ｍ１、に保持する０図工に示したような全装置の温度を３６°に保持 する。１０分毎に、分散体試料及びシェルの水を取り出して膜を通過する成分の 移送を測定する。透析操作を１４０分実施した時点で、分散体中の補助溶剤の濃 度が０．１重量％未満に達した。分散体中のカプラー溶剤の濃度はこの期間中一 定のままである。容器１１中の分散体の容量を一定に保つために、！渾留水１１ ８ミリリットルを１４０分間に亘り添加する。この水添加は、透析が、分散体か ら補助カプラー溶剤を分離する主要な方法であるこｐｓｉまで徐々に減じ、その 後実験の最終近くで上昇する。内腔中の圧力のこの変化は、ミセルの形で水性分 散体中に存在する過剰の界面活性剤の拡散が分散体から除去され、それにより分 散体の粘度が減少し、その結果中空圧力の示差が低下するためと信じられている 。

高圧液体クロマトグラフィにより測定されるシェル流中の界面活性体、＾Ｉｋａ ｎｏｌ　ＸＣの存在は、直前に述べたことを更に確信させるものである。

実施例３ カプラー分散体を濃縮するために透析の最後にトランス膜圧力を高めた以外は実 施例２の操作を繰り返した。初期のポンプは１分間に２２７ｍＬに保持するよう に設定する。１８５分後、ポンプのスピードる。流速を増加させる前には、内腔 の導入圧力は６ｐｓｉであり排出圧力は１ｐｓｔである。流速が増加すると、こ れらの圧力の読みは、内腔導入及び内腔排出についてそれぞれ１０．５ｐｓｉ及 び２ｐｓｆである。

１９８分では、これらの読みは１５ｐｓｉ及び３ｐａｉであり、１９９分で実験 が終了する。限外ろ過の直接の結果として、カプラー濃度は、実施例２のものよ り３６％濃度が高く測定される。

要約書 孔サイズが１７５オングストロ一ム未満の親水性膜を用いて補助カプラー溶剤を 分離することによるゼラチン中のカプラー分散体の調製方法。

国際調査報告 ＋＋＋ｓ＋＋＋１ｍ＋１＃ｐｌＬｍ＋ｋｍＮｓ　’　”／Ｕ”　””２６７８国 際調査報告

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. １．ゼラチン中のカプラー分散体の調製方法であって、前記方法が、カプラー、 カプラー溶剤及び補助カプラー溶剤をゼラチン水溶液と共に粉砕して、水中のゼ ラチンの連続水相中にカプラー、カプラー溶剤及び補助カプラー溶剤を含有する 次微細粒子液滴の不連続有機相を形成し、補助カプラー溶剤含有分散体を１７５ オングストローム未満の平均孔サイズを有する親水性膜の一表面上を通過させ、 一方、水を膜の他の面上を通過させることにより有機相から補助カプラー溶剤を 分離することを含んでなり、前記分離工程がゲル化開始点より高い温度及び分散 体中の補助カプラー溶剤の濃度を１重量％未満まで低減するのに十分な時間行わ れる調整方法。
2. ２．界面活性剤をゼラチン水溶液に添加する請求項１記載の方法。
3. ３．親水性膜の平均孔サイズが１００オングストローム未満である請求項１記載 の方法。
4. ４．親水性膜の平均孔サイズが７５オングストローム未満である請求項１記載の 方法。
5. ５．補助カプラー溶剤の濃度を０．３重量％未満まで低減する請求項１記載の方 法。
6. ６．補助カプラー溶剤の濃度を０．１重量％未満まで低減する請求項１記載の方 法。
7. ７．温度を、ゲル化開始点より約１０℃上の範囲に維持する請求項１記載の方法 。
8. ８．温度を、ゲル化開始点より約５℃上の範囲に維持する請求項１記載の方法。
9. ９．補助カプラー溶剤の除去後、分散体中のカプラー濃度を限外ろ過により増加 させる請求項１記載の方法。