JPH0547670A - Graphite wafer holding jig for atmospheric pressure cvd system - Google Patents
Graphite wafer holding jig for atmospheric pressure cvd systemInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、常圧ＣＶＤ装置におい
て使用され、半導体素子用の原料ウエハを保持するため
のウエハ保持治具に関し、特にその大部分を黒鉛材によ
って形成したウエハ保持治具に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a wafer holding jig used in an atmospheric pressure CVD apparatus for holding a raw material wafer for a semiconductor element, and more particularly to a wafer holding jig formed mostly of a graphite material. It is about.
【０００２】[0002]
【従来の技術】常圧ＣＶＤ装置において使用されるウエ
ハ保持治具は、半導体素子を製造するプロセスにおい
て、その原料となるシリコン等によって形成したウエハ
に酸化膜を形成するために、図６に示すように、多数の
ウエハを保持したまま常圧ＣＶＤ装置内に挿入されるも
のである。このウエハ上に酸化膜を形成する工程では、
同時に治具にも酸化膜が形成されるが、この治具を繰り
返し使用すると酸化膜がしだいに厚く堆積することとな
り、これが使用中に剥離し、ウエハに悪影響を及ぼすた
め、定期的にフッ酸による酸化膜の洗浄が必要となる。2. Description of the Related Art A wafer holding jig used in an atmospheric pressure CVD apparatus is shown in FIG. 6 in order to form an oxide film on a wafer formed of silicon or the like as a raw material in the process of manufacturing a semiconductor element. As described above, a large number of wafers are held and inserted into the atmospheric pressure CVD apparatus. In the process of forming an oxide film on this wafer,
At the same time, an oxide film is also formed on the jig, but if this jig is used repeatedly, the oxide film will gradually build up in thickness, which will peel off during use and adversely affect the wafer. Therefore, the oxide film needs to be cleaned.
【０００３】ところで、一般的なウエハ保持治具は、主
として石英素材を使用して形成されているが、この石英
素材はフッ酸に弱いため、フッ酸洗浄を何回も繰り返す
とこの石英素材からなるウエハ保持治具は細ってしまっ
て使用できなくなることから、耐久性に劣るものであっ
た。By the way, a general wafer holding jig is mainly formed by using a quartz material. However, since this quartz material is weak against hydrofluoric acid, if the hydrofluoric acid cleaning is repeated many times, the quartz material is removed. Since the wafer holding jig is thin and cannot be used, it has poor durability.
【０００４】そこで、フッ酸に対する耐触性を有するセ
ラミックスによって、この種のウエハ保持治具を形成す
ることも考えられているのであるが、近年の技術の進歩
に伴ってウエハ自体の径が大きくなってきており、セラ
ミックスの焼成収縮を考慮しながら大型化したウエハ保
持治具を形成することは非常に困難となってきているの
である。特に、セラミックスは、その優れた硬度が災い
して加工性が非常に悪いものであり、寸法精度において
も大型化すればするほど劣るものであるのである。そし
て、何よりも、セラミックスは、焼成助剤を使用して焼
成されるものであるが、この焼成助剤が焼成後に不純物
として残留するものであり、この残留不純物はウエハ保
持治具として問題となるのである。Therefore, it has been considered to form a wafer holding jig of this kind by using ceramics having a resistance to hydrofluoric acid. However, the diameter of the wafer itself has become large due to the recent technological progress. As a result, it has become very difficult to form a large-sized wafer holding jig while taking into account the firing shrinkage of ceramics. In particular, ceramics are extremely poor in workability due to their excellent hardness, and are inferior in dimensional accuracy as they become larger. And above all, ceramics is fired using a firing aid, but this firing aid remains as an impurity after firing, and this residual impurity poses a problem as a wafer holding jig. Of.
【０００５】一方、ウエハに酸化膜を常圧で形成するこ
とができるようにすべく、図６に示したような常圧ＣＶ
Ｄ装置３０が開発されてきているが、この常圧ＣＶＤ装
置３０においては、インコネル（ニッケル・クロム合
金）製のウエハ保持治具をヒーター上にて例えばチエン
駆動により移動するものである。この常圧ＣＶＤ装置３
０においては、ガス分散ヘッドを３つのゾーンに分離す
ることによりウエハに対する酸化膜の形成を容易として
いるものであり、この成長層形成領域の両側にチッ素ガ
スのカーテンを設けてある。On the other hand, in order to form an oxide film on the wafer under normal pressure, the normal pressure CV as shown in FIG.
Although the D device 30 has been developed, in this atmospheric pressure CVD device 30, a wafer holding jig made of Inconel (nickel-chromium alloy) is moved on the heater by, for example, chain drive. This atmospheric pressure CVD device 3
In No. 0, the gas dispersion head is divided into three zones to facilitate the formation of an oxide film on the wafer, and a nitrogen gas curtain is provided on both sides of this growth layer formation region.
【０００６】このような常圧ＣＶＤ装置３０において重
要なことは、ヒーター上を移動する保持治具上の各ウエ
ハの温度分布が均等になっていることである。この温度
分布に着目してみると、図６に示した常圧ＣＶＤ装置３
０にあっては、反応ガスやカーテンガスが流れているこ
と、ウエハ保持治具が移動するものであること、及びウ
エハ保持治具がインコネルのような熱伝導率のよい材料
によって形成されていること等の理由によって、各ウエ
ハの温度を均一なものとすることはなかなか困難であ
る。酸化膜形成時のウエハに温度ムラがあると、その酸
化膜は均質なものとすることができなくなって、非常に
不利である。さらにインコネルを用いると、加熱により
そりが生じ易く、そのためウエハーとの密着性が悪くな
り、生成する酸化膜は不均質なものになり易い。What is important in such an atmospheric pressure CVD apparatus 30 is that the temperature distribution of each wafer on the holding jig moving on the heater is uniform. Focusing on this temperature distribution, the atmospheric pressure CVD device 3 shown in FIG.
In No. 0, the reaction gas and the curtain gas are flowing, the wafer holding jig moves, and the wafer holding jig is made of a material having a high thermal conductivity such as Inconel. For some reason, it is difficult to make the temperature of each wafer uniform. If there is temperature unevenness on the wafer when the oxide film is formed, the oxide film cannot be made uniform, which is extremely disadvantageous. Further, when Inconel is used, warping is likely to occur due to heating, which deteriorates the adhesion to the wafer and the resulting oxide film tends to be non-uniform.
【０００７】そこで、現在は、耐熱性、低い熱伝導性、
易加工性、耐薬品等のウエハ保持治具を構成するものと
しての長所を多く有した黒鉛材を使用したものも提案さ
れてきている。このようなウエハ保持治具用の材料とし
て使用されている高密度黒鉛は、少なくとも優れた化学
的安定性耐熱性を備え、高密度化も容易であることか
ら、特性的に極めて好適な材料である。Therefore, at present, heat resistance, low thermal conductivity,
It has been proposed to use a graphite material which has many advantages as a wafer holding jig such as easy workability and chemical resistance. The high-density graphite used as a material for such a wafer holding jig has at least excellent chemical stability and heat resistance, and is easily densified. is there.
【０００８】ところが、黒鉛材を使用して形成したウエ
ハ保持治具においては、その使用を繰り返すと、黒鉛材
の一部が微細な粒子となって脱落することがあり、これ
がウエハの汚損の原因となることがあったのである。ま
た、この高密度黒鉛は、コークスあるいはカーボンの微
粉をタールピッチなどのバインダー成分と共に高密度に
形成した後焼成することにより黒鉛化したものであり、
巨視的には黒鉛の粒体集合による組織構造を有している
ため、粒体脱落による消耗が発生するだけでなく、脱落
した黒鉛粒子がウエハ上面を汚染する等の欠点を招く不
都合がある。さらには、高密度黒鉛は、その組織構造に
おいて気孔（細孔）を有するため、黒鉛製治具をフッ酸
で洗浄するとその気孔にフッ酸が入り込み、一旦気孔内
に入り込んだフッ酸はぬけにくいという不都合もある。However, in the wafer holding jig formed by using the graphite material, when the use is repeated, a part of the graphite material may be dropped as fine particles, which causes the contamination of the wafer. That was the case. Further, this high-density graphite is a graphitized product obtained by forming a fine powder of coke or carbon with a binder component such as tar pitch at a high density and then firing it.
Macroscopically, since it has a textured structure due to aggregates of graphite particles, there is a disadvantage that not only is the particles worn away but also the dropped graphite particles contaminate the upper surface of the wafer. Furthermore, since the high-density graphite has pores (pores) in its structure, when the graphite jig is washed with hydrofluoric acid, hydrofluoric acid enters the pores, and hydrofluoric acid once entering the pores is hard to escape. There is also an inconvenience.
【０００９】以上のような、この種のウエハ保持治具に
おける開発・改良経過を詳細に検討した結果、本発明者
等は、この種のウエハ保持治具を構成するための材料と
しては全ての面を考慮するとやはり黒鉛材が優れている
との結論を得たのであるが、黒鉛材を使用するためには
上述した問題を解決しなければならないことになった。
そこで、本発明者等は、黒鉛材からの粒子の脱落をどの
ように防止するか、またフッ酸洗浄の際、フッ酸の入り
込みをどのように防止するかについて種々研究してきた
結果、所謂熱分解炭素を採用することが良い結果を生む
ことに気付き、本発明を完成したのである。As a result of detailed examination of the development and improvement process of this kind of wafer holding jig as described above, the inventors of the present invention have found that all of the materials for forming this kind of wafer holding jig are It was concluded that the graphite material is superior in consideration of the aspect, but it has become necessary to solve the above-mentioned problems in order to use the graphite material.
Therefore, the present inventors have variously studied how to prevent the particles from falling off from the graphite material, and how to prevent the entry of hydrofluoric acid during hydrofluoric acid cleaning. The inventors have found that the use of decomposed carbon produces good results, and completed the present invention.
【００１０】[0010]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、以上の経緯
に基づいてなされたもので、その解決しようとする課題
は、ウエハ保持治具を黒鉛材によって形成した場合の黒
鉛粒子の脱落である。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made based on the above-mentioned background, and the problem to be solved is the loss of graphite particles when the wafer holding jig is made of a graphite material. ..
【００１１】そして、本発明の目的とするところは、黒
鉛材から黒鉛粒子が脱落しないようにしてウエハへの汚
損の問題を解決しながら黒鉛材の長所を十分生かすこと
のできるウエハ保持治具を提供することにある。An object of the present invention is to provide a wafer holding jig which can prevent the graphite particles from falling off from the graphite material and solve the problem of stains on the wafer while making full use of the advantages of the graphite material. To provide.
【００１２】[0012]
【課題を解決するための手段】以上の課題を解決するた
めに、まず、請求項１に係る本発明の採った手段は、
「全体が等方性高密度高純度で、２０℃〜４００℃の平
均熱膨張係数が１．３〜７．０×１０-6／℃、かつ水銀
圧入法で測定される平均細孔半径が１８０００オングス
トローム以下である黒鉛材１１によって形成されて、常
圧ＣＶＤ装置内において半導体素子用の原料ウエハ２０
を保持するためのウエハ保持治具１０であって、常圧Ｃ
ＶＤ装置３０の表面に、熱分解炭素被膜１４を形成した
ことを特徴とする常圧ＣＶＤ装置のためのウエハ保持治
具１０」である。In order to solve the above problems, first, the means adopted by the present invention according to claim 1 is
"The whole is isotropic high density and high purity, the average thermal expansion coefficient of 20 ℃ ~ 400 ℃ 1.3 ~ 7.0 × 10 -6 / ℃, and the average pore radius measured by mercury porosimetry A raw material wafer 20 for a semiconductor element, which is formed of a graphite material 11 having a thickness of 18,000 angstroms or less, in a normal pressure CVD apparatus.
A wafer holding jig 10 for holding the
This is a wafer holding jig 10 "for an atmospheric pressure CVD apparatus, characterized in that a pyrolytic carbon coating 14 is formed on the surface of a VD apparatus 30.
【００１３】また、請求項２に係る発明の採った手段
は、「全体が等方性高密度高純度で、２０℃〜４００℃
の平均熱膨張係数が１．３〜７．０×１０-6／℃、かつ
水銀圧入法で測定される平均細孔半径が１８０００オン
グストローム以下である黒鉛材１１によって形成され
て、常圧ＣＶＤ装置内において半導体素子用の原料ウエ
ハ２０を保持するためのウエハ保持治具１０であって、
黒鉛材１１の表面に、この黒鉛材１１の表面を炭化硅素
に転化した内層被膜１２と、この内層被膜１２の上にこ
れより緻密質の炭化硅素または熱分解炭素を沈積被覆し
て形成した外層被膜１３とによって被覆したことを特徴
とする常圧ＣＶＤ装置のための黒鉛製ウエハ保持治具１
０」である。The means adopted by the invention according to claim 2 is that "the whole is isotropic high-density high-purity, 20 ° C to 400 ° C.
Formed by a graphite material 11 having an average coefficient of thermal expansion of 1.3 to 7.0 × 10 −6 / ° C. and an average pore radius of 18000 angstroms or less measured by mercury porosimetry, and an atmospheric pressure CVD apparatus A wafer holding jig 10 for holding a raw material wafer 20 for a semiconductor element therein,
An inner layer coating 12 obtained by converting the surface of the graphite material 11 into silicon carbide, and an outer layer formed by depositing denser silicon carbide or pyrolytic carbon on the inner layer coating 12 on the surface of the graphite material 11. Graphite wafer holding jig 1 for atmospheric pressure CVD apparatus characterized by being coated with a coating 13
It is "0".
【００１４】各請求項の発明に係るウエハ保持治具１０
においては、その基材である黒鉛材の、２０℃〜４００
℃における平均熱膨張係数が１．３〜７．０×１０-6／
℃であることが必要である。その理由は、黒鉛材の表面
に熱分解炭素被膜１４または外層被膜１３等を形成した
場合に、この熱分解炭素被膜１４または外層被膜１３
が、ウエハ保持治具１０全体を激しいヒートサイクル中
においても、その黒鉛材１１の表面にて亀裂を生じたり
剥離したりすることがないようにするためである。つま
り、黒鉛材１１と、これの上に形成されるべき熱分解炭
素被膜１４または外層被膜１３等との特に熱膨張係数の
間に差がないようにして、熱分解炭素被膜１４または外
層被膜１３自体を耐久性に優れたものとする必要がある
からである。その意味では、この黒鉛材１１の上記温度
範囲における平均熱膨張係数が２．０〜５．０×１０-6
であることがより好ましいものであり、また異方比につ
いても１．５以下であることがより好ましいものであ
る。Wafer holding jig 10 according to the invention of each claim
In the case of 20 ° C. to 400 ° C.
Average thermal expansion coefficient at ℃ is 1.3 to 7.0 × 10 -6 /
It must be in ° C. The reason is that when the pyrolytic carbon coating 14 or the outer layer coating 13 is formed on the surface of the graphite material, the pyrolytic carbon coating 14 or the outer layer coating 13 is formed.
However, even if the entire wafer holding jig 10 is subjected to a vigorous heat cycle, the surface of the graphite material 11 is not cracked or peeled off. That is, there is no particular difference in the coefficient of thermal expansion between the graphite material 11 and the pyrolytic carbon coating 14 or the outer coating 13 to be formed thereon, so that the pyrolytic carbon coating 14 or the outer coating 13 is formed. This is because it is necessary to make itself excellent in durability. In that sense, the average thermal expansion coefficient of the graphite material 11 in the above temperature range is 2.0 to 5.0 × 10 −6.
Is more preferable, and the anisotropic ratio is more preferably 1.5 or less.
【００１５】また、黒鉛材１１の室温と任意の温度との
間の平均熱膨張係数を知るためには、表１に示した補正
値を利用すればよい。つまり、一般の黒鉛材における熱
膨張係数の温度による変化量は、その種類にかかわらず
殆ど一定であるので、２０℃〜１００℃で測定された値
に表１に示された補正値を加えることによって、室温と
任意の温度との間の平均熱膨張係数を求めることができ
るのである。In order to know the average coefficient of thermal expansion of the graphite material 11 between room temperature and an arbitrary temperature, the correction values shown in Table 1 may be used. That is, since the amount of change in the coefficient of thermal expansion of a general graphite material with temperature is almost constant regardless of the type, add the correction value shown in Table 1 to the value measured at 20 ° C to 100 ° C. Thus, the average coefficient of thermal expansion between room temperature and any temperature can be determined.
【００１６】 [0016]
【００１７】また、各請求項の発明に係るウエハ保持治
具１０においては、その基材である黒鉛材１１の、水銀
圧入法で測定される平均細孔半径が１８０００オングス
トローム以下のものであることが必要である。その理由
は、黒鉛材１１表面に形成した熱分解炭素被膜１４また
は外層被膜１３のアンカー効果を十分なものとする必要
があるからである。また、もし、この黒鉛材１１の水銀
圧入法で測定される平均細孔半径が１８０００よりも大
きいと、黒鉛材１１の表面に形成された熱分解炭素被膜
１４または外層被膜１３の十分な平坦性を確保すること
ができなくて、当該ウエハ保持治具１０を激しいヒート
サイクル中に置いたとき、外層被膜１３や熱分解炭素被
膜１４に集中応力が部分的にかかり易くなって折角形成
した外層被膜１３や熱分解炭素被膜１４に亀裂が早期に
入ってしまったり、場合によっては剥離してしまうから
である。Further, in the wafer holding jig 10 according to the invention of each claim, the average pore radius of the graphite material 11 which is the base material thereof is 18,000 angstroms or less as measured by the mercury penetration method. is necessary. The reason is that it is necessary to make the anchor effect of the pyrolytic carbon coating 14 or the outer coating 13 formed on the surface of the graphite material 11 sufficient. Further, if the average pore radius of the graphite material 11 measured by the mercury penetration method is larger than 18000, the pyrolytic carbon coating 14 or the outer coating 13 formed on the surface of the graphite material 11 has sufficient flatness. However, when the wafer holding jig 10 is placed in a violent heat cycle, concentrated stress is likely to be locally applied to the outer layer coating 13 and the pyrolytic carbon coating 14, and the outer layer coating is formed at a corner. This is because cracks may enter the 13 and the pyrolytic carbon coating 14 at an early stage, or they may peel off in some cases.
【００１８】請求項１に係るウエハ保持治具１０を形成
するために、熱分解炭素の被膜層１４を黒鉛材１１の表
面に形成させる方法としては、各種化学蒸着法により行
うことができる。通常は、黒鉛材１１を加熱し、メタ
ン、プロパン等の炭化水素ガスを高温の黒鉛材１１に接
触させることにより反応させ、黒鉛材１１の表面に熱分
解炭素を生成させる方法による。この場合、炭化水素ガ
スの濃度調整、あるいはキャリアガスには水素ガスが適
している。また、反応は常圧もしくは減圧下で行われる
が、被膜１４の均一性及び平滑性を得るため減圧下で行
うのが好ましく、３００Ｔｏｒｒ以下で行うのが望まし
い。Various chemical vapor deposition methods can be used to form the pyrolytic carbon coating layer 14 on the surface of the graphite material 11 in order to form the wafer holding jig 10 according to the first aspect. Usually, the graphite material 11 is heated, and a hydrocarbon gas such as methane or propane is brought into contact with the high temperature graphite material 11 to cause a reaction so that pyrolytic carbon is generated on the surface of the graphite material 11. In this case, hydrogen gas is suitable for the concentration adjustment of the hydrocarbon gas or the carrier gas. Further, the reaction is carried out under normal pressure or reduced pressure, but it is preferably carried out under reduced pressure in order to obtain the uniformity and smoothness of the coating film 14, preferably 300 Torr or less.
【００１９】なお、熱分解炭素の被膜層１４は、１０μ
ｍ〜８００μｍの範囲の厚さが望ましく、厚すぎても被
膜１４の剥離やクラックを生じやすくなるので、５０μ
ｍ〜３００μｍ程度が最適である。The coating layer 14 of pyrolytic carbon has a thickness of 10 μm.
A thickness in the range of m to 800 μm is desirable, and if it is too thick, peeling or cracking of the coating film 14 easily occurs.
The optimum range is from m to 300 μm.
【００２０】これに対して、請求項２に係るウエハ保持
治具１０を形成するために、黒鉛材１１の表面層を炭化
硅素に転化して内層被膜１２を形成する方法としては、
硅素蒸気又は各種硅素化合物と反応させるか、パックセ
メンテーションを応用した方法などがあるが、最も好ま
しい方法として一酸化硅素ガスと黒鉛材１１とを次式の
ように反応させる方法があげられる。 ＳｉＯ（ｇ）＋２Ｃ＝ＳｉＣ＋ＣＯ（ｇ）On the other hand, in order to form the wafer holding jig 10 according to the second aspect, a method of converting the surface layer of the graphite material 11 into silicon carbide to form the inner layer coating 12 is as follows:
Although there is a method of reacting with silicon vapor or various silicon compounds or applying pack cementation, the most preferable method is to react silicon monoxide gas with the graphite material 11 as shown in the following formula. SiO (g) + 2C = SiC + CO (g)
【００２１】この方法を用いることによって、ウエハ保
持治具１０のための黒鉛材１１の形状、寸法を保持した
ままラムズデール記法による２Ｈ、３Ｃなどの結晶構造
（ポリタイプ）を持った内層被膜１２を形成することが
できる。By using this method, the inner layer coating 12 having a crystal structure (polytype) such as 2H and 3C according to Ramsdale notation is formed while maintaining the shape and size of the graphite material 11 for the wafer holding jig 10. Can be formed.
【００２２】上記の反応は、１２００℃〜２０００℃の
温度範囲で加熱することにより進行する。ここで、一酸
化硅素ガスを発生させるには、硅素粉と二酸化硅素粉の
混合体、又は炭化硅素粉と二酸化硅素粉の混合体、ある
いは炭素粉と二酸化硅素粉の混合体、その他、各種硅素
化合物を１２００℃〜２０００℃に加熱することにより
行なうことができる。The above reaction proceeds by heating in the temperature range of 1200 ° C to 2000 ° C. Here, in order to generate silicon monoxide gas, a mixture of silicon powder and silicon dioxide powder, a mixture of silicon carbide powder and silicon dioxide powder, or a mixture of carbon powder and silicon dioxide powder, and other various silicon. It can be carried out by heating the compound to 1200 ° C to 2000 ° C.
【００２３】黒鉛材１１と一酸化硅素とを反応させて黒
鉛材１１の表面を炭化硅素に転化させて内層被膜１２を
形成するとき、処理温度を１２００℃〜１６５０℃の範
囲で選択することによって、黒鉛材１１の表面の硅化層
の中に未反応炭素を残留させ、結晶構造が２Ｈのポリタ
イプを主成分とする炭化硅素を生成させることができ、
炭化硅素分の重量割合である硅化率をいろいろ変えたも
のをつくることができる。又、処理温度のほかに処理時
間を調整することによっても黒鉛材１１表面の硅化層の
厚さをコントロールすることができる。その他にも、一
酸化硅素の濃度を調整することによって硅化率、硅化層
の厚さをコントロールすることができる。When the graphite material 11 and silicon monoxide are reacted to convert the surface of the graphite material 11 into silicon carbide to form the inner layer coating 12, the treatment temperature is selected in the range of 1200 ° C to 1650 ° C. It is possible to leave unreacted carbon in the silicified layer on the surface of the graphite material 11 to generate silicon carbide whose main component is a polytype having a crystal structure of 2H,
It is possible to make various silicon carbides having different siliconization ratios, which are weight percentages of silicon carbide. Also, the thickness of the silicified layer on the surface of the graphite material 11 can be controlled by adjusting the treatment time as well as the treatment temperature. In addition, the silicidation rate and the thickness of the silicified layer can be controlled by adjusting the concentration of silicon monoxide.
【００２４】同様に黒鉛材１１と一酸化硅素との反応温
度を１６５０℃〜２０００℃の範囲で選択することによ
って、黒鉛材１１の表面の硅化層の中に未反応炭素を残
留させ、結晶構造が２Ｈと３Ｃのポリタイプの混合物、
あるいは３Ｃのポリタイプを主成分とする炭化硅素を生
成することができる。黒鉛材１１の表面を炭化硅素に転
化した複合炭素全体の中の炭化硅素分率である硅化率は
９８重量％以下にしておくことが望ましい。Similarly, by selecting the reaction temperature between the graphite material 11 and silicon monoxide in the range of 1650 ° C. to 2000 ° C., unreacted carbon remains in the silicified layer on the surface of the graphite material 11 and the crystal structure Is a mixture of polytypes of 2H and 3C,
Alternatively, silicon carbide having a 3C polytype as a main component can be produced. It is desirable that the silicidation rate, which is the silicon carbide fraction in the entire composite carbon obtained by converting the surface of the graphite material 11 into silicon carbide, be 98% by weight or less.
【００２５】以上のようにして得られた内層被膜１２上
に、これよりさらに緻密質の炭化硅素または熱分解炭素
を沈積被覆して外層被膜１３を形成するのである。すな
わち、この請求項２に係る発明のウエハ保持治具１０に
おける外層被膜１３としては、炭化硅素被膜からなる場
合と、前述した熱分解炭素被膜１４とからなる場合の２
種類の場合があるのである。The outer layer coating 13 is formed by further depositing dense silicon carbide or pyrolytic carbon on the inner layer coating 12 obtained as described above. That is, as the outer layer coating 13 in the wafer holding jig 10 of the invention according to claim 2, the outer layer coating 13 may be a silicon carbide coating or a pyrolytic carbon coating 14 described above.
There are different types.
【００２６】炭化硅素を沈積被覆して外層被膜１３を形
成するには、ＣＶＤ法、ＰＶＤ法等によって行なうこと
ができる。ＣＶＤ法は、四塩化硅素とトルエンあるいは
Ｓｉ−Ｃの骨格を有する有機ハロゲン化硅素化合物、具
体的にはトリクロルメチルシランかジクロクメチルシラ
ンなどを水素雰囲気注１０００℃〜１８００℃で熱分解
させて炭化硅素被膜、すなわち外層被膜１３を形成す
る。The deposition of silicon carbide to form the outer layer coating 13 can be performed by a CVD method, a PVD method or the like. In the CVD method, an organic halogenated silicon compound having a skeleton of silicon tetrachloride and toluene or Si—C, specifically, trichloromethylsilane or dichloromethylsilane is thermally decomposed at 1000 ° C. to 1800 ° C. in a hydrogen atmosphere. A silicon carbide coating, that is, an outer coating 13, is formed.
【００２７】ＰＶＤ法の具体例は、ターゲットとしてＳ
ｉ又はＳｉＣを用いて行なうスパッタリング蒸着があ
り、スパッターガスとしてアルゴンなどを用いて１２０
０℃以上の条件で行なえばよい。A specific example of the PVD method is S as a target.
There is sputtering vapor deposition performed using i or SiC, and using argon or the like as a sputtering gas, 120
It may be performed under the condition of 0 ° C or higher.
【００２８】この外層被膜１３を構成している緻密質炭
化硅素の結晶構造は、転化反応で生成した炭化硅素の熱
膨張係数等との整合性を保つために、３Ｃのポリタイプ
あるいは２Ｈのポリタイプ、又はこれらの混合物成分を
主成分とすることが好ましいが、４Ｈ、６Ｈが主成分と
なってもよい。The crystal structure of the dense silicon carbide forming the outer layer coating 13 is 3C polytype or 2H polytype in order to maintain consistency with the thermal expansion coefficient of silicon carbide produced by the conversion reaction. It is preferable that the main component is a type or a mixture component thereof, but 4H or 6H may be the main component.
【００２９】また、外層被膜１３を熱分解炭素の被膜に
よって構成する場合に、この熱分解炭素の被膜層を黒鉛
材１１上の内層被膜１２の表面に形成させる方法として
は、前述した熱分解炭素被膜１４の場合と同様に、各種
化学蒸着法により行うことができる。通常は、内層被膜
１２を形成した黒鉛材１１を加熱し、メタン、プロパン
等の炭化水素ガスを高温の内層被膜１２に接触させるこ
とにより反応させ、内層被膜１２の表面に熱分解炭素を
生成させる方法による。この場合、炭化水素ガスの濃度
調整、あるいはキャリアガスには水素ガスが適してい
る。また、反応は常圧もしくは減圧下で行われるが、被
膜の均一性及び平滑性を得るため減圧下で行うのが好ま
しく、３００Ｔｏｒｒ以下で行うのが望ましい。When the outer layer coating 13 is formed of a pyrolytic carbon coating, the method of forming the pyrolytic carbon coating layer on the surface of the inner layer coating 12 on the graphite material 11 is as described above. Similar to the case of the coating film 14, various chemical vapor deposition methods can be used. Usually, the graphite material 11 having the inner layer coating 12 formed thereon is heated and a hydrocarbon gas such as methane or propane is brought into contact with the inner layer coating 12 at a high temperature to cause a reaction, thereby generating pyrolytic carbon on the surface of the inner layer coating 12. It depends on the method. In this case, hydrogen gas is suitable for the concentration adjustment of the hydrocarbon gas or the carrier gas. The reaction is carried out under normal pressure or reduced pressure, but it is preferable to carry out the reaction under reduced pressure in order to obtain the uniformity and smoothness of the coating, and it is desirable to carry out at 300 Torr or less.
【００３０】なお、熱分解炭素の被膜からなる外層被膜
１３は、１０μｍ〜８００μｍの範囲の厚さが望まし
く、厚すぎても外層被膜１３の剥離やクラックを生じや
すくなるので、５０μｍ〜３００μｍ程度が最適であ
る。The outer layer coating 13 made of pyrolytic carbon preferably has a thickness in the range of 10 μm to 800 μm. If it is too thick, peeling or cracking of the outer layer coating 13 is likely to occur. Optimal.
【００３１】[0031]
【発明の作用】以上のように構成した各請求項の発明に
係るウエハ保持治具１０の作用について説明すると、次
の通りである。The operation of the wafer holding jig 10 according to the invention of each claim constructed as described above will be described below.
【００３２】まず、各発明に係るウエハ保持治具１０
は、その大部分を黒鉛材１１によって形成してあるか
ら、その加工が容易なものとなっているだけでなく、寸
法精度にも優れており、これによって保持するウエハ２
０に酸化膜を形成する場合の温度に十分耐え得るものと
なっている。First, the wafer holding jig 10 according to each invention.
Since most of it is formed of the graphite material 11, it is not only easy to process, but also has excellent dimensional accuracy, and the wafer 2 to be held by this is excellent.
It can withstand the temperature when forming an oxide film at 0.
【００３３】各発明に係るウエハ保持治具１０において
は、黒鉛材１１の表面に直接熱分解炭素被膜１４を形成
したもの（請求項１のウエハ保持治具１０）、あるいは
黒鉛材１１の表面側に向けて内側から、内層被膜１２と
外層被膜１３とを形成したもの（請求項２のウエハ保持
治具１０）であるから、その表面全体が熱分解炭素被膜
１４、あるいは緻密な炭化硅素または熱分解炭素によっ
て覆われたものとなっている。この熱分解炭素被膜１４
や炭化硅素被膜は、その内側に位置する黒鉛材１１が粒
体の集合体としての組織構造を有しているのに対して、
粒体集合体とは異なる緻密組織となっている。つまり、
この熱分解炭素被膜１４や炭化硅素被膜は気孔がほとん
ど存在せず、しかも密度が大きく、ガラスなみの非常に
低い気体透過率を有したものとなっているのである。In the wafer holding jig 10 according to each invention, the pyrolytic carbon coating 14 is directly formed on the surface of the graphite material 11 (wafer holding jig 10 of claim 1) or the surface side of the graphite material 11. Since the inner layer coating 12 and the outer layer coating 13 are formed from the inside toward the surface (wafer holding jig 10 of claim 2), the entire surface thereof is a pyrolytic carbon coating 14, or a dense silicon carbide or It is covered with decomposed carbon. This pyrolytic carbon coating 14
While the graphite material 11 located inside the or silicon carbide coating has a texture structure as an aggregate of particles,
It has a dense structure different from that of the aggregate of particles. That is,
The pyrolytic carbon coating 14 and the silicon carbide coating have almost no pores, have a high density, and have a very low gas permeability similar to glass.
【００３４】また、各請求項に係るウエハ保持治具１０
の各構成部材を形成している黒鉛材１１として、水銀圧
入法で測定される平均細孔半径が１８０００オングスト
ローム以下であるものを使用したから、この黒鉛材１１
の表面に形成されるべき熱分解炭素被膜１４または外層
被膜１３の黒鉛材１１に対するアンカー効果が非常に優
れたものとなっており、前述したこととも併せて、この
外層被膜１３または熱分解炭素被膜１４の黒鉛材１１に
対する接着強度は十分なものとなっているのである。Further, the wafer holding jig 10 according to each claim.
As the graphite material 11 forming each of the constituent members, a material having an average pore radius of 18,000 angstroms or less measured by the mercury intrusion method was used.
The pyrolytic carbon coating 14 or the external coating 13 to be formed on the surface of the graphite has an extremely excellent anchoring effect on the graphite material 11. In addition to the above, the external coating 13 or the pyrolytic carbon coating is provided. The adhesive strength of 14 to the graphite material 11 is sufficient.
【００３５】そして、特に重要なことは、このウエハ保
持治具１０を構成している黒鉛材１１を上記のものとし
たから、当該ウエハ保持治具１０が図６に示した常圧Ｃ
ＶＤ装置３０内に配置されてヒーターにより加熱された
場合の温度分布を均等にするのである。したがって、こ
のウエハ保持治具１０上に載置される各ウエハ２０の温
度分布を均等な状態とするのである。It is particularly important that the graphite material 11 constituting the wafer holding jig 10 is the above-mentioned one, so that the wafer holding jig 10 has the normal pressure C shown in FIG.
The temperature distribution is uniform when the heater is placed in the VD device 30 and heated by the heater. Therefore, the temperature distribution of each wafer 20 placed on the wafer holding jig 10 is made uniform.
【００３６】さらに、各請求項のウエハ保持治具１０の
黒鉛材１１として、２０℃〜４００℃の平均熱膨張係数
が１．３〜７．０×１０-6／℃であるものを使用したか
ら、上記熱分解炭素被膜１４または外層被膜１３を黒鉛
材１１の表面に形成したとき、ウエハ保持治具１０全体
を激しいヒートサイクル中においたとしても、黒鉛材１
１と外層被膜１３または熱分解炭素被膜１４との間には
熱膨張差が殆ど生じない。従って、外層被膜１３または
熱分解炭素被膜１４は、ウエハ保持治具１０を繰り返し
ヒートサイクル中においたとしても、クラックを生じた
り、黒鉛材１１から剥離したりすることがないのであ
り、全体として、単なる黒鉛材１１によって構成したウ
エハ保持治具に比較すると、約３倍の寿命を有したもの
となったのである。Further, as the graphite material 11 of the wafer holding jig 10 of each claim, a graphite material having an average coefficient of thermal expansion of 20 to 400 ° C. of 1.3 to 7.0 × 10 −6 / ° C. is used. Therefore, when the pyrolytic carbon coating 14 or the outer coating 13 is formed on the surface of the graphite material 11, even if the entire wafer holding jig 10 is subjected to a violent heat cycle, the graphite material 1
There is almost no difference in thermal expansion between 1 and the outer layer coating 13 or the pyrolytic carbon coating 14. Therefore, the outer layer coating 13 or the pyrolytic carbon coating 14 does not cause cracks or peel from the graphite material 11 even if the wafer holding jig 10 is repeatedly subjected to heat cycles, and as a whole, Compared with a wafer holding jig composed of a simple graphite material 11, the life of the wafer holding jig is about three times longer.
【００３７】以上が、各請求項に係るウエハ保持治具１
０の特に黒鉛材１１に由来する作用であるが、各請求項
に係るウエハ保持治具１０においては、黒鉛材１１の表
面側に前述したような構成を有する被膜をそれぞれ形成
してあるので、次のような作用上の特性がある。これを
各請求項に係るウエハ保持治具１０毎に項を分けて説明
する。The above is the wafer holding jig 1 according to each claim.
0 is a function derived from the graphite material 11 in particular, but in the wafer holding jig 10 according to each claim, since the coating film having the above-described configuration is formed on the surface side of the graphite material 11, It has the following operational characteristics. This will be described for each wafer holding jig 10 according to each claim.
【００３８】・請求項１のウエハ保持治具１０について この請求項１のウエハ保持治具１０は、そのウエハ保持
治具１０を構成している黒鉛材１１が前述したようなも
のであるため、その表面に形成された熱分解炭素被膜１
４は、十分な平坦性・平面性を有したものとなってお
り、当該ウエハ保持治具１０を激しいヒートサイクル中
に置いたとしても、特に熱分解炭素被膜１４に部分的な
集中応力がかかることはない。このことによっても、熱
分解炭素被膜１４の黒鉛材１１に対する接着性は良好な
ものとなっているのであり、熱分解炭素被膜１４自体の
耐久性も向上しているのである。With respect to the wafer holding jig 10 of claim 1, the wafer holding jig 10 of claim 1 has the graphite material 11 constituting the wafer holding jig 10 as described above. Pyrolytic carbon coating formed on the surface 1
No. 4 has sufficient flatness and flatness, and even if the wafer holding jig 10 is placed in a violent heat cycle, a partial concentrated stress is applied particularly to the pyrolytic carbon coating 14. There is no such thing. Also by this, the adhesion of the pyrolytic carbon coating 14 to the graphite material 11 is good, and the durability of the pyrolytic carbon coating 14 itself is also improved.
【００３９】つまり、ウエハ保持治具１０の外表面全て
が、以上のような性質を有する熱分解炭素被膜１４によ
って、図３に示すように被覆されているから、このウエ
ハ保持治具１０を図６に示したような常圧ＣＶＤ装置３
０内に入れて加熱しその後に室温状態に置くというヒー
トサイクル中に何回も曝した場合に、ウエハ保持治具１
０表面の熱分解炭素被膜１４は、上記ヒートサイクルに
よって影響されず、黒鉛材１１のように粒子が脱落する
ことはないのである。また、気孔がほとんど存在しない
ため、炉外へ出し、大気にふれた場合でも、水分及びガ
ス等の吸着はなく、使用時に放出されるガス分は極めて
少ない。従って、このウエハ保持治具１０を使用すれ
ば、ウエハ２０の汚損は解避されるのである。なお、熱
分解炭素被膜１４自体が含有する全灰分を、後述の実施
例にて示すように、２０ｐｐｍ以下に抑えることが可能
であるから、この熱分解炭素被膜１４の灰分によるウエ
ハ２０の汚損は全く無視し得るものである。That is, since the entire outer surface of the wafer holding jig 10 is covered with the pyrolytic carbon coating 14 having the above-mentioned properties as shown in FIG. Atmospheric pressure CVD apparatus 3 as shown in FIG.
Wafer holding jig 1 when it is exposed many times during the heat cycle of putting it in 0, heating it, and then placing it at room temperature
The pyrolytic carbon coating 14 on the 0 surface is not affected by the above heat cycle, and unlike the graphite material 11, particles do not fall off. Further, since there are almost no pores, even when the gas is taken out of the furnace and exposed to the atmosphere, moisture and gas are not adsorbed, and the amount of gas released during use is extremely small. Therefore, by using the wafer holding jig 10, the contamination of the wafer 20 can be avoided. The total ash content contained in the pyrolytic carbon coating 14 itself can be suppressed to 20 ppm or less, as will be shown in Examples described later. Therefore, contamination of the wafer 20 by the ash content of the pyrolytic carbon coating 14 is prevented. It is completely negligible.
【００４０】また、熱分解炭素被膜１４自体はフッ酸に
対する耐触性に非常に優れた性質を有しているので、こ
れによって被覆したウエハ保持治具１０をフッ酸によっ
て何回洗浄したとしても、これによりウエハ保持治具１
０が消耗することはないのである。従って、このウエハ
保持治具１０は、その耐久性に非常に優れたものとなっ
ているのである。さらに、熱分解炭素被膜１４は、粒体
集合体としての組織構造を有する黒鉛材１１とは異なる
緻密組織を有し、気孔をほとんど内在しないため、フッ
酸が入り込んでぬけにくいという不都合は生じない。Further, since the pyrolytic carbon coating 14 itself has a very excellent resistance to hydrofluoric acid, no matter how many times the wafer holding jig 10 coated by this is washed with hydrofluoric acid. , By this, the wafer holding jig 1
0 is not consumed. Therefore, the wafer holding jig 10 is very excellent in durability. Further, the pyrolytic carbon coating 14 has a dense structure different from that of the graphite material 11 having a structure structure as a granular aggregate, and has almost no pores therein, so that there is no inconvenience that hydrofluoric acid enters and is hard to penetrate. ..
【００４１】・請求項２のウエハ保持治具１０について この請求項２のウエハ保持治具１０においては、請求項
１における熱分解炭素被膜１４または緻密質の炭化硅素
被膜からなる外層被膜１３を、黒鉛材１１の表面にこれ
を転化させて内層被膜１２とした表面側に形成したもの
であるため、この内層被膜１２による次のような作用が
重要となるものである。Regarding the wafer holding jig 10 of claim 2, in the wafer holding jig 10 of claim 2, the pyrolytic carbon film 14 of claim 1 or the outer layer film 13 made of a dense silicon carbide film, Since this is formed on the surface side of the graphite material 11 by converting it into the inner layer coating 12, the following effects of the inner layer coating 12 are important.
【００４２】つまり、この請求項２に係るウエハ保持治
具１０は、まず、黒鉛材１１の表面に、これを炭化硅素
に転化した内層被膜１２を形成したのであるから、黒鉛
材１１と内層被膜１２との間は完全な連続組織となって
いるのである。すなわち、内層被膜１２は、黒鉛材１１
の表面を一酸化硅素などの硅素含有ガスと反応させて変
化させたものであるから、その黒鉛材１１との境界は完
全な連続組織となっているのである。従って、この内層
被膜１２がその表面側となる外層被膜１３を守る援衝材
としての作用をするものであり、この内層被膜１２の表
面側に形成した外層被膜１３は、当該ウエハ保持治具１
０を激しいヒートサイクル中においた場合に亀裂を生じ
たり剥離したりすることはないのである。That is, in the wafer holding jig 10 according to the present invention, the graphite material 11 and the inner layer coating are first formed on the surface of the graphite material 11 by converting the graphite material 11 into silicon carbide. Between 12 and 12 is a completely continuous organization. That is, the inner layer coating 12 is the graphite material 11
Since its surface is changed by reacting it with a silicon-containing gas such as silicon monoxide, its boundary with the graphite material 11 has a completely continuous structure. Therefore, the inner layer coating 12 acts as a support material for protecting the outer layer coating 13 on the surface side, and the outer layer coating 13 formed on the surface side of the inner layer coating 12 is the wafer holding jig 1 concerned.
No cracking or peeling occurs when 0 is subjected to a vigorous heat cycle.
【００４３】また、ウエハ保持治具１０の内層被膜１２
の外表面側全体は、炭化硅素被膜または熱分解炭素被膜
１４からなる外層被膜１３よって被覆してあるから、こ
の外層被膜１３によってウエハ保持治具１０を主として
構成している黒鉛材１１全体が保護されているのであ
る。Further, the inner layer coating 12 of the wafer holding jig 10
Since the entire outer surface of the wafer is covered with an outer layer coating 13 composed of a silicon carbide coating or a pyrolytic carbon coating 14, the entire graphite material 11 mainly constituting the wafer holding jig 10 is protected by this outer layer coating 13. It has been done.
【００４４】つまり、炭化硅素からなる外層被膜１３
は、それ自体が硬度の高いものであるとともに、黒鉛材
１１に内層被膜１２を介して一体化されているから、そ
の内部に位置する黒鉛材１１を完全に包み込んでこれを
保護しているのである。そして、この外層被膜１３は、
これと略同質の内層被膜１２の表面にＣＶＤ法等によっ
て形成したのであるから、内層被膜１２に対する接着強
度が十分なものであるだけでなく、当該ウエハ保持治具
１０がヒートサイクル中におかれた場合の熱衝撃にも十
分耐え得るものとなっているのである。That is, the outer layer coating 13 made of silicon carbide
Has high hardness, and is integrated with the graphite material 11 through the inner layer coating 12, so that the graphite material 11 located inside is completely covered and protected. is there. And this outer layer coating 13 is
Since it was formed on the surface of the inner layer coating 12 of substantially the same quality by the CVD method or the like, not only the adhesive strength to the inner layer coating 12 was sufficient, but also the wafer holding jig 10 was placed in the heat cycle. It is able to withstand the thermal shock of the case.
【００４５】一方、外層被膜１３が熱分解炭素被膜１４
によって形成されている場合には、この熱分解炭素被膜
１４による上記請求項１に係るウエハ保持治具１０にお
ける作用と同様の作用をする他、緩衝材としてまたアン
カーとしての作用を有する内層被膜１２によって、この
外層被膜１３である熱分解炭素被膜１４が黒鉛材１１の
表面にしっかりと保持されているのである。これによ
り、外層被膜１３である熱分解炭素被膜１４は、ウエハ
保持治具１０がヒートサイクル中におかれたとしても、
これに亀裂や剥離が生ずることはないのである。On the other hand, the outer coating 13 is a pyrolytic carbon coating 14.
In the case of being formed by the above-mentioned method, the pyrolytic carbon film 14 has the same function as that of the wafer holding jig 10 according to the above-mentioned claim 1, and the inner layer film 12 has a function as a cushioning material and an anchor. Thus, the pyrolytic carbon coating 14, which is the outer coating 13, is firmly held on the surface of the graphite material 11. As a result, even if the wafer holding jig 10 is placed in the heat cycle, the pyrolytic carbon coating 14, which is the outer coating 13, is
It does not crack or peel.
【００４６】[0046]
【実施例】次に、各発明に係るウエハ保持治具１０を、
図面に示した実施例に従って説明すると、このウエハ保
持治具１０は、図１に示すように、黒鉛材１１を主材と
する平板状の支持台から成るものであり、これらの支持
台は、等方性を有し、高密度（１．７〜２．０ｇ／ｃｍ
3）でしかも高純度（全灰分２０ｐｐｍ以下）の黒鉛材
１１によって形成したものである。また、このウエハ保
持治具１０を形成している黒鉛材１１は、水銀圧入法で
測定される平均細孔半径が１８０００オングストローム
以下のものである。さらに、このウエハ保持治具１０を
構成している黒鉛材１１は、２０℃〜４００℃の平均熱
膨張係数が１．３〜７．０×１０-6／℃のものである。
そして、この黒鉛材１１の表面には、図３に示したよう
に、熱分解炭素被膜１４が形成してあり（請求項１のウ
エハ保持治具１０）、また、図４または図５に示すよう
に、内側から順に、内層被膜１２及び熱分解炭素または
炭化硅素からなる内層被膜１２が形成（請求項２のウエ
ハ保持治具１０）してある。EXAMPLES Next, the wafer holding jig 10 according to each invention is
Explaining in accordance with the embodiment shown in the drawings, this wafer holding jig 10 is composed of a flat plate-like support base whose main material is a graphite material 11, as shown in FIG. Has isotropic properties and high density (1.7-2.0 g / cm
3 ) and is formed by the graphite material 11 of high purity (total ash content is 20 ppm or less). The graphite material 11 forming the wafer holding jig 10 has an average pore radius of 18,000 angstroms or less as measured by the mercury intrusion method. Further, the graphite material 11 constituting the wafer holding jig 10 has an average coefficient of thermal expansion of 1.3 to 7.0 × 10 −6 / ° C. at 20 ° C. to 400 ° C.
Then, as shown in FIG. 3, a pyrolytic carbon coating 14 is formed on the surface of the graphite material 11 (wafer holding jig 10 of claim 1), and as shown in FIG. 4 or 5. Thus, the inner layer coating 12 and the inner layer coating 12 made of pyrolytic carbon or silicon carbide are formed in order from the inside (wafer holding jig 10 of claim 2).
【００４７】また、本実施例において使用している黒鉛
材１１にあっては、その上記の範囲の平均細孔半径を有
する細孔の占める容積が、０．０２ｃｃ／ｇ〜０．２０
ｃｃ／ｇとしてある。このような容積の細孔を形成した
のは、この黒鉛材１１表面に形成される外層被膜１３や
熱分解炭素被膜１４のアンカー効果をより効果的にする
ためであり、外層被膜１３や熱分解炭素被膜１４の密着
性確保と、外層被膜１３や熱分解炭素被膜１４に対する
ヒートサイクル中での集中応力の発生がないようにする
ためである。Further, in the graphite material 11 used in this example, the volume occupied by the pores having the average pore radius in the above range is 0.02 cc / g to 0.20.
cc / g. The reason why the pores having such a volume are formed is to make the anchor effect of the outer layer coating 13 and the pyrolytic carbon coating 14 formed on the surface of the graphite material 11 more effective. This is for ensuring the adhesion of the carbon coating 14 and for preventing the occurrence of concentrated stress on the outer coating 13 and the pyrolytic carbon coating 14 during the heat cycle.
【００４８】以上のような基材である黒鉛材１１の条件
を前提としながら、各請求項の発明の実施例について詳
述すると、次の通りである。The following is a detailed description of the embodiments of the invention of each claim under the conditions of the graphite material 11 as the base material as described above.
【００４９】・請求項１に係るウエハ保持治具１０につ
いて このウエハ保持治具１０においては、図３にも示したよ
うに、上記の特性を有する黒鉛材１１の表面に、厚さ１
０〜５００μｍ程度の熱分解炭素被膜１４が、その支持
台の各ウエハ２０が載置される少なくとも表面側に被覆
して形成してある。With respect to the wafer holding jig 10 according to claim 1, in this wafer holding jig 10, as shown in FIG. 3, the graphite material 11 having the above characteristics has a thickness of 1 mm.
A pyrolytic carbon coating 14 having a thickness of about 0 to 500 μm is formed so as to cover at least the front surface side of the support table on which each wafer 20 is mounted.
【００５０】熱分解炭素の被覆１４を、黒鉛材１１表面
に形成する方法としては、通常用いられる各種化学蒸着
法（ＣＶＤ）により行うことができ、黒鉛材１１上を８
００〜２６００℃に加熱しておき、炭化水素あるいはハ
ロゲン化炭化水素を水素ガス共存下で基材と接触させ、
多数の気孔を有する黒鉛材１１上に熱分解炭素の緻密な
層１４を形成させる。これらの反応は常圧もしくは減圧
下で行われるが、熱分解炭素被膜１４の均一性、平滑性
を考えると減圧下、特に３００Ｔｏｒｒ以下で行うこと
が望ましい。また、熱分解炭素被膜１４の厚みは、１０
μｍ〜５００μｍが望ましい。その理由は、１０μｍ以
下では十分な耐消耗性が得られないからであり、５００
μｍ以上では黒鉛材１１との熱膨張差により被膜にクラ
ックを生じる可能性が大きいからである。As a method for forming the pyrolytic carbon coating 14 on the surface of the graphite material 11, various chemical vapor deposition methods (CVD) that are commonly used can be used.
It is heated to 00 to 2600 ° C., and a hydrocarbon or a halogenated hydrocarbon is brought into contact with a base material in the presence of hydrogen gas,
A dense layer 14 of pyrolytic carbon is formed on a graphite material 11 having a large number of pores. These reactions are carried out under normal pressure or reduced pressure, but considering the uniformity and smoothness of the pyrolytic carbon coating 14, it is desirable to carry out under reduced pressure, especially 300 Torr or less. The thickness of the pyrolytic carbon coating 14 is 10
μm to 500 μm is desirable. The reason is that if the thickness is 10 μm or less, sufficient wear resistance cannot be obtained.
This is because if the thickness is more than μm, there is a high possibility that the coating film will crack due to the difference in thermal expansion from the graphite material 11.
【００５１】勿論、以上のように形成した熱分解炭素そ
れ自体は高純度であるが、これを積層させるために使用
した黒鉛材１１中に種々な不純物、例えば、鉄、ニッケ
ル、コバルト、バナジウムが混入していることがあり、
これらが熱分解炭素側に残留することがある。熱分解炭
素中に不純物が混入する経路として考えられるのは、前
述した黒鉛材１１中の不純物が、熱分解炭素形成中に拡
散すること、及び供給ガス中に不純物が混入しているこ
とがあげられる。これらの不純物は、高純度の黒鉛材１
１を用いること及び供給ガスの純度（ガス供給部品、供
給管及び反応容器等の構造、材質を選択する）により、
熱分解炭素中に混入しないようにすることができるもの
である。このような方法によって、当該熱分解炭素被膜
１４中の全灰分（鉄などの不純物）の量を２０ｐｐｍ以
下とすることができるのである。Of course, the pyrolytic carbon itself formed as described above has a high purity, but various impurities such as iron, nickel, cobalt and vanadium are contained in the graphite material 11 used for stacking the pyrolytic carbon. May be mixed,
These may remain on the pyrolytic carbon side. A possible route for the impurities to be mixed in the pyrolytic carbon is that the impurities in the graphite material 11 described above diffuse during the formation of the pyrolytic carbon, and the impurities are mixed in the supply gas. Be done. These impurities are highly pure graphite materials 1
1 is used and the purity of the supply gas (the structure and materials of the gas supply parts, the supply pipe, the reaction vessel, etc. are selected),
It can be prevented from being mixed into the pyrolytic carbon. By such a method, the amount of total ash (impurities such as iron) in the pyrolytic carbon coating 14 can be reduced to 20 ppm or less.
【００５２】熱分解炭素被膜１４を形成するための原料
ガスとしては、不純物を十分除去したメタン、プロパン
あるいはベンゼン等の炭化水素ガスを用い、その濃度の
調整をも行なうキャリアガスとして水素ガス及びアルゴ
ンガスを使用した。これにより、原料ガスは、高温にな
っている黒鉛材１１の表面で、分解、結合などにより、
熱分解炭素となって沈積した。As a raw material gas for forming the pyrolytic carbon coating 14, a hydrocarbon gas such as methane, propane, or benzene from which impurities are sufficiently removed is used, and hydrogen gas and argon are used as a carrier gas for adjusting the concentration thereof. Gas was used. As a result, the raw material gas is decomposed and bonded on the surface of the graphite material 11 which is at a high temperature.
It became pyrolytic carbon and was deposited.
【００５３】・請求項２に係るウエハ保持治具１０につ
いて このウエハ保持治具１０においては、まず黒鉛材１１の
表面を炭化硅素に転化することにより、黒鉛材１１に対
して連続的となった内層被膜１２を形成しておき、この
内層被膜１２の表面にこれより緻密な炭化硅素または熱
分解炭素の被膜からなる外層被膜１３を形成したのであ
る。With respect to the wafer holding jig 10 according to claim 2, in the wafer holding jig 10, the surface of the graphite material 11 is first converted into silicon carbide so that it becomes continuous with the graphite material 11. The inner layer coating 12 is formed in advance, and the outer layer coating 13 made of a denser silicon carbide or pyrolytic carbon coating is formed on the surface of the inner layer coating 12.
【００５４】内層被膜１２及び外層被膜１３は次のよう
にして形成される。すなわち、まず所定の雰囲気ガスを
循環または供給するようにした炉内を１２００℃〜２０
００℃になるようにする。又、一酸化硅素ガスは黒鉛ル
ツボ内一酸化硅素ガス発生源を１２００℃〜２０００℃
に加熱することによって発生させることができ、それを
一酸化硅素ガス供給口より導入して黒鉛材と反応させ
る。残留一酸化硅素ガスは炉内の排気ガス口より排出す
る。The inner layer coating 12 and the outer layer coating 13 are formed as follows. That is, first, the inside of the furnace in which a predetermined atmosphere gas is circulated or supplied is 1200 ° C.
Set to 00 ° C. For silicon monoxide gas, the silicon monoxide gas generation source in the graphite crucible is set to 1200 ° C to 2000 ° C.
It can be generated by heating to the above, and it is introduced from the silicon monoxide gas supply port and reacted with the graphite material. Residual silicon monoxide gas is discharged from the exhaust gas port in the furnace.
【００５５】表面が炭化硅素に転化された黒鉛材１１は
スリットによって区切られた沈積被覆帯域へ移され、Ｃ
ＶＤ処理等がほどこされる。ハロゲン化硅素化合物など
とキャリヤーガスとしての水素ガス等の混合ガスは、原
料ガス供給口より導入して沈積被覆用ヒーターで１００
０℃〜１８００℃になった黒鉛材１１の上に緻密質の炭
化硅素または熱分解炭素を沈積被覆して外層被膜１３を
形成する。熱分解炭素被膜については前述した熱分解炭
素被膜１４と同様な方法を採用すればよい。The graphite material 11 whose surface has been converted to silicon carbide is transferred to the depositing coating zone delimited by slits, C
VD processing and the like are performed. A mixed gas such as a silicon halide compound and hydrogen gas as a carrier gas is introduced from a raw material gas supply port and heated by a deposition coating heater to 100
An outer layer coating 13 is formed by depositing dense silicon carbide or pyrolytic carbon on the graphite material 11 at 0 ° C. to 1800 ° C. For the pyrolytic carbon coating, a method similar to that for the pyrolytic carbon coating 14 described above may be adopted.
【００５６】勿論、以上のように形成した内層被膜１２
及び外層被膜１３それ自体は高純度であるが、これを積
層させるために使用した黒鉛基材中に種々な不純物、例
えば、鉄、ニッケル、コバルト、バナジウムが混入して
いることがあり、これらが内層被膜１２に残留すること
がある。内層被膜１２及び外層被膜１３中に不純物が混
入する経路として考えられるのは、前述した黒鉛基材中
の不純物が、熱分解炭素形成中に拡散すること、及び供
給ガス中に不純物が混入していることがあげられる。こ
れらの不純物は、高純度の黒鉛基材を用いること及び供
給ガスの純度（ガス供給部品、供給管及び反応容器等の
構造、材質を選択する）により、内層被膜１２または外
層被膜１３に混入しないようにすることができるもので
ある。このような方法によって、当該内層被膜１２及び
外層被膜１３中の全灰分（鉄などの不純物）の量を２０
ｐｐｍ以下とすることができるのである。Of course, the inner layer coating 12 formed as described above
Although the outer layer coating 13 itself has high purity, various impurities such as iron, nickel, cobalt, and vanadium may be mixed in the graphite base material used for laminating the outer layer coating 13 and these. It may remain on the inner coating 12. A possible route for impurities to be mixed into the inner layer coating 12 and the outer layer coating 13 is that the impurities in the graphite base material described above diffuse during the formation of pyrolytic carbon, and the impurities are mixed in the supply gas. Can be mentioned. These impurities are not mixed into the inner layer coating 12 or the outer layer coating 13 due to the use of a high-purity graphite base material and the purity of the supply gas (the structure and materials of the gas supply parts, the supply pipe, the reaction vessel, etc. are selected). Is something that can be done. By such a method, the amount of total ash (impurities such as iron) in the inner layer coating 12 and the outer layer coating 13 is set to 20.
It is possible to make it below ppm.
【００５７】[0057]
【発明の効果】以上詳述したように、各発明において
は、上記実施例にて例示した如く、その基材となるべき
黒鉛材１１として、全体が等方性高密度高純度で、２０
℃〜４００℃の平均熱膨張係数が１．３〜７．０×１０
-6／℃、かつ水銀圧入法で測定される平均細孔半径が１
８０００オングストローム以下であるものを採用したか
ら、全体として耐熱性及び化学的安定性に優れ、しかも
加工容易なウエハ保持治具１０を提供することができる
のであり、特に各ウエハ２０に対する温度分布を均一な
ものとして、各ウエハ２０に酸化膜等を形成する場合の
優れた環境を提供することができるのである。As described above in detail, in each invention, as illustrated in the above-mentioned embodiments, the graphite material 11 to be the base material is entirely isotropic, high-density and high-purity.
The average coefficient of thermal expansion from ℃ to 400 ℃ is 1.3 to 7.0 × 10
The average pore radius measured by mercury porosimetry at -6 / ℃ is 1
Since the wafer holding jig having a thickness of 8000 angstroms or less is used, it is possible to provide the wafer holding jig 10 which is excellent in heat resistance and chemical stability as a whole and can be easily processed. In particular, it is possible to provide an excellent environment for forming an oxide film or the like on each wafer 20.
【００５８】以上の効果の他に、特に請求項１に係るウ
エハ保持治具１０においては、上記のような黒鉛材１１
の表面に熱分解炭素被膜１４を形成したので、この熱分
解炭素被膜１４によって各ウエハ２０に対する不純物と
なり易い黒鉛粉の脱落を確実に防止することができ、し
かも耐フッ酸性に優れたものとすることができるのであ
る。In addition to the above effects, particularly in the wafer holding jig 10 according to claim 1, the graphite material 11 as described above is used.
Since the pyrolytic carbon coating 14 is formed on the surface of the, the pyrolytic carbon coating 14 can surely prevent the graphite powder, which is likely to be an impurity, from falling off from each wafer 20, and has excellent hydrofluoric acid resistance. You can do it.
【００５９】また、請求項２に係るウエハ保持治具１０
においては、上記の請求項１に係るウエハ保持治具１０
における効果と同様な効果を得ることができ、さらに、
炭化硅素または熱分解炭素からなる外層被膜１３を、黒
鉛材１１の表面を炭化硅素に転化させることにより形成
した内層被膜１２によって支持するようにしているか
ら、外層被膜１３の黒鉛材１１に対する密着強度をより
一層十分なものとすることができるものである。Further, the wafer holding jig 10 according to claim 2
In the above, the wafer holding jig 10 according to claim 1 above.
The effect similar to that in can be obtained, and further,
Since the outer layer coating 13 made of silicon carbide or pyrolytic carbon is supported by the inner layer coating 12 formed by converting the surface of the graphite material 11 into silicon carbide, the adhesion strength of the outer layer coating 13 to the graphite material 11 is improved. Can be made even more sufficient.
【図１】各発明に係るのウエハ保持治具にウエハを保持
させた状態を示す平面図である。FIG. 1 is a plan view showing a state in which a wafer is held by a wafer holding jig according to each invention.
【図２】同側面図である。FIG. 2 is a side view of the same.
【図３】請求項１に係るウエハ保持治具の部分拡大断面
図である。FIG. 3 is a partially enlarged cross-sectional view of a wafer holding jig according to claim 1.
【図４】請求項２に係るウエハ保持治具を示すものであ
って、特に外層被膜として熱分解炭素被膜を採用した場
合の部分拡大断面図である。FIG. 4 shows a wafer holding jig according to a second aspect of the present invention, and is a partially enlarged cross-sectional view particularly when a pyrolytic carbon film is adopted as the outer layer film.
【図５】請求項２に係るウエハ保持治具を示すものであ
って、特に外層被膜として炭化硅素被膜を採用した場合
の部分拡大断面図である。FIG. 5 shows a wafer holding jig according to a second aspect of the present invention, and is a partially enlarged cross-sectional view particularly when a silicon carbide coating is adopted as the outer coating.
【図６】本発明のウエハ保持治具が使用される常圧ＣＶ
Ｄ装置の側面図である。FIG. 6 is a normal pressure CV in which the wafer holding jig of the present invention is used.
It is a side view of D device.
１０ ウエハ保持治具 １１ 黒鉛材 １２ 内層被膜 １３ 外層被膜 １４ 熱分解炭素被膜 ２０ ウエハ ３０ 常圧ＣＶＤ装置 10 Wafer holding jig 11 Graphite material 12 Inner layer coating 13 Outer layer coating 14 Pyrolytic carbon coating 20 Wafer 30 Atmospheric pressure CVD apparatus
Claims (2)
４００℃の平均熱膨張係数が１．３〜７．０×１０-6／
℃、かつ水銀圧入法で測定される平均細孔半径が１８０
００オングストローム以下である黒鉛材によって形成さ
れて、常圧ＣＶＤ装置内において半導体素子用の原料ウ
エハを保持するためのウエハ保持治具であって、 前記黒鉛材の表面に、熱分解炭素からなる被膜を形成し
たことを特徴とする常圧ＣＶＤ装置のためのウエハ保持
治具。1. A whole isotropic high-density high-purity, 20.degree.
The average coefficient of thermal expansion at 400 ° C. is 1.3 to 7.0 × 10 −6 /
And the average pore radius measured by mercury porosimetry is 180
A wafer holding jig for holding a raw material wafer for a semiconductor element in an atmospheric pressure CVD apparatus, which is made of a graphite material having a thickness of 00 angstroms or less, wherein a film made of pyrolytic carbon is formed on the surface of the graphite material. A wafer holding jig for an atmospheric pressure CVD apparatus, characterized in that
４００℃の平均熱膨張係数が１．３〜７．０×１０-6／
℃、かつ水銀圧入法で測定される平均細孔半径が１８０
００オングストローム以下である黒鉛材によって形成さ
れて、常圧ＣＶＤ装置内において半導体素子用の原料ウ
エハを保持するためのウエハ保持治具であって、 前記黒鉛材の表面に、この黒鉛材の表面を炭化硅素に転
化した内層被膜と、この内層被膜の上にこれより緻密質
の炭化硅素または熱分解炭素を沈積被覆して形成した外
層被膜とによって被覆したことを特徴とする常圧ＣＶＤ
装置のための黒鉛製ウエハ保持治具。2. The entire isotropic high-density high-purity, 20 ℃ ~
The average coefficient of thermal expansion at 400 ° C. is 1.3 to 7.0 × 10 −6 /
And the average pore radius measured by mercury porosimetry is 180
A wafer holding jig for holding a raw material wafer for a semiconductor element in an atmospheric pressure CVD apparatus, the jig being formed of a graphite material having a thickness of 00 angstroms or less, wherein the surface of the graphite material is Atmospheric pressure CVD characterized by coating with an inner layer coating converted into silicon carbide and an outer layer coating formed by depositing silicon carbide or pyrolytic carbon having a higher density on the inner layer coating.
A wafer holding jig made of graphite for the equipment.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14861491A JP3220730B2 (en) | 1991-06-20 | 1991-06-20 | Graphite wafer holding jig for atmospheric pressure CVD equipment |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0547670A true JPH0547670A (en) | 1993-02-26 |
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ID=15456725
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
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|---|---|
| JP (1) | JP3220730B2 (en) |
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|---|---|---|---|---|
| WO2014017650A1 (en) * | 2012-07-26 | 2014-01-30 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | Susceptor, crystal growing apparatus, and crystal growing method |
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