JPH05500726A - 小型質量分析器システム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 小型質量分析器システム 発明の背景 本発明は概ね未確認の化合物の化学的組成の判定に関連している。さらに具体的 に述べるなら、本発明は、危険な、あるいは毒性のある化学薬品、空気・水汚染 物質などの環境に自然に存在する物質および非環境物質の化学的組成を判定する 装置に関連している。

環境の面からの空気、水、危険化学物質およびその他、覚醒剤等の薬剤や爆発物 の検出を含む、環境に存在するサンプルならびに非環境的なサンプルの組成テス トの分野では、物質のソースあるいはその物質の発見場所でかかる物質のテスト を実施することが望ましい場合がしばしばであり、また多くの場合必要である。

かかる物質は電源が利用できる管理された環境ではない場所で発見されることが 多く、また、たとえば薬物および爆発物の場合には、電源が容易には利用できな い状況で、迅速な作業で、かかる物質の存在を速やかに確認する必要があるので 、小型で強力な、しかも極めて感度の良い、かかる物質の化学的組成をテストし 監視する装置のための技術の必要性が生してきた。

現在実用化されている様々なシステムを使用した場合は、サンプルを中央の研究 室に運搬し、一定の化学物質の化学的組成を分析するのに必要な高度なルーチン を紅で結果を入手するまでに、何日も、あるいは何週間もかかる場合が多かった 。

本発明は、これとは対照的に、かかる物質の感知および分析の両方を、その発見 現場で何分かのうちに行う。

本発明は、現場における高度なテストおよび分析の提供に加えて、新型のガスク ロマトグラフと質量分析器の組み合せを含んでおり、科学者、エンジニア、コン プライアンス・スペシャリスト、その他、環境保護および公衆の安全確保の責任 を負う人々に、包括的なリアルタイムのモニタリングおよび現場でのアライメン ト能力を提供する。

さらに１１本システムは、温度プログラム式ガスクロマトグラフを高性能小型ｘ ｉｉ分析器と搭載コンピュータに連結する、完全に統合された、全く他に依存し ないシステムを、一つの小型ポータプル・パッケージに組み込んでいる。このコ ンピュータには、オペレーティング・システムの他、質量スペクトル・ライブラ リと分析ソフトが含まれている。

発明の要約と目的 前述の内容を考慮すると、分析すべき物質の存在する場所にひとりで簡単に持ち 運ぶことができ、速やかにまた効率良く物質の化学分析を行ってその化学的組成 を決定することができる、ポータプルの独立型で小型化した物質テスト・監視シ ステムのための技術の必要性が依然として存在していることは明らかである。か かる装置はまた、遠隔地に設置して、無人操作あるいは遠隔操作によって化学汚 染物質を自動的に監視し分析することも可能である。

したがって、本発明の主な目的は、未確認物質の化学的組成を判定するためにそ れを分析する、小型軽量で、電力効率が良く独立型で高性能の、搭載コンピュー タで操作するガスクロマトグラフと質量分析器を使用し、また空気の質、水質、 ムを特徴とする装置を提供することである。

さらに具体的には、本発明の目的は、小型で丈夫な、しかも様々なサンプルの分 析を現場においてリアルタイムに近い早さで速やかに、かつ効率よく実行する能 力のある、小型ガスクロマトグラフ質量分析器（ＧＣ／ＭＳ）システムを提供す ることである。

さらに一層具体的に述べるなら、本発明の目的は、比較的低価格で製造が容易な ガスクロマトグラフ質量分析器システムを提供することである。

本発明の目的はさらに、少なくともＩ　ＡＭＵの解像度と少なくとも２００　Ａ ＭＵの質量範囲を持つ等級分析質量分析器を活用した小型質量分析器を提供する ことである。

本発明の追加の目的としては、等級分析質量分析器を含み、また、システム全体 の主な部品が、システムのデータ処理機能と共に、ひとつのコンパクトな格納装 置の中に含まれている、小型質量分析器システムを提供することがあげられる。

さらに追加して述べるなら、本発明の目的は、等級分析質量分析器システムおよ びデータ処理装置とマイクロコンビエータのすべてを一つのポータプルで独立し た小型格納装置の中に、ディスプレイならびにユーザ出入力装置と共に内包した 、ポータプル独立型小型質量分析器を提供することである。

また、等級分析質量分析器と真空ポンプを単一の独立型ポータプル格納装置に内 包した小型質量分析器システムを提供することも本発明の目的である。

またさらに、真空格納装置内の質量分析器の一部を構成し、その内部で、２個以 上のイオン源、エレクトリック・スキャニング部、磁気分析計、あるいはイオン 検出コンポネントの調整を行う単一の一元的アライメント装置によってイオン・ ビームのアライメントを行う、質量分析計アセンブリを提供することも本発明の 目的である。

また、質量分析器の各部のアライメントを行うメカニズムが質量分析計アセンブ リを含む真空ハウジングの一部として形成されている質量分析計アセンブリを提 供することも本発明のもう一つの目的である。

また、質量分析計アセンブリを取り囲む真空ハウジングの内部に位置する真空源 を備えた質量分析計アセンブリを提供することも本発明のもう一つの目的である 。

また、質量分析計アセンブリと関連して使用されるイオン真空ポンプと磁気分析 計の両方に必要な磁界を提供するという二重の機能を発揮する小型マグネットと ヨークのコンビネーションを提供することも本発明のもう一つの目的である。

またさらに、質量分析器のイオン・ポンプと磁気分析計部分にマグネット・ヨー ク構造を提供して、そこで、ヨーク構造の一部が、質量分析器によって使用され るイオン・ビームの一部を遮蔽するために使用される、あるいは、ヨークが真空 ハウジングの一部を成すようにすることも、本発明のもう一つの目的である。

またさらに、質量分析器システムと共に使用する、マグネット・ヨーク・システ ムが真空ハウジングの外部に位置しており、マグネット構造を過熱させることな く真空ハウジングの高温ベークドアウドができるようにマグネットの取り外しが できるように、マグネットが高中性子磁気素材で形成されている、新型のマグネ ット・ヨーク構造を提供することも、本発明のもう一つの目的である。

またさらに、質量分析器システムと共に使用する、マグネット・ヨーク構造が真 空ハウジングの内部に位置しており、マグネットをその磁気属性を損ねることな く真空ハウジングと共にベータアウトすることのできる、高中性子、抵抗磁気素 材で形成された、新型のマグネット・ヨーク構造を提供することも、本発明のも う一つの目的である。

またさらに、小型ガスクロマトグラフ質量分析器システムと共に使用する、信頼 性の高い、アライメントと組立の容易なイオン源とエレクトリック・セクター・ アセンブリを提供することも、本発明のもう一つの目的である。

以上、簡単に述べてきたが、発明の以上の目的およびその他の目的は、サンプル −コンセントレータ−、ガスクロマトグラフ、ガスクロマトグラフ質量分析器イ ンタフェース、等級分析質量分析器、マイクロコンピュータ３１台、ならびにシ ステムの操作に必要なエレクトロニクスと電源が小型、独立型の単一の格納装置 に入り、また搭載コンピュータ・ディスプレイ画面をも含む、小型質量分析器シ ステムを提供することによって達成される。全システムの中に含まれる質量分析 器システムは、Ｉ　ＡＭＵを超える解像度ならびに２００＾ＭＵを超える質量範 囲を達成する能力がある。このポータプル質量分析器システムは、あらかしめ外 部ポンプによって約１０−４から１０’Ｔｏｒｒの圧力まで脱気し、次に内部ポ ンプで同じ圧力に維持される真空ハウジングに内蔵する。真空ハウジングは、質 量分析計アセンブリの保守が容易に行われるような２個以上の部分と１個の高真 空シールから構成される。さらに、真空ハウジングには質量分析計アセンブリの ２個以上のコンポネントのアライメントを行うメカニズムを含めることもできる 。

また、２個のセクタ一部分と電子セクター・プレートの正確なアライメントが行 われ、適切な電気的絶縁素材でできた精密形成球体（ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　ｆｏ ｒａ＋ｅｄ　５ｐｈｅｒｅｓ）によって互いに絶縁されている、新型の電子セク ター構造が開示されている。また、一元的に取り付けられる、一連の精密組合せ レンズを保持するディスクを活用する新型のイオン源も開示されている。レンズ は電気的に絶縁するスペーサーで互いに隔てられており、セラミック、または他 の絶縁素材で最低限のガス放出しか行わない素材で構成されたハウジングに内蔵 されている。その構造は単純かつコンパクトでありながら、各レンズ間の電気的 絶縁を行いつつ、レンズのアライメントを行う信頼性の高い方法を提供する。

真空ハウジングの外側を一部囲むように、またそこから取り外しができるように 設計することもできる新型の付加マグネットとヨークのアセンブリも開示されて おり、この真空ハウジングはマグネットを過熱しないでベークアウトを行うこと ができる。さらに、かかるマグネット・ヨーク構造は、イオン・ポンプおよび質 量分析器の磁気分析計コンポネントの両方に必要な磁界の生成に使用することも できる。

本発明の性質は、以下の、本発明の詳細説明、添付の請求範囲、ならびに本文書 に添付したいくつかの図面を参照することによって、以下間らかになるであろう 、本発明のこれらの目的、利点ならびに特徴と共に、一層明瞭に理解されるであ る図１ａは、本発明の推奨実施例装置の様々な主要コンポネントを示すブロック ・ダイアグラムである。

図１ｂは、本発明による装置の代替タンデム質量分析器実施例の様々な主要コン ポネントを示すブロック・ダイアグラムである。

図２ａは、運搬用ケースに納めた、本発明による、本小型質量分析器システムの 平面図である。

図２ｂは、運搬用ケースに納めた、本発明による、本小型質量分析器システムの 側面図である。

図２０は、運搬用ケースに納めた、本発明による、本小型質量分析器システムの 正面図である。

図３ａは、運搬用ケースに納めた、ガスクロマトグラフ（ＧＣ）およびフロント ・パネルを含む主要なコンポネントとアセンブリの配置を示す、本発明による質 量分析器システムの等角投影図である。

図３ｂは、質量分析計およびその他の主要コンポネントをより明瞭に示すために ＧＣを取り外した、主要なコンポネントとアセンブリの配置を示す、本発明によ る質量分析器システムの等角投影図である。

図４ａは、本発明で使用する精密アライメント・ハウジングおよびマグネット・ アセンブリを含む、を量分析計アセンブリの推奨実施例の平面の断面図である。

図４ｂは、本発明で使用する精密アライメント・ハウジング、マグネットアセン ブリおよび別個のイオン・ポンプ・マグネットを含む、質量分析計アセンブリの 代替実施例の平面の断面図である。

図５８は、本発明で使用する精密アライメント・アセンブリの推奨実施例の平面 図である。

図５ｂは、本発明で使用する精密アライメント・アセンブリの推奨実施例の正面 図である。

図５０は、本発明で使用する精密アライメント・アセンブリの代替実施例の平面 図である。

図５ｄは、本発明で使用する精密アライメント・アセンブリの代替実施例の正面 図である。

図８ａは、本発明で使用する精密アライメント真空ハウジングの推奨実施例の平 面図である。

図６ｂは、本発明で使用する精密アライメント真空ハウジングの推奨実施例の裏 面図である。

図６０は、本発明で使用する精密アライメント真空ハウジングの代替実施例の平 面図である。

図６ｄは、本発明で使用する精密アライメント真空ノ）ウジングの代替実施例の 裏面図である。

図７ａは、本発明で使用する分析計とイオン・ポンプ・マグネットを結合して構 成されるマグネット・アセンブリの推奨実施例の側面図である。

図７ｂは、図７３のマグネット・アセンブリの平面図である。

図７ｃは、本発明で使用する、別個の分析計とイオン・ポンプ・マグネットおよ びヨークから構成されるマグネット・アセンブリの代替実施例の側面図である。

図７ｄは、図７ｃのマグネット・アセンブリの平面図である。

図８ａは、真空ハウジングとマグネット・アセンブリを示す、本発明の質量分析 計の推奨実施例の等角投影図である。

図９ａは、本発明で使用するイオン源と電気セクション・アセンブリの平面図で ある。

図９ｂは、本発明で使用するイオン源取付プレートと電気フィードスルー接続部 を示す、イオン源と電気セクター・アセンブリの等角投影図である。

図１０は、本発明の質量分析計によって生成されるイオン・ビームの経路の概要 図である。

図１１ａは、本発明のイオン源アセンブリの一部として使用するブロック・アセ ンブリの平面図である。

図１１．ｂは、本発明のイオン源アセンブリの一部として使用するブロック・ア センブリの側面図である。

図１ｉｅは、本発明のブロック・アセンブリの図１１ｂの線分Ｄ−Ｄに沿った断 面図である。

図１．１ｄは、本発明のブロック・アセンブリの図１１ａの線分Ｂ−８に沿った 断面図である。

図１ｉｅは、本発明のブロック・アセンブリの図１１ａの線分Ａ−＾に沿った断 面図である。

図１１ｆは、本発明のブロック・アセンブリの図１１ａの線分Ｃ−Ｃに沿った断 面図である。

図１２２は、本発明で使用するイオン源と併用されるレンズ・アセンブリを搭載 する取付ディスクの平面図である。

図１２ｂは、図１２ａのディスクに取り付けるレンズで形成するエレメントの第 一の部分の平面図と側面図である。

図１２ｃは、図１２ａのディスクに取り付けるレンズで形成するエレメントの第 二の部分の平面図と側面図である。

図１２ｄは、図１２ａ〜図１２ｅで示すコンポネントで組み立てられるレンズの 平面図である。

図］、３ａは、本発明で使用する電気セクター・アセンブリの側面図である。

図１３ｂは、電気セクター・アセンブリの図１３ａの線分Ａ−Ａに沿った断面図 である。

図１４は、本発明の小型質量分析器システムに使用するサンプル・フローとバル ブ配置レイアウトの概要図である。

図１５は、本発明で使用するコンピュータと制御システムの操作を示す概要図で ある。

図１６は、本発明の小型質量分析器システムを操作するソフトウェアが実行する 機能のフロー中チャートである。

推奨実施例の詳細説明 ここで、すべての図を通して、同しパーツは同し数字で指定されている図面を詳 細に参照すると、図１ａに、本発明の装置の推奨実施例を示すブ０ツク概要図が 示されている。本発明の推奨実施例では、９０度の静電アナライザと９０度の磁 気分析計を備えたＮ１ｅｌ−Ｊｏｈｎｓｏｎイオン・オブティクスなどの１個以 上の磁気セクター質量分析計を利用する。ただし、クワドラポールやイオン・ト ラップなど、他の種類の既知の質量分析計を使用することも可能である。図２ａ 〜２ｃは開示システムをさらに詳細に示している。

本発明の小型質量分析器システム１０には、テストするサンプルを収集する機能 を持つ、サンプル吸入口とコンセントレータ−のアセンブリ１２が含まれている 。このサンプル吸入口とコンセントレータ−のアセンブリは、大気吸入口２２８ 、インジェクター・ボート２１６、コンセントレータ−２１４、ガスクロマトグ ラフ２１０、サンプリング・ポンプ２０６、バルブ２１２　、ＧＣインタフェー ス１６、ならびに関連の配管および取付具で構成されている。これらのエレメン トとこのアセンブリ１２を通してのサンプル・フローの関係は図１４に示してい る。

サンプル吸入口とコンセントレータ−のアセンブリ１２には、大気その他のサン プリングに使用するボートを含ませることができる。大気吸入口を通じてのサン プリングは、搭載サンプリング・ポンプ２０６とＴＥＮＡＸ−Ｃ（商品名）など の吸着剤を装填したコンセントレージョン・カートリッジを使用して実行するこ とができるが、この吸収剤は、サンプルの分析作業に先立ってガスクロマトグラ フ・カラム２１０上に熱によってサンプルを脱離する。

大気サンプリング・モードに加えて、本発明は、直接噴射サンプリング・モード で使用することができる。このモードは、従来のガスクロマトグラフ分析で使用 する方法に類似しているが、このモードでは、サンプルは溶剤中に抽出され、そ してインジェクション・ボート２１６の中に計量済みのサンプルをサンプルとし て噴射するのにンリンジが使用される。溶剤は揮発化され、キャリア・ガスによ ってガスクロマトグラフ・カラムを通過するが、これは従来のクロマトグラフ分 析が行われるのと同じ方法である。

インジェクション・ボート２１６と大気吸入口２２８は、図２ａ〜２Ｃに示すよ うに、共に本発明の小型質量分析器システム１０のフロント・パネル２０４に配 置される。サンプリングプローブを使用する場合は、プローブは大気吸入口２２ ８に接続される。

このように、本発明の小型質量分析器システム１０は柔軟に操作でき、また必要 な吸入口の接続部はすべてオペレータが容易にアクセスできる位置にある。

本文書で開示される、大気分析および溶剤マトリックス中のサンプル分析の両方 を実行する小型質量分析器システム１０によって、本発明の装置を様々な分析に 関わる役割を果たすのに使用することが可能になる。たとえば、この装置は貯水 槽その他の場所から採取したサンプルを使って水質検査を行うのに使用すること ができる。この場合、サンプルを、単純な溶剤抽出カートリッジあるいは浄化・ トラップ装置あるいは他の類似の抽出方法を用いて準備し、次に本文書で開示す る装置中に導いて、そのサンプル中の未確認成分の識別を行う。

同様の方法で、噴射てきる形にすることができるならば、固体サンプルも分析す ることができる。ガスクロマトグラフのこうした噴射作業のために、追加のサン プリング処理キットあるいは装置には、必要な溶剤、混合容器、抽出カートリッ ジ、計測装置が用意され、また、比較的未熟な人員によっても適切なサンプル操 作を実施することができるように、指示の簡素化を行っている。本発明のこうし た用法は、当技術分野において通常の技能を持つ者には明白であると思われる。

このようにして、サンプルの準備を適切に行うならば、ここで開示する小型質量 分析器システム１０は、単純な大気サンプルの分析以上の複雑なものの分析を実 施することができる。

サンプルは、サンプル吸入口・コンセントレータ−のアセ２１１月２からガスク ロマトグラフ・アセン１１月４中へと導かれる。溶剤マトリックス中に噴射され たサンプルの分析や、環境に関わる幅広いサンプリング・タスクの実行に使用さ れ、また有益な小型質量分析器システムを実現するために、未確認サンプルの詳 細な分析と同じ性能を持つガスクロマトグラフ・カラム２１０が、ガスクロマト グラフ・アセンブリ１４の一部として利用されている。本発明では、内側に高分 子のコーティングを施した、内径０．２５ミリのカラムなど、スベルコ社のスト ック・ナンバーＤＢ８２４　（商品名）として入手できる石英細管を使用してい る。

ガスクロマトグラフ・アセ２１１月４には、ガスクロマトグラフ・カラム２１０ を囲むオーブンが含まれている。このオーブンは搭載コンピュータ・システム２ ４の制御下で過熱される。オーブン内の熱の分散を非常に均等に保証するために ファンが使用される。さらに、オーブン内部の温度の読み取りにサーモカップル ・センサーを使用することによって温度を制御し、オーブンのヒーターへの制御 ループを使用してオーブンの温度をあらかじめプログラミングされた温度プロフ ァイルに維持している。ヒーターや制御装置の暴走による過熱事故からシステム を保護するために、温度ヒユーズを使用している。

オーブンの温度および過熱速度は変化させること力呵能であり、小型質量分析器 システムｌＯの操作員が、テスト中のサンプルの分析に最適なように設定するこ とができる。キャリア・ガスの制御とサンプルおよびシステムを通過するその他 のフローの経路制御を行うために、バルブ２１２を装備している。システムで使 用するバルブ２１２は、サンプルの最大量がガスクロマトグラフ・カラム２１０ に到達できるように、サンプルとの反応性が最小となるように設計されている。

この目的のためには、反応性の低いグラスライニング管やその他の低反応素材の 使用が望ましい。バルブ２１２はラッチング・ソレノイド機構あるいはその他の 手段によって、すべて電気的に制御することができ、電力効率がよく、ガスクロ マトグラフィに適している。

ガスクロマトグラフ・アセンブリ１４は、ガスクロマトグラフ−質量分析器（ｃ ｃ／ＭＳ〉インタフェース１６によって、質量分析器システム１８に接続されて いる。ＧＯ／ＭＳインタフェース１６は、１気圧かそれよりわずかに高い気圧で 作動する、ガスクロマトグラフ・アセンブリ１４のガスクロマトグラフ・カラム ２１０と、約１０−４〜１Ｏ−６Ｔｏｒｒの圧力で作動する、質量分析計アセン ７１月８の質量アナライザ２１のインタフェースとして働く。たとえば、直接ガ スクロマトグラフ・カップリング、ジェット・セパレータ、Ｖａｔｓｏｎ−Ｂｌ ｅｍａｎセパレータ、あるいは薄膜セパレータなど、何種類かのインタフェース を使用することができるが、推奨実施例では薄膜セパレータ１６を使用している 。薄膜セパレータは、小型かつ丈夫で、別個のボンピング・システムを要しない ので、他のセパレータと比べて利点がある。さらに、本発明の薄膜セパレータは また、サンプルをある程度濃縮し、キャリア・ガスが存在しても、信号対雑音率 を２．３倍向上させる。

薄膜セパレータｌｅａは、有機化合物を質量分析器２１の中に選択的に通過させ ることによってキャリア・ガスを分離し、それによって真空ポンプ２２によって 除去すべきガスを減少させる。このことによってイオン・ポンプをポータプル低 電力操作に使用することが実用的となる。

本薄膜インタフェースｌｅａで優先的に使用されている薄膜素材は、１ミル厚さ のジメチルシリコンである。この素材はゼネラル・エレクトリック社から入手で き、最高摂氏２００度の温度で安定を維持する。

代替インタフェース、すなわち直接細管ガスクロマトグラフＧＣ／ＭＳインタフ ェース１６は、容量のより大きい外部真空ポンプと併用することができる。かか る代替インタフェースによって、サンプルの相対的化学組成の量子化の感度と精 度をより高めることができる。

濃縮されたサンプルはＧＣ／）！Ｓインタフェース１Ｂから質量分析器システム １８の入口へと導かれる。本文書においてさらに詳細に説明するように、質量分 析器システム１８は検出器からの充分な感度、できれば１０４〜１０６以上の感 度を得るために、約７．５〜１５にガウスの磁界と市販のイオン検出器４４を使 用している。イオン源３４は、これも本文書で後に説明するが、部分的には、コ ーニング社から入手できるＭａｃｏｒなどの、機械加工可能なセラミック素材で 構成することが望ましい。質】分析器システム１８の質量アナライザ２１と２３ （図１ｂ）はステンレス・スチールで構成するのが望ましく、イオンへの暴露が 考えられる内部表面はすべて金メ・ツキとすべきである。

推奨実施例においては、質量分析計アセンブリ２１には、イオン源３４、電気セ クター３６、磁気セクター４０．イオン検出器４４、ならびに精密アライメント 装置５００を含んでおり、そのすべてが、アルミニウム、ステンレススチール、 工学プラスチック、あるいはセラミック素材のどの素材によって構成してもよい 真空格納装置２０に納められている。真空ポンプ２２は、１０−４〜１０’Ｔｏ ｒｒの真空を維持するために、真空格納装置２０の内部に格納されているか、あ るいは真空格納装置２０に接続されているかのいずれかである。内部イオン真空 ポンプ４２の使用に際しての、あるいは外部真空ポンプ２２と質量アナライザ２ １の間でのラフ・ボンピングを行うために、高真空バルブ４６が装備されている 。

本発明の小型質量分析器１０は、搭載マイクロコンピュータ２４、データ収集装 置２Ｇ、ならびにコントロール・エレクトロニクス２８によって制御される。マ イクロコンピュータは、ＩＢＭ互換ＡＴまたはＰＳ／２クラスのマイクロコンピ ュータで、リアルタイム・マルチタスク・オペレーティング・システムを備えた ものか望ましい。マイクロコンピュータ２４、データ収集装置２６、ならびにコ ントロール・エレクトロニクス争モジュール２８には、ディスプレイ２１８、キ ーボード２２０、その他のコンポネントが含まれており、それらは図２ａ〜２Ｃ との関連で図示および説明が行われている。小型質量分析器システムＬＯを操作 するコンピュータ操作と制御システムを示すフロー・チャートは図１５に示す。

ソフトウェアの機能を示すフロー・チャートは図１６に示す。データ収集エレク トロニクス２６、ならびに質量アナライザ２１のコンポネント（イオン源３４、 電気セクター３６、およびイオン・ポンプ４２）高電圧電源３０も装備されてい る。

本発明の小型質量分析器システム１０をポータプルで、独立したシステムとする ことができたのは、制御エレクトロニクス２８、マイクロコンピュータ２４、デ ータ収集エレクトロニクス２６、ならびに高電圧電源３０がポータプル・バッテ リー２０２を電源としているからである。できれば、密封した銅−酸バッテリー の使用が望ましい。別の種類としては、リチウムその他の素材によるバッテリー を使用することもできるが、費用がはるかに高くなる。

別の方法としては、特に外部高真空システム２２を使用する場合は、ガソリンを 動力源とする発電機、または外部バッテリー・バックまたは燃料電池を電源とし て使用することもできる。

コンピュータ２４とシステムの電気的に操作される様々なエレメント間の主入出 力インタフェースを図１５に示す。マイクロコンピュータ・システム２４は、分 析の解析結果を表示するのに使用することができるし、制御診断情報を、たとえ ばキャリア・ガスの供給および真空のレベルなどを、たとえばそれらの値を平ら なプレート・ディスプレイ２１８上に表示するなどの形で表示をすることができ る。マイクロコンピュータ２４には、できれば、取り外し可能なソリッド・ステ ート・メモリー・カード・ドライブ２２Ｇで使用する、少なくともＩ　Ｍｂ容量 を持つ取り外し可能なソリッド帝ステートのメモリ・カードを含むことが望まし い。代替の方法として、フロッピー・ディスクまたはハード・ディスク・ドライ ブを使用することがてきる。以上のように、小型質量分析器システム１０の操作 プログラムをシステム上に保管することができる。また、搭載質量分析ライブラ リーを保管して、分析したサンプルを識別し、結果を記録する手段を提供するこ ともてきる。

図１ａおよび図１ｂの要素をつないでいる実線１５は、要素間の試料気体の流れ を表している。点線１７は、電子的あるいは電気的制御ラインを表している。

図１ｂは、質量分析器システム１８の代替実施例を表したもので、ここでは、図 １ａの１つの質量分析計２１の代わりに、２つの質量分析計２１と２３が利用さ れている。このタンデム型ＭＳの代替実施例では、第一の質量分析計２１には、 イオン源３４、電気セクター３６、および磁気セクターがある。そして、第二の 質量分析計２３には、別の電気セクターと磁気セクター、およびイオン探知器４ ４がある。このタンデム型質量分析計では、２つの質量分析計２１と２３は、質 量分析計インターフェース２５により相互接続されている。このシステムは、図 １ａの単一質量分析計の質量分析計１８に比べて、感度および分解能が高い。質 量分析計インターフェース２５は、表面イオン化（ｓｕｒｆａｃｅ　Ｉｎｄｕｃ ｅｄ　１ｏｎｌｚａｔｉｏｎ）（ＳＩＤ）により、試料気体の二次イオン化を行 う。ＳＩＤの望ましい方法は、複数チャネルのプレートを使用するなどして、平 行チャネルで、多数のイオン衝突を起こすことである。このＳＩＤ法により、従 来の化学的イオン化法であればさらに必要とされた真空吸気を必要としなくとも 、高いイオン化効率を実現できる。

図２ａ〜図２０は、それぞれ、幅２０インチ、奥行き２０インチ、高さ１０イン チ以下の単一格納装置またはケースに収納される瞬時小型質量分析器システム１ ０の上面図、側面図、前面図を表している。このシステムは、重さ７５ボンド以 下で、オペレータが簡単に移動できる正にポータプル級の小型質量分析器システ ムである。

このシステムの主要構成部品のレイアウトを図２ａ〜図２Ｃに示す。

図２ａでは、マイクロコンピュータ２４の位置が示されている。マイクロコンピ ュータには、技術の分野ではよく知られているように、さまざまなインターフェ ース・カードを保持するためのカード・ケージ、電源、ランダム・アクセス・メ モリ（ＲＡＭ）　、および他のオンボード・メモリー（ＥＰＲＯＭ、　ＳＲＡＭ 、　ＲＯＭ＞がある。ケース２０１には、キャリヤー・ガス・ボトル２００が収 納されている。この機能につ０て（よ後述する。前述のように、バッテリー・バ ック２０２が提供されている。

外部高真空ポンプが利用されている場合、前述のように、瞬時小型質量分析器シ ステム１８を動作させるためにバッテリー・バック２０２を使用するのは、実用 的ではないかもしれない。そのため、バッテリー・バック２０２の位置に、高真 空の（真空覆い２０の）外部真空ポンプが設置されている。ＤＣ／ＡＣフィルタ 、およびＤＣ／ＡＣ変換器２０８もバッテリー・バック２０２の隣に設置されて いる。ＤＣ／ＡＣフィルタ、およびＤＣ／ＡＣ変換器２０８は、電源の乱れが質 量分析器システム１０に入るのを防ぐよう使用されている。

試料採取ポンプ２０６（機能に関しては後述）もまた、ケース２０１内に収納さ れている。試料採取ポンプ２０６の隣には、ガスクロマトグラフ・アセ２１１月 ４があり、ここには（ガスクロマトグラフのカラム２１０を加熱するために使用 される）、オーブンなどの加熱制御部品がある。薄膜セパレータｔｅａがガスク ロマトグラフの１４０４、１４０６．１４０ｇ、　１４１０．１４１２．１４１ ８を含む、これについては後述）の列がガスクロマトグラフ・アセンブｌハ４の 隣、質量分析器システム１８の上にある。前面２０４の開口２２９を介してケー ス２０１内部の構成部品を冷却するために、ファン２２４が提供されている。多 数の高圧電源３０は、キャリヤーガスボトル２００の下に設置されている。

前述したように、枠２０１内に取り外し可能な半導体メモリー・カード・ドライ ブ２２６があり、オペレータがケース２０１のフロント・パネル２０４を介して 、アクセス・スロット２３１を含む前面２２７にアクセスできるよう位置付けら れている。図２０に示すように、空気人口２２８、インジェクタ・ポート２１６ 、および熱放散カートリッジ・アセンブリ２１４もまた、前面２０４からアクセ スできるようになっている。ケースの前面２０４にも、電源／インジケータ・ラ イト・パネル２３０があり、電源オン、真空オン、および小型質量分析器システ ム１０の準備完了状態を示すＬＥＤがついている。さらに、フロントパネル２０ ４には、本システムのオペレータが使用するためのＬＣＤディスプレイ２１８や 他の種類のフラット・パネル・ディスプレイがある。また、後述するが、オペレ ータが瞬時小型質量分析器システム１０と情報交換を行ったり、その制御を行え るよう、ヒンジ付きフロント・カバー２０５の一部として、標準コンピュータ・ タイプのキーボード２２０が提供されている。

図３ａに、ガスクロントゲラフ、およびディスプレイ、吸気口の付いたフロント ・パネルの位置を含めて、本発明の小型質量分析器システム１０の全体図を示す 。

図３ｂには、上記本発明質量分析器システムｌＯの優先実施例の同等図を示す。

ただし、ここては、他の主要構成部品をわかりやすく示すために、ガスクロマト グラフ、およびキャリヤ・ガス俸シリンダー２００を省いている。

図４ａと図４ｂは、本発明の質量分析器システム１８の一部を形成する質量分析 計アセンブリ２１の構成部品の概略レイアウトを示している。図４ａに示される 質量分析計２１の優先実施例では、磁気分析計４０の隣に一体型イオン・ポンプ ４２があり、最小の真空ハウジング２０において最大のイオン吸気量を可能にし ている。

図４ｂに示される質量分析器２１ａの代替実施例では、同一の真空囲い２０ａ内 の前面に一体型イオン・ポンプ４２ａが置かれている。他で述べるが、磁気分析 計４０とイオン・ポンプ４２のアベンデージ・マグネットは、同じヨーク構造を 共有している。

他の代替実施例では、磁気分析計４０ａとイオン・ポンプのアベンデージ・マグ ネットは、別々のヨーク構造を持つ。イオン・ポンプ４２．４２ａは全面を、真 空ハウジング２０．２０ａに組み込まれる磁気ヨーク４１．４１ａに囲まれてい る。真空ハウジング２０．２０ａ内にある質量分析器構成部品は、高真空の中で 運転される必要がある。そのため、これらの構成部品に電気を供給し、制御する ための配線は、耐真空性電気絶縁コネクタ、つまりフィードスルー５０により引 く必要がある。

図４８および４ｂに示すように、ガスクロマトグラフ・システム１４から送られ る試料は、薄膜セパレータｌｅａから導入され、真空ハウジング２０．２０ａに 送られ、低圧の蒸気としてイオン源３４に送られる。この目的のために、薄膜セ パレータｌｅａから試料ラインを接続するために、耐真空性スウエイジ・口・ツ ク固定具５１が提供されている。イオン源３４にあるフィラメントにより生成さ れる電子が、約７０ｅＶのエネルギーで試料分子に衝突し、陽イオンを生成する 。このようなプロセスを通常、電子衝突イオン化という。生成された陽イオンは 加速され、イオン源３４から飛び出して、既知のごとくイオン・ビームを形成し 、電気セクター３６に入る。

イオン源３４は、フリンジング・フィールド効果を削減する電界分流器を使用し て、電気セクターの一方の端に接続されている。試料の特定のイオン化粒子は、 電気セクター３６の２つの平行プレートにより確立された電界３７中を移動する 。電気セクター３６は、静電分析器として機能し、イオン源３４により生成され たイオンを偏向させる半径方向電界３７を作り出す。電気セクター３６で発生さ れた偏向は、イオンのエネルギーに比例する。このため、入ってきたときに、エ ネルギーがわずかに異なるイオンは濾過され、イオンが定められた高いエネルギ ーを持って電気セクター３６を出るようにしている。イオンは、電気セクター３ ６を出て、永久磁石アセンブリ４０により形成される磁気分析計に向う。

磁気分析器は、質量対電荷の相対的比率に従って、イオンを分離する。質量分析 計システムが高真空に保たれるよう、一体型イオン・ポンプ４２が使用されてい る。

または、必要とされる高真空状態を作るために、高真空ポンプ２２を真空囲い２ ０．２０ａに外部的に接続してもよい。

永久磁石アセンブリ４０の磁場の中のイオンの軌道は、その運動量に比例するた め、イオン源３４の加速電圧を変えることにより、希望の質量のイオンを出口ス リット４５を通してイオン探知器４４に送ることができる。

永久磁石アセンブリ４０の磁場を通過するイオンは、その運動量により偏向され るので、わずかに速度（エネルギーの作用）の異なる同じ質量のイオンは、異な る経路をたどる。このため、電気セクターまたは静電分析器３６がない場合、磁 気アセンブリ４０により作られる映像幅は広がり、分解能はかなり低くなる。

イオンは、永久磁石アセンブリ４０の磁界を通過し、出口スリット４５を出ると 、イオン探知器４４に入る。イオン探知器４４は、イオン電流の相対強度を測定 するために使用される。この情報は、アナログ信号からデジタル信号に変換され 、データ収集エレクトロニクス２６およびマイクロコンピュータ２４に送られ、 処理される。

本発明システムで利用されているイオン探知器４４は、高感度の高速応答時間を 提供する。このような種類のイオン探知器で利用できるものの１つは、電子増倍 管として知られている。電子増倍管は、例えばベリリウム銅合金のような、荷電 粒子に衝突したときに二次電子を発する特性を持つ特定の材料で作られたダイノ ードで構成される。このようにして、最初の衝突からより多くの電子を発生させ る電子のカスケード効果により、１０６以上の増加が達成される。本発明に使用 するイオン探知器４４は、連続するダイオード電子増倍管であることが望ましい 。イオン探知器４４から送られてくる信号は増幅され、図１５に示すアナログ／ デジタル変換器１５２２に送られ、ここで、デジタル化されてからマイクロプロ セッサ制御システム１５００に送られる。

このようなプロセスが起こるような正確な環境を提供するためには、質量分析計 アセンブリ２１を真空状態に保つ必要がある。本発明の質量分析計アセンブリ２ １は、イオンの平均自由行程を増やし、イオンが残留ガスの分子と衝突せずにイ オン探知器４４に移動できるよう、高真空遮断弁４６により、１０−６〜ｌＯ’ Ｔｏｒｒ、の圧力に脱真空は、多くの異なる種類の真空ポンプにより作り出せる 。例えば、油蒸気噴流を使用して高真空室の分子を掃引する拡散ポンプや、機械 的方法により分子を取り除くターボ分子ポンプなどがある。本発明の質量分析器 システム１Ｂは、イオンポンプ４２を利用して、適し５た特注設計イオン・ポン プ・コアや市場で購入可能なイオン・ポンプ・コアを使用することが望ましい。

最も不必要な脱ガス混入物を取り除くために、２００℃以上の高温で質量分析計 アセンブリの最初のポンプアウト、およびベークアウトを行った後、真空を望ま しい操作レベルに保つために、イオン真空ポンプ４２が使用される。代替案では 、ターボ分子真空ポンプまたは適当な荒引きポンプのついた分子ポンプのような 外部高真空ポンプを、代替細管直接ＧＣ／ＭＳインターフェース１６とともに使 用する。

図５ａ〜図５ｄはそれぞれ、本発明とともに利用される精密アライメント・アセ ンブリ５００の優先実施例の上面図、正面図、および精密アライメント・アセン ブリ５００ａの代替実施例の上面図、正面図を示している。精密アライメント・ アセンブリ５００は、イオンビーム３９が正確にアライメントされるよう、質量 分析計アセンブリの主要構成部品を互いに位置決めするための精密な手段を提供 する。さらに、精密アライメント・アセンブリ５００ａは、精密アライメント・ アセンブリ５００に取り付ける際に、磁気分析計部４０をイオン源３４、電気セ クター３６、出口スリット４５、およびイオン探知器４４に簡単に合わせられる よう、調整した質量分析計アセツブＩＪ２１の主要構成部品を真空囲い２０に固 定する手段も提供する。

図５ａおよび図５ｂに示すように、また、図５ａおよび図５ｂで図示された精密 アライメント−アセンブリ５００に対応する、図８ａ、図６ｂと関連させて後述 するように、精密アライメント・アセンブリ５００は、鋳造、または溶接により 一体化され、精密加工された精密アライメント・プレート５０１と、精密フライ ト管５０３により形成され、イオンビームを生成する質量分析計２１の活動構成 部品のアライメントを行うために必要な基準点を提供している。精密アライメン ト・プレート５００は、三次元空間や三次元面内で、イオン・ビームを生成し、 制御する複数の構成部品を取り付け、アライメントするためのさまざまな基準点 を持つ単一の装置を提供する。精密フライト管５０３は、精密アライメント・プ レート５０１に取り付けられ、真空囲い２０内の分析計マグネット４０の間のフ ライト管５０２の電気セクターおよび狭い磁気分析１部を囲む。または、分析計 マグネットは、フライト管５０３内に収納される。

優先実施例では、図５ａに示すように、精密アライメント・アセンブリ５０１は 、半Ｕ型メンバーを形成し、分析計マグネット４０の隣のイオン・ポンプ４２の ための空間がより広くとってあり、図４８と６ａに示すように、溶接、または鋳 造され、真空ハウジング２０の一部を形成している。精密アライメント・プレー ト５０１はまた、必要な配線を真空ハウジングを通して、質量分析計に引くため の絶縁高真空フィードスルー５０を取り付けるための平面をｔｉ供している。試 料ライン・フィードスルー５０５もまた、ＧＣインターフェース１６から、スウ エージ・ロック固定具５Ｌにより接続される質量分析計２１にガス試￥４を渡す ために提供されている。

図５０および５ｄに示した精密アライメント・アセンブリ５００ａの代替実施例 には、図５ａおよび５ｂの半Ｕ形部品５０１と同様の機能をする垂直部品５０１ ａが組み込まれている。しかし、図５０および５ｄに示した精密アライメント・ アセンブリは、図４ｂに示した質量分析器の代替実施例とともに使用するよう設 計されているため、さらに真空フランジとしても機能腰回６０に示すように高真 空シール６１０を支えることができる。一体型イオン・ポンプ４２ａは、真空フ ランジ６０４ａのもう一方の側にある。多数の電気的フィードスルー５０をフィ ードスルー・プレート５０１に固定して、ある意味で真空漏れ防１にとなる精密 アライメント・プレート５０１　、５０１ａへの取り付けを容易にすることもて きる。同様に、それぞれの真空フィードスルー５０を溶接、または、このために 供給されているオリフィス５０６により、直接精密アライメント・プレートに取 り付けてもよい。

図６ａおよび図６ｂは、それぞれ、本発明の質量針１ｒｒＭＩシステム２１の優 先実施例に使用する精密アライメント真空ハウジングの上面図、側面図を表して いる。この真空ハウジングには、前述のように、ハウジングの一部を形成する部 品があり、真空ハウジング２０の一部を形成する精密アライメント・アセンブリ ５００に取り付けるときに、質量分析計システム２１の構成部品のアライメント を行うために使用される。

Ｒ７ハウジング２ａは、精密アライメント・アセンブリ５１）＋１　、Ｒ空ハウ ジングｍり壁６００、および−組の真空フラ゛／ジｌ１０２および６０４て構成 されまず。これらの構成部品は、質量分析計２１の）角底部品へのアクセスのた めに、取り外す可能性のある１つの真空プランジ６０４を除いて、単体の耐真空 性、１ンクロージヤに溶接、または鋳造されている。取り外し可能な真空フラン ジ［ｉ０４は、多数のキャップ・ボルト６０８により、Ｆ＼ウレ′ング・フラン ジ６０２に固定されている。０リングまたは金ＩＵｔｉシール６１０が、真空フ ランツ６０２と６０４の間に不可欠な気密シールを形成するためにｖＩＩ用され ている。

惟奨実施例では、真空ハウジング２０のτＪ法は、高さ約３５インチ、幅１０イ ンチ、奥行き６インチである。

図６ｂは、精密アライメント真空ハウジングの後面図である。この図はまた、図 ５３および５ｂに示した精密アライメント・・アセンブリの後面図でもある。

図６０および６ｄは、それぞれ、本発明の、特に図５０と５ｄに示した精密アラ イメント・アセンブリ５００ａに使用される精密アライメント真空ハウジングの 代替実施例の上面図、後面図を表１−でいる。図６Ｃを見るとわかるように、精 密アライメント・プレート５０１ａの形状が長方形の代替実施例では、精密アラ イメント・アセンブリ５００ａは、真空ハウジング２０ａの取り外し可能な真空 フランジ部を形成【、ている。

精密アライメント・フライト管５０３ａは、真空ハウジングの後部でプレート部 ６０２ａに取り付けられている。この実施例では、分ｔｒｒＮＩマグネットのＮ 極とＳ極をおおい、それにより、マグネットの間のフライト管内の有効ギヤツブ を減らし、同時に磁束を増やすために、分析計マグネット間の磁気分析器部５０ ２ａは、真空壁に組み込まれている磁極により構成されている。図６ａのシール ６１０との関連で先に述べた／−ル６ｉ０は、精密アライメント・アセンブリ５ ０１ａをリア・プレート６０２ａに密封するために使用されている。優先実施例 と同様に、上下、側面、後面の真空ハウジングの壁６００は、溶接または鋳造さ れ、耐真空性の枠を形成する。

図７ａは、図６ａ〜図６ｂに示す真空ハウジング２０の外側に取り付けられるよ う設計された外部マグネット構造７００の側面図を示す。図７ｂは、マグネット 構造の上面図を示す。これは通常は、Ｕ形で、精密アライメント真空ハウジング ２ｏに合うよう適度な寸法になっている。図７３に示すように、マグネットおよ びヨーク構造は、イオン・ポンプ４２の上の真空部分２０の壁で囲まれたところ にあり、分析計マグネット・フライト管５０２におおわ杵ている。

マグネット・アセンブリには、長方形のアペンデージ・イオン・ポンプ・マグネ ット７０２があり、この内側と一端に一組の９０″の分析計マグネット７０４が 取り付けられている。２つの９０°分析計マグネット７０４は、２つのマグネッ ト間のギャップを最小にして、同等の高磁束密度の磁界を提供するために、一定 の間隔に離れて置かれている。磁気アセンブリは、中央部がそれぞれのアベンデ ージ・イオン・ポンプ・マグネット７０２に対して直角で、かつ２本の長い方の 足がイオン・ポンプ・マグネット７０２に対して平行ｊこ走っているＵ形磁気ヨ ーク７０Ｂにより固定されている。

図７ａおよび図７ｂに示す磁気構造により、アペンデージ・マグネット７０２は 、より大きい磁極ピースまたは磁気ヨーク７０６に接続されている。これらのマ グネットはすべて、質量分析計アセンブリ２１とともに使用される真空ハウジン グ２０の外側にあるのが望ましい。または、アペンデージ・イオン・ポンプ・ヨ ーク７０６は、真空ハウジング２０そのものの一部とすることも、あるいは、真 空ハウジング２０の内側に置くことも可能である。さらに、ヨーク７０６のアベ ンデージ・マグネット、ヨーク部を取り外し可能な上部プレートにより、真空ハ ウジングに組み込んで、マグネットを取り付け、ヨーク７０６が、気体をイオン −ポンプの空洞に導くための内部オープニング４７を除いて、イオン・ポンプ・ マグネットおよびイオン・ポンプ・コア４２を完全に取り囲むようにすることも 可能である。この構成には、周囲のヨーク７０Ｂをイオン・ビームをアベンデー ジ・マグネット７０２から生ずる有害なフリンジング・フィールド効果から保護 するマグネット・シールドととして使用できるという利点がある。

図７ａに示すような、アベンデージしマグネット７０２．９０’分析計マグネッ ト７０４およびマグネット・ヨーク７０６の構成により、マグネット・アセンブ リ全体を真空ハウジング２０から取り外し、真空ハウジングを密封された状態の ままに保つことが可能である。このような構成では、アベンデージ分析計マグネ ット７０２や９００分析計マグネット７０４を加熱しすぎることなしに、真空ハ ウジング２０のベークアウトを行うことができる。この結果、これらのマグネッ ト７０２．７０４をこのアセンブリの一部としたまま、真空ハウジング２０のベ ークアウトを行った場合よりも高い磁束密度のマグネットを、アペンデージ・マ グネット７０２と９０″分析計マグネット７０４に利用することが可能である。

さらに、図７ａに示すマグネット構成の利点は、コンパクトで高磁束磁気システ ムを提供すること以外にも、イオンポンプ４２および磁気分析器４０を駆動する のに同じマグネット７０２と７０４、およびヨーク構造７０６が利用できること にある。

アペンデージ・イオン・ポンプ・マグネット７０２および９０″分析計マグネッ ト７０４はＧｅｎｅｒａｌ　Ｍｏｔｏｒｓ　Ｍａｇｎａｑｕｅｎｃｈ　Ｄｉｖｉ ｓｉｏｎなどから入手可能なネオジムボロン鉄で形成することが望ましい。ある いは、これらのマグネット７０２および７０４をサマリウムコバルト−これは、 より耐熱性が高い−などの高磁束密度の材料で形成してもよい。

図７０および７ｄには、図４ｂに示した質量分析器の代替実施例とともに使用で きる代替実施例のマグネット構造を示す。図７Ｃ１図７ｄに示すように、別々の ２組のマグネットが、磁気分析器４０ａ、およびイオン・ポンプ７００ｂのため の磁場を作るために使用されている。９０°分析計マグネットは、Ｕ形ヨーク７ ０６ａと２本の磁極ピース７０４ａで構成されている。

代替マグネット構造では、ヨーク７０６ｂをネオジムボロン鉄のような高磁束密 度の材料で作り、ヨーク７０６ａおよび磁極ピース７０４ａのバランスを高導磁 率鉄で作り、それにより、ギャップに同種類の高磁束磁場を作り出すよう、９０ °分析器磁極ピース７０４ａおよびヨーク７０６ｂの垂直部分を形成する材料を 逆にしてもよい。この構成では、また、磁気材料を加熱しすぎることなく、短時 間に真空ハウジングの高温度のベークアウトを行うこともできる。現在の垂直ヨ ーク７０６とは逆に（ヨークの代わりに）２つ目の垂直マグネットを追加するこ とにより、この同じ代替マグネット構造を結合マグネット・セット７００に応用 することも可能である。

イオン・ポンプ・アペンデージ・マグネット７００ａは、真空囲い２０ａおよび ヨーク構造７０６Ｃ内のイオン・ポンプ４２ａの上にある２本の磁極ピース７０ ａにより構成される。

アペンデージ・マグネット・ヨーク７０６Ｃは、真空ハウジングのメイン・コン パートメントにつなかっている直径約２インチのオープニング４７ａを除いて、 イオン・ポンプの全面を完全に囲んでいる。このように、アベンデージ・マグネ ット・ヨーク７０６Ｃはマグネット・シールドとして機能し、アベンデージ・マ グネット７０２ａにより作られるフリンジング・フィールドからイオン・ビーム ３９を保護する。

周囲のヨーク７０６ａは、部分的に、真空ハウジング４１．ａの壁に組み込み、 かつ／または、イオン・ポンプ空洞の外側の周りに取り付けてもよい。

イオン・ポンプ・セルを空洞に取り付けるために、前面壁を取り外すときのため に、真空ハウジングに組み込まれたイオン・ポンプ・ヨークの側面壁４１ａを図 ４ｂに示す。図８ｂに示すように、ヨーク７０６ａのＵ形部分、およびそれが保 持している９０＠分析計マグネット７０４ａは、精密アライメント・フライト管 ５０１ａの外部のその上部に取り付けられており、一方、ヨーク７０８ｃのアペ ンデージ・マグネット部分は、直接イオン・ポンプ４２ａの上に位置するよう、 真空囲い２０ａのもう一方の側に取り付けられている。

図８８および８ｂは、それぞれ、本発明の質量分析計の優先実施例と代替実施例 の等胸回であり、真空ハウジングおよびマグネット・アセンブリを表している。

図９ａは、本発明の磁気分析計２１とともに使用するためのイオン源３４および 電気セクター・アセンブリ３６の上面図である。図９ａには、イオン源３４の詳 細、および電気セクター３６がイオン源３４に正確にアライメントするよう、ア ライメント・ピン９００と固定具（表示されず）を使って、電気セクター３６を イオン源取り付は板アセンブリ９１２に取り付けるための詳細が示されている。

イオン源３４には、イオン源３４の残りの構成部品を固定するブロック・アセン ブリ１１０２が含まれる。ブロック・アセンブリ１１０２は、電子ガン・アセン ブリ、およびイオン・ビーム・レンズ・アセンブリのためのアライメント機構を 提供しており、試料を薄膜セパレータｌｅａから受け取るためのイオン源フィラ メントおよび入口９１４がある。イオン源アセンブリ３４は、７０ｅＶの電子衝 突によりイオン源３４で作られるほとんどが単一エネルギー・イオンのビームを 加速し、形成する働きを持つ。

円カラム・ハウジング１１２４は、イオン源アセンブリ３４のレンズ部品をアラ イメントし、固定するために使用されている。円カラム・ハウジング１１２４の 底部は、ブロック・アセンブリ１１０２に載っている。円カラム・ハウジング１ １２４の内部では、まず、円カラム・スペーサ１１１Ｂがブロック・アセンブリ １１０２の表面からサドル・レンズ１１１４を分離するために使用されている。

次に、円形スペーサ１１１８がサドル・レンズｌ１１４に載っており、スプリッ ト・レンズ１１１２からサドル・レンズを離している。３番目の円カラム・スペ ーサ１１２０−　これは、１番目、２番目の円カラムスペーサ１１１６および１ １１８よりも数倍厚い−は、スプリット・レンズ１１１２に載っており、オブジ ェクト・プレート１１０Ｂとスプリット・レンズを分離している。

３番目のスペーサ１１２０よりもさらに数倍厚い４番目のスペーサ１１２２は、 規準スリット・レンズ１１０４からオブジェクト・プレートを分離するのに使用 されており、規準スリット・レンズ１１０４が円カラム・ハウジング１１２４の 外側上面と平になるよう構成されている。絶縁スペーサは、金メッキ・ステンレ ス・スチールなどの導通材料のスペーサ１１２２を除いて、Ｍａｃｏｒや同様の 機械加工可能なガラス・セラミツつて作られる。一方、試料と金属レンズの相互 作用を減らし、イオン・ビームの強度を削減するために、レンズは、金メッキ・ ステンレス・スチールであることが望ましい。

取り付は板９１２は、円カラム・ハウジング１１２４の上面上に載っており、４ 本の絶縁ネジにより、ブロック・アセンブリに取り付けられている。入口スリッ ト１１１０の上面がイオン源取り付は板の上面と平らになるよう入口スリット、 および電気分流器プレートがこのプレートに取り付けられている。

イメントするために、電気セクター３６の２本のアライメント・ピン９００を差 し込む２つのアライメント穴（表示せず）がついている。イオン源３４のブロッ ク・アセンブリ１１０２内で生成されるイオン・ビームが荷電レンズ１１１４と １１１２を交互に通過するように、イオン源３４と電気セクター３６が互いに正 確にアライメントされるよう、イオン源３４もまた、イオン源取り付は板９１２ に正確に取り付けられる。イオン・ビームは、スリット１１０Ｂと１１０４を通 過し、電気セクター３６への入口スリット１１１０を通過し、電気セクター３６ の２枚のプレート１３００の間で作られた電界３７の中に保たれる。そして、電 気セクター３６の出口分流器９０８を通過する。

多数の電気フィードスルー・コネクタ・ピン９０４が、イオン源アセンブリ・プ レート９１２の前面にある。２本のアライメント・ピン９０６は、イオン源取り 付は板９１２に取り付けられた電気セクター３６およびイオン源３４が、対応す るアライメント穴　（表示せず）を持つ精密アライメント・プレート５０１に簡 単にアライメントできるよう、互いに反対側にある。

図９ｂは、イオン源取り付は板９１２に取り付けられたイオン源３４と電気セク ター３６アセンブリの等胸回であり、多数の電気フィードスルー・コネクタ・ピ ン９０４をさらに詳しく表している。

図１Ｏは、質量分析ｇｔ２１により生成されるイオン・ビームの望ましい経路３ ９の略図であり、イオン・ビームがイオン源オブジェクト・スリット９１Ｇから 、電気セクター３６、磁気セクター４０を通過し、イオン探知器４４の出口スリ ット４５に進む経路を示している。または、質量分析計の望ましい性能特性を最 適化するために他のイオン光学幾何学的配置を採用してもよい。

図１１ａ〜図１ｉｄは、イオン源アセンブリ３４とともに使用されるブロックア ・センブリ１．１０２を表している。図１１ａは、ブロック・アセシブ１月１０ ２の前面図を、図１１５は、その側面図を表している。図１１ｃは、ブロック・ アセンブリ１１０２の図ｆｌｂの叶りのラインに沿った断面図を表している。ブ ロック・アセンブリの機能は、電子ガン・アセンブリとイオン・ビーム・レンズ ・アセンブリ両方にアライメントの中心点を提供することである。ブロック・ア センブリは、試料の損失を減らすために加熱される。

図１１ｃは、図１１１）のＤ−Ｄのラインに沿った断面図である。ブロック・ア センブリ１１０２には、図１１ｃに示すように、通常形状が長方形で、中心部に くほみのあるブロック１２０２がある。後述するように、フィラメント１２２８ が固定されているフィラメント・キャップ１２０４がブロック１２０２の上部に 取り付けられている。ブロック１２０２の底部にはアノード・キャップ１２０６ が取り付けられており、ブロック・アセンブリ１１０２とイオン源３４のアノー ド部分を形成している。

ブロック１２０２の中心内には、ブロック１２０２の全長を延ばす円カラム・マ グネット１２０８が固定されている。円カラム・マグネット１２０８の底部およ び内側には、円カラム・アノード・スペーサ１２１０かあり、アノード１２１５ を囲んでいる。固定具１２３９は、アノードをブロック１２０２の下部キャップ ｊ２０６に接続し、アノード・キャップ１２０６につなぐために使用されている 。反射電極１２１４は、スペーサ１２１．０の上部に形成されている円形段に載 るよう円カラム・マグネット１２０８の内側に取り付けられる。反射電極は、他 のイオン源構成部品から分離され、作られた陽イオンを加速フィールドに出す働 きを持つ。反射型ｔｉ１２１４には、イオン・ビームの形状を修正し、そのエネ ルギーの拡散を削減するための反射電極差込み１２１６がある。反射電極差込み １２１６は、反射電極１２１４に溶接されている。

円形フィラメント・スペーサ１２１８は、反射電極１２１４の上にあり、円形マ グネット１２０８の内壁から反射電極１２１４を分離している。通常円すい形を したスリット板１２２０が、フィラメント・スペーサ１２１８に合うよう逆に取 り付けられている。２番目のフィラメント・スペーサ１２２２が、通常円すい形 のスリット板１２２０の底部の円カラム部とブロック１２０２の上部との間にあ り、スリット板１２２０の底部をブロック１２０２の上端面から分離している。

２本のボルトとナツトの組み合せ１２０４てフィラメント・キャップ１２０４の 上部内面に固定されている、２つの円形フィラメント・マウント１２２６を使っ て、フィラメント１２２８がフィラメント・キャップ１２０４に取り付けられて いる。イオン室への電子の流れをよくするために、フィラメント・シールド１２ ２４がフィラメント１２２８の上に直接取り付けられている。フィラメント・キ ャップ１２０４は、多数のキャップ・ボルトＩ２３Ｂにより、ブロックｌ　２０ ２に固定されている。

図１ｉｏを参照すると、図１１ａの＾−＾のラインに沿った断面図が示されてい る。図１ｉｅに示すように、イオン源アセンブリ３４は、カートリッジ・ヒータ １２３２を使って加熱される。ヒータは、例えば、型番ＳＣ１，８１が可能で、 Ｓｃ１．ｅｎｔｌｆｌｃ　Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ　５ｅｒｖｉｃｅｓ、　Ｉｎｃ より入手可能。または、カリフォルニア、サニーベールのＦｌｎｎＩｇａｎ　Ｃ ｏｒｐｏｒａｔｉｏｎの部品番号４０００３−４８０２０も利用できる。

図１１ｆは、図１１ａのＣ−Ｃのラインに沿った断面図を示している。図１１４ に示すように、ブロックの温度を感知するために、サーモ・カップル−これは、 部品番号ＰＴ−Ｂて５ｃｉｅｎｔｌｒｌｃ　Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ、　Ｉｎｃ より入手可能−を使用できる。

図１２ａ〜図１２ｄは、前述の、イオン源３４の一部を形成するレンズの構成の 詳細を示している。図１．２ａに示す例は、規準レンズ取り付は板である。

図１２ａに示すように、ステンレス・スチールのような導電金属からできている 取り付はディスク［２８０は、適当なサイズのスリット１２８２をその中心に形 成できるよう、機械加工される。

図１２ｂおよび１２ｃに示すように、大きなブレード１２８４と小さなブレード １２８６が通常は長方形に形成され、その長いほうの端の一方を約４５°の傾斜 をつけられている。ブレード１２８４、および１２８６は、ステンレス・スチー ルのような導電金属でできている。レンズを作るために、１組の大きなブレード １２８４と１組の小さなプレー白２８６は、スリット１２８２を囲み、その間の スリットを希望のサイズにするよう、永久的にあるいは調整可能ムように、取り 付は板１２３０に取り付１）られる。または、ワイヤや特別に設計された放電加 工機（ＥＤＭ）”シンカー”やこの目的用切削チップを採用した従来のＥＤＭの ような新しい精密製造方法を使って、レンズ・スリットを直接ブランク・ディス ク１２８０に機械加工してもよい。

図１３ａ〜図１３ｃは、本発明に使用するための電気セクター・アセンブリ３６ の図面である。図１３ａは、２つのセクター１３００が正確に平行に分離され、 電気セクター・プレート１３０２と正確に９０°の角度を成すよう、２つのセク ターに取り付けられている電気セクター・プレート１３０２か主要部品である電 気セクター・アセンブリ３６の側面図を示している。

電気セクタｍ−アセンブリ３６か正常に機能するために必要な正確なアライメン トを行うために、電気セクター・プレート１３０２と１３００の両セクターの対 応する位置に、多数の穴１３０４があけられている。電気セクター・プレート１ ３０２と１３００の両セクターａおよびｂにある対応する穴の間に、同し数のル ビーサファイア球１３０６がある。

それぞれのセクター１３００にもまた、電気セクター・プレート１３０２にある ネジ穴１３１Ｏに対応する多数の穴１３０８がある。キャップ・ボルトｌ３１２ のような、対応する数の固定具が、絶縁座金１３０１によりセクターから電気的 に分離されたそれぞれのセクター１３００の穴１３０８に差し込まれ、締め付け たときに、電気セクター・プレート１３０２にそれぞれのセクター１３００が自 動的に正に直角に固定されるよう、電気セクターにあるネジ穴１３１０にねじ込 まれている。セクター１３００ａおよびｂもまた、正確に互いに平行にアライメ ントされている。

ルビーサファイア球３０６は、セクタ−１３０ｆ１間のアライメント、および電 気セクター・プレート１３０２とのアライメントを行う手段として機能するたけ てなく、各セクター１３００を電気セクター・プレート１３０２から分離し、か つ、各セクター１３００を電気セクター・プレート１３０２から電気的に絶縁す る。

電気セクター・アセンブリ３６をイオン・アセンブリ３４に固定するために、２ つのキャップ・ボルト１３１６および１３１８により、キャップ・アセンブリ１ ３１４が入口ブラケット１３２０に固定されている。ボルト１３ｉ８は、入口端 近くのブラケット１３２０を、電気セクター・プレート１３０２に固定している 。もう一方のボルト１３１６は、キャップ・アセンブリ１３１４を入口ブラケッ ト１３２０に取り付けている。キャップ・アセシブ１月３１４にもまた、入口分 流器スリット１１１０があり、電界をターミネートし、イオン・ビームのフリン ジング・フィールドの摂動を避けるように、セクター１３００と電気セクター・ プレート１３０２の入口の先端に取り付けられている。

図１３ｂは、図１３ａの八−＾のラインに沿った断面を表しており、電界３７が 作られる電気セクター３６の構造をよりわかりやすく示している。

電気セクター・アセンブリ３６にも、精密フライト管５０３内の電気セクター・ アセンブリ３６の出口先端を固定するための出口ブラケットがある。

出口ブラケット１３２４は、２つのキャップ・ポルｌ−１３２８と１３２８によ り、電気セクター・プレート■３０２の底部に固定されている。出口分流器９０ ８は−　これもまた、フリンジング・フィールド効果を減らす働きを持つ−　そ れぞれのセクター１３００の出口先端にある。これは、キャップ・ボルト１３２ ８により、電気セクター・アセンブリ３６の一部として固定される。

図１４は、試料入口、濃縮アセンブリ１２、およびガスクロマトグラフ・アセン ブリ１４の概略図であり、本発明の小型質量分析器システム■０て使用される試 料の流れのレイアウトを示している。これらのアセンブリは、質量分析器システ ム１０が後述する多くのモードで動作できるよう設計されている。ガスフロー・ システムには、空気入口２２８から入ってきたものを受け取るために接続された 弁１４０２がある。

さらに、前述の、試料をインジェクタ２１６に噴射してもよい。図１４に示され たすべての弁と試料ラインは、約５０°に加熱され、試料が弁や試料ライン内で 濃縮するのを防止している。加熱された構成部品はすべて、絶縁エリアまたは、 サーマル・ゾーン１４００内に囲まれ、熱の損失を防ぎ、力を保存している。

インジェクタ２１６は、出口が薄膜セパレータ１６ａの入口に接続されているガ スクロマトグラフの入口に直接接続されている。先に述べたように、薄膜セパレ ータｌｅａから出たものは、イオン源３４の吸気口９１４に進む。試料採取ポン プ２０６もまた、ポンプがオンで、弁１４１Ｂが通常の閉した場所にあるときに 、薄膜セパレータ１６ａで真空吸い込みが行われるように−　この目的について は、後述する−　弁１４■６を通して、薄膜セパレータｌｅａに接続されている 。

空気入口ボート２２８は、本発明の試料フローンステムの各部分に、１４０２お よび１４０Ｂの２つのバルブで接続される。１４０２．１４０６のバルブ一式が 適切な位置にある時、試料は、当該バルブによって、空気入口ボート２２８から 本発明の小型質量分析器システムに入り、薄膜セパレータ１６ａの入口側に直接 導入される。本文書に記載の通り、サンプリングポンプ２０６は当該プロセスの 支援に使用される。バルブ１４０２および１４０６から導入される試料は、バル ブ１４０６を正しく配置することによって、ヒータ１４１４で加熱される、ある いは、加熱されない濃縮カートリッジ２１４、次に、別のバルブ１４１２を通っ て、薄膜セパレータｌ［ｆａへの入口側に送ることができる。

２番目のバルブ一式１４０４および１４０８は、後述の通り、キャリアガスシリ ンダ２００からシステムへのキャリアガスの投入に使用される。

前述の通り、本発明は最低５本のシリンダで操作できる。直接質量分析法、ある いは、直接ＭＳサイクルと呼ばれる第１サイクルでは、大気試料は、空気入口ボ ート２２８から、通常は「開」状態の第１バルブ１４０２に入った後、通常は「 閉」状態の第３バルブ１４０６に入る。この様に、試料は、薄膜セパレータ１６ ａの入口側に直接送られる。吸引は、ＯＮ位置にあるサンプリングポンプ２０６ とバルブ１４１６によって、薄膜セパレータから行われる。本薄膜セパレータは 、試料を薄膜セパレータｌｅａの入口側に送り込む機能を果たす。

濃縮質量分析法、あるいは、濃縮ＭＳサイクルと呼ばれる瞬時小型質量分析器シ ステム１０の別のサイクルの場合、試料は、再び、第３バルブ１４０６を介して 空気入口ポート２２８とバルブ１４０２から投入される。第３バルブは通常は「 閉」位置にあり、サンプリングポンプ２０６が吸引を開始すると、試料が濃縮カ ートリッジ２１４、第５バルブ１４１０、第６バルブ１４１２を通り、第７バル ブ１４１Ｇから流出するようになっている。サイクル２の当該部分は、吸い込み サイクルと呼ばれる。

濃縮ＭＳサイクルの第２サブサイクルは、脱着サイクルである。キャリアガスは 、第２および第４バルブ１４０４および１４０８によって、本発明の小型質量分 析器システムＩＯに入る。当該バルブは、ガスが濃縮カートリッジ２１４の入口 側に流れ、濃縮カートリッジを通った後、濃縮カートリッジヒータ１４１４て加 熱されるように配置される。濃縮された試料は、第５バルブ１４１０および第６ バルブ１４１２を通って流れる。当該バルブは、試料が薄膜セパレータ１８ａの 入口側に直接流れ込むように配置されている。サンプリングポンプ２０６は本サ イクルでは作動しないが、第７バルブ１４１６はＯＮ位置に配置されており、薄 膜セパレータ１６ａがサンプリングポンプ２０６の出口側から外気に排出される ように構成される。

直接注入サイクルと呼ばれる第３サイクルでは、試料はシリンジで注入孔２１６ に注入される。一方、キャリアガスは、キャリアガスが第４バルブ１４０８の出 口側からインジェクタ２１Ｂに入るように配置されている第２バルブ１４０４と 第４バルブ１４０８からシステムに入る。インジェクタヒータ１４２２は、ヒー トソーキング法で操作される。注入された試料は、後述の通り、ヒータ１４２４ がプログラム通りに作動するガスクロマトグラフシステム１４１０に入る。その 後、試料は、ガスクロマトグラフの出口側から、薄膜セパレータ１６ａの入口側 を通る。本サイクルでは、サンプリングポンプ２０６をもう１度作動させずに、 第７バルブ１４１６をＯＮ位置に配置して、薄膜セパレータｌｅａから外気に排 出できるように構成される。

濃縮ＧＣ／ＭＳサイクルと呼ばれる第４サイクルは、３つのサブサイクルから構 成される。試料サブサイクルと呼ばれる第１サブサイクルでは、試料は、空気入 口ボート２２８、第１および第３バルブ１４０２．１４０Ｂを通って、ヒータが 入っていない濃縮カートリッジ２１４の入口側に投入される。試料は、サンプリ ングポンプ２０６を作動させて、第５、第６バルブ１４１Ｏ１１４１２から流れ 出て、第７バルブ１４１６に進み大気に流れ出る。

冷音流サブサイクルと呼ばれる濃縮ＧＣ／ＭＳ　、即ち、ガスクロマトグラフ質 量分析サイクルの第２サブサイクルでは、キャリアガスは、第２、第４バルブの １４０４と１４０８を通って、濃縮カートリッジ２１４の入口側に投入される。

ここでも、濃縮カートリッジヒータ１４０４は起動しない。キャリアガスは「閉 」状態の第５、第６バルブ１４１０と１４１２を通過して、「閉」状態の第７バ ルブ１４１６、更に、作動していないサンプリングポンプ２０６を通って大気に 流出する。

脱着サブサイクルと呼ばれる濃縮ＧＣ／ＭＳサイクルの最終サブサイクルでは、 キャリアガスは、再び、「開」状態の第２、第４バルブ１４０４と１４０８、更 に、濃縮ヒータ１４１４が衝撃モードで作動する濃縮カートリッジ２１４を通過 する。その後、試料は、「開」状態の第５バルブ１４１０、更に、ヒータ１４２ ２がソークモードて作動するインジェクタ２１Ｂを通って、ガスクロマトグラフ １４の入口まで送られる。ガスクロマトグラフヒータ１４２４は、プログラムさ れたモードで作動する。ガスクロマトグラフ１４から出た試料は、薄膜セパレー タ１８ａに進む。薄膜セパレータは、ＯＮ状態の第７バルブ１４１６および作動 していないサンプリングポンプ２０Ｇを通じて外気に開放されている。

図１５は、本発明に使用のマイクロコンピュータ２４およびコントロールエレク トニクス２８の構成図を示す。マイクロコンピュータ２４およびコントロールエ レクトニクス２８は、マイクロプロセッサバス１５０１の周辺に構成される。マ イクロプロセッサバスは、マルチプロセッサバスとしても機能する。前述の通り 、マイクロプロセッサバス１５０１は、直ぐに入手できるＩＢＭと互換性のある ＡＴ、あるいは、ＰＳ／２、あるいはこれよりハイクラスのパーソナルコンピュ ータに内蔵することができる。

公知の技術として、バスは、命令、データ、およびその他の情報の、マイクロコ ンピュータ２４の各構成部品間の伝送に使用される。例えば、メモリＲＡＭ　１ ５０２およびＥＰＲＯＭ１５０４のように、ＣＰＵ１５００に接続して、バス１ ５０１との間の情報の授受を行う。要望により、本発明の質量分析器システム用 のマイクロコンピュータシステム２４の搭載オペレーティングシステムは、ＥＰ ｌ？０Ｍ１５０４あるいはｌ？０Ｍ１５１０に格納できる。

搭載マイクロコンピュータ２４には、半導体記憶装置２２６によって、追加記憶 空間が搭載されている。当該空間は、バッテリバックアソブのダイナミックラン ダムアクセスメモリ（Ｄｌ？ＡＭ）　、スタティックｌ？ＡＭ　（ＳＩ？Ａ１４ ）、あるいは読出し専用記憶素子（ＲＯＭ）を含む好適なカード構成となってい る。更に、質量分析器システム１０の機能をコントロールする操作命令を内蔵す る他、取外ｌ７．可能な半導体記憶装置２２６も、他のデータや情報の格納に使 用できる。１も導体記憶装置２２６は、質ユ分析器システム１０のマイクロコン ピュータ部２４に脱着可能であるため、簡単、且つ、安価な公知の方法で、ソフ トウェアとシステムか提供できる。半導体記憶装置２２Ｇは、データ記憶インタ ーフェース１５０Ｂで、マイクロプロセッサバス１５０Ｉに接続される。

本発明の質量分析器システム１０は、既に記載の通り、質量分析器の試験を行い 、未知スペクトルを既知スペクトルのライブラリと照合して工別する必要のある 既知化合物のマススペクトルライブラリを持つ。一般に環境には、本Ｒｆｆｉ分 析器システム１０の識別に使用できるあらかしめ定められた数の化合物が存在す るため、ライブラリを読出し専用記＠素子（ＲＯＭ＞に格納でき、工別する未知 環境試料を既知マススペクトルと照合するソフトウェアプログラムを内蔵できる 。

ＬＣＤディスプレー２１８も、ＬＣＤディスプレードライバ１５１２により、公 知の方法で、マイクロコンピュータバス１５０１に接続される。更に、本発明の 質量分析器システム１０には、可視・可聴警報装置１５１０が装備できる。本警 報装置も、マイクロプロセッサバス１５０１からの信号を受け取るために、ＬＣ Ｄディスプレードライバ１５１２に接続される。別の可視・可聴インジケータ１ ５工６がｇＲされており、システム状体の可視インジケータとして使用されるＬ ＥＤディスプレー２３０を内蔵する。

既に記載の通り、本発明の質量分析器システム１０は、電波伝送、モデムや他の 信号変換機構を使用する地上ライン、あるいは、他のラインによって、コントロ ール信号、他のデータと情報の受信に使用できる。それ故、マイクロプロセッサ バス１５０１に接続される遠隔計器と通信ポート１５１８を装備する。本発明の 質量分析器システム１０でデータ、情報、あるいは命令を送受信したい場合は、 インテグラルディスプレー１５２０装備の外部ポータプルマイクロコンピュータ を公知の方法で使用することができる。

ＧＣ／ＭＳ　、あるいは、タンデム型質２分析器（貼／ＭＳ）の操作をコントロ ールするために、各種コントロール信号が、ＣＰＵ１５００のコントロールのも とに提供される。

コントロールを自動的に実行するために、ＣＰＵ１５００から直接、あるいは、 メモリ１５０２．１５０４、あるいは２２Ｇのいずれかからマイクロプロセッサ バス１５ｏ１に発した信号は、やはりマイクロプロセッサバス１５０１に接続さ れるデジタル／アナログコンバータによって、デジタル信号からアナログ信号に 変換され、コントロール信号、あるいは、電気セクタスウィープコントロール信 号のどちらかと（７て、ＧＣ／Ｈ８あるいは）Ｉｓ／ＭＳに送られる。この点に ついては、本文書に後述する。電気セクタスウィープフィードバック信号、およ び、システム診断信号は、アナログ／デジタルコンバータ１５２２てマイクロプ ロセッサバス１５０１に戻されて、診断とコントロールを行う。更に、イオン検 出システム４４からのデータ出力も、Ａ／Ｄコンバータ１５２２によってアナロ グ信号からデジタル信号に変換され、マイクロコンピュータバス１５０１に送ら れる。マイクロコンピュータバスでは、受は取られた情報が分析される。この点 については、本文書に後述する。

本発明の質量分析器システム１０のマイクロプロセッサ２４も、電機機械装置に よって、本発明の質量分析器システム１０の多数機能コントロールに使用される デジタル、あるいはパラレル入出力インターフェース１５２６と１５２８を内蔵 する。そのため、技術的に公知の通り、電力遮断コントロールＪ、５３２、ヒー タ１４１４．１４２２、および１４２４のような電気ヒータの入／切操作、試料 濃縮器１２と共に使用するサンプリングポンプ２０Ｂの操作、システム１０内の 温度をコントロールする温度センサと共に使用する冷却ファン２２４の操作、お よび、ＧＣ／ＭＳあるいはＭＳ／ＭＳと共に使用する各種のリレーおよびバルブ 操作などの機能は、パラレルＩ１０インターフェースに接続される。更に、警報 検出器とスイッチモニタから受信される信号も、マイクロプロセッサバス１５０ １への伝送用パラレル１１０インターフエースに入力される。

各種キーボード２２０、および／あるいは、機能キー１６３０の操作も、パラレ ル入出力インターフェース１．５２８．１５２ｇによって、マイクロプロセッサ バス１５０１に入力される。

図１６は、マイクロコンピュータ２４に存在するソフトウェア操作の機能上のフ ローチャートを示す。ソフトウェアは、本発明の質量分析器システム１０の操作 とモニタに使用される。

図１６に示す通り、技術的に公知のソフトウェアの主要機能は、質量分析器１６ ００の電源と真空管理、外部インターフェース１６０２の管理、ＧＣ／ＭＳ計測 装置１６０４のサイクルのコントロールとモニタ、質量分析器のコントロールと 質量分析器データ１６０Ｂの処理、質量分析器データ１６０８の分析、および０ ０７ＭＳ計測装置１６１０のヘルス維持の６種類である。

質ｆｆｉ分析器のコントロール、および１６０２．１６０４．１６０６．１６０ ８の部品によって表示されるマススペクトルデータを分析する基本ソフトウェア は、Ｖｅｎｔｕｒａ、　Ｃａ１ｉｆ’ｏｒｎ１ａのＶａｃｕＩｌｌｅｔｒｉｃｓ 　Ｉｎｃ、が販売する５ｈｒａｄｅｒ　Ｓｙｓｔｅｍ、あるいは、Ｓｔ、　Ｌｏ ｕｔｓ、　Ｍｉｓｓｏｕｒｉ　０′）Ｔｅｋｎｉｖｅｎｔ　Ｃｏｒｐ、が製造す るＶｅｃｔｏｒｌｏｎｅ　０３７ＭＳソフトウェアシステムなどの質量分析器デ ータシステムを商業的に供給する業者から入手できる。当該商業用ソフトウェア パッケージは、ＩＢＭ−Ａ丁と互換性のあるコンピュータシステムでは直接ＭＳ −ＤＯ３で走るか、あるいは、瞬時質量分析器システム１０のマイクロコンピュ ータ２４に使用される別の適切なリアルタイムオベレーティングンステムに適用 できる。

当該機能の各々は、ＧＣ／ＭＳ　ｉｔ”測装置に提供される質量分析器データと 質量分析器シグネチャライブラリデータ１１３１２と共に、質量分析器シスチム ニ０の操作に使用される。当該データは、前述の通り、１２０Ｍライブラリ１５ １０に、あるいは、他に提供されるメモリ装置、例えば、半導体記憶装置２２６ あるいはＥＰＲＯＨ１５０４にも格納で電源と真空を管理するために、電源／真 空管理機能１６００は、ＤＣ電源（質量分析システム１０の好適な実施例の場合 ）および搭載コンピュータの「入／切Ｊコントロール両方の人力をモニタする。

電源／真空管理機能１６００は、電源／真空状態メソセージを外部インターフェ ース１６０２に送る他、電源／真空データ／状態信号を計測装置Ｉ　Ｂ　１．　 Ｏの計測装置のヘルス維持機能に伝送する。電？ｆｉ、／真空管理機能１６００ も、計測装置サイクルコントロール／モニタ機能１６０４に伝送される信号によ って、各種装置の利用可能電源を割り当てる。最終的に、電源状態・バッテリ警 報ＬＥＤのようなハードウェアインジケータが、電源／真空管理機能１６００に よって送られる。

外部インターフェース管理装置１６０２は、ユーザおよびＬＣＤディスプレー、 キーボード、プリンタ、モデム、その他の手段を含む外部装置への情報の入出力 を管理する。外部インターフェース管理装置１６０２は、ユーザあるいは搭載コ ンピュータ２４からの入力、ユーザあるいは外部ソースからのデータ入力、ユー ザあるいは外部装置からの入力を受け取る。外部インターフェース管理装置１６ ０２は、ユーザディスプレーあるいは搭載コンピュータ２４に信号出力、外部コ ンピュータにデータ出力、外部装置に出力、更に、外部プリンタおよび他の装置 に出力する。

外部インターフェースの管理装置１６０２も、計測装置サイクルコントロールと モニタ機能１６０４との通信によって、質量分析器システム１０の計測装置サイ クルコントロールを行う。更に、質量分析器データ分析装置機能１８０８と通信 して、質量分析器データ分析のコントロールも行う。

コントロールＭＳおよび処理ＭＳデータ機能１６０６からの外部インターフェー ス管理装置１６０２への他の入力として、検索入力、および、計測装置ＭＳデー タとおシグネチャライブラリデータ１６１２の外部インターフェース管理装置１ ６０２に逆伝送する入力がある。更に、質量分析器データ分析計１６０８は、外 部インターフェース管理装置１６０２と通信を行い、質量分析器データ分析と質 量分析器で分析されたデータのモニタを可能にする。また、計測装置ヘルス状態 に関するメツセージは、計測装置ヘルス維持機能１６１０から、外部インターフ ェース管理装置ｌＢＯ２に伝達される。

計測装置サイクルコントロールおよびモニタ機能１６０４は、前述および図１４ に示す通り、運転サイクルの管理とコントロールを行い、設定バルブ位置、ヒー タコントロール、温度、各サイクルのタイミングパラメータを含む。既に検討し た通信に加えて、本機能は、各種装置から電源／真空管理装置１ｅｏｏへの電源 要求、計測装置ヘルス維持機能１６１０からの計測装置セルフテストと状態の要 求を伝達し、また、コントロールＭＳと処理邪データ機能１６０６と通信して、 質量分析器１８をコントロールする。

分析する物質に関する情報は、計′ｌＪ］装置サイクルコントロールとモニタ機 能１６ｏ４に入力される。その後、コントロールＭＳおよび処理ＭＳデータ機能 １６０６の通信によって、質量分析器１８に伝送される。計測装置サイクルコン トロールおよびモニタ機能１６０４も、単一イオンモニタリング、あるいは、複 数イオンモニタリング検出モードのライブラリサーチアルゴリズムの設定に使用 される計測装置質量分析器データおよび質量分析器ングネチャライブラリデータ １６１２からデータを受け取る。

質量分析器の状態も、コントロールＨ８および処理ＭＳデータ機能１６０６から 計測装置サイクルコントロールおよびモニタ機能１６０４に伝達される。

ＭＳコントロールおよび処理機能１６０６は、質量分析器システムをコントロー ルし、スペクトルを生成し結果を較正するイオン源加速電圧、静電アナライザ電 圧、イオン検出器出力の較正と同期機能を内蔵する。コントロールＭＳおよび処 理ＭＳデータ機能ＩＣ０６は、計測装置質量分析器データおよび質量分析器シグ ネチャライブラリデータ１６１．２にアクセスして、リアルタイム処理によりマ ススペクトルライブラリと照合できる。上述の通信バスの他に、同機能ＩＧ０６ は、計測装置ヘルス維持機能１６１０に対して、質量分析器１８のヘルス状態を 指示する。コントロールＭＳおよび処理ＭＳデータ機能１６０Ｇは、システム故 障あるいは停電の場合に、質量分析器１８の質量分析器データ分析装置１６０８ は、機能１６０６によって収集されたマススペクトルデータの完全分析に必要な 分析ルーチンを提供する。本機能１８０Ｂは、前述の通常は商業用ワークステー ションとして見られるマススペクトル分析機能を内蔵する。

機能１６０Ｇの分析プログラムによって、マススペクトルデータは、リアルタイ ムで処理できる。あるいは、格納されて、機能１６０８による将来の分析に使用 できる。

質量分析器データ分析装置１６０８も、計測装置質量分析器データと質量分析器 シグネチャライブラ１月６１２にアクセスし、未知マススペクトルを照合するた めに、接続される。更に、ｇｔｍ分析器データ分析機能１６０８は、計測装置ヘ ルス維持機能１６１０のコントロールによって、データ分析を保護する働きをす る。

システムソフトウェアの当該各機能の質量分析器システムＩＯの操作について、 以下に詳述する。

質量分析器システムの運転は、常に、１０’　Ｔｏｒｒ以上の高い真空度範囲で 行わなければならない。システム運転中だけてなく主要分析計１０がオンザシェ ルフ、あるいは、スタンバイモードのどちらの場合でも、確実に真空を維持でき るよう、本設計は、瞬時システムの自律真空保護機能である搭載イオンポンプ４ ２に、電源を継続的に供給する。電源は、標準１１０ボルト、５０−８０サイク ルのＡＣ電流のりチャージャプル搭載バッテリ２０２で供給される。真空保護機 能を作動させるために、コンピュータ２４を起動させたり、質量分析計システム １０をマニュアルコントロールする必要はない。当該装置は、常に、ＯＮの状態 となっている。

警報回路も取り付けられている。本警報回路は、システム１０がその時点で非作 動状態の電源に接続されるで構築される。電源は、保管中の長期にわたるＡＣ電 源のロスによって最終的にバッテリ供給装置２０２が不能になりつるため、オペ レータに警報信号を発するようになっている。真空状態のロスは、バゲージ化さ れたシステム１０の場合には回復不能である。真空にロスが発生した場合は、外 部荒引きポンプに接続する必要がある。すると、システムが荒引きされて再始動 し、イオンポンプ４２を再び起動する。

構成を完了した後、あるいは、セントラルサービシングデポットで質量分析器シ ステム１．０を初めて始動する時、好適な実施例では、システム１０の外部のラ フなポンプが使用される。すると、外部システムと内部真空囲い２０をつなぐバ ルブか閉じて、システムの真空度は、内部イオンポンプによって１０−５から１ １１−７７ｏｒｒ、に保たれる。次に、ラフなポンプの接続が外される。イオン ポンプが一旦機能していれば、システムは自律操作となり、自動的に機能する。

システム１０には、真空保護の一部として保持回路も装備される。本保持回路は 、バッテリ供給装置２０２の電圧が減少した場合に、システム１０内部の他の電 源排出装置のスイッチを切り、バッテリ電圧が落ちていることを知らせる低電圧 警報をオペレータに発すると同時に、イオンポンプ４２への電源をできる限り維 持する。記載の通り、システム１０を起動する前に、オペレータの介入なしに自 律モードで運転する。

システム１０の運転起動シーケンスには、先ずコンピュータ２４のスイッチを入 れる操作が含まれる。コンピュータシステム２４は、オペレータ・計測装置間イ ンターフェースの心臓部である。従って、オペレータによるすべての操作、運転 サイクルの選択、コントロールオプションは、マイクロコンピュータ２４が行う 。但し、上記の自律真空コントロールシステムは例外である。

コンピュータ２４とオペレータの通信は、キーボード入力およびビジュアルディ スプレーで行われる。本ビジュアルディスプレーには、オペレータがキーボード で選択スるシステム状態の定義、更に、データシステム機能表示を助けるメニュ ーを表示して、オペレータに指示を与える。この様に、ディスプレーは、多機能 サブシステムとして機能する。コンピュータ構成後、初めて起動シーケンスを行 うと、システムは、セルフチェックルーチンを行う。当該ルーチンには多数の機 能が含まれている。中でも最も重要な機能は、イオン源３４の性能チェックであ る。

イオン源３４性能試験として、先ず最初にフィラメントの導通チェックが行われ る。

フィラメント１２２８は、イオン源３４の最重要部品の１つである。次に、イオ ン源３４に電力を供給する高電圧供給装置３９の作動状態と電気セクタ３６がチ ェックされる。

起動時にチェックされるもう１つの回路は高電力供給装置３０である。当該電力 供給装置も、質量分析器１８の操作に非常に重要な操作回路となっている。

システム１０は、多数のソレノイドラッチングバルブ２１２．１４０２−１４１ ２．１４１８も含み、各バルブのそれぞれが操作前位置にあるかどうかチェック される。バルブが操作前位置にあれば、確実にサンプリングサブシステムを閉じ てイオン源インレット９１４を閉じる。本操作によって、静止中あるいはサンプ リングサイクル休止期間の汚れのり脂性を排除する。

起動後の次の工程は、システム較正の実施である。較正の主要機能は、イオン源 ３４のスウィープ電位あるいはイオンｆｆ１３４からの加速電圧、および、マス スペクトルの信号に割り当てられる質量値の関係を検査することである。質量値 を割当てて、マススペクトルを取りＸ軸を較正し、質量対電荷の比率を特定の値 に確定することを意味する。質量分析器１８の横軸、あるいは、Ｘ軸に倍率が当 てられる。

システム較正プロセスには、システム１０に格納される較正ガスが含まれる。較 正ガスは、瞬間的に質量分析器１８のイオン源３４に放出されてマススペクトル を生成し、較正に使用される。マススペクトルは標準スウィープに作られ、スウ ィープを作る電圧値は、較正ガスイオンの主要質量の位置と比較される。あらか じめ定められた予想位置からの変動は、スウィープ電圧の再較正、更に、これに よって、温度、ミスアライメントあるいはシステム１０の質量分析器部１８を形 成する多数のサブシステムの他の変化に起因しうる小変動の修正に使用される。

本較正機能を実施するために、較正シグネチャおよびスウィープ電圧の特性もシ ステムに格納される。スウィープ電圧は、質量のアバ−スケールで、約３．００ ０から１５０ボルトの減少エクスポテンシャル電圧である。較正ングネチャは、 各システム１０の一部であるＥＰＲＯＭ１５０４に内蔵される。また、較正シグ ネチャは、各システム１０に独自の較正シグネチャ情報を含む。較正シグネチャ は、各ユニットの検査、試験工程で、各システムの製造完了の時点で決定されて 、質量分析器１８の許容値と利用可能な特異性作成中の小さな変動を補償する。

較正サイクルは、起動の他に、オペレータがシステム１０の精度に疑問を感した 時にいつでも実行できる。通常運転の場合、システム１０は、長期間数日にわた って較正モードのままである。しかし、注意としては、システム１０の経年状態 や保管状態によって異なるが、通常、毎日の操作を開始する前に較正を実行する 。しかし、使用中は、オペレータが最善の方法を決定する。

システムＩＯの較正基本運転サイクルの他に、機能キーあるいはキーボードコン トロールにからのユーザ実行コマンドによって機能する４つのサイクルがある。

第１の運転サイクルは直接ＭＳである。本運転サイクルでは、大気試料は、薄膜 セパレータｌＢａに導入される。大気試料は、インレットラインへの微粒子や他 の汚染物質の侵入を防ぐインラインフィルタによって保護されている空気入口ポ ート２２８からシステム１０に導入され、少量の水蒸気エクストラクタがインラ インフィルタの後に作動して、薄膜セパレータ１８ａに実際に導入される前に試 料の水蒸気成分を減少させる。

薄膜セパレータ１６ａの機能は、薄膜の選択透過性を使用して、試料分子−通常 は有機物であるが−を選別した上で、大気中に存在する窒素や酸素などのバンク グランドガスを上回る高率で、薄膜セパレータを透過させることである。薄膜セ パレータ１６ａで生成された試料濃度は、通常、投入された時の存機試料分子の ３次数倍率である。その後、試料はイオン源３４に入り、質量分析器１８の通常 のスキャンが行われる。試料分子は薄膜セパレータｔｅａを通ってイオン［３４ に入り、インレットチューブ９１４とチューブのもう１方の側の高真空側を経由 して、イオン源３４のブロック１２０２に導入される。ブロック１２０２には、 試料分子をブロック組立品１１０２の心臓部、あるいは、中心をなすイオン化室 に導く通路がある。通常運転の場合、ブロック１２０２は、摂氏５０−２００度 の範囲でコントロール可能な加熱ニレメン１−１２３２で加熱される。熱電対１ ２３４はブロック１２０２の温度の決定に使い、オペレータが選択した上昇温度 でブロックを等温に保つようにする。ブロック１２０２は加熱されて、メッキの 剥がれ、あるいは、試料分子がブロックの金属面に吸着するのを防ぐ。また、ブ ロック１２０２は、試料メッキの反応性および可能性を減らすために金メッキさ れている。

次に、試料分子はイオン化室に入る。この時、イオン源３４にある電子銃が、電 ｒビームを設定する。電子ビームのエネルギーは約７０電子ボルトである。電子 ビームは、公知の方法で試料分子と相互に反応し、公知の技術方法で、陽イオン とｑ機分子イオンの断片を作る。

電子軌道を螺旋形にさせることでイオン化効率を高めてバス長さを増加さぜるイ オン源３４の磁界は、円筒形マグネットで作られる。本円筒形マグネットは、プ ロソファセン１１月１０２と一体となっている。円筒形マグネット１２２０はイ オン化室を取り巻き、角度約６度の電子軌道の電界と磁界の２次数の効果を補償 するために、円筒形マグネットには、あらかじめ定められた角度位置にスロット カットが設けられている。

イオン化室では、電子の衝突によってできたイオン断片が、イオン化室本体を形 成する円筒形マグネット１２２０の中に配置されているリベラアセンブリＩ２１ ４により、抽出レンズ１１１４の方向に移動する。リペラアセンブリ１２１４は ２つの部品で構成されており、前面は、イオン化室内部に設定される電界ライン に対応する形となっている。本領域の電子は、陽イオンを形成し、次に、陽イオ ンは、サドルレンズ１１１４の有効領域内に押し出される。

サドルレンズ１１１４は、イオン化室からイオンを追い出し、加速レンズシステ ムの第１エレメントであるスプリットレンズ１１１２まで運搬する抽出電位を提 供する。

加速レンズンステムの各レンズには、個々の電位がある。スプリットレンズ１１ １２は質量分析器１８の調整を行い、イオンビームが次のレンズエレメントであ る質量分析器１８への入口スリット１１０６に最高の状態で集光するように、イ オンビームに再び指示を送ることができる。

入口スリット１１０６は、瞬時ダブル集光質量分析計システム２１に、イオンビ ームを初めて集光する。本スリットは、質量分析計システム２１の残りの部分を 通って、イオンビームのデパーチャポイントを設定する。次に、イオンビームは イオン電流モニタを内蔵するレンズンステム１１０４によって生成される。イオ ン電流モニタは、生成されて入口スリット１１０Ｂを通過中のイオンビームの安 定したフラクションを集めて、イオン源で１度生成されているイオンの総数を表 示する。本機能は、質量分析器１８の他のエレメントにフィードバックできるこ とから、重要である。

１つの当該エレメントはインレットバルブで、質量分析器システムｌＯがイオン 源３４への吸気、および、（薄膜セパレータへの試料吸気）を遮断して、真空ポ ンプ２２が試料全量を処理できない試料の過負荷状態を回避する。それ故、レン ズ１１０４の過剰なイオン電流を検知して、計測装置のイオン源３４と真空を保 護するインレット９１４へのフィードバックができる。あるいは、プログラム通 りに、自動的に実行できる。

総イオン電流の使用方法は、他に２つある。第１は、本電流を記録して、データ システムで利用できるスペクトルの一部とし、指定のＧＣ／８３実行に必要な総 イオン電流をプロットさせることである。総イオン電流の第２の使用方法は、イ オン検出器４４のゲインを変更して、試料濃度の幅広い変動に適応させること、 また、イオン検出器ゲインを存在するイオン信号に確実に合わせることである。

レンズンステム１１０４の後、イオンは更に進んで、あるいは、加速されて入口 シャント１１１０を通り続ける。人口シャント（ＬＬＯは接地されたスリットで 、電気セクタの内部、外部セグメントによって形成される電界の端子を提供する 。電界を分流することによって、分流しない場合には相当に正確に定義されたイ オンビームの安定性が損われ、ビームを広げて変化させてしまうフリンジ磁界効 果が減少する。

電気セクタの両端にある入口と出口シャント１１１０．９０８には電界の端子ポ イントがある。これらのシャントも、イオンビームのフリンジ磁界効果を排除す る。

記載の通り、陽イオンはレンズを組み合わせて加速され、ビームを形成した後、 入口シャント１１１０から電気セクタ３Ｂに入る。イオンビームは、２つの電気 セクタプレート１３００ａと１３００ｂの間の領域の電気セクション３Ｇに入る 。電気セクタプレート１３００は、一般的に公知の電気力学の原理に基づいて、 陽電荷のフラグメントに作用する放射状の高い同一性を持つ電界を作りたす。円 形バスに沿って電荷粒子を加速させるために、侵入するイオンのフラグメントと 電界のエネルギーの大きさが、プレート１３００のセンタラインに沿った好適な 軌跡を決定する。本軌跡は、イオン源３４の加速電位に対して固定率でプレート １３００の電位を変えることによって、変化エネルギーが選択されて、電気セク タ３６と出ロンヤント９０８を通るように決定される。

電気セクタ３６の出口には、電気セクタ／イオン源組合わせのアライメントを取 るために使用される別の主要な焦点９１０がある。電気セクタ３６とイオン源３ ４の物理的アライメントについては、電気セクタ３６の取付けとイオン源３４の 構成詳細、および本文書に記載の方法で構成されたことは相互の関係に関連して 既に記載した。

イオンビームを電気セクタ３６の出口で確実に集光するには、電気的調整はあま り必要ない。

次に、イオンは、加速されない界磁フリー領域に入り込む。イオンコーストは、 マグネット分析装置４０が磁界を生成する領域に入るまで、存在する。電気セク タ３６で作られる磁界が放射状であるため、マグネット分析装置４０で作られる 磁界は２方向である。つまり、縦方向にページから出てしまう。一般的に公知の 電気力学の原理に基づいて、磁界の電荷粒子も加速される。質量分析計２１では 、磁界は固定されているため、必ず、運動量フィルタとして機能する。運動量フ ィルタは、粒子速度が加速電位と電気セクタ３Ｂの電位を更に細分化して決定さ れた結果として、システムではイオンの質量だＩすが可変となる。速度を変える と、マグネット４０を経由して出口スリット９０８までの好適なセンタライン軌 跡上の質量が変化する。

この様に、イオン源３４の加速電位と電気セクタ３６の整合電位は、マグネット 分析計４０の出口スリットに達するイオンの質量と電荷の比を変えて、マススペ クトルを作る。

出口スリットのもう１方の側には、数個のイオン検出器の１つであるイオン検出 器４４がある。イオンがマグネット４０を出ると、出口スリットである主要な焦 点に実際に達する前に、ある程度分離される。この様に、イオン検出器４４は出 口スリットのもう１方の側に配置されている。イオン検出器４４には、電荷粒子 がぶつかってイオン検出器４４の加速界磁がイオン電流を増幅する時に電子を発 する反応しやすい表面がある。反応しやすい表面は、時間単位で表面に衝撃を与 える多数のイオンでてきている。その後、増幅された信号は、Ａ／Ｄコンバータ １５２２て生のアナログフオームからデジタル信号に変換される。すると、デジ タル信号は、計測装置のデータ分析機能に格納されて使用される。

本発明の質量分析器システムｌＯは、４種類の異なったサイクル、即ち、モード で操作できる。もちろん、モードを追加することもできる。第１は直接ＭＳモー ドである。本モードは、通常、大気の複雑な分析というより、むしろ特定の化合 物がサンプリングした大気中に存在したかどうかの決定に使用できる。その理由 は、直接ＭＳモードでは、試料に存在しうるすべての化合物がマススペクトルに イオンを作りだすため、マススペクトルを完全に分析することは非常に複雑な作 業だからである。一方、直接ＭＳサンプリングのシグネチャライブラリを参照し て１つの化合物をサーチすると、システム１０は、その化合物に特有の主要イオ ンを１つ、あるいは、２つ決定でき、そのイオンだけを見ることができる。当該 イオンの存在は、存在を追求している化合物が存在していることを示すために使 用される。

本モードの場合、通常、オペレータは、化合物Ｘが存在するかどうかを質量する 。

直接ＭＳモードの場合、オペレータは、数個の選択項目の中から選択してシステ ム１０に人力できる。第１の選択項目は請求めている化合物である。２番目の選 択項目は、化合物の検索に使用したいサンプリングプロセス時間である。この時 間は、通常、搭載サンプリングポンプ２０Ｇか、前述の空気吸入システム２２８ から空気試料を引き込み、薄膜セパレータｌｅａを通過して、排出するまでの時 間である。サンプリングポンプ２０６は、試料を薄膜１８ａを通過させるために 使用される。図１４および図の説明に記載の通り、オペレータが選択する試料サ イクルに応して、コンピュータ２４がコントロールし開閉する一連のバルブがあ る。本システムは、通常分離システムに存在する、あるいは、手動でポイントａ からポイントｂに伝搬される各種の物質を統合する。分析グレード質量分析器、 および、支持、分析、運転の各サブシステムは、本システムによって一体化され たバゲージとなっている。オペレータは、簡単なキーボード機能で選択すること ができる。

直接ＭＳモードの場合、試料は、適切なバルブシステムで導入され、ポンプ２０ ６によって薄膜セパレータｌｅａを通ってシステム１０から排出される。オペレ ータが所望の化合物を選択すると、システムは、選択済サイクルに固有の適切な ライブラリに入って使用する特性イオンとイオン源温度を探しだして、特定の試 料を識別する。

本直接ＭＳモードでは、質量分析器１８のフルマスレンジのスウィープを使用す る代わりに、イオン源加速電圧は、特定性のある特性イオンに適した電圧にのみ 設定される。１つ、あるいは、２つの特性イオンを、試験下の材料性質と単一イ オンが持つ特性に応じて、使用することができる。当該操作は、通常、単一イオ ンモニタリング、あるいは、８１Ｍモードと呼ばれており、質量分析器技術とし ては公知である。検出が行われると、可聴警報を発してオペレータに知らせる。

２番目の運転サイクルは、直接ＭＳモードと本質的に同じであるが、濃縮サイク ルが提供され、質量分析器１０が直接ＭＳモードに較べてより希釈された試料を 探し出すことができる点が異なる。濃縮ＭＳサイクルでは、オペレータは濃縮時 間の選択を要求される。濃縮時間の中で、濃縮、つまり、コンセントレージョン カートリッジ２１４か試料フローを正確に受け取る。この様に、濃縮ＭＳサイク ルでは、濃縮カートリッジ２１４は、図１４に関連して記載する通り、試料が通 るループの一部となっている。大気試料は、サンプリングポンプ２０６が作動す ると、濃縮カートリッジ２１４を通ってシステムｌＯに運搬される。オペレータ が選択したサンプリング時間が終了すると、システム１０は、自動的に、サンプ リングインレット７〜ルブ１４０２、更に、サンプリングバルブ１４０６を閉じ 、システム［０に装備されているキャリアガスカートリッジ２００を開く。する と、システム１０は、システムから約１秒間キャリアガスを流し込んで大気試料 を排出する。次に、システム１０は、濃縮カートリッジ２１４の試料を熱により 薄膜セパレータ１６ａ上に脱着する。薄膜セパレータ１６ａの上には、試料の残 りが付着する。同じ索引ライブラリか、直接ＭＳモードについても使用される。

更に、キャリアガスの選択項目が提供できる。好適な実施例では、システムｌＯ はヘリウムを使用するが、水素あるいは窒素を使用することも可能である。

ガスクロマトグラフ１４も熱によるプログラムか可能で、オペレータはＧＣサイ クルの初期温度、最終温度、加熱率を設定できる。

第３サイクルである濃縮サイクルＧＣ／ＭＳモードの場合、カートリッジ２１４ によるサンプリング段階については、濃縮ＭＳモードに関する記述と同じである 。しかし、濃縮ＧＣ／Ｍ！３モードの場合、試料は、熱によって脱着された後、 ガスクロマトグラフ１４、更には、薄膜セパレータ１６ａに流れる。この流れて 、システム１０は、試験対象の試料合成を慎重、且つ、詳細に分析できる。本モ ードでは、オペレータは、通常、「存在する化合物は？」と質量する。ＧＣ／） Ｉｓ完全分析を使って、システムは、大気試料中の化合物を決定できる。本モー ドでは、別の搭載索引ライブラリが使用される。ライブラリは、フルスウィープ を使ってフルマスレンジを決定する。

第４モードは、マニュアル補助サイクルで、幾つかの公知の技術の１つによって 、試料をオフラインで準備し溶剤の中に抜き取って、システム１０へ運搬するた めに使用される。本マニュアル技術にはシリンジを使用する。シリンジは、注入 孔２１６に装備の含むプラグから注入孔２１６に導入される。注入孔２１６は、 ヒータ１４２２で加熱される。加熱された注入孔２１６は、試料を運搬するＧＣ 内部に溶剤を蒸発させる。図２６に示す通り、注入孔２１ＢからシステムｌＯ外 にアクセスできる。スポイトの針をガイドするために、注入孔２１８にガイドが 設けられている。

次に、ガスクロマトグラフ１４の運転は、質量分析器１８をフルスウィープで運 転させた状態で、サイクル３の説明に記載の通りキャリアガスを使って進行する 。通常の決定は、最初の２つのモードの「Ｘは存在するか？」に対して、「何が 存在するか？」で実施される。本モードを使って、試料は水あるいは土から抜き 取ることができる。また、技術的に公知の方法で、生物学的フルイドからも試料 を抜き取ることができる。ＧＣ／ＭＳの操作では、収集されたデータは、デジタ ル化されて質量分析装置２１の各スウィープ用に格納される。

サイクル３．４で記載した通り、オペレータは、通常、どの化合物が存在するか を定量することに興味がある。本定量を行うために、格納されたデータが、搭載 データ分析プログラムに参照される。搭載データ分析プログラムは、技術的に公 知なライブラリ索引アルゴリズムと類似のアルゴリズムを使って、実行中に得ら れるスペクトルと格納されたライブラリのングネチャ間にライブラリサーチを実 行する。その結果、ライブラリに格納されたシグネチャと未知化合物の未知シグ ネチャの電位が照合される。照合の結果、実際に基準に合致するものが３つあれ ば、最高の３つをフラット表示面に表示してオペレータに知らせる。３つ以上あ る場合は、最高の３つだけを表示する。しかし、生データは常に利用可能で、直 接ケーブル接続かモデムのどちらかで外部記憶媒体に、あるいは、遠隔計器かモ デムのどちらかにおいて外部コンビエータ１５２０に抜き出すことかできる。

システム１０によれば、オペレータがオペレータの選択で特定仕合物の特定走査 のｆｉスペクトルをグラフ形状で表示させることもできる。また、ライブラリ情 報と未知の走査とが一致しているかどうかを、オペレータの選択で視認比較する こともできる。また、この技術分野でデータの代替様式として知られる全鉄クロ マトグラムを呼び出すこともてきる。

また、オペレータは、適当な記憶デバイスあるいは取外し可能媒体の記憶機構の ランを、柔軟に設計することもできる。各ランには、システムＩＯのクロ、７り に組み込まれている時間と日付が自動的にタグされる。また、外部ソースから読 み込むことのできる、利用可能なオンボード情報ライブラリを選択することもで きる。

特定オペレータが特に関心を抱き、そのオペレータが遭遇すると思われる化合物 に合わせてライブラリをカストマイズすることもできる。

ここに記載・記述されているものは選択実施例に過ぎない。本発明の精神ならび に本発明が意図する適用範囲から離れずに、添付請求範囲内で上述の技術に照ら して本発明を様々に修正、変更できることは明らかである。

ＦＩＧ、　２ｂ ＦＩＧ、２ｃ ＦＩＧ、４ｂ ＦＩＧ、６ｃ ＦＩＧ、７ａ ＦＩＧ、　７ｂ ＦＩＧ、　７ｃ ＦＩＧ、９ｂ ＦＩＧ、　ｆｌａ　ＦＩＧ、　１１ｂ ＦＩＧ、１ｌｃ ＦＩＧ、　Ｉｌｄ ＦＩＧ、１３ｂ 手続補正書（兄） 平成　４年１０月　８日国釘

Claims (63)

【特許請求の範囲】
1. １．１ＡＭＵを越える分解能と２００ＡＭＵを越える質量範囲を備えることが可 能で、試験用試料の特性を表す出力信号を出力する等級分析質量分析器と、１０ −６Ｔｏｒｒ以上の真空環境に前記等級分析質量分析器を設けるための真空ハウ ジングと、 前記真空ハウジング内に前記真空を維持するための手段と、前記等級分析質量分 析器を作動ならびに監視するための前記外枠内に備えられた制御手段と、 試験用試料の質量スペクトルの特徴を表現するために前記等級分析質量分析器か ら出力信号処理するための手段とから構成される、単一外枠内の試料試験用等級 分析質量分析器システム。
2. ２．前記単一外枠内で、前記等級分析質量分析器からの出力信号を処理するため の前記手段をデジタル・データ処理手段とし、前記等級分析質量分析器に更に表 現手段を備えることとした、請求の範囲第１項記載の等級分析質量分析器システ ム。
3. ３．前記デジタル・データ処理手段に前記質量分析器を作動させる情報を記憶す る手段を備えることとした、請求の範囲第２項記載の等級分析質量分析器システ ム。
4. ４．前記真空ハウジング内の真空を維持するための前記手段を前記単一外枠内に 設けることとした、請求の範囲第１項記載の等級分析質量分析器システム。
5. ５．真空を維持するための前記手段がイオン・ポンプである、請求の範囲第１項 記載の等級分析質量分析器システム。
6. ６．前記単一外枠内に、更に前記質量分析器の入力部に接続するガスクロマトグ ラフと試験用試料を前記ガスクロマトグラムに導入する試料導入口とを設けた、 請求の範囲第１項記載の等級分析質量分析器システム。
7. ７．前記単一外枠内に、更に前記デジタル・データ処理手段に対する情報ならび にデータ入出力手段を設けた、請求の範囲第２項記載の等級分析質量分析器シス テム。
8. ８．前記質量分析器システムに電力供給する内蔵式電源を備えた、請求の範囲第 １項記載の等級分析質量分析器システム。
9. ９．前記単一外枠内に設けられた真空ハウジングと、前記真空ハウジングに設け られ、１ＡＭＵを越える分解能と２００ＡＭＵを越える質量範囲を備え、試験用 試料の特性を表す出力信号を出力する、二重収束等級分析磁界形質量分析器と、 前記単一外枠内において、前記質量分析器が出力する前記出力信号を処理し、な らびに、前記質量分析器システムの動作を制御する、信号処理ならびに制御手段 と、 前記単一外枠内において、データおよび情報の入力のために前記信号処理手段に 接続され、前記信号処理手段ならびに制御手段からのデータおよび情報を受信す る入出力手段と、 容積が１立方ヤード以下であり、前記等級分析質量分析器システムと合わせた重 量が３０，０００ポンド未満である、前記単一外枠手段とから構成され、その中 で、前記等級分析質量分析器システムの電力消費量が５００ワット未満である、 単一外枠内の自給式試料試験用等級分析質量分析器システム。
10. １０．前記真空ハウジングの中の真空を維持するための前記手段を、前記単一外 枠内に設けた、請求の範囲第９項記載の質量分析器システム。
11. １１．真空を維持するための前記手段がイオン・ポンプである、請求の範囲第９ 項記載の質量分析器システム。
12. １２．更に前記質量分析器の入力部に接続するガスクロマトグラフと試験用試料 を前記ガスクロマトグラムに導入する試料導入口とを有し、前記ガスクロマトグ ラフと前記試料導入口とが前記単一外枠内にある、請求の範囲第９項記載の等級 分析質量分析器システム。
13. １３．前記質量分析器システムに電力供給する内蔵式電源を備えた、請求の範囲 第９項記載の等級分析質量分析器システム。
14. １４．前記試験用試料からイオン源をつくって前記発生イオンを収束イオン・ビ ームに収束する手段と、 イオン源をつくる前記手段に接続される、前記収束イオン・ビームを放射状電界 にさらすための手段と、 前記収束イオン・ビームを前記放射状電界にさらした後、前記収束イオン・ビー ムをイオン・ビーム検出手段に磁気偏向させるための手段と、前記イオン・ビー ムが常に置かれているような真空状態を作り出す手段とから構成され、 その中で、単一アライメント手段によって、少なくとも２個のイオン源と、放射 状電界を生じるための前記手段と、前記イオン・ビームの磁気偏向を起こさせる ための前記手段との前記イオン・ビームに対するアライメントを維持する、前記 質量分析器試料試験用等級分析質量分析器システムと共に使用され、前記質量分 析器が発するイオン・ビームのアライメントを行う、質量分析計アセンブリ。
15. １５．イオン源をつくるための前記手段と、前記イオン・ビームを放射状電界に さらすための手段と、前記イオン・ビーム検出手段とを、すべて単一真空ハウジ ン内に設けた、請求の範囲第１４項記載の質量分析計アセンブリ。
16. １６．真空状態をつくり出すための手段を前記単一真空ハウジング内に設けた、 請求の範囲第１５項記載の質量分析計アセンブリ。
17. １７．前記単一アライメント手段が前記単一真空ハウジングの一部を成す、請求 の範囲第１５項記載の質量分析計アセンブリ。
18. １８．前記単一真空ハウジング内に真空状態をつくるための前記手段が、前記ハ ウジング内に完全に収容される、請求の範囲第１５項記載の質量分析計アセンブ リ。
19. １９．前記イオン・ビームの磁気偏向手段をアライメントする手段を前記単一ア ライメント手段に含む、請求の範囲第１４項記載の質量分析計アセンブリ。
20. ２０．前記イオン・ビームを磁気偏向するための前記手段が、磁気ヨークと、 前記磁気ヨークに結合される、イオン・ビーム・ギャップを形成するために第一 所定距離をあけた第一磁石対と、 イオン式真空ポンプの磁気駆動手段を構成するために、前記イオン・ビーム・ギ ャップよりも広く第二所定距離をあけた、前記第一磁石対に隣接する第二磁石対 とからなる、 請求の範囲第１４項記載の質量分析計アセンブリ。
21. ２１．前記第一磁石対からの距離が広がるにつれて前記第二磁石対の間の磁場の 強さが減じる、請求の範囲第２０項記載の質量分析計アセンブリ。
22. ２２．前記ヨークが、前記第一磁石対と第二磁石対を少なくとも部分的に囲んで いる、請求の範囲第２０項記載の質量分析計アセンブリ。
23. ２３．前記ヨークが２片からなり、前記２片の一方が少なくとも部分的に前記第 一磁石対を囲み、他方が少なくとも部分的に前記第二磁石対を囲んでいる、特許 請求範囲第２０項記載の質量分析計アセンブリ。
24. ２４．前記ヨークが前記イオン・ビームを磁気シールドする、請求の範囲第２０ 項記載の質量分析計アセンブリ。
25. ２５．２片のヨークが前記イオン・ビームを磁気シールドする、請求の範囲第２ ２項記載の質量分析計アセンブリ。
26. ２６．前記ヨークが前記真空ハウジングの一部を成す、請求の範囲第２０項記載 の質量分析計アセンブリ。
27. ２７．前記ヨークならびに磁石対が機能することによって前記真空状態生成手段 ならびに前記イオン・ビーム磁気偏向手段とが作動される、請求の範囲第２０項 記載の質量分析計アセンブリ。
28. ２８．前記ヨークが、前記真空状態生成手段ならびに前記イオン・ビーム磁気偏 向手段とを部分的に囲む、請求の範囲第２０項記載の質量分析計アセンブリ。
29. ２９．前記単一真空ハウジングが、前記イオン・ビームのシールドとして作用す る、請求の範囲第１５項記載の質量分析計アセンブリ。
30. ３０．前記単一真空ハウジングが、ステンレス鋼、アルミ、セラミクス、複合品 、ブラスチッから成る材料群のいずれか一材料から形成された、請求の範囲第１ ５項記載の質量分析計アセンブリ。
31. ３１．電子源を含むブロック・アセンブリと、複数のスペーサのようなもので分 離されている、前記ブロック・アセンブリの中で前記電子が生じたイオンを収束 および加速するための複数のレンズと、前記ブロック・アセンブリに対して前記 レンズを合わせる際に使用する前記スペーサと、 耐熱性、電気的絶縁、化学的不活性を備えた材料から形成される、前記スペーサ とから構成される、 等級分析質量分析器システムの質量分析計アセンブリ用イオン源。
32. ３２．電気絶縁が施され、絶縁球によって互いに合わせられている複数の高電圧 静電プレート部品から構成される、 等級分析質量分析器システムの質量分析計アセンブリ用電気分析器。
33. ３３．前記絶縁球がルビーサファイヤ材から成る、請求の範囲第３２項記載の電 気分析器セクション。
34. ３４．取付プレートと、 互いに平行で且つ前記取付プレートに対して垂直となるように前記取付プレート に絶縁して取り付けられた、一対の導電扇形プレートとから構成され、前記アラ イメントを施し、前記取付プレートと扇形プレート対の各プレートとの前記電気 絶縁を確認するために複数の球のようなものを取り付けた、前記各取付プレート と前記扇形プレート対に複数の対応穴を設けた、質量分析器システムの質量分析 計アセンブリ用の扇形電場。
35. ３５．磁気ヨークと、 前記磁気ヨークに結合される、イオン・ビーム・ギャップを形成するために第一 所定距離をあけた第一磁石対と、 イオン式真空ポンプの磁気駆動手段を構成するために、前記イオン・ビーム・ギ ャップよりも広く第二所定距離をあけた、前記第一磁石対に隣接する第二磁石対 とからなる、 質量分析器システムの質量分析計アセンブリ用の磁気分析器セクシヨン。
36. ３６．前記第一磁石対からの距離が広がるにつれて前記第二磁石対の間の磁界の 強さが減じる、請求の範囲第３５項記載の磁気分析器セクション。
37. ３７．前記ヨークが、前記第一磁石対と第二磁石対を少なくとも部分的に囲んで いる、請求の範囲第３５記載の磁気分析器セクション。
38. ３８．前記ヨークが２片からなり、前記２片の一方が少なくとも部分的に前記第 一磁石対を囲み、他方が少なくとも部分的に前記第二磁石対を囲んでいる、請求 の範囲第３５項記載の磁気分析器セクション。
39. ３９．前記ヨークが前記イオン・ビームを磁気シールドする、請求の範囲第３５ 項記載の磁気分析器セクション。
40. ４０．２片のヨークが前記イオン・ビームを磁気シールドする、請求の範囲第２ ２項記載の質量分析計アセンブリ。
41. ４１．一台以上の質量分析計を前記質量分析手段とする、請求の範囲第９項記載 の質量分析器システム。
42. ４２．前記真空ハウジングを開かなくとも励起される複数電子放電フィラメント を前記ブロック・アセンブリに備えられた前記電子源とする、請求の範囲第３１ 項記載のイオン源。
43. ４３．前記質量分析計アセンブリが複数の質量分析手段から成る、請求の範囲第 ９項記載の質量分析器システム。
44. ４４．正の娘イオンを生ぜしめ、前記複数質量分析手段間で中間イオン化するた めに、複数質量分析手段間に接続されるイオン表面衝突誘発解離手段を備えた、 請求の範囲第４３項記載の質量分析器システム。
45. ４５．前記質量分析器システムの真空ポンピングと動力荷重を減じるために、二 次イオン質量スペクトルを生成する複数質量分析手段の間に接続される表面衝突 誘発解離手段を備えた、請求の範囲第４３項記載の質量分析器システム。
46. ４６．前記真空状態を維持するための前記手段が、前記質量分析器の動作中には 前記真空ハウジング内の真空状態を維持するように機能し、前記質量分析器シス テムを次に使用するまでの間も前記真空状態を維持するよう機能し続ける、請求 の範囲第１項記載の質量分析器システム。
47. ４７．前記真空状態を維持するための前記手段の電力を携帯式電気エネルギー源 によって供給する、請求の範囲第４６項記載の質量分析器システム。
48. ４８．前記真空ハウジングの真空度が充分でないときに使用するための補助真空 ポンプを、前記真空ハウジングの真空状態を維持するための前記手段とする、請 求の範囲第１項記載の質量分析器システム。
49. ４９．前記真空ハウジングの真空状態を最初につくるために利用される、前記真 空ハウジングの外部の荒引きポンプを含む、請求の範囲第１項記載の質量分析器 システム。
50. ５０．他の質量分析器構成要素と共に前記単一外枠内に収容されるデジタルデー タ処理手段を備えた、請求の範囲第１項記載の質量分析器システム。
51. ５１．取外し可能なキーボードを備えた、請求の範囲第５０項記載の質量分析器 システム。
52. ５２．前記デジタルデータ処理手段用のディスプレイを備えた、請求の範囲第５ ０項記載の質量分析器システム。
53. ５３．前記ディスプレイを平形ディスプレイとする、請求の範囲第５２項記載の 質量分析器システム。
54. ５４．データおよび指示を記憶するための固体記憶手段を前記デジタル処理手段 に備えた、請求の範囲第５０項記載の質量分析器システム。
55. ５５．前記固体記憶手段が、少なくとも一つ以上のバッテリ・バックアップされ たＤＲＡＭ、ＳＲＡＭ、ＲＯＭ、ＥＰＲＯＭ、およびバブル・メモリからなる、 請求の範囲第５４項記載の質量分析器システム。
56. ５６．前記磁気分析手段に、２つの非均質磁界を有する一体型固定磁気アセンブ リを備えた、請求の範囲第５５項記載の質量分析器システム。
57. ５７．前記イオン・ビームを磁気偏向するための手段によって、前記真空ハウジ ング内の真空状態を生成するための前記手段も駆動する、請求の範囲第１４項記 載の質量分析計アセンブリ。
58. ５８．前記真空状態の外囲容器のべークアウト中に取り外すこともできる、前記 外囲容器外側に結合されるネオジムーボロン−イオン磁石によって駆動されるイ オン・ポンプを、真空状態をつくるための前記手段とする、請求の範囲第１５項 記載の質量分析計アセンブリ。
59. ５９．前記真空ハウジングの内部に取り付けた耐熱高エネルギー磁石によって駆 動されるイオン・ポンプを、真空状態をつくるための前記手段とする、請求の範 囲第１５項記載の質量分析計アセンブリ。
60. ６０．前記真空ハウジングを、脱ガスできるようにアルミ、高性能ポリマ、複合 品、およびセラミック材のいずれかから製作し、べークアウト作業の必要を最小 限に抑えた、請求の範囲第１項記載の質量分析器システム。
61. ６１．前記単一外枠内に設けられた真空ハウジングと、前記真空ハウジングに設 けられ、１ＡＭＵを越える分解能と２００ＡＭＵを越える質量範囲を備え、試験 用試料の特性を表す出力信号を出力する、二重等級分析質量分析器と、 前記単一外枠内において、前記質量分析器が出力する前記出力信号を処理し、な らびに、前記質量分析器システムの動作を制御する、信号処理ならびに制御手段 と、 前記単一外枠内において、データおよび情報の入力のために前記信号処理手段に 接続され、前記信号処理手段ならびに制御手段からのデータおよび情報を受信す る入出力手段と、 容積が１立方ヤード以下であり、前記等級分析質量分析器システムと合わせた重 量が３０．０００ポンド未満である、前記単一外枠手段とから構成され、その中 で、前記等級分析質量分析器システムの電力消費量が５００ワット未満である、 単一外枠内の試料試験用の独立型ポータブル等級分析質量分析器システム。
62. ６２．前記デジタルデータ処理手段に対して、遠隔箇所から受信された制御コマ ンド、データ、情報を受渡すために接続される、音声処理手段、モデム、ならび に衛星送受信機のうち、少なくともいずれか一つを備えた、請求の範囲第６１項 記載の質量分析器。
63. ６３．前記デジタルデータ処理手段に電池で電力供給する、請求の範囲第６１項 記載の質量分析器システム。