JPH04249586A - 顔料分散液並びに着色熱可塑性樹脂シートにおける該分散液の使用 - Google Patents
顔料分散液並びに着色熱可塑性樹脂シートにおける該分散液の使用Info
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- JPH04249586A JPH04249586A JP3140874A JP14087491A JPH04249586A JP H04249586 A JPH04249586 A JP H04249586A JP 3140874 A JP3140874 A JP 3140874A JP 14087491 A JP14087491 A JP 14087491A JP H04249586 A JPH04249586 A JP H04249586A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液体中に分散させた顔
料粒子、より特定的には、粒子が有色顔料であり液体が
ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）樹脂用可塑剤である分
散液、並びに該分散液を用いて製造したシートに係わる
。
料粒子、より特定的には、粒子が有色顔料であり液体が
ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）樹脂用可塑剤である分
散液、並びに該分散液を用いて製造したシートに係わる
。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】可塑化した熱可塑性中
間シート、例えばポリビニルブチラールシート（「ＰＶ
Ｂシート」）は、例えば商業用建物、居住用建物、自動
車、航空機、船舶、電車などの乗り物の窓、侵入防止措
置等の用途で、衝撃エネルギを吸収する材料として、１
つ以上のガラス又は他の透明張り材料の層と積重した状
態で広く使用されている。この種の積層体からなる窓及
びケース（従ってＰＶＢシート）は、特定の観察者の目
が該積層体のパネルを通してその向こうにある物体、印
刷物等を容易に認識できるように十分に透明でなければ
ならない。そのためには、透明度を低下させる曇りを最
少限に抑える必要がある。
間シート、例えばポリビニルブチラールシート（「ＰＶ
Ｂシート」）は、例えば商業用建物、居住用建物、自動
車、航空機、船舶、電車などの乗り物の窓、侵入防止措
置等の用途で、衝撃エネルギを吸収する材料として、１
つ以上のガラス又は他の透明張り材料の層と積重した状
態で広く使用されている。この種の積層体からなる窓及
びケース（従ってＰＶＢシート）は、特定の観察者の目
が該積層体のパネルを通してその向こうにある物体、印
刷物等を容易に認識できるように十分に透明でなければ
ならない。そのためには、透明度を低下させる曇りを最
少限に抑える必要がある。
【０００３】中間ＰＶＢシートを全体的又は部分的に着
色する染料及び顔料も既に公知である（例えば米国特許
第３，３５４，０２５号及び第４，３１６，８６８号参
照）。商業用建物の積層窓ガラスの完全着色シートは審
美的に望ましい外観を呈する。自動車のフロントガラス
に見られるように透明シートの上方マージンで色の濃さ
が減少する着色勾配バンド（ｃｏｌｏｒｅｄ ｇｒａ
ｄｉｅｎｔ ｂａｎｄ）は光を吸収し、前部座席に乗
っている人の眩しさを軽減させる役割を果たす。
色する染料及び顔料も既に公知である（例えば米国特許
第３，３５４，０２５号及び第４，３１６，８６８号参
照）。商業用建物の積層窓ガラスの完全着色シートは審
美的に望ましい外観を呈する。自動車のフロントガラス
に見られるように透明シートの上方マージンで色の濃さ
が減少する着色勾配バンド（ｃｏｌｏｒｅｄ ｇｒａ
ｄｉｅｎｔ ｂａｎｄ）は光を吸収し、前部座席に乗
っている人の眩しさを軽減させる役割を果たす。
【０００４】中間シートの有色顔料は染料より有利な点
を幾つか有する。例えば、顔料は紫外線に対する安定性
がより高く、そのため窓に使用しても劣化しにくい。顔
料は熱安定性もより高く、従って高温に耐え、シート製
造業者によりトリミング屑として何回も再処理されても
色が変化しない。染料は最初に溶媒に溶解するのが普通
であるが、この溶媒が有毒である場合には取り扱いに特
別の注意が必要であり、またシートへの適用後に蒸発に
よって除去しなければならない。顔料には溶媒が不要で
ある。
を幾つか有する。例えば、顔料は紫外線に対する安定性
がより高く、そのため窓に使用しても劣化しにくい。顔
料は熱安定性もより高く、従って高温に耐え、シート製
造業者によりトリミング屑として何回も再処理されても
色が変化しない。染料は最初に溶媒に溶解するのが普通
であるが、この溶媒が有毒である場合には取り扱いに特
別の注意が必要であり、またシートへの適用後に蒸発に
よって除去しなければならない。顔料には溶媒が不要で
ある。
【０００５】しかしながら、中間ＰＶＢシートの顔料に
も欠点がないわけではない。顔料は染料分子の大きさよ
り遥かに大きい（通常は１００倍）粒状物質である。染
料がシート樹脂中に溶解するのに対し、顔料は溶解せず
に分散粒子として存在する。このような分散状態は、既
述のように積層安全ガラス窓に使用する時は最小限に抑
えなければならないシートの曇りの原因となり得る。ま
た、顔料で着色したシートの色はシート中の粒子の大き
さ及び分散状態によって変化し得る。これは、シートの
視覚的色彩を逐次標準に適合させたい顧客にとって極め
て不都合なことである。顔料の大きさが最小ではないか
又はシート中に十分に分散していない場合にはシート中
で屈折率が変化するため、光の散乱と、特に明るい色彩
の場合に目で識別できる望ましくない曇りとが発生する
。
も欠点がないわけではない。顔料は染料分子の大きさよ
り遥かに大きい（通常は１００倍）粒状物質である。染
料がシート樹脂中に溶解するのに対し、顔料は溶解せず
に分散粒子として存在する。このような分散状態は、既
述のように積層安全ガラス窓に使用する時は最小限に抑
えなければならないシートの曇りの原因となり得る。ま
た、顔料で着色したシートの色はシート中の粒子の大き
さ及び分散状態によって変化し得る。これは、シートの
視覚的色彩を逐次標準に適合させたい顧客にとって極め
て不都合なことである。顔料の大きさが最小ではないか
又はシート中に十分に分散していない場合にはシート中
で屈折率が変化するため、光の散乱と、特に明るい色彩
の場合に目で識別できる望ましくない曇りとが発生する
。
【０００６】混合時に固体が液体中に分散し易くなるよ
うに超音波を使用するのはやはり良く知られた手法であ
る（米国特許第４，０７１，２２５号参照）。
うに超音波を使用するのはやはり良く知られた手法であ
る（米国特許第４，０７１，２２５号参照）。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、積層安全ガ
ラス窓に用いられる合成熱可塑性シートにおける顔料着
色剤の使用に予想外の改善を加えることに成功した。
ラス窓に用いられる合成熱可塑性シートにおける顔料着
色剤の使用に予想外の改善を加えることに成功した。
【０００８】そこで本発明は、第１の目的として、改良
された可塑剤中有色顔料分散液を提供する。
された可塑剤中有色顔料分散液を提供する。
【０００９】本発明の別の目的は、顔料／可塑剤分散液
の曇りを減少させ且つ色の一致を改善することにある。
の曇りを減少させ且つ色の一致を改善することにある。
【００１０】本発明の特定の目的の１つは、着色可塑化
ＰＶＢ樹脂シートの製造に使用するための分散液におい
て、特定の色を与えるのに必要な顔料の量を減少させる
ことにある。
ＰＶＢ樹脂シートの製造に使用するための分散液におい
て、特定の色を与えるのに必要な顔料の量を減少させる
ことにある。
【００１１】本発明の別の目的は、前述のように曇り及
び色の一致が改善された合成熱可塑性シート例えばポリ
ビニルブチラールシートを提供することにある。
び色の一致が改善された合成熱可塑性シート例えばポリ
ビニルブチラールシートを提供することにある。
【００１２】本発明の更に別の目的は、透明なＰＶＢ樹
脂及びシートを顔料で着色する方法の改良にある。
脂及びシートを顔料で着色する方法の改良にある。
【００１３】本発明の他の目的は、以下の説明及び特許
請求の範囲で明らかにされよう。
請求の範囲で明らかにされよう。
【００１４】本発明ではこれらの目的を達成するために
、ＰＶＢ樹脂用可塑剤に顔料着色剤粒子を分散させた分
散液であって、ａ）所定の光透過率とｂ）１ミクロンよ
り小さい平均顔料粒度とを与えるに十分なレベルの超音
波エネルギーに暴露してあり、顔料粒子濃度がこの超音
波エネルギー処理を行わないで前記透過率を得るのに必
要な濃度より低い分散液を提供する。
、ＰＶＢ樹脂用可塑剤に顔料着色剤粒子を分散させた分
散液であって、ａ）所定の光透過率とｂ）１ミクロンよ
り小さい平均顔料粒度とを与えるに十分なレベルの超音
波エネルギーに暴露してあり、顔料粒子濃度がこの超音
波エネルギー処理を行わないで前記透過率を得るのに必
要な濃度より低い分散液を提供する。
【００１５】本発明は、可塑剤に顔料着色剤粒子を分散
させた分散液の色の一致を改善する方法も提供する。こ
の方法は、ポリビニルブチラール樹脂用可塑剤中の有色
顔料粒子分散液に、該分散液の彩度を最大にするのに十
分なレベルの超音波エネルギーを作用させることからな
る。最大の彩度とは、処理した分散液の彩度「ａ」又は
彩度「ｂ」の値（後述の定義参照）がそれ以上超音波処
理しても１単位以上は変化しなくなった状態をさす。
させた分散液の色の一致を改善する方法も提供する。こ
の方法は、ポリビニルブチラール樹脂用可塑剤中の有色
顔料粒子分散液に、該分散液の彩度を最大にするのに十
分なレベルの超音波エネルギーを作用させることからな
る。最大の彩度とは、処理した分散液の彩度「ａ」又は
彩度「ｂ」の値（後述の定義参照）がそれ以上超音波処
理しても１単位以上は変化しなくなった状態をさす。
【００１６】本発明は更に、超音波処理しないで機械的
に剪断した顔料粒子を含む可塑化熱可塑性樹脂シートと
ガラスとの積層体に特定の彩度値を与えるのに必要な顔
料濃度より低い顔料濃度で約２〜８６％の光透過率をも
ってこの種のシートとガラスとの積層体に前記特定彩度
値を与えるのに十分なレベルの超音波エネルギーに暴露
した平均粒度１ミクロン未満の分散顔料粒子と可塑剤と
を含む着色透明合成熱可塑性樹脂シート、好ましくはポ
リビニルブチラールシートも提供する。
に剪断した顔料粒子を含む可塑化熱可塑性樹脂シートと
ガラスとの積層体に特定の彩度値を与えるのに必要な顔
料濃度より低い顔料濃度で約２〜８６％の光透過率をも
ってこの種のシートとガラスとの積層体に前記特定彩度
値を与えるのに十分なレベルの超音波エネルギーに暴露
した平均粒度１ミクロン未満の分散顔料粒子と可塑剤と
を含む着色透明合成熱可塑性樹脂シート、好ましくはポ
リビニルブチラールシートも提供する。
【００１７】本発明は更に、顔料を可塑剤中に分散させ
、この可塑剤及び分散顔料を樹脂と混合してシート組成
物を形成し、この組成物を溶融成形によってシート状に
成形することにより有色顔料を含む透明可塑化合成熱可
塑性樹脂（例えばポリビニルブチラール）シートを製造
する方法において、これらの操作ステップに、超音波エ
ネルギーで処理してない同様の可塑剤／顔料分散液に所
定の透過率を与えるのに必要な顔料濃度より低い顔料濃
度で前記所定透過率を与えることができるレベルの超音
波エネルギーに可塑剤／顔料分散液を暴露するステップ
を組合わせた製造方法も提供する。
、この可塑剤及び分散顔料を樹脂と混合してシート組成
物を形成し、この組成物を溶融成形によってシート状に
成形することにより有色顔料を含む透明可塑化合成熱可
塑性樹脂（例えばポリビニルブチラール）シートを製造
する方法において、これらの操作ステップに、超音波エ
ネルギーで処理してない同様の可塑剤／顔料分散液に所
定の透過率を与えるのに必要な顔料濃度より低い顔料濃
度で前記所定透過率を与えることができるレベルの超音
波エネルギーに可塑剤／顔料分散液を暴露するステップ
を組合わせた製造方法も提供する。
【００１８】本発明は更に、１種類以上の可塑剤と１種
類以上の顔料着色剤とポリビニルブチラール樹脂とを混
合し、これを完全に又は部分的に着色されたシートの形
態に溶融成形する可塑化ポリビニルブチラールシートの
製造において、シートの色の一致を改善する方法も提供
する。この方法は、この種のシートに使用される顔料着
色剤と可塑剤との分散液を、処理分散液の彩度「ａ」又
は彩度「ｂ」値がそれ以上超音波処理しても１単位以上
は変化しなくなるという状態に対応する最大彩度を与え
るのに十分なレベルの超音波エネルギーで処理すること
からなる。
類以上の顔料着色剤とポリビニルブチラール樹脂とを混
合し、これを完全に又は部分的に着色されたシートの形
態に溶融成形する可塑化ポリビニルブチラールシートの
製造において、シートの色の一致を改善する方法も提供
する。この方法は、この種のシートに使用される顔料着
色剤と可塑剤との分散液を、処理分散液の彩度「ａ」又
は彩度「ｂ」値がそれ以上超音波処理しても１単位以上
は変化しなくなるという状態に対応する最大彩度を与え
るのに十分なレベルの超音波エネルギーで処理すること
からなる。
【００１９】以下、添付図面を参照して本発明をより詳
細に説明する。
細に説明する。
【００２０】窓用の安全ガラスに使用するための透明可
塑化合成熱可塑性ポリマー、例えばポリビニルブチラー
ルにおける顔料着色剤の使用の改善は、１種類以上のポ
リマー可塑剤からなる媒質中の顔料粒子を、処理した顔
料／可塑剤分散液をポリマーと混合し中間シート状に成
形してガラスと積層した時に予想外の性能をもたらすの
に十分な超音波エネルギーに暴露することによって達成
される。暴露時間を粒子をミクロン未満の大きさにする
のに適当な時間より長くすれば、ポリマー着色効率が著
しく改善されて、特定の着色プラスチックのロット毎の
色の一致及び色の濃さが改善される。色の濃さについて
は後で詳述する。効率がこのように改善されれば、被処
理顔料で着色した透明中間シートに特定レベルの光透過
率を与えるのに必要な顔料濃度を、未処理顔料を用いた
時に同じ光透過率を与えるのに必要な濃度より低くする
ことができ、従って窓に使用する場合に極めて重要なシ
ート中の曇りを低下させることができる。即ち、より厳
密な色の規格を満たすことができ従って格外品を減少さ
せる分散液及び中間シートを形成せしめると共に、製品
の色を一致させ且つより少ない顔料で所与の色の濃さを
与えるような大きな製造上の利点が得られる。
塑化合成熱可塑性ポリマー、例えばポリビニルブチラー
ルにおける顔料着色剤の使用の改善は、１種類以上のポ
リマー可塑剤からなる媒質中の顔料粒子を、処理した顔
料／可塑剤分散液をポリマーと混合し中間シート状に成
形してガラスと積層した時に予想外の性能をもたらすの
に十分な超音波エネルギーに暴露することによって達成
される。暴露時間を粒子をミクロン未満の大きさにする
のに適当な時間より長くすれば、ポリマー着色効率が著
しく改善されて、特定の着色プラスチックのロット毎の
色の一致及び色の濃さが改善される。色の濃さについて
は後で詳述する。効率がこのように改善されれば、被処
理顔料で着色した透明中間シートに特定レベルの光透過
率を与えるのに必要な顔料濃度を、未処理顔料を用いた
時に同じ光透過率を与えるのに必要な濃度より低くする
ことができ、従って窓に使用する場合に極めて重要なシ
ート中の曇りを低下させることができる。即ち、より厳
密な色の規格を満たすことができ従って格外品を減少さ
せる分散液及び中間シートを形成せしめると共に、製品
の色を一致させ且つより少ない顔料で所与の色の濃さを
与えるような大きな製造上の利点が得られる。
【００２１】本発明を実施するのに使用し得る顔料は、
十分な透明度を与える熱可塑性ポリマーを着色する顔料
である。これらの顔料は通常、無機、有機又は有機金属
系であり得る離散粒子を構成する。典型的な顔料は、二
酸化チタン、カーボンブラック、フタロシアニンブルー
、群青、メジアムクロムグリーン、ダーククロムグリー
ン、フタロシアニングリーン、カドミウムレッド、モリ
ブデンオレンジ、メジアムクロムエロー、ライトクロム
エロー、アリザリンマルーン、キナクリドンマルーン、
レッド及びスカーレット、β−オキシナフチオンレッド
及びマルーン、アントラキノン類例えばフラバントロン
、アンタントロン及びインダントロン誘導体、ペリノン
及びペリレン顔料、チオインジゴ顔料、ハンザエロー例
えばベンジデン誘導体、アゾエロー例えばニッケル錯体
−アゾエロー、バーントアンバー（オキシドブラウン）
、フェライトエロー（オキシドエロー）、オキシドレッ
ド等である。
十分な透明度を与える熱可塑性ポリマーを着色する顔料
である。これらの顔料は通常、無機、有機又は有機金属
系であり得る離散粒子を構成する。典型的な顔料は、二
酸化チタン、カーボンブラック、フタロシアニンブルー
、群青、メジアムクロムグリーン、ダーククロムグリー
ン、フタロシアニングリーン、カドミウムレッド、モリ
ブデンオレンジ、メジアムクロムエロー、ライトクロム
エロー、アリザリンマルーン、キナクリドンマルーン、
レッド及びスカーレット、β−オキシナフチオンレッド
及びマルーン、アントラキノン類例えばフラバントロン
、アンタントロン及びインダントロン誘導体、ペリノン
及びペリレン顔料、チオインジゴ顔料、ハンザエロー例
えばベンジデン誘導体、アゾエロー例えばニッケル錯体
−アゾエロー、バーントアンバー（オキシドブラウン）
、フェライトエロー（オキシドエロー）、オキシドレッ
ド等である。
【００２２】使用し得る透明合成熱可塑性樹脂ポリマー
は、中間シート状に溶融加工することでき、安全ガラス
を形成すべく前記シートの形態で熱によりガラス（又は
類似のパネル）と積層させることができ、且つ形成され
た積層体中で衝撃エルネギーを吸収できるようなもので
なければならない。代表的な透明ポリマーとしては、ポ
リ（エチレン−酢酸ビニル）、ポリ（エチレン−酢酸ビ
ニル−ビニルアルコール）、ポリ（エチレン−メタクリ
ル酸メチル−アクリル酸）、ポリウレタン、ポリビニル
アセタール例えばポリビニルブチラール等が挙げられる
。好ましいポリマーは、６５〜９５重量％のビニルブチ
ラール単位と１５〜２５重量％のヒドロキシル基（ポリ
マーをガラスに付着させる機能をもつビニルアルコール
として計算）と０〜５重量％のビニルエステル基（酢酸
ビニルとして計算）とを含む部分ポリビニルブチラール
（ＰＶＢ）である。
は、中間シート状に溶融加工することでき、安全ガラス
を形成すべく前記シートの形態で熱によりガラス（又は
類似のパネル）と積層させることができ、且つ形成され
た積層体中で衝撃エルネギーを吸収できるようなもので
なければならない。代表的な透明ポリマーとしては、ポ
リ（エチレン−酢酸ビニル）、ポリ（エチレン−酢酸ビ
ニル−ビニルアルコール）、ポリ（エチレン−メタクリ
ル酸メチル−アクリル酸）、ポリウレタン、ポリビニル
アセタール例えばポリビニルブチラール等が挙げられる
。好ましいポリマーは、６５〜９５重量％のビニルブチ
ラール単位と１５〜２５重量％のヒドロキシル基（ポリ
マーをガラスに付着させる機能をもつビニルアルコール
として計算）と０〜５重量％のビニルエステル基（酢酸
ビニルとして計算）とを含む部分ポリビニルブチラール
（ＰＶＢ）である。
【００２３】本発明の可塑剤は、ｉ）顔料着色剤を超音
波エネルギーに暴露し易いように分散させるための液体
媒質として機能すると共に、ｉｉ）透明合成熱可塑性ポ
リマーのガラス転移温度を該ポリマーが積層安全ガラス
で衝撃散逸用エラストマーとして有用になる範囲まで低
下させるという従来の機能を果たす。中間シートの形成
で樹脂と共に使用される可塑剤の量は使用するポリマー
に依存する。ＰＶＢを用いる場合はＰＶＢ樹脂１００部
当たり約２０〜８０部、より一般的には２５〜４５部の
可塑剤を使用する。一般に使用される可塑剤及びその混
合物は、多塩基酸と多価アルコールとのエステルである
。特に適当な可塑剤は、トリエチレングリコールジ−（
２−エチルブチレート）、ジヘキシルアジペート（アジ
ピン酸ジヘキシル）、ジオクチルアジペート、ヘプチル
アジペートとノニルアジペートとの混合物、ジブチルセ
バケート、ポリマー可塑剤例えば油変性セバシン酸アル
キド、米国特許第３，８４１，８９０号に記載のような
ホスフェートとアジペートとの混合物、並びに米国特許
第４，１４４，２１７号に記載のようなアジペート及び
アルキルベンジルフタレートである。他の適当な可塑剤
は良く知られており、又は当業者に明らかであろう。 好ましいのはヘキシルアジペートのようなＣ６−Ｃ８ア
ジペートエステルである。
波エネルギーに暴露し易いように分散させるための液体
媒質として機能すると共に、ｉｉ）透明合成熱可塑性ポ
リマーのガラス転移温度を該ポリマーが積層安全ガラス
で衝撃散逸用エラストマーとして有用になる範囲まで低
下させるという従来の機能を果たす。中間シートの形成
で樹脂と共に使用される可塑剤の量は使用するポリマー
に依存する。ＰＶＢを用いる場合はＰＶＢ樹脂１００部
当たり約２０〜８０部、より一般的には２５〜４５部の
可塑剤を使用する。一般に使用される可塑剤及びその混
合物は、多塩基酸と多価アルコールとのエステルである
。特に適当な可塑剤は、トリエチレングリコールジ−（
２−エチルブチレート）、ジヘキシルアジペート（アジ
ピン酸ジヘキシル）、ジオクチルアジペート、ヘプチル
アジペートとノニルアジペートとの混合物、ジブチルセ
バケート、ポリマー可塑剤例えば油変性セバシン酸アル
キド、米国特許第３，８４１，８９０号に記載のような
ホスフェートとアジペートとの混合物、並びに米国特許
第４，１４４，２１７号に記載のようなアジペート及び
アルキルベンジルフタレートである。他の適当な可塑剤
は良く知られており、又は当業者に明らかであろう。 好ましいのはヘキシルアジペートのようなＣ６−Ｃ８ア
ジペートエステルである。
【００２４】顔料／可塑剤分散混合液の顔料粒子に作用
させるべき超音波エネルギーは、本発明の性能結果を得
るのに十分な超音波長手方向圧力振動を発生できる任意
のシステムによって供給し得る。処理すべき分散液に適
用する超音波エネルギーの量は超音波振動器の周波数に
依存し、約１０〜４０ｋＨｚ、好ましくは１６〜２０ｋ
Ｈｚにし得る。このエネルギーを供給するための特定装
置システムとしては様々なものを選択し得るが、好まし
くはエネルギー効率が最大のものを使用する。Ｌｅｗｉ
ｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｏｘｆｏｒｄ，Ｃｏｎ
ｎ．０６４８３から市販されているＲｅｖｅｒｂａｔｏ
ｒｙ Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ Ｍｉｘｅｒ（ＲＵＭ
）と称する超音波システムはこれまで好ましい結果をも
たらしてきた。このシステムは米国特許第４，０７１，
２２５号、ｃｏｌ．３，６４行目以下に記載されており
、本明細書はこの米国特許の内容を参考として包含する
。要約すれば、処理すべき分散液を、所望レベルのエネ
ルギーが供給されるまで、好ましくは室温で、２つの接
近して対向し合う側方調整可能な（約０．１〜３０ｍｍ
）超音波振動性の完全に平らな矩形ダイアフラムの間に
繰り返し通す。一方の超音波振動性ダイアフラムから発
生した入射波は該ダイアフラムに極めて接近した対向ダ
イアフラムに強度を殆ど喪失しないまま到達し、この対
向ダイアフラムで反射する。これは「ニヤフィールド（
ｎｅａｒ ｆｉｅｌｄ）」システムと称する。対向ダ
イアフラムも同様に振動するため、殆ど無視し得る強度
損失が半分になり、均一強度の三次元等方性音響場が得
られる。処理分散液単位体積当たりの伝達音響強度は対
向し合うダイアフラムの間の距離が小さくなるにつれて
増加する。このようなシステムは、単位面積当たりの入
射強度を増加させなくても極めて高い単位体積当たり超
音波強度が得られるものが望ましい。そうすれば、顔料
濃度及び可塑剤粘度が比較的高い分散液の処理を経済的
に実施できるからである。超音波処理すべき分散液を構
成する可塑剤ビヒクル中の顔料粒子の濃度は、選択した
処理システムに合わせて決定し、可塑剤と選択した顔料
の種類と光透過率と最終積層ガラス製品の所望の色とに
応じて変化させる。通常は、分散液が処理システムで取
り扱いにくいほど高い粘度（例えば抵抗流（ｒｅｓｉｓ
ｔｉｎｇｆｌｏｗ））を示さないように、又は暴露時間
を必要以上に長くするほど希釈された状態にならないよ
うにする。一般的な顔料及びＰＶＢ樹脂可塑剤を使用し
た場合には、処理すべき分散液の顔料濃度を顔料及び可
塑剤の重量に対して約０．１〜約９重量％、好ましくは
約０．１〜３重量％にする。
させるべき超音波エネルギーは、本発明の性能結果を得
るのに十分な超音波長手方向圧力振動を発生できる任意
のシステムによって供給し得る。処理すべき分散液に適
用する超音波エネルギーの量は超音波振動器の周波数に
依存し、約１０〜４０ｋＨｚ、好ましくは１６〜２０ｋ
Ｈｚにし得る。このエネルギーを供給するための特定装
置システムとしては様々なものを選択し得るが、好まし
くはエネルギー効率が最大のものを使用する。Ｌｅｗｉ
ｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｏｘｆｏｒｄ，Ｃｏｎ
ｎ．０６４８３から市販されているＲｅｖｅｒｂａｔｏ
ｒｙ Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ Ｍｉｘｅｒ（ＲＵＭ
）と称する超音波システムはこれまで好ましい結果をも
たらしてきた。このシステムは米国特許第４，０７１，
２２５号、ｃｏｌ．３，６４行目以下に記載されており
、本明細書はこの米国特許の内容を参考として包含する
。要約すれば、処理すべき分散液を、所望レベルのエネ
ルギーが供給されるまで、好ましくは室温で、２つの接
近して対向し合う側方調整可能な（約０．１〜３０ｍｍ
）超音波振動性の完全に平らな矩形ダイアフラムの間に
繰り返し通す。一方の超音波振動性ダイアフラムから発
生した入射波は該ダイアフラムに極めて接近した対向ダ
イアフラムに強度を殆ど喪失しないまま到達し、この対
向ダイアフラムで反射する。これは「ニヤフィールド（
ｎｅａｒ ｆｉｅｌｄ）」システムと称する。対向ダ
イアフラムも同様に振動するため、殆ど無視し得る強度
損失が半分になり、均一強度の三次元等方性音響場が得
られる。処理分散液単位体積当たりの伝達音響強度は対
向し合うダイアフラムの間の距離が小さくなるにつれて
増加する。このようなシステムは、単位面積当たりの入
射強度を増加させなくても極めて高い単位体積当たり超
音波強度が得られるものが望ましい。そうすれば、顔料
濃度及び可塑剤粘度が比較的高い分散液の処理を経済的
に実施できるからである。超音波処理すべき分散液を構
成する可塑剤ビヒクル中の顔料粒子の濃度は、選択した
処理システムに合わせて決定し、可塑剤と選択した顔料
の種類と光透過率と最終積層ガラス製品の所望の色とに
応じて変化させる。通常は、分散液が処理システムで取
り扱いにくいほど高い粘度（例えば抵抗流（ｒｅｓｉｓ
ｔｉｎｇｆｌｏｗ））を示さないように、又は暴露時間
を必要以上に長くするほど希釈された状態にならないよ
うにする。一般的な顔料及びＰＶＢ樹脂可塑剤を使用し
た場合には、処理すべき分散液の顔料濃度を顔料及び可
塑剤の重量に対して約０．１〜約９重量％、好ましくは
約０．１〜３重量％にする。
【００２５】必要な超音波エネルギーは顔料の粒度と、
処理システムの効率と、分散液の固体含量とに応じて変
化する。前述のごとき固体含量では、本発明の着色改善
を達成するために分散液に作用させるべきエネルギーは
周波数１６〜４０ｋＨｚで分散液１ｃｍ３当たり約０．
０４ｗｈ以上である。前述のＲＵＭ処理システム又は類
似のシステムを用いた場合には、１６〜２０ｋＨｚで、
ジヘキシルアジペートのような液体可塑剤中に固体顔料
着色剤を約０．１〜３．０重量％含んだ分散液１ｃｃ当
たり約０．０７ｗｈ以上のエネルギーが必要である。
処理システムの効率と、分散液の固体含量とに応じて変
化する。前述のごとき固体含量では、本発明の着色改善
を達成するために分散液に作用させるべきエネルギーは
周波数１６〜４０ｋＨｚで分散液１ｃｍ３当たり約０．
０４ｗｈ以上である。前述のＲＵＭ処理システム又は類
似のシステムを用いた場合には、１６〜２０ｋＨｚで、
ジヘキシルアジペートのような液体可塑剤中に固体顔料
着色剤を約０．１〜３．０重量％含んだ分散液１ｃｃ当
たり約０．０７ｗｈ以上のエネルギーが必要である。
【００２６】好ましい実施態様の１つでは、可塑剤中に
分散させた顔料粒子を超音波にかける前に粉砕ミルに何
回も通して大きさを１ミクロン未満にする。
分散させた顔料粒子を超音波にかける前に粉砕ミルに何
回も通して大きさを１ミクロン未満にする。
【００２７】可塑剤中の顔料着色剤粒子の分散液を超音
波処理した後は、処理した組成物を樹脂と混合し、当業
者に公知の方法で厚み５〜５０ｍｉｌ（０．１３〜１．
３ｍｍ）、好ましくは１０〜３０ｍｉｌ（０．２５〜０
．７６ｍｍ）の全体的又は部分的に着色したシートの形
態に溶融成形する。シート組成物を得るための分散液と
樹脂（そして場合によっては改質用添加剤）との混合は
通常、一般的な強力ミキサーで行う。混合組成物の溶融
混合成形は押出によって、即ち成形すべきシートの長さ
及び高さに適合した水平方向に長く垂直方向に狭いスロ
ット開口をもつシート成形ダイに溶融した顔料含有可塑
化ポリマーを通すことによって、又は押出ダイから出て
きた溶融ポリマーの片面に所望の表面特性を付与すべく
特別に形成したダイ出口のダイロール表面に該溶融ポリ
マーを流延することによって行う。ロール表面が微細な
凹凸を有する場合には、ロールに接触した方の面が全体
的にこれらの凹凸に合致した凹凸を有するシートが得ら
れる。反対側の面にも押出ダイの開口の設計によって凹
凸を与えることができる。このようなダイの開口は米国
特許第４，２８１，９８０号の図４に示されている。 押出シートの片面又は両面に凹凸を与えるための別の公
知の方法には、次の規格及び制御のうち１つ以上を必要
とするものがある：ポリマーの分子量分布、含水量及び
ダイの開口を通るメルトの表面温度。この種の方法は米
国特許第２，９０４，８４４号、第２，９０９，８１０
号、第３，９９４，６５４号、第４，５７５，５４０号
及び欧州特許第０１８５，８６３号に開示されている。 周知のように、中間シートの表面のこのような凹凸は積
層時の脱気を容易にするための一時的なものであり、脱
気の後はオートクレーブラミネーティングの高温及び高
圧で溶融されて滑らかになる。
波処理した後は、処理した組成物を樹脂と混合し、当業
者に公知の方法で厚み５〜５０ｍｉｌ（０．１３〜１．
３ｍｍ）、好ましくは１０〜３０ｍｉｌ（０．２５〜０
．７６ｍｍ）の全体的又は部分的に着色したシートの形
態に溶融成形する。シート組成物を得るための分散液と
樹脂（そして場合によっては改質用添加剤）との混合は
通常、一般的な強力ミキサーで行う。混合組成物の溶融
混合成形は押出によって、即ち成形すべきシートの長さ
及び高さに適合した水平方向に長く垂直方向に狭いスロ
ット開口をもつシート成形ダイに溶融した顔料含有可塑
化ポリマーを通すことによって、又は押出ダイから出て
きた溶融ポリマーの片面に所望の表面特性を付与すべく
特別に形成したダイ出口のダイロール表面に該溶融ポリ
マーを流延することによって行う。ロール表面が微細な
凹凸を有する場合には、ロールに接触した方の面が全体
的にこれらの凹凸に合致した凹凸を有するシートが得ら
れる。反対側の面にも押出ダイの開口の設計によって凹
凸を与えることができる。このようなダイの開口は米国
特許第４，２８１，９８０号の図４に示されている。 押出シートの片面又は両面に凹凸を与えるための別の公
知の方法には、次の規格及び制御のうち１つ以上を必要
とするものがある：ポリマーの分子量分布、含水量及び
ダイの開口を通るメルトの表面温度。この種の方法は米
国特許第２，９０４，８４４号、第２，９０９，８１０
号、第３，９９４，６５４号、第４，５７５，５４０号
及び欧州特許第０１８５，８６３号に開示されている。 周知のように、中間シートの表面のこのような凹凸は積
層時の脱気を容易にするための一時的なものであり、脱
気の後はオートクレーブラミネーティングの高温及び高
圧で溶融されて滑らかになる。
【００２８】超音波で処理した顔料を含む着色透明合成
熱可塑性シートは着色が全体的又は部分的であり得る。 即ち、顔料を含まないシート部分が存在することもある
。全体的に着色されたシートは通常商業用又は住宅用の
窓に使用され、好ましい形態の部分着色シートは、無着
色透明シート領域のエッジから中心に向かって色の濃さ
が漸減するようにエッジに隣接したマージンの１つに沿
って延在する有色顔料含有ポリマーバンドを含む。この
ような勾配（ｇｒａｄｉｅｎｔ）着色バンドは通常、フ
ロントガラス窓の安全ガラスの上方マージンに沿って延
びる。顔料含有プラスチックメルトからなる副流を無着
色メルトからなる主流と合体させ、次いで合体した流れ
をスロットダイから押出して好ましい形状の部分着色シ
ートを成形するシステムは、米国特許第３，４０５，４
２５号及び第４，３１６，８６８号に開示されている。 本明細書は後者の米国特許の内容を参考として包含する
。本発明の超音波処理が色に及ぼす影響は、総ての色を
三次元（ｘ−ｙ−ｚ）グラフの座標によって説明するマ
ンセル色票系（Ｍｕｎｓｅｌｌ Ｓｙｓｔｅｍｓｔａ
ｎｄａｒｄ）に基づいて分析することができる。この座
標は３つの変数、即ち赤、黄、緑、青等の用語によって
説明される色の質である色相、特定の色を白から黒に至
るまでの一連の灰色試料のうちの或る試料と同じ明かる
さを有するものとして分類する場合の基準となる色の質
である明度、並びに或る色（白、灰色又は黒以外のもの
）と同じ明度の灰色との間の相異度を説明する色の質で
ある彩度に対応する。図５では、図示した平面のｙ軸に
沿った垂直位置が特定の色の試料のマンセル「明度」を
表し、一定明度の前記平面上の「ａ」及び「ｂ」水平座
標が前記特定試料のマンセル「彩度」を識別する。従っ
て、彩度は色の濃さ又は深さの尺度とみなすことができ
る。本発明の目的は所与の顔料量で最大限の色の濃さを
得ることにある。本明細書で使用する彩度「ａ」及び「
ｂ」の値はこのような意味のものとして解釈すべきもの
である。この色票系は“Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓ ｏｆ
Ｃｏｌｏｒ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ”，第２版、
ＦｒｅｄＷ．Ｂｉｌｌｍｅｙｅｒ，Ｊｒ．，Ｍａｘ
Ｓａｌｔｚｍａｎ，１９８１、ＪｏｈｎＷｉｌｅｙ
ａｎｄ Ｓｏｎｓ，Ｉｎｃ．に詳述されている。
熱可塑性シートは着色が全体的又は部分的であり得る。 即ち、顔料を含まないシート部分が存在することもある
。全体的に着色されたシートは通常商業用又は住宅用の
窓に使用され、好ましい形態の部分着色シートは、無着
色透明シート領域のエッジから中心に向かって色の濃さ
が漸減するようにエッジに隣接したマージンの１つに沿
って延在する有色顔料含有ポリマーバンドを含む。この
ような勾配（ｇｒａｄｉｅｎｔ）着色バンドは通常、フ
ロントガラス窓の安全ガラスの上方マージンに沿って延
びる。顔料含有プラスチックメルトからなる副流を無着
色メルトからなる主流と合体させ、次いで合体した流れ
をスロットダイから押出して好ましい形状の部分着色シ
ートを成形するシステムは、米国特許第３，４０５，４
２５号及び第４，３１６，８６８号に開示されている。 本明細書は後者の米国特許の内容を参考として包含する
。本発明の超音波処理が色に及ぼす影響は、総ての色を
三次元（ｘ−ｙ−ｚ）グラフの座標によって説明するマ
ンセル色票系（Ｍｕｎｓｅｌｌ Ｓｙｓｔｅｍｓｔａ
ｎｄａｒｄ）に基づいて分析することができる。この座
標は３つの変数、即ち赤、黄、緑、青等の用語によって
説明される色の質である色相、特定の色を白から黒に至
るまでの一連の灰色試料のうちの或る試料と同じ明かる
さを有するものとして分類する場合の基準となる色の質
である明度、並びに或る色（白、灰色又は黒以外のもの
）と同じ明度の灰色との間の相異度を説明する色の質で
ある彩度に対応する。図５では、図示した平面のｙ軸に
沿った垂直位置が特定の色の試料のマンセル「明度」を
表し、一定明度の前記平面上の「ａ」及び「ｂ」水平座
標が前記特定試料のマンセル「彩度」を識別する。従っ
て、彩度は色の濃さ又は深さの尺度とみなすことができ
る。本発明の目的は所与の顔料量で最大限の色の濃さを
得ることにある。本明細書で使用する彩度「ａ」及び「
ｂ」の値はこのような意味のものとして解釈すべきもの
である。この色票系は“Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓ ｏｆ
Ｃｏｌｏｒ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ”，第２版、
ＦｒｅｄＷ．Ｂｉｌｌｍｅｙｅｒ，Ｊｒ．，Ｍａｘ
Ｓａｌｔｚｍａｎ，１９８１、ＪｏｈｎＷｉｌｅｙ
ａｎｄ Ｓｏｎｓ，Ｉｎｃ．に詳述されている。
【００２９】有色顔料を含有した中間シートを含む積層
安全ガラス構造体の光透過率の設計上のレベルは、色と
目的の用途とに応じて変化する。あらゆる用途を考慮す
れば、この光透過率は約２〜８６％という広い範囲に及
ぶ。この値は市販の実験器具で測定した３８０〜７５０
ｎｍスペクトルの２０の透過率の平均である。フロント
ガラスの勾配バンドの最も暗い部分の光透過率は通常約
２〜４０％であり、米国の乗り物で広く使用されている
青緑色の勾配バンドの場合には２〜１０％が普通である
。建造物の場合の透過率は一般にこれより大きく、通常
は６〜８６％であり、２つの透明ガラス層の間に無着色
シートを含む積層体の透過率は約８８〜９２％である。
安全ガラス構造体の光透過率の設計上のレベルは、色と
目的の用途とに応じて変化する。あらゆる用途を考慮す
れば、この光透過率は約２〜８６％という広い範囲に及
ぶ。この値は市販の実験器具で測定した３８０〜７５０
ｎｍスペクトルの２０の透過率の平均である。フロント
ガラスの勾配バンドの最も暗い部分の光透過率は通常約
２〜４０％であり、米国の乗り物で広く使用されている
青緑色の勾配バンドの場合には２〜１０％が普通である
。建造物の場合の透過率は一般にこれより大きく、通常
は６〜８６％であり、２つの透明ガラス層の間に無着色
シートを含む積層体の透過率は約８８〜９２％である。
【００３０】前述の光透過率が積層品の性能を表すのに
対し、本発明の顔料分散液形態の光透過率は本明細書で
は超音波処理の効果を分析するための方法として使用さ
れる。従って、本発明で処理した分散液の「所定の光透
過率」という用語は、この所定の値を得るのに必要な未
処理分散液の顔料濃度と比較される特定顔料濃度での光
透過率標準を意味する。分散液の光透過率を測定する時
は、有意な測定値を得るために、分散液を可塑剤で希釈
して、通常０．５〜３％という処理時の高すぎる顔料濃
度を低下させる。そこで、本発明で測定した以下の実施
例に示す分散液光透過率は、可塑剤１００ｇｍ当たりの
実際に超音波処理した顔料濃度での値である。本発明の
中間シートは可塑剤及び顔料以外に、例えば紫外線安定
剤、酸化防止剤、ガラスの接着性を制御する塩等のよう
な添加剤も含み得る。
対し、本発明の顔料分散液形態の光透過率は本明細書で
は超音波処理の効果を分析するための方法として使用さ
れる。従って、本発明で処理した分散液の「所定の光透
過率」という用語は、この所定の値を得るのに必要な未
処理分散液の顔料濃度と比較される特定顔料濃度での光
透過率標準を意味する。分散液の光透過率を測定する時
は、有意な測定値を得るために、分散液を可塑剤で希釈
して、通常０．５〜３％という処理時の高すぎる顔料濃
度を低下させる。そこで、本発明で測定した以下の実施
例に示す分散液光透過率は、可塑剤１００ｇｍ当たりの
実際に超音波処理した顔料濃度での値である。本発明の
中間シートは可塑剤及び顔料以外に、例えば紫外線安定
剤、酸化防止剤、ガラスの接着性を制御する塩等のよう
な添加剤も含み得る。
【００３１】
【実施例】以下に非限定的実施例を挙げて本発明をより
詳細に説明する。尚、部及び％は指示のない限り重量部
及び重量％である。
詳細に説明する。尚、部及び％は指示のない限り重量部
及び重量％である。
【００３２】実施例
液体ジヘキシルアジペート（ＤＨＡ）可塑剤中の固体顔
料着色剤の分散液（固体含量２０％）を、Ｍｏｎｓａｎ
ｔｏ社から市販されている染料着色した可塑化ＰＶＢシ
ートの勾配バンドの青緑色に合致するように調製した。 ＤＨＡ中の顔料着色剤の量は下記のようにした。
料着色剤の分散液（固体含量２０％）を、Ｍｏｎｓａｎ
ｔｏ社から市販されている染料着色した可塑化ＰＶＢシ
ートの勾配バンドの青緑色に合致するように調製した。 ＤＨＡ中の顔料着色剤の量は下記のようにした。
【００３３】
顔料
濃度
（部／１００部ＤＨＡ＋ＰＶＢ）Ｈｏｓｔｅｐｅｒｍ
レッド１ ０．００４０Ｃ
ｒｏｍａｐｈｔｏｌエロー２
０．００１４Ｈｅｌｉｏｇｅｎブルー３
０．０４２０カーボンブラック４
０．０１
８２製造元： １ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｈｏｅｃｈｓｔ Ｃｏｒ
ｐ．２ Ｃｉｂａ Ｇｅｉｇｙ ３ ＢＡＳＦ ４ Ｃｏｌｕｍｂｉａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｃ
ｏｍｐａｎｙ ＤＨＡ及び顔料を撹拌下の容器内で室温で約２時間混合
して、顔料着色剤をＤＨＡ中に均一に分散させた。次い
でこの分散液をメディア（ｍｅｄｉａ）ビーズミルに連
続的に通し、該分散液の顔料の粒度がそれ以上処理して
も変化しなくなるまで操作を繰り返した。この種の粉砕
ミルは偏心的に取付けられたディスクを担持するシャフ
トを含み、前記ディスクがセラミックの粉砕用離散ビー
ズを収容したハウジング内で１８００ｒｐｍで回転する
。低角レーザビームを散乱するＬｅｅｄｓ ａｎｄ
Ｎｏｒｔｈｒｕｐ Ｍｏｄｅｌ ７９９７計器を
用いて平均粒度分布を測定した。
濃度
（部／１００部ＤＨＡ＋ＰＶＢ）Ｈｏｓｔｅｐｅｒｍ
レッド１ ０．００４０Ｃ
ｒｏｍａｐｈｔｏｌエロー２
０．００１４Ｈｅｌｉｏｇｅｎブルー３
０．０４２０カーボンブラック４
０．０１
８２製造元： １ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｈｏｅｃｈｓｔ Ｃｏｒ
ｐ．２ Ｃｉｂａ Ｇｅｉｇｙ ３ ＢＡＳＦ ４ Ｃｏｌｕｍｂｉａ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｃ
ｏｍｐａｎｙ ＤＨＡ及び顔料を撹拌下の容器内で室温で約２時間混合
して、顔料着色剤をＤＨＡ中に均一に分散させた。次い
でこの分散液をメディア（ｍｅｄｉａ）ビーズミルに連
続的に通し、該分散液の顔料の粒度がそれ以上処理して
も変化しなくなるまで操作を繰り返した。この種の粉砕
ミルは偏心的に取付けられたディスクを担持するシャフ
トを含み、前記ディスクがセラミックの粉砕用離散ビー
ズを収容したハウジング内で１８００ｒｐｍで回転する
。低角レーザビームを散乱するＬｅｅｄｓ ａｎｄ
Ｎｏｒｔｈｒｕｐ Ｍｏｄｅｌ ７９９７計器を
用いて平均粒度分布を測定した。
【００３４】粉砕した分散液をＤＨＡで希釈して顔料濃
度を２％にし、Ｌｅｗｉｓ Ｃｏｒｐ．，Ｏｘｆｏｒ
ｄ，Ｃｏｎｎ．からＭｏｄｅｌ ＲＵＭ−１の商品名
で市販されている超音波処理システムを内蔵したループ
に室温で連続的に通し、この操作を何回も繰り返した。 前記システムの作動周波数は１６〜２０ｋＨｚ、ダイア
フラムの長さは２２インチ（５６ｃｍ）、対向し合うダ
イアフラムの間の間隙は３／８インチ（１０ｃｍ）であ
った。この２％分散液の試料を様々な時間間隔で平均粒
度分布の分析にかけ、次いで更に可塑剤で（図２〜４の
ｘ軸の値まで）希釈して光透過率及び彩度を分析した。 光透過率及び彩度は、Ｃ光源を用いて光透過率、明度及
び彩度の値を得るようにプログラムしたＨｕｎｔｅｒ
Ｕｌｔｒａｓｃａｎカラースペクトロホトメータで測
定した。測定結果は図１〜４に示した通りである。
度を２％にし、Ｌｅｗｉｓ Ｃｏｒｐ．，Ｏｘｆｏｒ
ｄ，Ｃｏｎｎ．からＭｏｄｅｌ ＲＵＭ−１の商品名
で市販されている超音波処理システムを内蔵したループ
に室温で連続的に通し、この操作を何回も繰り返した。 前記システムの作動周波数は１６〜２０ｋＨｚ、ダイア
フラムの長さは２２インチ（５６ｃｍ）、対向し合うダ
イアフラムの間の間隙は３／８インチ（１０ｃｍ）であ
った。この２％分散液の試料を様々な時間間隔で平均粒
度分布の分析にかけ、次いで更に可塑剤で（図２〜４の
ｘ軸の値まで）希釈して光透過率及び彩度を分析した。 光透過率及び彩度は、Ｃ光源を用いて光透過率、明度及
び彩度の値を得るようにプログラムしたＨｕｎｔｅｒ
Ｕｌｔｒａｓｃａｎカラースペクトロホトメータで測
定した。測定結果は図１〜４に示した通りである。
【００３５】図２、３及び４の未処理対照（暴露時間「
０秒」として示されている）は、先行技術の顔料粒度減
少システムの代表的なものと見なされるカウル（ｃｏｗ
ｌ）混合ブレード（Ｆ設計）を用いて高剪断の機械的撹
拌に４５分かけたものである。図１の種々の「％タイル
」は、或る時点で測定した試料の粒子の何％がどのくら
いの粒度を有するかを示すものである。例えば、超音波
に約８０秒暴露した後では（図１のＡ）、測定した試料
の粒子の５０％が約０．５５ミクロン以下の大きさを有
し（座標Ｂ）、９０％が約１．３ミクロン以下の大きさ
を有し（座標Ｃ）、９５％が約１．９ミクロン以下の大
きさを有していた。本明細書で使用する「平均粒径（ｍ
ｅａｎ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ）」という用
語は、粒子の約５０重量％以上が表示の大きさを有する
ことを意味する。
０秒」として示されている）は、先行技術の顔料粒度減
少システムの代表的なものと見なされるカウル（ｃｏｗ
ｌ）混合ブレード（Ｆ設計）を用いて高剪断の機械的撹
拌に４５分かけたものである。図１の種々の「％タイル
」は、或る時点で測定した試料の粒子の何％がどのくら
いの粒度を有するかを示すものである。例えば、超音波
に約８０秒暴露した後では（図１のＡ）、測定した試料
の粒子の５０％が約０．５５ミクロン以下の大きさを有
し（座標Ｂ）、９０％が約１．３ミクロン以下の大きさ
を有し（座標Ｃ）、９５％が約１．９ミクロン以下の大
きさを有していた。本明細書で使用する「平均粒径（ｍ
ｅａｎ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ）」という用
語は、粒子の約５０重量％以上が表示の大きさを有する
ことを意味する。
【００３６】データの解釈
図１から明らかなように、顔料の粒度は予想通り超音波
処理時間に伴って減少する。約１２６秒後には粒度が最
大限に減少して１ミクロン未満（実際には約０．９９ミ
クロン）になり、その後更に３１５秒間処理してもそれ
以上は減少しなかった。図１に示すように１２６秒での
平均粒度は０．４５ミクロンであった。カウルブレード
で混合した未処理分散液の平均粒度は約１．２ミクロン
であった。このように、約１２６秒の処理時間で顔料粒
度は極限に達し、それ以上処理しても粒度データに関し
て有意な向上は得られない。
処理時間に伴って減少する。約１２６秒後には粒度が最
大限に減少して１ミクロン未満（実際には約０．９９ミ
クロン）になり、その後更に３１５秒間処理してもそれ
以上は減少しなかった。図１に示すように１２６秒での
平均粒度は０．４５ミクロンであった。カウルブレード
で混合した未処理分散液の平均粒度は約１．２ミクロン
であった。このように、約１２６秒の処理時間で顔料粒
度は極限に達し、それ以上処理しても粒度データに関し
て有意な向上は得られない。
【００３７】図２はこの実施例の分散液の光透過率に対
する暴露時間の効果を示している。この図から明らかな
ように、超音波への暴露時間が長ければ長いほど透過率
は小さくなる。例えば、分散液濃度が約０．４２５（Ａ
座標）の場合には、４２秒の暴露時間で約５．８であっ
た透過率が３７８秒後には３．８に低下している。この
図では更に、カウルブレードで混合した対照（処理時間
ゼロ）と４２秒超音波処理した試料との間、並びに４２
秒超音波に暴露した試料と１２６秒超音波に暴露した試
料との間に、極めて有意な透過率効果が見られる。即ち
、約４．２％の透過率を得るためには、２５２秒超音波
処理した分散液を可塑剤１００ｇｍ当たり０．４２５ｇ
ｍの濃度で使用すればよいが、分散液を超音波処理しな
いで通常のミルで機械的剪断にかけた場合に前記と同じ
透過率を得るためには、濃度を３５％高める必要があり
、従って約０．５７５ｇｍ／１００ｇｍにしなければな
らない。この明らかな分散液濃度の低減は着色シートの
製造コストを節減する上で有用であるだけでなく、ガラ
ス用の顔料含有中間シートに固有の問題である曇りを減
少させる上でも有用である。
する暴露時間の効果を示している。この図から明らかな
ように、超音波への暴露時間が長ければ長いほど透過率
は小さくなる。例えば、分散液濃度が約０．４２５（Ａ
座標）の場合には、４２秒の暴露時間で約５．８であっ
た透過率が３７８秒後には３．８に低下している。この
図では更に、カウルブレードで混合した対照（処理時間
ゼロ）と４２秒超音波処理した試料との間、並びに４２
秒超音波に暴露した試料と１２６秒超音波に暴露した試
料との間に、極めて有意な透過率効果が見られる。即ち
、約４．２％の透過率を得るためには、２５２秒超音波
処理した分散液を可塑剤１００ｇｍ当たり０．４２５ｇ
ｍの濃度で使用すればよいが、分散液を超音波処理しな
いで通常のミルで機械的剪断にかけた場合に前記と同じ
透過率を得るためには、濃度を３５％高める必要があり
、従って約０．５７５ｇｍ／１００ｇｍにしなければな
らない。この明らかな分散液濃度の低減は着色シートの
製造コストを節減する上で有用であるだけでなく、ガラ
ス用の顔料含有中間シートに固有の問題である曇りを減
少させる上でも有用である。
【００３８】図３及び図４は夫々、前記実施例の分散液
の彩度「ａ」及び彩度「ｂ」に対する濃度及び処理時間
の効果を示している。図２の透過率と同様に、処理時間
は分散液の彩度「ａ」及び彩度「ｂ」にも大きく作用し
、従ってこのような分散液を含む中間シートの彩度に影
響する。図３の彩度「ａ」が負の値で減少する（即ち、
ｙ軸に沿って垂直に上方へ移動する）と、緑の飽和度が
低下する。例えば、０．４２５ｇｍ／１００ｇｍという
典型的濃度では、４２秒の暴露時間後に彩度「ａ」が約
−１６．８になるが、１２６秒後にはこの彩度が−１３
．８になっていることから明らかなように、この時点で
は色の濃さがまだ最大になっていない。１２６秒暴露し
た後では、図１に示されているように粒度分布が極限に
達して９９％タイルが０．９９ミクロン以下になり、そ
れ以上処理しても変わらないが、図３の彩度「ａ」は更
に減少し得る。これは、分散液の色の濃さがまだ最大に
なっていないことを意味する。色の濃さは、粒度は減少
しないが（図１）、１６８秒処理した時点で最大になる
。（１６８秒後の彩度「ａ」と３７８秒後の彩度「ａ」
は大差ないとみなされる。）これは、色の一致に対する
超音波処理の効果を示すものである。即ち、処理を続け
ると分散液の彩度「ａ」が最大になり従って安定する状
態が得られる。この状態は、所与の分散液で使用してい
る有色顔料の特定の組合わせで、それ以上処理しても彩
度「ａ」も彩度「ｂ」も１単位以上変化することがなく
なった時に生じる。例えば、図３に示すように、１６８
秒後の彩度「ａ」は−１４．２であり３７８秒後の彩度
「ａ」は−１３．４であって、その差は１より小さい０
．８単位である。彩度は約１６８秒後に最大となり、そ
れ以上の処理例えば３７８秒までの処理は任意的なもの
である。図４の彩度「ｂ」についても同様の結果が見ら
れる。従って、超音波処理時間を適当に選択すれば、一
連の分散液（及びシート）に均一で再現性のある色を与
えることができる。
の彩度「ａ」及び彩度「ｂ」に対する濃度及び処理時間
の効果を示している。図２の透過率と同様に、処理時間
は分散液の彩度「ａ」及び彩度「ｂ」にも大きく作用し
、従ってこのような分散液を含む中間シートの彩度に影
響する。図３の彩度「ａ」が負の値で減少する（即ち、
ｙ軸に沿って垂直に上方へ移動する）と、緑の飽和度が
低下する。例えば、０．４２５ｇｍ／１００ｇｍという
典型的濃度では、４２秒の暴露時間後に彩度「ａ」が約
−１６．８になるが、１２６秒後にはこの彩度が−１３
．８になっていることから明らかなように、この時点で
は色の濃さがまだ最大になっていない。１２６秒暴露し
た後では、図１に示されているように粒度分布が極限に
達して９９％タイルが０．９９ミクロン以下になり、そ
れ以上処理しても変わらないが、図３の彩度「ａ」は更
に減少し得る。これは、分散液の色の濃さがまだ最大に
なっていないことを意味する。色の濃さは、粒度は減少
しないが（図１）、１６８秒処理した時点で最大になる
。（１６８秒後の彩度「ａ」と３７８秒後の彩度「ａ」
は大差ないとみなされる。）これは、色の一致に対する
超音波処理の効果を示すものである。即ち、処理を続け
ると分散液の彩度「ａ」が最大になり従って安定する状
態が得られる。この状態は、所与の分散液で使用してい
る有色顔料の特定の組合わせで、それ以上処理しても彩
度「ａ」も彩度「ｂ」も１単位以上変化することがなく
なった時に生じる。例えば、図３に示すように、１６８
秒後の彩度「ａ」は−１４．２であり３７８秒後の彩度
「ａ」は−１３．４であって、その差は１より小さい０
．８単位である。彩度は約１６８秒後に最大となり、そ
れ以上の処理例えば３７８秒までの処理は任意的なもの
である。図４の彩度「ｂ」についても同様の結果が見ら
れる。従って、超音波処理時間を適当に選択すれば、一
連の分散液（及びシート）に均一で再現性のある色を与
えることができる。
【００３９】図３及び図４の分散液濃度については、彩
度に対する影響の方が透過率に対する影響より更に著し
い。例えば、（図３）１６８秒超音波処理した場合の濃
度０．４２５ｇｍ分散液／１００ｇｍＤＨＡで得られる
色の濃さは、約０．７ｍｇ／１００ｇｍの未処理濃度で
得られる濃さと同じである。これは、未処理顔料の場合
には該実施例の特定顔料ブレンドの濃度より約６５％高
い濃度にしないと同じ彩度「ａ」が得られないことを意
味する。
度に対する影響の方が透過率に対する影響より更に著し
い。例えば、（図３）１６８秒超音波処理した場合の濃
度０．４２５ｇｍ分散液／１００ｇｍＤＨＡで得られる
色の濃さは、約０．７ｍｇ／１００ｇｍの未処理濃度で
得られる濃さと同じである。これは、未処理顔料の場合
には該実施例の特定顔料ブレンドの濃度より約６５％高
い濃度にしないと同じ彩度「ａ」が得られないことを意
味する。
【００４０】図１〜図４の結果は、超音波エネルギーが
顔料の粒度を変えるだけでなく、予想外のことに別の特
性変化ももたらす、即ち顔料粒子が最終的な大きさにな
った後でも光透過率及び彩度に有利に作用することを示
している。特に図３及び図４から明らかなように、超音
波処理を十分に長く続けると色の濃さが常に最大極限に
達し、従ってロット毎の色の一致が著しく改善される。
顔料の粒度を変えるだけでなく、予想外のことに別の特
性変化ももたらす、即ち顔料粒子が最終的な大きさにな
った後でも光透過率及び彩度に有利に作用することを示
している。特に図３及び図４から明らかなように、超音
波処理を十分に長く続けると色の濃さが常に最大極限に
達し、従ってロット毎の色の一致が著しく改善される。
【００４１】積層体における超音波処理した分散液１２
６秒超音波処理した前記分散液を用いて、Ｍｏｎｓａｎ
ｔｏ ＣｏｍｐａｎｙからＢｕｔｖａｒ（登録商標）
樹脂という名称で市販されているビニルアルコール基含
量１８％のポリビニルブチラール樹脂を含んだＰＶＢシ
ートを製造した。このシートの組成は、樹脂及び可塑剤
１３２部当たり４．８部の分散液（固体含量２％）であ
った。この組成物を機械的に混合し、スロットシートダ
イで溶融押出にかけて、厚さ０．７６ｍｍの完全に着色
された可塑化ＰＶＢ中間シートを形成した。高温高圧と
いう通常の積層条件でガラス積層体を製造した（２つの
透明ガラスシートの間に着色中間シートを挿入）。 この積層体を曇り及び彩度の分析にかけた。結果は図６
〜図８に示す通りである。曇りは、Ｈｕｎｔｅｒ Ｄ
２５オプチカルセンサーを用いてＡＳＴＭＤ１００３−
６１に従い測定した。図６の結果から明らかなように、
積層体の光透過率が３〜９％であれば、１２６秒超音波
処理した顔料分散液を用いた積層体の曇りは、超音波処
理しないで機械的剪断にかけた同じ顔料濃度の分散液を
用いて製造した積層体の曇りより常に小さい。超音波処
理した分散液の顔料の平均粒度は０．４５ミクロンであ
り、超音波処理せずに機械的に剪断した顔料の平均粒度
は１．２ミクロンであった。この積層体光透過率は、前
述のごとく、フロントガラスに用いられる勾配バンドを
有する部分着色シートに望まれる透過率である。
６秒超音波処理した前記分散液を用いて、Ｍｏｎｓａｎ
ｔｏ ＣｏｍｐａｎｙからＢｕｔｖａｒ（登録商標）
樹脂という名称で市販されているビニルアルコール基含
量１８％のポリビニルブチラール樹脂を含んだＰＶＢシ
ートを製造した。このシートの組成は、樹脂及び可塑剤
１３２部当たり４．８部の分散液（固体含量２％）であ
った。この組成物を機械的に混合し、スロットシートダ
イで溶融押出にかけて、厚さ０．７６ｍｍの完全に着色
された可塑化ＰＶＢ中間シートを形成した。高温高圧と
いう通常の積層条件でガラス積層体を製造した（２つの
透明ガラスシートの間に着色中間シートを挿入）。 この積層体を曇り及び彩度の分析にかけた。結果は図６
〜図８に示す通りである。曇りは、Ｈｕｎｔｅｒ Ｄ
２５オプチカルセンサーを用いてＡＳＴＭＤ１００３−
６１に従い測定した。図６の結果から明らかなように、
積層体の光透過率が３〜９％であれば、１２６秒超音波
処理した顔料分散液を用いた積層体の曇りは、超音波処
理しないで機械的剪断にかけた同じ顔料濃度の分散液を
用いて製造した積層体の曇りより常に小さい。超音波処
理した分散液の顔料の平均粒度は０．４５ミクロンであ
り、超音波処理せずに機械的に剪断した顔料の平均粒度
は１．２ミクロンであった。この積層体光透過率は、前
述のごとく、フロントガラスに用いられる勾配バンドを
有する部分着色シートに望まれる透過率である。
【００４２】図７及び図８は、超音波処理した場合の積
層体の方が超音波処理せずに機械的剪断を行った場合の
積層体より彩度に関して有利な結果をもたらすことを示
している。
層体の方が超音波処理せずに機械的剪断を行った場合の
積層体より彩度に関して有利な結果をもたらすことを示
している。
【００４３】建築物の場合に通常選択される前記より高
い光透過率でも、彩度に関する結果は機械的剪断にかけ
た顔料分散液を用いて形成した積層体より優れていると
考えられる。即ち、超音波処理した顔料分散液を用いれ
ば、機械的に剪断した顔料分散液より低い顔料濃度で特
定の彩度を得ることができると思料される。
い光透過率でも、彩度に関する結果は機械的剪断にかけ
た顔料分散液を用いて形成した積層体より優れていると
考えられる。即ち、超音波処理した顔料分散液を用いれ
ば、機械的に剪断した顔料分散液より低い顔料濃度で特
定の彩度を得ることができると思料される。
【００４４】以上の説明は非限定的なものであり、本発
明はこれには限定されず、その範囲内で種々の変形が可
能である。
明はこれには限定されず、その範囲内で種々の変形が可
能である。
【図１】本発明の実施例における超音波暴露処理と粒度
との関係を示すグラフである。
との関係を示すグラフである。
【図２】本発明の実施例で得られた光透過率及び濃度に
対する超音波暴露時間の影響を示すグラフである。
対する超音波暴露時間の影響を示すグラフである。
【図３】本発明の実施例における彩度「ａ」に対する濃
度の影響と超音波暴露時間との関係を示すグラフである
。
度の影響と超音波暴露時間との関係を示すグラフである
。
【図４】本発明の実施例における彩度「ｂ」に対する濃
度の影響と超音波暴露時間との関係を示すグラフである
。
度の影響と超音波暴露時間との関係を示すグラフである
。
【図５】本発明における色の測定を三次元プロットで示
す説明図である。
す説明図である。
【図６】本発明の実施例における積層体の曇りに対する
超音波処理の効果を示すグラフである。
超音波処理の効果を示すグラフである。
【図７】本発明の実施例における積層体の彩度「ｂ」に
対する超音波処理の影響と光透過率との関係を示すグラ
フである。
対する超音波処理の影響と光透過率との関係を示すグラ
フである。
【図８】本発明の実施例における積層体の彩度「ａ」に
対する超音波処理の影響と光透過率との関係を示すグラ
フである。
対する超音波処理の影響と光透過率との関係を示すグラ
フである。
Claims (34)
- 【請求項１】ＰＶＢ樹脂用可塑剤に顔料着色剤粒子を分
散させた分散液であって、ａ）所望の光透過率とｂ）１
ミクロン未満の平均顔料粒度とを与えるのに十分なレベ
ルの超音波エネルギーに暴露する処理を施してあり、超
音波エネルギーに暴露しないで前記透過率を得るのに必
要な濃度より低い顔料濃度を有する分散液。 - 【請求項２】超音波エネルギー暴露のレベルが、１６〜
４０ｋＨｚの周波数で、約０．１〜約９重量％の顔料着
色剤を含む分散液１ｃｍ３当たり約０．０４ｗｈ以上で
ある請求項１に記載の分散液。 - 【請求項３】超音波エネルギーのレベルが、１６〜２０
ｋＨｚで、可塑剤及び着色剤の重量に対して約０．１〜
３．０重量％の着色剤を含む分散液１ｃｍ３当たり約０
．０７ｗｈ以上である請求項２に記載の分散液。 - 【請求項４】可塑剤がＣ６〜Ｃ８アジペートエステルか
らなる請求項１から３のいずれか一項に記載の分散液。 - 【請求項５】アジペートエステルがヘキシルアジペート
からなる請求項４に記載の分散液。 - 【請求項６】可塑剤に顔料着色剤粒子を分散させた分散
液の色の一致を改善する方法であって、ポリビニルブチ
ラール樹脂用可塑剤に有色顔料粒子を分散させた分散液
に、該分散液の彩度を最大にする、即ち処理した分散液
の彩度「ａ」又は彩度「ｂ」の値がそれ以上超音波処理
しても１単位以上変化することがない状態にするのに十
分なレベルの超音波エネルギーを作用させることからな
る方法。 - 【請求項７】超音波エネルギーのレベルを、１６〜４０
ｋＨｚの周波数で、可塑剤及び着色剤の重量に対して約
０．１〜約９重量％の顔料着色剤を含む分散液１ｃｍ３
当たり約０．０４ｗｈ以上にする請求項６に記載の方法
。 - 【請求項８】超音波エネルギーのレベルを、１６〜２０
ｋＨｚで、可塑剤及び着色剤の重量に対して約０．１〜
３．０重量％の着色剤を含む分散液１ｃｍ３当たり約０
．０７ｗｈ以上にする請求項７に記載の方法。 - 【請求項９】分散液に超音波エネルギーを作用させる前
に、顔料の粒度を１ミクロン未満にする請求項８に記載
の方法。 - 【請求項１０】可塑剤がＣ６〜Ｃ８アジペートエステル
からなる請求項６から９のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項１１】アジペートエステルがヘキシルアジペー
トからなる請求項１０に記載の方法。 - 【請求項１２】顔料を可塑剤中に分散させ、この可塑剤
及び分散顔料を合成熱可塑性樹脂と混合してシート組成
物を調製し、この組成物を溶融成形にかけて透明なシー
トを形成する操作ステップを含む有色顔料含有透明可塑
化合成熱可塑性樹脂シートの製造方法において、顔料及
び可塑剤を超音波で処理していない類似の分散液を用い
て所定の光透過率を得るのに必要な前記顔料の濃度より
低い顔料濃度で前記所定の透過率を与えることができる
レベルの超音波エネルギーに可塑剤及び顔料の分散液を
暴露するステップを組合わせた製造方法。 - 【請求項１３】分散液を超音波エネルギーに暴露する前
に顔料の粒度を１ミクロン未満にするステップを含む請
求項１２に記載の方法。 - 【請求項１４】超音波エネルギーのレベルを、１６〜４
０ｋＨｚの周波数で、可塑剤及び顔料着色剤の重量に対
して約０．１〜約９重量％の顔料着色剤を含む分散液１
ｃｍ３当たり約０．０４ｗｈ以上にする請求項１２に記
載の方法。 - 【請求項１５】分散液を粉砕ミルに通すことによって超
音波処理の前に粒度を減少させる請求項１３に記載の方
法。 - 【請求項１６】超音波エネルギーをニヤフィールドシス
テムによって供給する請求項１２から１５のいずれか一
項に記載の方法。 - 【請求項１７】超音波エネルギーのレベルを、１６〜２
０ｋＨｚで、可塑剤及び着色剤の重量に対して約０．１
〜３．０重量％の顔料着色剤を含む分散液１ｃｍ３当た
り約０．０７ｗｈ以上にする請求項１６に記載の方法。 - 【請求項１８】１種類以上の可塑剤と１種類以上の顔料
着色剤とポリビニルブチラール樹脂とを混合し、これを
溶融成形にかけて完全又は部分着色シートを形成する方
法において、該シートに使用すべき顔料着色剤と１種類
以上の可塑剤との分散液を、該分散液の彩度を最大にす
る、即ち処理した分散液の彩度「ａ」又は彩度「ｂ」が
それ以上超音波処理しても１単位以上変化することがな
いという状態にするのに十分なレベルの超音波エネルギ
ーに暴露することによりシートの色の一致を改善する方
法。 - 【請求項１９】超音波エネルギーのレベルを、１６〜４
０ｋＨｚの周波数で、可塑剤及び着色剤の重量に対して
約０．１〜約９重量％の顔料着色剤を含む分散液１ｃｍ
３当たり約０．０４ｗｈ以上にする請求項１８に記載の
方法。 - 【請求項２０】可塑剤、着色剤及び樹脂を押出混合する
請求項１９に記載の方法。 - 【請求項２１】シート全体を着色する請求項２０に記載
の方法。 - 【請求項２２】シートが透明であり、エッジに隣接した
１つの側面に沿って延びるカラーバンドを有する請求項
２０に記載の方法。 - 【請求項２３】溶融成形をスロットダイからの押出によ
って行う請求項１８から２２のいずれか一項に記載の方
法。 - 【請求項２４】超音波エネルギーのレベルを、１６〜２
０ｋＨｚで、可塑剤及び着色剤の重量に対して約０．１
〜３．０重量％の顔料着色剤を含む分散液１ｃｍ３当た
り約０．０７ｗｈ以上にする請求項２３に記載の方法。 - 【請求項２５】ポリビニルブチラールが、ポリビニルア
ルコールとして計算して約１５〜２５重量％のヒドロキ
シル基を含む請求項２３に記載の方法。 - 【請求項２６】可塑剤と平均粒度１ミクロン未満の分散
顔料粒子とを含む着色した透明な合成熱可塑性樹脂シー
トであって、前記粒子が、前記シートとガラスとの積層
体において所定の彩度を約２〜８６％の光透過率で低い
顔料濃度で与える、即ち超音波処理せずに機械的に剪断
した顔料粒子を含む可塑化熱可塑性樹脂シートとガラス
との積層体の場合に前記彩度を得るのに必要な顔料濃度
より低い顔料濃度で与えるのに十分なレベルの超音波エ
ネルギーに暴露したものであるシート。 - 【請求項２７】樹脂がポリビニルブチラールである請求
項２６に記載のシート。 - 【請求項２８】超音波エネルギーのレベルが、１６〜４
０ｋＨｚの周波数で、可塑剤及び着色剤の重量に対して
約０．１〜約９重量％の顔料着色剤を含む分散液１ｃｍ
３当たり約０．０４ｗｈ以上である請求項２７に記載の
シート。 - 【請求項２９】超音波エネルギーに暴露した顔料で全体
的に着色した請求項２７に記載のシート。 - 【請求項３０】顔料粒子がエッジに隣接する１つのマー
ジンに沿って延びる勾配カラーバンドを構成し、残りの
シート部分が透明である請求項２７に記載のシート。 - 【請求項３１】超音波エネルギーのレベルが、１６〜２
０ｋＨｚで、可塑剤及び着色剤の重量に対して約０．１
〜３．０重量％の顔料着色剤を含む分散液１ｃｍ３当た
り約０．０７ｗｈ以上である請求項２６から３０のいず
れか一項に記載のシート。 - 【請求項３２】顔料の平均粒度が０．５ミクロン未満で
ある請求項３１に記載のシート。 - 【請求項３３】ポリビニルブチラールが、ポリビニルア
ルコールとして計算して約１５〜２５重量％のヒドロキ
シル基を含む請求項３１に記載のシート。 - 【請求項３４】可塑剤がＣ６〜Ｃ８アジペートエステル
からなる請求項３３に記載のシート。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US52441990A | 1990-05-17 | 1990-05-17 | |
| US52451890A | 1990-05-17 | 1990-05-17 | |
| US524419 | 1990-05-17 | ||
| US524518 | 1990-05-17 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04249586A true JPH04249586A (ja) | 1992-09-04 |
Family
ID=27061487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3140874A Pending JPH04249586A (ja) | 1990-05-17 | 1991-05-16 | 顔料分散液並びに着色熱可塑性樹脂シートにおける該分散液の使用 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0459967A3 (ja) |
| JP (1) | JPH04249586A (ja) |
| AU (1) | AU649040B2 (ja) |
| BR (1) | BR9102017A (ja) |
| CA (1) | CA2042732A1 (ja) |
| MX (2) | MX166642B (ja) |
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| JP2014506940A (ja) * | 2010-12-21 | 2014-03-20 | カラーマトリックス ホールディングス インコーポレイテッド | ポリマー材料 |
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| KR101337818B1 (ko) * | 2005-12-30 | 2013-12-12 | 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 | 태양광 조절 라미네이트 |
| CN101351330B (zh) * | 2005-12-30 | 2013-03-27 | 纳幕尔杜邦公司 | 阳光控制层压材料 |
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- 1991-05-16 AU AU77066/91A patent/AU649040B2/en not_active Ceased
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- 1991-05-16 BR BR919102017A patent/BR9102017A/pt unknown
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