JP2976574B2 - セラミックスの評価方法 - Google Patents
セラミックスの評価方法Info
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
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-
- G—PHYSICS
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- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/38—Concrete; Lime; Mortar; Gypsum; Bricks; Ceramics; Glass
- G01N33/388—Ceramics
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非破壊的手段によりセ
ラミックスの特性、特にクリープ特性等の機械的特性を
評価する方法に関する。
ラミックスの特性、特にクリープ特性等の機械的特性を
評価する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックスはその製造プロセスによっ
て特性が大きく変化するため、その評価を欠かすことが
出来ず、従来から破壊又は非破壊での特性評価方法が種
々検討されてきた。以下、窒化ケイ素（Si3N4）セラミ
ックスを例にとって説明する。
て特性が大きく変化するため、その評価を欠かすことが
出来ず、従来から破壊又は非破壊での特性評価方法が種
々検討されてきた。以下、窒化ケイ素（Si3N4）セラミ
ックスを例にとって説明する。
【０００３】窒化ケイ素は、自動車エンジン部品等の高
温構造部材に使用するエンジニアリング・セラミックス
のひとつとして注目されているが、窒化ケイ素単独では
焼結が困難であるため、通常は低融点化合物からなる焼
結助剤を添加して焼結を行っている。かかる焼結助剤と
しては、一般にアルミニウム、マグネシウム、イットリ
ウム、ランタン、セリウム、ベリリウム、ジルコニウム
等の酸化物を単独で又は組み合わせて使用している。
温構造部材に使用するエンジニアリング・セラミックス
のひとつとして注目されているが、窒化ケイ素単独では
焼結が困難であるため、通常は低融点化合物からなる焼
結助剤を添加して焼結を行っている。かかる焼結助剤と
しては、一般にアルミニウム、マグネシウム、イットリ
ウム、ランタン、セリウム、ベリリウム、ジルコニウム
等の酸化物を単独で又は組み合わせて使用している。
【０００４】しかしながら、焼結助剤を用いることによ
って高密度化は達成できるものの、焼結体の粒界に焼結
助剤がガラス相ないし低強度の結晶相（以下ガラス相等
と称する）として残留するため、強度等の機械的特性に
ついては十分とは言い難かった。又、ホットプレス法や
ＨＩＰ法等の加圧焼結を行った場合、添加する焼結助剤
を少なくするか又は無くすことが可能であるが、連続焼
結が困難になり、製品がコスト高になる等の欠点があっ
た。
って高密度化は達成できるものの、焼結体の粒界に焼結
助剤がガラス相ないし低強度の結晶相（以下ガラス相等
と称する）として残留するため、強度等の機械的特性に
ついては十分とは言い難かった。又、ホットプレス法や
ＨＩＰ法等の加圧焼結を行った場合、添加する焼結助剤
を少なくするか又は無くすことが可能であるが、連続焼
結が困難になり、製品がコスト高になる等の欠点があっ
た。
【０００５】一般に、窒化ケイ素等のセラミックスにお
ける強度等の機械的特性は、含まれるガラス相等の量が
多いほど低下するとされている。従って、強度等の機械
的特性に優れた窒化ケイ素等のセラミックスを得るため
には、ガラス相等の量の測定が極めて重要である。しか
しながら、セラミックスの機械的特性又はガラス相等の
量の評価について、製造ラインに導入してラインを流れ
る製品をそのまま検査できる非破壊検査は知られていな
かった。
ける強度等の機械的特性は、含まれるガラス相等の量が
多いほど低下するとされている。従って、強度等の機械
的特性に優れた窒化ケイ素等のセラミックスを得るため
には、ガラス相等の量の測定が極めて重要である。しか
しながら、セラミックスの機械的特性又はガラス相等の
量の評価について、製造ラインに導入してラインを流れ
る製品をそのまま検査できる非破壊検査は知られていな
かった。
【０００６】即ち、従来知られいる窒化ケイ素等のセラ
ミックス中のガラス相等の量の測定方法として、研磨し
た焼結体の組織を顕微鏡等を用いて観察する組織観察
法、所定の厚さに調整した焼結体のＸ線回折像を撮影す
るＸ線回折法、或は特開昭63−1955号公報に開示される
ように焼結体を所定の形状に加工し、内部摩擦を測定す
る方法等があるのみであった。しかし、これらの方法で
は非破壊で測定することが不可能であるから、抜き取り
検査しか出来ず、実際に製品等として提供されるセラミ
ックス中のガラス相等の量及びクリープ強度等の機械的
特性については何ら保証されていなかった。
ミックス中のガラス相等の量の測定方法として、研磨し
た焼結体の組織を顕微鏡等を用いて観察する組織観察
法、所定の厚さに調整した焼結体のＸ線回折像を撮影す
るＸ線回折法、或は特開昭63−1955号公報に開示される
ように焼結体を所定の形状に加工し、内部摩擦を測定す
る方法等があるのみであった。しかし、これらの方法で
は非破壊で測定することが不可能であるから、抜き取り
検査しか出来ず、実際に製品等として提供されるセラミ
ックス中のガラス相等の量及びクリープ強度等の機械的
特性については何ら保証されていなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる従来の
事情に鑑み、製造ラインに導入して個々の窒化ケイ素、
窒化アルミニウム、炭化ケイ素、酸化ジルコニウム等の
セラミックスの機械的特性を非破壊的手段により評価す
る方法を提供することを目的とする。
事情に鑑み、製造ラインに導入して個々の窒化ケイ素、
窒化アルミニウム、炭化ケイ素、酸化ジルコニウム等の
セラミックスの機械的特性を非破壊的手段により評価す
る方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のセラミックスの評価方法は、機械的特性の
異なる多数のセラミックスについて35℃以下の温度での
比熱を測定し、各セラミ ックスの比熱と機械的特性との
相関関係を予め求めておき、評価しようとするセラミッ
クスについて上記と同じ温度での比熱を測定して、得ら
れた比熱から上記の予め求めた比熱と機械的特性の相関
関係を用いて当該セラミックスの機械的特性を評価する
ことを特徴とする。
め、本発明のセラミックスの評価方法は、機械的特性の
異なる多数のセラミックスについて35℃以下の温度での
比熱を測定し、各セラミ ックスの比熱と機械的特性との
相関関係を予め求めておき、評価しようとするセラミッ
クスについて上記と同じ温度での比熱を測定して、得ら
れた比熱から上記の予め求めた比熱と機械的特性の相関
関係を用いて当該セラミックスの機械的特性を評価する
ことを特徴とする。
【０００９】
【作用】本発明者らは、焼結助剤として添加するアルミ
ニウムやイットリウム等の酸化物からなるガラス相等の
比熱が低温領域において大きいことに着目し、種々検討
を重ねた結果、セラミックスの35℃以下の温度での比熱
を測定して比較することにより、セラミックスの機械的
特性の比較が可能であることを見いだしたものである。
ニウムやイットリウム等の酸化物からなるガラス相等の
比熱が低温領域において大きいことに着目し、種々検討
を重ねた結果、セラミックスの35℃以下の温度での比熱
を測定して比較することにより、セラミックスの機械的
特性の比較が可能であることを見いだしたものである。
【００１０】即ち、一般に物質の比熱は温度と共に変化
するが、窒化ケイ素のような結晶化したセラミックスは
低温で比熱が小さいのに対して、上記酸化物からなるガ
ラス相等は低温領域で比熱の変化が大きい。そのため、
ガラス相等の比熱が結晶相の比熱より大きくなる低温領
域においては、ガラス相等を含む窒化ケイ素焼結体のよ
うなセラミックスの比熱は、その中に含まれるガラス相
等の量と相関関係があり、セラミックスの機械的特性と
も相関関係を有することが判った。しかも、ガラス相等
の量の変化が少なくても、対応する比熱の変化及び機械
的特性、特にクリープ強度の変化は相当程度に大きくな
ることが判った。また、このような温度と比熱の関係が
得られる温度領域は、35℃以下（絶対ゼロ度まで）の温
度範囲であることも判明した。
するが、窒化ケイ素のような結晶化したセラミックスは
低温で比熱が小さいのに対して、上記酸化物からなるガ
ラス相等は低温領域で比熱の変化が大きい。そのため、
ガラス相等の比熱が結晶相の比熱より大きくなる低温領
域においては、ガラス相等を含む窒化ケイ素焼結体のよ
うなセラミックスの比熱は、その中に含まれるガラス相
等の量と相関関係があり、セラミックスの機械的特性と
も相関関係を有することが判った。しかも、ガラス相等
の量の変化が少なくても、対応する比熱の変化及び機械
的特性、特にクリープ強度の変化は相当程度に大きくな
ることが判った。また、このような温度と比熱の関係が
得られる温度領域は、35℃以下（絶対ゼロ度まで）の温
度範囲であることも判明した。
【００１１】従って、窒化ケイ素を例にとれば、通常の
寒剤又は液体窒素や液体ヘリウム等を用いたクライオス
タット装置（低温恒温装置）を利用して、ある窒化ケイ
素焼結体について通常の方法により35℃以下の温度で比
熱を測定し、別に所定の特性が得られている基準となる
窒化ケイ素焼結体について予め同じ温度で測定しておい
た比熱（基準値）と比較することにより、比熱測定した
窒化ケイ素焼結体の機械的特性を相対的に評価すること
が出来るのである。
寒剤又は液体窒素や液体ヘリウム等を用いたクライオス
タット装置（低温恒温装置）を利用して、ある窒化ケイ
素焼結体について通常の方法により35℃以下の温度で比
熱を測定し、別に所定の特性が得られている基準となる
窒化ケイ素焼結体について予め同じ温度で測定しておい
た比熱（基準値）と比較することにより、比熱測定した
窒化ケイ素焼結体の機械的特性を相対的に評価すること
が出来るのである。
【００１２】又、多数の基準となる窒化ケイ素焼結体に
ついて、機械的特性と35℃以下の温度での比熱をそれぞ
れ測定し、得られた機械的特性と比熱との相関関係を予
めグラフ化しておけば、測定しようとする窒化ケイ素焼
結体の同じ温度での比熱を測定することにより、その焼
結体の機械的特性を上記グラフから絶対値として求める
ことが可能である。
ついて、機械的特性と35℃以下の温度での比熱をそれぞ
れ測定し、得られた機械的特性と比熱との相関関係を予
めグラフ化しておけば、測定しようとする窒化ケイ素焼
結体の同じ温度での比熱を測定することにより、その焼
結体の機械的特性を上記グラフから絶対値として求める
ことが可能である。
【００１３】尚、本発明は、窒化ケイ素のほかに、窒化
アルミニウム、炭化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化ジ
ルコニウム、ムライト等のセラミックスについても適用
することが出来る。
アルミニウム、炭化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化ジ
ルコニウム、ムライト等のセラミックスについても適用
することが出来る。
【００１４】このように、本発明方法は試料となるセラ
ミックスを破壊又は加工する必要がないので、抜き取り
検査ではなく非破壊のライン検査が可能となり、実際に
製品等として提供されるセラミックスについて機械的特
性を保証することが可能となる。また、本発明方法によ
る評価は個々のセラミックスの全体についての情報であ
って、Ｘ線回折法のようにセラミックスの特定箇所に限
られた部分的な情報ではない。
ミックスを破壊又は加工する必要がないので、抜き取り
検査ではなく非破壊のライン検査が可能となり、実際に
製品等として提供されるセラミックスについて機械的特
性を保証することが可能となる。また、本発明方法によ
る評価は個々のセラミックスの全体についての情報であ
って、Ｘ線回折法のようにセラミックスの特定箇所に限
られた部分的な情報ではない。
【００１５】
【実施例】平均粒径0.8μmで酸素含有量1.5重量％のSi3
N4粉末と、Y2O3粉末、Al2O3粉末及びSiO2粉末を用意
し、これらを下記表１に示す組成となるように混合し、
表１の焼結条件でそれぞれ焼結した。ただし、Si3N4粉
末のみからなる試料についてはガラスカプセル法により
ＨＩＰ焼結した。
N4粉末と、Y2O3粉末、Al2O3粉末及びSiO2粉末を用意
し、これらを下記表１に示す組成となるように混合し、
表１の焼結条件でそれぞれ焼結した。ただし、Si3N4粉
末のみからなる試料についてはガラスカプセル法により
ＨＩＰ焼結した。
【００１６】
【表１】
【００１７】得られた各焼結体をそれぞれクライオスタ
ット装置に入れ、熱量計を用いて−271℃から35℃の温
度範囲で比熱を測定し、−268℃（5K）での比熱を求め
た。更に、各焼結体に含まれるガラス相等の量を測定
し、又1350℃×500時間でのクリープ強度及び破壊靭性
を測定して結果を表２に示した。
ット装置に入れ、熱量計を用いて−271℃から35℃の温
度範囲で比熱を測定し、−268℃（5K）での比熱を求め
た。更に、各焼結体に含まれるガラス相等の量を測定
し、又1350℃×500時間でのクリープ強度及び破壊靭性
を測定して結果を表２に示した。
【００１８】
【表２】 試料 ガラス相 比 熱 クリープ 破壊靭性 番号 (mol％) (10 -4 ×J/gK) 強度(MPa) (MN/m 2/3 ) 1 0 1.825 300 4 2 5 1.91 250 6 3 10 2.05 200 7 4 20 2.31 150 6 5 100 3.20 10 1
【００１９】表２から、比熱の大きい焼結体ほどガラス
相等の量が多く、且つクリープ強度や破壊靭性も小さく
なることが判る。このことから、焼結体の比熱の比較に
よりガラス相等の量を比較でき、ひいては焼結体の機械
的特性を非破壊で相対的に比較評価できることが判る。
相等の量が多く、且つクリープ強度や破壊靭性も小さく
なることが判る。このことから、焼結体の比熱の比較に
よりガラス相等の量を比較でき、ひいては焼結体の機械
的特性を非破壊で相対的に比較評価できることが判る。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、製造ラインに導入して
窒化ケイ素焼結体等のセラミックスを非破壊検査によっ
て評価でき、実際に製品等として提供される個々のセラ
ミックスについて機械的特性を保証することが可能とな
る。
窒化ケイ素焼結体等のセラミックスを非破壊検査によっ
て評価でき、実際に製品等として提供される個々のセラ
ミックスについて機械的特性を保証することが可能とな
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三宅 雅也 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目１番１号 住 友電気工業株式会社 伊丹製作所内 (56)参考文献 Ｋｏｊｉ Ｗａｔａｒｉ，Ｋｏｚｏ Ｉｓｈｉｚａｋｉ，Ｋａｔｓｕｎｏｒｉ Ｍｏｒｉ，”Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｇｌａｓｓｙ Ｐｈａｓｅ ｉｎ Ｓｉｎｔｅｒｅｄ Ｓｉｌｉｃｏｎ Ｎｉｔｒｉｄｅ ｂｙ Ｌｏｗ−Ｔｅｍ ｐｅｒａｔｕｒｅ Ｓｐｅｃｉｆｉｃ Ｈｅａｔ Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｓ”，Ｊ Ａｍ Ｃｅｒａｍ Ｓｏｃ, Ｊａｎｕａｒｙ 1991，Ｖｏｌ．74，Ｎ ｏ．１，ｐ．244−246 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01N 25/00 - 25/72 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (1)
- 【請求項１】 機械的特性の異なる多数のセラミックス
について35℃以下の温度での比熱を測定し、各セラミッ
クスの比熱と機械的特性との相関関係を予め求めてお
き、評価しようとするセラミックスについて上記と同じ
温度での比熱を測定して、得られた比熱から上記の予め
求めた比熱と機械的特性の相関関係を用いて当該セラミ
ックスの機械的特性を評価することを特徴とするセラミ
ックスの評価方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3110972A JP2976574B2 (ja) | 1991-04-16 | 1991-04-16 | セラミックスの評価方法 |
| US07/867,876 US5217305A (en) | 1991-04-16 | 1992-04-13 | Method of evaluating ceramics |
| EP92106416A EP0515817B1 (en) | 1991-04-16 | 1992-04-14 | Method of evaluating ceramics |
| DE69215961T DE69215961T2 (de) | 1991-04-16 | 1992-04-14 | Verfahren zur Bewertung von Keramik |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3110972A JP2976574B2 (ja) | 1991-04-16 | 1991-04-16 | セラミックスの評価方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04318448A JPH04318448A (ja) | 1992-11-10 |
| JP2976574B2 true JP2976574B2 (ja) | 1999-11-10 |
Family
ID=14549168
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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