JPH0547511B2 - - Google Patents

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JPH0547511B2
JPH0547511B2 JP59096053A JP9605384A JPH0547511B2 JP H0547511 B2 JPH0547511 B2 JP H0547511B2 JP 59096053 A JP59096053 A JP 59096053A JP 9605384 A JP9605384 A JP 9605384A JP H0547511 B2 JPH0547511 B2 JP H0547511B2
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JP
Japan
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alumina cement
ceramic fiber
dry
molding
molding material
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Description

【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

無機質硝子の繊維化にはじまつた、無機質耐熱
材料の繊維化の開発は、著しく進歩して、1400℃
以上の高湿に耐える珪酸アルミニウム質の繊維
も、一般市場に出まわるようになつて来て、高温
用断熱耐火材料として、注目を浴びているのであ
る。それに伴つて、セラミツク・フアイバーを骨
格材料とした、任意の形状、任意の気孔率の断熱
耐火セラミツクスの出現は、大いに期待されてい
るのである。 本発明は、この要望に応ずるものであつて、任
意の形状、寸法で、しかも、気孔率を相当広い範
囲に、選択し得ることが、その特長である。 現在、セラミツク・フアイバアーは、バルク、
ブランケツト、フエルト及びペーパーなどの状態
で、入手可能なのであつて、製作せんとするもの
に適したものを、選び得るものである。 先ず、特許請求の範囲の1に示した製造方法の
第一工程より述べることにする。 特許請求の範囲の1項に示した要領で、アルミ
ナ・セメントの微粉末を、重量比で、メチルアル
コール100に対して、50なる割合で配合したもの
を、ボールミルに投入して、数時間ミル処理を行
なつて、均一な分散液としたものを準備する。こ
の分散液は、アルミナ・セメントの濃度は、重量
比で、約33%である。 この分散液をブランケツト又はフエルトなどに
含浸して、セラミツクス・フアイバーとアルミ
ナ・セメントとの混合体とするのであるが、その
前に、ブランケツトに就いて、説明を加えておく
ことにする。 一般のセラミツクス・フアイバーのブランケツ
トは、それを構成する繊維の真比重は、2.7程度
(特に高アルミナ質のものは3.3程度)で、その径
は2〜3μm程度であり、ブランケツトの嵩比重
は、0.1〜0.13なので、ブランケツト1Kgは、約
7.5〜10の見掛けの体積を有するのである。従
つて、タテ、ヨコ各600mmで、厚さ25mmのブラン
ケツトは、その体積が、約9となり、その嵩比
重を0.11とすれば、その重量は、約1Kgとなるの
である。 繊維材料とアルミナ・セメントとの混合割合
は、広い範囲で用いられるが、この場合は、繊維
材料100に対してアルミナ・セメント40の割合の
ものとすることにすれば、上述の1Kgのブランケ
ツトに対して、アルミナ・セメントは0.4Kgとな
るので、33%分散液を、約1.2Kg必要とするもの
である。 1.2Kgの分散液に、含浸作用が円滑に行なわれ
るように、更に0.4Kgのメチルアルコールを添加
してもよく混合して、含浸液とするのである。 この含浸液の1/2を、霧状に流出する器具を用
いて、平板上に展開された上記ブランケツトの片
面に、なるべく一様にふりかけて含浸させたの
ち、ブランケツトを裏返しにして、残りの含浸液
を、同様な要領で、含浸させ、更に、含浸の均一
状態を確実にするためにローラー処理を行なうの
である。 含浸工程の終わつたものは、70℃前後の密閉乾
燥室で乾燥するとともに、要すれば、メチルアル
コールを回収するのである。 以上では、ブランケツトの厚さが、25mmのもの
に就いて述べたのであるが、厚さのことなるブラ
ンケツトの場合は勿論のこと、フエルト又はバル
クの場合も同様な要領で、繊維材料とアルミナ・
セメントとの乾燥状態の混合体が得られるのであ
る。この状態のものを、乾燥成形素材と称するこ
とにする。 以上述べたことが、製造方法の第一工程であ
る。 乾燥成形素材は、吸湿しないように、耐湿性の
容器又は袋などに入れて貯蔵するのである。 貯蔵容器より、乾燥成形素材を取り出して、必
要な寸法に裁断し、その重量の約60%に相当する
水を、霧状に流出する器具を用いて、一様に含水
させたのち、要すれば、ローラー処理を施して、
含水成形素材とするのである。以下の記述では、
含水成形素材を単に成形素材と称することにす
る。 以上の要領で準備した、ブランケツトの厚さ
12.5mm、アルミナ・セメントの含有率が33%なる
乾燥成形素材を用いた場合に就いて、成形要領を
述べることにする。 先ず、成形型に合わせて裁断した乾燥成形素材
に、その重量の約60%の水を含水させて成形素材
とする。 上述の成形素材を、成形平金型に、3枚重ねて
投入し、それをフタ型板を用いて、厚さ10ミリま
で圧縮して型をセツトし、それを、70℃から90℃
の温水中に約20分間浸漬しておけば、離型作業な
どに十分堪え得る程度の強度に硬化するのであ
る。これを型より取りだして、90℃前後の乾燥器
で、数時間乾燥したのち、炉で焼成するのであ
る。焼成温度条件は、使用したセラミツク・フア
イバアーとアルミナ・セメントによつて異なるの
である。この実施例では、安全使用温度が、1300
℃のセラミツク・フアイバーと、Al2O3含有量70
%以上のアルミナ・セメントを用いたので、1300
℃1時間保持なる焼成条件で焼成したのである。 焼成品は、成形時の寸法が殆ど変らない、即
ち、焼成収縮が零に近いもので、その嵩比重が
0.65で、気孔率が75%であつた。 この実施例をNo.1とし、No.2として、No.1のと
きの圧縮成形の厚さ10ミリを15ミリに変えた以外
は、すべてNo.1のときと同じ条件方法で、実施し
た場合を示せば、下記の通りである。 No.2焼成品のときは、焼成収縮は零に近かつた
が、その嵩比重は、0.42で、吸水率は84%であつ
た。 この2つの実施例から、本発明品は、焼成時の
収縮、即ち、焼成収縮率ガ小さいから、正確な寸
法で、正確な気孔率の断熱耐火物を提供するもの
であることを理解し得るものと思う。 以上は、平板形のもの、実施例であるが、箱形
のときも、円筒形のときも、同じような方法で製
作し得るものであつて、次にその要領を述べるこ
とにする。 箱形のときは、成形素材を、〓形に裁断し、上
下左右の突出部が、箱の深さとなるように、相応
する成形金型で、圧縮成形して、硬化工程以下
は、平板形のときと同じ要領で、実施すればよい
のである。 円筒形のときは、円筒内径に相当する外形の中
芯型に、寸法裁断した成形素材を、必要な厚さに
巻き付けて、薄い鉄板からなる、2つ割又は3つ
割の外周型で抱いて、所定寸法迄圧縮成形し、予
め取り付けておいた、リング状の両端成形型で、
所定の寸法に圧縮成形し、平板形のときと同じ要
領で、硬化工程以後の工程を進めればよいのであ
る。 以上で、平板形、箱形及び円筒形の場合を説明
したので、次は複雑な構造体の場合について述べ
ることにする。 この場合、骨格材料として、セラミツクス・フ
アイバーのバルクを用い、ブランケツトの場合と
同じ要領で、霧状にした、アルミナ・セメントの
分散液を用いて、行なうのであるが、バルクはブ
ランケツトに比べ嵩張つているから、含浸液の濃
度を低くするのである。 以下にその実施例を示すことにする。 バルク1Kgに対して、アルミナ・セメントを濃
度33%の分散液1.2Kgに、メチルアルコール0.8Kg
を加えたものを含浸液とするものである。 この含浸液を平板上に拡げたバルクに、霧状に
流出する器具を用いて、振りかけるのであるが、
バルクを、絶えず、裏返しを、繰返しながら行な
うのである。 含浸工程の終わつたものは、ブランケツトの場
合と同じ要領で乾燥し、バルクの乾燥形成素材と
するのである。 乾燥成形素材に、40%〜50%の水を含浸したも
のを、成形素材とする。 この成形素材を、成形金型の、必要なところ
に、必要な量を充填して、上部型を挿入して、圧
縮成形するのである。成形型をセツトして、前述
した要領で、硬化工程以後の工程を進めて、製作
を完了するのである。 以上で、製作要領の説明を終り、次は、材料関
係のことを述べることにする。 材料としては、セラミツク・フアイバーとアル
ミナ・セメントとが、主材料であつて、請求範囲
の2項に示した、酸化物及び珪素塩の粉末材料
は、副材料である。 主材料としての、セラミツク・フアイバアーと
アルミナ・セメントとは、それぞれ、その組成に
応じた耐熱性を有しているので、それらを合理的
に組合せて用いなければならないのである。 耐熱性にもとづいた、その組合せの要領を示せ
ば、表1に示す通りである。
The development of fiberization of inorganic heat-resistant materials, which began with the fiberization of inorganic glass, has progressed significantly, and
Aluminum silicate fibers that can withstand the above high humidity have also started to appear on the general market, and are attracting attention as heat-insulating and fire-resistant materials for high temperatures. Accordingly, there are great expectations for the emergence of heat-insulating, refractory ceramics with arbitrary shapes and porosity that use ceramic fiber as a skeleton material. The present invention satisfies this need, and its features include the ability to select any shape and size, and the porosity within a fairly wide range. Currently, Ceramic fiber is available in bulk,
It is available in the form of blankets, felt, paper, etc., and you can choose one that is suitable for the item you are trying to make. First, the first step of the manufacturing method shown in claim 1 will be described. As shown in claim 1, a mixture of fine alumina cement powder in a weight ratio of 50 to 100 of methyl alcohol was placed in a ball mill and milled for several hours. A uniform dispersion is prepared by processing. The concentration of alumina cement in this dispersion was approximately 33% by weight. This dispersion is impregnated into a blanket or felt to form a mixture of ceramic fibers and alumina cement, but before we do that, we would like to add some explanation about the blanket. In general ceramic fiber blankets, the true specific gravity of the fibers that make up the blanket is about 2.7 (particularly high alumina ones are about 3.3), the diameter is about 2 to 3 μm, and the bulk specific gravity of the blanket is Since it is 0.1 to 0.13, 1 kg of blanket is approximately
It has an apparent volume of 7.5 to 10. Therefore, a blanket with length and width of 600 mm and thickness of 25 mm has a volume of about 9, and if its bulk specific gravity is 0.11, its weight is about 1 kg. The mixing ratio of fiber material and alumina cement can be used in a wide range, but in this case, if the ratio is 100 parts fiber material to 40 parts alumina cement, the above 1 kg blanket can be mixed. On the other hand, since alumina cement weighs 0.4 kg, approximately 1.2 kg of 33% dispersion is required. To ensure smooth impregnation, 0.4 kg of methyl alcohol may be added to 1.2 kg of the dispersion and mixed to form an impregnating liquid. Sprinkle 1/2 of this impregnating liquid onto one side of the blanket spread out on a flat plate as evenly as possible using a mist-like device to impregnate it, then turn the blanket over and pour the remaining The impregnating liquid is impregnated in a similar manner, and roller treatment is further performed to ensure uniform impregnation. After the impregnation process is completed, the material is dried in a sealed drying room at around 70°C, and if necessary, methyl alcohol is recovered. The above description is based on a blanket with a thickness of 25 mm, but the same applies to blankets of different thicknesses, as well as felt or bulk materials.
A dry mixture with cement is obtained. The material in this state will be referred to as a dry molding material. What has been described above is the first step of the manufacturing method. Dry molded materials are stored in moisture-resistant containers or bags to prevent them from absorbing moisture. Take out the dry molded material from the storage container, cut it into the required size, uniformly absorb water equivalent to about 60% of its weight using a mist-like device, and then cut it into the required size. For example, by applying roller treatment,
It is a water-containing molding material. In the description below,
The water-containing molding material will be simply referred to as a molding material. Thickness of the blanket prepared as above
We will describe the molding procedure when using a dry molding material with a diameter of 12.5 mm and an alumina/cement content of 33%. First, a dry molding material is cut to fit the mold and is soaked in water to make up about 60% of its weight to form a molding material. Three sheets of the above-mentioned molding material are placed in a flat mold, compressed to a thickness of 10 mm using a lid template, the mold is set, and heated at 70°C to 90°C.
By immersing it in hot water for about 20 minutes, it will harden to a sufficient strength to withstand mold release operations. This is removed from the mold, dried in a dryer at around 90°C for several hours, and then fired in a furnace. Firing temperature conditions vary depending on the ceramic fiber and alumina cement used. In this example, the safe use temperature is 1300
Ceramic fiber with Al 2 O 3 content of 70 °C
% or more alumina cement was used, so 1300
It was fired under the firing conditions of holding at °C for 1 hour. The dimensions of fired products hardly change during molding, that is, the shrinkage during firing is close to zero, and the bulk specific gravity is
0.65, and the porosity was 75%. This example was designated as No. 1, and as No. 2, it was carried out under the same conditions and methods as in No. 1, except that the thickness of compression molding in No. 1 was changed from 10 mm to 15 mm. The cases are as follows. In the case of No. 2 fired product, the firing shrinkage was close to zero, but its bulk specific gravity was 0.42 and the water absorption rate was 84%. From these two examples, it can be understood that the product of the present invention has a small shrinkage during firing, that is, a low firing shrinkage rate, so it can provide an insulating refractory with accurate dimensions and accurate porosity. I think so. The above is an example of a flat plate type, but both a box type and a cylindrical type can be manufactured using the same method, and the method will be described below. For a box shape, cut the molding material into a square shape, compression mold it with a corresponding mold so that the top, bottom, left and right protrusions correspond to the depth of the box, and after the curing process, it is made into a flat plate shape. You can do it in the same way as when you did it. In the case of a cylindrical shape, wrap the cut-out molding material to the required thickness around a core mold with an outer diameter corresponding to the inner diameter of the cylinder, and hold it with a 2-split or 3-split outer mold made of a thin iron plate. Then, compression molding is performed to the specified dimensions using a ring-shaped mold with both ends attached in advance.
All you have to do is compression mold it to a predetermined size and proceed with the curing process and subsequent steps in the same way as for the flat plate shape. The cases of flat, box, and cylindrical shapes have been explained above, so next we will discuss the case of complex structures. In this case, a bulk ceramic fiber is used as the framework material, and an atomized dispersion of alumina cement is used in the same manner as in the case of the blanket, but the bulk is bulkier than the blanket. Therefore, the concentration of the impregnating solution is lowered. An example will be shown below. For 1 kg of bulk, add 1.2 kg of alumina cement dispersion with a concentration of 33% and 0.8 kg of methyl alcohol.
The impregnating liquid is obtained by adding This impregnation liquid is sprinkled onto the bulk spread out on a flat plate using a device that releases it in the form of a mist.
Bulk is constantly turned inside out over and over again. After the impregnation process, the material is dried in the same manner as for blankets to form a bulk dry material. A dry molding material impregnated with 40% to 50% water is used as a molding material. The required amount of this molding material is filled into the required places in the mold, the upper mold is inserted, and compression molding is performed. The mold is set, and the curing process and subsequent steps are completed in the same manner as described above. This concludes the explanation of the manufacturing procedure, and next we will discuss materials. Ceramic fiber and alumina cement are the main materials, and the oxide and silicon salt powder materials shown in claim 2 are subsidiary materials. The main materials, ceramic fiber and alumina cement, each have heat resistance depending on their composition, so they must be used in a rational combination. Table 1 shows the combinations based on heat resistance.

【表】 副材料は、アルミナ・セメントの硬化反応を助
けて、より強い硬化体とするとともに、高温熱処
理時に、アルミナ・セメントと反応して、より安
定したセラミツクスとする効果があるのである。
例えば、珪酸塩(ジルコン、ムライト、シヤモツ
ト)および酸化珪素などは、アルミナ・セメント
の成分であるCaOと反応して、それを安定化さ
せ、アルミナ、マグネシヤは、このセラミツクス
の耐熱性を向上させる効果があるのである。 以上に述べたことから、本発明は、新規性を有
するとともに、工業的にも、一般社会的にも、望
ましい効果を発揮することを、理解し得るものと
考えるのである。
[Table] Auxiliary materials help the hardening reaction of alumina cement to make a stronger hardened product, and also react with alumina cement during high-temperature heat treatment to create more stable ceramics.
For example, silicates (zircon, mullite, siyamoto) and silicon oxide react with CaO, a component of alumina cement, to stabilize it, and alumina and magnesia have the effect of improving the heat resistance of this ceramic. There is. From the above, it can be understood that the present invention is novel and exhibits desirable effects both industrially and in general society.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 セラミツク・フアイバーと称される無機質繊
維材料を骨格材料とし、それに、成形材料と結合
材料とを兼ねて、アルミナ・セメントを配合する
に当り、混合方法として、アルミナ・セメントの
微粉末を、それを硬化させない、揮発性の有機溶
剤に、必要な濃度に分散させたものを、セラミツ
ク・フアイバーよりなる、ブランケツト、フエル
ト、織布又はバルクなどに含浸し、要すれば、加
熱乾燥して、有機溶剤を放出する方法により、セ
ラミツク・フアイバーとアルミナ・セメントの微
粉末とよりなる均質な乾燥素材とすることを製造
方法の第一工程とする。 第一工程で得られた乾燥素材を、必要な大きさ
及び形状にし、それに、所要量の水を含浸させた
ものを、成形素材とし、得べかりし製品の気孔率
などを考慮して、定量の成形素材を、定容積に、
圧縮成形し、そのままの状態で、硬化後離型し
て、得られた成形品に、熱処理を施して、製品化
することを特長とする、断熱耐火セラミツクスの
製造方法。 2 セラミツク・フアイバーに、アルミナ、マグ
ネシヤ、ジルコン、ムライト、シヤモツト及び酸
化珪素の一種以上の粉末を混合したものを、骨格
材料とし、それにアルミナ・セメントを配合し
て、1項に示した要領で、制作することを特長と
する断熱耐火セラミツクスの製造方法。
[Scope of Claims] 1. When an inorganic fiber material called ceramic fiber is used as a skeleton material and alumina cement is mixed therein to serve as a molding material and a binding material, the mixing method is to use alumina cement. A ceramic fiber blanket, felt, woven fabric, bulk material, etc. is impregnated with the fine powder dispersed at the required concentration in a volatile organic solvent that does not harden it, and if necessary, The first step in the manufacturing method is to heat and dry the material to release an organic solvent to form a homogeneous dry material consisting of ceramic fiber and fine powder of alumina cement. The dry material obtained in the first step is made into the required size and shape, impregnated with the required amount of water, and used as a molding material, taking into account the porosity of the product to be obtained. A fixed amount of molding material, a fixed volume,
A method for producing heat-insulating and fire-resistant ceramics, which is characterized by compression molding, curing and releasing from the mold in that state, and subjecting the resulting molded product to heat treatment to produce a product. 2. A ceramic fiber mixed with powder of one or more of alumina, magnesia, zircon, mullite, siyamoto, and silicon oxide is used as a skeleton material, and alumina cement is mixed with it, and the method shown in paragraph 1 is carried out. A method for producing heat-insulating, fire-resistant ceramics.
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