JPH04318448A - セラミックスの評価方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【産業上の利用分野】本発明は、非破壊的手段によりセ
ラミックスの特性、特にクリープ特性等の機械的特性を
評価する方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】セラミックスはその製造プロセスによっ
て特性が大きく変化するため、その評価を欠かすことが
出来ず、従来から破壊又は非破壊での特性評価方法が種
々検討されてきた。以下、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）セ
ラミックスを例にとって説明する。 【０００３】窒化ケイ素は、自動車エンジン部品等の高
温構造部材に使用するエンジニアリング・セラミックス
のひとつとして注目されているが、窒化ケイ素単独では
焼結が困難であるため、通常は低融点化合物からなる焼
結助剤を添加して焼結を行っている。かかる焼結助剤と
しては、一般にアルミニウム、マグネシウム、イットリ
ウム、ランタン、セリウム、ベリリウム、ジルコニウム
等の酸化物を単独で又は組み合わせて使用している。 【０００４】しかしながら、焼結助剤を用いることによ
って高密度化は達成できるものの、焼結体の粒界に焼結
助剤がガラス相ないし低強度の結晶相（以下ガラス相等
と称する）として残留するため、強度等の機械的特性に
ついては十分とは言い難かった。又、ホットプレス法や
ＨＩＰ法等の加圧焼結を行った場合、添加する焼結助剤
を少なくし又は無くすことが可能であるが、連続焼結が
困難になり、製品がコスト高になる等の欠点があった。 【０００５】一般に、窒化ケイ素等のセラミックスにお
ける強度等の機械的特性は、含まれるガラス相等の量が
多いほど低下するとされている。従って、強度等の機械
的特性に優れた窒化ケイ素等のセラミックスを得るため
には、ガラス相等の量の測定が極めて重要であるが、製
造ラインに導入してラインを流れる製品をそのまま検査
できる非破壊検査は知られていなかった。 【０００６】即ち、従来知られいる窒化ケイ素等のセラ
ミックス中のガラス相等の量の測定方法としては、研磨
した焼結体の組織を顕微鏡等を用いて観察する組織観察
法、所定の厚さに調整した焼結体のＸ線回折像を撮影す
るＸ線回折法、或は特開昭６３−１９５５号公報に開示
されるように焼結体を所定の形状に加工し、電気的に内
部摩擦を測定する方法等があるのみであった。しかし、
これらの方法では非破壊で測定することが不可能である
から抜き取り検査しか出来ず、実際に製品等として提供
されるセラミックス中のガラス相等の量は何ら保証され
ていなかった。 【０００７】 【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる従来の
事情に鑑み、製造ラインに導入して個々の窒化ケイ素、
窒化アルミニウム、炭化ケイ素、酸化ジルコニウム等の
セラミックスを非破壊的手段により評価する方法を提供
することを目的とする。 【０００８】 【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
、本発明のセラミックスの評価方法においては、室温以
下の温度でセラミックスの比熱を測定し、その値を基準
となるセラミックスの同じ温度での比熱と比較すること
を特徴とする。 【０００９】又、別の評価方法として、ガラス相等の量
又は機械的特性の異なる多数のセラミックスについて室
温以下の温度での比熱を測定し、その比熱と各セラミッ
クスのガラス相等の量又は機械的特性との相関関係を予
めグラフ化し、評価しようとするセラミックスの同じ温
度での比熱を測定して、得られた比熱から上記グラフを
用いて当セラミックスのガラス相等の量又は機械的特性
を求めることも可能である。 【００１０】 【作用】本発明者らは、焼結助剤として添加するアルミ
ニウムやイットリウム等の酸化物からなるガラス相等の
比熱が、高温あるいは常温領域よりも低温領域において
大きいことに着目し、種々検討を重ねた結果、セラミッ
クスの室温以下の温度での比熱を測定して比較すること
により、含有されるガラス相等の量の精密な比較ができ
、しいてはセラミックスの機械的特性の比較が可能であ
ることを見いだしたものである。 【００１１】即ち、一般に物質の比熱は温度と共に変化
するが、窒化ケイ素のような結晶化したセラミックスは
低温で比熱が小さいのに対して、上記酸化物からなるガ
ラス相等は低温領域で変化が大きな比熱を持つ。そのた
め、ガラス相等の比熱が結晶相の比熱より大きくなる低
温領域においては、ガラス相等を含む窒化ケイ素焼結体
のようなセラミックスの比熱はその中に含まれるガラス
相等の量と相関関係があり、しかもガラス相等の量の変
化が少なくても対応する比熱の変化は相当程度に大きく
なることが判った。このような温度と比熱の関係が得ら
れる低温領域は室温以下、即ち室温から絶対ゼロ度まで
の温度範囲であることも判明した。 【００１２】従って、窒化ケイ素を例にとれば、通常の
寒剤又は液体窒素や液体ヘリウム等を用いたクライオス
タット装置（低温恒温装置）を利用して、ある窒化ケイ
素焼結体について通常の方法により室温以下の温度で比
熱を測定し、別に組織観察法等によってガラス相等の量
が既知であるか又は所定の特性が得られている基準とな
る窒化ケイ素焼結体について予め同じ温度で測定してお
いた比熱（基準値）と比較することにより、比熱測定し
た窒化ケイ素焼結体のガラス相等の量又は特性を相対的
に評価することが出来るのである。 【００１３】又、多数の基準となる窒化ケイ素焼結体に
ついて、ガラス相等の量又は特性と室温以下の温度での
比熱をそれぞれ測定し、得られたガラス相等の量又は特
性と比熱との相関関係を予めグラフ化しておけば、測定
しようとする窒化ケイ素焼結体の同じ温度での比熱を測
定することにより、その焼結体のガラス相等の量又は特
性を上記グラフから絶対値として求めることが可能であ
る。 【００１４】尚、本発明は、窒化ケイ素のほかに、窒化
アルミニウム、炭化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化ジ
ルコニウム、ムライト等のセラミックスについても適用
することが出来る。 【００１５】このように、本発明方法は試料となるセラ
ミックスを破壊し又は加工する必要がないので、抜き取
り検査ではなく非破壊のライン検査が可能となり、実際
に製品等として提供されるセラミックスについてガラス
相等の量或は特性を保証することが可能となる。又、本
発明方法による評価は個々のセラミックスの全体につい
ての情報であって、Ｘ線回折法のようにセラミックスの
特定箇所に限られた部分的な情報ではない。 【００１６】 【実施例】平均粒径０．８μｍで酸素含有量１．５重量
％のＳｉ３Ｎ４粉末と、Ｙ２Ｏ３粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末
及びＳｉＯ２粉末を用意し、これらを下記表１に示す組
成となるように混合し、表１の焼結条件でそれぞれ焼結
した。ただし、Ｓｉ３Ｎ４粉末のみからなる試料につい
てはガラスカプセル法によりＨＩＰ焼結した。 【００１７】 【表１】 【００１８】得られた各焼結体をそれぞれクライオスタ
ット装置に入れ、熱量計を用いて−２７１℃から室温の
温度範囲で比熱を測定し、−２６８℃（５Ｋ）での比熱
を求めた。更に、各焼結体に含まれるガラス相等の量を
測定し、又１３５０℃×５００時間でのクリープ強度及
び破壊靭性を測定して結果を表２に示した。 【００１９】 【表２】 　　　　試料　　　ガラス相　　　　　比　　　　　熱
　　　　　クリープ　　　　　破壊靭性　　　　番号　
　　（ｍｏｌ％）　　（１０−４×Ｊ／ｇＫ）　　強度
（ＭＰａ）　（ＭＮ／ｍ２／３）　　　　　１　　　　
　　　　０　　　　　　　　　　１．８２５　　　　　
　　　　　３００　　　　　　　　　　　４　　　　　
　　　２　　　　　　　　５　　　　　　　　　　１．
９１　　　　　　　　　　　２５０　　　　　　　　　
　　６　　　　　　　３　　　　　　　１０　　　　　
　　　　　２．０５　　　　　　　　　　　２００　　
　　　　　　　　　７　　　　　　　４　　　　　　　
２０　　　　　　　　　　２．３１　　　　　　　　　
　　１５０　　　　　　　　　　　６　　　　　　　５
　　　　　　１００　　　　　　　　　　３．２０　　
　　　　　　　　　　１０　　　　　　　　　　　１　
　【００２０】表２から、比熱の大きい焼結体ほどガラ
ス相等の量が多く、且つクリープ強度や破壊靭性も小さ
くなることが判る。このことから、焼結体の比熱の比較
によりガラス相等の量を比較でき、ひいては機械的特性
を相対的に比較評価できることが判る。 【００２１】 【発明の効果】本発明によれば、製造ラインに導入して
窒化ケイ素焼結体等のセラミックスを非破壊検査によっ
て評価でき、実際に製品等として提供される個々のセラ
ミックスについてガラス相等の量又は機械的特性を保証
することが可能となる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　室温以下の温度でセラミックスの比熱
   を測定し、その値を基準となるセラミックスの同じ温度
   での比熱と比較することを特徴とするセラミックスの評
   価方法。