JPH05339383A - ポリビニルアルコールを含有する水性プラスチック分散液の沈澱法 - Google Patents
ポリビニルアルコールを含有する水性プラスチック分散液の沈澱法Info
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- JPH05339383A JPH05339383A JP33626192A JP33626192A JPH05339383A JP H05339383 A JPH05339383 A JP H05339383A JP 33626192 A JP33626192 A JP 33626192A JP 33626192 A JP33626192 A JP 33626192A JP H05339383 A JPH05339383 A JP H05339383A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ポリビニルアルコールを含有する水性プラス
チック分散液の沈澱法 【構成】 ポリビニルアルコールを含有する水性プラス
チック分散液を、好ましくは廃水から沈澱及び重合固形
分を分離する方法において、該分散液に徹底的に混合し
ながら適切に次の成分 ａ）ホウ酸成分 ｂ）ＰＨをアルカリ性にするための塩基性化合物、次に ｃ）鉄塩及び ｄ）陽イオン高分子電解質 を添加しそしてアルカリ性媒体中で形成する沈澱物を単
離する方法。本発明による方法は、ポリビニルアルコー
ルを含有する重合体分散液が使用されるか又は廃棄物処
理されねばならずそしてポリビニルアルコールを含有す
る分散液が存在する廃水が後処理されねばならない技術
及び廃水処理の関連のある全ての分野に有利に使用する
ことができる。９５％以上の澄明度を達成することがで
きる。
チック分散液の沈澱法 【構成】 ポリビニルアルコールを含有する水性プラス
チック分散液を、好ましくは廃水から沈澱及び重合固形
分を分離する方法において、該分散液に徹底的に混合し
ながら適切に次の成分 ａ）ホウ酸成分 ｂ）ＰＨをアルカリ性にするための塩基性化合物、次に ｃ）鉄塩及び ｄ）陽イオン高分子電解質 を添加しそしてアルカリ性媒体中で形成する沈澱物を単
離する方法。本発明による方法は、ポリビニルアルコー
ルを含有する重合体分散液が使用されるか又は廃棄物処
理されねばならずそしてポリビニルアルコールを含有す
る分散液が存在する廃水が後処理されねばならない技術
及び廃水処理の関連のある全ての分野に有利に使用する
ことができる。９５％以上の澄明度を達成することがで
きる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリビニルアルコール
（ＰＶＡＬ）及び高分子分散剤の両方を単一操作におい
てポリビニルアルコールを含有する水性プラスチック分
散液から沈澱させることができる方法に関する。
（ＰＶＡＬ）及び高分子分散剤の両方を単一操作におい
てポリビニルアルコールを含有する水性プラスチック分
散液から沈澱させることができる方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＰＶＡＬ及び又、適切なら、保護コロイ
ドとしてのセルロースエステルを含有する高分子分散剤
は、生物学的下水処理装置において分解し難いと知られ
ている、極度に安定な分散系を形成することができる。
ドイツ連邦共和国の法令は、この様な分散液は廃水を介
しては廃棄物処理されてはならないことを規定してい
る。それゆえ分散液を適当な方法で、例えば物理化学的
方法で凝固させそして好ましくは邪まな有機化合物を固
体形に沈澱させそしてこれを水性相から分離することが
必要である。
ドとしてのセルロースエステルを含有する高分子分散剤
は、生物学的下水処理装置において分解し難いと知られ
ている、極度に安定な分散系を形成することができる。
ドイツ連邦共和国の法令は、この様な分散液は廃水を介
しては廃棄物処理されてはならないことを規定してい
る。それゆえ分散液を適当な方法で、例えば物理化学的
方法で凝固させそして好ましくは邪まな有機化合物を固
体形に沈澱させそしてこれを水性相から分離することが
必要である。
【０００３】鉄（III)及びアルカリ土類金属塩によるラ
テックスの沈澱によりラテックス含有廃水の精製に関す
る、特開昭６０- １５０８８０号公報による方法は、Ｃ
Ａ１０３（２４）：２００４２９ｄ中に記載されてい
る。しかしこの方法は、ＰＶＡＬ- 安定化プラスチック
分散液の場合に容易には満足に適用できない。
テックスの沈澱によりラテックス含有廃水の精製に関す
る、特開昭６０- １５０８８０号公報による方法は、Ｃ
Ａ１０３（２４）：２００４２９ｄ中に記載されてい
る。しかしこの方法は、ＰＶＡＬ- 安定化プラスチック
分散液の場合に容易には満足に適用できない。
【０００４】ＰＶＡＬは、水性溶液から種々な方法によ
り分離することができる。例えば米国特許第４１６６０
３３号明細書は、鉄又はアルミニウム塩によるＰＶＡＬ
の沈澱及びＰＶＡＬ／ホウ酸錯塩の生成及び難溶性カル
シウム塩としてのその沈澱の両方を記載している。特開
昭５２- １４１０６０号公報は、ＰＶＡＬを水溶性ホウ
酸塩及び硫酸塩の添加により８以上のｐＨ値において沈
澱させる方法を記載している。しかし分散液の場合、こ
の方法は分散したプラスチックの不完全な共沈しか達成
しない。重合反応中分散液の製造の際ＰＶＡＬがすで
に、例えば保護コロイドとして存在しているなら、グラ
フトベースとしてのＰＶＡＬを有するグラフト重合体も
生成しそしてこれらは一般に上記のＰＶＡＬ沈澱により
沈澱させることができない。
り分離することができる。例えば米国特許第４１６６０
３３号明細書は、鉄又はアルミニウム塩によるＰＶＡＬ
の沈澱及びＰＶＡＬ／ホウ酸錯塩の生成及び難溶性カル
シウム塩としてのその沈澱の両方を記載している。特開
昭５２- １４１０６０号公報は、ＰＶＡＬを水溶性ホウ
酸塩及び硫酸塩の添加により８以上のｐＨ値において沈
澱させる方法を記載している。しかし分散液の場合、こ
の方法は分散したプラスチックの不完全な共沈しか達成
しない。重合反応中分散液の製造の際ＰＶＡＬがすで
に、例えば保護コロイドとして存在しているなら、グラ
フトベースとしてのＰＶＡＬを有するグラフト重合体も
生成しそしてこれらは一般に上記のＰＶＡＬ沈澱により
沈澱させることができない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】それゆえ、本発明の課
題は、ＰＶＡＬ及び全部の分散剤の両方を単一方法でＰ
ＶＡＬを含有する水性プラスチック分散液から完全に沈
澱させることができる方法を開発することであった。
題は、ＰＶＡＬ及び全部の分散剤の両方を単一方法でＰ
ＶＡＬを含有する水性プラスチック分散液から完全に沈
澱させることができる方法を開発することであった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この課題は、本発明によ
り次の成分を分散液に徹底的に混合しながら適切に添加
する方法により達成することができ、すなわちまずホウ
酸又はホウ酸化合物を、次に塩基性化合物を、次に水溶
性鉄塩をそして最後に陽イオン高分子電解質を添加する
のである。鉄塩の添加後、分散した有機化合物の沈澱が
開始し、陽イオン高分子電解質との混合後容易に濾過可
能な固体形に完全に沈降させそしてさらに利用又は廃棄
物処理するために分離することができる。
り次の成分を分散液に徹底的に混合しながら適切に添加
する方法により達成することができ、すなわちまずホウ
酸又はホウ酸化合物を、次に塩基性化合物を、次に水溶
性鉄塩をそして最後に陽イオン高分子電解質を添加する
のである。鉄塩の添加後、分散した有機化合物の沈澱が
開始し、陽イオン高分子電解質との混合後容易に濾過可
能な固体形に完全に沈降させそしてさらに利用又は廃棄
物処理するために分離することができる。
【０００７】それゆえ、本発明は、ポリビニルアルコー
ルを含有する水性プラスチック分散液を沈澱及び重合固
形分を分離する方法において、該分散液に徹底的に混合
しながら適切に次の成分 ａ）ホウ酸成分、 ｂ）ＰＨをアルカリ性にするための塩基性化合物、次に ｃ）鉄塩及び ｄ）陽イオン高分子電解質 を添加し、アルカリ性媒体中で形成する沈澱物を攪拌に
より分散させ、次に攪拌器を停止させ、沈澱物を沈降さ
せておきそして沈降物を単離することを特徴とす方法に
関する。
ルを含有する水性プラスチック分散液を沈澱及び重合固
形分を分離する方法において、該分散液に徹底的に混合
しながら適切に次の成分 ａ）ホウ酸成分、 ｂ）ＰＨをアルカリ性にするための塩基性化合物、次に ｃ）鉄塩及び ｄ）陽イオン高分子電解質 を添加し、アルカリ性媒体中で形成する沈澱物を攪拌に
より分散させ、次に攪拌器を停止させ、沈澱物を沈降さ
せておきそして沈降物を単離することを特徴とす方法に
関する。
【０００８】この方法は、全ＰＶＡＬ及び分散した有機
化合物の実際上完全な沈澱を達成することを可能にす
る。沈澱後得られる濾液を化学的酸素所要（ＣＯＤ）
は、９５％より多い水性相の清澄化度に相当する、出発
分散液のＣＯＤの５％より少ない。他の廃水基準は、こ
の中に溶解した、有機的に結合した炭素の含有率（ＤＯ
Ｃ）の含有率である。この場合も出発分散液と比較して
９５％より多いＤＯＣ値における低減率を達成すること
が可能である。さらに、濾液の生物学的酸素所要（ＢＯ
Ｄ5 ）は、出発分散液と比較して８０％より多く低減さ
れる。
化合物の実際上完全な沈澱を達成することを可能にす
る。沈澱後得られる濾液を化学的酸素所要（ＣＯＤ）
は、９５％より多い水性相の清澄化度に相当する、出発
分散液のＣＯＤの５％より少ない。他の廃水基準は、こ
の中に溶解した、有機的に結合した炭素の含有率（ＤＯ
Ｃ）の含有率である。この場合も出発分散液と比較して
９５％より多いＤＯＣ値における低減率を達成すること
が可能である。さらに、濾液の生物学的酸素所要（ＢＯ
Ｄ5 ）は、出発分散液と比較して８０％より多く低減さ
れる。
【０００９】生物学的及び化学的酸素所要の分析値の係
数（ＢＯＤ5 ／ＣＯＤ）──これは一般的に１より小さ
く、１の理論的最高値を有することができそして良好な
生分解性の化合物に関して０．７である──は、廃水中
に含まれる不純物の生分解性の尺度であると知られてい
る。値が０．７に近ければ近いほどますます不純物を生
物学的下水処理法により完全に除去することができる。
驚くべきことに、本発明による方法は、この廃水パラメ
ータ−における著しい増大を例えば、出発分散液と比較
して、本発明による濾液の場合４倍可能にすにことが判
明した。
数（ＢＯＤ5 ／ＣＯＤ）──これは一般的に１より小さ
く、１の理論的最高値を有することができそして良好な
生分解性の化合物に関して０．７である──は、廃水中
に含まれる不純物の生分解性の尺度であると知られてい
る。値が０．７に近ければ近いほどますます不純物を生
物学的下水処理法により完全に除去することができる。
驚くべきことに、本発明による方法は、この廃水パラメ
ータ−における著しい増大を例えば、出発分散液と比較
して、本発明による濾液の場合４倍可能にすにことが判
明した。
【００１０】これは、本発明により沈澱及び濾過した廃
水中のそうでなくともすでに一層わずかな残余汚染は、
出発分散液を有する廃水と比較して、生物学的下水処理
装置において実質的に一層大なる程度に又分解可能であ
ることを意味する。この場合驚くべき態様は、本発明に
よる沈澱及び濾過後含まれる廃水の改善された生分解性
が、沈澱成分として本来殺菌性のホウ酸化合物を使用す
るのにかかわらず達成することができることである。
水中のそうでなくともすでに一層わずかな残余汚染は、
出発分散液を有する廃水と比較して、生物学的下水処理
装置において実質的に一層大なる程度に又分解可能であ
ることを意味する。この場合驚くべき態様は、本発明に
よる沈澱及び濾過後含まれる廃水の改善された生分解性
が、沈澱成分として本来殺菌性のホウ酸化合物を使用す
るのにかかわらず達成することができることである。
【００１１】本発明による方法は、廃水に適する方法で
分散液を後処理するために、特に強制的な廃棄物処理に
付される、分散液を含有する廃水──該廃水は、分散
剤、好ましくは有機分散剤、好ましくは０．１乃至１０
重量％及び、特に好ましくは０．２乃至２重量％を含有
する──の後処理に使用される。可能な分散剤は、好ま
しくはビニルエステル重合体、特にポリ酢酸ビニル又は
ポリプロピオン酸ビニルエステル共重合体、特に酢酸ビ
ニル／又はエチレン共重合体である。ＰＶＡＬ-安定化
重合体分散液において、ＰＶＡＬの割合は、有機分散剤
に対し、好ましくは１乃至１２重量％、好ましくは３乃
至１０重量％である。この場合ＰＶＡＬの分子量及び／
又はＰＶＡＬのけん化度は、一般的に臨界量でないが、
しかし部分的にけん化したＰＶＡＬは、好ましくはプラ
スチック分散液中の保護コロイドとして使用されること
が知られている。
分散液を後処理するために、特に強制的な廃棄物処理に
付される、分散液を含有する廃水──該廃水は、分散
剤、好ましくは有機分散剤、好ましくは０．１乃至１０
重量％及び、特に好ましくは０．２乃至２重量％を含有
する──の後処理に使用される。可能な分散剤は、好ま
しくはビニルエステル重合体、特にポリ酢酸ビニル又は
ポリプロピオン酸ビニルエステル共重合体、特に酢酸ビ
ニル／又はエチレン共重合体である。ＰＶＡＬ-安定化
重合体分散液において、ＰＶＡＬの割合は、有機分散剤
に対し、好ましくは１乃至１２重量％、好ましくは３乃
至１０重量％である。この場合ＰＶＡＬの分子量及び／
又はＰＶＡＬのけん化度は、一般的に臨界量でないが、
しかし部分的にけん化したＰＶＡＬは、好ましくはプラ
スチック分散液中の保護コロイドとして使用されること
が知られている。
【００１２】使用されるホウ酸成分は、好ましくはホウ
酸及びホウ酸塩、例えばホウ砂又はアルカリ金属ホウ酸
塩である。沈澱されるべき分散液の固形分に対し２乃至
２０重量％、特に５乃至１０重量％のホウ酸成分を使用
するのが好ましい。ホウ酸成分は、好ましくは水性溶液
として使用される。
酸及びホウ酸塩、例えばホウ砂又はアルカリ金属ホウ酸
塩である。沈澱されるべき分散液の固形分に対し２乃至
２０重量％、特に５乃至１０重量％のホウ酸成分を使用
するのが好ましい。ホウ酸成分は、好ましくは水性溶液
として使用される。
【００１３】使用されるホウ酸成分は、好ましくは有機
塩基性化合物、特にアルカリ金属及びアルカリ土類金属
水酸化物である。これらは、好ましくは水性溶液の形で
使用される。水酸化カルシウムの２０重量％水性懸濁液
（石灰乳）を使用するのが特に好ましい。
塩基性化合物、特にアルカリ金属及びアルカリ土類金属
水酸化物である。これらは、好ましくは水性溶液の形で
使用される。水酸化カルシウムの２０重量％水性懸濁液
（石灰乳）を使用するのが特に好ましい。
【００１４】使用される水溶性鉄塩は、鉄-(III)塩及び
鉄-(II) 化合物、特に塩化鉄-(III)、硫酸鉄-(III)、硫
酸鉄-(II) 及び塩化鉄-(II) である。塩は、好ましくは
水性液として使用される。使用されるＦｅ塩の量は、沈
澱されるべき分散液の固形分に対し２乃至２０重量％、
特に５乃至１０重量％である。
鉄-(II) 化合物、特に塩化鉄-(III)、硫酸鉄-(III)、硫
酸鉄-(II) 及び塩化鉄-(II) である。塩は、好ましくは
水性液として使用される。使用されるＦｅ塩の量は、沈
澱されるべき分散液の固形分に対し２乃至２０重量％、
特に５乃至１０重量％である。
【００１５】本発明により、十分に沈降しそして容易に
濾過することができる固形への完全な沈澱除去されるべ
き分散液成分の陽イオン高分子電解質の添加を必要とす
る。本発明による可能な陽イオン高分子電解質は、好ま
しくは陽イオン重合体である。ポリジアルキルジメチル
アンモニウムクロリド（ポリ- ＤＡＤＭＡＣ）を使用す
るのが特に好ましい。沈澱は、沈澱されるべき分散液の
固形分に対し、好ましくは０．１乃至３重量％、特に１
乃至２重量％の陽イオン高分子電解質を使用して実施さ
れる。高分子電解質は、好ましくは水性溶液として使用
される。
濾過することができる固形への完全な沈澱除去されるべ
き分散液成分の陽イオン高分子電解質の添加を必要とす
る。本発明による可能な陽イオン高分子電解質は、好ま
しくは陽イオン重合体である。ポリジアルキルジメチル
アンモニウムクロリド（ポリ- ＤＡＤＭＡＣ）を使用す
るのが特に好ましい。沈澱は、沈澱されるべき分散液の
固形分に対し、好ましくは０．１乃至３重量％、特に１
乃至２重量％の陽イオン高分子電解質を使用して実施さ
れる。高分子電解質は、好ましくは水性溶液として使用
される。
【００１６】本発明により、使用されるべき反応成分に
おけるホウ酸成分対鉄塩の重量比は、好ましくは１０：
１乃至１：１０である。さらにホウ酸成分及び鉄塩の合
計対陽イオン高分子電解質の重量比は、好ましくは１：
０．５対１：０．０５、特に１：０．１である。
おけるホウ酸成分対鉄塩の重量比は、好ましくは１０：
１乃至１：１０である。さらにホウ酸成分及び鉄塩の合
計対陽イオン高分子電解質の重量比は、好ましくは１：
０．５対１：０．０５、特に１：０．１である。
【００１７】本発明による方法は、ＰＶＡＬを含有する
重合体分散液が使用されるか又は廃棄物処理されねばな
らずそしてＰＶＡＬを含有する分散液が存在する廃水が
後処理されねばならない技術及び廃水処理の関連のある
全ての分野に有利に使用することができる。
重合体分散液が使用されるか又は廃棄物処理されねばな
らずそしてＰＶＡＬを含有する分散液が存在する廃水が
後処理されねばならない技術及び廃水処理の関連のある
全ての分野に有利に使用することができる。
【００１８】
【実施例】本発明を次の例により詳細に説明する。 例 分散液を沈澱させるための一般的実施指針 ホウ酸成分を攪拌しながら沈澱されるべき分散液に添加
する。次にｐＨを塩基の添加により１２．３に調整す
る。分散液の部分的凝固がこのｐＨにおいて生ずる。鉄
塩溶液を攪拌（２００回分、羽根式攪拌器）しながら徐
々に配量し、その際ｐＨは９．５以下に低下させてはな
らない。適切なら、ｐＨをさらに塩基の添加により調整
する。次に陽イオン高分子電解質を配量する。最初に形
成する密羊毛様沈澱物を、最適な沈澱を可能にしそして
攪拌器を停止させた後急速に沈降する適度に羊毛様な沈
澱物が得られる様に、さらに約１０分間激しく攪拌させ
て分散させる。澄明なデカンテートが得られそして沈澱
物を、デカンテート及び濾液の様に、濾紙上で固形で容
易に分離することができ、さらに後からの廃棄物処理に
供給することができる。沈澱物は、好ましくは遠心分離
により分離することもできそして固形で回収することも
できる。一層著しく濃厚な分散液は、適切なら、好まし
くは沈澱処理前、水で稀釈する。 例 １ 分散剤に対し５重量％のポリビニルアルコールで安定化
された、２重量％ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）分散液
（固形分２００ｇ）１０ ｌを３重量％水性ホウ酸溶液
３００ｇと混合する。ｐＨを２０重量％水酸化カルシウ
ム（以下石灰乳と称する）の所要量の添加により１２．
３に調整する。２０重量％水性硫酸鉄(III) 溶液１００
ｇを、攪拌（２００回分、羽根式攪拌器）下、ｐＨが
９．５以下に低下しない様に、配量する。適切なら、ｐ
Ｈをさらに石灰乳を添加して調整する。次に１０重量％
水性ポリ- ＤＡＤＭＡＣ溶液１０ｍｌを添加する。生成
する密羊毛様沈澱物をさらに約１０分間攪拌させて分散
し、その後攪拌器を停止させそして混合物を沈降させ
た。澄明なデカンテートが沈降後得られる。沈澱物を濾
紙上で濾去しそして単離する。濾液をデカンテートと一
緒にしそして以下濾液と称する。式 により計算される沈澱の澄明度は９７％である。
する。次にｐＨを塩基の添加により１２．３に調整す
る。分散液の部分的凝固がこのｐＨにおいて生ずる。鉄
塩溶液を攪拌（２００回分、羽根式攪拌器）しながら徐
々に配量し、その際ｐＨは９．５以下に低下させてはな
らない。適切なら、ｐＨをさらに塩基の添加により調整
する。次に陽イオン高分子電解質を配量する。最初に形
成する密羊毛様沈澱物を、最適な沈澱を可能にしそして
攪拌器を停止させた後急速に沈降する適度に羊毛様な沈
澱物が得られる様に、さらに約１０分間激しく攪拌させ
て分散させる。澄明なデカンテートが得られそして沈澱
物を、デカンテート及び濾液の様に、濾紙上で固形で容
易に分離することができ、さらに後からの廃棄物処理に
供給することができる。沈澱物は、好ましくは遠心分離
により分離することもできそして固形で回収することも
できる。一層著しく濃厚な分散液は、適切なら、好まし
くは沈澱処理前、水で稀釈する。 例 １ 分散剤に対し５重量％のポリビニルアルコールで安定化
された、２重量％ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）分散液
（固形分２００ｇ）１０ ｌを３重量％水性ホウ酸溶液
３００ｇと混合する。ｐＨを２０重量％水酸化カルシウ
ム（以下石灰乳と称する）の所要量の添加により１２．
３に調整する。２０重量％水性硫酸鉄(III) 溶液１００
ｇを、攪拌（２００回分、羽根式攪拌器）下、ｐＨが
９．５以下に低下しない様に、配量する。適切なら、ｐ
Ｈをさらに石灰乳を添加して調整する。次に１０重量％
水性ポリ- ＤＡＤＭＡＣ溶液１０ｍｌを添加する。生成
する密羊毛様沈澱物をさらに約１０分間攪拌させて分散
し、その後攪拌器を停止させそして混合物を沈降させ
た。澄明なデカンテートが沈降後得られる。沈澱物を濾
紙上で濾去しそして単離する。濾液をデカンテートと一
緒にしそして以下濾液と称する。式 により計算される沈澱の澄明度は９７％である。
【００１９】慣用法により実施された出発分散液及び濾
液の廃水分析は次の値を与える： COD BOD5 BOD5/ COD DOC mg O2/1 mg O2/1 mg C/1 ──────────────────────────────────── ＰＶＡｃ分散液 ２重量％ 32，400 11,200 ──────────────────────────────────── 例 １の濾液 850 345 ──────────────────────────────────── 例 ２ 分散剤に対し１０重量％のポリビニルアルコールで安定
化された、２重量％ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）分散液
（固形分２００ｇ）１０ ｌを３重量％水性ホウ酸溶液
７００ｇと混合する。ｐＨを石灰乳の添加により１２．
３に調整する。２０重量％水性塩化鉄(III) 溶液１００
ｇを、攪拌（２００回分、羽根式攪拌器）下、ｐＨが
９．５以下に低下しない様に、配量する。適切なら、ｐ
Ｈをさらに石灰乳を添加して調整する。次に１０重量％
水性ポリ- ＤＡＤＭＡＣ溶液２５ｍｌを添加する。生成
する密羊毛様沈澱物を約１０分間激しく攪拌させて分散
し、その後攪拌器を停止させそして混合物を沈降させ
た。澄明なデカンテートが沈降後得られる。沈澱物を濾
紙上で濾去しそして単離する。デカンテート及び濾液を
一緒にしそして以下濾液と称する。沈澱の澄明度は９７
％である。例１に類似して実施された出発分散液及び濾
液の分析は次の値を与える： COD BOD5 BOD5／ COD DOC mg O2/1 mg O2/1 mg C/1 ──────────────────────────────────── ＰＶＡｃ分散液 ２重量％ 32，400 473 1・10-2 10,540 ──────────────────────────────────── 濾 液 820 50 6・10-2 526 ──────────────────────────────────── 例 ３ 市販ＰＶＡｃ分散液を脱イオン水で稀釈して製造された
及び分散剤に対し６重量％のポリビニルアルコールで安
定化された、２重量％ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）分散
液（固形分２００ｇ）１０ ｌを３重量％水性ホウ酸溶
液４００ｇと混合する。ｐＨを石灰乳の添加により１
２．３に調整する。２０重量％水性硫酸鉄(III) 溶液５
０ｇを、攪拌（２００回分、羽根式攪拌器）下、ｐＨが
９．５以下に低下しない様に、配量する。適切なら、ｐ
Ｈをさらに石灰乳を添加して調整する。次に１０重量％
水性ポリ- ＤＡＤＭＡＣ溶液１０ｍｌを添加する。生成
する密羊毛様沈澱物を約１０分間激しく攪拌させて分散
し、その後攪拌器を停止させそして混合物を沈降させ
た。澄明なデカンテートが沈降後得られる。沈澱物を濾
紙上で濾去しそして単離する。デカンテート及び濾液を
一緒にしそして以下濾液と称する。
液の廃水分析は次の値を与える： COD BOD5 BOD5/ COD DOC mg O2/1 mg O2/1 mg C/1 ──────────────────────────────────── ＰＶＡｃ分散液 ２重量％ 32，400 11,200 ──────────────────────────────────── 例 １の濾液 850 345 ──────────────────────────────────── 例 ２ 分散剤に対し１０重量％のポリビニルアルコールで安定
化された、２重量％ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）分散液
（固形分２００ｇ）１０ ｌを３重量％水性ホウ酸溶液
７００ｇと混合する。ｐＨを石灰乳の添加により１２．
３に調整する。２０重量％水性塩化鉄(III) 溶液１００
ｇを、攪拌（２００回分、羽根式攪拌器）下、ｐＨが
９．５以下に低下しない様に、配量する。適切なら、ｐ
Ｈをさらに石灰乳を添加して調整する。次に１０重量％
水性ポリ- ＤＡＤＭＡＣ溶液２５ｍｌを添加する。生成
する密羊毛様沈澱物を約１０分間激しく攪拌させて分散
し、その後攪拌器を停止させそして混合物を沈降させ
た。澄明なデカンテートが沈降後得られる。沈澱物を濾
紙上で濾去しそして単離する。デカンテート及び濾液を
一緒にしそして以下濾液と称する。沈澱の澄明度は９７
％である。例１に類似して実施された出発分散液及び濾
液の分析は次の値を与える： COD BOD5 BOD5／ COD DOC mg O2/1 mg O2/1 mg C/1 ──────────────────────────────────── ＰＶＡｃ分散液 ２重量％ 32，400 473 1・10-2 10,540 ──────────────────────────────────── 濾 液 820 50 6・10-2 526 ──────────────────────────────────── 例 ３ 市販ＰＶＡｃ分散液を脱イオン水で稀釈して製造された
及び分散剤に対し６重量％のポリビニルアルコールで安
定化された、２重量％ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）分散
液（固形分２００ｇ）１０ ｌを３重量％水性ホウ酸溶
液４００ｇと混合する。ｐＨを石灰乳の添加により１
２．３に調整する。２０重量％水性硫酸鉄(III) 溶液５
０ｇを、攪拌（２００回分、羽根式攪拌器）下、ｐＨが
９．５以下に低下しない様に、配量する。適切なら、ｐ
Ｈをさらに石灰乳を添加して調整する。次に１０重量％
水性ポリ- ＤＡＤＭＡＣ溶液１０ｍｌを添加する。生成
する密羊毛様沈澱物を約１０分間激しく攪拌させて分散
し、その後攪拌器を停止させそして混合物を沈降させ
た。澄明なデカンテートが沈降後得られる。沈澱物を濾
紙上で濾去しそして単離する。デカンテート及び濾液を
一緒にしそして以下濾液と称する。
【００２０】沈澱の澄明度は９７％である。 例 ４ 例３を繰り返すが、ただし２０重量％水性塩化鉄(III)
溶液５０ｇを２０重量％水性硫酸鉄(III) 溶液１００ｇ
の代わりに添加する。
溶液５０ｇを２０重量％水性硫酸鉄(III) 溶液１００ｇ
の代わりに添加する。
【００２１】沈澱の澄明度は９６％である。 例 ５ 例５を繰り返すが、ただし２０重量％水性硫酸鉄(III)
溶液５０ｇを２０重量％水性硫酸鉄(III) 溶液１００ｇ
の代わりに使用する。
溶液５０ｇを２０重量％水性硫酸鉄(III) 溶液１００ｇ
の代わりに使用する。
【００２２】沈澱の澄明度は９８％である。例３乃至５
の廃水分析は次の結果を与える： COD BOD5 BOD5／ COD DOC mg O2/1 mg O2/1 mg C/1 ──────────────────────────────────── 固形分２重量％ に稀釈した、市 販のＰＶＡＬ- 安定化ＰＶＡｃ の分散液 35,000 2,000 6・10-2 10,975 ──────────────────────────────────── 例 ３の濾液 920 330 36・10-2 296 ──────────────────────────────────── 例 ４の濾液 810 200 25・10-2 346 ──────────────────────────────────── 例 ５の濾液 1,210 315 26・10-2 386 ──────────────────────────────────── 例 ６ 分散剤に対し８重量％のポリビニルアルコールで安定化
された、０．２重量％ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）分散
液（固形分２ｇ）１ ｌを３重量％水性ホウ酸溶液４ｇ
と混合する。ｐＨを石灰乳の添加により１２．３に調整
する。２０重量％水性硫酸鉄(III) 溶液１ｇを、攪拌
（２００回分、羽根式攪拌器）下、ｐＨが９．５以下に
低下しない様に、配量する。適切なら、ｐＨをさらに石
灰乳を添加して調整する。次に１０重量％水性ポリ- Ｄ
ＡＤＭＡＣ溶液０．１ｍｌを添加しそして混合物を約１
０分間攪拌させる。生成する沈澱物を攪拌器を停止させ
た後徐々に沈降させそして澄明なデカンテートが得られ
る。
の廃水分析は次の結果を与える： COD BOD5 BOD5／ COD DOC mg O2/1 mg O2/1 mg C/1 ──────────────────────────────────── 固形分２重量％ に稀釈した、市 販のＰＶＡＬ- 安定化ＰＶＡｃ の分散液 35,000 2,000 6・10-2 10,975 ──────────────────────────────────── 例 ３の濾液 920 330 36・10-2 296 ──────────────────────────────────── 例 ４の濾液 810 200 25・10-2 346 ──────────────────────────────────── 例 ５の濾液 1,210 315 26・10-2 386 ──────────────────────────────────── 例 ６ 分散剤に対し８重量％のポリビニルアルコールで安定化
された、０．２重量％ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）分散
液（固形分２ｇ）１ ｌを３重量％水性ホウ酸溶液４ｇ
と混合する。ｐＨを石灰乳の添加により１２．３に調整
する。２０重量％水性硫酸鉄(III) 溶液１ｇを、攪拌
（２００回分、羽根式攪拌器）下、ｐＨが９．５以下に
低下しない様に、配量する。適切なら、ｐＨをさらに石
灰乳を添加して調整する。次に１０重量％水性ポリ- Ｄ
ＡＤＭＡＣ溶液０．１ｍｌを添加しそして混合物を約１
０分間攪拌させる。生成する沈澱物を攪拌器を停止させ
た後徐々に沈降させそして澄明なデカンテートが得られ
る。
【００２３】単離する沈澱の澄明度は９８％である。 例 ７ 分散剤に対し１０重量％のポリビニルアルコールで安定
化された、１０重量％ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）分散
液（固形分２００ｇ）２ ｌを３重量％水性ホウ酸溶液
６００ｇと混合する。ｐＨを石灰乳の添加により１２．
３に調整する。２０重量％水性硫酸鉄(III) 溶液４０ｇ
を、攪拌（２００回分、羽根式攪拌器）下、ｐＨが９．
５以下に低下しない様に、配量する。適切なら、ｐＨを
さらに石灰乳を添加して調整する。次に１０重量％水性
ポリ- ＤＡＤＭＡＣ溶液８ｍｌを添加しそして混合物を
１０分間激しく攪拌させる。生成するゲルは徐々にしか
沈降しない。しかし良好に沈降する羊毛様固体沈澱物が
沈澱混合物を水で５回稀釈した後得られ、次にさらに１
０分間激しく攪拌させる。沈澱の澄明度は、５回稀釈し
た後者の変法の場合、９８％である。 例 ８ 分散剤に対し６重量％のポリビニルアルコールで安定化
された、２重量％ポリ酢酸ビニル／エチレン共重合体分
散液（固形分２００ｇ）１０ ｌを３重量％水性ホウ酸
溶液６００ｇと混合する。ｐＨを石灰乳の添加により１
２．３に調整する。２０重量％水性硫酸鉄(III) 溶液１
００ｇを、攪拌（２００回分、羽根式攪拌器）下、ｐＨ
が９．５以下に低下しない様に、配量する。適切なら、
ｐＨをさらに石灰乳を添加して調整する。次に１０重量
％水性ポリ- ＤＡＤＭＡＣ溶液２０ｍｌを添加する。生
成する密羊毛様沈澱物を約１０分間激しく攪拌させて分
散し、その後攪拌機を停止させそして混合物を沈降させ
た。澄明なデカンテートが沈降後得られる。沈澱物を濾
紙上で濾去しそして単離する。
化された、１０重量％ポリ酢酸ビニル（ＰＶＡｃ）分散
液（固形分２００ｇ）２ ｌを３重量％水性ホウ酸溶液
６００ｇと混合する。ｐＨを石灰乳の添加により１２．
３に調整する。２０重量％水性硫酸鉄(III) 溶液４０ｇ
を、攪拌（２００回分、羽根式攪拌器）下、ｐＨが９．
５以下に低下しない様に、配量する。適切なら、ｐＨを
さらに石灰乳を添加して調整する。次に１０重量％水性
ポリ- ＤＡＤＭＡＣ溶液８ｍｌを添加しそして混合物を
１０分間激しく攪拌させる。生成するゲルは徐々にしか
沈降しない。しかし良好に沈降する羊毛様固体沈澱物が
沈澱混合物を水で５回稀釈した後得られ、次にさらに１
０分間激しく攪拌させる。沈澱の澄明度は、５回稀釈し
た後者の変法の場合、９８％である。 例 ８ 分散剤に対し６重量％のポリビニルアルコールで安定化
された、２重量％ポリ酢酸ビニル／エチレン共重合体分
散液（固形分２００ｇ）１０ ｌを３重量％水性ホウ酸
溶液６００ｇと混合する。ｐＨを石灰乳の添加により１
２．３に調整する。２０重量％水性硫酸鉄(III) 溶液１
００ｇを、攪拌（２００回分、羽根式攪拌器）下、ｐＨ
が９．５以下に低下しない様に、配量する。適切なら、
ｐＨをさらに石灰乳を添加して調整する。次に１０重量
％水性ポリ- ＤＡＤＭＡＣ溶液２０ｍｌを添加する。生
成する密羊毛様沈澱物を約１０分間激しく攪拌させて分
散し、その後攪拌機を停止させそして混合物を沈降させ
た。澄明なデカンテートが沈降後得られる。沈澱物を濾
紙上で濾去しそして単離する。
【００２４】沈澱の澄明度は９７％である。
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明による方法
は、ポリビニルアルコール及び全部の分散剤の両方を単
一方法でポリビニルアルコールを含有する水性プラスチ
ック分散液から完全に沈澱させることを可能にする長所
を有する。
は、ポリビニルアルコール及び全部の分散剤の両方を単
一方法でポリビニルアルコールを含有する水性プラスチ
ック分散液から完全に沈澱させることを可能にする長所
を有する。
Claims (7)
- 【請求項１】 ポリビニルアルコールを含有する水性プ
ラスチック分散液を沈澱及び重合固形分を分離する方法
において、該分散液に徹底的に混合しながら適切に次の
成分 ａ）ホウ酸成分、 ｂ）ＰＨをアルカリ性にするための塩基性化合物、次に ｃ）鉄塩及び ｄ）陽イオン高分子電解質 を添加し、アルカリ性媒体中で形成する沈澱物を攪拌に
より分散させ、次に攪拌器を停止させ、沈澱物を沈降さ
せておきそして沈降物を単離することを特徴とする方
法。 - 【請求項２】 沈澱されるべき分散液の固体濃度が分散
液に対し０．１乃至１０重量％、好ましくは０．２乃至
２重量％である請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 分散液がビニルエステル重合体又はビニ
ルエステル共重合体、好ましくはポリ酢酸ビニル又はポ
リプロピオン酸ビニル又は酢酸ビニル／エチレン共重合
体を分散剤として含有する請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】 塩基性化合物ｂ）の添加後の分散液のｐ
Ｈが９．５乃至１３、好ましくは１２．３である請求項
１乃至３の１又はそれ以上に記載の方法。 - 【請求項５】 ホウ酸成分ａ）対鉄塩ｃ）の重量比が１
０：１乃至１：１０でありそしてホウ酸成分ａ）及び鉄
塩ｃ）の合計対陽イオン高分子電解質ｄ）の重量比が
１：０．５乃至１：０．０５、好ましくは１：０．１で
ある請求項１乃至４の１又はそれ以上に記載の方法。 - 【請求項６】 分散液の沈澱に使用される、沈澱される
べき分散液の成分ａ）、ｃ）及びｄ）を、それぞれの場
合、沈澱されるべき分散液の固形分に対し、次の量、 ａ）ホウ酸成分：２乃至２０重量％、 好ましくは５乃至１０重量％、 ｃ）鉄塩：２乃至２０重量％、好ましくは５乃至１０重
量％及び ｄ）陽イオン高分子電解質：０．１乃至３重量％、 好ましくは１乃至２重量％ で添加する請求項１乃至５の１又はそれ以上に記載の方
法。 - 【請求項７】 ホウ酸を沈澱成分ａ）として、水酸化カ
ルシウムを塩基性成分ｂ）として、塩化鉄(III) 、硫酸
鉄(III) 又は硫酸塩(II)を沈澱成分ｃ）として及びポリ
ジアリルジメチル- アンモニウムクロリドを陽イオン高
分子電解質ｄ）としてそれぞれの場合、好ましくは水性
溶液又は懸濁液として使用する請求項１乃至６の１又は
それ以上に記載の方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4141777:1 | 1991-12-18 | ||
| DE19914141777 DE4141777A1 (de) | 1991-12-18 | 1991-12-18 | Verfahren zur faellung waessriger, polyvinylalkoholhaltiger kunststoffdispersionen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05339383A true JPH05339383A (ja) | 1993-12-21 |
Family
ID=6447366
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33626192A Withdrawn JPH05339383A (ja) | 1991-12-18 | 1992-12-16 | ポリビニルアルコールを含有する水性プラスチック分散液の沈澱法 |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0547521B1 (ja) |
| JP (1) | JPH05339383A (ja) |
| AT (1) | ATE150051T1 (ja) |
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| DK (1) | DK0547521T3 (ja) |
| EG (1) | EG20238A (ja) |
| ES (1) | ES2101014T3 (ja) |
| GR (1) | GR3023118T3 (ja) |
| TR (1) | TR26086A (ja) |
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| WO2008093628A1 (ja) * | 2007-01-30 | 2008-08-07 | Kowa Company, Ltd. | 乾膠体を利用したホウ素除去剤及びホウ素除去方法 |
| BR112012011241B1 (pt) | 2009-11-17 | 2021-10-26 | Hana Inspection & Engineering Co., Ltd | Método para o tratamento de produtos protetores fabricados por álcool polivinílico e aparelho para o tratamento de produtos protetores de pva |
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| DE4115290A1 (de) * | 1990-05-17 | 1991-11-21 | Sando Iron Works Co | Verfahren zur abtrennung von polyvinylalkohol |
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