JPH05506164A - 粒子間架橋凝集体を含有する吸収性部材 - Google Patents

Abstract

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Description

【発明の詳細な説明】 粒子間架橋凝集体を含有する吸収性部材技　術　分　野 本発明は、改良粒状吸収性高分子組成物に関する。かかる高分子組成物は、水、 体滲出物などの流体（即ち、液体）との接触時に、膨潤し且つかかる流体を吸収 するものである。これらの高分子組成物は、それら自体またはおむつ、成人用失 禁パッド、生理用ナプキンなどの吸収性物品に組み込むことができる繊維状ウェ ブ構造物などの吸収性部材で特に有用である。また、本発明は、かかる高分子組 成物の製法に関する。

背景技術 粒状吸収性高分子組成物は、多量の水、体滲出物などの流体を吸収することがで き且つ更にかかる吸収流体を中位の圧力下で保持することができる。かかる高分 子組成物のこれらの吸収特性は、それらを、おむつなどの吸収物品への組み込み に特に有用にさせる。例えば、１９７２年６月１３日にハーバ−等に発行の米国 特許第３．６９９，１０３号明細書および１９７２年６月２０日にハーモンに発 行の米国特許第３，６７０，７３１号明細書は、両方とも粒状吸収性高分子組成 物（ヒドロゲル、ヒドロコロイドまたは超吸収性物質とも称する）を吸収性物品 で使用することを開示している。

しかしながら、通常の粒状吸収性高分子組成物は、流体取込速度が高分子組成物 の成分粒子の小さい表面積対質量比のため、通常のセルロース系繊維ウェブのも のよりもはるかに低いという限定を有する。粒状吸収性高分子組成物の粒子の表 面積対質量比は、バルク高分子組成物の全体の流体取込速度を制御できるので重 要である。

表面積対質量比、および従って流体取込速度は、バルク高分子組成物中の粒子の 質量平均粒径を減少することによって実質上増大できる。しかしながら、これら の小さい粒子または微粉が液体との接触時に膨潤する時に、粒子は、繊維ウェブ に配合する時に、ウェブの繊維間毛管に容易に強制的に移る傾向がある。膨潤ま たは部分的に膨潤された微粉は、流体表面張力によって一緒に保持された凝固ゲ ル塊を形成して、かくてゲルバリヤーを形成することがある。いずれの場合にも 、構造物を通しての流体流れに対する抵抗は、流体流チャンネルがゲル塊の繊維 ウニブ内で閉塞されるにつれて増大されて、浸透性の顕著な減少を生ずる。これ らの現象は、「ゲル閉塞」と普通称されている。

流体取込速度とゲル閉塞との間のこの釣合を破壊しようとする１つの試みは、水 によって多数の小さい粒子を大きい「核」粒子に凝集することであった。かかる 水凝集技術は、特開昭６１　（１９８６）−９７３３３号公報および特開昭６１ 　（１９８６）−１０１５８６号公報に開示されている。粒子の水凝集は大きい 粒子の増大された表面積対質量比のため流体取込速度のささやかな増大を生ずる が、水凝集粒子は、水溶液との接触時および／または膨潤時に解離する。このこ とは、前記機構によって増大されたゲル閉塞効果に寄与するであろう膨潤または 部分的に膨潤された遊離微粒子の濃縮を生ずる。

別の試みられた問題解決法は、個別の（ｄｉｓｃｒｅｔｅ）粒子を表面処理する ことであった。１つの特定の表面処理法は、各個々の粒子が粒子の表面またはそ の付近で重合体鎖間に高い架橋密度を有するように個別の粒子を表面架橋する方 法である。かかる表面架橋技術は、１９８７年５月１９日にツバキモト等に発行 の米国特許第４，６６６．９８３号明細書；および１９８８年３月２９日にツバ キモト等に発行の米国特許１４，７３４，４７８号明細書に記載されている。粒 子の表面架橋は、膨潤時に不浸透性ゲル境内に凝固する個別の粒子の傾向を減少 することによって前記ゲル閉塞の１つの形のささやかな減少を生ずる。しかしな がら、粒子の表面積対質量比が比較的一定のままであるので、粒子の流体取込速 度は、増大されない。

それゆえ、本発明は、最小のゲル閉塞性で高い流体取込速度を有する改良粒状吸 収性高分子組成物を提供することによって前記問題を解決しようとする。

かくて、本発明の目的は、高い流体取込速度を有する粒状吸収性高分子組成物を 提供することにある。

本発明の更に他の目的は、最小のゲル閉塞性を示す粒状吸収性高分子組成物を提 供することにある。

本発明のなお更に他の目的は、高分子組成物を配合した吸収性製品の浸透性を維 持し且つ／または増大するために使用時に（即ち、膨潤時に）高い耐圧縮性を有 する粒状吸収性高分子組成物を提供することにある。

本発明の一層更に他の目的は、流体接触時または膨潤時に微粒子の最小の解離を 有する粒状吸収性高分子組成物を提供することにある。

本発明の一層更に他の目的は、乾燥状態で最小の遊離微粉を有する粒状吸収性高 分子組成物を提供することにある。

本発明の一層更に他の目的は、前駆粒子の特定の特性、例えば、質量平均粒径ま たは吸収能力を選ぶことによって所定の流体取込速度を達成する粒状吸収性高分 子組成物を提供することにある。

本発明の別の目的は、かかる粒状吸収性高分子組成物の製法を提供することにあ る。

本発明の更に他の目的は、本発明の粒状吸収性高分子組成物を配合した改良吸収 性製品、吸収性部材、および吸収性物品（おむつ、生理用ナプキンなど）を提供 することにある。

発　明　の　開　示 本発明は、粒子間架橋凝集体を含む改良粒状吸収性高分子組成物を提供する。粒 子間架橋凝集体は、実質上水不溶性の吸収性ヒドロゲル形成性重合体物質の前駆 粒子；および前駆粒子間に架橋結合を形成するために前駆粒子の重合体物質と反 応された粒子間架橋剤からなる。得られた高分子組成物の質量平均粒径が前駆粒 子の質量平均粒径よりも少なくとも約２５％だけ増大される時に、十分に多数の 粒子間架橋凝集体は、得られた高分子組成物が改善された性質を有するように形 成される。粒子間架橋凝集体は、改善された構造一体性（即ち、凝集体は膨潤時 にそのままであり且つ比較的高い耐圧縮性を有する）、増大された獲得速度、お よび最小のゲル閉塞性を有する。

液体との接触時に、粒子間架橋凝集体は、中位の閉込圧力下でさえ、一般に等方 的に膨潤しく即ち、すべての寸法で等しく膨潤し）、かかる液体を吸収するであ ろう。

粒子間架橋凝集体が膨潤時にさえ前駆粒子の構造関係と空間関係とを維持する（ 即ち、凝集体が乾燥状態と膨潤状態との両方で一体性を維持する）ので、粒子間 架橋凝集体の等方的膨潤は、達成される。かくて、粒子間架橋凝集体を形成する 前駆粒子は、ゲル閉塞が最小限であるように液体との接触時または膨潤時に解離 しないであろう（粒子間架橋凝集体が「流体安定性」であるように）。

更に、粒子間架橋凝集体は、粒子間架橋凝集体の高い表面積対質量比のため迅速 獲得性高分子組成物を与えるために比較的高い流体取込速度を有する。かくて、 本発明の粒間架橋凝集体は、ゲル閉塞性を最小限にしながら液体を迅速に吸収す ることができる高分子組成物を与える。

また、本発明は、比較的小さい粒径を有する前駆粒子（即ち、微細な前駆粒子） から形成された粒子間架橋凝集体を含む改良粒状吸収性高分子組成物に関する。

粒子間架橋凝集体を形成するために微細な前駆粒子を使用することによって、凝 集体の表面積対質量比は、かかる粒子間架橋凝集体を配合した得られる高分子組 成物が遊離微粉を膨潤または部分的に膨潤された高分子組成物から除去すること によってゲル閉塞性を最小限にしながら特に高い流体取込速度（膨潤速度）を有 するように凝集体と同じ粒径を有する前駆粒子の表面積対質量比よりも増大され る。また、これらの粒子間架橋凝集体は、乾燥バルク高分子組成物中の微粉を減 少する効率的な方法を与え、このことはかかる高分子組成物の取扱および性能特 性を改善する。

更に、本発明は、粒子間架橋凝集体を含む本発明の高分子組成物を配合した吸収 性製品、吸収性部材、および吸収性物品に関する。かかる製品の性能は、最小の ゲル閉塞性で高い流体取込速度を有するかかる高分子組成物を提供することによ って高められる。更に、粒子間架橋凝集体のより大きい大きさは、かかる高分子 組成物を配合した繊維状ウェブの毛管チャンネルを開口するのを助長する。更に 、粒子間架橋凝集体は、構造一体性のため吸収構造物を通しての膨潤または乾燥 粒子の移行を最小限にする（即ち、微粒子は一緒に結合したままである）。

更に、本発明は、粒子間架橋凝集体を含むかかる高分子組成物の製法に関する。

本発明の方法においては、粒子間架橋剤を前駆粒子上に適用し；前駆粒子を物理 的に会合させて多数の凝集体を形成し；前駆粒子の物理的会合を維持しながら、 粒子間架橋剤を凝集体の前駆粒子の重合体物質と反応させて、前駆粒子間に架橋 結合を形成して粒子間架橋凝集体を形成する。粒子間架橋凝集体は、高分子組成 物の質量平均粒径が質量前駆粒子の平均粒径よりも少なくとも約２５％大きいよ うな程度形成する。

好ましい方法においては、粒子間架橋凝集体は、°また表面架橋する。

図面の簡単な説明 明細書は本発明を特に指摘し且つ明確に請求している請求の範囲で結論づけるが 、本発明は、添付図面と共に下記説明からより良く理解されるであろうと信じら れる：第１図はトップシートの大部分がおむつの下層吸収性芯（本発明の吸収性 部材の態様）を明示するために切取られた本発明の使い捨ておむつ態様の平面図 ；第２図は第１図の断面線２−２に沿って取られた使い捨ておむつの吸収性芯の みの縦断面図；ｊｆｉ３図は第１図の断面線３−３に沿って取られた使い捨てお むつの吸収性芯のみの横断面図；第４図は第１図に示す使い捨ておむつで吸収性 芯として使用する本発明の吸収性部材の透視図；５８５図は本発明の層状吸収性 部材（ラミネート）の部分拡大断面図； 第６図は本発明の更に他の態様の二層吸収性部材の透視図； 第７図は第６図の断面線７−７に沿って取られた第６図の二層吸収性部材の断面 図； 第８図は本発明の吸収性部材の更に他の態様の平面図第９図は本発明の吸収性部 材の別の態様の透視図；第１０図は第９図に示す吸収性部材を含む本発明の使い 捨ておむつの態様の切取透視図； 第１１図は獲得帯に好ましい形状を示す本発明に係る吸収性部材の一部分の平面 図； 第１２図は本実施例６に従って作られた本発明の粒状吸収性高分子組成物の約３ ０倍拡大した顕微鏡写真：第１３図は第１２図に示した試料から選ばれる本発明 の粒子間架橋凝集体の約６０倍拡大した顕微鏡写真；第１４図は本実施例１に従 って作られた本発明の粒状吸収性高分子組成物の約４０倍拡大した顕微鏡写真（ 前駆粒子の質量メジアン粒径は約８４μに等しい）；第１５図は第１４図に示し た試料がら選ばれる本発明の粒子間架橋凝集体の約１１０倍拡大した顕微鏡写真 ；第１６図は担体および担体に接合された本発明の粒子間架橋凝集体を具備する 本発明の吸収性製品の透視図；第１７図は本発明の生理用ナプキン態様の部分切 取平面図； 第１８図は粒状吸収性高分子組成物のゲル膨張圧力を測定するために使用する装 置の側面図；第１８ａ図は、第１８図の装置のステージ装着プラットフォームの 側面図； 第１８ｂ図は、第１８図の装置のステージ装着プラットフォームの平面図： 第１８ｃ図は第１８図の装置の試料整列ブラケットの平面図； 第１８ｄ図は第１８図の装置の試料ホルダーの平面図；第１８ｅ図は第１８図の 装置の試料ホルダーの側面図；第１８ｆ図は第１８図の装置の圧縮フートの側面 図；第１８ｇ図は第１８図の装置の圧縮フートの平面図で本発明の粒状吸収性高 分子組成物は、多量の流体（即ち、液体）、例えば、水および／または体滲出物 （例えば、尿または経血）を吸収することができ且つかかる流体を中位の圧力下 で保持することができる材料である。

典型的には、本発明の粒状吸収性高分子組成物は、ゲル閉塞をほとんどまたは何 も発生せずに膨潤し且つ流体を迅速に吸収するであろう。

第１２図および第１４図に示すように、本発明の高分子組成物は、粒状の形であ る。「粒状」なる用語は、高分子組成物を構成するエレメントが「粒子」と呼ば れる個別の単位の形であることを意味するようにここで使用される。粒子は、粒 状物、微粉砕物、球体、フレーク、繊維、凝集体またはアグロメレートを含むこ とができる。

かくて、粒子は、所望の形状、例えば、立方体、棒状、多面体、球状、丸形、角 形、不規則、ランダムな大きさの不規則な形状（例えば、粉砕または微粉砕工程 の微粉砕物または凝集体）または針状、フレーク状、または繊維状形状などの大 きい最大寸法／最小寸法比を育する形状などを有することができる。第１２図お よび第１４図に示すように、粒子は、好ましくは、ランダムな大きさの不規則な 形状の粒子間架橋凝集体からなる。

本発明の高分子組成物は、「粒子」からなるとここで称する。しかしながら、粒 子なる用語は、凝集体を包含することに留意すべきである。ここで使用する「凝 集体」なる用語は、−緒に接合された２個以上の以前独立の粒子（即ち、「前駆 粒子」）から形成された単一の「粒子」を意味するように使用される。どの高分 子組成物の粒子が凝集体であるかを決定することは当業者には比較的容易である が、かかる凝集体を同定する特定の方法は、以下に試験法のセクションで定義す る。かくて、明細書全体にわたって、「粒子」なる用語は、凝集体を含めて高分 子組成物を調製する生成単位を意味するようにここで使用される一方、「前駆粒 子」なる用語は、高分子組成物の生成粒子、特に凝集体を形成する際に使用する 初期単位を意味する。単一前駆粒子から形成される粒子は、詳細には非凝集粒子 と称するであろう。

粒子および前駆粒子は広範囲にわたって変化する大きさを有していてもよいが、 特定の粒径分布および大きさが好ましい。本発明の目的では、粒径は、篩サイズ 分析によって測定される粒子または前駆粒子の寸法と定義される。かくて、例え ば、６００μの篩目の開きを有する標準＃３０篩上に保持される粒子は６００μ よりも大きい粒径を有するとみなされ、６００μの篩目の開きを有する標準＃３ ０篩を通過し且つ５００μの篩目の開きを有する標準＃３５篩上に保持される粒 子は粒径５００〜６００μを有するとみなされ、５００μの篩目の開きを有する ＃３５篩を通過する粒子は粒径５００μ未満を有するとみなされる。本発明の好 ましい態様においては、粒子は、一般に直径または断面が約１μ〜約２０００μ の大きさであり、より好ましくは、粒子は粒径約２０μ〜約１０００μを有する であろう。

更に、本発明の目的で、粒子または前駆粒子の質量平均粒径は、高分子組成物の 特性および性質を決定する際に重要である。粒子または前駆粒子の所定の試料の 質量平均粒径は、質量基準で試料の平均粒径である粒径と定義される。試料の質 量平均粒径の測定法は、以下に試験法のセクションで記載する。本発明の好まし い態様においては、粒子の質量平均粒径は、約１００μ〜約１５００μ、より好 ましくは約２００μ〜約１０００μである。

本発明の高分子組成物は、多量の液体を吸収することができる重合体物質から調 製する（かかる重合体物質は、普通、ヒドロゲル、ヒドロコロイド、または超吸 収性物質と称される）。高分子組成物は、好ましくは、実質上水不溶性の吸収性 ヒドロゲル形成性重合体物質の粒子を含む。高分子組成物の粒子に有用な重合体 物質は、広く変化してもよい。本発明で有用な特定の重合体物質は、前駆粒子を 形成する重合体物質に関してここに論するであろう。

本発明の粒状吸収性高分子組成物は、粒子間架橋凝集体を含む。粒子間架橋凝集 体は、２個以上の以前独立の前駆粒子を一緒に接合することによって形成される 凝集粒子である。前駆粒子は、それに適用され且つ前駆粒子の物理的会合を維持 しながら凝集体を形成する前駆粒子間に架橋結合を形成するために粒子間架橋剤 を前駆粒子の重合体物質と反応させるのに十分である条件に付された粒子間架橋 剤によって一緒に接合する。第１３図および第１５図は、本発明の粒子間架橋凝 集体の顕微鏡写真を示す。

前駆粒子は、本発明の粒子間架橋凝集体を形成する。

前駆粒子は、実質上水不溶性の吸収性ヒドロゲル形成性重合体物質からなる。本 発明の前駆粒子（そしてかくて得られる高分子組成物の粒子）として使用するの に好適な重合体物質の例としては、重合性不飽和酸含有単量体から生成されるも のが挙げられる。かくて、かかる単量体としては、少なくとも１個の炭素対炭素 オレフィン二重結合を含有するオレフィン性不飽和酸および無水物が挙げられる 。より詳細には、これらの単量体は、オレフィン性不飽和カルボン酸および酸無 水物、オレフィン性不飽和スルホン酸およびそれらの混合物から選ぶことができ る。

若干の非酸単量体も、本発明の前駆粒子を製造するために使用してもよい。かか る非酸単量体としては、例えば、酸含有単量体の水溶性または水分散性エステル 並びにカルボキシル基またはスルホン酸基を全く含有しな（１単量体が挙げるこ とができる。任意の非酸単量体としては、かくて下記種類の官能基：カルボン酸 エステルまたはスルホン酸エステル、ヒドロキシル基、アミド基、アミノ基、ニ トリル基および第四級アンモニウム塩基を含有する単量体が挙げることができる 。これらの非酸単量体は、周知の物質であり、例えば、１９７８年２月２８日に マスダ等に発行の米国特許第４．０７６．６６３号明細書および１９７７年１２ 月１３日にウェスターマンに発行の米国特許第４，０６２，８１７号明細書（こ れらの両方ともここに参考文献として編入）に詳細に記載されている。

オレフィン性不飽和カルボン酸およびカルボン酸無水物単量体としては、アクリ ル酸自体、メタクリル酸、エタクリル酸、α−クロロアクリル酸、α−シアノア クリル酸、β−メチルアクリル酸（クロトン酸）、α−フェニルアクリル酸、β −アクリルオキシプロピオン酸、ソルビン酸、α−クロロソルビン酸、アンゲリ カ酸、ケイ皮酸、ｐ−クロロケイ皮酸、β−ステリルアクリル酸、イタコン酸、 シトラコン酸、メサコン酸、グルタコン酸、アコニット酸、マレイン酸、フマル 酸、トリカルボキシエチレンおよび無水マレイン酸によって代表されるアクリル 酸類が挙げられる。

オレフィン性不飽和スルホン酸単量体としては、脂肪族または芳香族ビニルスル ホン酸、例えば、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、ビニルトルエンスルホ ン酸およびスチレンスルホン酸；アクリル系およびメタクリル系スルホン酸、例 えば、アクリル酸スルホエチル、メタクリル酸スルホエチル、アクリル酸スルホ プロピル、メタクリル酸スルホプロピル、２−ヒドロキシ−３−アクリルオキシ プロピルスルホン酸、２−ヒドロキシ−３−メタクリルオキシブロビルスルホン 酸および２−アクリルアミド−２−メチルブロノくンスルホン酸力（挙げられる 。

本発明で使用するのに好ましい重合体物質は、カルボキシル基を有する。これら の重合体としては、加水分解デンプン−アクリロニトリルグラフト共重合体、部 分中和デンプン−アクリロニトリルグラフト共重合体、デンプン−アクリル酸グ ラフト共重合体、部分中和デンプン−アクリル酸グラフト共重合体、ケン化酢酸 ビニル−アクリル酸エステル共重合体、加水分解アクリロニド１ノルまたはアク リルアミド共重合体、前記共重合体の０ずれかのわずかに網目架橋された生成物 、部分中和ポリアクリル酸、および部分中和ポリアクリル酸のわず力１１こ網目 架橋された生成物が挙げられる。これらの重合体Ｃよ、独立に、または２種以上 の単量体、化合物などの混合物の形のいずれかで使用してもよい。これらの重合 体物質の例は、米国特許第３，６６１，８７５号明細書、米国特許第４，０７６ ．６６３号明細書、米国特許第４，０９３．７７６号明細書、米国特許第４．６ ６６．９８３号明細書および米国特許第４，７３４．４９８号明細書１こ開示さ れている。

前駆粒子として使用するのに最も好ましくＳ重合体物質は、部分中和ポリアクリ ル酸のわずかに網目架橋された生成物およびそれらからのデンプン誘導体である 。最も好ましくは、粒子は、中和されたわずかに網目架橋されたポリアクリル酸 〔例えば、ポリ（アクリル酸ナトリウム／アクリル酸）〕約５０〜約９５％、好 ましくは約７５％を含む。

前記のように、前駆粒子は、好ましくは、わずかに網目架橋された重合体物質で ある。網目架橋は、前駆粒子を実質上水不溶性にさせるのに役立ち且つ部分的に 前駆粒子および得られる高分子組成物の吸収能力および抽出可能な重合体含量特 性を決定するのに役立つ。重合体の網目架橋法および典型的な網目架橋剤は、前 記米国特許第４．０７６．６６３号明細書に非常に詳細に記載され個々の前駆粒 子は、常法で形成してもよい。個々の前駆粒子の典型的な好ましい製法は、１９ ８８年４月１９日にケソン・エイ・プラント、ステイーブン・エイ・ゴールドマ ンおよびトーツス・エイ・イングリンに再発行の米国特許Ｒｅ第３２，６４９号 明細書「吸収性構造物で使用するためのヒドロゲル形成性重合体組成物」　；１ ９８７年５月１９日にツネオ・ツバキモト、タダオ・シモムラおよびヨシオ・イ リエに発行の米国特許第４゜６６６．９８３号明細書「吸収性物品」　；および １９８６年１１月２５日にツネオ・ツバキモト、タダオ・シモムラおよびヨシオ ・イリエに発行の米国特許第４゜６２５．００１号明細書「架橋重合体の連続製 法」に記載されている。これらの特許は、ここに参考文献として編入する。

前駆粒子の好ましい製法は、水溶液または他の溶液重合法を包含するものである 。前記米国特許Ｒｅ第３２゜６４９号明細書に記載のように、水溶液重合は、水 性反応混合物を使用して重合を行って前駆粒子を形成することを包含する。次い で、水性反応混合物は、混合物中で実質上水不溶性のわずかに網目架橋された重 合体物質を生成するのに十分である重合条件に付す。次いで、それによって生成 された重合体物質塊は、微粉砕または寸断して、本発明の粒子間架橋凝集体およ び高分子組成物を調製する際に有用な個々の前駆粒子を形成する。

より詳細には、個々の前駆粒子を製造するための水溶液重合法は、水性反応混合 物を調製し、ここで重合を行って所望の前駆粒子を形成することからなる。かか る反応混合物の１エレメントは、製造すべき前駆粒子の「主鎖」を形成するであ ろう酸基含有単量体物質である。反応混合物は、一般に、単量体物質約１００重 量部を含む。

水性反応混合物の別の成分は、網目架橋剤からなる。前駆粒子を形成する際に有 用な網目架橋剤は、プラント等に発行の前記米国特許Ｒｅ第３２．６４９号明細 書、ツバキモト等に発行の米国特許第４．６６６．９８３号明細書およびツバキ モト等に発行の米国特許第４，６２５゜００１号明細書により詳細に記載されて いる。網目架橋剤は、一般に、水性混合物に存在する単量体の全モルに対して約 ０．００１モル％〜約５モル％の量で水性反応混合物に存在するであろう（単量 体物質１００重量部に対して約０．０１〜約２０重量部）。水性反応混合物の任 意成分は、例えば、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、 過酸化力ブリリル、過酸化ベンゾイル、過酸化水素、クメンヒドロペルオキシド 、第三級ブチルジベルフタレート、第三級ブチルジベルベンゾエート、過酢酸ナ トリウム、過炭酸ナトリウムなどの過酸素化合物を含めて遊離基開始剤からなる 。水性反応混合物の他の任意成分は、必須の不飽和酸官能基含有単量体のエステ ルまたはカルボキシルまたはスルホン酸官能性を全く含有しない他のコモノマー を含めて各種の非酸コモノマー物質からなる。

水性反応混合物は、混合物中で実質上水不溶性の吸収性ヒドロゲル形成性重合体 物質を製造するのに十分である重合条件に付す。重合条件も、３つの前記特許に より詳細に論じられている。かかる重合条件は、一般に、重合温度約０℃〜約１ ００℃、より好ましくは約り℃〜約４０℃に加熱することを包含する（熱活性化 技術）。水性反応混合物を維持する重合条件としては、例えば、反応混合物また はその部分を通常の形の重合活性化照射に付すことも挙げることができる。放射 線、電子線、紫外線または電磁線は、別の通常の重合技術である。

水性反応混合物中で生成される重合体物質の酸官能基も、好ましくは中和する。

中和は、常法で行うことができ、常法は重合体物質を生成するために利用する全 単量体の少なくとも約２５モル％、より好ましくは少なくとも約５０モル％が塩 形成性陽イオンで中和する酸基含有単量体である。かかる塩形成性陽イオンとし ては、例えば、プラント等に発行の前記米国特許Ｒｅ第３２．６４９号明細書に 更に詳細に論するようなアルカリ金属、アンモニウム、置換アンモニウムおよび アミンが挙げられ前駆粒子は、水溶液重合法を使用して製造することが好ましい が、送乳化重合法、逆懸濁重合法などの多相重合処理技術を使用して重合法を行 うことも可能である。

送乳化重合法または逆懸濁重合法においては、前記のような水性反応混合物は、 シクロヘキサンなどの水不混和性不活性有機溶媒のマトリックス中の小滴の形で 懸濁する。得られた前駆粒子は、一般に、形状が球状である。

逆懸濁重合法は、１９８２年７月２０日にオバイサシ等の発行の米国特許第４， ３４０．７０６号明細書、１９８５年３月１９日にフレブシャー等の発行の米国 特許第４，５０６，０５２号明細書および１９８８年４月５日にモリタ等の発行 の米国特許ｍ４，７３５，９８７号明細書に非常に詳細に記載されている。これ らの特許の各々をここに参考文献として編入。

本発明の好ましい態様においては、粒子間架橋凝集体を形成するために使用する 前駆粒子は、実質上乾燥である。「実質上乾燥」なる用語は、前駆粒子が前駆粒 子の約５０％以下、好ましくは約２０％以下、より好ましくは約１０重量％以下 の液体含量、典型的には水または他の溶液含量を有することを意味するようにこ こで使用される。典型的には、前駆粒子の液体含量は、前駆粒子の約０．０１〜 約５重量％の範囲内である。個々の前駆粒子は、加熱などの常法によって乾燥で きる。或いは、前駆粒子が水性反応混合物を使用して形成する時には、水は、共 沸蒸留によって反応混合物から除去できる。重合体含有水性反応混合物は、メタ ノールなどの脱水溶媒で処理することもできる。これらの乾燥法の組み合わせも 、使用してもよい。次いで、重合体物質の脱水塊は、寸断または微粉砕して、実 質上水不溶性の吸収性ヒドロゲル形成性重合体物質の実質上乾燥前駆粒子を形成 することができる。

本発明の好ましい前駆粒子は、かかる前駆粒子から調製された高分子組成物も高 い吸収能力を有するように高い吸収能力を示すものである。吸収能力は、接触す る液体を吸収する所定の重合体物質の能力を意味する。吸収能力は、吸収すべき 液体の性状および液体が重合体物質と接触する方式に応じて有意に変化できる。

本発明の目的で、吸収能力は、試験法のセクションで以下に定義の方法において 所定の重合体物質によって吸収される合成尿（以下に定義）の量（合成尿ｇ／重 合体物質ｇ）によって定義する。本発明の好ましい前駆粒子は、合成尿中なくと も約２０ｇ、より好ましくは少なくとも約２５ｇ／重合体物質ｇの吸収能力を有 するものである。典型的には、本発明の重合体物質は、重合体物質１ｇ当たりの 合成尿で約４０〜約７０ｇの吸収能力を有する。この比較的高い吸収能力特性を 有する前駆粒子は、吸収性部材および吸収性物品で特に有用である。なぜならば 、かかる前駆粒子から形成された得られる粒子間架橋凝集体が定義によって望ま しく多量の尿などの排泄体滲出物を保持できるからである。

個々の前駆粒子は、場合によって、表面処理してもよい。例えば、１９８９年４ 月２５日にアレキサンダー等に発行の米国特許第４，８２４，９０１号明細書は 、ポリ第四級アミンでの高分子粒子の表面処理を開示している。表面処理するな らば、前駆粒子は、好ましくは、１９８７年５月１９日にツバキモト等の発行の 米国特許第４，６６６．９８３号明細書「吸収性物品」および１９８８年３月２ ９日にツバキモト等の発行の米国特許第４．７３４，４７８号明細書「吸水剤」 に開示のように表面架橋する（これらの特許をここに参考文献として編入）。ツ バキモト等の米国特許第４，６６６．９８３号明細書に開示のように、個々の前 駆粒子は、表面架橋剤を前駆粒子上に適用し、表面架橋剤を粒子の表面上の重合 体物質と反応させることによって表面架橋してもよい。

所定の粒子間架橋凝集体または得られた高分子組成物の前駆粒子のすべては好ま しくは同じ性質を有する同じ重合体物質から形成するが、このことは、真実であ る必要はない。例えば、若干の前駆粒子は、デンプン−アクリル酸グラフト共重 合体の重合体物質からなってもよい一方、他の前駆粒子は、部分中和ポリアクリ ル酸のわずかに網目架橋された生成物の重合体物質からなっていてもよい。更に 、特定の粒子間の架橋凝集体の前駆粒子または得られた高分子組成物中の前駆粒 子は、形状、吸収能力、または前駆粒子の他の性質または特性が変化してもよい 。本発明の好ましい態様においては、前駆粒子は、本質的に部分中和ポリアクリ ル酸のわずかに網目架橋された生成物からなる重合体物質からなる。各前駆粒子 は、同様の性質を有する。

前駆粒子は、粒状物、微粉砕物、球体、フレーク、繊維、凝集体、アグロメレー トなどからなることができる。

かくて、前駆粒子は、所望の形状、例えば、立方体、棒状、多面体、球状、丸形 、角形、不規則、ランダムな大きさの不規則な形状（即ち、粉砕または微粉砕工 程の微粉砕物）または針状、フレーク状、繊維状などの形状を有することができ る。好ましくは、第１２図〜第１５図に示すように、前駆粒子は、ランダムな大 きさの不規則な形状の微粉砕粒状物またはフレークの微粉砕粉末である。

前駆粒子は、広範囲にわたって変化する大きさを有していてもよい。好ましくは 、前駆粒子は、直径または断面が約１μ〜約２０００μの範囲内の大きさを有す るであろう。より好ましくは、前駆粒子は、粒径約２０μ〜約１０００μを有す るであろう。前駆粒子の質量平均粒径は、一般に、約２０μ〜約１５００μ、よ り好ましくは約５０μ〜約１０００μであろう。本発明の好ましい態様において は、前駆粒子は、好ましくは質量平均粒径約１０００μ以下、より好ましくは約 ６００μ以下、最も好ましくは約５００μ以下を有する。

本発明の粒子間架橋凝集体は、粒子間架橋剤も゛含む。

粒子間架橋剤は、前駆粒子上に適用し、前駆粒子間に物理的会合を維持しながら 前駆粒子の重合体物質と反応させる。この反応は、前駆粒子間に架橋結合を形成 する。

かくて、架橋結合は、性状が粒子間である（即ち、異なる前駆粒子間）。理論に よって限定するか本発明を限定しようとせずに、粒子間架橋剤と前駆粒子の重合 体物質との反応は、異なる前駆粒子の重合体鎖間に架橋結合（即ち、粒子間架橋 結合）を形成すると信じられる。本発明の好ましい重合体の場合には、粒子間架 橋剤は、反応して前駆粒子のカルボキシル基間に架橋結合を形成すると信じられ る。理論によって限定するか本発明の範囲を限定しようとせずに、カルボキシル 基を有する好ましい重合体物質の場合には、粒子間架橋剤は、重合体物質のカル ボキシル基と反応して、異なる前駆粒子の重合体鎖間に共有化学架橋結合を形成 すると信じられる。共有化学架橋結合は、一般に、架橋剤の官能基と重合体物質 のカルボキシル基との反応によるエステル、アミド（イミド）またはウレタン基 の形成の結果として生ずる。好ましい処方物においては、エステル結合が形成さ れると宿じられる。かくて、好ましい粒子間架橋剤は、好ましい重合体中のカル ボキシル基と反応してエステル結合を形成することができる架橋剤である。

本発明で有用な粒子間架橋剤は、粒子間架橋凝集体を形成するために使用する前 駆粒子の重合体物質と反応するものである。好適な粒子間架橋剤は、多数の異な る薬剤、例えば、少なくとも２個の重合性二重結合を有する化合物；少なくとも １個の重合性二重結合および重合体物質と反応性の少なくとも１個の官能基を有 する化合物；重合体物質と反応性の少なくとも２個の官能基を有する化合物；多 砿金属化合物；または前記のような単量体からなっていてもよい。本発明で有用 な特定の架橋剤は、前記米国特許第４．０７６．６６３号明細書および米国特許 Ｒｅ第３２，６４９号明細書（ここに参考文献として編入）に記載されている。

カルボキシル基が前駆粒子の重合体物質（即ち、重合体鎖）上または重合体物質 中に存在する場合には、好ましい粒子間架橋剤は、カルボキシル基と反応するこ とができる官能基中なくとも２個／分子を有する。好ましい粒子間架橋剤として は、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テ トラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセロール（１，２，３ −プロパントリオール）、ポリグリセロール、プロピレングリコール、１，２− プロパンジオール、１．３−プロパンジオール、トリメチロールプロパン、ジェ タノールアミン、トリエタノールアミン、ポリオキシプロピレンオキシエチレン −オキシプロピレンブロック共重合体、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリエチレ ンソルビタン脂肪酸エステル、ペンタエリトリトール、ソルビトールなどの多価 アルコール；エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコー ルジグリシジルエーテル、グリセロールポリグリシジルエーテル、ジグリセロー ルボリグリシジルエーテル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、ソルビ トールポリグリシジルエーテル、ペンタエリトリトールポリグリシジルエーテル 、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシ ジルエーテルなどのポリグリシジルエーテル化合物；ブタノール−トリス〔３− （ｉ−アジリジン）プロピオン酸〕　２，２−ビスヒドロキシメチル、１．６− ヘキサメチルトルエンジエチレン尿素、ジフェニルメタン−ビス−４，４’　、 Ｎ、Ｎ’　−ジエチレン尿素などのポリアジリジン化合物；エピクロロヒドリン 、α〜メチルフルオロヒドリンなどのハロエポキシ化合物；グルタルアルデヒド 、グリオキサゾールなどのポリアルデヒド化合物；エチレンジアミン、ジエチレ ントリアミン、トリエチレンテトラアミン、テトラエチレンペンタアミン、ペン タエチレンへキサアミン、ポリエチレンイミンなどのポリアミン化合物、２．４ −トルエンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートなどのポリイソ シアネート化合物が挙げられる。

前記群から選ばれる１つの粒子間架橋剤または２種以上の実質上相互に非反応性 の粒子間架橋剤は、使用してもよい。カルボキシル基含有重合体鎖を有するここ で使用するのに特に好ましい粒子間架橋剤は、エチレングリコール、グリセロー ル、トリメチロールプロパン、１゜２−プロパンジオールおよび１，３−プロパ ンジオールである。

本発明で使用すべき粒子間架橋剤の割合は、前駆粒子１００重量部当たり約０． ０１〜約３０重量部、好ましくは約０．５〜約１０重量部、最も好ましくは約１ 〜約５重量部の範囲内である。

本発明において、他の物質または薬剤は、粒子間架橋凝集体を製造する際または 粒子間架橋剤と前駆粒子の重合体物質との反応を促進または助長する際に助剤と して１種以上の粒子間架橋剤と併用できる。

例えば、水は、粒子間架橋剤と併用してもよい。水は、前駆粒子の表面上への粒 子間架橋剤の均一な分散および前駆粒子の表面領域内への粒子間架橋剤の浸透を 促進するように機能する。また、水は、予備反応凝集体の前駆粒子間により強い 物理的会合、および得られる粒子間架橋凝集体の乾燥一体性および膨潤一体性を 促進する。本発明においては、水は、前駆粒子１００重量部当たり約２０重量部 以下（０〜約２０重量部）、好ましくは約０．０１〜約２０重量部の範囲内、よ り好ましくは約０．１〜約１０重量部の範囲内の割合で使用される。水の実際の 使用量は、重合体物質の種類および前駆粒子の粒径に応じて変化するであろう。

有機溶媒も、粒子間架橋剤と併用してもよい。有機溶媒は、前駆粒子の表面上へ の粒子間架橋剤の均一な分散を促進するために使用される。有機溶媒は、好まし くは親水性有機溶媒である。本発明で有用な親水性有機溶媒としては、メタノー ル、エタノール、ｎ−プロパツール、イソプロパツール、ｎ−ブタノール、イソ ブタノール、５ｅｃ−ブタノール、ｔ−ブタノールなどの低級アルコール；アセ トン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン；ジオキサン 、テトラヒド口フラン、ジエチルエーテルなどのエーテル；Ｎ、Ｎ−ジメチルホ ルムアミド、Ｎ、Ｎ−ジエチルポルムアミドなどのアミド；ジメチルスルホキシ ドなどのスルホキシドが挙げられる。親水性有機溶媒は、本発明で前駆粒子１０ ０重量部当たり約６０重量部以下（０〜約６０重量部）、好ましくは約０．０１ 〜約６０重量部、より好ましくは約１〜約２０重量部の範囲内の割合で使用され る。親水性有機溶媒の実際の使用量は、重合体物質の種類および前駆粒子の粒径 に応じて変化するであろう。

また、粒子間架橋剤は、水と１種以上の親水性有機溶媒との混合物で使用しても よい。水／粒子間架橋剤溶液の使用は、前駆粒子の表面領域内への架橋剤の最大 の浸透を与える一方、親水性有機溶媒／粒子間架橋剤の溶液は、架橋剤の最小の 浸透を与えることが見出された。しかしながら、すべての３Ｎの薬剤の混合物は 、前駆粒子の表面領域内への粒子間架橋剤の浸透の量を制御するために好ましい 。詳細には、水対有機溶媒成分比が高ければ高い程、架橋剤浸透はより深く、応 力下の凝集体の流体安定性はより大きく、且つ粒子間架橋凝集体の得られる吸収 能力の減少はより大きいことが見出された。典型的には、溶液中の水対親水性有 機溶媒の比率は、約１０＝１から約１：１０の範囲内であろう。親水性有機溶媒 ／水／粒子間架橋剤溶液は、前駆粒子１００重量部当たり約６０重量部以下（０ 〜約６０重量部）、好ましくは約０．０１〜約６０重量部、より好ましくは約１ 〜約２０重量部の範囲内の割合で使用される。

また、他の任意成分は、粒子間架橋剤を含有する溶液と混合してもよい。例えば 、開始剤、触媒、または非酸コモノマー物質は、加えてもよい。ここで使用する のに好適なこれらの物質の例は、前記米国特許Ｒｅ第３２゜６４９号明細書に記 載されている。

粒子間架橋凝集体を含有する高分子組成物の製法は、前記種類の前駆粒子を準備 し；粒子間架橋剤を前駆粒子上に適用し；前駆粒子を物理的に会合して多数の凝 集体を形成し；前駆粒子の物理的会合を維持しながら粒子間架橋剤を凝集体の前 駆粒子の重合体物質と反応させて、前駆粒子間に架橋結合を形成することを包含 する。

粒子間架橋剤は、前駆粒子上に適用する。粒子間架橋剤は、粒子間架橋剤を前駆 粒子上に被覆する方法、ダンピングする法、注ぐ方法、滴下法、噴霧法、微粒化 法、凝縮法、または浸漬法を含めて溶液を物質に適用するために使用する各種の 技術および装置のいずれかによって適用してもよい。ここで使用する「上に適用 する」なる用語は、凝集体当たり接合すべき前駆粒子の少なくとも１個の表面積 の少なくとも一部分がその上に被覆された粒子間架橋剤を有することを意味する 。かくて、粒子間架橋剤は、前駆粒子の若干のみの上、前駆粒子のすべての上、 前駆粒子の若干またはすべての表面の一部分のみの上、または前駆粒子の若干ま たはすべての全面上に適用してもよい。好ましくは、粒子間架橋剤は、前駆粒子 間の粒子間架橋結合の効率、強度および密度を高めるために前駆粒子の大部分、 好ましくはすべての全面上に被覆する。

本発明の好ましい態様においては、粒子間架橋剤を前駆粒子上に適用した後、粒 子間架橋剤は、前駆粒子が粒子間架橋剤で十分に被覆されることを保証するため に多数の混合技術のいずれかによって前駆粒子と混合する。

前駆粒子が粒子間架橋剤で十分に被覆されるので、前駆粒子間の架橋結合の効率 、強度および密度は、高まる。

混合は、技術上既知のような各種のミキサーまたは混線機を含めて各種の技術お よび装置を使用して達成できる。

前駆粒子上への粒子間架橋剤適用前、適眉時または適用後に、前駆粒子は、−緒 に物理的に会合して多数の凝集体を形成する。「物理的に会合Ｊなる用語は、前 駆粒子を多数の各種の方式および空間関係のいずれかで一緒にさせ且つ成分部分 として互いに接触したままにして単一単位（凝集体）を形成することを意味する ようにここで使用される。

前駆粒子は、好ましくは、会合剤を前駆粒子上に適用し、前駆粒子を会合剤が適 用された前駆粒子の表面の少なくとも部分で物理的に接触することによって、− 緒に物理的に会合する。好ましい会合剤は、流体表面張力の作用および／または 外部膨潤による重合体鎖の絡み合いによって、前駆粒子の重合体物質を一緒にさ せる時に一緒に接着させる。本発明で有用な会合剤としては、親水性有機溶媒、 典型的にはメタノール、エタノール、イソプロパツールなどの低分子量アルコー ル；水；親水性有機溶媒と水との混合物；前記のような成る粒子間架橋剤；ヘキ サン、オクタン、ベンゼン、トルエンなどの揮発性疎水性有機化合物；またはそ れらの混合物が挙げられる。

好ましい会合剤は、水、メタノール、インプロパツール、エタノール、粒子間架 橋剤、例えば、グリセロール、またはそれらの混合物である。典型的には、会合 剤は、粒子間架橋剤の適用工程を会合剤の適用工程と同時に行うように粒子架橋 剤を包含する混合物からなる。

会合剤は、会合剤を前駆粒子上に被覆する方法、ダンピングする法、注ぐ方法、 噴霧法、微粒化法、凝縮法、または浸漬法を含めて溶液を物質に適用するために 使用する各種の技術および装置のいずれかによって前駆粒子に適用してもよい。

会合剤は、凝集体当たり接合すべき前駆粒子の少なくとも１個の表面積の少なく とも一部分上に適用する。好ましくは、会合剤は、前駆粒子の大部分、好ましく はすべての全面上に被覆する。会合剤は、一般に、前駆粒子が会合剤で十分に被 覆されることを保証するために多数の混合技術および混合装置のいずれかによっ て前駆粒子と混合する。

会合剤を前駆粒子に適用した時に、前駆粒子は、多数の異なる方式で一緒に物理 的に接触してもよい。例えば、全合剤単独は、粒子を接触状態に一緒に保持する ことがある。或いは、重力は、前駆粒子間の接触を保証するために使用してもよ い。更に、粒子は、前駆粒子間の接触を保証するために固定容積を有する容器に 入れてもよい。

前駆粒子は、或いは、前駆粒子が互いに接触するように前駆粒子を物理的に束縛 することによって一緒に物理的に会合できる。例えば、前駆粒子は、前駆粒子が 互いに物理的に接触するように固定容積を有する固定容器に密充填してもよい。

或いは、または前記方法との組み合わせで、重力は、前駆粒子を物理的に会合す るために使用してもよい。また、前駆粒子は、静電気引力により、またはそれら を−緒に接着するための接着剤（例えば、水溶性接着剤などの接着物質）の導入 により、物理的に会合してもよい。また、前駆粒子は、前駆粒子が基体によって 互いに接触させられるように第三部材（基体）に結合してもよい。

前駆粒子は、各種の得られた形状および大きさを有する凝集体を形成するために 各種の空間関係で一緒に会合してもよい。例えば、１個以上の前駆粒子は中心ま たは芯前駆粒子に会合してもよく；前駆粒子は所定の前駆粒子が１個、２個また はそれ以上の前駆粒子と会合するようにランダムに会合してもよく；または前駆 粒子は規定された平面、形状または幾何学的パターンで会合してもよい。

前駆粒子は多数の各種の空間関係で一緒にさせてもよいが、前駆粒子は、少なく とも、１種以上の粒子間架橋剤および／または１種以上の会合剤があったか適用 するであろう表面で接触することが必要である。典型的には、粒子間架橋剤また は会合剤は、表面上のいずれかの位置で会合できるように前駆粒子の全面上に被 覆する。しかしながら、粒子間架橋剤または会合剤を前駆粒子の１種以上の表面 の一部分のみに適用するならば、工程は、前駆粒子がこの表面で一緒に会合され ることを保証するように施さなければならない。

粒子間架橋剤を適用し且つ前駆粒子を一緒に会合するのと同時またはその後に、 粒子間架橋剤は、前駆粒子の物理的会合を維持しながら凝集体の前駆粒子の重合 体物質と反応させて、前駆粒子間に架橋結合を形成して粒子間架橋凝集体を形成 する。

粒子間架橋剤と重合体物質との反応は、活性化し、完了して異なる前駆粒子間に 架橋結合を形成して粒子間架橋凝集体を形成しなければならない。架橋反応は照 射により（例えば、紫外線、γ線またはＸ線）、または触媒により活性化しても よいが、架橋反応は、好ましくは熱活性化する（加熱）。加熱は、反応を活性化 し駆動し、混合物に存在する揮発物を追い出す。かかる反応条件は、一般に、会 合された前駆粒子および粒子間架橋剤を成る温度で成る時間加熱することを包含 する。加熱工程は、技術上既知のような各種のオーブンまたは乾燥機を含めて既 知のような多数の異なる装置を使用して行うことができる。

一般に、反応は、約９０℃以上の温度に、架橋反応を完了するのに十分な時間加 熱することによって行う。各々の一組の特定の１Ｍ以上の粒子間架橋剤および使 用する前駆粒子の重合体物質の場合には、温度が余りに低いか時間が余りに短い ならば、反応は、十分には駆動されないであろうし、より少なくてより弱い粒子 間架橋結合を生じ且つ所望量の粒子間架橋凝集体は、製造されないであろう。温 度が余りに高いならば、前駆粒子の吸収性は、劣化することがあり、またはこれ らの前駆粒子の網目架橋は、特定の重合体物質に応じて、得られる凝集体が多量 の液体を吸収するのに有用ではないような点まで劣化することがある。加えて、 時間と温度とが正確ではないならば、得られる凝集体の抽出物量は、増大し、そ れによってゲル閉塞の形成の発生を増大することがある。

それゆえ、反応は、一般に、約り２０℃〜約３００℃、より好ましくは約り５０ ℃〜約２５０℃の範囲内の温度で行うであろう。

粒子間架橋剤と前駆粒子の重合体物質との反応は、反応が完了するまで、行う。

反応の完了時間は、特定の架橋剤、重合体物質、添加剤、および選ばれる反応条 件および装置に応じて変化するであろう。反応が完了したかどうかを決定する１ つの方法は、前駆粒子の元の吸収能力に対して高分子組成物の吸収能力の低下を 測定する方法である。高分子組成物の吸収能力が約５％〜約７０％に低下した時 に、反応は、一般に、完了することが見出された（理想的な状況は高分子組成物 の吸収能力が減少しないであろうことであろうが、架橋結合の形成は、吸収能力 の低下が高ければ高い程、得られる凝集体の強度および数が高いように吸収能力 を減少すると信じられる）。より詳細には、反応の完了は、下記式３式％ 〔式中、Ｐは前駆粒子の吸収能力であり、Ｑは反応生成物の吸収能力であり、Ｒ は前駆粒子１００重量部当たりの粒子間架橋剤の使用量（重量部）である〕によ って満足することがある。成る態様においては、吸収能力低下は、約１５％〜約 ６０％であろう。かくて、本発明の場合には、触媒の不在下で反応を完了するた めの時間は、一般に、前記のような吸収能力低下を行うために約５分〜約６時間 、より好ましくは約１０分〜約３時間であろう。

前駆粒子の好ましい重合体物質、部分中和ポリアクリル酸のわずかに網目架橋さ れた生成物およびグリセロール、トリメチロールプロパンなどの好ましい粒子間 架橋剤の場合には、かかる反応条件は、それぞれ約り７０℃〜約２２０℃の温度 で約２時間〜約２０分を包含するであろう。より好ましくは、反応は、それぞれ 約り９０℃〜約２１０℃の温度で約４５分〜約３０分行う。使用する実際の時間 および温度は、前駆粒子に使用する特定の重合体物質、使用する特定の粒子間架 橋剤、および反応を駆動するために使用する触媒の有無に応じて変化するであろ う。

架橋反応は、開始剤および／または触媒を粒子間架橋剤に加えることによって促 進して、時間および／または温度および／または前駆粒子を一緒に接合するのに 必要とされる粒子間架橋剤の量を減少することができる。しかしながら、一般に 、反応は、触媒の不在下で行う。

前駆粒子の物理的会合は、本発明の粒子間架橋凝集体が特に高率で形成されるよ うに反応工程で維持することが必要である。前駆粒子を解離するのに十分な力ま たは応力が反応工程で存在するならば、前駆粒子間の架橋結合（粒子間架橋結合 ）は、形成されないことがある。前駆粒子の物理的会合は、典型的には、最小解 離力または応力が反応工程で導入されることを保証することによって維持される 。

粒子間架橋凝集体を含む高分子組成物の調製法における任意の好ましい工程とし て、少なくとも粒子間架橋凝集体および好ましくは高分子組成物の残りの非凝集 粒子は、表面処理する。例えば、１９８９年４月２５日にアレキサンダー等に発 行の米国特許第４，８２４，９０１号明細書は、ポリ第四級アミンでの高分子粒 子の表面処理を開示している。例示的な方法においては、少なくとも前駆粒子の 表面付近に存在する重合体物質は、１９８７年５月１９日にツバキモト等に発行 の米国特許第４．６６６．９８３号明細書「吸収性物品」および１９８８年３月 ２９日にツバキモト等に発行の米国特許第４，７３４，４７８号明細書「吸水剤 」　（これらの轡許をここに参考文献として編入）に開示のように表面架橋する 。本発明で表面架橋工程を利用することによって、膨潤時の得られた粒子間架橋 凝集体、かくて高分子組成物の耐変形性は、改善される。好ましくは、前駆粒子 に適用された粒子間架橋剤は、粒子間架橋凝集体が好ましくは同時に形成され且 つ表面架橋されるように表面架橋剤としても役立つ。

前記のように、粒子間架橋凝集体の製法における工程は、特定の順序で行う必要 はない。加えて、工程は、同時に行ってもよい。以下で、前記工程を使用する例 示的な方法を記載するであろう。

好ましい態様においては、粒子間架橋剤は、前駆粒子上に適用する一方、前駆粒 子は同時に一緒に物理的に会合して多数の凝集体を形成する。その後、粒子間架 橋剤は、前記工程を完了した直後または混合物を所定時開放置させた後のいずれ かに、会合前駆粒子の凝集体と反応させて、粒子間架橋凝集体を同時に形成し且 つ表面架橋する。典型的には、前駆粒子は、粒子間架橋剤と水と親水性有機溶媒 との混合物と混合する。粒子間架橋剤と水と親水性有機溶媒との溶液は、前駆粒 子用会合剤としても役立つ。粒子間架橋剤は、好ましくは、表面架橋剤としても 役立つ。前駆粒子は、混合物を前駆粒子に適用する際に一緒に物理的に会合され る。その後、架橋剤は、異なる前駆粒子間に架橋結合を形成するのと同時に得ら れる粒子間架橋凝集体および高分子組成物の残りの非凝集粒子の有意部分（すべ てではないとしても）を表面架橋するのに十分な温度で十分な時間加熱すること によって会合前駆粒子の凝集体と反応させる。

別の態様においては、粒子間架橋剤を前駆粒子上に適用し；その後、前駆粒子を 一緒に物理的に会合し；その後、粒子間架橋剤を前駆粒子と反応させて粒子間架 橋凝集体を形成する。

別の態様においては、前駆粒子を一緒に会合し；その後、粒子間架橋剤を会合前 駆粒子上に適用し：その後、粒子間架橋剤を前駆粒子と反応させて粒子間架橋凝 集体を形成する。

更に他の態様においては、工程は、粒子間架橋凝集体が製造されるように同時に 行う。

本発明の粒子間架橋凝集体は、ここに論じた利益を与えるのに十分な量で高分子 組成物に存在すべきである。

十分な量の粒子間架橋凝集体が高分子組成物に存在するかどうかの測定法は、前 駆粒子と得られた高分子組成物との間の質量平均粒径のシフトを測定する方法で ある。

好ましくは、質量平均粒径のシフトは、得られた高分子組成物が前駆粒子の質量 平均粒径よりも少なくとも２５％、好ましくは約３０％、より好ましくは約４０ ％、最も好ましくは約５０％大きい質量平均粒径を有するようなものであるべき である。本発明の好ましい態様においては、前駆粒子の質量平均粒径は、約１０ ００μ以下、より好ましくは約６００μ以下、最も好ましくは約５００μ以下で ある。

本発明の特に好ましい態様においては、前駆粒子の質量平均粒径は、比較的小さ い（即ち、前駆粒子は微粉である）。多量の微細前駆粒子の使用は、高い膨潤速 度を有するように特に高い表面積対質量比を有する粒子間架橋凝集体を形成する ことが見出された。第１４図は、かかる高分子組成物の態様を示す一方、第１５ 図は、かかる微細前駆粒子を含む粒子間架橋凝集体を示す。これらの特に好まし い態様においては、前駆粒子の質量平均粒径は、約３００μ以下である。好まし い態様においては、前駆粒子の質量平均粒径は、約１８０μ以下、約１５０μ以 下、または約１０６μ以下である。例示的な態様においては、前駆粒子の少なく とも約９０％は、粒径約３００μ以下、より好ましくは約１５０μ以下を有する 。

かかる小さい前駆粒子がら形成された粒子間架橋凝集体は典型的には多くの前駆 粒子を含むので、質量平均粒径のシフトは、より大きい前駆粒子を使用したシフ トよりもはるかに大きい。質量平均粒径のシフトは、得られた高分子組成物が前 駆粒子の質量平均粒径よりも少なくとも５０％、好ましくは少なくとも約７５％ 、より好ましくは少なくとも約１００％、最も好ましくは少なくとも約１５０％ 大きい質量平均粒径を有するようなものである。

また、高分子組成物内の粒子間架橋凝集体の量は、高分子組成物内の粒子間架橋 凝集体の重量％にょって定義してもよい。本発明の好ましい高分子組成物の場合 には、高分子組成物の粒子の少なくとも約２５重量％、より好ましくは少なくと も約３０重量％、最も好ましくは少なくとも約４０重量％は、粒子間架橋凝集体 からなる。最も好ましい態様においては、高分子組成物の粒子の少なくとも約５ ０重量％、より好ましくは少なくとも約７５重量％、最も好ましくは少なくとも 約９０重量％は、粒子間架橋凝集体からなる。

架橋結合が以前独立の前駆粒子間に形成されるべきであるという指摘は、得られ た粒子間架橋凝集体が一般に流体（即ち、液体）安定性であることである。「流 体安定性」は、水性流体との接触時または水性流体中での膨潤時に（応力あり、 および／またはなし）実質上そのままである凝集体単位を意味するようにここで 使用される（即ち、以前独立の成分前駆粒子の少なくとも２つが一緒に接合した ままである）。流体安定性の定義は、前駆粒子の少なくとも２つが一緒に接合し たままであることを認識するが、好ましくは特定の粒子間架橋凝集体を調製する ために使用する前駆粒子のすべてが一緒に接合したままである。しかしながら、 例えば、成る粒子がその後に水で凝集して粒子間架橋凝集体を形成したならば、 前駆粒子の若干は、それら自ら粒子間架橋凝集体がら解離することがあることを 認識すべきである。

本発明の粒子間架橋凝集体の流体安定性は、粒子間架橋凝集体がその構造を乾燥 状態と湿潤（膨潤）状態との両方で維持させ、成分前駆粒子を不動化して粒子の 移行を最小限にさせ且つ迅速な流体取込速度を維持させる。

吸収性部材などの最終製品においては、流体安定性は、ゲル閉塞を減少する際（ なぜならば、前駆粒子が過剰の液体との接触時にさえ凝集したままであるからで ある）、以前独立の微粒子を凝集形で使用することを可能にする際、そしてゲル 閉塞の発生を最小限にしながら得られた高分子組成物の流体取込速度を増大する 際に有益である。

更に、粒子間架橋凝集体のより大きい粒子は、吸収性部材の毛管チャンネルを開 けて改善された液体取扱特性を与える。

凝集体の流体安定性は、２工程法によって測定できる。

水性流体（合成尿）との接触時の凝集体単位の初期動的応答は、観察し、次いで 、凝集体の十分に膨潤した平衡状態が観察される。これらの基準に基づく流体安 定性を測定するための試験法は、試験法のセクションで後述する。

前記のように、粒子間架橋凝集体は、膨潤時にさえ構造一体性を維持する。この 構造一体性は、試料のゲル膨張圧力によって測定できる。高分子組成物のゲル膨 張圧力は、変形および広がりに抵抗することにょ７て構造一体性を維持する部分 膨潤粒状吸収性高分子組成物の試料の能力に関係する。ゲル膨張圧力は、粒径、 重合体物質を膨潤するために使用する溶液、吸収された合成尿の相対量（例えば 、「Ｘ荷重」）および試験装置の幾何学的形状に応じて変化できる。ｘｉｔは、 粒状吸収性高分子組成物１ｇ当たりの合成尿の添加ｇ数を意味する。ここで使用 するゲル膨張圧力は、部分膨潤状態で容量的に束縛される時に、弾性応答によっ て相対乾燥状態の構造幾何学的形状を回復しようとする際に部分膨潤重合体物質 によって加えられる正味の力によって定義される。ゲル閉塞を最小限にし且つ構 造物内の流体分布を促進するためにできるだけ高いゲル膨張圧力を有する粒子を 吸収性部材で利用することが望ましいことが見出された。ゲル膨張圧力は、キロ ゲイン／Ｃ−によって測定する。ゲル膨張圧力の測定法は、試験法のセクション で後述する。

粒子間架橋凝集体は、膨潤速度によって測定した時に高い流体取込速度を有する 高分子組成物を与える。高分子組成物の膨潤速度は、高分子組成物の試料による 所定量の合成尿の流体取込の平均速度を意味する。ここに定義のような膨潤速度 は、全体のゲル塊の浸透性によって修正する時の吸収性重合体中への液体拡散速 度の尺度である。か（て、ゲル塊の浸透性は、どう位迅速に遊離流体が混合物中 の他の粒子に到達できるかを限定することによって限定因子となることがある。

膨潤速度は、測定し、合成尿ｇ／重合体ｇ／秒によって定義される。膨潤速度は 、試験法のセクションで後述の方法を使用することによって測定してもよい。

本発明の粒子間架橋凝集体を含む好ましい粒状吸収性高分子組成物は、３０分で ２８Ｘ荷重下で（即ち、前に定義のように、添加合成尿２８ｇ／重合体ｇ）のゲ ル膨張圧力約２０キロダイン／Ｃ−以上、好ましくは約２５キロダイン／　ｃｄ 以上を有する。１５Ｘ荷重では、好ましい高分子組成物の３０分でのゲル膨張圧 力は、約４５キロダイン／Ｃ−以上、より好ましくは約６０キロダイン／ｃｊ以 上である。２８Ｘ荷蓋での本発明の高分子組成物の膨潤速度は、好ましくは約０ ．３ｇ／ｇ／秒以上、より好ましくは約０．５ｇ／ｇ／秒以上である。本発明の 高分子組成物の特に好ましい態様の場合には、２８Ｘ荷重での膨潤速度は、好ま しくは約１．０ｇ／ｇ／秒以上、より好ましくは約１．１ｇ／ｇ／秒以上、最も 好ましくは約１．２５ｇ／ｇ／秒以上である。

前記のように、所定の粒子の表面積対質量比は、粒子の流体取込速度を指摘する 。粒子の表面積対質量比が大きければ大きい程、吸収すべき液体の拡散用面積が 大きい。かくて、同様のゲル膨張圧力特性（即ち、高いゲル膨張圧力値の損失な しに）および他の性質を有し、より高い表面積対質量比を有する粒子が、好まし い。表面積対質量比は、物質１ｇ当たり平方されたメートルの関係で定義される 。所定の高分子組成物の表面積対質量比は、試験法のセクションで後述の方法に 従って測定してもよい。本発明の粒状吸収性高分子組成物においては、粒子間架 橋凝集体の表面積対質量比は、粒子間架橋凝集体を含有する高分子組成物の膨潤 速度が増大するように同じ大きさの非凝集粒子の表面積対質量比よりも高い。更 に、粒子前架橋凝集体の膨潤速度は、一般に、粒子間架橋凝集体を形成する前駆 粒子の膨潤速度よりも高い。

本発明の吸収性部材および吸収性物品で特に有用である本発明の高分子組成物の 別の特徴は、かかる組成物に存在する抽出可能な重合体物質の量に関係する。抽 出可能な重合体量は、高分子組成物の試料を抽出平衡に達するのに必要とされる 実質的な時間（例えば、少なくとも１６時間）合成尿と接触し、次いで、形成さ れたヒドロゲルを上澄みから濾過し、最後に、次いで、濾液の重合体含量を測定 することによってめることができる。重合体物質の抽出可能な重合体含量を測定 するために使用する方法は、前記米国特許Ｒｅ第３２．６４９号明細書に記載さ れている。重合体物質の約１７重量％以下、好ましくは約１０重量％以下の合成 尿中の平衡抽出物含量を有する高分子組成物が、ここで特に好ましい。

使用中、粒子間架橋凝集体を含む粒状吸収性高分子組成物は、粒子が膨潤し液体 を吸収するように液体と接触する。一般に、本発明の粒子間架橋凝集体は、中位 の閉込圧力下でさえ一般に等方的に膨潤し、それゆえ粒子間架橋凝集体は膨潤時 にさえ相対幾何学的形状および空間関係を維持するであろう。粒子間架橋凝集体 を形成する前駆粒子は、微粒子が破壊せず且つ液体の獲得をゲル閉塞しないよう に、吸収すべき液体との接触時または吸収すべき液体中での膨潤時に解離しない であろう（即ち、粒子間架橋凝集体は「流体安定性」である）。更に、粒子間架 橋凝集体は、粒子間架橋凝集体の高い表面積対質量比のため迅速獲得性物質を与 えるために比較的高い流体取込速度を有する。

本発明の高分子組成物の使用は、吸収性製品、吸収性部材、および吸収性物品で の使用によって詳細に論するが、粒子間架橋凝集体を含む粒状吸収性高分子組成 物は、多くの他の使用分野で多くの目的で使用できることを理解すべきである。

例えば、本発明の高分子組成物は、包装容器；薬物配送装置；傷クリーニング装 置：燃焼処理装置；イオン交換カラム材料；建設材料；農業材料および園芸材料 、例えば、種シートまたは保水材料；および工業用途、例えば、スラッジまたは 油脱水剤、露形成の防止用材料、乾燥剤、および湿度制御材料に使用できる。

本発明の粒子間架橋凝集体または粒子間架橋凝集体を含む高分子組成物は、担体 に接合する時に有用である。

第１６図は、個々の粒子間架橋凝集体１６１０が担体１６２０に接合されている 吸収性製品１６００の態様を示す。本発明で有用な担体１６２０としては、セル ロース繊維などの吸収性物質が挙げられる。担体１６２０は、技術上既知のよう な他の担体、例えば、不織ウェブ、ティッシュウェブ、フオーム、超吸収性繊維 、例えば、ポリアクリレート繊維またはファイバーソープ（ＦＩＢＥＩ？５ＯＲ Ｂ）繊維（プラウエア州つィルミングトンのアルコ・ケミカル・カンパニーから 入手できるような）、開口化高分子ウェブ、変性セルロースフィルム、織ウェブ 、合成繊維、金属箔、エラストマーなどであってもよい。粒子間架橋凝集体１６ １０は、担体１６２０に直接または間接に接合してもよく、粒子間架橋凝集体１ ６１０を担体１６２０に接着するために反応する接着剤または化学薬品を含めて 化学的または物理的結合、例えば、既知のものによって担体に接合してもよい。

第１図〜第１１図に示すように、粒子間架橋凝集体を含む本発明の粒状吸収性高 分子組成物は、広く定義するようなものであるか前記のように「好ましい」また は「特に好ましい」種類であろうといずれにせよ、改良吸収性部材などの吸収性 製品を形成するために繊維状材料と併用できる。本発明の吸収性部材は、吸収性 物品での用途に関してここに説明するであろう。しかしながら、吸収性部材の潜 在的応用は、吸収性物品には限定されるべきではないことを理解すべきである。

本発明の吸収性部材は、一般に圧縮自在であり、形通り性であり、皮膚を刺激せ ず且つ液体および体滲出物を吸収し保持することができる。本発明の目的で、吸 収性部材は、単層または材料のシートには必ずしも限定されないことを理解すべ きである。かくて、吸収性部材は、実際に、ラミネート、ウェブ、または後述の ような材料の種類の数個のシートまたはウェブの組み合わせからなってもよい。

かくて、ここで使用する「部材」なる用語は、「複数の部材」または「層」また は「層状」なる用語を包含する。本発明の好ましい吸収性部材は、絡み合った繊 維（繊維材料または繊維状材料）塊および本発明の粒子間架橋凝集体を含む粒状 吸収性高分子組成物からなるウェブまたはバットである。吸収性部材は、最も好 ましくは、繊維材料と、ここに記載のような粒子間架橋凝集体を含む特定量の粒 状吸収性高分子組成物との混合物のウェブからなる。

各種の繊維材料は、本発明の吸収性部材で使用できる。

通常の吸収性製品で使用するのに好適であるいかなる種類の繊維材料も、本発明 の吸収性部材で使用するのにも好適である。かかる繊維材料の特定例としては、 セルロース繊維、変性セルロース繊維、レーヨン、ポリプロピレン、およびポリ エステル繊維、例えば、ポリエチレンテレフタレート〔ダクロン（ＤＡＣＲＯＭ ）　）　、親水性ナイロン〔ヒドロフイル（ＨＹＤＲＯＰＩＬ）　）などが挙げ られる。他の繊維材料としては、酢酸セルロース、ポリフッ化ビニル、ポリ塩化 ビニリデン、アクリル、ポリ酢酸ビニル、ポリアミド（ナイロンなど）、二成分 繊維、三成分繊維、それらの混合物などが挙げられる。親水性繊維材料が、好ま しい。既述の若干のものに加えて好適な親水性繊維材料の例は、親水化疎水性繊 維、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリアクリ ル、ポリアミド、ポリスチレン、ポリウレタンなどに由来する界面活性剤処理ま たはシリカ処理熱可塑性繊維である。

事実、それら自体およびそれらだけでは余り吸収性ではなく且つそれゆえ通常の 吸収性製品で有用であるのに十分な吸収能力のウェブを与えない親水化疎水性繊 維は、良好な灯心作用性によって本発明の吸収性部材で使用するのに好適である 。このことは、本発明の構造物において、繊維の灯心作用傾向がかかる吸収性部 材で使用する本発明の粒状吸収性高分子組成物の高い流体取込速度およびゲル閉 塞欠如のため繊維材料自体の吸収能力よりも重要ではないとしても同じ位重要で あるからである。疎水性合成繊維も、使用できるが、余り好ましくない。

入手性およびコストの理由で、セルロース繊維は、一般に吸収性部材の親水性繊 維材料としてここで使用するのに好ましい。エアフェルトとも称される木材バル ブ繊維が、最も好ましい。

本発明の成る吸収性部材で有用であることがある他のセルロース系繊維材料は、 化学剛化セルロース系繊維である。好ましい化学剛化セルロース系繊維は、セル ロース繊維を架橋剤で内部架橋することによって製造できる剛化加熱カール化セ ルロース系繊維である。本発明の吸収性部材の親水性繊維材料として有用な剛化 加熱カール化セルロース系繊維の種類は、１９８９年４月１８日にディージ等に 発行の米国特許第４，８２２，４５３号明細書「個別化架橋繊維を含有する吸収 性構造物」、１９８９年１２月１９日にディージ等に発行の米国特許第４，８８ ８，０９３号明細書「個別化架橋繊維および該繊維の製法」、１９８９年１２月 ２６日にヘロン等に発行の米国特許第４．８８９．５９５号明細書「減少された 残留物を有する個別化架橋繊維の製法およびそれらの繊維」、１９８９年１２月 ２６日にシジッゲン等に発行の米国特許第４，８８９，５９６号明細書「個別化 架橋繊維の製法およびそれらの繊維Ｊ、１９８９年１２月２６日にボーボン等に 発行の米国特許第４，８８９，５９７号明細書「個別化剛化繊維を含有する湿式 抄造構造物の製法」、および１９９０年２月６日にムーア等に発行の米国特許第 ４，８９８．６４２号明細書「加熱化学剛化セルロース系繊維およびそれらから 作られた吸収性構造物」に非常に詳細に記載されている。これらの特許の各々は 、ここに参考文献として編入する。

ここで使用する「親水性」なる用語は、繊維上にデポジットされた液体によって ぬれる繊維または繊維の表面を記載する（即ち、繊維が実際に流体を吸収するか ゲルを形成するかどうかに関係なしに水または水性体液が繊維の表面上またはそ れを超えて容易に広がるならば）。

材料のぬれに関する技術の状態は、包含される液体および固体の接触角および表 面張力による疎水性（およびぬれ）の定義を可能にする。このことは、アメリカ ン・ケミカル・ソサエティーの刊行物ｒｃｏｎｔａｃｔ　Ａｎｇｌｅ。

ＶｅｔｔａｂｆｌＨｙ、　ａｎｄ　Ａｄｈｅｓｉｏｎ　Ｊ　（ｏバート−エフ・ ゴウルド編、１９６４年著作）に詳細に論じられている。繊維または繊維の表面 は、液体と繊維または表面との間の接触角が９０＠未満である時または液体が繊 維の表面を横切フて自発的に広がる傾向があるであろう時に液体によってぬれる と言われる。両方の条件は通常共存する。

本発明の吸収性部材で使用する繊維材料と粒状吸収性高分子組成物との相対量は 、最も好都合には、吸収性部材の重量％によって表現できる。吸収性部材は、好 ましくは、吸収性部材の約２〜約９８重量％、より好ましくは約５〜約７５重量 ％、最も好ましくは約１０〜約６０重量％の粒状吸収性高分子組成物を含有する 。粒状吸収性高分子組成物のこの濃度は、繊維対粒状物の重量比によって表現で きる。この重量比は、約９８：２から約２：９８であってもよい。大抵の吸収性 部材の場合には、最適の繊維対粒状物の重量比は、約９５：５から約２５ニア５ 、最も好ましくは約９０７１０から約４０：６０の範囲内である。

加えて、粒状吸収性高分子組成物は、吸収性部材の異なる領域および厚さ全体に わたって各種の重量比で分散してもよい。例えば、繊維材料と粒状吸収性高分子 組成物との混合物は、吸収性部材の成る部分のみに配置してもよい。好ましくは 、吸収性部材は、親水性繊維材料と粒状吸収性高分子組成物との均一に分布され た混合物を含有する。高分子組成物は、１９８６年９月９日にポール会ティー・ ワイズマンおよびステフェン−エイ中ゴールドマンに発行の米国特許第４．６１ ０，６７８号明細書「高密度吸収性構造物」　（この特許をここに参考文献とし て編入）に開示のような全吸収性部材全体にわたって実質上均一に分散（十分に 分散）してもよい。或いは、高分子組成物は、他の領域またはゾーンよりも高い 濃度の高分子組成物を有する領域またはゾーンに分布してもよい。例えば、１９ ８７年１０月１３日にケレンベルガー等に発行の米国特許第４，６９９．８２３ 号明細書は、吸収性部材の厚さの少なくとも一部分を通して正勾配で分布された 粒状吸収性高分子組成物を有する吸収性部材を開示している。好ましくは、厚さ 寸法に沿っての濃度勾配は、液体を受容する吸収性部材の表面（即ち、上部表面 ）またはその付近に最低の濃度および吸収性部材の裏面またはその付近に最高の 濃度を有する。この特許は、ここに参考文献として編入する。

前記のように、本発明の粒状吸収性高分子組成物は、広範囲にわたって変化する 粒径を有することができる。

しかしながら、吸収性部材の用途においては、他の考慮は、非常に小さい粒子ま たは非常に大きい粒子の使用を排除してもよい。産業衛生の理由で、粒径約３０ μ未満を有する粒子は、余り望ましくない。約２關よりも大きい粒径を有する粒 子も、消費者の美観上の観点がら望ましくない吸収性部材中の砂のような感じを 生ずることがあるので望ましくない。粒径約４５μ〜約１０００μを有する粒子 が、ここで使用するのに好ましい。

本発明の吸収性部材の密度は、吸収性部材の吸収性およびかかる吸収性部材を使 用した吸収性物品の吸収性を決定する際に若干の重要性を有することがある。本 発明の吸収性部材の密度は、一般に、約０．０６ｉ１０ｉ〜約０．５ｇ／ｃｊの 範囲内、より好ましくは約０．０９ｇ／ｄ〜約０．３０ｇ／ｃｄの範囲内であろ う。これらの構造物の密度の値は、坪量およびカリバー（ｃａｌｌｐｅｒ）から 計算する。カリバーは、１０　ｇ　／　ｃｄの「穏やかな」荷重下で測定する。

坪量は、成る大きさの試料をダイ切断し、試料を標準ハカリで秤量することによ って測定し、試料の重量および面積は坪量を決定する。密度および坪量の値は、 高分子組成物の粒子の重量を包含する。

本発明の吸収性部材は、繊維材料および高分子組成物成分に加えて各種の任意物 質を含有できる。かかる任意物質としては、例えば、流体分布助剤、抗菌剤、Ｐ Ｒ制御剤、臭気制御剤、香料などが挙げることができる。存在するならば、これ らの任意成分は、一般に、本発明の吸収性部材の約３０重量％以下を占めるであ ろう。

繊維材料と本発明の粒状吸収性高分子組成物との混合物を含む本発明の吸収性部 材は、繊維と高分子組成物粒子との組み合わせを含むウェブを与える方法または 技術によって製造できる。本発明の吸収性部材は、好ましくは、繊維と高分子組 成物粒子との実質上乾燥混合物を空気抄造し、所望または必要ならば、得られた ウェブを緻密化することによって形成する。かかる方法は、前記米国特許第４， ６１０，６７８号明細書（ここに参考文献として編入）により十分に記載されて いる。米国特許第４．６１０，６７８号明細書に指摘のように、この方法によっ て形成された空気抄造ウェブは、好ましくは実質上結合されていない繊維からな るであろうし且つ好ましくは、含水量１０％以下を有するであろう。空気抄造法 または他の常法によってウェブを製造する際に、高分子組成物粒子をより小さい 粒子に破壊するのを回避するために高分子組成物粒子を取り扱い且つ輸送する際 に注意を払うべきである。粒子間架橋凝集体は乾燥状態で比較量架橋凝集体であ る時にさえ真実である。

本発明の吸収性部材の別の態様においては、吸収性部材は、高分子組成物の分散 粒子の少なくとも１層、場合によって２層以上を含有するラミネート（層状吸収 性部材）からなる。ラミネートは、好ましくは、ティッシュヘーハーなどの繊維 状材料の層またはウェブ（好ましくは吸収性物質のシート）からなる。かかる層 状吸収性構造物は、１９８６年３月２５日にチモシー・エイ・クレーマー、ジエ ラルド・エイ・ヤングおよびロナルド・ダブりニー・コックに発行の米国特許第 ４，５７８，０６８号明細書「吸収性ラミネート構造物」　（この特許をここに 参考文献として編入）により十分に記載されている。

かかるラミネートの追加的な製法および装置は、１９８５年１１月５日にロナル ド・ダブりニー・コックおよびジョーン・エイ・エスポシトに発行の米国特許第 ４．５５１，１９１号明細書「個別の粒子を移動多孔性ウェブ上に均一に分布す るための方法」　（この特許をここに参考文献として編入）に記載されている。

第５図は、本発明のラミネート層状吸収性部材７０の例示的な態様を示す。層状 吸収性部材７０は、好ましくは、繊維状材料の４つのウェブ：最上ウェブ８１、 最下ウェブ８４、および中間ウェブ８２および８３を具備する。層状吸収性部材 ７０は、隣接ウェブ間に内面８６．８７および８８を有し、本発明の粒状吸収性 高分子組成物の粒子７５は内面８６．８７および８８の各々で不連続層を形成す る。第５図に示すように、層状吸収性部材７０は、好ましくは、上面７１に円錐 形突起９０、下面７２に対応円錐形凹部９１を更に有する。

下記部品を具備する本発明の層状吸収性部材７０は、製造する：繊維状材料のｎ 個の実質上平らなウェブ（ウェブの各々は２つの実質上平らな表面を有し、ｎは ２以上の整数である）および本発明の粒状吸収性高分子組成物の粒子。本発明の 層状吸収性部材７０は、上面７１および下面７２を有する。層状吸収性部材７０ は、繊維状材料のｎ個のウェブ（ｎは２以上の整数である）を具備する。ウェブ は、最上ウェブ８１、最下ウェブ８４、ｎ−１個の中間ウェブ８２．８３、およ び隣接ウェブの２つの対向ｌ１ｊＩ接接触表面のｎ−１個の界面８６．８７．８ ８があるように用層する。界面の各々は、表面積を有する。高分子組成物の粒子 ７５は、界面の１以上で不連統層を形成する。

本発明の層状吸収性部材７０は、２から大多数の繊維状材料のウェブを有してい てもよい。ウェブの数は、一般に、ウェブの厚さによって限定される。繊維状材 料の約２〜約１２個のウェブ、より好ましくは繊維状材料の約２〜約５個のウェ ブがあることが好ましい。粒状吸収性高分子組成物の粒子７５は、第５図に示す ように繊維状材料の各隣接ウェブ間に設けてもよい。しかしながら、粒子７５は 、繊維状材料の隣接ウェブの若干のみの間に包含してもよい。

ここで使用する繊維状材料のウェブは、２つの実質上平行な表面を有する薄い実 質上途切れない材料のシートである。繊維状材料のウェブは平らであるか平滑で ある必要はないが、ウェブは、二次元で突出する不定の幅および不定の長さの実 質上平らな二次元配置でレイアウトしているか、レイアウトすることができる。

本発明の層状吸収性部材７０で使用する繊維状材料のウェブの例としては、多く の紙および不織材料が挙げられる。本発明で使用する繊維状材料のウェブは、好 ましくは、吸収性物質のウェブ、より好ましくは吸収性紙のウェブ、最も好まし くは吸収性ティッシュである。繊維状材料のウェブは、すべて同じ繊維状材料で あってもよく、または異なる繊維状材料であってもよい。

本発明の層状吸収性部材７０においては、繊維状材料のウェブは、好ましくは、 粒子７５が存在する界面において隣接ウェブの接触表面間で繊維絡み合いによっ て実質上全部脆く結合する。粒子は、繊維トラップによって界面において不動化 してもよい。或いは、高分子組成物の粒子７５は、数種の異なる方法でウェブの １以上に結合してもよい。例えば、接着剤の微細なスプレーは、ウェブ上にデポ ジットして粒子をウェブに接着してもよい。

或いは、接着剤は、粒子がトラップされるポケットを形成する方法で繊維状材料 のウェブを一緒に接着する螺旋パターンなどの所定のパターンで繊維状ウェブ上 にデポジットしてもよい。なお更に、ウェブは、水のミストをウェブ上に噴霧し 、粒子を加え、ウェブを一緒に圧縮し、得られた層状吸収性部材を乾燥すること によって粒子に水素結合してもよい。第５図に示すように、繊維状ウェブは、好 ましくは、噛み合う２方向幾何学的突起および凹部を有する２個の捲縮表面間で 捲縮して多数の２方向突起９０および凹部９１をウェブの層状スタックに付与す る。かかる層状吸収性部材の例示的な製法は、前記米国特許第４，５７８，０６ ８号明細書に記載されている。

本発明の層状吸収性部材の別の態様は、粒状吸収性高分子組成物を含有する「パ ウチ」である。パウチは、繊維状ウェブの数が２に等しい前記のような層状吸収 性部材である。繊維状ウェブは、周辺の回りに互いに接合してパウチの中間に大 きいポケットを形成する。高分子組成物の粒子は、ポケットで繊維状ウニ１間に 入れる。かくて、パウチは、粒状吸収性高分子組成物がパウチ内で自由に膨潤し 吸収するのでティーバッグと同様である。

技術上既知のようにウェブを一緒にシールするための他の手段、例えば、接着剤 または超音波結合も使用してもよいが、パウチの繊維状ウェブは、好ましくは、 技術上既知のように不織材料からなり、不織ウェブは周辺の回りでヒートシール する。

ここに論じた粒状吸収性高分子組成物の独特の吸収性のため、本発明の吸収性部 材は、吸収性物品、特に使い捨て吸収性物品で吸収性芯として使用するのに特に 好適である。ここで使用する「吸収性物品」なる用語は、体滲出物を吸収し且つ 封じ込める物品を意味し、より詳細には、着用者の体に対して、またはその付近 に置いて体から排泄される各種の滲出物を吸収し且つ封じ込める物品を意味する 。追加的に、「使い捨て吸収性物品」は、１回の使用後播てることが意図される もの（即ち、吸収性物品の成る材料またはすべてを再循環し、再使用し、または 堆肥にしてもよいが、元の吸収性物品は、全体として洗濯したり、他の方法で元 通りにしたり、または吸収性物品として再使用したりすることが意図されない） を意味する。吸収性物品の好ましい態様、おむつ２０を第１図に示す。ここで使 用する「おむつ」なる用語は、着用者の下部胴の回りに着用されるガーメント（ ｇａｒｍｅｎｔ）　（一般に、幼児および失禁者によって着用）を意味する。し かしながら、本発明は、他の吸収性物品、例えば、失禁ブリーフ、失禁パッド、 トレーニングパンツ、おむつ挿入物、生理用ナプキン、化粧紙、ペーパータオル などにも応用できることを理解すべきである。

第１図は、広げた非収縮状態（即ち、すべての弾性惹起収縮を除去）の本発明の おむつ２０の平面図である。

そして、構造物の部分は、おむつ２０の構造を明示するために切取られており、 且つ着用者と接触するおむつ２０の部分は、観察者に面している。おむつ２０は 、前方腰バンド領域２２、後方腰バンド領域２４、股領域２６および縦方向縁が ３０で示され且つ端縁が３２で示されるおむつの外縁によって規定されている周 辺２８を有すると第１図に示される。おむつは、追加的に、３４で示される横方 向中心線および３６で示される縦方向中心線を有する。

おむつ２０は、好ましくは、液体浸透性トップシート３８；トップシート３８と 接合された液体不浸透性バックシート４０；トップシート３８とバックシート４ ０との間に配置された吸収性芯４１（吸収性部材４２）；弾性部材４４；および テープタブファスナー４６を具備する。トップシート３８、バックシート４０、 吸収性芯４１、および弾性部材４４は、各種の周知配置で組み立ててもよいが、 好ましいおむつ配置は、１９７５年１月１４日にケネス・ビイ−・ブエルに発行 され且つここに参考文献として編入する米国特許第３，８６０．００３号明細書 「使い捨ておむつ用の収縮自在の側部」に一般に記載されている。或いは、本発 明の使い捨ておむつに好ましい配置は、１９８９年２月２８日にモハメド・アイ ・アジンおよびテッド・エル・ブラニーに発行の米国特許第４，８０８．１７８ 号明細書「漏れ抵抗部分が設けられた弾性化フラップを有する使い捨て吸収性物 品」　；１９８７年９月２２日にミカエル・アイ・ローソンに発行の米国特許第 ４．６９５，２７８号明細書「二重カフスを有する吸収性物品」　；および１９ ８９年３月２８日にジョーン・エイッチ・フォアマンに発行の米国特許第４．８ １６，０２５号明細書「封じ込めポケットを有する吸収性物品」にも開示されて いる。これらの特許は、ここに参考文献として編入する。

第１図は、トップシート３８およびバックシート４０が同一の広がりを有し、且 つ吸収性芯４１の長さおよび幅寸法よりも一般に大きい長さおよび幅寸法を有す るおむつ２０の好ましい態様を示す。トップシート３８は、バックシート４０と 関連づけられ且つバックシート４０上に重ねられ、それによっておむつ２０の周 辺２８を形成している。周辺２８は、おむつ２０の外周または縁を規定する。周 辺２８は、縦方向縁３０および端縁３２を含む。

おむつ２０は、おむつ周辺２８の端縁３２からおむつの横方向中心線３４に向け て好ましくはおむつ２０の長さの約５％の距離延出する前方腰バンド領域２２お よび後方腰バンド領域２４を有する。腰バンド領域は、着用時に、着用者の腰を 囲むおむつ２０の上部を構成する。

股領域２６は、腰バンド領域２２．２４間のおむつ２０の部分であり、且つ着用 時に、着用者の脚間に配置され且つ着用者の下部胴を覆うおむつ２０の部分を構 成する。

かくて、股領域２６は、おむつ２０または他の使い捨て吸収性物品用の典型的液 体デポジションの面積を規定する。

トップシート３８は、迎合的であり（ｃｏｍｐｌｉａｎｔ）、軟質感があり、着 用者の皮膚を刺激しない。更に、トップシート３８は、液体浸透性であって液体 をその厚さを通して容易に浸透させる。好適なトップシート３８は、広範囲の材 料、例えば、多孔性発泡体、網状発泡体、開口化プラスチックフィルム、天然繊 維（例えば、木材または綿繊維）、合成繊維（例えば、ポリエステルまたはポリ プロピレン繊維）または天然繊維と合成繊維との組み合わせから製造してもよい 。好ましくは、トップシート３８は、着用者の皮膚を吸収性芯４２中の液体から 隔てるために疎水性材料から作る。

特に好ましいトップシート３８は、デニール約１，５を有するステーブル長のポ リブリピレン繊維、例えば、プラウエア州つィルミングトンのバーキュレス・イ ンコーホレーテッドによって市販されているバーキュレス・タイプ（Ｈｅｒｃｕ ｌｅｓ　ｔｙｐｅ）　１５１ポリプロピレンからなる。

ここで使用する「ステーブル長の繊維」なる用語は、長さ少なくとも約１５．９ ｍｍ　（０，６２インチ）を有する繊維を意味する。

トップシート３８を製造するのに使用してもよい多数の製造技術がある。例えば 、トップシート３８は、織成、不織、スパンボンド、カード化してもよく、また は同様の処理を施してもよい。好ましいトップシートは、当業者に周知の手段に よってカード化し、熱結合する。好ましくは、トップシート３８は、重量約１８ 〜約２５ｇ／ゴ、機械方向における最小乾燥引張強さ少なくとも約４００　ｇ７ ｃｍおよび機械交差方向における湿潤引張強さ少なくとも約５５　ｇ／ａｍを有 する。

バックシート４０は、液体不浸透性であり、他の可撓性液体不浸透性物質も使用 してもよいが、好ましくはプラスチック薄膜から作る。バックシート４０は、吸 収性芯４１に吸収され且つ封じ込められた滲出物がおむつ２０と接触する物品、 例えば、ベヅドシーツおよび下着をぬらすのを防止する。他の可撓性液体不浸透 性物質が使用してもよいが、好ましくは、バックシート４０は、厚さ約０．　０ １２ｍｍ　（０，５ミル）〜約０．０５１ＣＩ＋（２，０ミル）を有するポリエ チレンフィルムである。

ここで使用する「可撓性」なる用語は、迎合性であり、且つ着用者の体の一般的 形状および輪郭と容易に同じものになるであろう材料を意味する。

好適なポリエチレンフィルムは、モンサンド・ケミカル・コーポレーションによ って製造されており、フィルム？に８０２０として市販されている。バックシー ト４０は、好ましくは、より有様の外観を与えるためにエンボス加工および／ま たは艶消仕上を施す。更に、ノ（ツクシート４０は、依然として滲出物がバック シート４０を通過するのを防止しながら、蒸気を吸収性芯４１から逃がしてもよ い。

バックシート４０の大きさは、吸収性芯４１の大きさおよび選択される正確なお むつのデザインによって決められる。好ましい態様においては、Ｉくツクシート ４０は、全部のおむつ周辺２８の回りで最小距離少なくとも約１．３ｃａ〜約２ ．５ｃｍ（約０．５〜約１．０インチ）吸収性芯４１を超えて延出する修正砂時 計形状を有する。

トップシート３８およびバックシート４０は、いかなる好適な方式でも一緒に接 合する。ここで使用する「接合」なる用語は、トップシート３８がトップシート ３８をバックシート４０に直接貼着することによってノ（ツクシート４０に直接 接合されている配置、およびトップシート３８がトップシート３８をバックシー ト４０に貼着されている中間部材に貼着することによって）くツクシート４０に 間接的に接合されている配置を包含する。好ましい態様においては、トップシー ト３８およびバックシート４０は、結合手段（図示せず）、例えば接着剤または 技術上既知の他の結合手段によって、おむつ周辺２８において互いに直接貼着さ れている。例えば、接着剤の均一な連続層、接着剤のパターン化層、または接着 剤の別個の締または点の列が、トップシート３８をバックシート４０に貼着する のに使用してもよい。

テープタブファスナー４６は、典型的には、おむつを着用者上に保持する締結手 段を与えるために、おむつ２０の後方腰バンド領域２４に適用されている。テー プタブ締結具の１つのみを第１図に示す。テープタブファスナー４６は、技術上 周知のもののいずれか、例えば、１９７４年１１月１９日にケネス・ビイ−・ブ エルに発行の米国特許第３，８４８，５９４号明細書（この特許を参考文献とし て編入）に開示の締結テープであることができる。これらのテープタブファスナ ー４６または他のおむつ締結手段は、典型的には、おむつ２ｏも隅の近くに適用 される。

弾性部材４４は、弾性部材４４がおむつ２０を着用者の脚に対して引き、且つ保 持するように、おむっ２ｏの周辺２８に隣接して、好ましくは各縦方向縁３ｏに 沿って配置されている。或いは、弾性部材４４は、腰バンド並びにまたはむしろ 脚カフスを与えるためにおむつ２゜の端縁３２の一方または両方に隣接して配置 してもよい。

例えば、好適な腰バンドは、１９８５年５月７日にデーピッド・ジェイ・牛エビ ットおよびトーマス・エフ・オスターハーゲに発行の米国特許第４，５１５，５ ９５号明細書「弾性的に収縮自在の腰バンドを有する使い捨ておむつ」　（この 特許をここに参考文献として編入）に開示されている。加えて、弾性的に収縮自 在の弾性部材を有する使い捨ておむつを製造するのに好適な方法および装置は、 １９７８年３月２８日にケネス・ビイ−・ブエルに発行の米国特許第４．０８１ ，３０１号明細書「個別の伸張弾性ストランドを使い捨て吸収性製品の所定の隔 離部分に連続的に結合する方法および装置」　（この特許をここに参考文献とし て編入）に記載されている。

弾性部材４４は、通常の非拘束配置において弾性部材４４がおむつ２０を有効に 収縮するかギヤザーをつけるように、弾性的に収縮自在の状態でおむつ２０に固 着されている。弾性部材４４は、少なくとも２つの方法で弾性的に収縮自在の状 態において固着できる。例えば、弾性部材４４は、おむつ２０が非収縮状態にあ る際に伸張し固着してもよい。或いは、おむつ２０は、例えばプリーツをつける ことによって収縮し、弾性部材４４は、弾性部材４４が緩和または非伸張状態に ある際におむつ２０に固着連結してもよい。

第１図に図示の態様においては、弾性部材４４は、股領域２６においておむつ２ ０の本質上全長に延出する。

或いは、弾性部材４４は、おむつ２０の全長、または弾性的に収縮自在の線を与 えるのに好適な他の長さに延出してもよい。弾性部材４４の長さは、おむつのデ ザインによって決められる。

弾性部材４４は、多数の配置を取ってもよい。例えば、弾性部材４４の幅は、約 ０．２５鳳ｍ（０，０１インチ）〜約２５１１（１，０インチ）またはそれ以上 で変化してもよい。弾性部材４４は、弾性材料の単ストランドからなっていても よく、または弾性材料の数本の平行または非平行ストランドからなっていてもよ く；または弾性部材４４は長方形または曲線であってもよい。なお更に、弾性部 材４４は、技術上既知の数種の方法のいずれかで、おむつに貼着してもよい。例 えば、弾性部材４４は、各種の結合パターンを使用して、おむつ２０に超音波結 合し、ヒートシールし、加圧シールしてもよく、または弾性部材４４は、おむつ ２０に単純に接着してもよい。

おむつ２０の吸収性芯４１は、トップシート３８とバックシート４０との間に配 置されている。吸収性芯４１は、各種の大きさおよび形状（ＰＪえば、長方形、 砂時計状、非対称など）で各種の材料から作ることができる。

しかしながら、吸収性芯４１の全吸収能力は、吸収性物品またはおむつの所期用 途用のデザイン液体負荷と適合すべきである。更に、吸収性芯４１の大きさおよ び吸収能力は、幼児から成人までの着用者に適応するように変化してもよい。吸 収性芯４１は、好ましくは粒子間架橋凝集体を含有する本発明の粒状吸収性高分 子組成物の粒子の特定量と繊維材料との混合物からなる本発明の吸収性部材から なる。

おむつ２０の好ましい態様は、修正された砂時計状吸収性芯４１を有する。吸収 性芯４１は、好ましくは、エアフェルト木材バルブ繊維のウェブまたはバットお よびそこに配置された粒状吸収性高分子組成物からなる吸収性部材４２である。

或いは、本発明の吸収性芯は、単独で本発明の粒状吸収性高分子組成物、本発明 の高分子組成物を包含する層の組み合わせ（ここに記載のようなラミネートを包 含ンまたは技術上既知のような他の吸収性芯配置からなっていてもよい。好適な 吸収性芯配置の例は、例えば、１９７２年６月２０日にハーモンに発行の米国特 許第３゜６７０．７３１号明細書、１９７２年６月１５日にモランに発行の米国 特許第３，６６９．１１４号明細書、１９７５年６月１０日にコック等に発行の 米国特許第３゜８８８．２５７号明細書、１９７５年８月２６日にアサーソン等 に発行の米国特許第３，９０１．２３１号明細書、１９７８年７月２５日にメセ ック等に発行の米国特許第４，１０２，３４０号明細書および１９８５年２月１ ９日にビニニアツク等に発行の米国特許第４，５００゜３１５号明細書に記載さ れている。これらの特許は、ここに参考文献として編入する。

吸収性芯４１の例示的態様は、１９８６年９月９日にポール・ティー・ワイズマ ンおよびステフェン・エイ・ゴールドマンに発行の米国特許第４，６１０，６７ ８号明細書「高密度吸収性構造物」　（この特許をここに参考文献として編入） に記載の吸収性部材などの親水性繊維材料と本発明の粒状吸収性高分子組成物と からなるウェブからなる。吸収性芯４１の別の態様は、非対称状上層および下層 を有する好ましい配置の二層状吸収性芯、例えば、１９８７年６月１６日にボー ル・ティー・ワイズマン、トーン・アイ・ヒユートンおよびゾール・エイ・ゲラ ートに発行の米国特許第４，６７３，４０２号明細書「二層状芯を有する吸収性 物品」　（ここに参考文献として編入）に一般に記載のものである。本発明で有 用な吸収性芯４１の特に好ましい態様は、貯蔵帯と、獲得帯が排泄液体を有効且 つ効率的に迅速に獲得するように貯蔵帯よりも低い平均密度と低い平均坪量／単 位面積とを有する獲得帯とを有する吸収性部材を開示している１９８９年５月３ ０日にミグール・アレマニーおよびチャールズ・ジェイ・ベルブに発行の米国特 許第４，８３４．７３５号明細書「低い密度と低い坪量の獲得帯を有する高密度 吸収性部材」に記載されている。この特許は、ここに参考文献として編入する。

第４図は、前記米国特許第４，８３４，７３５号明細書に記載のような本発明の 吸収性芯４１（吸収性部材４２）の好ましい態様の透視図である。吸収性部材４ ２は、後部４８および前部５０を含むと第４図に示される。

前部５０は、末端領域５２およびデポジション領域５４を有すると示される。デ ポジション領域５４は、獲得帯５６（点線によって示される）および貯蔵帯５８ を含む。

更に、前部５０は、２個の横方向に離間された真領域６０．６２および中心領域 ６４からなる３つの領域に横方向に分けられている。吸収性部材４２は、追加的 に６６で示される横方向中心線および６８で示される縦方向中心線を有する。

吸収性部材４２は、後部４８および後部４８に隣接する（　ｃｏｎｔｉｇｕｏｕ ｓ）前部５０を有する。吸収性部材４２の後部４８および前部５０は、それぞれ 吸収性部材４２の端縁６７から横方向中心線６６に向けて延出する。前部５０は 、吸収性部材４２の長さの約１７２〜約３／４、好ましくは約２７３の距離延出 する。前部５０は、好ましくは、おむつまたは他の吸収性物品に入れた時に吸収 性部材４２の典型的液体デポジションの面積のすべてを包含スるであろうように 吸収性部材４２の全長の１／２よりも長面部５０は、末端領域５２およびデポジ ション領域５４を有する。末端領域５２は、吸収性部材４２のそれぞれ端縁７０ から横方向中心線６６に向けて吸収性部材４２の長さの約２％〜約１０％、好ま しくは約５％の距離延出する前部５０の部分からなる。デポジション領域５４は 、末端領域５２および後部４８に隣接しており且つ末端領域５２と後部４８との 間に配置された前部５０の部分からなり且つ吸収性部材４２の典型的液体デポジ ションの面積を包含する。

前部５０は、更に２個の横方向に離間された真領域６０．６２および該真領域６ ０．６０間に配置された中心領域６４を有する。真領域６０．６２は、一般に周 辺２８の縦方向縁３０から縦方向中心線に向けて吸収性部材４２の幅の約１／１ ０〜約１／３の距離延出する部分からなる。かくて、真領域６０．６２は、着用 者の腰および胴の側縁部と係合する部分である一方、中心領域６４は、着用者の 腰および胴の中心部分と係合する。かくて、中心領域６４は、典型的液体デポジ ションの横断面積を規定する。

デポジション領域５４は、獲得帯５６および獲得帯５６の横方向面積の少なくと も一部分と液体連通の貯蔵帯５８を含む。獲得帯５６は、第４図中点線によって 示されるデポジション領域５４の部分からなる。貯蔵帯５８は、一般に、デポジ ション領域５４の残部、より好ましくは吸収性部材４２の残部を構成する。

貯蔵帯５８は、少なくともデポジション領域５４の比較的より高い毛管現象（高 密度および高い坪量）部分である。貯蔵帯５８の主要機能は、貯蔵帯５８上に直 接デポジットされるか獲得帯５６と貯蔵帯５８との間に確立された毛管力勾配に よって貯蔵帯５８に移されるかのいずれかの排泄液体を吸収すること、およびか かる液体を着用者の移動の結果遭遇する圧力下で保持することである。他の高毛 管現象構造物も使用してもよいが、好ましくは、貯蔵帯５８は、本質上、前記米 国特許第４，６１０．６７８号明細書に開示の構造物および米国特許第４゜６７ ３．４０２号明細書に開示の流体貯蔵下層からなる（これらの両方ともここに参 考文献として編入）。

貯蔵帯５８は、好ましくは、獲得帯５６と比較して比較的高い密度および高い坪 量／単位面積を有する。貯蔵帯５８の密度および坪量の値は、高分子組成物の粒 子の重量を包含し、それゆえ密度および坪量の値は、吸収性部材４２全体にわた って分散された粒子の量に応じて変化するであろう。

貯蔵帯５８は、多数の大きさおよび形状を取ってもよいが、貯蔵帯５８は、獲得 帯５６がない少なくともデポジション領域５４の部分を含むことが好ましい（即 ち、全デポジション領域５４が獲得帯５６を除いた貯蔵帯５８からなる）。後部 ４８および末端領域５２は、貯蔵帯を含む必要はないが、第２図、！３図および 第４図に示すような吸収性部材４２の特に好ましい態様においては、獲得帯５６ を除いた全吸収性部材４２は、１以上の貯蔵帯５８からなる。加えて、貯蔵帯５ ８は、獲得帯５６を完全に横方向に囲む必要はないが（即ち、獲得帯５６の横方 向面積の少なくとも一部分と液体連通）、本発明の好ましい態様においては、貯 蔵帯５８は、獲得帯５６を横方向に囲んで、それらの間の毛管現象差の十分な利 点を取る。

獲得帯５６は、貯蔵帯５８よりも比較的低い毛管現象、かくて好ましくは低い平 均密度および低い平均坪量／単位面積を有する。獲得帯５６は、排泄液体を迅速 に捕集し且つ一時的に保つのに役立つ。かかる液体は、一般に噴出で排泄される ので、獲得帯５６は、液体を迅速に獲得し、灯心作用によって液体接点から吸収 性部材４２の他の部分に輸送することができなければならない。

獲得帯５６の部分は、吸収性部材４２の後部４８に配置してもよいが、獲得帯５ ６は、好ましくは獲得帯５６が典型的液体デポジションの面積、即ちデポジショ ン領域５４に配置されるように吸収性部材４２の前部５０に一般に配置される。

か（で、獲得帯５６は、液体をそれらの接触帯で迅速に獲得することができるよ うに液体の排泄点付近に置かれる。

獲得帯５６の一般に前方の位置決めは、吸収性部材４２の長さに沿っての特定の 点の前方に見出される獲得帯５６の上部表面積の％を指定することによって規定 できる。或いは、獲得帯５６の位置決めは、特定の点の前方に配置された獲得帯 の容量に関して規定できるが、上部表面積は実際に液体獲得に有効な初期面積を 規定するので、獲得帯５６の上部表面積は、より望ましい規定であることが見出 された。加えて、吸収性部材４２の厚さは、好ましくはデポジション領域５４に おいて均一であり且つ獲得帯５６は一般に長方形の断面積を有するので、上部表 面積規定は、好ましい態様においては容量規定と等しい。かくて、獲得帯５６の 位置決めは、明細書全体にわたって、その上部表面積（即ち、所定の面積で配置 された獲得帯の上部表面積の％）に関連して言及されるであろう。

かくて、本発明によれば、残りの部分は後部４８および末端領域５２を含めて吸 収性部材４２のどこにでも配置してもよいとしても、獲得帯５６の少なくとも一 部分は、デポジション領域５４に置かれなければならない（複数の獲得帯を利用 するならば、獲得帯の１つの少なくとも一部分は、デポジション領域５４に配置 しなければならないことを理解すべきである）。しかしながら、獲得帯５６は、 好ましくは、獲得帯５６の上部表面積が吸収性部材４２の前部５０内に完全に配 置されるように、吸収性部材４２に関して配置される。より好ましくは、獲得帯 ５６は、獲得帯５６の上部表面積が吸収性部材４２のデポジション領域５４内に 完全に配置されるように吸収性部材４２に関して配置される。一層好ましくは、 獲得帯５６の上部表面積の少なくとも３０％は、吸収性部材４２の前部の前半分 （全体の吸収性部材４２の大体罰１／３）に配置される。

獲得帯５６は、吸収性部材４２またはおむつ２０の吸収要件と調和する所望の形 状、例えば円形、長方形、三角形、台形、長円形、砂時計状、漏斗状、ドツグボ ーン状（ｄｏｇ−ｂｏｎｅ−ｓｈａｐｅｄ）、皿状（ｆｏｘ−ｓｈａｐｅｄ）　 、または卵形を有することができる。獲得帯５６の好ましい形状は、獲得帯５６ と貯蔵帯５８との間の相対毛管現象差を十分に利用するように獲得帯５６と貯蔵 帯５８との間の界面の周辺を長くするものである。第１図〜第４図に示す態様に おいては、獲得帯は、上部表面積約４５ｄ（約７平方インチ）を有する卵形であ ろう。

成る最小限の吸収水準を吸収性部材４２の前部５０で維持するために、貯蔵帯５ ８の上部表面積または容量は、成る最小量の前部５０の上部表面積または容量を 含まなければならない。かくて、獲得帯５６は、好ましくは、吸収性部材４２の 前部５０の合計上部表面積および／または容量未満を構成すべきであることが見 出された（好ましい態様においては、獲得帯５６は、一般に均一の厚さおよび断 面積を有するので、容量は、規定点として上部表面積と交換できる）。吸収性部 材４２の前部５０に配置された獲得帯５６０部分の上部表面積は、好ましくは前 部５０の上部表面積の約５０％以下を構成する。より好ましくは、獲得帯５６の 上部表面積は、吸収性部材４２の前部５０の上部表面積の約３５％以下を構成す る。

約２０％以下が特に好ましい。加えて、獲得帯５６の上部表面積は、好ましくは 、デポジション領域５４の上部表面積の約５０％以下、より好ましくは約３５％ 以下、最も好ましくは約２０％以下を構成する。

また、獲得帯５６は、多数の異なる断面積および配置、例えば獲得帯５６の部分 の面積がその上部表面積よりも小さいか大きいもの（即ち、獲得帯５６は吸収性 部材４２の上面よりも小さいか広い）を有していてもよい。

例えば、獲得帯５６は、円錐形、台形、Ｔ字状または長方形の断面積を有してい てもよい。第２図および第３図に示すように、獲得帯５６は、好ましくは、均一 な獲得帯５６を与えるために長方形の断面積を有する。　′加えて、獲得帯５６ は、吸収性部材４２の全厚を構成する必要はなく、その全厚の一部分のみを通し て延出してもよい。また、獲得帯５６は、横方向に囲む貯蔵帯５８とは異なる厚 さを有していてもよい。しかしながら、第２図および第３図に示すような好まし い態様においては、獲得帯５６は、好ましくは、吸収性部材４２の全厚を通して 延出し、デポジション領域５４における周囲の貯蔵帯５８の厚さに等しい厚さを 有する。

獲得帯５６は、吸収性部材４２に沿うどこでも横方向に配置してもよいが、獲得 帯５６は、吸収性部材４２の前部５０またはデポジション領域５４内に横方向に 中心に置く時に最も効率的に機能することが見出された。かくて、獲得帯５６は 、好ましくは、吸収性部材４２の縦方向中心線６８の回りに中心に置く。より好 ましくは、獲得帯５６は、獲得帯５６が耳領域６ｏ、６２に配置されないように 吸収性部材４２の前部５ｏまたはデポジション領域の中心領域６４のみに横方向 に配置される。

かかる吸収性部材４２は、好ましくは、厚さプロフィール化吸収性部材プレフォ ームを空気抄造し、次いで吸収性部材４２を固定ギャップカレンダーロール中で カレンダー掛けして吸収性部材４２を緻密化することによって作る。厚さプロフ ィール化吸収性部材４２は、最初から、貯蔵帯５８を規定する高坪量の面積およ び獲得帯５６を規定する低坪量の面積を有する。次いで、吸収性部材４２を好ま しくは少なくともデポジション領域において均一な厚さにカレンダー掛けする。

かくて、高い平均密度と高い平均坪量の貯蔵帯５８と比較して低い平均密度と低 い平均坪量／単位面積の獲得帯５６が、作られる。追加的に、プレフォーム上へ のデポジション前に、粒状吸収性高分子組成物を繊維の空気同伴流に加えて、予 備成形吸収性部材４２全体にわたっての高分子組成物の均一な分布を達成する。

第６図および第７図は、本発明の吸収性芯の更に別の）！！！様を示す。吸収性 獲得層６７４は、吸収性部材６４２−１　上に配置されて二層吸収性芯を形成す る。同様の二層吸収性芯の例は、前記米国特許第４．６７３，４０２号明ｔ　細 書（ここに参考文献として編入）により詳細に論じられている。

この吸収性獲得層６７４は、排泄液体を迅速に捕集し一時的に保持し且つかかる 液体を灯心作用によって初期接点から吸収性獲得層６７４の他の部分まで輸送す るのに役立つ。吸収性獲得層６７４の主要機能は、トップシート３８を通過する 液体を受容すること、およびかがる液体を吸収性獲得層６７４の他の面積に輸送 し結局吸収性部材６４２上に輸送することであるので、吸収性獲得層６７４は、 高分子組成物を実質上歯まないことができる。吸収性獲得層６７４は、好ましく は本質上親水性繊維状材料からなる。或いは、吸収性獲得層６７４は、特定量の 高分子組成物を含有できる。かくて、吸収性獲得層６７４は、例えば、その重量 の約５０％までの高分子組成物を含有できる。最も好ましい態様においては、吸 収性獲得芯は、その重量の０％〜約８％の高分子組成物を含有する。別の好まし い態様においては、吸収性獲得層６７４は、ここに前記のような化学剛化セルロ ース系繊維からなる。

広げた配置の吸収性獲得層６７４は、所望の形状、例えば、長方形、卵形、長円 形、非対称または砂時計状を有することができる。吸収性獲得層６７４の形状は 、得られたおむつ２０の一般形状を規定することがある。第６図に示すような本 発明の好ましい態様においては、吸収性獲得層６７４は、砂時計状であろう。

本発明の吸収性部材６４２は、吸収性獲得層６７４と同じである必要はなく、事 実、吸収性獲得層６７４の上部表面積よりも実質玉串さいか大きい上部表面積を 有することができる。第６図に示すように、吸収性部材６４２は、吸収性獲得層 ６７４よりも小さく、吸収性獲得層６７４の上部表面積の約０．２５〜約１．０ 倍の上部表面積を存する。最も好ましくは、吸収性部材６４２の上部表面積は、 吸収性獲得層６７４のものの約０．２５〜約０．７５倍のみ、最も好ましくは約 ０．　３〜約０．５倍であろう。別の態様においては、吸収性獲得層６７４は、 吸収性部材６４２よりも小さく且つ吸収性部材６４２の上部表面積の約０．２５ 〜約１．０倍、より好ましくは約０．３〜約０．９５倍の上部表面積を有する。

この別の態様においては、吸収性獲得層６４２は、好ましくは、化学剛化セルロ ース系繊維からなる。

吸収性部材６４２は、好ましくは、おむつまたは他の吸収性物品においてバック シート４ｏおよび／または吸収性獲得層６７４に関して特定の位置関係で置かれ る。

より詳細には、吸収性部材６４２は、高分子組成物が排泄液体を吸収性獲得層６ ７４から獲得し且つ保持するのに最も有効に配置されるように、おむつの前方に 一般に向けて配置される。

吸収性部材６４２の前方位置決めは、おむつまたは他の吸収性物品の長さに沿っ ての特定の点の前方に見出される全高分子組成物の％を指定することによって規 定できる。かくて、本発明によれば、吸収性部材６４２は、（１）吸収性部材６ ４２中の全高分子組成物の少なくとも約７５％がおむつまたは他の吸収性物品の 前方２／３の部分内に見出され且つ（２）吸収性部材６４２中の全高分子組成物 の少なくとも５５％がおむつまたは他の吸収性物品の前方半分の部分内に見出さ れるように、バックシートおよび／または吸収性獲得層６７４に関して配置され る。より好ましくは、吸収性部材６４２は、吸収性部材６４２中の全高分子組成 物の少なくとも９０％が前方２／３の部分に見出され且つ全高分子組成物の少な くとも約６０％がおむつまたは他の吸収性物品の前方半分の部分に見出されるよ うに、バクシート３８および／または吸収性獲得層６７４に関して配置される（ 本発明の目的では、おむつまたは他の吸収性物品の「部分」は、おむつ２０また は吸収性物品の長さを規定する線上の所定の点の前方に見出される広げたおむつ ２０または吸収性物品の上部表面積を参照することによって規定できる）。

二層吸収性芯の吸収性部材６４２は、心地よいフィツトと調和する所望の形状、 例えば、円形、長方形、台形、長円形、砂時計状、ドックボーン形状または卵形 を有することができる。所望ならば、吸収性部材６４２は、高分子組成物の粒子 が吸収性部材６４２から移行する可能性を最小限にするために、高湿潤強度エン ベロープウェブ、例えば、ティッシュベーパーまたは合成微孔（例えば、不織） 材料に包むことができる。かかる上包みの別の目的は、望ましくは二層吸収性芯 の使用中の一体性を増大することである。事実、かかるウェブは、吸収性部材６ ４２に接着できる。この接着操作を行うのに好適な手段としては、１９８６年３ 月４日にミネトラおよびタッカ−に発行の米国特許第４，５７３，９８６号明細 書（この特許をここに参考文献として編入）に記載の接着剤噴霧法が挙げられる 。

好ましい態様においては、第６図に示すように、二層吸収性芯の吸収性部材６４ ２は、長円形であろう。特に好ましい態様においては、噴霧接着ティッシュで上 包みされた長円形の吸収性部材６４２が、使用されるであろう。

第８図は、本発明の吸収性部材８４２からなる吸収性芯のなお更に他の態様を示 す。吸収性部材８４２は、非対称形状を有する（即ち、吸収性部材８４２は、そ の横方向中心線の回りで対称ではない）。加えて、真領域８６０．８６２および 後部８４８の密度および坪量の値は、吸収性部材８４２の形成法によって、中心 領域８６４に配置された貯蔵帯８５６とは異なる。この態様においては、かかる 吸収性部材８４２のコストを低減するようには余分の材料が漏れ保護で有意な増 分利益を与えないので、真領域８６０．８６２および後部８４８は、中心領域８ ６４の貯蔵帯８５８より低い坪量で好ましくは形成する。吸収性部材８４２は、 均一の厚さにカレンダー掛けする。それゆえ、中心領域８６４の貯蔵帯８５８は 、後部８４８および真領域８６０および８６２よりも高い平均密度を有する（或 いは、後部８，４８および真領域８６０および８６２のすべてまたは部分は、貯 蔵帯８５８に大体等しいか、より高い平均密度を有するように中心領域８６４よ りも薄い厚さにカレンダー掛けしてもよいことを理解すべきである）。更に、後 部８４８は、耳を含む必要はないが、第８図に示すように、好ましくは耳を含む 。

吸収性部材８４２の獲得帯８５６は、漏斗形状を有する。漏斗形状は、ステム（ ｓｔｅ■）または長方形部分８８６との組み合わせの一般に三角形部分８８４に よって規定されている。三角形部分８８４は、男性着用者によって排泄された液 体を吸収する際に特に有効である一方、ステム部分８８６は、女性着用者に有効 である。製作時または使用時に獲得帯８５６のステム部分８８４のクロージヤー に抵抗するためには、ステム部分８８４は、最小限の幅、好ましくはここで好ま しくは使用する繊維状材料の場合には少なくとも約３／８インチを有するべきで ある。獲得帯８５６の形状は、意図される着用者の種類に応じて変化してもよい （例えば、男性着用者の場合には好ましくは三角形部分８８４のみ）。

第９図は、吸収性芯が繊維材料の層化マトリックスおよび繊維材料と本発明の高 分子組成物の粒子９００との混合物からなる吸収性部材９４２からなる本発明の 更に他の態様を示す。かくて、吸収性部材９４２は、貯蔵帯９５８（点線で示す ）、およびダスチング層９０２（獲得／分布層）を具備する。貯蔵帯９５８は、 好ましくは、後部４８が貯蔵帯９５８を具備しない（即ち、後部４８が繊維状材 料と高分子組成物との混合物を含まない）ように吸収性部材９４２の前部８５０ のみで配置される。

この配置は、材料コストを節約するとともに吸収性部材９４２の末端での漏れ上 の利益を与える。加えて、貯蔵９４２の全厚を構成しないが、吸収性部材９４２ の全厚の一部分（好ましくは約２５％〜約９５％、より好ましくは約７５％〜約 ９５％）を通してのみ延出する。かくて、ダスチング層９０２は、好ましくは厚 さが吸収性部材９４２の獲得帯９５６および貯蔵帯９５８よりも比較的薄く且つ 獲得帯９５６および貯蔵帯９５８を構成しない吸収性部材９４２の厚さの部分か ら形成される。より好ましくは、ダスチング層９４２は、吸収性部材９４２の後 部４８から形成される。図示の態様においては、獲得帯９５６とダスチング層９ ０２との両方とも、好ましくは本質上限定量（約０％〜約２％）の高分子組成物 が分散された親水性繊維材料からなる。更に、獲得帯９５６およびダスチング層 ９０２は、吸収性部材９４２が本質的に貯蔵帯９５８を囲む全獲得帯を有するよ うに同じ材料から作られ且つ同じ密度および坪量を有する。

獲得帯９５６上にデポジットされる体液は、吸収性部材９４２に迅速に獲得され 、そこで界面に沿って貯蔵帯９５８と獲得帯９５６との間の毛管勾配によって貯 蔵帯９５８に輸送されるか、重力によってダスチング層９０２に灯心作用で入れ られるか引かれ、その際に液体は灯心作用によって獲得帯９５６における初期接 点からダスチング層９０２の他の部分に迅速に輸送され、そこでダスチング層９ ０２と貯蔵帯９５８との間の毛管差が液体を貯蔵帯９５８に輸送させるであろう 。かくて、毛管勾配のより大きい面積は、貯蔵帯９５８およびより詳細には高分 子組成物の粒子９００がより効率的に使用され仝ように貯蔵帯９５８と吸収性部 材９４２の他の部分との間に存在する。かくて、獲得帯９５６およびダスチング 層９０２は、異なる特性および構造を有し、例えば異なる材料から作り、異なる 密度を有し、または分散された高分子組成物の粒子を有していてもよいが、獲得 帯９５６およびダスチング層９０２は、液体が吸収性部材９４２へ迅速に灯心作 用し且つ吸収性部材９４２を通して迅速に灯心作用できるように同じ材料からな り、同じ密度を有し且つ高分子組成物の粒子を本質土倉まないことが好ましい。

この態様の吸収性部材９４２は、好ましくは１９８９年１２月１９日にジジーン 争ジエイ・アングスタットに発行の米国特許第４．８８８．２３１号明細書「ダ スチング層を有する吸収性芯」　（この特許をここに参考文献として編入）に開 示の方法および装置によって製造する。

かくて、吸収性部材９４２は、好ましくは繊維状材料のみの層をプロフィール化 吸収性部材プレフォーム上に空気抄造してダスチング層９０２および獲得帯９５ ６であるであろうものを形成することによって作る。次いで、貯蔵帯９５６は、 ダスチング層上に空気抄造し、吸収性部材は、カレンダー掛けして均一な厚さに する。

第１０図は、第９図の吸収性部材９４２がトップシート１００２とバックシート １００４との間に入れられて使い捨ておむっ１０００を形成する本発明の別のお むつの態様の透視図を示す。吸収性部材９４２は、好ましくは、吸収性部材９４ ２が前記のように機能できるようにダスチング層９０２がバックシート１００４ に隣接して配置されるように配置される。好ましくはないが、貯蔵帯９５８は、 或いはダスチング層９０２が流体分布／獲得層として作用し且つ貯蔵帯９５８が 流体貯蔵下層、例えば、前記米国特許第４，６７３，４０２号明細書に記載の構 造物として作用するようにバックシート１００４に隣接して配置してもよい。

第１１図は、獲得帯１１５６（点線で示す）の形状が「弧状」である本発明の更 に他の態様を示す（狐の頭の前部プロフィールに似ているので、このように呼ば れる）。前記のように、三角形の獲得帯は、男性着用者に特に有効であることが 見出された。しかしながら、かかる獲得帯は、女性着用者の場合には同様には遂 行しない。女性用獲得帯に最適の形状は、第１１図に示す弧状であることが見出 された。狐形状は、獲得帯１１５６と貯蔵帯１１５８との間の界面の周辺を増大 する。加えて、狐形状は、男性と女性との間の解剖学的差のため排泄点に最も近 く配置されるように男性の場合に利用される三角形の獲得帯よりも、吸収性部材 １１４２の前端から離れて配置される。かくて、皿状獲得帯１１５６は、女性着 用者の場合に流体分布を高める。

前記吸収性部材の態様のなお別の代わりのものは、獲得帯および貯蔵帯を形成す るのに必ずしも繊維の密度を変えずに繊維の孔径を変えることを含む。例えば、 硬材毛羽の微細繊維寸法は、貯蔵帯において軟材繊維の代わりに、低密度軟材毛 羽繊維と大体同じ密度の硬材毛羽バルブなくとも約５０％、好ましくは約８０％ 〜１００％を利用することによって有利に利用できる。このことは、硬材毛羽が 軟材毛羽材料よりも小さい孔径を有するので実施できる。その結果、各帯の密度 が同じであるとしても、毛管現象差は、依然として本発明の範囲内で得られるで あろう。かくて、例えば、吸収性部材は、主として微細孔構造を有する軟材バル ブを使用して獲得帯を規定し且つ主として硬材毛羽バルブを使用して貯蔵帯を規 定することから得ることができる。

使用中、おむつ２０は、後部腰バンド領域２４を着用者の背中の下に配置し、前 部腰バンド領域２２が着用者の前部を横切って配置されるようにおむつ２０の残 りを着用者の脚間に引くことによって着用者に適用する。次いで、テープタブフ ァスナー４６は、好ましくは、おむつ２０の外方に面する領域に固着する。

本発明の粒状吸収性高分子組成物、かくて吸収性部材が月経流体並びに尿に高い 吸収能力を有するので、かかる構造物は、合成尿に対する能力によって定義した としても、生理用ナプキンで使用するのにも全く好適である。

第１７図は、使い捨て吸収性物品が経血などの腟排泄物を受容し且つ封じ込める ように設計された生理用ナプキン１７２０である本発明の別の態様を示す。使い 捨て生理用ナプキンは、下層、パンティーなどのガーメントの作用により、また は特殊に設計されたベルトにより人体に隣接して保持されるように設計される。

本発明が非常に容易に適合する生理用ナプキンの種類の例は、１９８７年８月１ ８日にキーズ・ジエイ・パン・チルバーブに発行の米国特許第４，６８７，４７ ８号明細書「フラップを有する成形生理用ナプキンＪ、１９８６年５月２０日に キーズ・ジエイ・パン・チルバーブに発行の米国特許第４，５８９，８７６号明 細書［生理用ナプキンＪ、１９８７年７月２１日にアーサー・ビイ−・アンダー ソンおよびシェリー−エル伊プラントに発行の米国特許第４．６８１，５７８号 明細書「通気面積を有するパンティーライナー」および１９８７年９月１日にマ ウリーン・エル・ヒギンズに発行の米国特許第４，６９０．６８０号明細書「吸 収性物品用接着結合手段」に示されている。これらの特許の各々は、ここに参考 文献として編入する。前記説明から、ここに記載の粒状吸収性高分子組成物およ び吸収性部材は、かかる生理用ナプキンの吸収性芯として使用してもよいことが 明らかであろう。一方、本発明は、特定の生理用ナプキン構造または配置には限 定されないことが理解されるであろう。

第１７図は、着用者の下着に置く前の本発明を具体化する生理用ナプキン１７２ ０の平面図である。第１７図でわかるように、好ましい生理用ナプキン構造物は 、液体浸透性トップシート１７２６、吸収性芯１７２８、液体不浸透性バックシ ート１７３０、および生理用ナプキン１７２０を着用者の下着に固着するための 締結システム１７２４を具備する。トップシート１７２６、吸収性芯およびバッ クシート１７３０は各種の周知の配置で組み立ててもよいが、好ましい生理用ナ プキンの配置は、前記米国特許ｍ４，６８７，４７８号明細書に示され且つ一般 に記載されており、そこでは生理用ナプキン１７２０はフラップ１７３２および １７３２’を追加的に有する。

第１７図は、トップシート１７２６およびバックシート１７３０が同一の広がり を有し且つ吸収性芯１７２８の長さおよび幅寸法よりも一般に大きい長さおよび 幅寸法を有していてフラップ１７３２および１７３２’を形成する生理用ナプキ ン１７２０の好ましい態様を示す。

トップシート１７２６は、バックシート１７３０と接合し且つバックシート１７ ３０上に重ねて生理用ナプキン１７２０の周辺を形成する。生理用ナプキン１７ ２０は、内面１７３４および外面１７３６を有する。一般に、外面１７３６は、 一方の端縁１７３８から他方の端縁１７３８まで、そして一方の縦方向縁１７４ ０から他方の縦方向縁１７４０まで延出し且つ生理用ナプキン１７２０の使用時 に着用者から最も遠い表面であり且つ着用者の下着に隣接してフィツトするよう に設計される。

バックシート１７３０を使用する時には、バックシートは、典型的には外面７３ ６を構成する。内面１７３４は、外面７３６と反対の表面であり且つ示す態様に おいては、典型的にはトップシート１７２６によって形成される。

一般に、内面７３４は、は、外面１７３６と同一の広がりを有し且つ生理用ナプ キン１７２０を着用する時により大きい部分で着用者と接触する表面である。

第１７図に示す生理用ナプキン１７２０の好ましい態様においては、締結システ ム１７２４は、生理用ナプキン１７２０の外面１７３６上に配置された結合部材 １７４２および結合部材１７４２の接着剤に剥離自在に結合される技術上既知の ような剥離ライナー（図示せず）からなる。

本発明の生理用ナプキン１７２０の好ましい態様は、フラップ１７３２および１ ７３２’を具備するので、フラップ結合部材１７４６は、フラップ１７３２およ び１７Ｂ２’の一方または両方の上にも設けて、フラップ１７３２および１７Ｂ ２’が下着の股部分の縁部の回りに包まれた後にフラップ１７３２および１７３ ２’を所定位置に維持する。剥離ライナー（図示せず）は、フラップ結合部材１ ７４６の各々の上に配置して生理用ナプキン１７２０を使用するまで接着剤を保 護する（剥離ライナーは除去しフラップは下着の股部分の縁部の回りに包む）。

トップシート１７２６は、おむつに関して論じたトップシート材料のいずれから なっていてもよい。好ましい態様においては、トップシート１７２６は、好まし くは、成形熱可塑性フィルム、例えば、１９８２年８月３日にクリフォード・ジ エイ・ラブルおよびヒユー・エイ・トンプソンに発行の米国特許第４，３４２， ３１４号明細書「繊維状性質を示す弾性プラスチックウェブ」および１９８４年 ７月３１日にニコラス・エイ・アール、ウィリアム・アイ・ミュラン・ジュニア −およびウィリアム・アール・オウエレッテに発行の米国特許第４，４６３゜０ ４５号明細書「無光沢可視表面と有様触感を示す巨視的に膨張された三次元プラ スチックウェブ」　（これらの特許をここに参考文献として編入）に記載のもの からなる。

バックシート１７３０は、おむつに関して論じたバックシート材料のいずれから なっていてもよい。バックシートは、好ましくは、ポリエチレンフィルムからな る。

吸収性芯１７２８は、トップシート１７２６とバックシート１７３０との間に配 置され且つ本発明の吸収性部材のいずれか、または本発明の粒状吸収性高分子組 成物のみからなっていてもよい。生理用ナプキン１７２６の別の態様においては 、吸収性芯７２８は、ここに記載のようなラミネート（層状吸収性部材）かうな る。

使用中、生理用ナプキン１７２０は、生理用ナプキン１７２０の感圧接着剤ファ スナー側を下着の股部分に向けてつつ下着の股部分の内側上に固着する。かくて 、下着は、締結システム１７２４用ランディング部材として役立つ。剥離ライナ ーは、結合部材１７４２から除去し、そして生理用ナプキン１７２０は、露出さ れた感圧接着剤ファスナー１７４２を下着の膜材料に対して堅くブレスすること によって所定位置に固着する。

合成尿 本発明の試験法で使用する特定の合成尿をここで「合成尿」と称する。合成尿は 、普通、ジエイコ・シンウリン（Ｊａｙｃｏ　５ｙｎＵｒｆｎｅ）として既知で あり且つペンシルベニア州キャンプ・ヒルのジエイコ・ファルマセウテイ力ルズ ・カンパニーから入手できる。合成尿の処方は、ＫＣＩ　２．Ｏｇ／ｊ！、Ｎａ 　Ｓｏ　２．Ｏｇ／ｌ。

（ＮＨ）ＨＰＯＯ，８５ｇ／ｌ、 （Ｎ　Ｈ）　ＨＰ　ＯＯ、１５ｇ　／　１−　Ｃａ　Ｃ１２０、１９ｇ／ｊｌお よびＭｇＣ１０，２３ｇ＃である。化学薬品のすべては、試薬等級を有する。合 成尿の高分子組成物の代表的試料を後述の試験で試験するために、試料の特定の 「カット」を製造する。ここでの試験に選ばれた特定のカットは、約３００μ（ 標準＃５０篩）〜約８５０μ（標準＃２０篩）の試料である。かくて、ここで試 験すべき試料を２０１５０カツトと呼ぶ。

リフラー処理され（ｒｉｆｆｌｅ）且つ篩分けられた２０１５０カツトを得るた めに、試料または複数の粒子をリフラー処理し、次いで、減少する篩目の開きの 大きさの一組の多数の篩によって篩分ける。

高分子組成物の代表的なバルク試料４０ｇをリフラー処理して８つの大体等しい 画分にする。試料を製造業者の指図に従ってニューヨーク州ジオセットのファン タフロム・カンパニーから得ることができるロータリーミクロリフラーモデルＲ Ｐ−４でリフラー処理する。次いで、これらの両分の１つを篩スタック上に移す ニスタックは上部から標準＃２０篩（８５０μ）、標準＃５０篩（３００μ）、 および篩パンを含有する。リフラー処理された画分を製造業者の指図に従って振 動３インチ連撮とう機モデル５Ｓ−５で篩分ける。篩振とう機および標準＃２０ 篩（３００μｍ）、標準＃５０篩（８５０μ）、および篩パンは、オハイオ州ワ ーシングトンのギルソン・カンパニー・インコーホレーテッドから得ることがで きる。リフラー処理された両分を約２１００振動／分（機器ダイアルでｒ６Ｊ） ３分間振とうして、３００〜８５０μの粒径範囲内の試料、即ち、２０メツシユ 篩（＃　２０）を通過し５０メツシユ篩（＃５０篩）上に保持される粒子からな る試料（以下で２０１５０カツト試料と称する）を得る。

Ｂ、　膨潤速度 高分子組成物の２０１５０カツト試料を試験管に入れ、特定量の合成尿を試料に 加え、試料が合成尿を吸収するのに必要とされる時間を測定する。試料の流体取 込速度は、膨潤速度を決定する。膨潤速度は、潜在的ゲル閉塞条件の存在下での ２８ｇ／ｇ青重に対する２０１５０カツト試料の流体取込の平均速度を測定する 。ゲル塩が試験管中の流体中に上方に膨張すると、ゲル「床高さ」は、増大する 。特にゲル閉塞しがちな高分子組成物の場合には、高分子組成物は、ゲル床の浸 透性が内部ゲル粒子の膨潤を限定する点に達する。即ち、流体が浸透し且つ床を 通して移動できる速度は、流体が粒子内に拡散できる速度よりも遅い。最小ゲル 閉塞性を有する高分子組成物の場合には、この方法は、床の性質によって事実上 影響されない結果を生ずるであろう。

下記方法を標準実験室条件下で２３℃（７３丁）および相対湿度５０％で行う。

標準の小数′Ｍ３位のハカリを使用して、高分子組成物の２０１５０カツト試料 ０．３５８ｇプラスまたはマイナス０．００１ｇを秤量し、ペンシルベニア州ピ ッツバーグのフィッシャーやサイエンティフィック・カンパニーから得ることが できる標準の直径１６龍の試験管の底に入れる。同時にストップウォッチを作動 しながら、合成尿１０．０ｍｌを垂直に支持された試験管に加える。ストップウ ォッチは、膨潤性高分子組成物の上昇ゲル塩が試験管中の合成尿のメニスカスの 底に達した瞬間に停止する。高分子組成物の膨潤速度（ｓ　ｒ）は、次の通り計 算する：ｇｒｍ（試料に加える高分子組成物１ａ当たりの合成尿の量、この場合 には値は２８）÷（経過時間（秒））、ここで使用するための膨潤速度の値は、 ３つの試料の平均膨潤速度である。

各種の荷重（ちょうど２８Ｘ荷重ではない）の高分子組成物の膨潤速度は、２０ １５０カツト試料に加える合成尿の量を変化することによって測定できることに 留意すべきである。例えば、ｒ１５ＸＪ膨潤速度は、合成尿５．３６ｍ１を試料 ０．３５８ｇに加えることによって計算できる。

Ｃ１ゲル膨張圧力 高分子組成物の２０１５０カツト試料を後述のような特殊なゲル膨張圧力容器に 入れ、特定量の合成尿と接触させる。試料の膨潤ゲル塩によって加えられる正味 の力を装置によって測定し、次いで、ゲル膨張圧力に換算する。

本発明の高分子組成物のゲル膨張圧力を測定するために使用する装置の側面図は 、第１８図に示す。装置は、一般に、試験管立１８１０、ステージ装着プラット フォーム１８１２、ステージ１８１４、試料整列ブラケット１８１６、試料ホル ダー１８１８、吸収セル１８２０、圧縮フート、および力ゲージ１８２４を具備 する。

試験管立１８１Ｏは、ベース１８２６、ベース１８２６に固着されたカラム１８ ２８、カラム１８２８に固着された可動試験プラットフォーム１８３０、および 試験プラットフォーム１８３０の上でカラム１８２８に固着されたゲージ装着ブ ラケット１８３２を具備する。

試験ブラットドーム１８３０は、ラック／小歯車レバーシステムによって操作す る。第１８図に示すように、ラック／小歯車レバーシステムは、ラック１８３４ 、レバー１８３６および固定ねじを具備すると示される。試験管立は、オハイオ 州ソロンのクラウン・トゥール・アンド・サプライφカンパニーから得ることが できるアメチック（Ａｍｅｔｅｋ）モデルｒＲＰＪ試験管立＃ＭＬ−３６５６か らなる。

ステージ装着プラットフォーム１８１２は、プレート１８４０の第一縁１８４４ から７／１Ｂインチにプレートに穿孔された２個のねじ穴１８４２を有する３イ ンチ×３インチのプレート１８４０（中心はプレート１８４０の反対第二サイド １８４６から１インチ離間している）を具備すると第１８ａ図および第１８ｂ図 に示される。長さ１／２インチ、直径１／４インチである支持棒１８４８は、プ レート１８４０の底に固着されている。ステージ装着プラットフォーム１８１２ は、アルミニウムから作る。

ステージ１８１４は、ねじ穴１８４２を適してねじによってステージ装着プラッ トフォーム１８１２に固着されている。ステージ１８１４は、顕微鏡型動作制御 を与える。ステージ１８１４は、かくて荒調整装置１８５０、細密調整装置１８ ５２、および止めねじ１８５４を備えている。ステージ１８１４は、ニューシャ ーシー州バリングトンのエドムンド・サイエンティフィック・カンパニーから得 ることができるような精密プラットフォームステージムーブメント＃ｌ３６０Ｂ からなる。

試料整列ブラケット１８１６は、約９０　ｗａ　Ｘ　６０關の長方形部材から作 られたＵ字状部材からなると第１８ｃ図に示される。ｒＵＪの脚１８５６は、各 々約２５ｎ×６０ｍｍであり、ベース１８５８はｒＵＪ中の開口部が約４０１Ｉ ＩＸ５０１１１１であるように約４ＣＩ＋ｍＸ１０＋ｕである。

４個の直径３．５ｍｍのねじ穴１８６ｏは、側縁１８６２から２Ｃ１＋ｍ、端縁 １８６４がら５１で試料整列ブラケットに穿孔する。試料整列ブラケット１８１ ６は、ｌ／４インチのレキサン（ＬＥＸＡＮ）材料がら作る。試料整列ブラケッ ト１８１６は、ねじによってねじ穴を通してステージ１８１４の上部に固着され ている。

試料ホルダー１８１８は、試料整列ブラケット１８１６によってｒＵＪ中の開口 部に剥離自在に保持する。試料ホルダー１８１８は、第１８ｄ図および第１８ｅ 図に示される。試料ホルダー１８１８は、幅約４ｏ龍×長さ４０鰭×高さ３８龍 のブロックから形成する。直径２５富璽、長さ２５龍を有する中心円筒開口部１ ８６６は、試料ホルダー１８１８に形成されている。試料ホルダーは、レキサン から形成する。

吸収セル１８２０は、吸収セル１８２ｏを中心円筒開口部１８６６に置くことに よって試料ボルダ−１８１８に剥離自在に装着する。吸収セル１８２ｏは、内径 ２３１を有しているべきである。吸収セル１８２ｏは、ペンシルベニア州ピッツ バーグのフィッシャー・サイエンティフィックから入手できる標準吸収セル＃０ ７−１０２からなる。

力ゲージ１８２４は、試験管立１８１ｏのゲージ装着ブラケット１８３２に固着 されている。力ゲージ１８２４は、オハイオ州フロンのクラウンートウール・ア ンド・サプライ・カンパニーがら得ることができるアクフォース・カデット（Ａ ｃｃｕｆｏｒｃｅ　Ｃａｄｅｔ）０−５００　ｇゲージＡＦＣ−１反転読出、Ｒ ５２３２＃ＭＬ−５８０１−４である。

第１８ｆ図および第１８ｇ図に示すような圧縮フート１８２２は、力ゲージ１８ ２４に固着されている。圧縮フート１８３２は、フートベース１８６８およびス テム１８７０を具備する。フートベース１８６８は、直径２０．５＋ｕおよび厚 さ２．５０を有する円形プレートがら形成する。ステム１８７ｏは、直径６．５ ｕを有し且つ長さ約８ＯＮである棒である。長さ約１７２インチおよび１０〜３ ２の内側ねじ山を有するゲージ取付ボア１８７２は、フートベース１８６８と反 対のステム１８７０の末端に置いて圧縮フート１８２２を力ゲージ１８２４に固 着する。圧縮フートは、アルミニウムから作る。

イルミネーター（図示せず）も、試験管立と併用してもよい。イルミネーターは 、イリノイ州シカゴのコール−バーマーから得ることができるファイバー・オプ ティック・イルミネーター＃Ｎ−０９７４５−００からなる。

下記方法を標準実験室条件下で２５℃（７３”Ｆ）および相対湿度５０％で行う 。標準の小数第３位のハカリを使用して、高分子組成物の２０１５０カツト試料 Ｃｌ　３５８ｇプラスまたはマイナス０．００１ｇを秤量し、吸収セル１８２０ に入れる。合成尿１０．０ｍ１（荷重２８Ｘ）を試料に加える。吸収セル１８２ ０は、試験管立１８１０上の試料整列ブラケット１８１６に入れられた試料ホル ダー１８１８に入れる。イルミネーターを作動させる。試験管立１８１０の試験 プラットフォーム１８３０上のレバー１８３６を使用して、圧縮フート１８２２ が流体にほとんど触れるようになるまで、試料を上昇させる。ステージ１８１４ 上の荒調整装置１８５０／細密調整装置１８５２を使用して、流体のレベルが圧 縮フート１８２２のフートベース１８６８の上部と同一になるまで、試料を上昇 する。このことは、フートベース１８６８の上部を横切って見ることによって達 成される。表面張力のため吸収セルの壁上にある流体は、白色のバンドであるら しい。試料が上昇すると、このバンドは、フートベース１８６８により近く移動 シ、結局、フートベース１８６８の銀色を遮断するであろう。

白色のバンドがフートベース１８６８の上部よりも上にある時には、銀バンドが 現われるであろう。この時点で、銀バンドがちょうど消えるまで、試料を下げる 。ゲル塊がフートベース１８６８に達する時に、タイマーを３０分間設定し、始 動する。タイマーは、イリノイ州シカゴのコール−バルマーから得ることができ るデスクトップ・デュアル・タイ？　−（Ｄｅｓｋｔｏｐ　Ｄｕａｌ　Ｔｉｇｅ ｒ）＃Ｎ−０８６１０−１４である。３０分後、力（ｇ）を力ゲージ１８２４か ら記録する（ピーク力も記録してもよい）。ゲル膨張圧力（ｇｅｐ）（ダイン／ 　ｃｄ　）は、次の通り計算する：ｇｅｐ−（３０分の力（ｇ））に（９８１ダ イン／　ｇ　）を掛け、そして結果を（３，１４Ｃ−がフートベース１８６８の 面積である場合には３．１４ｃｊ）で割る。方法を２つの追加の試料の場合に繰 り返す。高分子組成物のゲル膨張圧力は、上で得られたようなｇｅｐの３つの値 の平均である。

各種の荷重（荷重ちょうど２８Ｘではない）下で高分子組成物のゲル膨張圧力は 、２０１５０カツト試料に加える合成尿の量を変えることによってめることがで きることに留意すべきである。例えば、ｒ１５ＸＪゲル膨張圧力は、合成尿５． ３６ｒｎｌを試料０．３５８ｇに加えることによって計算してもよい。

Ｄ、　吸収能力 高分子組成物を「ティーバッグ」に入れ、過剰の合成尿に所定の時間浸漬し、次 いで、所定の時間遠心分離する。遠心分離後の高分子組成物最終重量マイナス初 期重量（正味の流体増加）対初期重量の比率は、吸収能力を決定する。

下記方法を標準実験室条件下で２３℃（７３″Ｆ）および相対湿度５０％で行う 。６ｃａＸ１２ｃｍの抜き型を使用して、ティーバッグ材料を切断し、長さ方向 に半分に折り、２辺に沿ってＴバーシーラーでシールして６　ａｍ　Ｘ　６１の ティーバッグ正方形を製造する。利用したティーバッグ材料は、米国コネチカッ ト州ウィンドソール・ロックスのデクスター・コーポレーションのＣ，Ｈ，デク スターやディビジョンから得ることができる等級１２３４ヒートシール性材料ま たは均等物である。低多孔度ティーバッグ材料は、微粒子を保持することが必要 とされるならば使用すべきである。高分子組成物０．２００ｇプラスまたはマイ ナス０．００５ｇを秤量紙上で秤量し、ティーバッグに移し、ティーバッグの上 部（開口端）をシールする。空のティーバッグを上部でシールし、ブランクとし て使用する。合成尿約３００ｍ１を１，０００ｍ１のビーカーに注ぐ。ブランク ティーバッグを合成尿に水没する。高分子組成物を含有するティーバッグ（試料 ティーバッグ）を水平に保持して材料をティーバッグ全体にわたって一様に分布 させる。ティーバッグを合成尿の表面上に横たえる。ティーバッグを１分以下ぬ らし、次いで、十分に水没させ、６０分間ソーキングする。最初の試料を水没し た後約２分に、第一組のブランクおよび試料ティーバッグと同一に製造した第二 組のティーバッグを第一組と同じ方法で水没させ、６０分間ソーキングする。所 定のソーク時間が経過した後、各組のティーバッグ試料の場合に、ティーバッグ を合成尿から即座に取り出す（物をつまむ道具使用）。次いで、試料を後述のよ うに遠心分離する。使用する遠心機は、ペンシルベニア州ピッツバーグのフィッ シャー・サイエンティフィック・カンパニーから得ることができるデラックス・ ダイナツク（Ｄｅｌｕｘ　Ｄｙｎａｃ）Ｉ！遠心機フィッシャーモデル１１ｋＬ ０５−１００−２６または均等物である。遠心機は、直読回転速度計および電気 ブレーキを備えているべきである。遠心機は、外径８．４３５インチ（２１，４ ２５ａｌｌ）、内径７．９３５インチ（２０，１５５ａｏ）および９列（各々は 外壁の円周の回りに等しく離間した１０６個の直径約３１３２インチ（０，２３ ８ｃｍ）の円形穴）を有する高さ約２．５インチ（６，３５０１１）の外壁を有 し且つ外壁の内面から排水穴の中心まで１／２インチ（１，２７０１１）の距離 バスケットフロア−の円周の回りに等しく離間された６個の直径１／４インチ（ ０，６３５１）の円形排水穴を有するバスケットフロア−を有する円筒挿入バス ケット、または均等物を更に備えている。

バスケットを遠心機に装着して回転し並びに遠心機と一致してブレーキを掛ける 。ティーバッグの折った末端を遠心機スピンの方向にしつつ、試料ティーバッグ を遠心機バスケットに配置して、初期力を吸収する。ブランクティーバッグを対 応試料ティーバッグの両側に置く。第二組の試料ティーバッグは、遠心機を釣り 合わせるために、第一組の試料ティーバッグと反対に置かなければならず：第二 組のブランクティーバッグは、第一組のブランクティーバッグと反対に置かなけ ればならない。遠心機を始動し、１．５０Ｏｒｐｍの安定な速度まで迅速にラン プ・アップさせる。一旦遠心機が１，５００ｒｐｍで安定化したら、タイマーを ３分間設定する。３分後、遠心機を止め、ブレークを適用する。第一試料ティー バッグおよび第一ブランクティーバッグを取り出し、別個に秤量する。方法を第 二試料ティーバッグおよび第ニブランクティーバッグについて繰り返す。試料の 各々の吸収能力（ａ　ｃ）は、次の通り計算する：ａｃｍ（遠心分離後の試料テ ィーバッグ重量マイナス遠心分離後のブランクティーバッグ重量マイナス乾燥高 分子組成物重量）＋（乾燥高分子組成物重量）。ここで使用するための吸収能力 の値は、２つの試料の平均吸収能力である。

Ｅ、ＢＥＴ表面積／単位質量の測定 高分子組成物の比表面積／単位質量（ｒｒｆ／ｇ）は、ブルナウアーーエメット ーテーラー（ＢＥＴ）ガス吸着法を使用して測定する。この方法は、ガス（クリ プトン）の単層を既知の質量の高分子組成物試料上に液体窒素温度で吸着するこ とを包含する。次いで、吸着されたクリプトンは、試料の温度を昇温することに よって脱着しく熱脱着）、出力装置が積分記録計に接続された熱伝導率検出器（ Ｔ　ＣＤ）によって検出する。脱着されたクリプトンのピーク面積は、かくて知 られる。反復脱着ピークを各試料について記録する。試料分析後、機器応答は、 校正曲線を作成することによってめる。既知量の窒素ガス（９９，９９％＋）を システムに注入し、機器応答を積分記録計によって記録する。機器応答（ピーク 面積）ｖｓ試料の注入量の線形回帰分析は、校正曲線を与える。

次いで、この情報は、一点ＢＥＴ校正を使用して各種の試料の比表面積をめるた めに使用される。

これらの分析に使用する特定の装置は、ファンタフロム・コーポレーションにュ ーヨーク州ジオセット）から得ることができ且つファンチクター脱気ステーショ ンおよびクアンタソープ試料分析ユニットからなる。これらのユニットは、ここ に参考文献として編入のそれぞれの操作マニュアルに記載のように使用される。

使用する吸着質ガス混合物は、ヘリウム中のクリプトン０，１０％である（この ガス混合物はアルファガズから得ることができ且つガスが更なる分析なしに使用 されるように濃度に関して保証されている）。

３．０ｇプラスまたはマイナス０．０１ｇを装置のガラスバイアルに秤量する。

次いで、試料を含有するガラスバイアルを機器のガス流に入れる。ファンチクタ ーを使用して、試料をヘリウム流３０ｍ１Ｚ分で最小４時間脱気する。脱気後、 ガス流をヘリウム中のクリプトン０．１％に変える。ガラスバイアルを液体窒素 に浸漬し、平衡に達しさせる。吸着曲線が、得られる。次いで、吸着されたクリ プトンは、液体窒素を除去し、ガラスバイアルを加温水道水に浸漬することによ って脱着する。脱着されたクリプトンは、脱着曲線およびピーク値を発生する。

反復吸着／脱着測定を各試料について行う。試料の全表面積Ｓ　は、次の通り計 算する：Ｓ　ｔ　−（１−Ｐ／Ｐｏ）　（Ａ／Ａｏ）　Ｖｏ（（ＮＡｃｓＰ、　 ）　／ＲＴ）〔式中、Ｐは吸着質の分圧に等しく、Ｐａは吸着質の飽和圧力に等 しく　（クリプトンの場合には２．６３■ｒａ　Ｈｇ）、Ａは信号面積に等しく 、Ａ　は校正面積に等しく、ｖ０は校正容量（ＣＣ）に等しく、Ｎはアボガドロ 数６．０２×１０２３に等しく、Ａ　は吸着質分子の断面積（ゴ）Ｓ （クリプトンの場合には２０．５Ｘ１０　ｒｒｆ＞　、Ｐ。

は周囲圧力（ａｔｅ）に等しく、Ｒは気体定数８２．１ｃｃａｔ層／″にモルに 等しく、Ｔは校正容量の温度（周囲’Ｋ）に等しい〕。窒素の校正容量をクリプ トンに換算するためには、関係式　Ｖ　−０，７６２ＶＮ２が使用される。

Ｋ「 機器応答（ピーク面積）　ＶＳ注入された容量の校正プロットを作図することに よって、■　は請求めることができ、ＡはＡ　に等しい。２５℃、１気圧（周囲 実験室条件）で、ヘリウム中のクリプトン０．１０％を使用して、表面積の関係 式は次の通りになる： Ｓｔ　（ゴ）−（（Ａ−Ｃ）／Ｂ）Ｘ２．７３４３（式中、Ａは脱着された試料 ピークの面積に等しく、Ｂは校正曲線の傾きに等しく、Ｃは校正曲線のｙ切片に 等しい）。次いで、この全表面積値は、試料の質量で割って表面積対質量の値を 得る。ここで使用するための表面積対質量の値は、２つの反復試料の表面積対質 量の値の平均である（一点ＢＥＴ校正の特異性はここに参考文献として編入の機 器マニユアルにカバーされる）。

Ｆ、　凝集体％測定法 高分子組成物試料中の凝集粒子の％は、低い倍率（１０ｘ〜６０ｘ）で光学顕微 鏡測定技術を使用することによってめることができる。粒子は、１側よりも多い 前駆粒子からなるらしいならば、凝集体であるとみなされる。個々の粒子を注意 深く精査することによって、観察者は、凝集体を単純な非凝集粒子と区別できる 。凝集粒子は、典型的には、光学顕微鏡下で見た時に、多くのぎざぎざのある縁 および多くの多面を有することが見出される一方、単純な非凝集粒子は、典型的 には平滑であり且つ特徴がない。更に、粒子の回りの光散乱のため、凝集粒子は より不透明に見える一方、単純な非凝集粒子は、表面を厳しく引っ掻くか刻み目 をつけない限り、典型的には半透明に見える。

高分子組成物の２０１５０カツト試料を光学顕微鏡下で分析する。使用する光学 顕微鏡は、ニニージャージー州ガーデン・シティ−のニコンから得ることができ るようなステレオスコピック光学顕微鏡モデルＳＭＺ−２７である。視野ファイ ンダー顕微鏡スライドを顕微鏡のステージ上に装着した後、２０１５０カツト試 料の約３００個の粒子をスライド上に置く。粒子にイルミネーターで照明する際 に、少なくとも約５０個の個々の粒子が、１０Ｘ〜６０Ｘの倍率で観察される。

使用するイルミネーターは、ニューヨーク州ロチニスターのバラシュ・アンド・ ロン・カンパニーから得ることができるファイバー・オプチック・イルミネータ ーである。粒子が明らかに互いに結合された小さい個々の粒子からなるならば、 この粒子は、凝集体と記録する。粒子が１個よりも多い粒子からなるかどうかが 明らかではないか粒子が明らかに単一粒子であるならば、粒子は、単純な非凝集 粒子と記録する。少なくとも５０個の粒子を精査した後に、凝集体の総数は、計 数された粒子の総数で割り、１００％を掛けて所定の試料の場合の数凝集率値を 与える。重量％基準で、凝集体の総数は、標準ハカリで別個に秤量し、凝集体の 重量は計数された粒子の全重量で割り、１００を掛けて、所定の試料の場合の凝 集値重量％値をこの方法の目的は、合成尿への暴露時に個々の凝集粒子の安定性 を測定することである。

２０１５０カツト試料の約３００個の粒子を標準の１インチ×３インチのプラス チック顕微鏡スライド上に注ぐ。スライドは、ペンシルベニア州ピッツバーグの フィッシャー・サイエンティフィック・カンパニーから得ることができる。粒子 を光学顕微鏡下で分析する。使用する光学顕微鏡は、ニューシャーシー州ガーデ ン・シティ−の二コンから得ることができるようなステレオスコピック光学顕微 鏡モデルＳＭＺ−２Ｔである。粒子を照明する。使用するイルミネーターは、ニ ューヨーク州ロチニスターのバラシュ・アンド・ロンから得ること゛ができるフ ァイバー・オブチック・イルミネーターである。粒子を１０Ｘ〜６０Ｘの倍率で 精査する。格別の凝集特性を有する３つの比較的大きい粒子（即ち、多数の前駆 抗凝集粒子を含有するスライドの１つを光学顕微鏡のステージ上に置く。合成尿 ３滴を凝集粒子よりも約２關高いところでサイドに加える。凝集粒子の膨潤を３ 分間観察する（必要ならば、顕微鏡は、凝集粒子または分離された粒子が焦点に あるように間断なく再び焦点を合わせてもよい）。膨潤性凝集粒子の観察時に、 凝集粒子は、主要凝集粒子から破壊する小さい粒子、主要凝集粒子から浮遊し去 るプレートレット状粒子、二次元ｘ−ｙ平面のみでの粒子膨張（主要凝集粒子か ら破壊し浮遊し去る粒子）、またはスライド／水界面で沈降する個々の粒子が観 察される。凝集粒子が大多数の破壊成分前駆粒子を有するならば、粒子は、不安 定とみなされる。５分後、解剖針を使用して粒子の回りを精査する。解剖針は、 ペンシルベニア州ピッツバーグのフィッシャーφサイエンティフィックから入手 できるようなパース（Ｂｉｒｔｈ）取扱プローブポインターである。主要凝集粒 子（まだ存在するならば）を解剖針で注意深く移動して、粒子が主要凝集粒子か ら分離したかどうかを測定する。解剖針も、主要凝集粒子内で注意深く「精査し て」、主要凝集粒子がそのままであるかどうかを測定してもよい。主要凝集粒子 が穏やかな精査時に破壊するか破壊された多数の粒子があるならば、粒子は、不 安定とみなされる。粒子を精査した後に、合成尿の追加の２滴を約１ＣＩ１１の 高さから膨潤主要凝集粒子上に直接加える。主要凝集粒子を主要凝集粒子の追加 の不安定性について観察する。不安定性が過度であるならば、粒子は、不安定と みなされる。凝集粒子が各試験法後に比較的安定なままであるならば、凝集粒子 は、安定であるとみなされる。試験を残りの２つの凝集粒子について繰り返す。

Ｈ９粒径および質量平均粒径 高分子組成物のバルク試料Ｌｏｇの粒径分布（重量％基準）は、試料を大きさが 標準＃２０篩（８５０μ）から標準＃４００篩（３８μ）までの−組１９個の篩 によって篩分けることによって測定する。篩は、オハイオ州ワーシングトンのギ ルソン・カンパニー・インコーホレーテッドから得ることができるような標準篩 である。方法は、使用する装置が１度にすべての１９個の篩を保持できないので 成る１つの時に篩の３スタツクについて行う。第一スタックは、篩＃２０．２５ ．３０．３５．４０．４５、および５０プラス篩パンを含有し；第ニスタックは 篩＃６０．７０．８０．１００．１２０、および１４０プラス篩パンを含有し； 第三スタックは篩＃１７０．２００．２３０．２７０．３２５、および４００プ ラス篩パンを含有する。次いで、これらの篩の各々の上に残る粒子は、秤量して 粒径分布を重量％基準で測定する。

篩の第一スタックを振とう機に装着し、代表的なバルク試料１０．０ｇプラスま たはマイナス０．０１ｇを＃２０篩上に置く。使用する振とう機は、オハイオ州 ワーシングトンのギルソン・カンパニー・インコーホレーテッドから得ることが できるような振動３インチ静振とう機モデル５Ｓ−５である。スタックを約２１ ００振動／分（機器ダイアルで「６」）で３分間振とうする。次いで、篩パンを 取り外し、スタックを後の秤量のために取りのける。軟質ブラシを使用して、篩 パン上に残る試料を秤量紙上に移す。篩の第ニスタックを振とう機に装着し、秤 量紙上の試料を＃６０篩上に移す。第ニスタックを約２１００振動／分で３分間 振とうし、篩パン上に残る試料を秤量紙上に移し、スタックを取りのける。篩の 第三スタックを振とう機に装着し、秤量紙上の試料を＃１７０篩上に移す。第三 スタックを約２１００振動／分で３分間振とうする。軟質ブラシを使用して各々 の所定の篩の内容物を風袋秤量紙上に移す。試料を標準の小数第３位のハカリ上 で秤量し、特定の篩上の試料の重量を記録する。新鮮な秤量紙を各試料について 、各節について、篩の第三スタックを振とうした後に篩パン上に残る試料につい て使用して、この工程を繰り返す。方法を２つの追加の試料１０ｇについて繰り 返す。各節についての３試料の重量の平均は、各篩サイズについて平均粒径分布 （重量％基準）を決定する。

バルク試料１０ｇの質量平均粒径は、次の通り計算す（式中、ｍａｐｓは質量平 均粒径であり、Ｍｌは特定の篩上の粒子の重量であり、Ｄｌは特定の篩の「サイ ズパラメーター」である）。篩のサイズパラメーターＤ、は、次の最高の篩のサ イズ（μ）を平均すると定義される。

例えば、標準＃５０篩は、サイズパラメーター３５５μを有し、これは標準＃４ ５篩（次の最高の篩）中の篩目の開きの大きさに相当する。ここで使用するため の質量平均粒径は、３試料の質量平均粒径の平均である。

比較例１ 開口部２２０ｍｍＸ２４０ｍ、深さ２４０　＋ｕであり且つ回転直径１２０ｍを 保有する２側のシグマ型ブレードを有するジャケット付きの１（ｌのツインアー ムステンレス調泥Ｈａを蓋で密封する。単量体３７重量％からなる単量体水溶液 を調製する。単量体は、アクリル酸ナトリウム７５モル％およびアクリル酸２５ モル％からなる。

単量体水溶液５５００ｇを混練機容器に装入した後、窒素ガスでパージして残り のトラップされたガスを除去する。次いで、２個のシグマ型ブレードを４６ｒｐ ｍの速度で回転するように設定し、ジャケットを３５℃の水の通過によって加熱 する。過硫酸ナトリウム２．８ｇおよびＬ−アスコルビン酸０．１４ｇを重合開 始剤として加える。重合は、開始剤添加倹約４分に開始する。開始剤添加後１５ 分に反応系内で８２℃のピーク温度に達する。

攪拌を続けると、水和ゲル重合体は、大きさが約５ｕの粒子に粉砕される。重合 開始後６０分に蓋を混線機から取り外し、物質を混練機から取り出す。

かくて得られた生成水和水性ゲル重合体を標準＃５０サイズ金属ガーゼ上に広げ 、１５０”Ｃで９０分間熱風で乾燥する。乾燥された粒子をハンマー型破砕機で 微粉砕し、標準＃２０篩（８５０μ）で篩分けて、標準＃２゜篩を通過する粒子 を得る。これらの粒子の質量平均粒径は、４０５μである。

実施例１ メタノール２４．０ｇとグリセロール６．０ｇとからなる溶液をａ製する。この 溶液を適用し、比較ＰＪ１に従って作られた前駆粒子３００ｇと標準ビーカー中 で混合する。前駆粒子の粒径分布は、７５重量％が標準＃１００篩（１５０μ） を通過し且つ標準＃１７０篩（９０μ）上に保持され；２５重量％が標準＃１７ ｏ篩（９０μ）を通過するるものである。前駆粒子の質量平均粒径は、８４μで ある。前駆粒子のすべてが溶液でぬれるまで（約１分）、この混合物を攪拌する 。次いで、得られた混合物をパイレックス皿上にゆるく広げ、加熱せずに５分間 放置して前駆粒子を物理的に会合させる。

次いで、混合物を強制空気循環オーブン中で２００℃において４５分間加熱する 。次いで、得られた粒子を室温に冷却させる。得られた粒子を標準＃２０篩（８ ５０μ）に押し通して、より大きい粒子の大きさを限定する。

実施例２ イソプロパツール１８．０ｇと蒸留水１２．０ｇとグリセロール６．０ｇとから なる溶液を調製する。この溶液を適用し、比較例１に従って作られた前駆粒子３ ００ｇと標準ビーカー中で混合する。前駆粒子の粒径分布は、１０重量％が標準 ＃２０篩（８５０μ）を通過し且つ標準＃３０篩（６００μ）上に保持され；２ ５重量％が機準＃３０篩（６００μ）を通過し且つ標準＃４０篩（４２５μ）上 に保持され；２５重量％が標準＃４０篩（４２５μ）を通過し且つ標準＃５０篩 （３００μ）上に保持され；３０重量％が標準＃５０篩（３００μ）を通過し且 つ標準＃１００篩（１５０μ）上に保持され；１０重量％が標準＃１００篩（１ ５０μ）を通過するものである。前駆粒子の質量平均粒径は、４２１μである。

前駆粒子のすべてが溶液でぬれるまで（約１分）、この混合物を攪拌する。次い で、得られた混合物をパイレックス皿上にゆるく広げ、加熱せずに４５分間放置 して前駆粒子を物理的に会合させる。次いで、混合物を強制空気循環オーブン中 で２００℃において４５分間加熱する。

次いで、得られた粒子を室温に冷却させる。得られた粒子を標準＃２０篩（８５ ０μ）に押し通して、より大きい粒子の大きさを限定する。

実施例３ インプロパツール１８．０ｇと蒸留水１２．０ｇとグリセロール６．０ｇとから なる溶液を調製する。この溶液を適用し、比較例１に従って作られた前駆粒子３ ００ｇと標準ビーカー中で混合する。前駆粒子の粒径分布は、５０重量％が標準 ＃４０篩（４２５μ）を通過し且つ標準＃５０篩（３００μ）上に保持され；３ ０重量％が標準＃５０篩（３００μ）を通過し且つ標準＃１００篩（１５０μ） 上に保持され；２０重量％が標準＃１００篩（１５０μ）を通過するものである 。前駆粒子の質量平均粒径は、３２２μである。前駆粒子のすべてが溶液でぬれ るまで（約１分）、この混合物を攪拌する。次いで、得られた混合物をパイレッ クス皿上にゆるく広げ、加熱せずに４５分間放置して前駆粒子を物理的に会合さ せる。次いで、混合物を強制空気循環オーブン中で粒子を室温に冷却させる。得 られた粒子を標準＃２０篩（８５０μ）に押し通して、より大きい粒子の大きさ を限定する。

実施例４ イソプロパツール１８．０ｇと蒸留水１２．０ｇとグリセロール６．０ｇとから なる溶液を調製する。この溶液を適用し、比較例１に従って作られた前駆粒子３ ００ｇと標準ビーカー中で混合する。前駆粒子の粒径分布は、６０重量％が標準 ＃５０篩（３００μ）を通過し且つ標準＃１００篩（１５０μ）上に保持され； ４０重量％が標準＃１００篩（１５０μ）を通過するものである。前駆粒子の質 量平均粒径は、２０５μである。前駆粒子のすべてが溶液でぬれるまで（約１分 ）、この混合物を攪拌する。次いで、得られた混合物をパイレックス皿上にゆる く広げ、加熱せずに１０分間放置して前駆粒子を物理的に会合させる。次いで、 混合物を強制空気循環オーブン中で２００℃において４５分間加熱する。次いで 、得られた粒子を室温に冷却させる。得られた粒子を標準＃２０篩（８５０μ） に押し通して、より大きい粒子の大きさを限定する。

実施例５ イソプロパツール１８．０ｇと蒸留水１２．０ｇとグリセロール６．０ｇとから なる溶液を調製する。この溶液を適用し、比較例１に従って作られた前駆粒子３ ００ｇと標準ビーカー中で混合する。前駆粒子の粒径分布は、６０重量％が標準 ＃５０篩（３００μ）を通過し且つ標準＃１００篩（１５０μ）上に保持され； ４０重量％が標準＃１００篩（１５０μ）を通過するものである。前駆粒子の質 量平均粒径は、２０５μである。前駆粒子のすべてが溶液でぬれるまで（約１分 ）、この混合物を攪拌する。次いで、得られた混合物をパイレックス皿上にゆる く広げ、加熱せずに１０分間放置して前駆粒子を物理的に会合させる。次いで、 混合物を強制空気循環オーブン中で１８０℃において４５分間加熱する。次いで 、得られた粒子を室温に冷却させる。得られた粒子を標準＃２０篩（８５０μ） に押し通して、より大きい粒子の大きさを限定する。

実施例６ ミキサー装置において、比較例１に従って製造された前駆粒子のバルク試料１０ ０部を、前駆粒子１００重量部当たり２重量部のグリセロールと４重量部の水と を含有する溶液と十分に混合する。前駆粒子の質量平均粒径は、４０５μである 。得られた混合物７００ｇを油浴（２２０℃）に浸漬されたボールに装入し、穏 やかに攪拌しながら８０分間加熱する。得られた粒子を標準。

＃１８ワイヤーガーゼ（１０００μ）に押し通す。

比較例２ ミキサー装置において、比較例１に従って製造された前駆粒子１００部を、前駆 粒子１００重量部当たり０．５重量部のグリセロールと２重量部の水と０．５重 量部のインプロパツールとを含有する溶液と混合する。

前駆粒子の質量平均粒径は、４０５μである。得られた混合物を連続乾燥機中で 加熱する。乾燥機中の平均滞留時間は、約５０分であり且つ乾燥機の出口での物 質の温度は約１９０℃である。得られた粒子を標準＃２０ワイヤーガーゼ（８５ ０μ）に押し通す。得られた粒子は、下記粒径分布を有する：０％が＃２０篩上 に保持；０％が＃２５篩上に保持；０％が＃３０篩上に保持；０％が＃３５篩上 に保持；０．３％が＃４０篩上に保持；１．１％が＃４５篩上に保持；２，２％ が＃５０篩上に保持；４．４％が＃６０篩上に保持；９．４％が＃７０篩上に保 持、１０．９％が＃８０篩上に保持、１０．４が＃１００篩上に保持、１０．９ ％が＃１２０篩上に保持、１２．６％が＃１４０篩上に保持；５，４％が＃１７ ０篩上に保持；７．２％が＃２００篩上に保持；６．３％が＃２３０篩上に保持 ：６．０％が＃２７０篩上に保持；３６５％が＃３２５篩上に保持；３．３％が ＃４００篩上に保持：４．７％が篩パン上に保持される。

粒子の質量平均粒径は、４６５μである。

実施例７ 開口部２２０ｕ＋Ｘ２４０１１ｍ、深さ２４０１であり且つ回転直径１２０１を 保有する２個のシグマ型ブレードを有するジャケット付きの１０１）のツインア ームステンレス鋼混線機を蓋で密封する。単量体３７重量％からなる水溶液を調 製する。単量体は、アクリル酸ナトリウム７５モル％およびアクリル酸２５モル ％からなる。単量体水溶液５５００ｇを混練機容器に装入した後、窒素ガスでパ ージして残りのトラップされたガスを除去する。

次いで、２個のシグマ型ブレードを４６ｒｐｍの速度で回転するように設定し、 ジャケットを３５℃の水の通過によって加熱する。過硫酸ナトリウム２．８ｇお よびＬ−アスコルビン酸０．１４ｇを重合開始剤として加える。

重合は、開始剤添加倹約４分に開始する。開始剤添加後１５分に反応系内で８２ ℃のピーク温度に達する。攪拌を続けると、水和ゲル重合体は、大きさが約５脂 薦の粒子に粉砕される。重合開始後６０分に蓋を混線機から取り外し、物質を混 練機から取り出す。

かくて得られた生成水和水性ゲル重合体を標準＃５０サイズ金属ガーゼ（３００ μ）上に広げ、１５０℃で９０分間熱風で乾燥する。乾燥された粒子をノ＼ンマ ー型破砕機で微粉砕しく比較例１で製造された粒子の場合よりも強く）、標準＃ ２０篩（８５０μ）で篩分けて、標準＃２０篩を通過する粒子を得る。これらの 前駆粒子の質量平均粒径は、１５３μである。

ミキサー装置において、前記方法に従って製造された前駆粒子１００部を、前駆 粒子１００重量部当たり４重量部のグリセロールと８重量部の水と２重量部のイ ソプロパツールとを含有する溶液と混合する。得られた混合物５００ｇを油浴（ ２１０℃）に浸漬されたボールに装入し、穏やかに攪拌しながら９５分間熱処理 に付す。得られた粒子を標準＃１８金属ガーゼ（１０００μ）に押開口部２２０ ｍＸ２４０龍、深さ２４０■であり且つ回転直径１２０龍を保有する２個のシグ マ型ブレードを有するジャケット付きの１０１のツインアームステンレス鋼混線 機を蓋で密封する。単量体３７重量％からなる水溶液を調製する。単量体は、ア クリル酸ナトリウム７５モル％およびアクリル酸２５モル％からなる。単量体水 溶液５５００ｇを混練機容器に装入した後、窒素ガスでパージして残りのトラッ プされたガスを除去する。

次いで、２個のシグマ型ブレードを４６ｒｐｍの速度で回転するように設定し、 同時に、シャケ・ソトを３５℃の水の通過によって加熱する。過硫酸ナトリウム ２．８ｇおよびＬ−アスコルビン酸０．１４ｇを重合開始剤として加える。重合 は、開始剤添加倹約４分に開始する。開始剤添加後１５分に反応系内で８２℃の ピーク温度に達する。攪拌を続けると、水和ゲル重合体は、大きさが約５龍の粒 子に粉砕される。重合開始後６０分に蓋を混練機から取り外し、物質を混練機か ら取り出す。かくて得られた水性ゲル重合体の生成水和粒子を標準＃５０サイズ ワイヤーガーゼ（３００μ）上に広げ、１５０℃で９０分間熱風で乾燥する。乾 燥された粒子をｌ〜ンマー型破砕機で微粉砕しく比較例１で製造された粒子の場 合よりも強く）、標準＃２０ワイヤーガーゼ（８５０μ）で篩分けて、標準＃２ ０篩（８５０μ）を通過する粒子を得る。これらの前駆粒子の質量平均粒径は、 ３１９μである。

ミキサー装置において、前記方法に従って製造された前駆粒子１００部を、前駆 粒子１００重量部当たり０．５重量部のグリセロールと２重量部の水と０，５重 量部のイソプロパツールとを含有する溶液と混合する。

得られた混合物を連続乾燥機中で加熱する。乾燥機中の平均滞留時間は、約５０ 分であり且つ乾燥機の出口での物質の温度は約１９５℃である。ミキサー装置に おいて、かくて得られた生成物質１００部を水５部と混合する。

混合物を８０℃の雰囲気中で３０分間放置し、粒子を水で一緒に凝集し、解体し て（破砕し造粒して〕、標準＃２０篩（８５０μ）を通過する粒子を得る。

例での各種の試験の結果を以下に表１に示す。

表１は、本発明の高分子組成物がかかる高分子組成物を調製するのに使用した前 駆粒子の質量平均粒径よりも少なくとも約２５％大きい質量平均粒径を有するこ とを示す。この大きさおよび方向の粒径シフトは、大多数の凝集体および大多数 の成分前駆粒子を有する凝集体の形成を指摘する。更に、表１は、実施例１〜７ で形成された凝集体が流体安定性であることを示し、凝集体中の大きい粒子間架 橋結合度の存在を指摘する。また、表１は、実施例１〜７によって例示された本 発明の高分子組成物が対応前駆粒子よりも大きい耐圧縮性（即ち、高いゲル膨張 圧力）および高い膨潤速度を有することを示す。

また、表１は、比較例２および３が実施例１〜７よりも小さい粒径シフトｖｓ前 駆体を有することを示し、より少ない凝集体の形成を指摘する。追加的に、比較 例３の凝集体、水で凝集された試料は、流体不安定性に対する全傾向を実証し、 粒子間架橋による実際の粒径シフトが表１に示すシフト２４．８％よりも有意に 小さいことを意味する。また、表１は、比較例２および３の膨潤速度が本発明の 高分子組成物よりも低いことを示す。

前記性質は、本発明の高分子組成物が吸収性部材などの吸収性製品またはおむつ などの吸収性物品で使用する時に対応前駆粒子および／または前記比較例以上に 改善された性能を与えるべきであるように吸収性製品中での高分子組成物の性能 に関係する。

本発明の特定の態様を例示し且つ説明したが、本発明の精神および範囲から逸脱 せずに各種の他の変更および修正を施すことができることは当業者に自明であろ う。

それゆえ、本発明の範囲内であるすべてのかかる変更および修正を添付請求の範 囲にカバーしようとする。

Ｆ漆５ Ｆｉｇ、９ 要　約　書 粒子間架橋凝集体を含む粒状吸収性高分子組成物を配合した吸収性部材。粒子間 架橋凝集体は、実質上水不溶性の吸収性ヒドロゲル形成性重合体物質の前駆粒子 と；および前記前駆粒子間に共有架橋結合を形成するために前駆粒子の重合体物 質と反応された粒子間架橋剤とを含む。本発明の吸収性部材は、繊維材料と高分 子組成物の個別の粒子との組み合わせまたはかかる高分子組成物を含有するラミ ネート（層状吸収性部材）からなることができる。吸収性部材の性能は、粒子間 架橋凝集体の高い流体取込速度および最小ゲル閉塞性のため、かかる高分子組成 物の使用によって高められる。

国際調査報告 ′″−−“′″″−“”　ＰＣＴ／Ｌ！Ｓ９１．’Ｏ１８９ｍ

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. １．繊維材料と粒状吸収性高分子組成物との混合物を含む吸収性部材において、 高分子組成物は粒子間架橋凝集体を含み、前記粒子間架橋凝集体は（ｉ）実質上 水不溶性の吸収性ヒドロゲル形成性重合体物質の前駆粒子および（ｉｉ）前記前 駆粒子間に共有架橋結合を形成するために前記前駆粒子の前記重合体物質と反応 される粒子間架橋剤を含み、前記粒子間架橋凝集体は前記高分子組成物が前記前 駆粒子の質量平均粒径よりも少なくとも２５％大きい質量平均粒径を有するよう な量で前記高分子組成物に存在することを特徴とする吸収性部材。
2. ２．繊維材料が、親水性繊維材料、好ましくは木材パルプ繊維からなることを特 徴とする、請求項１に記載の吸収性部材。
3. ３．繊維／高分子組成物重量比が、約９５；５から約２５：７５であることを特 徴とする、請求項１または２に記載の吸収性部材。
4. ４．前駆粒子の実質上水不溶性の吸収性ヒドロゲル形成性重合体物質が、加水分 解デンプン−アクリロニトリルグラフト共重合体、部分中和デンプン−アクリロ ニトリルグラフト共重合体、デンプン−アクリル酸グラフト共重合体、部分中和 デンプン−アクリル酸グラフト共重合体、ケン化酢酸ビニル−アクリル酸共重合 体、加水分解アクリロニトリルまたはアクリルアミド共重合体、前記共重合体の いずれかのわずかに網目架橋された生成物、部分中和ポリアクリル酸、および部 分中和ポリアクリル酸のわずかに網目架橋された生成物からなる群から選ばれる ことを特徴とする、請求項１ないし３のいずれか１項に記載の吸収性部材。
5. ５．粒子間架橋剤が、多価アルコール化合物、ポリグリシジルエーテル化合物、 多官能アジリジン化合物、多官能アミン化合物、および多官能イソシアネート化 合物からなる群がか選ばれることを特徴とする、請求項１ないし４のいずれか１ 項に記載の吸収性部材。
6. ６．獲得帯と、該獲得帯の横方向面積の少なくとも一部分との液体連通であるよ うに前記獲得帯の周辺を少なくとも部分的に横方向に囲む貯蔵帯との追加的に具 備し、前記獲得帯は前記貯蔵帯よりも低い平均密度および低い平均坪量／単位面 積を有することを特徴とする、請求項１ないし５のいずれか１項に記載の吸収性 部材。
7. ７．吸収性部材に並置された吸収性獲得層を追加的に具備し、前記吸収性獲得層 は好ましくは本質上親水性繊維材料からなることを特徴とする、請求項１ないし ６のいずれか１項に記載の吸収性部材。
8. ８．前記高分子組成物が、吸収性部材全体にわたって均一に分布されていること を特徴とする、請求項１ないし７のいずれか１項に記載の吸収性部材。
9. ９．前記高分子組成物が、吸収性部材の厚さの少なくとも一部分を通して正勾配 で分布されていることを特徴とする、請求項１ないし７のいずれか１項に記載の 吸収性部材。
10. １０．ａ）繊維状材料のｎ個のウェブ（ｎは２以上の整数であり、前記ウェブは 最上ウェブ、最下ウェブ、ｎ−２個の中間ウェブ、および隣接ウェブの２つの対 向隣接接触表面のｎ−１個の界面があるように加層されている）、および ｂ）前記界面の１以上において層を形成する粒状吸収性高分子組成物 を具備することを特徴とする、請求項１ないし９のいずれか１項に記載の吸収性 部材。
11. １１．ｎが２であり且つ前記ウェブの縁部が層状吸収性部材の周辺の回りに一緒 に接合されている、請求項１０に記載の層状吸収性部材。
12. １２．液体浸透性トップシート、該トップシートと接合された液体不浸透性バッ クシート、および前記トップシートと前記バックシートとの間に配置された吸収 性芯を具備する吸収性物品であって、前記吸収性芯は請求項１ないし１１のいず れか１項に記載の吸収性部材からなることを特徴とする吸収性物品。