JPS61262650A - ジルコニア焼結体の劣化予知方法 - Google Patents
ジルコニア焼結体の劣化予知方法Info
- Publication number
- JPS61262650A JPS61262650A JP60102546A JP10254685A JPS61262650A JP S61262650 A JPS61262650 A JP S61262650A JP 60102546 A JP60102546 A JP 60102546A JP 10254685 A JP10254685 A JP 10254685A JP S61262650 A JPS61262650 A JP S61262650A
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- JP
- Japan
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- deterioration
- zirconia sintered
- zirconia
- grain
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- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ジルコニア焼結体の劣化を予知するのに適し
た非破壊検査の方法に関する。
た非破壊検査の方法に関する。
ジルコニア焼結体の劣化を予知する手段は、これまでな
かった。
かった。
酸化物や非酸化物などのいわゆるセラミックス焼結体を
、産業用などの構造材料として使用する場合、その材料
の信頼性が非常に重要な問題となる。
、産業用などの構造材料として使用する場合、その材料
の信頼性が非常に重要な問題となる。
金属材料の場合、材料自身の特性は十分に知られ、また
、脆性破壊圧つながる材料内部の欠陥の検査方法も、超
音波やＸ線を用いた非破壊検査法が確立されている。ま
た長期間使用することによって生じる材料強度の疲労に
よる劣化も、これらの非破壊検査法を用いることによっ
て、検査が可能である。しかしながら、セラミックスを
構造材料として使用する場合、金属に比較して非常に脆
いため、検出しなければならない欠陥は、金属では数百
ミクロン以上の大きさを持った空隙、クラック、異物な
どであるのに対して、ひと桁小さい数十ミクロンの大き
さである。しかし、現在の技術では、これら数十ミクロ
ンの欠陥を検出することは、非常に困難である。
、脆性破壊圧つながる材料内部の欠陥の検査方法も、超
音波やＸ線を用いた非破壊検査法が確立されている。ま
た長期間使用することによって生じる材料強度の疲労に
よる劣化も、これらの非破壊検査法を用いることによっ
て、検査が可能である。しかしながら、セラミックスを
構造材料として使用する場合、金属に比較して非常に脆
いため、検出しなければならない欠陥は、金属では数百
ミクロン以上の大きさを持った空隙、クラック、異物な
どであるのに対して、ひと桁小さい数十ミクロンの大き
さである。しかし、現在の技術では、これら数十ミクロ
ンの欠陥を検出することは、非常に困難である。
さて、最近構造材料セラミックスとして、注目されてい
るジルコニア焼結体でも、轟然この様な欠陥の非破壊検
査法が必要であるが、それ以外にジルコニア焼結体に特
有な問題がある。それは、ジルコニアという物質は、ジ
ルコニア単独で焼結体を得ることは、その特性上不可能
なため、安定化剤を添加し、安定化ジルコニア焼結体と
して製造している。そして、この安定化ジルコニアは、
使用目的に応じて完全に安定化したものや、部分的に安
定化したものが使用されている。これらのジルコニア焼
結体を長期間使用する場合、安定化された状態が徐々に
壊れて行き、破壊に至る可能性がある。特に部分安定化
の場合、この可能性は高いものとなる。このジルコニア
焼結体特有の劣化現象を、破壊に至る前に未然に予知す
ることは、ジルコニア焼結体を構造材料、センサー等と
して用いる場合、最も重要な問題である。
るジルコニア焼結体でも、轟然この様な欠陥の非破壊検
査法が必要であるが、それ以外にジルコニア焼結体に特
有な問題がある。それは、ジルコニアという物質は、ジ
ルコニア単独で焼結体を得ることは、その特性上不可能
なため、安定化剤を添加し、安定化ジルコニア焼結体と
して製造している。そして、この安定化ジルコニアは、
使用目的に応じて完全に安定化したものや、部分的に安
定化したものが使用されている。これらのジルコニア焼
結体を長期間使用する場合、安定化された状態が徐々に
壊れて行き、破壊に至る可能性がある。特に部分安定化
の場合、この可能性は高いものとなる。このジルコニア
焼結体特有の劣化現象を、破壊に至る前に未然に予知す
ることは、ジルコニア焼結体を構造材料、センサー等と
して用いる場合、最も重要な問題である。
本発明の目的は、ジルコニア焼結体を材料として長期間
使用する場合、心配される機械的強度の経時的劣化を、
材料が破壊する前に未然に予知することか出来る非破壊
検査方法を提供するととくある。
使用する場合、心配される機械的強度の経時的劣化を、
材料が破壊する前に未然に予知することか出来る非破壊
検査方法を提供するととくある。
〔問題点を解決するための手段およびその作用〕而して
かかる目的を達成するための本発明の要旨は、ジルコニ
ア焼結体を、種々の条件下で使用する場合、該焼結体の
複素インピーダンス解析法から得られる、粒内と粒界の
導電性に関する緩和周波数ｆｍと分散形態因子β（以下
、前者を（ＶｍＪ、後者を「β」で表すこともある）の
時間経過に対する変化を観測した結果、ジルコニア焼結
体の破壊の原因となる微小亀裂の発生に伴い、ｆｍとβ
が大きく変化することを見い出した。この変化を検知す
るととくよって、ジルコニア焼結体の劣化を予知するこ
とを可能とならしめる、非破壊的検査法を見いだしたも
のである。
かかる目的を達成するための本発明の要旨は、ジルコニ
ア焼結体を、種々の条件下で使用する場合、該焼結体の
複素インピーダンス解析法から得られる、粒内と粒界の
導電性に関する緩和周波数ｆｍと分散形態因子β（以下
、前者を（ＶｍＪ、後者を「β」で表すこともある）の
時間経過に対する変化を観測した結果、ジルコニア焼結
体の破壊の原因となる微小亀裂の発生に伴い、ｆｍとβ
が大きく変化することを見い出した。この変化を検知す
るととくよって、ジルコニア焼結体の劣化を予知するこ
とを可能とならしめる、非破壊的検査法を見いだしたも
のである。
すなわち本発明は、ジルコニア焼結体の主として強度の
経時的劣化を、未然に予知する手段を見い出したもので
ある。ジルコニア焼結体としては、たとえば、正方晶、
正方晶に立方晶および／または単斜晶が混在するもの、
単斜晶と立方晶との混合晶等が実用化されているが、本
発明は、これらのいずれにも適用することができる。
経時的劣化を、未然に予知する手段を見い出したもので
ある。ジルコニア焼結体としては、たとえば、正方晶、
正方晶に立方晶および／または単斜晶が混在するもの、
単斜晶と立方晶との混合晶等が実用化されているが、本
発明は、これらのいずれにも適用することができる。
ジルコニア焼結体は、低温から高温く加熱されるにした
がい、単斜晶→正方晶→立方晶と異なった結晶形に転移
する。ところが、単斜晶形と正方晶形との結晶形の間に
大きな体積差があり、そのためジルコニア単味では、焼
結による緻密な成形体を得ることは困難である。そこで
、焼結を行い高温から低温に冷却する時に１単斜晶形へ
の転移を防ぎ、高温相である立方晶や正方晶の状態を低
温でも安定忙存在させるために１安定化剤として、Ｙｌ
ｏＢ 、 Ｃａｂ、 ＭｇＯ，Ｃｅ０１などが一定量添
加されている。このよう和して安定化されたジルコニア
焼結体を一般に安定化又は部分安定化ジルコニア焼結体
と言っている。しかし、この安定化又は部分安定化ジル
コニア焼結体は、添加する安定化剤の量や、添加方法、
焼結体の製造条件など忙よりては、長期間使用する場合
に安定化されているはずの立方晶形や正方晶形から、単
斜晶形粒子が析出を起すｍを六：＄ｌｈ−：１−の憔春
−との分能ハ電赤で嬢鈷体を使用し続けると、さらに単
斜晶形の量が増大したり、単科晶形が正方晶に転移をす
る温度以上に加熱冷却をくり返すと、単斜晶形と正方晶
形の間の体積の膨張収縮がくり返されるため、焼結体内
の微小な亀裂が発生し、徐々に成長、増大し大きな亀裂
へと進展し最終的に焼結体は破壊に至る。
がい、単斜晶→正方晶→立方晶と異なった結晶形に転移
する。ところが、単斜晶形と正方晶形との結晶形の間に
大きな体積差があり、そのためジルコニア単味では、焼
結による緻密な成形体を得ることは困難である。そこで
、焼結を行い高温から低温に冷却する時に１単斜晶形へ
の転移を防ぎ、高温相である立方晶や正方晶の状態を低
温でも安定忙存在させるために１安定化剤として、Ｙｌ
ｏＢ 、 Ｃａｂ、 ＭｇＯ，Ｃｅ０１などが一定量添
加されている。このよう和して安定化されたジルコニア
焼結体を一般に安定化又は部分安定化ジルコニア焼結体
と言っている。しかし、この安定化又は部分安定化ジル
コニア焼結体は、添加する安定化剤の量や、添加方法、
焼結体の製造条件など忙よりては、長期間使用する場合
に安定化されているはずの立方晶形や正方晶形から、単
斜晶形粒子が析出を起すｍを六：＄ｌｈ−：１−の憔春
−との分能ハ電赤で嬢鈷体を使用し続けると、さらに単
斜晶形の量が増大したり、単科晶形が正方晶に転移をす
る温度以上に加熱冷却をくり返すと、単斜晶形と正方晶
形の間の体積の膨張収縮がくり返されるため、焼結体内
の微小な亀裂が発生し、徐々に成長、増大し大きな亀裂
へと進展し最終的に焼結体は破壊に至る。
この強度の劣化を、破壊が生じる前の段階で予知するこ
とは、構造材料等としての信頼性を高めるために非常に
重要なことである。
とは、構造材料等としての信頼性を高めるために非常に
重要なことである。
この様なジルコニア焼結体の強度劣化を起す前忙、劣化
を予知するＫは、焼結体中に発生する初期の微小亀裂を
検出しなければならない。この初期の微小亀裂の段階で
は、亀裂は成長しておらず、まだ強度の劣化までは至っ
ていない。そこで、この微小亀裂の発生と密接に関連す
ると思われる焼結体の物性の変化を検討した。その結果
、焼結体などの物質の状態を表す物性値の中で、強度な
どの機械的物性と比較して、電気的な物性を表す値の中
には、その物質の状態の変化に対して非常に敏感に反応
するものがあることを見い出した。本発明は、複素イン
ピーダンス解析法を用いることによって、焼結体の状態
の変化に対して、敏感に反応する物性値を見いだした。
を予知するＫは、焼結体中に発生する初期の微小亀裂を
検出しなければならない。この初期の微小亀裂の段階で
は、亀裂は成長しておらず、まだ強度の劣化までは至っ
ていない。そこで、この微小亀裂の発生と密接に関連す
ると思われる焼結体の物性の変化を検討した。その結果
、焼結体などの物質の状態を表す物性値の中で、強度な
どの機械的物性と比較して、電気的な物性を表す値の中
には、その物質の状態の変化に対して非常に敏感に反応
するものがあることを見い出した。本発明は、複素イン
ピーダンス解析法を用いることによって、焼結体の状態
の変化に対して、敏感に反応する物性値を見いだした。
以下本検査方法について、詳しく述べる。
複素インピーダンス解析法とは、以下のものである。
まず、焼結体の複素インピーダンスの測定は、市販され
ているベクトルインピーダンスメータ等を用いて行なえ
ば良い。被測定物の形状や大きさくよって異なるが、電
極は、二探針法又は四探針法を用いて、試料面に電極を
接触させ、また場合によっては、電極として、ペースト
を塗付するか、スパッタリングなどでコーティングして
も良い。
ているベクトルインピーダンスメータ等を用いて行なえ
ば良い。被測定物の形状や大きさくよって異なるが、電
極は、二探針法又は四探針法を用いて、試料面に電極を
接触させ、また場合によっては、電極として、ペースト
を塗付するか、スパッタリングなどでコーティングして
も良い。
対応する、ジルコニア焼結体の複素インピーダンスを測
定する。この様にして、複素インピーダンスの周波数依
存性が得られる。この複素インピーダンスは、複素数で
あるため実数成分と虚数成分からなる。そこで、各周波
数で得られた複素インピーダンスの値を、第１図の様に
、横軸が複素インピーダンスの実数成分、縦軸が虚数成
分を目盛ったグラフ上に記入して行く。するとこの第１
図のように、各周波数で測定した複素インピーダンスの
値が、いくつかの半円状に並んでくる。この様にして得
られたグラフを、コール・コールプロットと言う。第１
図Ｇ’！、Ｙ、０．５モルチのジルコニアを１４５０℃
で焼結したものの、空気中２５０℃で測定したコール・
コールプロットである。
定する。この様にして、複素インピーダンスの周波数依
存性が得られる。この複素インピーダンスは、複素数で
あるため実数成分と虚数成分からなる。そこで、各周波
数で得られた複素インピーダンスの値を、第１図の様に
、横軸が複素インピーダンスの実数成分、縦軸が虚数成
分を目盛ったグラフ上に記入して行く。するとこの第１
図のように、各周波数で測定した複素インピーダンスの
値が、いくつかの半円状に並んでくる。この様にして得
られたグラフを、コール・コールプロットと言う。第１
図Ｇ’！、Ｙ、０．５モルチのジルコニアを１４５０℃
で焼結したものの、空気中２５０℃で測定したコール・
コールプロットである。
第１図のプロットについて説明すれば、ふたつの半円が
得られているが、左側の半円、すなわち高周波側の半円
は、ジルコニア焼結体の粒内導電性に関するものであり
、右側すなわち低周波側は、焼結体の粒界導電性に関係
するインピーダンス特性を与えると解釈される。この各
々の半円の最も縦軸値の大きい所に相当する周波数を緩
和周波数といい、粒内導電性に関する緩和周波数をｆ？
ｎと表し、また粒界導電性に関するものをルと表す。
得られているが、左側の半円、すなわち高周波側の半円
は、ジルコニア焼結体の粒内導電性に関するものであり
、右側すなわち低周波側は、焼結体の粒界導電性に関係
するインピーダンス特性を与えると解釈される。この各
々の半円の最も縦軸値の大きい所に相当する周波数を緩
和周波数といい、粒内導電性に関する緩和周波数をｆ？
ｎと表し、また粒界導電性に関するものをルと表す。
このふたつの半円は、完全な半円とはかぎらず、つぶれ
た半円になる場合が多い。このつぶれ具合を示すパラメ
ーターを分散形態因子と言いβという記号で表す。（粒
内と粒界の導電性に関するβを、それぞれβ１とβ旬表
わす。）このβの値は、半円が完全な半円の時は、β−
１、またこの円がつぶれて行くにしたがい減少する。ま
た第１図で実数軸上のＲ１およびＲ７は、直流で測定し
た場合Ω抵抗を表わしている。Ｒ１は、焼結体粒子の粒
内抵抗値（σ１と記す。）Ｋ％Ｒ，−Ｒ，は、粒界部分
の抵抗値（σｇｂと記す。）に相当する。
た半円になる場合が多い。このつぶれ具合を示すパラメ
ーターを分散形態因子と言いβという記号で表す。（粒
内と粒界の導電性に関するβを、それぞれβ１とβ旬表
わす。）このβの値は、半円が完全な半円の時は、β−
１、またこの円がつぶれて行くにしたがい減少する。ま
た第１図で実数軸上のＲ１およびＲ７は、直流で測定し
た場合Ω抵抗を表わしている。Ｒ１は、焼結体粒子の粒
内抵抗値（σ１と記す。）Ｋ％Ｒ，−Ｒ，は、粒界部分
の抵抗値（σｇｂと記す。）に相当する。
ここで、本発明者らの注目した現象は、ジルコニア焼結
体の強度劣化又は、クラックの発生という機械的特性に
関する事実と、この焼結体の電気的な特性、すなわち複
素インピーダンス解析によって得られる、σｂ、σｊｌ
１ｍ Ａ、 ｆｍ、β１およびβδ値の変化の関係であ
る。
体の強度劣化又は、クラックの発生という機械的特性に
関する事実と、この焼結体の電気的な特性、すなわち複
素インピーダンス解析によって得られる、σｂ、σｊｌ
１ｍ Ａ、 ｆｍ、β１およびβδ値の変化の関係であ
る。
ジルコニア焼結体を複数用意し、一定条件に長時間保持
しておき、または長時間加熱冷却をくり返し、一定時間
経過するととに１クラツクの発生の有無の確認９強度の
測定を行い、またこれと同時に、同一焼結体の複素イン
ピーダンス解析を行つた。（以下これを劣化試験と言う
。）その結果、明らかに表面にクラックが発生し強度低
下を示した焼結体では、σｂ、σｇｂはかなり低下して
いる。
しておき、または長時間加熱冷却をくり返し、一定時間
経過するととに１クラツクの発生の有無の確認９強度の
測定を行い、またこれと同時に、同一焼結体の複素イン
ピーダンス解析を行つた。（以下これを劣化試験と言う
。）その結果、明らかに表面にクラックが発生し強度低
下を示した焼結体では、σｂ、σｇｂはかなり低下して
いる。
しかし、クラックが確認されるまでは、σｂ、σｇｂの
値は初期の値に比較し、あまり変化を示さない。
値は初期の値に比較し、あまり変化を示さない。
そのため、このσ１．σｇｔｔの値を用いて、強度劣化
を予知することは困難である。しかしながら、劣化試験
においてｓ Ａ、 ｆｍ 、β１およびβ′の値に注目
すると、これらの値のいずれかは、焼結体中のクラック
が発生し、強度低下が生じるかなり以・前に、急激な減
少を示す。一方、劣化試験において、クラックの発生や
、強度低下の示さない焼結体に関しては、σ）、σｇ！
、、蟲、ｆ：ｎ、β１およびβ１の値は、初期の値とほ
とんど変化を示さない。これらの事実は、ジルコニア焼
結体中の正方晶粒子または立方晶粒子が単斜晶粒子に転
移を起した時に、または正方晶と単斜晶との間の転移を
くり返す時に１焼結体中に発生した微少なりラックなど
の空隙又は結晶中の歪などが、ｒｍ、 ｔａ、β１また
はβ′の値に変化を与えたものと考えられる。この初期
の微少クラックの発生した時点では、まだ大部分の焼結
体粒子は接合しており、大きな強度の低下やσ５および
σｇｂの低下は示さないものと考えられる。
を予知することは困難である。しかしながら、劣化試験
においてｓ Ａ、 ｆｍ 、β１およびβ′の値に注目
すると、これらの値のいずれかは、焼結体中のクラック
が発生し、強度低下が生じるかなり以・前に、急激な減
少を示す。一方、劣化試験において、クラックの発生や
、強度低下の示さない焼結体に関しては、σ）、σｇ！
、、蟲、ｆ：ｎ、β１およびβ１の値は、初期の値とほ
とんど変化を示さない。これらの事実は、ジルコニア焼
結体中の正方晶粒子または立方晶粒子が単斜晶粒子に転
移を起した時に、または正方晶と単斜晶との間の転移を
くり返す時に１焼結体中に発生した微少なりラックなど
の空隙又は結晶中の歪などが、ｒｍ、 ｔａ、β１また
はβ′の値に変化を与えたものと考えられる。この初期
の微少クラックの発生した時点では、まだ大部分の焼結
体粒子は接合しており、大きな強度の低下やσ５および
σｇｂの低下は示さないものと考えられる。
しかしながら、さらに時間が経過すると、単斜晶への転
移量が増加し、それにともない微少クラックの数が増加
及び成長してくる。このクラックの成長がある程度進行
した時点で、焼結体の強度は低下し始め、またらおよび
σｇｂも低下してくる。
移量が増加し、それにともない微少クラックの数が増加
及び成長してくる。このクラックの成長がある程度進行
した時点で、焼結体の強度は低下し始め、またらおよび
σｇｂも低下してくる。
強度低下を起すクラックの観察は、主として焼結体表面
で可能であり、赤色染料などを含浸することによって、
低倍率の光学顕微鏡で観察することが可能である。
で可能であり、赤色染料などを含浸することによって、
低倍率の光学顕微鏡で観察することが可能である。
本発明を以下実施例に従って具体的に説明するが、本発
明はこれらに限定されるものではない。
明はこれらに限定されるものではない。
実施例１
酸化イツトリウムを２モル係固溶したジルコニア粉末を
成形し、１６００℃、２時間焼結し、直径１２ｍ、厚さ
２１１１３１の円板１枚と、幅４ ｍ 、厚さ３鱈、長
さ４０ｍの抗折試験用テストピース４８本を炸裂した。
成形し、１６００℃、２時間焼結し、直径１２ｍ、厚さ
２１１１３１の円板１枚と、幅４ ｍ 、厚さ３鱈、長
さ４０ｍの抗折試験用テストピース４８本を炸裂した。
この円板とテストピースを、２００℃に保った電気炉に
入れ、劣化試験を行った。劣化試験は、一定時間おきに
試料を取り出し、複素インピーダンスの測定と強度測定
を行った。（測定に用いた周波数は、５Ｈ２〜５００
Ｋ’Ｈ２である。）複素インピーダンスを測定する円板
は、測定の時炉から取り出し測定し、時間経過に対する
複素インピーダンスの解析を行った。また強度測定は、
１回に６本のテストピースを用い、Ｊ工Ｓ Ｒ１６０１
に準じた５点曲げで行った。
入れ、劣化試験を行った。劣化試験は、一定時間おきに
試料を取り出し、複素インピーダンスの測定と強度測定
を行った。（測定に用いた周波数は、５Ｈ２〜５００
Ｋ’Ｈ２である。）複素インピーダンスを測定する円板
は、測定の時炉から取り出し測定し、時間経過に対する
複素インピーダンスの解析を行った。また強度測定は、
１回に６本のテストピースを用い、Ｊ工Ｓ Ｒ１６０１
に準じた５点曲げで行った。
第２図に、試験開始から１２０時間まで劣化試験を行い
、複素インピーダンス解析によって得た、σｂ、σｇｂ
、 Ａ 、 ７″およびβ′の値の時間経過に対する変
化を示した。第３図には、強度の経時変化を示した。強
度の劣化は、約６０時間経過した時点から起り、また第
２図から明らかなように、試験開始後約３０時間で、ｔ
％、ｉｉ”およびβ１の値が急激に減少した。この事実
から明らかなように、強度劣化の前に、複素インピーダ
ンス解析によって、この劣化を予知できた。
、複素インピーダンス解析によって得た、σｂ、σｇｂ
、 Ａ 、 ７″およびβ′の値の時間経過に対する変
化を示した。第３図には、強度の経時変化を示した。強
度の劣化は、約６０時間経過した時点から起り、また第
２図から明らかなように、試験開始後約３０時間で、ｔ
％、ｉｉ”およびβ１の値が急激に減少した。この事実
から明らかなように、強度劣化の前に、複素インピーダ
ンス解析によって、この劣化を予知できた。
実施例２
酸化イツトリウムを２モル饅固溶したジルコニア粉末を
成形し、１４５０℃、２時間焼結を行い、実施例１と同
様な焼結体を作り、同様な方法で劣化試験を行った。こ
の劣化試−では、１５０時間経過しても試料の強度低下
は生じず、クラックの発生もなかった。この試料の複素
インピーダンス解析の結果、Ａ 、 ｆｍ、β１および
β′のいずれについても、その値の急激な変化は起らず
、強度の結果と一致する。第４図および第５図にそれぞ
れ複素インピーダンス解析結果および強度の経時変化の
様子を示す。
成形し、１４５０℃、２時間焼結を行い、実施例１と同
様な焼結体を作り、同様な方法で劣化試験を行った。こ
の劣化試−では、１５０時間経過しても試料の強度低下
は生じず、クラックの発生もなかった。この試料の複素
インピーダンス解析の結果、Ａ 、 ｆｍ、β１および
β′のいずれについても、その値の急激な変化は起らず
、強度の結果と一致する。第４図および第５図にそれぞ
れ複素インピーダンス解析結果および強度の経時変化の
様子を示す。
実施例３
酸化イツトリウムを５モル俤固溶したジルコニア粉末を
成形し、１６００℃、２時間焼結を行い、実施例１．２
と同様な試料を作り、同様な試験を行った。第５図およ
び第６図にその結果を示した。
成形し、１６００℃、２時間焼結を行い、実施例１．２
と同様な試料を作り、同様な試験を行った。第５図およ
び第６図にその結果を示した。
この試料では、約１５０時間経過後に強度の低下が生じ
、ル、βゝおよびβ′の値も、６０時間経過後に急激な
低下を示した。この例でも、強度劣化を予知することが
出来た。
、ル、βゝおよびβ′の値も、６０時間経過後に急激な
低下を示した。この例でも、強度劣化を予知することが
出来た。
ジルコニア焼結体は、新しい材料として注目されている
が、その性質が組成や製造方法に非常に敏感である。そ
の中でも特に強度の経時劣化が問題であり、これを非破
壊的に知ることは、困難であった。今回本発明者らの発
明した非破壊検査方法を用いることによって、強度の劣
化を非破壊的に予知することが可能となった。実際の構
造材料の場合、二探針や四探針法を用いることによって
、被測定物の表面に電極を接触させることによって、検
査を行うことが出来る。さらには、原子炉などの放射線
の影響で、人間が直接検査することが不可能な場合でも
、あらかじめ設置してお（と本発明を用いることＫより
、遠方からの検査が可能である。
が、その性質が組成や製造方法に非常に敏感である。そ
の中でも特に強度の経時劣化が問題であり、これを非破
壊的に知ることは、困難であった。今回本発明者らの発
明した非破壊検査方法を用いることによって、強度の劣
化を非破壊的に予知することが可能となった。実際の構
造材料の場合、二探針や四探針法を用いることによって
、被測定物の表面に電極を接触させることによって、検
査を行うことが出来る。さらには、原子炉などの放射線
の影響で、人間が直接検査することが不可能な場合でも
、あらかじめ設置してお（と本発明を用いることＫより
、遠方からの検査が可能である。
第１図は、ジルコニア焼結体の１例のコールφ−コール
プロットである。第２図、第４図および第５図は、それ
ぞれ実施例１．実施例２および実施例３における複素イ
ンピーダンス解析の結果の経時変化を示すグラフである
。第５図および第６図は、それぞれ実施例１および実施
例２ならびに実施例３における抗折強度の経時変化を示
すグラフである。 特許出願人 東洋曹達工業株式会社 第１図 手続補正書 昭和６０年７月２３日
プロットである。第２図、第４図および第５図は、それ
ぞれ実施例１．実施例２および実施例３における複素イ
ンピーダンス解析の結果の経時変化を示すグラフである
。第５図および第６図は、それぞれ実施例１および実施
例２ならびに実施例３における抗折強度の経時変化を示
すグラフである。 特許出願人 東洋曹達工業株式会社 第１図 手続補正書 昭和６０年７月２３日
Claims (1)
- １、ジルコニア焼結体の複素インピーダンス解析法によ
り得られる、該焼結体の粒内および粒界導電性に関する
緩和周波数および分散形態因子の時間経過に対する変化
を計測することによる、ジルコニア焼結体の劣化予知方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60102546A JPS61262650A (ja) | 1985-05-16 | 1985-05-16 | ジルコニア焼結体の劣化予知方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60102546A JPS61262650A (ja) | 1985-05-16 | 1985-05-16 | ジルコニア焼結体の劣化予知方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61262650A true JPS61262650A (ja) | 1986-11-20 |
| JPH0535820B2 JPH0535820B2 (ja) | 1993-05-27 |
Family
ID=14330243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60102546A Granted JPS61262650A (ja) | 1985-05-16 | 1985-05-16 | ジルコニア焼結体の劣化予知方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61262650A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6240722B1 (en) | 1998-02-13 | 2001-06-05 | Daimlerchrysler Ag | Method for determining the fullness or quality of a catalytic converter that stores gases |
| JP2016039376A (ja) * | 2014-08-08 | 2016-03-22 | 三菱マテリアル株式会社 | サーミスタ素子の欠陥検出方法 |
| JP2017110967A (ja) * | 2015-12-15 | 2017-06-22 | 日本碍子株式会社 | ガスセンサの診断方法 |
-
1985
- 1985-05-16 JP JP60102546A patent/JPS61262650A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6240722B1 (en) | 1998-02-13 | 2001-06-05 | Daimlerchrysler Ag | Method for determining the fullness or quality of a catalytic converter that stores gases |
| JP2016039376A (ja) * | 2014-08-08 | 2016-03-22 | 三菱マテリアル株式会社 | サーミスタ素子の欠陥検出方法 |
| JP2017110967A (ja) * | 2015-12-15 | 2017-06-22 | 日本碍子株式会社 | ガスセンサの診断方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0535820B2 (ja) | 1993-05-27 |
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