JPH05440A - 合わせガラス用着色中間膜の製造方法 - Google Patents

合わせガラス用着色中間膜の製造方法

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JPH05440A
JPH05440A JP3153370A JP15337091A JPH05440A JP H05440 A JPH05440 A JP H05440A JP 3153370 A JP3153370 A JP 3153370A JP 15337091 A JP15337091 A JP 15337091A JP H05440 A JPH05440 A JP H05440A
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mixing
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pigment
dispersion treatment
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Yasuhiro Murata
泰弘 村田
Tatsuya Mochizuki
達也 望月
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】透明性に優れ、顔料スポットのない合わせガラ
ス用着色中間膜の製造方法を提供する。 【構成】溶融状態の熱可塑性樹脂に顔料インクを添加
し、分散処理部2と混合処理部3を有する混合装置1を
用い、特定の条件下で顔料インクの分散処理、混合処理
を施し、次いでシート状に押出し成形する 【効果】透明性に優れ、顔料スポットのない着色中間膜
を容易かつ安定的に製造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、合わせガラス用着色中
間膜の製造方法に関する。さらに詳しくは、顔料によっ
て均一に着色され透明性に優れた合わせガラス用中間膜
の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来より、2枚のガラス板の間に中間層
として透明な、可塑化された熱可塑性樹脂、例えば可塑
化ポリビニルブチラールよりなる中間膜を積層した、い
わゆる合わせガラスは、建物の窓ガラスや自動車のフロ
ントガラス等に多用されている。このような用途に使用
される合わせガラスの全面または一部に透明かつ均一な
着色帯やボカシ模様の着色域を施せば、自動車において
は防眩効果の向上、また建物用の窓ガラスにおいては遮
光・遮熱効果の向上が期待されるため、従来より、着色
帯やボカシ模様の着色域を有する着色合わせガラスの製
造方法が種々検討され、提案されている。
【0003】着色合わせガラスの製造方法は、着色され
たガラスに無着色の中間膜を積層する方法と、2枚の無
着色ガラスの間に全面が着色された中間膜、一方の端縁
部に着色帯の施された中間膜等の着色中間膜を積層する
方法とに大別されるが、ガラスに着色帯を印刷し焼成し
てガラス化する前者は、焼成炉等の特別な装置が必要で
あるうえ、着色帯の品質が劣り、生産性も悪いという欠
点を有する。
【0004】後者の方法において用いる着色中間膜の製
造方法の一つとして、原料とする熱可塑性樹脂組成物に
着色用インクを均一に混合して得た着色樹脂組成物をシ
ート状に成形する方法が知られている。全面着色中間膜
を製造する場合には前記着色樹脂組成物を直接シート成
形ダイよりシート状に成形すればよく、また一方の端縁
部に着色帯の施された中間膜を製造する場合には無着色
の樹脂組成物と前記着色樹脂組成物とをシート成形ダイ
内にて合流させ所定形状の着色帯が成形されるように両
者を接合しつつシート状に成形すればよい。また、近年
着色中間膜には高度の耐候性が要求される傾向にあるこ
とから、これらの着色中間膜の製造に用いる着色用イン
クとしては、染料を着色剤とする染料インクよりも、顔
料を着色剤とする顔料インクの方が望ましい。
【0005】しかしながら、原料とする樹脂組成物に着
色用インクを混合してシート成形用の着色樹脂組成物を
得る際、染料インクを用いる場合に比し、顔料インクを
用いる場合には着色が均一で凝集スポットのない均質な
組成物を得るのが格段に難しい。即ち、透明性が高く
(ヘーズ値が低く)顔料の二次凝集に基づくスポットの
ない樹脂組成物が容易に得られないという問題がある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、顔料で着色
された合せガラス用中間膜の改良された製造を提供する
ことを目的とする。具体的には、原料熱可塑性樹脂組成
物に顔料インクを均一に混合した顔料着色樹脂組成物、
即ち、ヘーズ値が低く、また顔料の二次凝集に基づくス
ポットのない着色中間膜を容易に得ることのできる顔料
着色樹脂組成物を得るための改良された着色処理工程を
含む効率的な顔料着色中間膜の製造方法を提供しようと
するものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の課
題を解決するため鋭意検討を重ねた結果、溶融状態の熱
可塑性樹脂組成物に着色用顔料インクを添加し、分散処
理部と混合処理部を有する混合装置を用いて、特定の条
件下で顔料インクの分散処理を施し次いで特定の混合処
理を施して得られた着色樹脂組成物を押出し成形した着
色シートが、ヘーズ値が低くまた顔料の二次凝集に基づ
くスポットのないものとなるとの知見を得、この発明を
完成したものである。
【0008】しかして本発明は、溶融状態の熱可塑性樹
脂組成物に着色用顔料インクを添加し、分散処理部と混
合処理部を有する混合装置を用いて、分散処理および混
合処理を施して均一に着色された溶融状態の樹脂組成物
となし、この樹脂組成物を押出し成形して着色シートを
製造する方法において、 a)上記分散処理は、シリンダーとローターとから構成
される分散処理部において、下記(1)式で定義される
剪断量Sが1以上、且つ下記(2)式で定義される混合
指標Mが0.1以下の条件で処理し、 S=V×ρ/Q ………………(1) M=L/V ………………(2) ここで、Sは剪断量(1/cm3)であり、Mは混合指
標(cm・sec.)であり、Vは剪断速度(1/se
c.)、ρは溶融状態の樹脂組成物の密度(g/c
3)、Qは溶融状態の樹脂組成物の流量(g/se
c.)、をそれぞれ意味し、また、上記Vは、V=π×
D×R/L なる式で定義され、式中において、Dはロ
ーターの直径(cm)、Rはローターの回転数(rp
m)、Lはシリンダー内面とローター外面との間隙(c
m)、をそれぞれ意味する。 b)上記混合処理は、ほぼ半球状の複数個のキャビティ
が全面に亘って設けられたステーターと、このステータ
ーのキャビティと位相をずらして同様のキャビティが同
様に設けられたスクリューとから構成される混合処理部
において処理することを特徴とする合わせガラス用着色
中間膜の製造方法、を要旨とするものである。
【0009】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
おいては、中間膜製造の主原料として熱可塑性樹脂と可
塑剤とよりなる樹脂組成物を使用する。熱可塑性樹脂と
しては、合わせガラス用中間膜として使用される材質な
らば特に限定されるものではないが、例えば、ポリビニ
ルブチラール(以下、「PVB」と略記)等のポリビニ
ルアルコール誘導体、及びエチレン−酢酸ビニル共重合
体等が挙げられ、これらの樹脂に従来公知の可塑剤を配
合した樹脂組成物が用いられる。なかでも、ガラスとの
接着強度、耐衝撃性の観点から可塑化されたPVBが最
も好ましく使用することができる。
【0010】可塑化されたPVBとしては、例えば、ブ
チラール化度60〜75モル%で平均重合度800〜2
500のPVB100重量部に対し、ジオクチルフタレ
ート、ジベンジルフタレート等のフタル酸エステル類、
ジ−n−ヘキシルアジペート、ジ(ブチルカルビトー
ル)アジペート等のアジピン酸エステル類、トリエチレ
ングリコール・ジ(2−エチル)ブチレート、テトラエ
チレングリコール・ヘキサノエート等のポリエーテルエ
ステル類、又はこれらの混合物20〜50重量部を配合
してなるものが好適である。
【0011】本発明においては、上記可塑化されたPV
Bに代表される熱可塑性樹脂組成物を着色するため顔料
インクを使用する。顔料インクとしては顔料と可塑剤よ
りなるものが好ましい。顔料としては、公知のものがい
ずれも使用できるが、その平均粒径は2.3μm以下
で、さらには99%累積最大粒径が4.8μm以下の粒
径分布を持つものが、透明性の確保、顔料スポットの発
生防止の点から好ましい。他方、可塑剤としては、公知
のものがいずれも使用できるが、前記熱可塑性樹脂に用
いられるものと同種の可塑剤を用いるのが好ましい。そ
して、この着色用顔料インクとしては、顔料濃度を3〜
15重量%の範囲、好ましくは5〜10重量%の範囲で
含有するものを使用することができる。
【0012】本発明では、前記可塑化された樹脂組成物
を加熱溶融し、溶融状態の樹脂組成物に着色用顔料イン
クを添加し、分散処理部と混合処理部を有する混合装置
を用いて、特定の条件下で顔料インクの分散処理を施し
次いで特定の混合処理を施して得られた着色樹脂組成物
を押出し成形して着色中間膜を製造する。
【0013】以下に、本発明に係る製造方法を図面を参
照しつつ説明する。図1は、本発明に係る製造方法の一
例を示す概略図であり、全面着色中間膜を製造する例で
ある。図2は、本発明に係る製造方法の他の例を示す概
略図であり、一方の端縁部に着色帯を有する部分着色中
間膜を製造する例である。これらの図において、1は混
合装置であり、この混合装置は分散処理部2と混合処理
部3を有する。分散処理部2は、シリンダー21とロー
ター22とから構成されており上流部には顔料インク注
入口23を備えている。混合処理部3は、ほぼ半球状の
複数個のキャビティが全面に亘って設けられたステータ
ー31と、このステーターのキャビティと位相をずらし
て同様のキャビティが同様に設けられたスクリュー32
とから構成されている。また、4は溶融押出機であり、
41は溶融押出機4に可塑化熱可塑性樹脂を供給するた
めのホッパーである。5はシート成形ダイ、51はシー
ト成形ダイの内部に装着された着色帯形成用の補助成形
ダイ、6はギヤポンプ、7、8、9はいずれも溶融状樹
脂用の配管、10は成形ダイより押出し成形された着色
若しくは無着色状のシート、11は部分着色シートの着
色部分、12は押出機駆動用のモーター、13は混合装
置駆動用モーターをそれぞれ示す。
【0014】先ず、本発明方法を図1を参照して説明す
る。ホッパー41より前記熱可塑性樹脂と可塑剤との混
合粉体若しくは予め可塑化された熱可塑性樹脂が押出機
4に供給され、押出機41にて加熱溶融され、均一に混
練された溶融状態の熱可塑性樹脂組成物は、混合装置1
の分散処理部2へ押出され顔料インク注入口より定量ポ
ンプ(図示せず)によって着色用顔料インクが添加され
る。そして、この分散処理部において添加された顔料イ
ンクが熱可塑性樹脂組成物に分散処理される。
【0015】本発明方法においては、上記分散処理は、
前記(1)式で定義される剪断量Sが1以上、且つ前記
(2)式で定義される混合指標Mが0.1以下の条件で
処理することが必要である。
【0016】上記の剪断量Sが1未満、若しくは上記混
合指標Mが0.1を超える条件で処理する場合には、得
られる中間膜は透明性の低いものとなり、JIS−K7
105に準拠して測定したヘーズ値4.8%程度以下
で、顔料スポットのないものを得ることができない。な
お、分散処理部のシリンダーの長さと内径との比は1〜
3程度とするのがよい。
【0017】本発明方法においては、上記分散処理に引
き続き、分散処理された着色樹脂組成物は、混合処理を
するが、この混合処理は、ほぼ半球状の複数個のキャビ
ティが全面に亘って設けられたステーター31と、この
ステーター31のキャビティと位相をずらして同様のキ
ャビティが同様に設けられたスクリューとから構成され
る混合処理部3において処理することが必要である。こ
の場合、混合処理部のステーターの長さと内径との比は
2以上とするが一般的には3〜5程度とするのがよい。
【0018】上記のような構成よりなる混合装置を用い
上記剪断量Sが1以上、かつ上記混合指標Mが0.1以
下の条件で処理する時は、第1図に示すように、溶融押
出機のスクリューに、混合装置のローター22およびス
クリュー32を直結して、単一の押出機用の駆動モータ
ーのみで操作することができる。本発明方法において
は、上記混合処理して得られた着色樹脂組成物を従来公
知の方法に従って、Tダイ等のシート成形ダイから押出
し成形して着色中間膜を製造することができる。
【0019】次に、本発明方法に従い一方の端縁部に着
色帯を有する部分着色中間膜を製造する例を、図2を参
照して説明する。図2においては、中間膜の無着色部分
を形成する溶融状態の樹脂組成物の主流は、押出機4よ
り直接Tダイへ押出され、側流はギヤポンプ6を介して
定量的に混合装置1の分散処理部2に供給され、インク
注入口23より顔料インクが添加され、図1の混合装置
におけると同様の処理をうける。側流の着色樹脂組成物
は、シート成形ダイ5の内部に装着された着色帯形成用
の補助成形ダイ51より押出され、主流と側流が一体に
接合されて、目的とする部分着色中間膜を製造すること
ができる。
【0020】
【実施例】次に、本発明を実施例および比較例によって
説明する。なお、以下の例において、透明性の評価およ
び顔料スポットの観察は次の方法により行った。 1)透明性の評価 得られた着色中間膜より一辺の長さ30cmの正方形の
試料片を切り出し、厚さ2.5mmの2枚の板ガラスの
間に挟持し、通常に用いられるラバーバッグ法による仮
圧着、次いでオートクレーブ法による本圧着を行って合
わせガラスを調製した。そしてこの合わせガラスについ
て、オートマチックヘーズメーター(東京電色製 TC
−H III DP型)を用い、JIS−K7105に
準拠してヘーズ値(曇度%)を測定した。 2)顔料スポットの観察 得られた着色中間膜より20cm×25cmの試料片を
切り出し、これを20Wの蛍光灯上10cmの距離に設
けた透視台(透明ガラス板)上に載置し、0.3mmφ
以上の顔料スポットの有無を肉眼観察により調べた。
【0021】実施例1 用いた樹脂組成物および顔料インクは次の通りである。 (1)樹脂組成物:ブチラール化度65%、平均重合度
2100のPVB100重量部に対し、ジ−n−ヘキシ
ルアジペート35重量部を配合し、この配合物をスーパ
ーミキサー(川田製作所製 SMG−20型)により2
分間攪拌混合したもの。 (2)顔料インク:カーボンブラック、赤色顔料(C.
I.Pigment Red 207)、青色顔料
(C.I.Pigment Blue 15:1)、黄
色顔料(C.I.Pigment Yellow 11
0)の4種の顔料を夫々等量混合した暗赤褐色の混合顔
料5重量部とジ−n−ヘキシルアジペート95重量部と
を分散・砕粒機(三井三池製作所製 アトライターMA
−1D型)によって処理したもの。このインク中の顔料
粒子の平均粒径は2.3μm、99%累積最大粒径は
4.8μmであった。
【0022】上記の樹脂組成物を溶融押出機(神戸製鋼
所製 NCM−50型)溶融混練りし、この溶融状態の
可塑化PVBを分散処理部と混合処理部が連結された混
合装置(神戸製鋼所製 KE−65型、分散処理部のシ
リンダー直径65mm、ローター直径55mm)に供給
し、また同時にこの供給位置に上記顔料インクを定量ポ
ンプ(イワキケミカル製 プランジャーポンプ ISA
Z−PU08S6−02J型)より注入し、温度200
℃(着色樹脂組成物の密度は、0.87g/cm3)、
ローターの回転数50rpmの条件で、樹脂流量46k
g/hr(12.8g/sec)の速度でTダイよりシ
ート状に押出し、冷却して表面が粗面化された厚さ1m
mの着色中間膜を得た。なお、顔料インクの注入量は、
得られる中間膜の全光線透過率が35%になるように調
節した。得られた着色中間膜について、上記方法に従っ
て透明性を評価し、顔料スポットの有無を観察した。評
価、観察結果を分散処理条件と共に表1に示した。
【0023】実施例2〜8、比較例1〜6 実施例1に記載の例において、分散処理条件をそれぞれ
表1記載のとおり変更したほか、同例におけると同様に
して表面が粗面化された厚さ1mmの着色中間膜を得、
得られた着色中間膜について、上記方法に従って透明性
を評価し、顔料スポットの有無を観察した。評価、観察
結果を分散処理条件と共に同じく表1に示した。
【0024】
【表1】
【0025】この表より明かなように、本発明方法に従
い、溶融状態の可塑化PVBに着色用顔料インクを添加
し、分散処理部と混合処理部を有する混合装置を用い
て、本発明で規定する特定の条件下で顔料インクの分散
処理を施し次いで特定の混合処理を施すことにより、透
明性に優れ、顔料の二次凝集に基づくスポットのない着
色中間膜が得られる。
【0026】
【発明の効果】本発明は、前記構成とされてなることに
より、次のような特別に顕著な効果を奏し、その産業上
の利用価値は極めて大である。 (1)本発明方法によるときは、透明性に優れ、顔料ス
ポットのない着色中間膜を容易かつ安定的に製造するこ
とができる。 (2)本発明方法によるときは、溶融押出機の先端部に
顔料インクの混合装置を装着することができるので、製
造装置全体の設置が容易である。 (3)本発明方法によるときは、無着色中間膜も含め、
同一装置で製造する中間膜の色替えが容易である。 (4)本発明方法によるときは、主流の無着色樹脂組成
物に対する側流に混合装置を適用することにより、端縁
部に透明で均一若しくはボカシ模様の着色帯を有する部
分着色中間膜を容易に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明に係る製造方法の一例を示す概
略図であり、全面着色中間膜を製造する例である。
【図2】図2は、本発明に係る製造方法の他の例を示す
概略図であり、一方の端縁部に着色帯を有する部分着色
中間膜を製造する例である。
【符号の説明】
1は混合装置、2は混合装置の分散処理部、21はシリ
ンダー、22はローター、23は顔料インク注入口、3
は混合装置の混合処理部、31はステーター、32はス
クリュー、4は溶融押出機、41はホッパー、5はシー
ト成形ダイ、51は補助成形ダイ、6はギヤポンプ、
7、8、9はいずれも配管、10は着色若しくは無着色
状のシート、11は部分着色シートの着色部分、12、
13はいずれもモーター、をそれぞれ示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 // B29K 55:00 B29L 7:00 4F C08L 55:00

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】溶融状態の熱可塑性樹脂組成物に着色用顔
    料インクを添加し、分散処理部と混合処理部を有する混
    合装置を用いて、分散処理および混合処理を施して均一
    に着色された溶融状態の樹脂組成物となし、この樹脂組
    成物を押出し成形して着色シートを製造する方法におい
    て、 a)上記分散処理は、シリンダーとローターとから構成
    される分散処理部において、下記(1)式で定義される
    剪断量Sが1以上、且つ下記(2)式で定義される混合
    指標Mが0.1以下の条件で処理し、 b)上記混合処理は、ほぼ半球状の複数個のキャビティ
    が全面に亘って設けられたステーターと、このステータ
    ーのキャビティと位相をずらして同様のキャビティが同
    様に設けられたスクリューとから構成される混合処理部
    において処理する、ことを特徴とする合わせガラス用着
    色中間膜の製造方法。 S=V×ρ/Q ………………(1) M=L/V ………………(2) ここで、Sは剪断量(1/cm3)であり、Mは混合指
    標(cm・sec.)であり、Vは剪断速度(1/se
    c.)、ρは溶融状態の樹脂組成物の密度(g/c
    3)、Qは溶融状態の樹脂組成物の流量(g/se
    c.)、をそれぞれ意味し、また、上記Vは、V=π×
    D×R/L なる式で定義され、式中において、Dはロ
    ーターの直径(cm)、Rはローターの回転数(rp
    m)、Lはシリンダー内面とローター外面との間隙(c
    m)、をそれぞれ意味する。
  2. 【請求項2】熱可塑性樹脂が可塑化ポリビニルブチラー
    ルであり、着色用顔料インクが平均粒径が2.3以下の
    顔料を3〜15重量%含有する可塑剤組成物である請求
    項(1)記載の合わせガラス用着色中間膜の製造方法。
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