JPH0535820B2 - - Google Patents
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- JPH0535820B2 JPH0535820B2 JP60102546A JP10254685A JPH0535820B2 JP H0535820 B2 JPH0535820 B2 JP H0535820B2 JP 60102546 A JP60102546 A JP 60102546A JP 10254685 A JP10254685 A JP 10254685A JP H0535820 B2 JPH0535820 B2 JP H0535820B2
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ジルコニア焼結体の劣化を予知する
のに適した非破壊検査の方法に関する。
のに適した非破壊検査の方法に関する。
ジルコニア焼結体の劣化を予知する手段は、こ
れまでなかつた。
れまでなかつた。
酸化物や非酸化物などのいわゆるセラミツクス
焼結体を、産業用などの構造材料として使用する
場合、その材料の信頼性が非常に重要な問題とな
る。
焼結体を、産業用などの構造材料として使用する
場合、その材料の信頼性が非常に重要な問題とな
る。
金属材料の場合、材料自身の特性は十分に知ら
れ、また、脆性破壊につながる材料内部の欠陥の
検査方法も、超音波やＸ線を用いた非破壊検査法
が確立されている。また長期間使用することによ
つて生じる材料強度の疲労による劣化も、これら
の非破壊検査法を用いることによつて、検査が可
能である。しかしながら、セラミツクスを構造材
料として使用する場合、金属に比較して非常に脆
いため、検出しなければならない欠陥は、金属で
数百ミクロン以上の大きさを持つた空隙、クラツ
ク、異物などであるのに対して、ひと桁小さい数
十ミクロンの大きさである。しかし、現在の技術
では、これら数十ミクロンの欠陥を検出すること
は、非常に困難である。
れ、また、脆性破壊につながる材料内部の欠陥の
検査方法も、超音波やＸ線を用いた非破壊検査法
が確立されている。また長期間使用することによ
つて生じる材料強度の疲労による劣化も、これら
の非破壊検査法を用いることによつて、検査が可
能である。しかしながら、セラミツクスを構造材
料として使用する場合、金属に比較して非常に脆
いため、検出しなければならない欠陥は、金属で
数百ミクロン以上の大きさを持つた空隙、クラツ
ク、異物などであるのに対して、ひと桁小さい数
十ミクロンの大きさである。しかし、現在の技術
では、これら数十ミクロンの欠陥を検出すること
は、非常に困難である。
さて、最近構造材料セラミツクスとして、注目
されているジルコニア焼結体でも、当然この様な
欠陥の非破壊検査法が必要であるが、それ以外に
ジルコニア焼結体に特有な問題がある。それは、
ジルコニアという物質は、ジルコニア単独で焼結
体を得ることは、その特性上不可能なため、安定
化剤を添加し、安定化ジルコニア焼結体として製
造している。そして、この安定化ジルコニアは、
使用目的に応じて完全に安定化したものや、部分
的に安定化したものが使用されている。これらの
ジルコニア焼結体を長期間使用する場合、安定化
された状態が徐々に壊れて行き、破壊に至る可能
性がある。特に部分安定化の場合、この可能性は
高いものとなる。このジルコニア焼結体特有の劣
化現象を、破壊に至る前に未然に予知すること
は、ジルコニア焼結体を構造材料、センサー等と
して用いる場合、最も重要な問題である。
されているジルコニア焼結体でも、当然この様な
欠陥の非破壊検査法が必要であるが、それ以外に
ジルコニア焼結体に特有な問題がある。それは、
ジルコニアという物質は、ジルコニア単独で焼結
体を得ることは、その特性上不可能なため、安定
化剤を添加し、安定化ジルコニア焼結体として製
造している。そして、この安定化ジルコニアは、
使用目的に応じて完全に安定化したものや、部分
的に安定化したものが使用されている。これらの
ジルコニア焼結体を長期間使用する場合、安定化
された状態が徐々に壊れて行き、破壊に至る可能
性がある。特に部分安定化の場合、この可能性は
高いものとなる。このジルコニア焼結体特有の劣
化現象を、破壊に至る前に未然に予知すること
は、ジルコニア焼結体を構造材料、センサー等と
して用いる場合、最も重要な問題である。
本発明の目的は、ジルコニア焼結体を材料とし
て長期間使用する場合、心配される機械的強度の
経時的劣化を、材料が破壊する前に未然に予知す
ることが出来る非破壊検査方法を提供することに
ある。
て長期間使用する場合、心配される機械的強度の
経時的劣化を、材料が破壊する前に未然に予知す
ることが出来る非破壊検査方法を提供することに
ある。
而してかかる目的を達成するための本発明の要
旨は、ジルコニア焼結体を、種々の条件下で使用
する場合、該焼結体の複素インピーダンス解析法
から得られる、粒内と粒界の導電性に関する緩和
周波数mと分散形態因子β（以下、前者を
「m」、後者を「β」で表すこともある）の時間
経過に対する変化を観測した結果、ジルコニア焼
結体の破壊の原因となる微小亀裂の発生に伴い、
mとβが大きく変化することを見い出した。こ
の変化を検知することによつて、ジルコニア焼結
体の劣化を予知することを可能とならしめる、非
破壊的検査法を見い出したものである。
旨は、ジルコニア焼結体を、種々の条件下で使用
する場合、該焼結体の複素インピーダンス解析法
から得られる、粒内と粒界の導電性に関する緩和
周波数mと分散形態因子β（以下、前者を
「m」、後者を「β」で表すこともある）の時間
経過に対する変化を観測した結果、ジルコニア焼
結体の破壊の原因となる微小亀裂の発生に伴い、
mとβが大きく変化することを見い出した。こ
の変化を検知することによつて、ジルコニア焼結
体の劣化を予知することを可能とならしめる、非
破壊的検査法を見い出したものである。
すなわち本発明は、ジルコニア焼結体の主とし
て強度の経時的劣化を、未然に予知する手段を見
い出したものである。ジルコニア焼結体として
は、たとえば、正方晶、正方晶に立方晶および／
または単斜晶が混在するもの、単斜晶と立方晶と
の混合晶が実用化されているが、本発明は、これ
らのいずれにも適用することができる。
て強度の経時的劣化を、未然に予知する手段を見
い出したものである。ジルコニア焼結体として
は、たとえば、正方晶、正方晶に立方晶および／
または単斜晶が混在するもの、単斜晶と立方晶と
の混合晶が実用化されているが、本発明は、これ
らのいずれにも適用することができる。
ジルコニア焼結体は、低温から高温に加熱され
るにしたがい、単斜晶→正方晶→立方晶と異なつ
た結晶形に転移する。ところが、単斜晶形と正方
晶形との結晶形の間に大きな体積差があり、その
ためジルコニア単味では、焼結による緻密な成形
体を得ることは困難である。そこで、焼結を行い
高温から低温に冷却する時に、単斜晶形への転移
を防ぎ、高温相である立方晶や正方晶の状態を低
温でも安定に存在させるために、安定化剤とし
て、Y2O3、CaO、MgO、CeO2などが一定量添加
されている。このようにして安定化されたジルコ
ニア焼結体を一般に安定化又は部分安定化ジルコ
ニア焼結体と言つている。しかし、この安定化又
は部分安定化ジルコニア焼結体は、添加する安定
化剤の量や、添加方法、焼結体の製造条件などに
よつては、長期間使用する場合に安定化されてい
るはずの立方晶形や正方晶形から、単斜晶形粒子
が析出を起す場合がある。この場合、この状態の
ままで焼結体を使用し続けると、さらに単斜晶形
の量が増大したり、単斜晶形が正方晶に転移をす
る温度以上に加熱冷却をくり返すと、単斜晶形と
正方晶形の間の体積の膨張収縮がくり返されるた
め、焼結体内の微小な亀裂が発生し、徐々に成
長、増大し大きな亀裂へと進展し最終的に焼結体
は破壊に至る。この強度の劣化を、破壊が生じる
前の段階で予知することは、構造材料等としての
信頼性を高めるために非常に重要なことである。
るにしたがい、単斜晶→正方晶→立方晶と異なつ
た結晶形に転移する。ところが、単斜晶形と正方
晶形との結晶形の間に大きな体積差があり、その
ためジルコニア単味では、焼結による緻密な成形
体を得ることは困難である。そこで、焼結を行い
高温から低温に冷却する時に、単斜晶形への転移
を防ぎ、高温相である立方晶や正方晶の状態を低
温でも安定に存在させるために、安定化剤とし
て、Y2O3、CaO、MgO、CeO2などが一定量添加
されている。このようにして安定化されたジルコ
ニア焼結体を一般に安定化又は部分安定化ジルコ
ニア焼結体と言つている。しかし、この安定化又
は部分安定化ジルコニア焼結体は、添加する安定
化剤の量や、添加方法、焼結体の製造条件などに
よつては、長期間使用する場合に安定化されてい
るはずの立方晶形や正方晶形から、単斜晶形粒子
が析出を起す場合がある。この場合、この状態の
ままで焼結体を使用し続けると、さらに単斜晶形
の量が増大したり、単斜晶形が正方晶に転移をす
る温度以上に加熱冷却をくり返すと、単斜晶形と
正方晶形の間の体積の膨張収縮がくり返されるた
め、焼結体内の微小な亀裂が発生し、徐々に成
長、増大し大きな亀裂へと進展し最終的に焼結体
は破壊に至る。この強度の劣化を、破壊が生じる
前の段階で予知することは、構造材料等としての
信頼性を高めるために非常に重要なことである。
この様なジルコニア焼結体の強度劣化を起す前
に、劣化を予知するには、焼結体中に発生する初
期の微小亀裂を検出しなければならない。この初
期の微小亀裂の段階では、亀裂は成長しておら
ず、まだ強度の劣化までは至つていない。そこ
で、この微小亀裂の発生と密接に関連すると思わ
れる焼結体の物性の変化を検討した。その結果、
焼結体などの物質の状態を表す物性値の中で、強
度などの機械的物性と比較して、電気的な物性を
表す値の中には、その物質の状態の変化に対して
非常に敏感に反応するものがあることを見い出し
た。本発明は、複素インピーダンス解析法を用い
ることによつて、焼結体の状態の変化に対して、
敏感に反応する物性値を見いだした。
に、劣化を予知するには、焼結体中に発生する初
期の微小亀裂を検出しなければならない。この初
期の微小亀裂の段階では、亀裂は成長しておら
ず、まだ強度の劣化までは至つていない。そこ
で、この微小亀裂の発生と密接に関連すると思わ
れる焼結体の物性の変化を検討した。その結果、
焼結体などの物質の状態を表す物性値の中で、強
度などの機械的物性と比較して、電気的な物性を
表す値の中には、その物質の状態の変化に対して
非常に敏感に反応するものがあることを見い出し
た。本発明は、複素インピーダンス解析法を用い
ることによつて、焼結体の状態の変化に対して、
敏感に反応する物性値を見いだした。
以下本検査方法について、詳しく述べる。
複素インピーダンス解析法とは、以下のもので
ある。
ある。
まず、焼結体の複素インピーダンスの測定は、
市販されているベクトルインピーダンスメータ等
を用いて行なえば良い。被測定物の形状や大きさ
によつて異なるが、電極は、二探針法又は四探針
法を用いて、試料面に電極を接触させ、また場合
によつては、電極として、ペーストを塗布する
か、スパツタリングなどでコーテイングしても良
い。次に測定に用いる周波数範囲は、一般的には
数ヘルツから数ギガヘルツ程度である。これで一
定間隔おきの周波数に対応する、ジルコニア焼結
体の複素インピーダンスを測定する。この様にし
て、複素インピーダンスの周波数依存性が得られ
る。この複素インピーダンスは、複素数であるた
め実数成分と虚数成分からなる。そこで、各周波
数で得られた複素インピーダンスの値を、第１図
の様に、横軸が複素インピーダンスの実数成分、
縦軸が虚数成分を目盛つたグラフ上に記入して行
く。するとこの第１図のように、各周波数で測定
した複素インピーダンスの値が、いくつかの半円
状に並んでくる。この様にして得られたグラフ
を、コール・コールプロツトと言う。第１図は、
Y2O33モル％のジルコニアを1450℃で焼結したも
のの、空気中250℃で測定したコール・コールプ
ロツトである。
市販されているベクトルインピーダンスメータ等
を用いて行なえば良い。被測定物の形状や大きさ
によつて異なるが、電極は、二探針法又は四探針
法を用いて、試料面に電極を接触させ、また場合
によつては、電極として、ペーストを塗布する
か、スパツタリングなどでコーテイングしても良
い。次に測定に用いる周波数範囲は、一般的には
数ヘルツから数ギガヘルツ程度である。これで一
定間隔おきの周波数に対応する、ジルコニア焼結
体の複素インピーダンスを測定する。この様にし
て、複素インピーダンスの周波数依存性が得られ
る。この複素インピーダンスは、複素数であるた
め実数成分と虚数成分からなる。そこで、各周波
数で得られた複素インピーダンスの値を、第１図
の様に、横軸が複素インピーダンスの実数成分、
縦軸が虚数成分を目盛つたグラフ上に記入して行
く。するとこの第１図のように、各周波数で測定
した複素インピーダンスの値が、いくつかの半円
状に並んでくる。この様にして得られたグラフ
を、コール・コールプロツトと言う。第１図は、
Y2O33モル％のジルコニアを1450℃で焼結したも
のの、空気中250℃で測定したコール・コールプ
ロツトである。
第１図のプロツトについて説明すれば、ふたつ
の半円が得られているが、左側の半円、すなわち
高周波側の半円は、ジルコニア焼結体の粒内導電
性に関するものであり、右側すなわち低周波側
は、焼結体の粒界導電性に関係するインピーダン
ス特性を与えると解釈される。この各々の半円の
最も縦軸値の大きい所に相当する周波数を緩和周
波数といい、粒内導電性に関する緩和周波数をh n
と表し、また粒界導電性に関するものをl nと表
す。このふたつの半円は、完全な半円とはかぎら
ず、つぶれた半円になる場合が多い。このつぶれ
具合を示すパラメーターを分散形態因子と言いβ
という記号で表す。（粒内と粒界の導電性に関す
るβを、それぞれβhとβlで表わす。）このβの値
は、半円が完全な半円の時は、β＝１、またこの
円がつぶれて行くにしたがい減少する。また第１
図で実数軸上のR1およびR2は、直流で測定した
場合の抵抗を表わしている。R1は、焼結体粒子
の粒内抵抗値（σbと記す。）に、R2−R1は、粒界
部分の抵抗値（σgbと記す。）に相当する。
の半円が得られているが、左側の半円、すなわち
高周波側の半円は、ジルコニア焼結体の粒内導電
性に関するものであり、右側すなわち低周波側
は、焼結体の粒界導電性に関係するインピーダン
ス特性を与えると解釈される。この各々の半円の
最も縦軸値の大きい所に相当する周波数を緩和周
波数といい、粒内導電性に関する緩和周波数をh n
と表し、また粒界導電性に関するものをl nと表
す。このふたつの半円は、完全な半円とはかぎら
ず、つぶれた半円になる場合が多い。このつぶれ
具合を示すパラメーターを分散形態因子と言いβ
という記号で表す。（粒内と粒界の導電性に関す
るβを、それぞれβhとβlで表わす。）このβの値
は、半円が完全な半円の時は、β＝１、またこの
円がつぶれて行くにしたがい減少する。また第１
図で実数軸上のR1およびR2は、直流で測定した
場合の抵抗を表わしている。R1は、焼結体粒子
の粒内抵抗値（σbと記す。）に、R2−R1は、粒界
部分の抵抗値（σgbと記す。）に相当する。
ここで、本発明者らの注目した現象は、ジルコ
ニア焼結体の強度劣化又は、クラツクの発生とい
う機械的特性に関する事実と、この焼結体の電気
的な特性、すなわち複素インピーダンス解析によ
つて得られる。σb、σgb、h n、l n、βhおよびβl
の値
の変化の関係である。
ニア焼結体の強度劣化又は、クラツクの発生とい
う機械的特性に関する事実と、この焼結体の電気
的な特性、すなわち複素インピーダンス解析によ
つて得られる。σb、σgb、h n、l n、βhおよびβl
の値
の変化の関係である。
ジルコニア焼結体を複数用意し、一定条件に長
時間保持しておき、または長時間加熱冷却をくり
返し、一定時間経過するごとに、クラツクの発生
の有無の確認、強度の測定を行い、またこれと同
時に、同一焼結体の複素インピーダンス解析を行
つた。（以下これを劣化試験と言う。）その結果、
明らかに表面にクラツクが発生し強度低下を示し
た焼結体では、σb、σgbはかなり低下している。
しかし、クラツクが確認されるまでは、σb、σgb
の値は初期の値に比較し、あまり変化を示さな
い。そのため、このσb、σgbの値を用いて、強度
劣化を予知することは困難である。しかしなが
ら、劣化試験において、h n、l n、βhおよびβlの値
に注目すると、これらの値のいずれかは、焼結体
中のクラツクが発生し、強度低下が生じるかなり
以前に、急激な減少を示す。一方、劣化試験にお
いて、クラツクの発生や、強度低下の示さない焼
結体に関しては、σb、σgb、h n、l n、βhおよびβ
lの
値は、初期の値とほとんど変化を示さない。これ
らの事実は、ジルコニア焼結体中の正方晶粒子ま
たは立方晶粒子が単斜晶粒子に転移を起した時
に、または正方晶と単斜晶との間の転移をくり返
す時に、焼結体中に発生した微小なクラツクなど
の空隙又は結晶中の歪などが、h n、l n、βhまたは
βlの値に変化を与えたものと考えられる。この初
期の微小クラツクの発生した時点では、まだ大部
分の焼結体粒子は接合しており、大きな強度の低
下やσbおよびσgbの低下は示さないものと考えら
れる。しかしながら、さらに時間が経過すると、
単斜晶への転移量が増加し、それにともない微小
クラツクの数が増加及び成長してくる。このクラ
ツクの成長がある程度進行した時点で、焼結体の
強度は低下し始め、またσbおよびσgbも低下して
くる。
時間保持しておき、または長時間加熱冷却をくり
返し、一定時間経過するごとに、クラツクの発生
の有無の確認、強度の測定を行い、またこれと同
時に、同一焼結体の複素インピーダンス解析を行
つた。（以下これを劣化試験と言う。）その結果、
明らかに表面にクラツクが発生し強度低下を示し
た焼結体では、σb、σgbはかなり低下している。
しかし、クラツクが確認されるまでは、σb、σgb
の値は初期の値に比較し、あまり変化を示さな
い。そのため、このσb、σgbの値を用いて、強度
劣化を予知することは困難である。しかしなが
ら、劣化試験において、h n、l n、βhおよびβlの値
に注目すると、これらの値のいずれかは、焼結体
中のクラツクが発生し、強度低下が生じるかなり
以前に、急激な減少を示す。一方、劣化試験にお
いて、クラツクの発生や、強度低下の示さない焼
結体に関しては、σb、σgb、h n、l n、βhおよびβ
lの
値は、初期の値とほとんど変化を示さない。これ
らの事実は、ジルコニア焼結体中の正方晶粒子ま
たは立方晶粒子が単斜晶粒子に転移を起した時
に、または正方晶と単斜晶との間の転移をくり返
す時に、焼結体中に発生した微小なクラツクなど
の空隙又は結晶中の歪などが、h n、l n、βhまたは
βlの値に変化を与えたものと考えられる。この初
期の微小クラツクの発生した時点では、まだ大部
分の焼結体粒子は接合しており、大きな強度の低
下やσbおよびσgbの低下は示さないものと考えら
れる。しかしながら、さらに時間が経過すると、
単斜晶への転移量が増加し、それにともない微小
クラツクの数が増加及び成長してくる。このクラ
ツクの成長がある程度進行した時点で、焼結体の
強度は低下し始め、またσbおよびσgbも低下して
くる。
強度低下を起すクラツクの観察は、主として焼
結体表面で可能であり、赤色染料などを含浸する
ことによつて、低倍率の光学顕微鏡で観察するこ
とが可能である。
結体表面で可能であり、赤色染料などを含浸する
ことによつて、低倍率の光学顕微鏡で観察するこ
とが可能である。
本発明を以下実施例に従つて具体的に説明する
が、本発明はこれらに限定されるものではない。
が、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例 １
酸化イツトリウムを２モル％固溶したジルコニ
ア粉末を成形し、1600℃、２時間焼結し、直径12
mm、厚さ２mmの円板１枚と、幅４mm、厚さ３mm、
長さ40mmの抗折試験用テストピース48本を作製し
た。この円板とテストピースを、200℃に保つた
電気炉に入れ、劣化試験を行つた。劣化試験は、
一定時間おきに試料を取り出し、複素インピーダ
ンスの測定と強度測定を行つた。（測定に用いた
周波数は、５Hz〜500KHzである。）複素インピー
ダンスを測定する円板は、測定の時炉から取り出
し測定し、時間経過に対する複素インピーダンス
の解析を行つた。また強度測定は、１回に６本の
テストピースを用い、JIS Ｒ 1601に準じた３点
曲げで行つた。
ア粉末を成形し、1600℃、２時間焼結し、直径12
mm、厚さ２mmの円板１枚と、幅４mm、厚さ３mm、
長さ40mmの抗折試験用テストピース48本を作製し
た。この円板とテストピースを、200℃に保つた
電気炉に入れ、劣化試験を行つた。劣化試験は、
一定時間おきに試料を取り出し、複素インピーダ
ンスの測定と強度測定を行つた。（測定に用いた
周波数は、５Hz〜500KHzである。）複素インピー
ダンスを測定する円板は、測定の時炉から取り出
し測定し、時間経過に対する複素インピーダンス
の解析を行つた。また強度測定は、１回に６本の
テストピースを用い、JIS Ｒ 1601に準じた３点
曲げで行つた。
第２図に、試験開始から120時間まで劣化試験
を行い、複素インピーダンス解析によつて得た、
σb、σgb、h n、βhおよびβlの値の時間経過に対す
る
変化を示した。第３図には、強度の経時変化を示
した。強度の劣化は、約60時間経過した時点から
起り、また第２図から明らかなように、試験開始
後約30時間で、h n、βhおよびβlの値が急激に減少
した。この事実から明らかなように、強度劣化の
前に、複素インピーダンス解析によつて、この劣
化を予知できた。
を行い、複素インピーダンス解析によつて得た、
σb、σgb、h n、βhおよびβlの値の時間経過に対す
る
変化を示した。第３図には、強度の経時変化を示
した。強度の劣化は、約60時間経過した時点から
起り、また第２図から明らかなように、試験開始
後約30時間で、h n、βhおよびβlの値が急激に減少
した。この事実から明らかなように、強度劣化の
前に、複素インピーダンス解析によつて、この劣
化を予知できた。
実施例 ２
酸化イツトリウムを２モル％固溶したジルコニ
ア粉末を成形し、1450℃、２時間焼結を行い、実
施例１と同様な焼結体を作り、同様な方法で劣化
試験を行つた。この劣化試験では、150時間経過
しても試料の強度低下は生じず、クラツクの発生
もなかつた。この試料の複素インピーダンス解析
の結果、h n、l n、βhおよびβlのいずれについて
も、その値の急激な変化は起らず、強度の結果と
一致する。第４図および第３図にそれぞれ複素イ
ンピーダンス解析結果および強度の経時変化の様
子を示す。
ア粉末を成形し、1450℃、２時間焼結を行い、実
施例１と同様な焼結体を作り、同様な方法で劣化
試験を行つた。この劣化試験では、150時間経過
しても試料の強度低下は生じず、クラツクの発生
もなかつた。この試料の複素インピーダンス解析
の結果、h n、l n、βhおよびβlのいずれについて
も、その値の急激な変化は起らず、強度の結果と
一致する。第４図および第３図にそれぞれ複素イ
ンピーダンス解析結果および強度の経時変化の様
子を示す。
実施例 ３
酸化イツトリウムを３モル％固溶したジルコニ
ア粉末を成形し、1600℃、２時間焼結を行い、実
施例１、２と同様な試料を作り、同様な試験を行
つた。第５図および第６図にその結果を示した。
この試料では、約150時間経過後に強度の低下が
生じ、h n、βhおよびβlの値も、60時間経過後に急
激な低下を示した。この例でも、強度劣化を予知
することが出来た。
ア粉末を成形し、1600℃、２時間焼結を行い、実
施例１、２と同様な試料を作り、同様な試験を行
つた。第５図および第６図にその結果を示した。
この試料では、約150時間経過後に強度の低下が
生じ、h n、βhおよびβlの値も、60時間経過後に急
激な低下を示した。この例でも、強度劣化を予知
することが出来た。
ジルコニア焼結体は、新しい材料として注目さ
れているが、その性質が組成や製造方法に非常に
敏感である。その中でも特に強度の経時劣化が問
題であり、これを非破壊的に知ることは、困難で
あつた。今回本発明者らの発明した非破壊検査方
法を用いることによつて、強度の劣化を非破壊的
に予知することが可能となつた。実際の構造材料
の場合、二探針や四探針法を用いることによつ
て、被測定物の表面に電極を接触させることによ
つて、検査を行うことが出来る。さらには、原子
炉などの放射線の影響で、人間が直接検査するこ
とが不可能な場合でも、あらかじめ設置しておく
と本発明を用いることにより、遠方からの検査が
可能である。
れているが、その性質が組成や製造方法に非常に
敏感である。その中でも特に強度の経時劣化が問
題であり、これを非破壊的に知ることは、困難で
あつた。今回本発明者らの発明した非破壊検査方
法を用いることによつて、強度の劣化を非破壊的
に予知することが可能となつた。実際の構造材料
の場合、二探針や四探針法を用いることによつ
て、被測定物の表面に電極を接触させることによ
つて、検査を行うことが出来る。さらには、原子
炉などの放射線の影響で、人間が直接検査するこ
とが不可能な場合でも、あらかじめ設置しておく
と本発明を用いることにより、遠方からの検査が
可能である。
第１図は、ジルコニア焼結体の１例のコール・
コールプロツトである。第２図、第４図および第
５図は、それぞれ実施例１、実施例２および実施
例３における複素インピーダンス解析の結果の経
時変化を示すグラフである。第３図および第６図
は、それぞれ実施例１および実施例２ならびに実
施例３における抗折強度の経時変化を示すグラフ
である。
コールプロツトである。第２図、第４図および第
５図は、それぞれ実施例１、実施例２および実施
例３における複素インピーダンス解析の結果の経
時変化を示すグラフである。第３図および第６図
は、それぞれ実施例１および実施例２ならびに実
施例３における抗折強度の経時変化を示すグラフ
である。
Claims (1)
- １ ジルコニア焼結体の複素インピーダンス解析
法により得られる、該焼結体の粒内および粒界導
電性に関する緩和周波数および分散形態因子の時
間経過に対する変化を計測することによる、ジル
コニア焼結体の劣化予知方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60102546A JPS61262650A (ja) | 1985-05-16 | 1985-05-16 | ジルコニア焼結体の劣化予知方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60102546A JPS61262650A (ja) | 1985-05-16 | 1985-05-16 | ジルコニア焼結体の劣化予知方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61262650A JPS61262650A (ja) | 1986-11-20 |
| JPH0535820B2 true JPH0535820B2 (ja) | 1993-05-27 |
Family
ID=14330243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60102546A Granted JPS61262650A (ja) | 1985-05-16 | 1985-05-16 | ジルコニア焼結体の劣化予知方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61262650A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19805928C2 (de) | 1998-02-13 | 2002-12-05 | Daimler Chrysler Ag | Verfahren zur Bestimmung des Füllgrads oder der Güte eines Gase speichernden Katalysators |
| JP2016039376A (ja) * | 2014-08-08 | 2016-03-22 | 三菱マテリアル株式会社 | サーミスタ素子の欠陥検出方法 |
| JP6539197B2 (ja) * | 2015-12-15 | 2019-07-03 | 日本碍子株式会社 | ガスセンサの診断方法 |
-
1985
- 1985-05-16 JP JP60102546A patent/JPS61262650A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61262650A (ja) | 1986-11-20 |
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