JPH05337477A - アンモニウム塩含有溶液の湿式酸化反応 - Google Patents

アンモニウム塩含有溶液の湿式酸化反応

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JPH05337477A
JPH05337477A JP5043804A JP4380493A JPH05337477A JP H05337477 A JPH05337477 A JP H05337477A JP 5043804 A JP5043804 A JP 5043804A JP 4380493 A JP4380493 A JP 4380493A JP H05337477 A JPH05337477 A JP H05337477A
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JP
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reactor
ammonium
ammonium salt
oxygen
vapor
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JP5043804A
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Richard W Lehmann
リチャード・ダブリュー・レーマン
Bruce L Brandenburg
ブルース・エル・ブランデンバーグ
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Zimpro Passavant Environmental Systems Inc
Zimpro Environmental Inc
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Publication date
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    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F11/00—Treatment of sludge; Devices therefor
    • C02F11/06—Treatment of sludge; Devices therefor by oxidation
    • C02F11/08—Wet air oxidation

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 アンモニウム塩含有溶液の湿式酸化法を提供
すること。 【構成】 これは、湿式酸化システムの蒸気送りライン
の閉塞を防止する、アンモニウム塩含有廃液の湿式酸化
法である。蒸気送りラインを、これらのラインを閉塞す
ることがある凝縮したアンモニウム塩を溶解させるのに
十分な液体の水を加えることによって非閉塞条件で保持
する。これは湿式酸化システムの安全な操作を提供す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸素含有ガスを用いる
アンモニウム塩含有廃液の湿式酸化法に関する。その方
法は湿式酸化システムの蒸気送りラインの閉塞を防止す
る。
【０００２】
【従来の技術】多数のシステム構成が、酸素含有ガスに
よる高温高圧での廃液の連続湿式酸化反応に利用可能で
ある。これらには、垂直バブルカラム反応器システム
（ジンプロ（Ｚｉｍｐｒｏ））、水平撹拌タンク仕切付
き反応器（ウェトクス（Ｗｅｔｏｘ））および多重同心
パイプシステム（ヴァテック（Ｖｅｒｔｅｃｈ））があ
る。原流入液および酸化流出液の間でのある種の形態の
向流熱交換が、エネルギー保存のための各構成に含まれ
る。廃液および酸素含有ガスを各システム中に導入し、
更には被処理流出液および酸素消耗ガスをシステムから
除去するための種々の方法が存在する。
【０００３】ディープウェルケーシング中に置かれるこ
とが多い多重同心パイプシステム（ヴァテック）は、通
常、それが廃液および酸素含有ガスの表面位置での混合
および、材料がシステムに移動した後の更に表面位置で
の被処理混合物の相分離を必要とするという点で制限さ
れる。フェラーロ（Ｆｅｒｒａｒｏ）らは、米国特許第
４，７４４，９０９号明細書において、ウェルケーシン
グの下方の多数のポイントでの酸素ガスの注入を開示し
ている。しかしながら、これは、このようなシステム用
に広範囲の更に長い配管を必要とする。
【０００４】他の２種類の構成である垂直バブルカラム
反応器（ジンプロ）および水平撹拌タンク仕切付き反応
器（ウェトクス）は、液体および気体双方をシステムに
導入する場合に、更には液体および気体をひれらのシス
テムから除去する場合に一層大きな融通性を与える。プ
ラト（Ｐｒａｄｔ）らは、米国特許第４，１７４，２８
０号明細書において、酸素送り水流を用いることおよび
廃液またはスラリー状廃棄物を垂直バブルカラム反応器
中に直接注入することを開示している。チャウダリー
（Ｃｈｏｗｄｈｕｒｙ）らは、米国特許第４，４６１，
７４３号明細書において、酸素ガスを湿式酸化反応器中
に直接送達するのに用いられる酸素注入ノズルを記載し
ている。更に、チャウダリーらは、米国特許第４，３９
５，３３９号明細書において、純粋の酸素を用いる湿式
酸化システムの操作方法を開示している。
【０００５】ファセル（Ｆａｓｓｅｌｌ）らは、米国特
許第３，８５２，１９２号明細書において、酸素含有ガ
スを水平反応器に直接供給し、そして別個のラインを用
いて気体および液体を反応器の最後の室から除去する水
平撹拌タンク仕切付き反応器を記載している。
【０００６】酸化反応が生じる反応時間を与える湿式酸
化反応器を介する液体および気体の通過後に、酸化液体
流出液および酸素消耗ガスがそこから排出される。反応
器からの単一の出口によって液相および気相双方が同時
に排出される。次に、この混合物を熱交換器において流
入液と反対に冷却した後、圧力調節バルブによって脱圧
し、そして最後に、液体および気体を別個の容器に分離
する。
【０００７】ブランデンブルグ（Ｂｒａｎｄｅｎｂｒｕ
ｇ）らは、米国特許第４，８１２，２４３号明細書にお
いて、平行の流出液ラインを用いて液体および気体を垂
直バブルカラム反応器から除去する苛性シアン化金属廃
棄物の処理を記載している。稀酸溶液によって出口導管
の一方を介してスケールを除去するようにさせるが、他
方の出口導管は使用状態にある。
【０００８】垂直バブルカラム反応器かまたは水平撹拌
タンク反応器において、別個のラインを用いて液相およ
び気相を反応器から除去することができる。これを「熱
分離」と称し、冷却および脱圧の前に別個の濃厚液体流
出液流およびガス流を生じることが望ましい場合に用い
る。熱分離は、約２００℃（２３４°Ｆ）〜約３７３℃
（７０３°Ｆ）の湿式酸化システム温度および約３００
ｐｓｉｇ（２０６８ＫＰａ）〜約４５００ｐｓｉｇ（３
１，０２５ＫＰａ）のシステム圧力で用いられる。この
熱分離構成を、２種類の反応器システムに関して図１お
よび図２に示す。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】操作上の問題は、図１
または図２の反応器において湿式酸化反応によって処理
した場合に、炭素質ＣＯＤおよびアンモニウム塩含有廃
棄物用の熱分離構成において見出される。廃水中の約１
０ｇ／ｌを越えるアンモニウム塩濃度が問題を引き起こ
していると考えられる。蒸気送りラインは、特に、冷却
された場所でおよび酸素富裕空気または本質的に純粋の
酸素を湿式酸基システムにおいて用いる場合に閉塞され
やすい。実際に、廃液と接触していない蒸気接触導管が
いずれもこの閉塞の問題に晒されている。この事に関し
て、本出願人は、蒸気送りラインという用語を用いて、
蒸気相を移動させるまたは蒸気相と本質的に連続して接
触している何等かの導管、例えば、反応器の蒸気空間か
らプロセス制御装置または圧力リリーフバルブへの導管
を意味することにしている。
【００１０】本出願人は、蒸気送りラインの閉塞問題を
克服する、熱分離構成でのアンモニウム塩含有廃棄物用
の湿式酸化システムを操作する方法を発見した。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、炭素質ＣＯＤ
およびアンモニウム塩含有廃液を酸素含有ガスで酸化
し、それによって酸化液相並びにアンモニアおよび二酸
化炭素を含む蒸気相を生成しながら湿式酸化反応器から
の蒸気送りラインの閉塞を防止する方法を含む。蒸気相
および液相を反応器から別個の出口導管によって除去す
る。閉塞は、凝縮されたアンモニウム塩を溶解させるの
に十分な液体の水を該蒸気送りラインに対して該反応器
から加え、それによって該ラインを非閉塞条件で保持す
る工程によって防止される。その方法は、凝縮されたア
ンモニウム塩が、炭酸アンモニウム、重炭酸アンモニウ
ムまたはこれらの塩の混合物であるシステムに対して適
用しうる。液体の水は、蒸気送りラインに対して連続的
にまたは必要に応じて断続的に加えることができる。
【００１２】図１を論及すると、液体廃棄物を導管１０
によって高圧ポンプ１２に送達し、それが供給導管１４
中の廃棄物を加圧する。そこにおいて、加圧された廃棄
物を酸素源１８から供給される導管１６からの酸素含有
ガスと混合する。次に、液体／ガス混合物は第一熱交換
器２０に移動し、そこにおいてそれは熱酸化蒸気と反対
に加熱される。加熱された液体／ガス混合物は導管２２
を介して第二熱交換器２４に流れ、そこで混合物は熱酸
化液体によって更に加熱される。次に、液体／ガス供給
混合物は垂直バブルカラム反応器２６に入口導管２８を
介して入る。反応器２６はシステムに対して、大部分の
湿式酸化反応が生じる滞留時間を与える。反応器２６の
上方部分は２個の出口導管を含む。第一出口導管３０は
酸化液相を反応器から除去し、同時に、第二出口導管３
２は気相を反応器から除去する。酸化液相の引取ポイン
トは反応器２６内部の気相引取ポイントより下にある。
この構成において、より濃厚の酸化液相は、全反応器流
出液を冷却した後に液体を気体から分離することに対立
するものとして生じることができる。
【００１３】第一出口導管３０中の酸化液相は、それを
流入液混合物と反対に冷却する第二熱交換器２４に移動
し、同時に、第出口導管３２中の蒸気相は、それを流入
液混合物と反対に更に冷却する第一熱交換器２０に移動
する。或いは、別個の加熱器および冷却器を用いて、液
体／ガス供給混合物を加熱し且つ酸化液相および同気相
を冷却することができる。しかしながら、システムに対
する流入液供給との熱交換によって流出液流から熱を回
収することは経済的に好ましい。次に、冷却された酸化
液相は、液面調節器３６によって操作された液面調節バ
ルブ３４に移動する。冷却された酸化蒸気相は、圧力調
節器４０によって操作された圧力調節バルブ３８に移動
する。液面調節器３６は反応器２６内の液面を、出口導
管３０の液相引取ポイントより上であるが出口導管３２
の気相引取ポイントより下に保持する。液面調節器３６
および圧力調節器４０は互いに独立して作動して、この
システム構成において得られた熱分離の際の反応器中の
望ましい液面および湿式酸化システム内の全圧力を保持
する。次に、脱圧された酸化蒸気流および液体流を個々
の液体／蒸気分離器容器へと更に処理するために送る。
【００１４】問題は、図１の湿式酸化システムを用い
て、有意の濃度のアンモニウム塩も含んでいる炭素質Ｃ
ＯＤ含有廃棄物を処理する場合、特に、酸化反応におい
て酸素富裕空気または本質的に純粋の酸素を用いる場合
に起こる。このような廃棄物の例としては、アクリロニ
トリル若しくはカプロラクタムの製造による硫酸アンモ
ニウム含有溶液または炭酸アンモニウム若しくは重炭酸
アンモニウム含有廃水がある。本出願人は、熱分離様式
で操作された湿式酸化システムに関して、蒸気送りライ
ン３２および熱交換器２０の流出液側の結晶質による閉
塞を見出した。同様に、反応器２６の上部からの何等か
の冷却されたアクセサリ接続、例えば、反応器上の蒸気
サンプリングラインまたは圧力リリーフバルブ４２およ
びリリーフバルブライン４４で、操作中に同一の閉塞問
題を経験した。支障をきたす材料は、炭酸アンモニウム
および／または重炭酸アンモニウムであることが分かっ
た。高温高圧の湿式酸化反応では、明らかに、酸化反応
によって生じた二酸化炭素と結合し且つ炭酸／重炭酸ア
ンモニウム固体を生成するのに十分なアンモニアが蒸気
相中に存在する。これは、中性または僅かに塩基性のｐ
Ｈ、すなわち、ｐＨ７または僅かにそれを上回るｐＨで
の炭素質ＣＯＤおよびアンモニウム塩含有廃液の湿式酸
化反応によって生じた。閉塞問題は、更に、酸化液相の
ｐＨが約１のところでも観察された。この酸性の液相で
さえも、少なくとも若干のアンモニアが液相に入ること
を妨げられなかった。したがって、閉塞問題は、約ｐＨ
１〜約ｐＨ１０での酸化液相で観察される。
【００１５】本出願人は、液体の水を蒸気送りライン３
２、圧力リリーフバルブライン１４または何等かの蒸気
サンプリングラインに対して反応器から加えることが、
炭酸／重炭酸アンモニウム固体材料の十分な溶解をもた
らし且つラインを操作可能な条件で保持するということ
を発見した。飲料水のような低溶質固体の水は、溶解水
に好適である。この溶解は、湿式酸化システム用に圧力
リリーフバルブ４２の支障のない操作を保持するのに特
に重要である。蒸気接触圧力リリーフバルブライン４４
の閉塞は、危険であるシステム内の過剰圧力をもたらす
ことがあるし且つシステム成分の突発故障を引き起こす
ことさえある。液体の水をシステムの蒸気送りラインに
対して水供給導管４６によって供給する。これらの蒸気
送りラインを介する液体の水の連続小流または十分な頻
度の断続流の液体の水は、システムの支障のない操作を
提供する。
【００１６】図２は、水平撹拌タンク仕切付き反応器と
一緒に用いられた同一の熱分離構成を示す。図１および
図２における同様の成分を同一表示で示す。図２におい
て、反応器２６は、酸化液相を反応器の最後の区画４８
から除去するための第一液体出口導管３０および反応器
の最後の区画４８からの蒸気相の除去のための第二出口
導管３２を有する。液体の水は、蒸気送りライン３２お
よび圧力リリーフバルブライン４４に対して水供給ライ
ン４６によって供給されて、これらのライン中の凝縮さ
れた炭酸／重炭酸アンモニウム固体を全て溶解する。
【００１７】初めに記述したように、本発明は、蒸気相
と本質的に連続して接触しているが液相とは接触してい
ない蒸気送りラインのいずれにも適用しうる。この状況
は、反応器からプロセス制御装置または圧力リリーフバ
ルブまでの何等かの盲導管内にある。これらの盲蒸気送
り導管のアンモニウム塩による閉塞は、炭素質ＣＯＤお
よびアンモニウム塩含有溶液の湿式酸化反応において、
熱分離を実施しなかった場合にも観察された。その構成
において、液相および蒸気相双方は単一の出口導管を介
して反応器から排出される。盲蒸気送り導管はアンモニ
アおよび二酸化炭素を含む蒸気相のみに遭遇し且つ炭酸
アンモニウムおよび重炭酸アンモニウムの混合物による
閉塞を経験し、その結果として圧力調節装置の機能障害
を引き起こす。反応器から最も遠い盲導管の先端での液
体の水の小流の添加は、支障をきたすアンモニウム塩を
溶解し、操作可能な条件で通路を保持し、そしてプロセ
ス制御装置の支障のない操作を可能にする。熱分離を伴
わない湿式酸化システム用の操作条件は、熱分離を伴う
システム用に前記に記載したのと同様である。同一の種
類のアンモニウム塩廃液、アンモニウム塩濃度、酸化溶
液ｐＨ範囲および酸素含有ガスの含量は、熱分離を伴わ
ないシステムに適用される。
【００１８】前述の説明により、当業者は本発明のの本
質的な特徴を容易に確認し且つ本発明の精神および範囲
を逸脱することなくそれを種々の使用法に適合するよう
に種々の変更および修正を行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、熱分離を伴い且つ本発明を用いて操作
された湿式酸化システムのフローダイヤグラムである。
【図２】図２は、熱分離を伴い且つ本発明を用いて操作
されたもう一つの湿式酸化システムのフローダイヤグラ
ムである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 リチャード・ダブリュー・レーマン アメリカ合衆国ウィスコンシン州54401, ウォーソー，レッド・メイプル・ロード 2403 (72)発明者 ブルース・エル・ブランデンバーグ アメリカ合衆国ウィスコンシン州54401, ウォーソー，ナイティンゲール・レーン 2606

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 炭素質ＣＯＤおよびアンモニウム塩含有
    廃液を酸素含有ガスで酸化し、それによって酸化液相並
    びにアンモニアおよび二酸化炭素を含む蒸気相を生成
    し、該蒸気相および該液相を該反応器から別個の出口導
    管によって除去しながら湿式酸化反応器からの蒸気送り
    ラインの閉塞を防止する方法であって、凝縮したアンモ
    ニウム塩を溶解させるのに十分な液体の水を該蒸気送り
    ラインに対して該反応器から加え、それによって該ライ
    ンを非閉塞条件で保持する工程を含む上記の方法。
  2. 【請求項２】 前記の凝縮したアンモニウム塩が、炭酸
    アンモニウム、重炭酸アンモニウムまたはそれらの混合
    物である請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記のアンモニウム塩含有溶液がアクリ
    ロニトリルの製造による請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記の溶液が硫酸アンモニウムを含む請
    求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記の溶液が炭酸アンモニウムおよび／
    または重炭酸アンモニウムを含む請求項１に記載の方
    法。
  6. 【請求項６】 前記の廃液のアンモニウム塩濃度が約１
    ０ｇ／ｌを越える請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記の酸化液相が約ｐＨ１〜約ｐＨ１０
    である請求項１に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記の酸素含有ガスが酸素富裕空気また
    は本質的に純粋の酸素ガスである請求項１に記載の方
    法。
  9. 【請求項９】 液体の水の前記の添加が連続的である請
    求項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記の湿式酸化反応器が約２００℃〜
    約３７３℃の温度および約３００ｐｓｉｇ〜約４５００
    ｐｓｉｇの圧力で作動する請求項１に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 炭素質ＣＯＤおよびアンモニウム塩含
    有廃液を酸素含有ガスで酸化し、それによって酸化液相
    並びにアンモニアおよび二酸化炭素を含む蒸気相を生成
    し、該蒸気相および該液相を該反応器から単一の出口導
    管によって除去しながら湿式酸化反応器からの蒸気接触
    ラインの閉塞を防止する方法であって、凝縮したアンモ
    ニウム塩を溶解させるのに十分な液体の水を該蒸気接触
    ラインに対して該反応器から加え、それによって該ライ
    ンを非閉塞条件で保持する工程を含む上記の方法。
  12. 【請求項１２】 前記の凝縮したアンモニウム塩が、炭
    酸アンモニウム、重炭酸アンモニウムまたはそれらの混
    合物である請求項１１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記のアンモニウム塩含有溶液がアク
    リロニトリルの製造による請求項１１に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記の溶液が硫酸アンモニウムを含む
    請求項１３に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記の溶液が炭酸アンモニウムおよび
    ／または重炭酸アンモニウムを含む請求項１１に記載の
    方法。
  16. 【請求項１６】 前記の廃液のアンモニウム塩濃度が約
    １０ｇ／ｌを越える請求項１１に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 前記の酸化液相が約ｐＨ１〜約ｐＨ１
    ０である請求項１１に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 前記の酸素含有ガスが酸素富裕空気ま
    たは本質的に純粋の酸素ガスである請求項１１に記載の
    方法。
  19. 【請求項１９】 液体の水の前記の添加が連続的である
    請求項１１に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記の湿式酸化反応器が約２００℃〜
    約３７３℃の温度および約３００ｐｓｉｇ〜約４５００
    ｐｓｉｇの圧力で作動する請求項１１に記載の方法。
JP5043804A 1992-03-04 1993-03-04 アンモニウム塩含有溶液の湿式酸化反応 Pending JPH05337477A (ja)

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US07/845,567 US5262060A (en) 1992-03-04 1992-03-04 Wet oxidation of ammonium salt containing liquors
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