JPH0539599A - 電気めつきにおけるシアン系貴金属めつき液の老化防止方法 - Google Patents
電気めつきにおけるシアン系貴金属めつき液の老化防止方法Info
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- JPH0539599A JPH0539599A JP21940391A JP21940391A JPH0539599A JP H0539599 A JPH0539599 A JP H0539599A JP 21940391 A JP21940391 A JP 21940391A JP 21940391 A JP21940391 A JP 21940391A JP H0539599 A JPH0539599 A JP H0539599A
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- Japan
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- exchange membrane
- anode
- plating solution
- electroplating
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 被めっき物にくもり、かぶり、焼け等の現象
をもたらす電気めっきにおけるシアン系貴金属めっき液
の老化を防止する。 【構成】 シアン系貴金属めっき液による電気めっきに
おいて陽極室と陰極室とをイオン交換膜により隔離する
のであり、イオン交換膜には、アニオン交換膜及びカニ
オン交換膜を用いる。陽極と陰極との間に直流電源によ
り電圧を印加し、両極間に直流電流に流すと、陽極で
は、陽イオンであるシアン基が陽極酸化され、黄色から
褐色に変色するめっき液におけるカチオンはカチオン交
換膜を透過して陰極側へ向うが、アニオン交換膜により
遮断され陰極室には浸入しない。
をもたらす電気めっきにおけるシアン系貴金属めっき液
の老化を防止する。 【構成】 シアン系貴金属めっき液による電気めっきに
おいて陽極室と陰極室とをイオン交換膜により隔離する
のであり、イオン交換膜には、アニオン交換膜及びカニ
オン交換膜を用いる。陽極と陰極との間に直流電源によ
り電圧を印加し、両極間に直流電流に流すと、陽極で
は、陽イオンであるシアン基が陽極酸化され、黄色から
褐色に変色するめっき液におけるカチオンはカチオン交
換膜を透過して陰極側へ向うが、アニオン交換膜により
遮断され陰極室には浸入しない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、電気めっきにおける
シアン系貴金属めっき液の老化防止方法に関する。
シアン系貴金属めっき液の老化防止方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】電気めっきにおけるシアン系貴金属めっ
き液、即ち金、銀及びこれらの合金等の金属のシアン化
合物の溶液であるめっき液は、長期間の使用のうち老化
し、老化しためっき液の使用は、被めっき物にくもり、
かぶり、焼け等の現象をもたらし、被めっき物が不良品
となる問題がある。
き液、即ち金、銀及びこれらの合金等の金属のシアン化
合物の溶液であるめっき液は、長期間の使用のうち老化
し、老化しためっき液の使用は、被めっき物にくもり、
かぶり、焼け等の現象をもたらし、被めっき物が不良品
となる問題がある。
【０００３】このようなシアン系貴金属めっき液の老化
の原因は、大気中の炭酸ガスかめっき液に溶け込み、炭
酸塩が生じるためであると考えられている。そして、そ
のようなシアン系貴金属めっき液の老化に対する格別の
対策は講じられていない。
の原因は、大気中の炭酸ガスかめっき液に溶け込み、炭
酸塩が生じるためであると考えられている。そして、そ
のようなシアン系貴金属めっき液の老化に対する格別の
対策は講じられていない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記のようなめっき液
の老化の原因を大気中の炭酸ガスのめっき液への溶け込
みによる炭酸塩の生成に求めるとすれば、正常のシアン
系貴金属めっき液に炭酸塩を溶解させることによりめっ
き液は老化しなければならない。しかし、実験調査の結
果、正常のシアン系貴金属めっき液に炭酸塩を溶解させ
て、長期間の使用による老化と同様の老化を正常のシア
ン系貴金属めっき液に生じさせるためには、大量の炭酸
塩を溶解させなければならないし、長期間の使用により
老化したシアン系貴金属めっき液に生成している炭酸塩
はそれ程大量のものではないことが判明した。
の老化の原因を大気中の炭酸ガスのめっき液への溶け込
みによる炭酸塩の生成に求めるとすれば、正常のシアン
系貴金属めっき液に炭酸塩を溶解させることによりめっ
き液は老化しなければならない。しかし、実験調査の結
果、正常のシアン系貴金属めっき液に炭酸塩を溶解させ
て、長期間の使用による老化と同様の老化を正常のシア
ン系貴金属めっき液に生じさせるためには、大量の炭酸
塩を溶解させなければならないし、長期間の使用により
老化したシアン系貴金属めっき液に生成している炭酸塩
はそれ程大量のものではないことが判明した。
【０００５】もし、従来のようにシアン系貴金属めっき
液の老化の原因を大気中の炭酸塩の溶解であると考え
て、老化の対策を講じたとしても適切ではない。従っ
て、シアン系貴金属めっき液の老化の主原因が炭酸塩の
溶解でなく、その原因は他に求められなければならな
い。
液の老化の原因を大気中の炭酸塩の溶解であると考え
て、老化の対策を講じたとしても適切ではない。従っ
て、シアン系貴金属めっき液の老化の主原因が炭酸塩の
溶解でなく、その原因は他に求められなければならな
い。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明の電気めっきに
おけるシアン系貴金属めっき液の老化防止方法は、シア
ン系貴金属めっき液による電気めっきにおいて陽極室と
陰極室とをアニオン交換膜及びカニオン交換膜を併設し
たイオン交換膜により隔離する。
おけるシアン系貴金属めっき液の老化防止方法は、シア
ン系貴金属めっき液による電気めっきにおいて陽極室と
陰極室とをアニオン交換膜及びカニオン交換膜を併設し
たイオン交換膜により隔離する。
【０００７】
【作用】陽極と陰極との間に直流電源により電圧を印加
し、両極間に直流電流に流すと、陰極には、陰イオンで
ある金属が析出し、陽極では、陽イオンであるシアン基
が陽極酸化され、アンモニアガスが発生しながら、めっ
き液の色が黄色から褐色に変色する。
し、両極間に直流電流に流すと、陰極には、陰イオンで
ある金属が析出し、陽極では、陽イオンであるシアン基
が陽極酸化され、アンモニアガスが発生しながら、めっ
き液の色が黄色から褐色に変色する。
【０００８】この褐色溶液は、シアン化カリウムが陽極
で酸化されたカチオンであって、この溶液がカチオン交
換膜を透過するが、アニオン交換膜を透過しない。しか
し、カチオンまで酸化される前はシアン酸などのアニオ
ンである。上記の電気めっきにおいて、アニオンは、陽
極室と陰極室とを分離するイオン交換膜がアニオン交換
膜である場合には、陰極室から陽極室へと膜を透過する
が、カチオン交換膜である場合には、透過しない。
で酸化されたカチオンであって、この溶液がカチオン交
換膜を透過するが、アニオン交換膜を透過しない。しか
し、カチオンまで酸化される前はシアン酸などのアニオ
ンである。上記の電気めっきにおいて、アニオンは、陽
極室と陰極室とを分離するイオン交換膜がアニオン交換
膜である場合には、陰極室から陽極室へと膜を透過する
が、カチオン交換膜である場合には、透過しない。
【０００９】そこで、上記のように陽極室のアニオンが
陽極でアノード酸化され、黄色から褐色に変色する反応
における褐色溶液がカチオンであるから、陽極室と陰極
室とをカチオン交換膜及びアニオン交換膜により分離す
ることにより陽極室で生成される褐色溶液のカチオン
は、カチオン交換膜を透過して陰極側へ向うが、アニオ
ン交換膜により遮断され陰極室には浸入しないので、陰
極には析出されないで、めっき不良は防止される。
陽極でアノード酸化され、黄色から褐色に変色する反応
における褐色溶液がカチオンであるから、陽極室と陰極
室とをカチオン交換膜及びアニオン交換膜により分離す
ることにより陽極室で生成される褐色溶液のカチオン
は、カチオン交換膜を透過して陰極側へ向うが、アニオ
ン交換膜により遮断され陰極室には浸入しないので、陰
極には析出されないで、めっき不良は防止される。
【００１０】
【実施例】この発明は、長期間使用によるシアン系貴金
属めっき液の老化の原因は、大気中の炭酸塩の溶解では
なく、電気めっきにおける陽極に存るもとの考えに立脚
するものである。そこで、実験の結果、次のような現象
が確認された。シアン系貴金属めっき液中の陽極と陰極
とをめっき槽に張設されたイオン交換膜により隔離し、
めっき槽を陽極室と陰極室とに区画する。
属めっき液の老化の原因は、大気中の炭酸塩の溶解では
なく、電気めっきにおける陽極に存るもとの考えに立脚
するものである。そこで、実験の結果、次のような現象
が確認された。シアン系貴金属めっき液中の陽極と陰極
とをめっき槽に張設されたイオン交換膜により隔離し、
めっき槽を陽極室と陰極室とに区画する。
【００１１】陽極と陰極との間に直流電源により電圧を
印加し、両極間に直流電流に流すと、陰極には、陰イオ
ンである金属が析出し、陽極では、陽イオンであるシア
ン基が陽極酸化され、アンモニアガスを発生しながら、
めっき液の色が黄色から褐色に変色する。更に、めっき
を続けると、陽極表面及び陽極室の下部に炭化した沈殿
物が生成する。この陽極の反応は、長期間かかって行わ
れる。
印加し、両極間に直流電流に流すと、陰極には、陰イオ
ンである金属が析出し、陽極では、陽イオンであるシア
ン基が陽極酸化され、アンモニアガスを発生しながら、
めっき液の色が黄色から褐色に変色する。更に、めっき
を続けると、陽極表面及び陽極室の下部に炭化した沈殿
物が生成する。この陽極の反応は、長期間かかって行わ
れる。
【００１２】又、金属を除きシアン化カリウム溶液のみ
で電解を行うと、陽極室は、褐色溶液となり、この溶液
を正常な金、銅系シアン化カリウムめっき液に添加し、
添加量が所定量に達すると、老化しためっき液に生じる
不良現象と同じ現象が発生する。
で電解を行うと、陽極室は、褐色溶液となり、この溶液
を正常な金、銅系シアン化カリウムめっき液に添加し、
添加量が所定量に達すると、老化しためっき液に生じる
不良現象と同じ現象が発生する。
【００１３】この褐色溶液は、シアン化カリウムが陽極
で酸化されたものであり、色々な構造のものが混合され
ているものであると考えられる。この溶液は、カチオン
交換膜を透過するが、アニオン交換膜を透過しないとい
う性質から一応カチオンであるということが判る。しか
し、カチオンまで酸化される前はシアン酸などのアニオ
ンである。
で酸化されたものであり、色々な構造のものが混合され
ているものであると考えられる。この溶液は、カチオン
交換膜を透過するが、アニオン交換膜を透過しないとい
う性質から一応カチオンであるということが判る。しか
し、カチオンまで酸化される前はシアン酸などのアニオ
ンである。
【００１４】イオン交換膜には、アニオン交換膜とカチ
オン交換膜とがある。上記の電気めっきにおいて、アニ
オンは、陽極室と陰極室とを分離するイオン交換膜がア
ニオン交換膜である場合には、陰極室から陽極室へと膜
を透過するが、カチオン交換膜である場合には、透過し
ない。
オン交換膜とがある。上記の電気めっきにおいて、アニ
オンは、陽極室と陰極室とを分離するイオン交換膜がア
ニオン交換膜である場合には、陰極室から陽極室へと膜
を透過するが、カチオン交換膜である場合には、透過し
ない。
【００１５】そこで、上記のように陽極室のアニオンが
陽極でアノード酸化され、黄色から褐色に変色する反応
における褐色溶液がカチオンであると考えられるから、
陽極室と陰極室とを分離するイオン交換膜にアニオン交
換膜を用いればことが良いことが判るので、アニオン交
換膜で陽極室と陰極室とを分離し、陽極室の電解液を水
酸化ナトリウム溶液にし、陰極室のめっき液をシアン化
金カリウム溶液にして電解をすると、アニオンであるシ
アン化金イオンが陽極室に透過してしまう。
陽極でアノード酸化され、黄色から褐色に変色する反応
における褐色溶液がカチオンであると考えられるから、
陽極室と陰極室とを分離するイオン交換膜にアニオン交
換膜を用いればことが良いことが判るので、アニオン交
換膜で陽極室と陰極室とを分離し、陽極室の電解液を水
酸化ナトリウム溶液にし、陰極室のめっき液をシアン化
金カリウム溶液にして電解をすると、アニオンであるシ
アン化金イオンが陽極室に透過してしまう。
【００１６】他方、カニオン交換膜を用いると、カチオ
ンであるカリウムイオンが膜を透過して陰極室に入り、
カリウムイオンが増えてしまう。従って、アニオン交換
膜とカニオン交換膜とを併設することにより、上記の問
題は解決される。
ンであるカリウムイオンが膜を透過して陰極室に入り、
カリウムイオンが増えてしまう。従って、アニオン交換
膜とカニオン交換膜とを併設することにより、上記の問
題は解決される。
【００１７】陽極室で生成される褐色溶液のカチオン
は、カチオン交換膜を透過して陰極側へ向うが、アニオ
ン交換膜により遮断され陰極室には浸入しないので、陰
極には析出されないで、めっき不良は防止される。
は、カチオン交換膜を透過して陰極側へ向うが、アニオ
ン交換膜により遮断され陰極室には浸入しないので、陰
極には析出されないで、めっき不良は防止される。
【００１８】又、陰極室のアニオンは、アニオン交換膜
を透過して陽極室側に向かうが、カチオン交換膜により
遮断されて陽極室には浸入しない。イオン交換膜の併設
の仕方は、陰極室側にアニオン交換膜を、陽極室側にカ
チオン交換膜を夫々設けるのであり、すると、両交換膜
で囲まれた場所は、濃縮槽となる。しかし、これを逆に
併設した場合には、脱塩槽となり、イオンが無くなるの
で電流が流れなくなる。
を透過して陽極室側に向かうが、カチオン交換膜により
遮断されて陽極室には浸入しない。イオン交換膜の併設
の仕方は、陰極室側にアニオン交換膜を、陽極室側にカ
チオン交換膜を夫々設けるのであり、すると、両交換膜
で囲まれた場所は、濃縮槽となる。しかし、これを逆に
併設した場合には、脱塩槽となり、イオンが無くなるの
で電流が流れなくなる。
【００１９】この発明の実施例における電気めっきにお
けるシアン系貴金属めっき液の老化防止方法について更
に詳しく説明する。
けるシアン系貴金属めっき液の老化防止方法について更
に詳しく説明する。
【００２０】実施例１ シアン化金カリウムＫＡｕ（ＣＮ）2 ７ｇ／リットル、
シアン化銅ＣｕＣＮ９０ｇ／リットル、フリーシアンＣ
Ｎ ３０ｇ／リットルの金銅合金めっき液１０リットル
を５リットルずつビーカに分けられ、、一方のビーカＡ
のめっき液には、陽極（白金めっきしたチタン電極）と
陰極（銅板５×１０×０．２cm）とが入れられ、イオン
交換膜は用いられないで、他方のビーカＢのめっき液に
は、同様の陽極・陰極が入れられ、且つ陽極（白金めっ
きをしたチタン電極）がカチオン膜とアニオン交換膜と
で隔離されて、両方とも同じ電解条件（直流１．２Ａ／
dm2 、６０℃、３時間）でめっきが行われ、銅板には、
１２０μm の厚さの１８Ｋ金合金のめっきが施された。
この条件のめっきは毎日２回（６時間）行われ、金属イ
オン、フリーシアンは毎回補給された。
シアン化銅ＣｕＣＮ９０ｇ／リットル、フリーシアンＣ
Ｎ ３０ｇ／リットルの金銅合金めっき液１０リットル
を５リットルずつビーカに分けられ、、一方のビーカＡ
のめっき液には、陽極（白金めっきしたチタン電極）と
陰極（銅板５×１０×０．２cm）とが入れられ、イオン
交換膜は用いられないで、他方のビーカＢのめっき液に
は、同様の陽極・陰極が入れられ、且つ陽極（白金めっ
きをしたチタン電極）がカチオン膜とアニオン交換膜と
で隔離されて、両方とも同じ電解条件（直流１．２Ａ／
dm2 、６０℃、３時間）でめっきが行われ、銅板には、
１２０μm の厚さの１８Ｋ金合金のめっきが施された。
この条件のめっきは毎日２回（６時間）行われ、金属イ
オン、フリーシアンは毎回補給された。
【００２１】このめっきの繰返しが約１カ月続れられた
結果、イオン交換膜が無い方のビーカＡにおいては、め
っき液は、黄色になり、被めっき物には曇りが生じ、か
ぶり等のめっき不良が発生した。しかし、他方、イオン
交換膜で陽極が隔離された方のビーカＢにおいては、め
っき液は変化しなかった。
結果、イオン交換膜が無い方のビーカＡにおいては、め
っき液は、黄色になり、被めっき物には曇りが生じ、か
ぶり等のめっき不良が発生した。しかし、他方、イオン
交換膜で陽極が隔離された方のビーカＢにおいては、め
っき液は変化しなかった。
【００２２】実施例２ 実施例１と同様のめっき液を入れたビーカＡ，Ｂにおい
て、電流密度２Ａ／dm2 で１時間のめっきが行われ、８
０μm の厚さの１４Ｋ金合金のめっきが施された。この
場合も、イオン交換膜が無い方のビーカＡにおいては、
約２週間でめっき液は、黄色になり、被めっき物には曇
りが生じ、かぶり等のめっき不良が発生したが、イオン
交換膜で陽極が隔離された方のビーカＢにおいては、約
１カ月後にもめっき液は変化しなかった。
て、電流密度２Ａ／dm2 で１時間のめっきが行われ、８
０μm の厚さの１４Ｋ金合金のめっきが施された。この
場合も、イオン交換膜が無い方のビーカＡにおいては、
約２週間でめっき液は、黄色になり、被めっき物には曇
りが生じ、かぶり等のめっき不良が発生したが、イオン
交換膜で陽極が隔離された方のビーカＢにおいては、約
１カ月後にもめっき液は変化しなかった。
【００２３】実施例３ 実施例１と同様のめっき液を入れたビーカＡ，Ｂにおい
て、めっき条件がｄｕｔｙ比５０％、平均電流密度２Ａ
／dm2 で５００Ｈz のパルスめっきが１時間行われ、６
０μm の厚さの１４Ｋ金合金のめっきが施された。この
場合も、イオン交換膜が無い方のビーカＡにおいては、
約３週間でめっき液は、黄色になり、被めっき物には曇
りが生じ、かぶり等のめっき不良が発生したが、イオン
交換膜で陽極が隔離された方のビーカＢにおいては、約
１カ月後にもめっき液は変化しなかった。
て、めっき条件がｄｕｔｙ比５０％、平均電流密度２Ａ
／dm2 で５００Ｈz のパルスめっきが１時間行われ、６
０μm の厚さの１４Ｋ金合金のめっきが施された。この
場合も、イオン交換膜が無い方のビーカＡにおいては、
約３週間でめっき液は、黄色になり、被めっき物には曇
りが生じ、かぶり等のめっき不良が発生したが、イオン
交換膜で陽極が隔離された方のビーカＢにおいては、約
１カ月後にもめっき液は変化しなかった。
【００２４】実施例４ シアン化金カリウム９ｇ／リットル、シアン化銀カリウ
ム３ｇ／リットルのめっき液を入れたビーカＡ，Ｂにお
いて、電流密度２Ａ／dm2 で３時間のめっきが行われ、
９０μm の厚さのめっきが施された。この場合も、イオ
ン交換膜が無い方のビーカＡにおいては、約３週間でめ
っき液は、黄色になり、被めっき物には曇りが生じ、か
ぶり等のめっき不良が発生したが、イオン交換膜で隔離
された方のビーカＢにおいては、約２カ月後にもめっき
液は変化しなかった。
ム３ｇ／リットルのめっき液を入れたビーカＡ，Ｂにお
いて、電流密度２Ａ／dm2 で３時間のめっきが行われ、
９０μm の厚さのめっきが施された。この場合も、イオ
ン交換膜が無い方のビーカＡにおいては、約３週間でめ
っき液は、黄色になり、被めっき物には曇りが生じ、か
ぶり等のめっき不良が発生したが、イオン交換膜で隔離
された方のビーカＢにおいては、約２カ月後にもめっき
液は変化しなかった。
【００２５】
【発明の効果】電気めっきにおけるシアン系貴金属めっ
き液が長期間の使用のうち老化するのは、大気中の炭酸
ガスかめっき液に溶け込み、炭酸塩が生じるためである
とする従来の考えを排除し、その原因を他に求めた上で
のこの発明によれば、めっき液の長期間使用における老
化が阻止され、めっき液の長期間使用において被めっき
物のくもり、かぶり、焼け等の現象の発生が防止され
る。その結果、めっき液の長期間使用が可能となり、作
業効率の向上とコストダウンとをもたらす。
き液が長期間の使用のうち老化するのは、大気中の炭酸
ガスかめっき液に溶け込み、炭酸塩が生じるためである
とする従来の考えを排除し、その原因を他に求めた上で
のこの発明によれば、めっき液の長期間使用における老
化が阻止され、めっき液の長期間使用において被めっき
物のくもり、かぶり、焼け等の現象の発生が防止され
る。その結果、めっき液の長期間使用が可能となり、作
業効率の向上とコストダウンとをもたらす。
Claims (1)
- 【請求項１】 シアン系貴金属めっき液による電気めっ
きにおいて陽極室と陰極室とをアニオン交換膜とカチオ
ン交換膜とを併設したイオン交換膜により隔離すること
を特徴とする電気めっきにおけるシアン系貴金属めっき
液の老化防止方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21940391A JPH0539599A (ja) | 1991-08-06 | 1991-08-06 | 電気めつきにおけるシアン系貴金属めつき液の老化防止方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21940391A JPH0539599A (ja) | 1991-08-06 | 1991-08-06 | 電気めつきにおけるシアン系貴金属めつき液の老化防止方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0539599A true JPH0539599A (ja) | 1993-02-19 |
Family
ID=16734865
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21940391A Pending JPH0539599A (ja) | 1991-08-06 | 1991-08-06 | 電気めつきにおけるシアン系貴金属めつき液の老化防止方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0539599A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104451771A (zh) * | 2014-11-14 | 2015-03-25 | 烟台正材环保科技有限公司 | 一种除去金银冶炼工业含氰贫液中杂质的方法和装置 |
| CN109778245A (zh) * | 2019-04-02 | 2019-05-21 | 深圳市昊扬电铸技术开发有限公司 | 一种用于k金电铸工艺的电铸液 |
-
1991
- 1991-08-06 JP JP21940391A patent/JPH0539599A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104451771A (zh) * | 2014-11-14 | 2015-03-25 | 烟台正材环保科技有限公司 | 一种除去金银冶炼工业含氰贫液中杂质的方法和装置 |
| CN109778245A (zh) * | 2019-04-02 | 2019-05-21 | 深圳市昊扬电铸技术开发有限公司 | 一种用于k金电铸工艺的电铸液 |
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