JPH0544427B2 - - Google Patents

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JPH0544427B2
JPH0544427B2 JP63235453A JP23545388A JPH0544427B2 JP H0544427 B2 JPH0544427 B2 JP H0544427B2 JP 63235453 A JP63235453 A JP 63235453A JP 23545388 A JP23545388 A JP 23545388A JP H0544427 B2 JPH0544427 B2 JP H0544427B2
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JP
Japan
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weight
powder
aluminum oxide
zrc
sintered body
Prior art date
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Application number
JP63235453A
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English (en)
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JPH0283252A (ja
Inventor
Takamasa Ishigaki
Kimitoshi Sato
Jusuke Moryoshi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Institute for Research in Inorganic Material
Original Assignee
National Institute for Research in Inorganic Material
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Publication date
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Priority to JP63235453A priority Critical patent/JPH0283252A/ja
Publication of JPH0283252A publication Critical patent/JPH0283252A/ja
Publication of JPH0544427B2 publication Critical patent/JPH0544427B2/ja
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  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野 本発明はジルコニウムのオキシカーバイドと酸
化アルミニウムの複合焼結体の製造方法に関す
る。この複合焼結体は切削工具用材料、耐摩耗
材、酸化雰囲気で使用可能な発熱体材料および電
気伝導性材料として有用なものである。 従来技術 Al2O3は高強度、高硬度等の優れた特性を持つ
が、低靱性であるという欠点を有している。そこ
で、高硬度、高強度に加えて高靱性のZrCと複合
化することにより、機械的特性の優れたZrC−
Al2O3複合セラミツクとすることは知られてい
る。 また、ZrCは電気伝導性に優れているが、耐酸
化性が劣る欠点を有する。そこで耐酸化性に優れ
たAl2O3と複合化することによつて、両長所を兼
ね備えたZrC−Al2O3導電性セラミツクとするこ
とも知られている。 しかし、この複合セラミツクスの焼結体はいず
れも低温で高加重をかけたホツトプレス法によつ
て製造している。即ち、成分の一つであるZrCは
難焼結性であるため、焼結には加重が必要であ
り、高温ではAl2O3の蒸発が顕著となるため、上
記の方法によつて製造していた。 このように従来法によると高加重を必要とする
ため、製造装置も高価となり、製造プロセスが複
雑化し、それだけ製造コストが高くなるととも
に、複雑形状の焼結体をつくることはできなかつ
た。また得られる焼結体はZrC−Al2O3の二相系
にしかなり得なかつた。 また、常圧焼結法としては、圧粉体をAl2O3
末に包埋して焼成すると焼結密着が上昇すること
は公知の事実である。(本発明者らが発表した窯
業協会昭和62年年会講演予稿集p.455)これは焼
結雰囲気を制御し、また圧粉体からの酸化アルミ
ニウムの蒸発を防ぎ組成変化のないようにして、
緻密化を高めるためである。しかしながら、ZrC
の粒径の最適化が検討されていなかつたため90%
程度の相対密度が上限であつた。 発明の目的 本発明は従来法の欠点をなくすべくなされたも
ので、その目的は炭化ジルコニウムと酸化アルミ
ニウムを原料とし、従来のものより高密度(相対
密度93〜97%)で、炭化ジルコニウムの炭素サイ
ドを酸素で置換したジルコニウムのオキシカーバ
イドと酸化アルミニウムからなる特性の優れた複
合焼結体を製造する方法を提供することにある。 発明の構成 本発明は前記目的を達成すべく、特定範囲の粒
径(3〜10μm)をもつ炭化ジルコニウム粉末
と、酸化アルミニウム粉末を特定配合した圧粉
体、あるいはこれに微量の酸化マグネシウムある
いは酸化イツトリウム粉末を添加した圧粉体をつ
くり、この圧粉体を酸化アルミニウム粉末に包埋
して、中性雰囲気または還元性雰囲気で、1700〜
1900℃で常圧焼結すると、常圧焼結にもかかわら
ず、従来法では得られなかつた高密度の特性の優
れた複合焼結体が得られることを知見した。また
得られる焼結体はジルコニウムのオキシカーバイ
ドと酸化アルミニウムを含む複合焼結体であるこ
とがわかつた。これらの知見に基づいて本発明を
完成した。 本発明の要旨は、粒径3〜10μmの炭化ジルコ
ニウム粉末15〜50重量%と酸化アルミニウム粉末
85〜50重量%の均質混合物、あるいは酸化アルミ
ニウムに対して5重量%以下の量の酸化マグネシ
ウムあるいは酸化イツトリウム粉末を添加した均
質混合物を圧粉体に成形し、この圧粉体を酸化ア
ルミニウム粉末に包埋して、中性または還元性雰
囲気で、1700〜1900℃で常圧焼結することを特徴
とするジルコニウムのオキシカーバイドと酸化ア
ルミニウムの複合焼結体の製造法にある。 本発明における炭化ジルコニウム粉末と酸化ア
ルミニウム粉末の配合割合は、炭化ジルコニウム
が15〜50重量%、酸化アルミニウムが85〜50重量
%の範囲である。炭化ジルコニウムが15重量%よ
り少ないと得られる焼結体の靱性、電気伝導性、
硬度が低くなり、50重量%をこえると高緻密のも
のとならず耐酸化性も劣るものとなる。 原料の炭化ジルコニウムとしては、その粒径が
3〜10μmのものを使用することが必要である。
粒径が3μmより小さいと焼成中酸化アルミニウ
ムの蒸発量が多くなり高緻密な焼結体が得難く、
また粒径が10μmを越えると焼結の進行が阻害さ
れる。従つて、原料粉末の混合中にも炭化ジルコ
ニウム粉末が粉砕されて3μm未満の粒径となら
ないようにすべきである。それにはボールミルで
混合する場合、ナイロンボール等のボールを用い
ることが好ましい。 酸化マグネシウムあるいは酸化イツトリウム粉
末を加えるのは、焼結体の密度を高くするためで
ある。また添加により耐酸化性が向上する。但
し、添加量が5重量%をこえると焼結密度の低下
をまねく。 常圧焼結の温度は、1700℃より低いとAl2O3
蒸発量は少ないが、焼結に必要な物質の駆動力が
十分でなく、焼結が進まない。1900℃をこえる
と、成形圧粉体をAl2O3粉末に包埋してもAl2O3
の蒸発量が多くなり、組成変化をもたらすばかり
でなく、緻密な焼結体が得られない。従つて、
1700〜1900℃の範囲内で焼結することが必要であ
る。雰囲気は中性または還元性であることが必要
で、それは、ZrCの焼結中の酸化を防止するため
である。 本発明の方法で得られる焼結体は、炭化ジルコ
ニウムの炭素サイトを酸素で置換したジルコニウ
ムのオキシカーバイドZrCxOy(0<x<1、0<
y<1で、0.5≦x+y≦1、0.05≦y/x≦
0.22)と酸化アルミニウムの複合焼結体となる。 ZrCxOyにおいて、x+yは原料のZrCの不定比
性によつて支配される。また炭素と酸素の比y/
xは焼結温度が低いと小さくなり、高いと大きく
なる。本発明において焼結温度が1700℃のとき
y/x=0.05、1900℃のときy/x=0.22とな
る。従つて、本発明の方法においては0.05≦y/
x≦0.22のものが得られる。 ZrC35重量%、Al2O365重量%の組成の出発原
料を用い、ZrCの粒度を変え、MgOまたはY2O3
を添加(Al2O3の0.5重量%)した場合における焼
結温度と得られる焼結体の相対密度の関係を示す
と第1図の通りである。 図中、▲はZrC粒度が3μm以下、●はZrC粒度
が3〜10μm、○はMgOを、□印はY2O3を添加
した場合を示す。 図が示すように、ZrC粒度が3〜10μmのもの
の方が焼結密度が高い。MgOまたはY2O3を配合
すると相対密度が上昇する。焼結温度が1900℃を
超えると焼結密度はあがらず、Al2O3の蒸発が多
くなる。 出発原料の組成及びZrCの粒度を変化させて
1850℃で常圧焼結した場合における相対密度との
関係を示すと第2図通りである。 図中、▲は炭化ジルコニウムの粒径が3μm未
満、●は炭化ジルコニウムの粒径が3〜10μm、
○はMgO、□はY2O3(Al2O3の0.5重量%)を添
加した場合を示す。図が示すように、炭化ジルコ
ニウムは15重量%を必要とし、50重量%を越える
と高緻密な焼結体となり得ない。 第3図はZrC35重量%、Al2O365重量%の組成
の出発原料に添加するMgO、Y2O3の量を変化さ
せて1850℃で常圧焼結した場合における相対密度
との関係図である。図中●は無添加、図が示すよ
うに、MgOとY2O3ではMgOの添加効果がわずか
に大きい。また、添加量は5重量%までは効果が
あり、これを越えると相対密度は低下してくる。 第4図はMgOをAl2O3に対し、0.5重量%添加
した場合の焼結体の室温導電率とZrCxOyの量と
の関係図を示す。本発明の方法による焼結体は電
気伝導性が優れていることが分かる。 実施例 1 粒径3〜10μmのZrC粉末と平均粒径0.5μmの
Al2O3粉末を使用し、ZrCの組成割合が35重量%
であるように秤量し、これにエタノールを加えナ
イロンボールを用いて12時間湿式混合した。この
混合粉末を乾燥させた後、一軸加圧成形および静
水圧プレスによつてペレツト状の成形体とした。 この成形体をSiCるつぼ中でAl2O3粉末に包埋
して、Ar気流中で高周波炉により1700〜1900℃
で加熱焼結した。 焼結中の試料の重量減は1%で以下で、焼結体
の相対密度は94〜96%と高いものであつた。 これに対し、アルミナボールを用いてZrC粉を
粒径1〜3μmとしたものを使用し同様に焼結体
を作つたところ、焼成中の試料の重量減は2〜3
%で焼結体の相対密度は91〜92%と低下した。 実施例 2 粒径3〜10μmのZrC粉末と平均粒径0.5μmの
Al2O3粉末を使用し、ZrCの組成割合が15、35、
50重量%であるように秤量し、さらにAl2O3に対
して0.5重量%のMgO粉末(平均粒径0.2μm)あ
るいはY2O3粉末(平均粒径0.5μm)を添加して
混合粉末を作り、これにエタノールを加えてナイ
ロンボールを用いて12時間湿式混合した。この混
合粉末を乾燥させた後、一軸加圧成形および静水
圧プレスによつてペレツト状の成形体とした。こ
の成形体をSiCルツボ中でAl2O3粉末に包埋して、
Ar気流中で高周波誘導加熱炉により1700〜1900
℃で加熱焼結した。これにより相対密度95%以上
の緻密な焼結体が得られらた。 得られた焼結体について化学分析を行い、ZrC
は酸素が固溶したジルコニウムのオキシカーバイ
ド(ZrCxOy)に変化していることが分かつた。 ZrC35重量%、Al2O365重量%の原料組成、及
びMgO0.5重量%を配合したものを前記と同様に
して1700℃、1900℃で焼成した焼結体の組成は次
の表1の通りであつた。
【表】 量%

実施例 3 粒径3〜10μmのZrC粉末と平均粒径0.5μmの
Al2O3粉末を使用し、ZrCが35、50重量%の混合
粉末にMgOまたはY2O3粉末(Al2O3の0.5重量
%)を添加し、実施例2の同様にして圧粉成形体
を作つた。これをAl2O3粉末に包埋し、Ar支流中
で1850℃に加熱した。 焼結体の組成、相対密度、ビツカース硬度、靱
性及び3点曲げ強度は表2に示す通りであつた。
【表】 これが示すように、高硬度、高靱性、高強度で
あり、切削工具、耐摩耗部材、構造材料等として
適している。 さらにY2O3を添加した焼結体を1500℃で5時
間空気中に放置してその重量変化を測定すること
により耐酸化性を調べた。その結果は表3に示す
通であつた。
【表】 この結果が示すように重量変化も少ない。 発明の効果 本発明はZrC粉末とAl2O3粉末とを原料とし、
特にZrC粉末の粒度を特定範囲のものを用い、こ
の圧粉体を酸化アルミニウム粉末に包埋して焼結
することにより、常圧焼結で、従来法では得られ
なかつた優れた特性を有するZrCxOyとAl2O3の複
合焼結体を従来のものより高密度のものとして得
られる効果を有する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の方法において、原料組成が
ZrC35重量%、Al2O365重量%の原料を用い、
ZrCの粒度を変え、MgOまたはY2O3を添加した
場合における焼結温度と得られる焼結体の相対密
度との関係図、第2図は原料ZrCの量及びその粒
度と得られる焼結体の相対密度との関係図、第3
図はMgOまたはY2O3の添加量と得られる焼結体
の相対密度との関係図、第4図はMgOをAl2O3
対して0.5重量%添加した焼結体の室温導電率と
ジルコニウムオキシカーバイド量との関係図を示
す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 粒径3〜10μmの炭化ジルコニウム粉末15〜
    50重量%と酸化アルミニウム粉末85〜50重量%の
    混合物を、圧粉体に成形し、この圧粉体を酸化ア
    ルミニウム粉末に包埋して、中性または還元雰囲
    気で、1700〜1900℃で常圧焼結することを特徴と
    するジルコニウムのオキシカーバイドと酸化アル
    ミニウムの複合焼結体の製造方法。 2 粒径3〜10μmの炭化ジルコニウム15〜50重
    量%と酸化アルミニウム粉末85〜50重量%の混合
    物に、酸化アルミニウムに対して5重量%以下の
    量の酸化マグネシウムあるいは酸化イツトリウム
    を配合して圧粉体に成形し、この圧粉体を酸化ア
    ルミニウム粉末に包埋して、中性または還元雰囲
    気で、1700〜1900℃で常圧焼結することを特徴と
    するジルコニウムのオキシカーバイドと酸化アル
    ミニウムの複合焼結体の製造方法。
JP63235453A 1988-09-20 1988-09-20 ジルコニウムのオキシカーバイドと酸化アルミニウムの複合焼結体の常圧製造法 Granted JPH0283252A (ja)

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