JPH0547485B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、大気圧より大きい圧力下に維持され
ている水溶液中でアンモニヤを用いて硝酸を中和
し、且つ、硝酸アンモニウム溶液を濃縮するため
に、蒸発により得られた硝酸アンモニウム水溶液
を中和反応により放出された熱の少くとも一部を
用いて濃縮することにより、硝酸アンモニウムの
濃縮溶液を製造する方法及び装置に係る。 本発明は、とりわけ、比較的低濃度の硝酸溶液
を用いるが、充分な濃度をもつ硝酸アンモニウム
溶液を提供しうるオートサーミツク法に係る。 硝酸アモニウムの工業的製造の多くは窒素ある
いは複合農業用肥料の製造を目的とするものであ
る。これらの肥料の製造のために、硝酸アンモニ
ウムを望ましくは熱濃厚溶液の形態で用い、その
濃度は90重量％以上であることが望ましい。一般
的に、94ないし95重量％あるいは97ないし98重量
％のいずれかの硝酸アンモニウム溶液が用いられ
ている。 アンモニアは一般に無水液体として入手可能で
ある。アンモニアは、液体アンモニアの蒸発工程
と関連している冷却ポテンシアルが使用された後
で無水ガスとして望ましくは用いられる。 アンモニアの燃焼により生成される工業的硝酸
は56ないし60重量％濃度で通常入手可能である。 最近の工業的製造法のあるものによれば、65か
ら67重量％の濃度をもつ酸の形態での製造分画を
得ることができるが、生態学的および経済的制約
によりこの分画は単位生産の約1/4にまで限定さ
れており、一方生産物の主流は硝酸の約60重量％
の濃度である。 硝酸の別の製造源には、約40重量％濃度に希釈
された硝酸を製造する別の化学的製法に於いて残
留亜硝酸ガスを洗滌する装置が設けられている。 アンモニヤによる硝酸の中和反応は発熱反応で
ある。通常の工業的条件下に於いて、出発硝酸の
濃度が54ないし60重量％であると、利用可能な熱
は約104メガジユール／キロモルである。 合成プロセスは既知であり、そのプロセスによ
れば、中和反応は大量の硝酸アンモニウム溶液中
で反応タンク内で実施し、次にこの溶液は外部か
ら熱量を供給しないで94ないし95重量％の最終濃
度に調整される。これらの既知の方法において
は、中和反応により放出された熱は試薬から生成
した水の蒸発による系の水蒸気として除去され
る。系の水蒸気生産が大であればあるほど、反応
タンク中で生産される硝酸アンモニウム溶液の濃
度は高くなる。 比較的高温度レベルの反応熱を回収するため
に、既知の方法においては、反応は約４バールの
絶対圧力下で実施されている。 たとえば米国特許第2551569号明細書中に既述
されているように、反応中に放出された系の水蒸
気は、反応器から引き抜かれた（回収された）硝
酸アンモニウム溶液を最終濃度にするために加熱
流体として再使用される。反応タンクの操作温度
が高ければ高いほど、この系の水蒸気中に含まれ
る硝酸アンモニウム、アンモニア及び硝酸の量が
ますます大となる。この事実よりみちびかれる主
なる結論は、この水蒸気を再使用する装置は腐蝕
抵抗性の特殊合金より構成されなければならない
ということである。その上、この反応系の水蒸気
により生成される凝縮物は、アンモニウムイオン
及び硝酸イオンの大部分を除去するための前処置
を施さずには排出し得ないということである。 英国特許出願No.2096124は、硝酸アンモニウム
溶液の蒸発により濃縮するため中和反応による生
成熱を使用する硝酸アンモニウムの製造法を記述
している。この方法においては、反応器から引き
抜かれた硝酸アンモニウム溶液の主流を蒸気圧に
まで減圧し、生じた溶液を再加熱し且つ硝酸アン
モニウム溶液の第２の流れにより蒸発して濃縮し
ている。 多段階において実施されてよいこの方法による
と、主流を第１減圧と同様に早期に再加熱し、反
応器から引き抜かれた第２の流れにより継続的段
階の各々の段階中で加熱することになる。 今までの既知方法のいずれにおいても、硝酸ア
モニウムを約55〜56重量％の通常の硝酸から合成
する場合、そのエネルギー収支から硝酸アンモニ
ウム溶液の最終濃度を充分に高くすること即ち95
％以上の濃度にすることができなかつた。 本発明の目的は、硝酸アンモニウムの合成に対
する既知方法のエネルギー収支を改善することで
あり、特に系の水蒸気を生じないで実施する方法
のエネルギー収支を改善することである。本発明
は、希釈硝酸を用いてさえも95％以上の硝酸アン
モニウム溶液の最終濃度を得ることを可能にする
硝酸アンモニウムの製造方法と装置を提供するも
のである。 本発明方法は、必要ならば、硝酸アンモニウム
の形成の間反応循環系で循環が維持されかつ硝酸
アンモニウム水溶液の蒸気圧よりも高い圧力下と
される、水溶液中のアンモニアによつて、硝酸を
中和して、硝酸アンモニウムを製造するに際し
て、硝酸アンモニウム溶液を最終濃度にする１つ
以上の蒸発器が反応領域から得られた熱によつて
再加熱される装置を用いる。その中の複膨脹（複
減圧）によつて、反応領域からの回収硝酸アンモ
ニウム溶液を濃縮するため、少なくとも一部、中
和反応から放たれる熱を使用する。そして反応領
域から回収された溶液を分離器に導入して第１の
中間圧とし第１の断熱膨脹を達成することによつ
て、前記装置中での中間再加熱をすることなく、
複膨脹による第１段階の濃縮を達成し、その結
果、蒸気と不完全に濃縮された溶液とを生成し、
その後、全ての不完全濃縮溶液を、収集し、直後
に第２の圧力に膨脹させ、そして、蒸発器に導入
し、第１の膨脹のときに放たれた加熱蒸気を利用
して、前記溶液を濃縮することを特徴とする。 本発明装置は、得られた硝酸アンモニウム水溶
液の蒸気圧力より高い圧力のもとで循環している
硝酸アンモニウムの混合物を含む閉じた循環回路
中、65℃に加熱された気体状のアンモニアと硝酸
とが導入される反応領域と、反応領域から回収さ
れた硝酸アンモニウムの溶液が少なくとも１回の
複膨脹にかけられる活性蒸発領域とを有する硝酸
アンモニウム製造装置であつて、 第１の中間圧をもたらす第１の断熱膨脹を達成
して、蒸気と不完全に濃縮された溶液とを生ずる
セパレータと、中間の再加熱なしに第２の圧力
に、不完全濃縮溶液を、膨脹するため、セパレー
タの液体出口に連結した膨脹弁と、前記膨脹弁の
出口に連結した第１の入口と、セパレータの蒸気
出口に連結した第２の入口とを備えた蒸発器（フ
イルム蒸発器）とを有し、蒸発器は、別の蒸発器
の少なくとも１つに向けて、濃縮溶液を分配する
出口を有し、反応領域から獲得できる熱によつて
加熱される第２の濃縮段階を達成する装置であ
る。 本発明方法の第一の具体的態様に於いては、前
記混合物をその最終濃度に調整する上記蒸発器を
加熱するために、再循環溶液の少なくとも一部を
加熱流体として使用する。 本発明の一つの特徴によれば、中和反応をアン
モニアがわずかに過剰に存在する条件で実施し、
次にこれを、第１の減圧段階直前に反応領域から
引き抜かれた溶液中で硝酸を補添することにより
中和する。 他の具体的態様に於いては、反応領域中で再循
環される溶液を低圧水蒸気を生成するために熱交
換器中で加熱流体として使用し、一方、反応領域
から引き抜いた溶液を減圧下に多効装置
（multiple effect installation）中で濃縮し、混
合物を最終濃度にまで濃縮する蒸発器は反応領域
の熱交換器中で生成する水蒸気の少くともいくら
かを利用するようになつている。 中和反応は３ないし10バール（１バール＝10⁶
ダイン／cm²）の絶対圧力下での反応領域で有利に
実施される。 本発明はまた、上記した方法に用いられる硝酸
アンモニウムの製造装置にも係る。 具体的態様として、本発明の反応領域は、管状
であつてもよい反応器と、その機能が反応により
発生した熱を除去して温度を安定化させる少なく
とも一つの間接交換器と再循環ポンプとを本質的
に含む反応ループからなる。 本発明の他の特徴とその詳細は、以下の非制限
的実施例および図面の記載から明らかとなるであ
ろう。 本発明方法の操作原理は、第１図のダイアグラ
ムに示され且つ54％の通常濃度の硝酸を用いて二
つの減圧段階で稼働する装置に説明されている。 硝酸アンモニウムは、溶液の蒸気圧より大きい
圧力下に維持された水溶液中で気体アンモニアお
よび／又は可能ならば水性アンモニアを用いて硝
酸を中和し、得られた硝酸アンモニウムの水溶液
を蒸発により濃縮することによつて得られる。 第１図に示すごとく、反応領域は番号１により
全体として示される反応ループにより構成されて
おり、反応ループは本質的に管状反応器又は静止
ミキサー（static mixer）２、熱交換器３、再循
環ポンプ４および膨張容器５を含む。５バールの
圧力下で水蒸気により加熱される第２の熱交換器
６は唯装置をスタートさせるためにのみ用いられ
る。 約54％の濃度をもつ硝酸７および気体状アンモ
ニア８からなる試薬を静止ミキサー２により反応
ループ１へ導入し、反応混合物のいくらかを再循
環させる。 操作圧を蒸発を防ぐため約4.6バールに調整す
る。反応ループ１から引き抜かれる硝酸アンモニ
ウム溶液は試薬により提供された水のすべてを含
む。 通常濃度の酸にとつて必須の再循環速度は、反
応による温度増加を制限するために例えば約10℃
になるように調整される。反応熱を加熱流体によ
る熱交換器３で除去し、加熱流体は該熱を95％溶
液の最終濃度段階１６へと移行させる。 すべての試薬を含む熱希釈溶液を連続的に引き
抜くためのライン１０により、反応ループ１の操
作上の平衡状態が保たれる。 蒸発が反応ループ１内で生じないので、酸性度
（PH）のコントロールは、遊離硝酸の存在を避け
るために１０′で調整される。このようにして腐
蝕の危険性を最小にすることができる。 溶液１０を多段作用装置における蒸発により濃
縮する前に、遊離アンモニアの存在を除去し、揮
発によりこの試薬の損失を減少させるために点１
１で酸性度を調整することが有利である。 次いで、この熱溶液をセパレータ１２中で断熱
的減圧にかけ、約１バールの中間圧に調整する。
反応ループから圧力下に引き抜かれた熱溶液の断
熱的減圧により、ある量の水蒸気が放出される。
溶液温度は低下し、硝酸アンモニウム濃度は増加
する。従来法とは異なり、セパレーター１２に集
められた溶液を直ちに第１の減圧圧力よりも更に
低い第２圧にまで減圧し、第１減圧ステツプ中に
放出された水蒸気１４で加熱されている蒸発器１
３に導入する。その凝縮物を導管１４′を通して
排出する。 交換器−蒸発器１３中で生成した溶液を次いで
導管１５′およびポンプ１５を介して第２の交換
器−蒸発器１６に導びく。交換器−蒸発器１６内
で、該溶液は、ループ１７で循環している液体す
なわち再循環溶液により、交換器３中での生成熱
量による蒸発により、加熱され且つ濃縮されるこ
とになる。 蒸発器１６中で回収された濃縮溶液は、95％濃
度の硝酸アンモニウムを有している。 蒸発器１３中の溶液により放出された水蒸気流
を導管１８を通して除去する。 酸濃度が54％以上の場合には、本発明方法は水
蒸気送出し（exporting）方法とさえなることも
ある。 本発明方法は、セパレータ１２中での第１の初
期減圧、および初期減圧による生成水蒸気を加熱
流体として用いる蒸発器１３中での第２の濃縮と
を含むものである。 蒸発器１３中で溶液温度が、初期減圧ステツプ
中に放出された水蒸気の凝縮温度よりも低いこと
は明らかである。 溶液の第２の減圧中にみられる冷却は、蒸発器
１３中での結晶生成の危険をともない得る。 すべての既知方法においては、第１減圧後に得
られた溶液を、系内の水蒸気によるか（US−
A2551569）あるいは中和反応器の熱溶液による
か（GB−A2096124）あるいは中和熱を伝達する
加熱流体によるか（FR−A1356054）のいずれか
により、蒸発器中で直ちに再加熱している。 これらの方法と異なり、本発明は、初期減圧中
に放出された水蒸気の凝縮熱を用いてこの第１減
圧直後に蒸発させることにより濃縮を実施する。
このようにすると、かなりの量のエネルギーが節
約される。 初期熱溶液が希薄であればあるほど、熱エネル
ギーの回収はより大きくなる。 本発明方法によると、反応熱すべてを貯えるこ
とが可能であり、この反応熱は比較的高温度レベ
ルで回収されて、最終濃縮領域での硝酸アンモニ
ウムの溶液を再加熱するために用いられる。 第表は、最初濃度が低い異なつた硝酸アンモ
ニア溶液の濃度に対して、減圧とそれに続くオー
トサーミツクな蒸発とにより達成され得るエネル
ギーの節約および性能を示す。 第表は、複減圧（double depressurisation）
を行ない且つ薄膜蒸発器を含む、第１図に示す如
き装置に於いて得られる結果を総括したものであ
る。溶液１５′および凝縮物１４′の間の温度差は
約４℃に達する。 各々のテストにおいて、減圧前の溶液１０の温
度は180℃に調整されている。 これらのテストにおいて、蒸発器１３中の圧力
を結晶化温度に達しない様に選択した。エネルギ
ーの節約は、第１減圧ステツプ中に放出された水
蒸気の濃縮熱を再利用したことから生じたもので
ある。 第表はまた、従来の既知方法による単一減圧
操作における硝酸アンモニウム溶液の濃縮重量％
および蒸発した水の量をも示している。この既知
方法に於いては、溶液をセパレータ１２の単一段
階で蒸発器１３に課せられる圧力と同じ圧力に減
圧した。

【表】

【表】 更に、反応領域と蒸発ループとを完全に分離す
ることにより、本発明方法に於いては各操作に対
する最適酸度を選択することが可能である。この
方法により、反応ループにおいてわずかにアンモ
ニア性の反応混合物を維持し、蒸発ループ中で硝
酸を添加することにより過剰のアンモニアを中和
せしめることが可能である。 したがつて、腐蝕の危険は温度上昇のはげしい
反応ループ中で最小に減少され、一方、アンモニ
アおよび硝酸蒸気の損失は蒸発器中で減少され
る。 本発明方法は操作上の信頼性が高く、特に180
℃に制限される最大操作温度は加熱自主性
（heating autonomy）を確保するのに充分であ
る。 減圧下に回収される水蒸気の凝縮により硝酸を
予熱してもよい。約400ミリバールの圧力で酸の
温度は約70℃に自動的に限定される。 第２図に図示されている別の具体例において、
装置は内部循環の反応タンク２を含んでいてもよ
い。 第３図および第４図に示された本発明のその他
の２つの具体例は、反応ループは反応器２、定常
レベルをもつコンテナー５、第１交換器−ボイラ
３と再循環ポンプ４を含んでいる。 硝酸は導管７を通して反応器２に導入され、気
体アンモニアは導管８を通して導入される。 ポンプ４は導管１９を通して反応器中に溶液を
再循環する。反応器中で再循環された溶液は反応
熱で加熱され、熱溶液はリザーバ５を介して進
む。溶液の温度と濃度は反応ループ中の溶液の蒸
気圧を決定する。溶液濃度は使用される硝酸濃度
に依存する。安定な操作上の平衡を得るために、
再循環ループから引き抜かれた熱は、反応により
発生した熱に対して適格に償われなければならな
い。 利用できる熱エネルギーが濃縮溶液を生成する
のに要する熱エネルギーを越えるならば、第３図
ならびに第４図に図示されているように、ボイラ
−フイード水が供給される交換器−ボイラ２０を
追加設置すると有利であり、これにより低圧水蒸
気を発生させることができる。 リザーバ５において、膨張弁２１による溶液の
除去１０を調整することにより、レベルは一定に
維持される。溶液流の大部分は導管２２を通つて
交換器−ボイラ３へと導びかれ、そこで冷却され
る。 反応器２において、再循環速度が低ければ低い
ほど、混合物温度の増加は大となる。反応器２
は、接触部材を具備するかもしくは具備しない管
状型のものでもよく、又は静的ミキサー型であつ
てもよい。 膨張弁２１を通して溶液はセパレータ１２の方
へと引き抜かれる。 放出された水蒸気は導管１４を介して薄膜垂直
熱交換器１３へと除去され、真空ポンプ２８によ
り調節された減圧下に管外で凝縮する。交換器１
３の管底で回収された凝縮物は、導管１４′を通
つて冷却器２４およびバロメトリツクガード２５
へと除去される。 セパレータ１２から引き抜かれた硝酸アンモニ
ウム溶液は、導管２６および膨張弁２７を介して
交換器１３へと導びかれ、そこで管の内部壁上の
薄膜中を流下する。 減圧は真空ポンプ２９により維持される。管の
壁上の溶液の蒸発により放出された蒸気は、導管
１８を通つて冷却コンデンサー３０へと除去さ
れ、その凝縮物はバロメトリツクガード３１によ
り除去される。 試薬類は、0.3バールの底圧水蒸気が供給され
る交換機３２および３３中で予熱される。この低
圧水蒸気はリボイラ３の導管３４から得られる。 第３図において、蒸発器１３中で部分的に濃縮
された溶液は、ポンプ１５により交換器−ボイラ
３へと導びかれる。交換器−ボイラ３は反応ルー
プ中再循環されている溶液により加熱されてい
る。沸とう圧は、導管３４によりボイラ３に連結
されている真空ポンプ３５とクーラー３６のアセ
ンブリーにより調整されている。クーラー３６中
で凝縮された水蒸気はバロメトリツクガード３７
により除去される。最終濃度に達した溶液は貯蔵
リザーバ３８に回収され、ポンプ３８′によりユ
ーザーへ送られる。 第４図に示されているように、３段階で減圧を
実施する場合、蒸発器１３中で部分的に濃縮され
た溶液は導管１５′を通してポンプ１５により交
換器−ボイラ３９へと導びかれる。この交換器−
ボイラ３９は、導管４０を通つて反応ループ１中
を再循環している溶液によつて加熱されている。
リボイラ３９において、溶液は沸点へと加熱さ
れ、発生水蒸気は導管４１を通して交換器−ボイ
ラ４２の加熱コイルへとおくられ、そこで凝縮
し、凝縮物は清浄器４１′を通して除去される。
ボイラ３９中での圧力下に沸点に到達した溶液
は、導管４３と膨張弁４３′を通つてボイラ４２
に導びかれる。このボイラは減圧下に操作される
ものであり、真空ポンプ４４、クーラー４５およ
びバロメトリツクガード４５′のアセンブリによ
つて調整される。 溶液は加熱コイル中で放出された凝縮熱までボ
イラ４２中で沸とうすることにより濃縮された
後、ポンプ４６の吸引により引き抜かれ、導管４
７を通つて交換器−ボイラ３の最終濃度段階に送
られる。 装置たとえば第４図に示されている装置の操作
に関連する操作条件を、第表にまとめる。 第表の数値でもつて表わした実施例は、第４
図に示す装置に似た装置に於いて、54重量％硝酸
と気体アンモニアとから98重量％硝酸アンモニア
溶液を製造した例を示すものである。

【表】 ギー供給
このようにして、本発明方法によると、熱の外
部からの供給なしに、54％の初期硝酸濃度から95
％以上の最終硝酸アンモニウム濃度溶液を得るこ
とが可能となる。 本発明は上述の特定の装置に限定されるもので
はなく、本発明の範囲を越えることなしに上述の
実施例に多くの変更を施すことが可能であること
は明らかである。 たとえば、リボイラ４２の圧力を導管１４の圧
力よりも大であるように調整したならば、リボイ
ラ４２で発生した水蒸気の少くとも一部を蒸発器
１３を加熱するのに再使用することが可能であ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明方法を用い且つ反応ループを
含む硝酸アンモニウム製造用装置の説明図であ
る。第２図は、本発明方法を用い且つ内部循環タ
ンクを含む装置の説明図である。第３図は、反応
ループがリボイラを含む製造装置の説明図であ
る。第４図は、複動蒸発器をもつ製造装置の説明
図である。 １……反応ループ、２……管状反応器、３……
熱交換器、４……再循環ポンプ、５……膨張容
器、６……熱交換器、７……硝酸、８……気体状
アンモニア、１２……セパレータ、１３……蒸発
器、１４……水蒸気、１６……熱交換−蒸発器、
３８……貯蔵リザーバ、３９……交換器−ボイ
ラ、４２……交換器−ボイラ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 必要ならば、硝酸アンモニウムの形成の間反
   応循環系で循環が維持されかつ硝酸アンモニウム
   水溶液の蒸気圧よりも高い圧力下とされる、水溶
   液中のアンモニアによつて、硝酸を中和して、硝
   酸アンモニウムを製造するに際して、硝酸アンモ
   ニウム溶液を最終濃度にする１つ以上の蒸発器１
   ６が、反応領域１から得られる熱によつて再加熱
   される蒸発装置の中、そこでの複膨脹によつて、
   反応領域１からの回収硝酸アンモニウム溶液を濃
   縮するため、少なくとも一部、中和反応から放た
   れる熱を使用する硝酸アンモニウム製造方法にお
   いて、 反応領域１から回収された溶液をセパレータ１
   ２に導入して第１の中間圧まで第１の断熱膨脹を
   達成することによつて、蒸発装置中での中間再加
   熱をすることなく、複膨脹による第１段階の濃縮
   を達成し、その結果、蒸気と不完全に濃縮された
   溶液とを生成し、その後、全ての不完全濃縮溶液
   を、収集し、直後に第２の圧力に膨張させ、そし
   て、蒸発器１３に導入し、第１の膨脹のときに放
   たれた加熱蒸気を利用して、前記溶液を濃縮する
   ことを特徴とする硝酸アンモニウム製造方法。 ２ セパレータ１２中の前記硝酸アンモニウム溶
   液の断熱膨脹によつて放たれた蒸気のすべてが蒸
   発器１３を再加熱するために使用される特許請求
   の範囲第１項に記載の方法。 ３ 硝酸アンモニウム溶液を蒸発器１６中で最終
   濃度にするとき、利用される熱は、少なくとも一
   部、熱運搬用の流体として溶液の再循環によつて
   もたらされる特許請求の範囲第１項に記載の方
   法。 ４ 熱交換器中の熱運搬用流体として、反応領域
   １中で循環する溶液を利用して、低圧蒸気を生成
   し、そして反応領域１から回収される溶液を、圧
   を減じる多段階装置中で濃縮する方法であつて、
   圧を減じる多段階装置中では、最終濃度での混合
   物を生む蒸発器１６が、前記反応領域１の熱交換
   器３中で生み出された蒸気を少くとも部分的に利
   用する特許請求の範囲第１項から第３項のいずれ
   かに記載の方法。 ５ 第１の膨脹の直前、反応領域１から回収され
   た溶液への、硝酸の適切な添加によつて、反応領
   域１中に存在するアンモニアの僅かの超過分を中
   和することを特徴とする特許請求の範囲第１項か
   ら第４項のいずれかに記載の方法。 ６ 循環溶液の再循環の速度が、反応領域１中で
   の温度上昇を制限するように調節されていること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項から第５項の
   いずれかに記載の方法。 ７ 得られた硝酸アンモニウム水溶液の蒸気圧よ
   り高い圧力のもとで循環している硝酸アンモニウ
   ムの混合物を含む閉じた循環系中、65℃に予熱さ
   れた気体状のアンモニアと硝酸とが導入される反
   応領域１と、反応領域から回収された硝酸アンモ
   ニウムの溶液が少なくとも１回の複膨脹にかけら
   れる活性蒸発領域とを有する硝酸アンモニウム製
   造装置であつて、 第１の中間圧までの第１の断熱膨脹を達成し
   て、蒸気と不完全に濃縮された溶液とを生ずるセ
   パレータ１２と、中間の再加熱なしに第２の圧力
   に不完全濃縮溶液を膨脹させるため、セパレータ
   １２の液体出口に連結した膨脹弁２７と、前記膨
   脹弁２７の出口に連結した第１の入口と、セパレ
   ータ１２の蒸気出口に連結した第２の入口とを備
   えたフイルム蒸発器１３とを有し、蒸発器１３
   は、別の蒸発器１６の少なくとも１つに向けて、
   濃縮溶液を分配する出口１５を有し、反応領域１
   から得られる熱によつて加熱される第２の濃縮段
   階を達成することを特徴とする装置。 ８ 反応循環系中の反応混合物の循環によつて得
   られた付加的な熱の入力を受け、かつ、低圧蒸気
   を生み出す蒸気発生器２０と少なくとも１つのフ
   イルム蒸発器１６とを有し得るアセンブリの一部
   を形成する、一続きの別の蒸発器３９，１６によ
   つて第２の濃縮段階を達成する特許請求の範囲第
   ７項に記載の装置。 ９ 最終蒸発器１６の予備的濃縮溶液の処理の前
   に、硝酸アンモニウム溶液の95重量％の予備濃縮
   を達成する、一対の等価な熱交換器／沸騰器３
   ９，４２を有するアセンブリからなる特許請求の
   範囲第８項に記載の装置。 １０ 反応領域１が、環状反応器２、熱交換器
   ３、及び循環ポンプ４から本質的になる反応循環
   系によつて構成されている特許請求の範囲第７項
   に記載の装置。