JPH05505424A - 乳濁液を用いる凝集プロセス - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 乳濁液を用いる凝集プロセス 技術分野 本発明は、現在は放棄されている１９９０年３月９８ｉこ出願された米国特許願 第０７／４９８，６５９号の部分継続出願である。

本発明は、小さなダスト様粒子の凝集の分野に関する。

本明細書に記載されている発明は、抽出プロセス又は同様な用途に再循環させる ための小さな粒子の凝集に用いる改良方法である。

発明の背景 冶金プロセスでは、しばしば小さな一様でない粒度の副生成物が生じる。そのよ うな副生成物はしばしば価値のある金属を含み、更に金属を回収するための抽出 プロセス工程に戻すことができる。最もしばしば考えられる再循環工程で回収す るための副生成物中の金属は、一種以上の以下のものである。

銅　チタン　アルミニウム 亜鉛　マンガン　ゲルマニウム ニッケル　ニオブ　ジルコニウム コバルト　モリブデン　貴金属 クロム　カドミウム　白金族金属 副生成物中の金属の量又は特定の金属の種類及び用途に依存して、その他の金属 及びそれらの化合物もまた回収が考えられる。

本発明の方法は、非鉄金属が主である冶金副生成物に関する。明確にするために 、銅、亜鉛、ニッケル、コバルト、クロム、モリブデン、マンガン、カドミウム が遷移金属と呼ばれることもあるし、タングステン、バナジウム、チタン、ジル コニウム、ニオブ、モリブデン及びタンタルが超耐熱性金属と呼ばれることもあ る。しかしながら、これらの金属間に明確な区分はない。それらを含むダスト又 は副生成物を再循環させることによりそれらを回収することは通常の経済上の理 由に依存する。

抽出プロセス工程に再循環させることにより回収される金属を含む副生成物、す なわち廃棄物は、静電集塵器及びコンデンサーのような種々の冶金装置中に発生 しうる。副生成物はまた、煙霧、蒸気付着残留物、湯垢、こぼれた粉末、及び取 鍋等に見いだされる残留物としても得られる。種々の化学的プロセスの使用済触 媒、例えば自動車業界の使用済触媒のように価値のある金属成分を含む工業上使 用されたものから得られた金属を含む粒子は、しばしば再抽出される冶金プロセ スに戻される。

スラグにより連行された粒子は粉砕により遊離される場合もある。価値ある金属 は炉の内張りのれんかに保持されることもあるが、そのような場合はそのような れんがを圧潰することにより分離しつる。電気分解プロセスのスライム及び残留 物はしばしば溶融プロセス工程に再循環させることにより回収しうる金属を含む 。種々の金属使用プロセスも再循環により回収される金属源である廃棄物を生じ うる。

前記のものは、回収のために冶金プロセス工程に再循環させつるダスト及び一様 でない寸法の小さな粒子の比較的一般的な発生源である。抽出冶金装置に再循環 させるのに経済的に適すると考えられる、金属を使用し、金属粒子を含む副生成 物又は廃棄物を生じるその他のプロセスもありうる。

冶金プロセスにおいて発生するダスト粒子、又はそのようなプロセスの副生成物 が炉への装填中又は貯蔵中に空気で運ばれるのを防ぐべき理由がたくさんあるこ とは当業者には明らかであろう。そのような小さな寸法の粒子が容易に空気で運 ばれる可能性を除去するか、又は少な（とも実質的に減少させることが凝集プロ セスの目的である。前述のようなダスト粒子の凝集費用はできるだけ安価に保持 すべきことも明らかであろう。

本出願人による米国特許第４，８６５，６４２号においては、冶金プロセスにお いて生じる粒子が、ダストを可燃性凝集剤と混合することにより凝集しつる方法 が記載されている。その方法においては、副生成物又は廃棄物に添加される可燃 性凝集剤の量は凝集されるダストの嵩比重及び粒度範囲と関連する。

可燃性凝集剤と混合することによりダスト粒子を凝集する方法は、希釈されてい ない流体状態で添加されるのとは異なり、水性乳濁液の形でダスト粒子と可燃性 凝集剤を１昆合することにより予期せぬことに改良されうろことが見いだされた 。

可燃性凝集剤の水性乳濁液を用いる場合には、凝集剤が単なる溶融により流体状 態とされるより多量の小さな粒子がコーティングされ、同量の凝集剤により凝集 されることが見いだされた。水性乳濁液に添加される水は、永久にはダスト粒子 に保持されないことは注目すべきである。改良された凝集プロセスに必要な凝集 剤の量は減少するため、凝集費用も減少する。

鉱石、鉱石廃棄物、溶鉱炉副生成物等の製団（ｂｒｉｑｕｅｔｉｎｇ）において はとりわけ炭化水素物質の水性乳濁液を含む結合剤混合物を用いることは公知で ある。製団が凝集物の表面に実質的な力を供給し、この力が凝集物の全表面に実 質的に一様に供給されるプロセスであることは注目すべきである。ダスト及び結 合剤の混合物に過剰の水分又はオイルが存在する場合には、過剰の水分及びオイ ルは通常製団中に絞り出され、それにより除去される。更に、製団工程の後通常 硬化又は加熱処理工程を行い、結合剤が化学結合を形成し、それによりブリケッ トの強度が増大する。製団が高価な装置を必要とし、そのため製団及びその後の 凝集物の加熱処理が実質的に凝集プロセスの費用を増大させうろことも注目すべ きである。

１９５７年ＩＯ月１日に発行されたＡ、　Ｒ，５ｕｂｅｒｖｉｅによる米国特許 第２゜８２８．３２５号には、ダスト及び結合剤混合物の凝集物を適するプレス 中でペレット化する方法が開示されている。前記特許の方法の結合剤混合物は炭 化水素物質、粉砕された固体ピッチ及び水硬結合剤の水性乳濁液を含む。結合剤 混合物中の水硬結合剤の役割は、ダスト及び結合剤混合物で形成された凝集物中 に存在する水を吸収し、それと反応することである。このプロセスにおいては水 硬結合剤が必要であるため廃棄物の凝集費用が増大する。更に、その後の水硬結 合剤を含むペレットの炉の中で熱する冶金作業への供給がスラグ負荷量を増大す る可能性があり、それに伴って経済的な影響を及ぼす。

１９７６年６月２９８ｉ二発行されたＲ、　Ｈｅｒｍｅｎｔらによる米国特許第 ３，９６６．４２７号には、ビチューメンの乳濁液を用いた鉱石粒子又は製鋼所 で発生する湿ったケークの製団に関する方法が開示されている。Ｈｅｒｍｅｎｔ らの方法は、融点範囲の明瞭なヒチューメンを必要とする。米国特許第３．９６ ６．４２７号のヒチューメン乳濁液はアルカリ金属水酸化物及び樹脂の添加によ り、あるいは水性調泥スラリの凝集の場合には泥に含まれる水のアルカリ度によ り安定化されている。従って、用いる水性ピチューメン乳濁液は石鹸又は鹸化剤 の存在、又は乳濁液中に存在する水のｐＨの制御を必要とする。そのような付加 的なプロセス工程はビチューメン乳濁液の使用を一層高価にする。

製団剤として炭化水素を含む乳濁液を使用する先行技術の方法においては、製団 される廃棄物又は副生酸物粒子がかなりの量の鉄化合物を含むことが指摘される べきである。加圧及び還元条件下の鉄及び炭素は結合して一時的な結合剤を形成 することは公知である。水性ビチューメン乳濁液を用いた鉄が欠乏しているダス ト粒子の凝集がアルカリ乳化剤の不在下で、加圧することな（成就しうるか否か は疑わしい。

発明の要約 本発明は、一様でない寸法分布を有しかつ冶金プロセスで発生した、非鉄金属及 びそれらの化合物を含むダスト及び同様な粒子を可燃性凝集剤を用いて凝集する 費用の点で改良された方法を提供する。ダスト粒子を、経験式に従って計算され た量の可燃性凝集剤に添加して混合する。経験式においては、単位体積中に含ま れるダスト粒子の重量として決定される粒子の嵩比重（ＢＤ）　、ダスト粒子の ５０重量％が通過する篩の孔寸法として決定される粒度範囲（Ｓ）、及び重量％ で表されるダスト粒子に添加される凝集剤の量（Ａａ）が相互に関連してＲ因子 を提供する。すなわち、経験式は以下のように表される。

ＢＤ　（ｇ／ｃｍ”）ｘＳ　（μｍ）ｘ　１０−’ｘＡａ　（ｗｔ、％）　＋２ Ａａ　（ｗｔ、％）　＝Ｒ（式中の因子Ｒの値は、計算された量の凝集剤Ａａが 水性乳濁液として添加される場合には４乃至２００となる。） 改良方法の一実施態様においては、経験式を満足させる量の凝集剤（Ａａ）は乳 化されてからダスト粒子と混合される。改良方法の別の実施態様においては、溶 融した凝集剤と水とを現場で乳濁液を形成するために別々に粒子の表面に添加す る。ダストと乳濁液の混合物をブレンドしてから周囲温度において自重により圧 縮する。前記方法は非常に微細なダスト粒子並びに大きな粒状粒子を非常に小さ な粒子と共に含む粒子の双方を凝集するのに使用しうろことが見いだされた。

複数の異なる冶金プロセス工程で得られたダスト粒子を混合し、次いでこの混合 物の圧縮粉を得ることも可能である。乳濁液の形での凝集剤の添加は凝集物の可 燃性にはおそら（影響を及ぼさない。

本発明を更に良（理解するために、本発明の好ましい実施態様を以下に記載し、 実施例により説明する。

排煙フード、電気集塵器、サイクロン、又は同様な固体粒子回収装置で回収され たダスト及び凝固体、スラグ又は湯垢を粗砕することにより回収された粒子、回 収次いで乾燥する静電プロセスで製造されたスライム、又は冶金プロセスの廃棄 物／副生成物である金属を含むその他の顆粒又は粒子のような価値ある金属を含 む粒子を以下ではダスト粒子と呼ぶ。

圧縮粉を得るために使用する凝集剤の必要な量の範囲を計算する場合に考慮する ダスト粒子の物性は、比較的容易に決定でき複雑な計測を必要としない。嵩比重 は、単位体積当たりの重量として（通常ｇ／Ｃｍ’　、又はＫｇ／が）測定され る。

嵩比重はまたこの値が固体ブロック状態で測定された物質の比重と比較された場 合粒子の微細度に関する目安を与えるであろう。ダスト粒子の嵩比重は以下では ＢＤで示す。

ダスト粒子を圧縮するのに必要な凝集剤の量は粒子の寸法範囲も考慮して計算さ れる。粒子が小さければ小さいほど、粒子を凝集された圧縮粉に変えるのに必要 な凝集剤の量は増大する。粒度範囲はいわゆる篩分は試験により容易に決定しう る。これらの試験においては、ある寸法の篩の孔を通過する物質の重量％を測定 する。孔の直径又はメツシュ寸法は、μｍ又は１０−’ｍの単位で与えられる。

好ましい実施態様においては、ダスト粒子の５０重量％が通過する特定の篩寸法 （Ｓ）を考える。これをダスト粒子の平均粒度と呼ぶ。篩寸法（μｍ）と特定の 篩寸法を通過する粒子の重量％の間には双曲線の関係が見いだされるのが普通で ある。

本発明における好ましい凝集剤は、原油蒸留プロセスの副生成物又はその他の公 知の炭化水素分離プロセスの残留物である炭化水素蝋である。本発明を冶金ダス ト粒子に適用する場合には、凝集剤は実質的に可燃性で、得られた凝集物を溶解 炉へ装填する場合に炉床温度が顕著に低下しないことが必要である。更に、可燃 性凝集剤が凝集物として添加されたダスト粒子を溶解するのに必要な熱エネルギ ーを供給するのに寄与することが見いだされている。換言すれば、ダスト粒子及 び混合された凝集剤を溶解するのに必要な熱が少なくとも一部は凝集剤の燃焼に より供給されることは本発明の方法の重要な面である。それに比べ、非可燃性凝 集剤は追加量の溶解のための熱エネルギーを必要とし、多くの場合スラグの負荷 量が更に増大する。

蝋の発生源に依存して、蝋は通常多少のオイルを含む。本発明の好ましい実施態 様において使用される凝集剤は、通常３０重量％未満のオイルを含む炭化水素蝋 である。そのような炭化水素蝋は比較的低価格で市販されている。本発明に適用 される蝋は周囲温度において流体でないことが必要不可欠ではないが望ましい。

未精製蝋とも呼ばれる炭化水素蝋は、一般的には実質的に水素飽和炭素−炭素結 合を有する長鎖炭化水素分子であると考えられる。酸素及び窒素も含むその他の 種類の有機化合物もこの広い範嗜に入りつる。炭化水素オイルは、蝋に見いださ れる不飽和炭素結合よりずっと多くの不飽和炭素結合を有する、実質的に炭素及 び水素を含む同様な長鎖又は分枝鎖状分子であると理解される。

本発明の好ましい実施態様においては、金属を含むダスト粒子を炭化水素蝋凝集 剤を含む水性乳濁液と混合してブレンドする。タール又は残油のような周囲温度 において流体ではない実質的に十分可燃性の物質も本発明に従ってダスト粒子を 圧縮するのに使用しうる。

大まかに述べたが、凝集剤の量をダスト粒子の嵩比重及び粒度範囲と相関させる 便宜的な方法は、平均粒度（Ｓ）、嵩比重（ＢＤ）、及び粒子を圧縮するのに用 いられる凝集剤の重量％（Ａａ）の積を１００で割り、この数字に定数を乗じた 凝集剤の重量％（Ａａ）を加えた経験式を誘導することであることが見いだされ た。必要な凝集剤の量を決定するための好ましい実施態様において使用される数 値関係は以下の式で表される。

ＢＤ　（ｇ／ｃｍ３）ＸＳ　（μｍ）ｘ　１０−”ｘＡａ　（ｗｔ、％）　＋２ Ａａ　（ｗｔ、％）＝Ｒ改良方法の好ましい実施態様においては、凝集剤は水性 乳濁液の形で存在する。

凝集剤が乳化されている場合には、Ｒの値は適する圧縮粉を得るためには一般的 には４．０乃至２００であることが見いだされた。

前述のように定義したＲ因子の値が４．０乃至２００の場合に得られる圧縮粉は 、水性乳濁液の形で凝集剤を添加することにより凝集される場合にはダストかな く、ばらばらにしたり粉々にしたりすることな（取り扱いうる。使用する凝集剤 の寸法はダスト粒子の発生源及び化学的な種類に依存し、凝集物を装填する抽出 プロセス工程に依存することは当業者には理解されよう。従って、凝集物を装填 したり、取り扱ったりする方法が所望の生成物の形を決定するであろう。容易に 流動するダストのない顆粒はそれだけで装填することもできるし、炉の側壁への あるいはその付近の重力送り移動ラインにより他の冶金供給原料添加剤と混合す ることもできる。凝集性の大きい圧縮粉は例えば精錬装置上のコンベヤーベルト により溶融浴に供給しうる。

予期されるように、本発明の方法を実施する費用は使用する凝集剤の量に比例す る。従って、経済的な理由も凝集された生成物の形態を決定するのに重要な役割 を果たす。

本発明の好ましい実施態様の−においては、凝集剤として使用する炭化水素蝋を まず乳化して水性乳濁液を形成する。乳濁液は従来の方法で形成する。すなわち 蝋を機械的ミキサーにより周囲温度以上の温度において必ずしも乳化剤の存在を 必要とせず水中に分散させて乳化させる。乳化剤の存在理由は乳濁液を安定化す ること及び粉々にされ通常溶融された蝋粒子力吠きな固まりに凝結するのを防ぐ ことである。蝋は水と混合する前にその融点より高い温度に加熱することにより 溶融しつる。

計算された量の凝集剤を含む水性乳濁液は、任意にダスト粒子を冶金作業又はそ の他の用途に再循環させるのに使用する位置で固体または半固体の凝集剤を用い て調製しつる。改良された凝集プロセスはまた例えばＩｍｐｅｒｉａｌ　Ｏｉｌ 　Ｌｉｍ１ｔｅｄのような他の業界よりそれだけで市販されている水性乳濁液を 用いても実施しうる。

必要な量の凝集剤を含む水性乳濁液は使用する前に市販の炭化水素から調製し、 貯蔵してもよい。そのような場合には乳化剤の存在が必要かもしれない。乳化剤 が既にブレンドされている炭化水素蝋は市販されている。典型的な蝋−乳化剤ブ レンドは、例えばＥｓ５ｏ　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　Ｃａｎａｄａより市販されて いるＥＳＳＯ７７８Ｂである。

ＥＳＳＯ７７８Ｅはアニオン乳化剤を含む。この場合には水を所望の蝋含量の水 性乳濁液を調製するのに必要な量だけ添加する。

水性凝集剤乳濁液は、市販の炭化水素製品を用い、そのような製品と市販の乳化 剤及び水を混合することにより調製することもできる。適する炭化水素は、例え ば５ｈｅｌｌ　Ｏｉｌ　Ｃａｎａｄａより５ｌａｃｋ　Ｗａｘとして、Ｉｎｔｅ ｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｗａｘｅｓ　Ｌｉｍ１ｔｅｄより未精製蝋Ｎｏ、ＩＷＬ４ ３１として市販されている。製造業者より示唆されている量が添加されている乳 化剤は、例えばカナダオンタリオのＢｌｋａｒｉｌ　ＣｈｅｍｉｃａｌｓからＥ ＬＫＡ　５ｕｒｆＮＰ−６として、またＣａｎａｄａ　Ｐａｃｋｅｒｓから脂肪 酸乳化剤として入手しつる。乳化剤はまたカナダオンタリオのＨａｒｔ　Ｃｈｅ ｍｉｃａｌ　Ｌｔｄ、から市販されている。簡単に前述した乳化剤以外にも数多 くの乳化剤が入手しつる。凝集剤を使用する環境下における最も適する乳化剤の 選択は当業者に任されている。水性蝋乳濁液は従来の方法により調製される。乳 濁液及びダスト粒子は周囲温度において別々に貯蔵され、周囲温度より高温にお いて機械的に混合及びブレンドされる。

本発明の別の適用方法においては、周囲温度又はそれより高温に粒子又は乳濁液 の一方を混合する前に予熱してもよいし、両成分を混合前に予熱してもよい。

周囲温度に両成分を別々に予熱してそれらを混合してもよい。

ダスト粒子を凝集する改良方法を適用する比較的有利な方法の−は、従来の方法 で攪拌しながら熱水と溶融した凝集剤を混合し、得られた乳濁液を直ちに凝集す るダスト粒子と混合する。ダスト粒子と乳化された凝集剤の十分ブレンドされた 混合物を製造する混合手段として回転ドラムを用いる方法が便利である。ドラム は便宜上加熱されていてもいな（でもよい。その他の混合及びブレンド装置も使 用しつる。

ダスト粒子を凝集する本発明の改良方法の別の実施態様は、現場で形成された水 性乳濁液の使用である。分離した乳化プロセス工程あるいは乳化手段を用いるこ とな（実施しうることが特にこの実施態様の利点である。凝集されるダストを熱 水噴霧により所望の程度に湿らせ、その後計算された量の熱い流体凝集剤を噴霧 及びブレンドする。ダスト粒子上に乳濁液を一様に分布させるためには十分な混 合が有利である。現場での乳濁液の形成は、まずダスト粒子に流体炭化水素の熱 噴霧を行い、次いで熱水を噴霧することによっても成就しうる。次いで蝋、水及 びダスト粒子の混合物をブレンドして均質半流体混合物を製造する。

前述の方法のいずれかにより得られた現場で形成された乳濁液とブレンドされた ダストは、凝集剤の融点より高温であれば有利である。現場で形成された乳濁液 によるダスト粒子の凝集の別の利点は、乳化剤を用いることなく炭化水素蝋を使 用しうろことである。このことは冶金ダストの再循環費用を更に低下させつる。

ダスト粒子を凝集する前述の方法のいずれかにおいて使用する乳濁液中における 炭化水素凝集剤の水に対する割合は１０：９０乃至７０：３０であることが見い だされた。水中において乳化される炭化水素の好ましい範囲は１０％乃至５０％ である。ダスト粒子及び乳化された凝集剤を含む混合物を得る手順の選択は便宜 上の見地からのみ決定される。いずれにしても、ダスト粒子及び凝集剤を含む乳 濁液の混合物が圧縮される前に高温であれば有利である。次いでブレンドされた 熱い混合物を適する手段により容器又は移動ベルトに装填し、冷却して自重で圧 縮する。冷却され凝固された凝集物は後に使用するまで貯蔵してもよいし、製造 されるにしたがって炉の中で熱する装置に装填してもよい。

本発明の好ましい実施態様の方法、作業及び適用を以下の実施例によりさらに説 明しよう。

実施例１ 精錬作業の静電集塵器から回収されたニッケル、銅及び鉄化合物を含むダストを 実験室の作業で圧縮した。平均粒度５０μｍ及び嵩密度２．　９４ｇ／ｃｍ３の 前記冶金ダスト３８００ｇを電気的に加熱されたるつぼ中で６０℃（１４０°Ｆ ）に加熱した。別の容器で１００ｇのＥＳＳＯ７７８Ｅ　（ＥＳＳＯＰｅｔｒｏ ｌｅｕｍＣａｎａｄａより市販されている）を浴中で８２℃（１８０°Ｆ）に加 熱し、実験室の攪拌器を用いて融液を１００ｇの水に分散させた。水は添加する 前に８８°Ｃ（１９０°Ｆ）に加熱した。乳濁液を市販の乳化剤で安定化させた 。乳化剤は市販のＥＳＳＯ７７８Ｅ炭化水素蝋中に既に添加されている。そのよ うにして製造した乳濁液は安定で放置中に分離しなかった。

次いで５０％の蝋を含む水性乳濁液を加熱した冶金ダストと混合し、手でブレン ドした。得られたスラリをキャスチングトレーに注ぎ、自重により圧縮し約２５ 　ｃｍ３のブリケットを形成した。

前記の数字、すなわちＢＤ＝２．９４．５＝５０μｍ及び凝集剤の重量％（Ａａ ）＝２．６を用いて計算したＲ因子の値は８．９であった。

冷却した生成物は非常に固くてダストがなく、耐破壊性の粒状構造を有した。

温かいスラリを移動ベルトに注ぎそれをベルト上で冷却することにより同様な組 成物の第二バッチを調製した。生成物は粒状で、直径が１ｍより大きいさらさら した顆粒を有した。粒状生成物は完全にダストがな（、取扱時に破壊に対して耐 性を有した。

実施例２ 静電集塵器中で発生するニッケル及び銅を含むダスト１９００ｇを流動層ロース タ−のバッグハウス中で発生するダスト１９００ｇと混合した。流動層ロースタ −中で発生するダストは主としてニッケル、銅及び鉄の酸化物を含む。このダス ト混合物の平均粒度（Ｓ）は７４μｍで嵩密度（Ｂ　Ｄ）は３．　４４ｇ／ｃｍ ３であった。

５０重量％のＥＳＳＯ７７８Ｅ蝋を固体含量として含む蝋乳濁液を実施例１のよ うにして調製した。乳濁液を３８００ｇの前記冶金ダスト混合物と混合し、ブレ ンドした。混合は７１’Ｃ（１６０°Ｆ）において手で実施した。Ｒ因子の値は 以下のようにして計算した。

３．４４ｘ７４ｘｌ　０−２ｘ　（１００／３８）＋　（２００／３８）＝１２ ．０実施例１と同様なプロセス工程によりブリケットと顆粒が得ちれた。自重に より圧縮した両方の種類の凝集物は、完全にダストがな（、非常に固くて耐破壊 性焼結プロセス中の煙霧として回収されたダスト及び焼結取扱系の静電集塵器か らのダストとして得られた鉛溶解炉ダスト混合物１７４０ｇを凝集した。ダスト 混合物は非常に大きな粒度範囲を有し、０．６ｃｍ（１／４インチ）程度の大き な顆粒及び０．２μｍより小さい微細なダストを含有した。平均粒度は１０μｍ で、微細であるためダスト混合物の嵩密度は１．　２４ｇ／ａｍ３程度の低さで あった。

２００ｇのＥＳＳＯ７７８Ｅ蝋を６００ｇの水中に分散させると、２５重量％の 固体含量を有する乳濁液が得られる。乳濁液は実施例１に記載したようにして調 製した。乳濁液を７１’Ｃ（１６０°Ｆ）に予熱したダストと混合し、ブレンド した。ダスト及び蝋の熱い混合物を自重により圧縮すると、実施例Ｉに記載した ような顆粒及びブリケットが得られた。

この混合物のＲ因子は以下のようにして計算した。

１．２４ＸＩＯＸ１０−”Ｘ　（２００／１９４０）＋　（４００／１９４０） ＝２１．９ 鉛溶解炉ダストの凝集は優れており、２ｍ以上の寸法の顆粒を製造した。得られ たブリケットは非常に固かった。いずれの形態の凝集物を取り扱ってもダスチン グはなかった。

実施例４ 鉛精錬作業中に発生する冶金ダスト１７４０ｇを実施例１及び２に記載されてい る凝集プロセス工程により実験室中で処理した。鉛を含むダストは平均粒度（Ｓ ）が６０μｍで嵩比重（Ｂ　Ｄ）が５．　５ｇ／ｃｍ’であった。

２０ｇのＥＳＳＯ７７８Ｅ蝋を含む乳濁液を実施例１と同様にして調製した。

乳濁液の蝋含量は５０重量％であった。ブレンドの温度及び方法は先行実施例の それらと同様であった。このブレンド混合物のＲ因子の値は５．８であると計算 された。生成物は粒状で得られた。顆粒は２ｍ以上の寸法であり、固くてダスト の形成はなかった。

先行の実施例及びこの実施例は実験室の装置を用いて実施した。大規模な工業上 の作業においては、予め調製した蝋乳濁液を例えば非噴霧低圧ノズルを用いて予 熱したダストに添加する。得られた混合物をリボンミキサー中でブレンドし、そ の後約７１℃（１６０°Ｆ）において回転ドラムミキサー中でブレンドする。

熱いブレンド混合物は通常一連の移動ベルト上に落とし、ノズルから出る冷水の 噴霧により冷却する。このようにして得られた生成物は通常粒状であり、精錬作 業の種々の工程に装填しつる。

実施例５ 貴金属を含む使用済触媒粒子を、工業規模の非鉄金属抽出作業の変換プロセス工 程に装填するために可燃性凝集剤を用いて凝集した。貴金属を含むダスト粒子は 平均粒度が１００μのであり、嵩密度が３　、　１　ｇ／ｃｍ”であった。

前記の嵩密度及び平均粒度の値を代入した経験式を用いて計算すると、可燃性凝 集剤の量が４重量％の場合には２０．５のＲ因子の値が得られた。更に、蝋・水 が１＝５の組成の水性乳濁液（蝋含量１７％）として炭化水素凝集剤が添加され ると都合がよいことが見いだされた。

水性乳濁液は粒子上で現場で形成された。この実施例において使用した炭化水素 蝋は乳化剤を含んでおらず、Ｅ　Ｓ　Ｓ　ＯＰｅｔｒｏｌｅｕｍ　Ｃａａｎａｄ ａよりＥＳＳＯ７７８という商標名で市販されているものであった。現場で形成 された乳濁液は以下に記載する工程順により得られ、粒子と混合すると凝集物が 得られた。

９６ｇの貴金属を含む粒子を５６℃に加熱し、次いで２０ｇの水を６５℃で噴霧 し、ブレンドした。４ｇのＥＳＳＯ７７８蝋を別の容器で８０℃に加熱した。

熱い溶融した蝋を加熱した湿った粒子上に分布させ、手で十分ブレンドした。ブ レンドされた混合物を冷却し、不規則な凝集物に凝固させた。凝集物は粘着する ことな（比較的さらさらしていて完全にダスチングがない平均寸法が１−２ａｎ の粒子状であった。

実施例６−９ ニッケルー銅精錬作業の副生成物として得られたダストを、銅及びニッケルを更 に回収するために溶解炉に再循環させることを目的として凝集した。ダストは一 様でない寸法分布を有し、平均粒度は１００μｍであった。ダストの嵩密度は２ 　、　８　ｇ／ｃｍ’であった。

前記特性を有する冶金ダストを現場で形成されたＥＳＳＯ７７８蝋−水乳濁液を 用いて凝集し、ダストのない顆粒を形成した。

前記ダストを以下に記載する異なる工程順により凝集した。蝋−水乳濁液の範囲 の蝋の重量％は、本発明の改良方法の経験式を用いることにより計算し、現場で 形成された水−蝋乳濁液として適用された。一連の実施例において凝集されたダ スト、添加された蝋及び水の量、これらの環境下で得られたＲ因子、蝋、水の割 合を表１に示す。

現場で形成された乳濁液は二種類の異なる工程順により形成され、得られた凝集 物を炉の中で熱する作業への供給の適性に関して比較した。

試験Ａ：においてはダスト及び水をまず水浴上で６５℃に加熱し、次いで混合し た。蝋（ＥＳＳＯ７７８）を別に８０℃に加熱し、次いで湿ったダスト上に一様 に分布させ、混合物を手でブレンドした。

試験Ｂ：においてはダストを６５°Ｃ以上に加熱してから８０℃に予熱しである 蝋と混合した。次いで蝋と混合されたダストを６５℃の温度において水と混合し てブレンドした。

試験Ａ及び試験Ｂの両方において得られた凝集物を周囲温度に冷却して自重によ り圧縮した。試験Ａ又は試験Ｂのいずれかにより得られた表１に示した数字を特 徴とする組成を有する凝集物は全て粒状で、粘着性を示すことなく容易に流動し 、完全にダスチングがなかった。顆粒の平均粒度は１−２ｎｏであった。ダスチ ングがないということは、小さなμｍレベルのダスト粒子が顆粒に吹き込む空気 流によって顆粒から分離されず、装填中にダストが形成されることな（顆粒が炉 に供給されることを意味すると理解される。

素工 添加された ダストの　ＥＳＳＯ添加され ！輿傅　重量、ｇ７７８．ｇ　蝋１重量％　Ｒ因子　た水１ｇ　蝋：水６　５０ ０　１２、　５　２．　４４　１１．　７　１１３　１０：９０７　４００　３ ０　７．００３３．６　３０　５０：５０８　１９２　１０　４．９５２３．８ 　３８　２１ニア９９　１９５　５　２．５０　１２．０　３５　１３：８７凝 集剤の蝋が現場で形成された乳濁液として添加される場合には、蝋含量が２゜４ ４重量％程度であっても非常に満足な凝集物を提供することが分かる。更に回収 するために炉の中で燃やす作業に再循環させるのに非常に適する凝集物は、低価 格の凝集剤を用い、高価なブレンドプロセス及び装置を用いないで得られる。

凝集物を形成するのに添加される乳濁液中の可燃性炭化水素凝集剤の重量のみが 本発明の経験式を用いる計算に代入され、水の重量は用いない。乳濁液の一成分 として添加される水が凝集物中に保持されることは知られていないので、水の重 量は凝集物のＲ因子の計算には考慮されない。炭化水素凝集剤−水乳濁液を形成 する水の実質的な部分はブレンド中及びその後の冷却及び凝固工程中に失われる と推定される。いずれにしても、乳濁液中の蝋、水の割合はＩＯ乃至５０重量％ の蝋含量の範囲では重要ではないことを実施例６−９は明らかに示す。

前述の凝集方法は、冶金プロセスにおいて発生するダストを凝集し、次いで得ら れたより大きな寸法の圧縮粉又は顆粒を種々の炉の中で燃やす作業に供給するこ とにより価値ある金属を回収することに関する。凝集方法はまた貯蔵のため及び ダスト粒子が環境を害する要因となるのを防ぐための圧縮粉を得るためにも適用 しつる。

本発明は好ましい実施態様に関して特に記載されているけれども、本発明の精神 及び範囲から逸脱することなく改良及び変化がしばしば考えられることは、当業 者が容易に理解するのと同様に理解されるべきである。そのような改良及び変化 は本発明の範囲内であると考えられる。

要約書 水性乳濁液状に分散させた可燃性凝集剤を用いることにより微細な粒子を凝集す る方法が記載されている。この方法は特に、貯蔵又は金属抽出プロセス工程への 再循環のための、冶金プロセスの副生成物又は廃棄物として発生する微細な金属 を含む粒子の取扱に関する。水性乳濁液として粒子に添加される凝集剤の量は、 粒子の嵩密度及び平均粒度と粒子の重量％で表される添加される乳化された可燃 性凝集剤とを経験式において相関させることにより計算される。計算された量の 可燃性凝集剤を水中で乳化させ、次いで通常一様でない寸法分布の粒子を含む粒 子と混合及びブレンドする。水性乳濁液は粒子の表面上で現場で形成してもよく 、その場合はそれから混合物をブレンドして凝集物を形成する。有利なことに周 囲温度以上に加熱されている混合物を冷却し、自重により圧縮する。得られたダ ストのない凝集物は貯蔵してもよいし、直接精錬プロセス工程に装填してもよい 。

国際調査報告 １：１ １；１ １　ｉ　： ｊ　： 、ｉｌ ！　１ □ □ ＩＩ　１ １１′ 国際調査報告 国際調査報告

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．非鉄金属及びそれらの化合物を含むダスト粒子であって、一様でない寸法分 布を有しかつ冶金プロセスで発生したダスト粒子を、可燃性凝集剤を用いて凝集 する方法であって、第一に前記ダスト粒子の単位体積を秤量し、単位体積中に含 まれる前記粒子の重量で表される前記ダスト粒子の嵩比重を決定し、第二に前記 ダスト粒子を秤量し、孔寸法が順に減少していく一連の篩を通過させて前記ダス ト粒子の粒度範囲を得、第三に、凝集Ｒ因子が、（ａ）第一に決定した嵩比重、 （ｂ）第二に決定した前記粒子の粒度範囲、及び（ｃ）凝集剤の量と関連付けら れた経験的な関係式、すなわち、 Ｒ＝（ＢＤ×Ｓ×１０−２×Ａａ）＋２Ａａ（式中、ＢＤは嵩比重（ｇ／ｃｍ３ ）、Ｓは前記粒子の５０重量％が通過する篩の寸法（μｍ）、及びＡａは前記粒 子に添加される凝集剤の重量％である。）を用いることにより前記非鉄金属及び それらの化合物を含むダスト粒子を圧縮粉に凝集するのに必要な可燃性凝集剤の 量を第一の計算により計算することにより凝集する方法において、 ａ）前記量の可燃性凝集剤が水性乳濁液の形で添加される場合にはＲ因子の値が ４．０乃至２００となる前記経験的な関係式に従って必要な凝集剤の量を計算す る工程、 ｂ）第一の計算により得られた前記凝集剤の量を用いて前記水性乳濁液を調製す るのに必要な水の量を第二の計算により計算する工程、ｃ）前記凝集剤を前記ダ スト粒子と混合する前に水中で乳化させる方法、又は前記ダスト粒子の表面上で 前記凝集剤と水の乳濁液を現場で形成する方法のいずれかにより前記計算された 量の凝集剤及び水を含む水性乳濁液を調製する工程、及びその後 ｄ）前記水性乳濁液を前記ダスト粒子とブレンドし、前記ブレンド粒子を周囲温 度において自重により圧縮する工程 を含む方法。 ２．前記水性乳濁液が乳化剤も含む請求の範囲第１項記載の方法。 ３．前記水性乳濁液を前記ダスト粒子とブレンドする前に別の工程で調製し、前 記凝集剤をまずその融点以上に加熱した後前記計算された量の水中に分散させる 請求の範囲第１項記載の方法。 ４．前記水性乳濁液が１５乃至７０重量％の可燃性凝集剤を含む請求の範囲第１ 項記載の方法。 ５．前記可燃性凝集剤が炭化水素蝋、重質残油、タール、及びピッチから成る群 の一である請求の範囲第１項記載の方法。 ６．前記ダスト粒子を前記計算された量の可燃性凝集剤を含む水性乳濁液とブレ ンドする前に周囲温度以上に加熱する請求の範囲第１項記載の方法。 ７．前記乳濁液が、前記ダスト粒子とブレンドする前に周囲温度以上の温度であ る請求の範囲第１項記載の方法。 ８．前記乳濁液が、前記ダスト粒子とブレンドする前に周囲温度以上の温度であ る請求の範囲第３項記載の方法。 ９．前記乳濁液が、周囲温度以上の温度にあるダスト粒子とブレンドする請求の 範囲第１項記載の方法。 １０．まず前記粒子を前記計算された量の水と混合し、その後前記湿った粒子を 前記計算された量のかつその融点以上に加熱されている凝集剤と混合することに より前記乳濁液を現場で調製する請求の範囲第１項記載の方法。 １１．前記水及び前記粒子を前記溶融した凝集剤と混合する前に周囲温度以上の 温度である請求の範囲第１０項記載の方法。 １２．まず前記ダスト粒子を、前記計算された量のかつすでにその融点以上に加 熱されている凝集剤と混合し、次いで得られた混合物を前記計算された量の水と 混合することにより、前記乳濁液を現場で調製する請求の範囲第１項記載の方法 。 １３．前記水が、ダスト粒子及び凝集剤の混合物と混合される前に周囲温度以上 の温度である請求の範囲第１２項記載の方法。