JPH05337323A - 溶剤の回収方法 - Google Patents
溶剤の回収方法Info
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- JPH05337323A JPH05337323A JP4145127A JP14512792A JPH05337323A JP H05337323 A JPH05337323 A JP H05337323A JP 4145127 A JP4145127 A JP 4145127A JP 14512792 A JP14512792 A JP 14512792A JP H05337323 A JPH05337323 A JP H05337323A
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- nitrogen
- gas
- adsorption
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- Treating Waste Gases (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 窒素ガスを系外に求める必要がなく、溶剤を
安全に、また、低濃度の溶剤ガスについても高い濃縮倍
率で溶剤を回収することができる方法を提供しようとす
るものである。 【構成】 溶剤吸着塔に溶剤含有ガスを比較的高圧で流
過させて非吸着性成分ガスを排気する吸着工程と、窒素
ガスを並流で流過させて塔内の残留酸素を排気する並流
パージ工程と、溶剤濃縮ガスを並流で流過させる溶剤再
吸着工程と、溶剤吸着塔を吸着圧力の１／１０以下に減
圧して溶剤を回収する減圧工程とを有し、溶剤濃縮ガス
の溶剤再吸着工程からの流出ガスを窒素吸着塔に流過さ
せて窒素ガスを回収し、窒素吸着塔からの窒素ガスを加
圧して並流パージ工程に供給するとともに、減圧工程で
回収された溶剤ガスを液化分離して液状溶剤を回収し、
凝縮しない溶剤濃縮ガスを上記の溶剤再吸着工程に供給
することを特徴とする溶剤の回収方法である。
安全に、また、低濃度の溶剤ガスについても高い濃縮倍
率で溶剤を回収することができる方法を提供しようとす
るものである。 【構成】 溶剤吸着塔に溶剤含有ガスを比較的高圧で流
過させて非吸着性成分ガスを排気する吸着工程と、窒素
ガスを並流で流過させて塔内の残留酸素を排気する並流
パージ工程と、溶剤濃縮ガスを並流で流過させる溶剤再
吸着工程と、溶剤吸着塔を吸着圧力の１／１０以下に減
圧して溶剤を回収する減圧工程とを有し、溶剤濃縮ガス
の溶剤再吸着工程からの流出ガスを窒素吸着塔に流過さ
せて窒素ガスを回収し、窒素吸着塔からの窒素ガスを加
圧して並流パージ工程に供給するとともに、減圧工程で
回収された溶剤ガスを液化分離して液状溶剤を回収し、
凝縮しない溶剤濃縮ガスを上記の溶剤再吸着工程に供給
することを特徴とする溶剤の回収方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化学工業、電子工業、
機械工業等で広く用いられるアセトン、トルエン、メチ
ルエチルケトン、エチルアルコール、イソプロピルアル
コール、ジメチルエチレン等の引火性有機物（本発明で
は単に溶剤という）を、圧力スイング式（ＰＳＡ）、又
は、圧力温度スイング式（ＰＴＳＡ）吸着分離法で回収
する方法に関する。
機械工業等で広く用いられるアセトン、トルエン、メチ
ルエチルケトン、エチルアルコール、イソプロピルアル
コール、ジメチルエチレン等の引火性有機物（本発明で
は単に溶剤という）を、圧力スイング式（ＰＳＡ）、又
は、圧力温度スイング式（ＰＴＳＡ）吸着分離法で回収
する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】上記の溶剤は、排出規制が厳しく、ま
た、その価格が極めて高いところから、排気ガスから分
離回収して再使用に供することが望まれている。この溶
剤回収方法としては、近年、相対的高圧条件で溶剤含有
ガスを吸着剤に吸着させて、随伴するオフガスを系外に
放出した後、吸着剤を相対的低圧条件下で溶剤を脱着し
て減容濃縮し、液化回収する圧力スイング式吸着法が注
目を集めている。この方法は、完全な乾式分離法である
ところから、二次汚染の心配がなく、また、分離操作が
全て室温近傍で行われるため、回収溶剤が変質せず、吸
着剤の劣化も少ないという利点がある。
た、その価格が極めて高いところから、排気ガスから分
離回収して再使用に供することが望まれている。この溶
剤回収方法としては、近年、相対的高圧条件で溶剤含有
ガスを吸着剤に吸着させて、随伴するオフガスを系外に
放出した後、吸着剤を相対的低圧条件下で溶剤を脱着し
て減容濃縮し、液化回収する圧力スイング式吸着法が注
目を集めている。この方法は、完全な乾式分離法である
ところから、二次汚染の心配がなく、また、分離操作が
全て室温近傍で行われるため、回収溶剤が変質せず、吸
着剤の劣化も少ないという利点がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記の方法は、フロ
ン、塩化メチレン等の引火性の低い揮発性有機物の回収
に対しては極めて良好な分離法であるが、アセトン、ト
ルエン、メチルエチルケトン等の引火性有機物について
は、再生工程で減容濃縮されるため、その濃度が爆発限
界を越えるおそれがあり、極めて危険である。
ン、塩化メチレン等の引火性の低い揮発性有機物の回収
に対しては極めて良好な分離法であるが、アセトン、ト
ルエン、メチルエチルケトン等の引火性有機物について
は、再生工程で減容濃縮されるため、その濃度が爆発限
界を越えるおそれがあり、極めて危険である。
【０００４】この対策としては、吸着工程終了後の吸着
塔に窒素を流過して、塔内に残留する酸素を系外にパー
ジしてから、再生工程に移行することにより、真空ポン
プ系統などを爆発限界以下に抑えることが考えられる。
しかし、吸着塔内の酸素を完全にパージするには、処理
ガス量の数％の窒素ガスを必要とし、その経済負担も大
きく、装置の設置条件によっては窒素ガスの入手が難し
い場合もあり、プラントサイトにオンサイトの窒素製造
装置を新設する必要がある。そこで、本発明は、上記の
欠点を解消し、窒素ガスを系外に求める必要がなく、溶
剤を安全に回収することができ、かつ、低濃度の溶剤ガ
スについても高い濃縮倍率で回収することのできる方法
を提供しようとするものである。
塔に窒素を流過して、塔内に残留する酸素を系外にパー
ジしてから、再生工程に移行することにより、真空ポン
プ系統などを爆発限界以下に抑えることが考えられる。
しかし、吸着塔内の酸素を完全にパージするには、処理
ガス量の数％の窒素ガスを必要とし、その経済負担も大
きく、装置の設置条件によっては窒素ガスの入手が難し
い場合もあり、プラントサイトにオンサイトの窒素製造
装置を新設する必要がある。そこで、本発明は、上記の
欠点を解消し、窒素ガスを系外に求める必要がなく、溶
剤を安全に回収することができ、かつ、低濃度の溶剤ガ
スについても高い濃縮倍率で回収することのできる方法
を提供しようとするものである。
【０００５】
【問題点を解決するための手段】本発明は、溶剤吸着剤
を充填する溶剤吸着塔に、溶剤含有ガスを比較的高圧で
流過させて吸着剤に溶剤を吸着し、非吸着性ガスを排気
する吸着工程と、吸着工程終了後の溶剤吸着塔に窒素ガ
スを並流で流過させて塔内の残留酸素を排気する並流パ
ージ工程と、窒素パージ工程終了後の溶剤吸着塔に溶剤
濃縮ガスを並流で流過させる溶剤再吸着工程と、溶剤再
吸着工程終了後の溶剤吸着塔を真空ポンプに連通して吸
着圧力の１／１０以下に減圧して溶剤を回収する減圧工
程とを有し、溶剤再吸着工程からの流出ガスを窒素吸着
塔に流過させて窒素を回収し、窒素吸着塔からの窒素ガ
スをブロワで加圧して上記の溶剤吸着塔の窒素並流パー
ジ工程に供給し、かつ、上記減圧工程で回収する溶剤ガ
スを液化して液状溶剤を回収し、残留する溶剤濃縮ガス
を上記溶剤再吸着工程に供給することを特徴とする溶剤
の回収方法である。
を充填する溶剤吸着塔に、溶剤含有ガスを比較的高圧で
流過させて吸着剤に溶剤を吸着し、非吸着性ガスを排気
する吸着工程と、吸着工程終了後の溶剤吸着塔に窒素ガ
スを並流で流過させて塔内の残留酸素を排気する並流パ
ージ工程と、窒素パージ工程終了後の溶剤吸着塔に溶剤
濃縮ガスを並流で流過させる溶剤再吸着工程と、溶剤再
吸着工程終了後の溶剤吸着塔を真空ポンプに連通して吸
着圧力の１／１０以下に減圧して溶剤を回収する減圧工
程とを有し、溶剤再吸着工程からの流出ガスを窒素吸着
塔に流過させて窒素を回収し、窒素吸着塔からの窒素ガ
スをブロワで加圧して上記の溶剤吸着塔の窒素並流パー
ジ工程に供給し、かつ、上記減圧工程で回収する溶剤ガ
スを液化して液状溶剤を回収し、残留する溶剤濃縮ガス
を上記溶剤再吸着工程に供給することを特徴とする溶剤
の回収方法である。
【０００６】なお、上記の溶剤回収方法において、溶剤
吸着塔の減圧工程に続けて、減圧状態の下で窒素ガスを
向流でパージする減圧向流パージ工程を設け、減圧弁を
介して窒素吸着塔を上記減圧向流パージ工程の溶剤吸着
塔に連通し、窒素ガスを流過させて減圧向流パージする
ことにより、脱着効率を向上させ、溶剤の回収を容易に
することが好ましい。
吸着塔の減圧工程に続けて、減圧状態の下で窒素ガスを
向流でパージする減圧向流パージ工程を設け、減圧弁を
介して窒素吸着塔を上記減圧向流パージ工程の溶剤吸着
塔に連通し、窒素ガスを流過させて減圧向流パージする
ことにより、脱着効率を向上させ、溶剤の回収を容易に
することが好ましい。
【０００７】本発明の溶剤回収方法で使用される溶剤吸
着剤としては、比較的吸着力の弱く、かつ、水分の影響
を受けにくい疎水性吸着剤が好ましい。具体的には、γ
−アルミナ、活性炭、シリカ／アルミナ比２５以上の高
シリカゼオライト、シリカ超微粒子造粒粒子（例えば、
０．１μｍ以下のシリカ超微粒子を造粒して得た平均粒
子径１．５ｍｍの粒子）、シリカゲルなどを挙げること
ができる。Ｃａ−Ａ、Ｃａ−Ｘ、Ｎａ−Ｘ型のゼオライ
トなどの低シリカ系のゼオライトは窒素等のイナートガ
スを多量に共吸着し、有機物と強く吸着するため、容易
に脱着せず、真空ポンプに多大な負担をかけるので好ま
しくない。また、窒素吸着剤としては、Ｃａ−Ａ、Ｃａ
−Ｘ、Ｎａ−Ｘ型のゼオライトなどを使用することがで
きる。
着剤としては、比較的吸着力の弱く、かつ、水分の影響
を受けにくい疎水性吸着剤が好ましい。具体的には、γ
−アルミナ、活性炭、シリカ／アルミナ比２５以上の高
シリカゼオライト、シリカ超微粒子造粒粒子（例えば、
０．１μｍ以下のシリカ超微粒子を造粒して得た平均粒
子径１．５ｍｍの粒子）、シリカゲルなどを挙げること
ができる。Ｃａ−Ａ、Ｃａ−Ｘ、Ｎａ−Ｘ型のゼオライ
トなどの低シリカ系のゼオライトは窒素等のイナートガ
スを多量に共吸着し、有機物と強く吸着するため、容易
に脱着せず、真空ポンプに多大な負担をかけるので好ま
しくない。また、窒素吸着剤としては、Ｃａ−Ａ、Ｃａ
−Ｘ、Ｎａ−Ｘ型のゼオライトなどを使用することがで
きる。
【０００８】
【作用】図１は、本発明を実施するための溶剤回収装置
の１具体例であるフローシートの概略図であり、装置の
主要構成は溶剤吸着塔５Ａ、５Ｂ、窒素吸着塔７、チラ
ーユニット２３、気液分離を行うホルダ２４、濃縮溶剤
ガスホルダ１２、液液分離器２５からなる。溶剤吸着塔
のシーケンスは図５のとおりである。まず、吸着工程に
ある溶剤吸着塔５Ａはバルブ３Ａ及び６Ａを開き、溶剤
含有ガスは入口側流路１から導入して入口ブロワ２で加
圧し、バルブ３Ａを介して溶剤吸着塔５Ａに導入され、
溶剤を吸着剤４に吸着させ、随伴する酸素及び窒素など
の非吸着性ガスを処理ガスとしてバルブ６Ａを介して流
路２２から排気する。
の１具体例であるフローシートの概略図であり、装置の
主要構成は溶剤吸着塔５Ａ、５Ｂ、窒素吸着塔７、チラ
ーユニット２３、気液分離を行うホルダ２４、濃縮溶剤
ガスホルダ１２、液液分離器２５からなる。溶剤吸着塔
のシーケンスは図５のとおりである。まず、吸着工程に
ある溶剤吸着塔５Ａはバルブ３Ａ及び６Ａを開き、溶剤
含有ガスは入口側流路１から導入して入口ブロワ２で加
圧し、バルブ３Ａを介して溶剤吸着塔５Ａに導入され、
溶剤を吸着剤４に吸着させ、随伴する酸素及び窒素など
の非吸着性ガスを処理ガスとしてバルブ６Ａを介して流
路２２から排気する。
【０００９】他方、吸着工程を終了した溶剤吸着塔５Ｂ
は、バルブ８、バルブ１１Ｂ、バルブ６Ｂを開け、ブロ
ワ９を駆動して窒素並流パージ工程に移行し、窒素吸着
塔７内に吸着している窒素を脱着して溶剤吸着塔５Ｂに
並流で流過させ、溶剤吸着塔５Ｂ内に残留する空気を窒
素と置換して塔内の酸素濃度を低下させる。
は、バルブ８、バルブ１１Ｂ、バルブ６Ｂを開け、ブロ
ワ９を駆動して窒素並流パージ工程に移行し、窒素吸着
塔７内に吸着している窒素を脱着して溶剤吸着塔５Ｂに
並流で流過させ、溶剤吸着塔５Ｂ内に残留する空気を窒
素と置換して塔内の酸素濃度を低下させる。
【００１０】窒素並流パージ工程を終了した溶剤吸着塔
５Ｂは、バルブ８、バルブ６Ｂを閉じ、バルブ１７Ｂ、
バルブ１８、バルブ１４及びバルブ１６を開け、ブロワ
１５を駆動する溶剤ガスを並流に流過する溶剤再吸着工
程に移行し、濃縮溶剤ガスホルダ１２から濃縮溶剤ガス
をホルダ２４、チラーユニット２３、流路１３、バルブ
１４、真空ポンプ兼用ブロワ１５、バルブ１６、流路１
０、バルブ１１Ｂを介して溶剤吸着塔５Ｂに並流に流過
させ、溶剤吸着塔５Ｂ内に残留する窒素を溶剤でパージ
するとともに、塔内の溶剤濃度を増大させる。なお、濃
縮溶剤ガスホルダ１２から濃縮溶剤ガスはホルダ２４、
チラーユニット２３を経由することなく、直接流路１３
に流すことも可能である。他方、溶剤吸着塔５Ｂからパ
ージされた窒素ガスはバルブ１７Ｂ、減圧弁２１を介し
て窒素吸着塔７に導入し、窒素を吸着剤に吸着して回収
し、その他の処理ガスをバルブ１８、流路２２を介して
系外に排出する。
５Ｂは、バルブ８、バルブ６Ｂを閉じ、バルブ１７Ｂ、
バルブ１８、バルブ１４及びバルブ１６を開け、ブロワ
１５を駆動する溶剤ガスを並流に流過する溶剤再吸着工
程に移行し、濃縮溶剤ガスホルダ１２から濃縮溶剤ガス
をホルダ２４、チラーユニット２３、流路１３、バルブ
１４、真空ポンプ兼用ブロワ１５、バルブ１６、流路１
０、バルブ１１Ｂを介して溶剤吸着塔５Ｂに並流に流過
させ、溶剤吸着塔５Ｂ内に残留する窒素を溶剤でパージ
するとともに、塔内の溶剤濃度を増大させる。なお、濃
縮溶剤ガスホルダ１２から濃縮溶剤ガスはホルダ２４、
チラーユニット２３を経由することなく、直接流路１３
に流すことも可能である。他方、溶剤吸着塔５Ｂからパ
ージされた窒素ガスはバルブ１７Ｂ、減圧弁２１を介し
て窒素吸着塔７に導入し、窒素を吸着剤に吸着して回収
し、その他の処理ガスをバルブ１８、流路２２を介して
系外に排出する。
【００１１】溶剤並流再吸着工程を終了した溶剤吸着塔
５Ｂは、バルブ１７Ｂ、バルブ１８、バルブ１４及びバ
ルブ１６を閉じてバルブ１９、バルブ２０を開き、真空
ポンプ兼用ブロワ１５により溶剤吸着塔５Ｂ内を減圧し
て溶剤を回収する減圧工程に移行し、バルブ１７Ｂを開
くことにより、窒素吸着塔７から窒素ガスを減圧弁２
１、バルブ１７Ｂを介して溶剤吸着塔５Ｂに向流で流過
させる減圧窒素向流パージ工程に移行し、上記減圧工程
及び減圧向流パージ工程において溶剤吸着塔５Ｂから流
出する溶剤ガスはバルブ１１Ｂ、流路１０、バルブ１
９、真空ポンプ兼用ブロワ１５、バルブ２０、流路１３
を経てチラーユニット２３に導入され、冷却されてホル
ダ２４で液化され、液相は液液分離器２５で下層に凝縮
水、上層に溶剤と分離して、それぞれ回収する。気相は
ホルダ２４から濃縮溶剤ガスホルダ１２に移して貯蔵さ
れ、上記の溶剤並流再吸着工程に供給する。
５Ｂは、バルブ１７Ｂ、バルブ１８、バルブ１４及びバ
ルブ１６を閉じてバルブ１９、バルブ２０を開き、真空
ポンプ兼用ブロワ１５により溶剤吸着塔５Ｂ内を減圧し
て溶剤を回収する減圧工程に移行し、バルブ１７Ｂを開
くことにより、窒素吸着塔７から窒素ガスを減圧弁２
１、バルブ１７Ｂを介して溶剤吸着塔５Ｂに向流で流過
させる減圧窒素向流パージ工程に移行し、上記減圧工程
及び減圧向流パージ工程において溶剤吸着塔５Ｂから流
出する溶剤ガスはバルブ１１Ｂ、流路１０、バルブ１
９、真空ポンプ兼用ブロワ１５、バルブ２０、流路１３
を経てチラーユニット２３に導入され、冷却されてホル
ダ２４で液化され、液相は液液分離器２５で下層に凝縮
水、上層に溶剤と分離して、それぞれ回収する。気相は
ホルダ２４から濃縮溶剤ガスホルダ１２に移して貯蔵さ
れ、上記の溶剤並流再吸着工程に供給する。
【００１２】減圧窒素向流パージ工程を終了した溶剤吸
着塔５Ｂは、バルブ１７Ｂのみ開くことにより、窒素吸
着塔７から窒素ガスを減圧弁２１、バルブ１７Ｂを介し
て溶剤吸着塔５Ｂに向流で流過させる昇圧工程に移行す
る。なお、向流昇圧工程に使用するガスは上記の窒素ガ
スに限定されず、大気を使用することもできる。そし
て、向流昇圧工程を終了すると、上記の吸着工程に戻
る。
着塔５Ｂは、バルブ１７Ｂのみ開くことにより、窒素吸
着塔７から窒素ガスを減圧弁２１、バルブ１７Ｂを介し
て溶剤吸着塔５Ｂに向流で流過させる昇圧工程に移行す
る。なお、向流昇圧工程に使用するガスは上記の窒素ガ
スに限定されず、大気を使用することもできる。そし
て、向流昇圧工程を終了すると、上記の吸着工程に戻
る。
【００１３】ここで、溶剤吸着塔における溶剤の吸着量
は、吸着時の溶剤の分圧（吸着圧力と溶剤濃度の積）が
大きい程大きくなる。それ故、通常は吸着圧力を高圧に
設定するが、揮発性有機物のように、吸着圧力の上限値
が溶剤の蒸気圧で制約される。また、１ｖｏｌ％以下の
低濃度ガスを処理対象とする場合は高圧が必要となり、
被処理ガスを加圧するブロワの消費電力が増大するた
め、高圧とすることは得策でない。したがって、本発明
の吸着圧力は大気圧近傍で行うことが望ましい。
は、吸着時の溶剤の分圧（吸着圧力と溶剤濃度の積）が
大きい程大きくなる。それ故、通常は吸着圧力を高圧に
設定するが、揮発性有機物のように、吸着圧力の上限値
が溶剤の蒸気圧で制約される。また、１ｖｏｌ％以下の
低濃度ガスを処理対象とする場合は高圧が必要となり、
被処理ガスを加圧するブロワの消費電力が増大するた
め、高圧とすることは得策でない。したがって、本発明
の吸着圧力は大気圧近傍で行うことが望ましい。
【００１４】また、溶剤を吸着剤から脱着するための減
圧条件は、脱着時の到達圧力が吸着時の分圧を下回るこ
とが必要である。しかし、減圧のみで脱着を行うとする
と、相当な高真空が要求される。そこで、本発明では、
溶剤吸着塔の後段に窒素吸着塔を設け、溶剤吸着塔の流
出ガスから窒素吸着塔で窒素を回収し、該窒素を減圧工
程に続く減圧向流パージ工程にある溶剤吸着塔に向流で
流過することにより、塔内の防爆性を確保しつつ、塔内
の溶剤分圧を減少させて脱着再生する。しかし、本発明
では、上記減圧向流パージ用の窒素ガス量を極力抑える
ことが好ましく、再生圧力をできるだけ高真空（低圧）
とすることが好ましい。ここで、減圧弁を通じて溶剤吸
着塔に向流で供給される窒素ガス量Ｇｐ（Ｎｍ3 ／ｈ）
は、入口ガス量をＧｏ（Ｎｍ3 ／ｈ）、吸着圧力をＰａ
（ａｔｍ）、再生圧力（ａｔｍ）とすると、ＰＳＡのＳ
ｋａｒｓｔｒｏｍ則により次式の量が必要とされる。 Ｇｐ≧（Ｐｄ／Ｐａ）Ｇｏ したがって、再生圧力を高真空にするほど向流パージガ
ス量Ｇｐを少なくすることができ、減容濃縮率が高くな
る。また、（Ｐａ／Ｐｄ）を大きくする程、吸着剤の使
用量を少なくすることができる。それ故、本発明では、
（Ｐａ／Ｐｄ）を１０以上、減容率を１／１０以上（濃
縮率１０倍以上）に設定した。
圧条件は、脱着時の到達圧力が吸着時の分圧を下回るこ
とが必要である。しかし、減圧のみで脱着を行うとする
と、相当な高真空が要求される。そこで、本発明では、
溶剤吸着塔の後段に窒素吸着塔を設け、溶剤吸着塔の流
出ガスから窒素吸着塔で窒素を回収し、該窒素を減圧工
程に続く減圧向流パージ工程にある溶剤吸着塔に向流で
流過することにより、塔内の防爆性を確保しつつ、塔内
の溶剤分圧を減少させて脱着再生する。しかし、本発明
では、上記減圧向流パージ用の窒素ガス量を極力抑える
ことが好ましく、再生圧力をできるだけ高真空（低圧）
とすることが好ましい。ここで、減圧弁を通じて溶剤吸
着塔に向流で供給される窒素ガス量Ｇｐ（Ｎｍ3 ／ｈ）
は、入口ガス量をＧｏ（Ｎｍ3 ／ｈ）、吸着圧力をＰａ
（ａｔｍ）、再生圧力（ａｔｍ）とすると、ＰＳＡのＳ
ｋａｒｓｔｒｏｍ則により次式の量が必要とされる。 Ｇｐ≧（Ｐｄ／Ｐａ）Ｇｏ したがって、再生圧力を高真空にするほど向流パージガ
ス量Ｇｐを少なくすることができ、減容濃縮率が高くな
る。また、（Ｐａ／Ｐｄ）を大きくする程、吸着剤の使
用量を少なくすることができる。それ故、本発明では、
（Ｐａ／Ｐｄ）を１０以上、減容率を１／１０以上（濃
縮率１０倍以上）に設定した。
【００１５】上記のように、減容率を１／１０以上（濃
縮率１０倍以上）にすると、入口ガスの溶剤濃度が高濃
度の場合は、溶剤吸着塔の真空ポンプ出口における溶剤
の分圧が溶剤の蒸気圧を越えるので、これを凝縮回収す
ればよいが、通常は溶剤濃度がかなり低いガスを対象と
する場合が多いので、本発明では、溶剤吸着塔から回収
される濃縮溶剤ガスの未凝縮分をガスホルダに貯蔵して
おき、窒素並流パージ工程後の溶剤吸着塔に並流で流過
して、溶剤を再吸着する工程を設けることにより、その
後の減圧工程及び減圧向流パージ工程の回収ガスの溶剤
濃度を高めることができ、回収ガスの凝縮効率を向上さ
せることができる。
縮率１０倍以上）にすると、入口ガスの溶剤濃度が高濃
度の場合は、溶剤吸着塔の真空ポンプ出口における溶剤
の分圧が溶剤の蒸気圧を越えるので、これを凝縮回収す
ればよいが、通常は溶剤濃度がかなり低いガスを対象と
する場合が多いので、本発明では、溶剤吸着塔から回収
される濃縮溶剤ガスの未凝縮分をガスホルダに貯蔵して
おき、窒素並流パージ工程後の溶剤吸着塔に並流で流過
して、溶剤を再吸着する工程を設けることにより、その
後の減圧工程及び減圧向流パージ工程の回収ガスの溶剤
濃度を高めることができ、回収ガスの凝縮効率を向上さ
せることができる。
【００１６】上記の溶剤吸着塔の減圧工程及び又は減圧
窒素向流パージ工程から回収される減容濃縮溶剤は、冷
却して液化分離するが、入口の溶剤含有ガスに水蒸気が
共存する場合は、Ｋ−Ａ型又はＮａ−Ａ型ゼオライトな
どの水分吸着剤を充填したＰＳＡ装置で水分を除去した
後、液化分離することも可能である。また、上記の減容
濃縮溶剤を蓄冷材塔に流過させて水分を氷として除去
し、最寒冷却部で溶剤を液化凝縮して回収した後、回収
後の不凝縮ガスを他の蓄冷材塔に向流で流過させ、溶剤
の降温過程で昇温した蓄冷材を冷却して冷熱を回収する
とともに、該工程で昇温したガスは氷結若しくは結露し
た水分を蒸発、昇華して蓄冷材を再生して次の使用に供
することも可能である。また、上記の降温、液化凝縮過
程による水分除去、溶剤回収を加圧条件で行い、昇温、
蒸発、昇華過程は減圧で行う圧力スィング式分離法を採
用することも可能である。さらに、蓄冷材塔の前方にＫ
−Ａ型、Ｎａ−Ａ型ゼオライトなどの水分吸着剤を充填
して吸着分離と深冷分離を組み合わせることも可能であ
る。
窒素向流パージ工程から回収される減容濃縮溶剤は、冷
却して液化分離するが、入口の溶剤含有ガスに水蒸気が
共存する場合は、Ｋ−Ａ型又はＮａ−Ａ型ゼオライトな
どの水分吸着剤を充填したＰＳＡ装置で水分を除去した
後、液化分離することも可能である。また、上記の減容
濃縮溶剤を蓄冷材塔に流過させて水分を氷として除去
し、最寒冷却部で溶剤を液化凝縮して回収した後、回収
後の不凝縮ガスを他の蓄冷材塔に向流で流過させ、溶剤
の降温過程で昇温した蓄冷材を冷却して冷熱を回収する
とともに、該工程で昇温したガスは氷結若しくは結露し
た水分を蒸発、昇華して蓄冷材を再生して次の使用に供
することも可能である。また、上記の降温、液化凝縮過
程による水分除去、溶剤回収を加圧条件で行い、昇温、
蒸発、昇華過程は減圧で行う圧力スィング式分離法を採
用することも可能である。さらに、蓄冷材塔の前方にＫ
−Ａ型、Ｎａ−Ａ型ゼオライトなどの水分吸着剤を充填
して吸着分離と深冷分離を組み合わせることも可能であ
る。
【００１７】
（実施例１）接着剤や印刷などから放出される可燃性有
機溶剤であるメチルエチルケトン、シクロヘキサノンを
各々２５００ｐｐｍ含有する雰囲気空気を、図１の装置
を用いて溶剤回収を行った。なお、各ステップの時間
は、図５のシーケンスの図に示したとおりである。ガス
分離操作の諸元は、次のとおりである。 溶剤吸着塔の吸着剤：シリカライト（シリカ／アルミナ
比４００）３００ｋｇ 溶剤吸着塔の吸着圧力：１．０５ａｔｍ 溶剤吸着塔の再生圧力：０．０１ａｔｍ 溶剤吸着塔の吸着温度：２５℃ 雰囲気空気の流量：１５Ｎｍ3 ／ｍｉｎ 窒素並流パージ工程の窒素ガス流量：１．５Ｎｍ3 ／ｍ
ｉｎ 溶剤再吸着工程に供給する濃縮溶剤ガスの溶剤濃度：
１．５ｖｏｌ％ 窒素吸着塔の吸着剤：Ｎａ−Ｘ型ゼオライト ２５ｋｇ 窒素吸着塔の吸着温度：２５℃ チラーユニットの設定温度： ５℃
機溶剤であるメチルエチルケトン、シクロヘキサノンを
各々２５００ｐｐｍ含有する雰囲気空気を、図１の装置
を用いて溶剤回収を行った。なお、各ステップの時間
は、図５のシーケンスの図に示したとおりである。ガス
分離操作の諸元は、次のとおりである。 溶剤吸着塔の吸着剤：シリカライト（シリカ／アルミナ
比４００）３００ｋｇ 溶剤吸着塔の吸着圧力：１．０５ａｔｍ 溶剤吸着塔の再生圧力：０．０１ａｔｍ 溶剤吸着塔の吸着温度：２５℃ 雰囲気空気の流量：１５Ｎｍ3 ／ｍｉｎ 窒素並流パージ工程の窒素ガス流量：１．５Ｎｍ3 ／ｍ
ｉｎ 溶剤再吸着工程に供給する濃縮溶剤ガスの溶剤濃度：
１．５ｖｏｌ％ 窒素吸着塔の吸着剤：Ｎａ−Ｘ型ゼオライト ２５ｋｇ 窒素吸着塔の吸着温度：２５℃ チラーユニットの設定温度： ５℃
【００１８】上記の操作条件で溶剤回収を行ったとこ
ろ、吸着工程から流出した処理ガスの溶剤濃度は５０ｐ
ｐｍであり、窒素並流パージ工程後の塔内酸素濃度は３
ｖｏｌ％以下とすることができ、減圧工程及び減圧窒素
向流パージ工程からの回収ガスの溶剤濃度は９９．５％
で、液液分離器から約２０ｋｇ／ｈで溶剤を回収するこ
とができた。
ろ、吸着工程から流出した処理ガスの溶剤濃度は５０ｐ
ｐｍであり、窒素並流パージ工程後の塔内酸素濃度は３
ｖｏｌ％以下とすることができ、減圧工程及び減圧窒素
向流パージ工程からの回収ガスの溶剤濃度は９９．５％
で、液液分離器から約２０ｋｇ／ｈで溶剤を回収するこ
とができた。
【００１９】上記の操作条件のうち、減圧窒素向流パー
ジ工程のパージガス量を可変とし、再生圧力と溶剤濃縮
倍率の関係を調べた。その結果は図２に示したとおりで
ある。なお、溶剤吸着剤を上記のシリカライトの他に、
γ−アルミナ、活性炭、シリカ超微粒子の造粒粒子（２
０００℃以上の高温気相ＳｉＯ2 を急冷して得られる
０．１μｍ以下の超微粒子を造粒した平均粒径１．５ｍ
ｍの成形品）を用いて同様に溶剤回収を行った。図中、
◎印はγ−アルミナ、○印は活性炭、△印はシリカライ
ト、●印はシリカ超微粒子の造粒粒子である。（図３、
４においても同様である） 図２から明らかなように、再生圧力が低い程、溶剤の濃
縮倍率は増大する。
ジ工程のパージガス量を可変とし、再生圧力と溶剤濃縮
倍率の関係を調べた。その結果は図２に示したとおりで
ある。なお、溶剤吸着剤を上記のシリカライトの他に、
γ−アルミナ、活性炭、シリカ超微粒子の造粒粒子（２
０００℃以上の高温気相ＳｉＯ2 を急冷して得られる
０．１μｍ以下の超微粒子を造粒した平均粒径１．５ｍ
ｍの成形品）を用いて同様に溶剤回収を行った。図中、
◎印はγ−アルミナ、○印は活性炭、△印はシリカライ
ト、●印はシリカ超微粒子の造粒粒子である。（図３、
４においても同様である） 図２から明らかなように、再生圧力が低い程、溶剤の濃
縮倍率は増大する。
【００２０】図３は、図２と同一条件で溶剤回収を行
い、再生圧力と脱着ガス中に溶剤１Ｎｍ3 ／ｈを回収す
るための消費電力（ＫＷ）との関係を示したものであ
る。溶剤１Ｎｍ3 ／ｈ当たりの消費電力は、再生圧力の
０．２９乗に比例して増大する。なお、減圧窒素向流パ
ージ工程のガス量は、再生圧力に反比例して減少するの
で総括的には低圧にする方が有利である。但し、真空ポ
ンプの特性、吸着剤の特性から下限値は１ｔｏｒｒ
（１．３×１０-3ａｔｍ）程度が好ましい。
い、再生圧力と脱着ガス中に溶剤１Ｎｍ3 ／ｈを回収す
るための消費電力（ＫＷ）との関係を示したものであ
る。溶剤１Ｎｍ3 ／ｈ当たりの消費電力は、再生圧力の
０．２９乗に比例して増大する。なお、減圧窒素向流パ
ージ工程のガス量は、再生圧力に反比例して減少するの
で総括的には低圧にする方が有利である。但し、真空ポ
ンプの特性、吸着剤の特性から下限値は１ｔｏｒｒ
（１．３×１０-3ａｔｍ）程度が好ましい。
【００２１】図４は、図２の操作条件のうち、溶剤吸着
塔の吸着温度を２５〜１００℃の範囲で変化させて溶剤
の濃縮倍率と比較した。図４から明らかなように、いず
れも広い温度範囲で濃縮倍率が５０倍を上回っていた。
塔の吸着温度を２５〜１００℃の範囲で変化させて溶剤
の濃縮倍率と比較した。図４から明らかなように、いず
れも広い温度範囲で濃縮倍率が５０倍を上回っていた。
【００２２】（実施例２）実施例１のうち、揮発性有機
物及び吸着剤を表１に記載のように代えて同様な溶剤回
収を行ったところ、表１記載のように良好な結果を得
た。
物及び吸着剤を表１に記載のように代えて同様な溶剤回
収を行ったところ、表１記載のように良好な結果を得
た。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、窒素並流パージ工程用の窒素ガスを系内で回収す
ることができ、低濃度の溶剤ガスについても高い濃縮倍
率で回収することができ、かつ、液化凝縮も効率的に行
うことがでるようになった。
より、窒素並流パージ工程用の窒素ガスを系内で回収す
ることができ、低濃度の溶剤ガスについても高い濃縮倍
率で回収することができ、かつ、液化凝縮も効率的に行
うことがでるようになった。
【図１】本発明の１実施態様であるＰＳＡ溶剤回収方法
を実施するための装置のフローシート図である。
を実施するための装置のフローシート図である。
【図２】実施例における再生圧力と溶剤濃縮倍率の関係
を示したグラフである。
を示したグラフである。
【図３】実施例における再生圧力と消費電力の関係を示
したグラフである。
したグラフである。
【図４】実施例における吸着塔温度と溶剤濃縮倍率の関
係を示したグラフである。
係を示したグラフである。
【図５】実施例におけるＰＳＡの各ステップのシーケン
スを示した図である。
スを示した図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大嶋 一晃 長崎市飽の浦町１番１号 三菱重工業株式 会社長崎造船所内 (72)発明者 石崎 安良 東京都千代田区丸の内二丁目５番１号 三 菱重工業株式会社内 (72)発明者 武田 和三 東京都千代田区丸の内二丁目５番１号 三 菱重工業株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 溶剤吸着剤を充填する溶剤吸着塔に、溶
剤含有ガスを比較的高圧で流過させて吸着剤に溶剤を吸
着し、非吸着性ガスを排気する吸着工程と、吸着工程終
了後の溶剤吸着塔に窒素ガスを並流で流過させて塔内の
残留酸素を排気する並流パージ工程と、窒素パージ工程
終了後の溶剤吸着塔に溶剤濃縮ガスを並流で流過させる
溶剤再吸着工程と、溶剤再吸着工程終了後の溶剤吸着塔
を真空ポンプに連通して吸着圧力の１／１０以下に減圧
して溶剤を回収する減圧工程とを有し、溶剤再吸着工程
からの流出ガスを窒素吸着塔に流過させて窒素を回収
し、窒素吸着塔からの窒素ガスをブロワで加圧して上記
の溶剤吸着塔の窒素並流パージ工程に供給し、かつ、上
記減圧工程で回収する溶剤ガスを液化して液状溶剤を回
収し、残留する溶剤濃縮ガスを上記溶剤再吸着工程に供
給することを特徴とする溶剤の回収方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の溶剤回収方法において、
溶剤吸着塔の減圧工程に続けて、減圧状態の下で窒素ガ
スを向流でパージする減圧向流パージ工程を設け、減圧
弁を介して窒素吸着塔を上記減圧向流パージ工程の溶剤
吸着塔に連通し、窒素ガスを流過させて減圧向流パージ
し、上記減圧工程から回収される溶剤ガスとともに液化
して液状溶剤を回収することを特徴とする溶剤の回収方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4145127A JPH05337323A (ja) | 1992-06-05 | 1992-06-05 | 溶剤の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4145127A JPH05337323A (ja) | 1992-06-05 | 1992-06-05 | 溶剤の回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05337323A true JPH05337323A (ja) | 1993-12-21 |
Family
ID=15378031
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4145127A Withdrawn JPH05337323A (ja) | 1992-06-05 | 1992-06-05 | 溶剤の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05337323A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07275631A (ja) * | 1994-04-11 | 1995-10-24 | Nippon Steel Corp | 圧力スイング吸着法における製品不純物の置換低減方法 |
| KR100220576B1 (ko) * | 1997-02-20 | 1999-09-15 | 양인모 | 이산화탄소를 이용한 저압식 에탄올 압력스윙 흡착 탈수장치 |
| JP2010042331A (ja) * | 2008-08-11 | 2010-02-25 | Kyuchaku Gijutsu Kogyo Kk | 圧力スイング吸着法によるオゾン製造装置を搭載したバラスト水処理装置 |
| WO2020050389A1 (ja) * | 2018-09-05 | 2020-03-12 | システム エンジ サービス株式会社 | 排ガス処理方法及び装置 |
-
1992
- 1992-06-05 JP JP4145127A patent/JPH05337323A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07275631A (ja) * | 1994-04-11 | 1995-10-24 | Nippon Steel Corp | 圧力スイング吸着法における製品不純物の置換低減方法 |
| KR100220576B1 (ko) * | 1997-02-20 | 1999-09-15 | 양인모 | 이산화탄소를 이용한 저압식 에탄올 압력스윙 흡착 탈수장치 |
| JP2010042331A (ja) * | 2008-08-11 | 2010-02-25 | Kyuchaku Gijutsu Kogyo Kk | 圧力スイング吸着法によるオゾン製造装置を搭載したバラスト水処理装置 |
| WO2020050389A1 (ja) * | 2018-09-05 | 2020-03-12 | システム エンジ サービス株式会社 | 排ガス処理方法及び装置 |
| JPWO2020050389A1 (ja) * | 2018-09-05 | 2021-06-10 | システム エンジ サービス株式会社 | 排ガス処理方法及び装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990831 |