JPH0533289A - フロツクおよびフイブリドからの高い強さの紙 - Google Patents
フロツクおよびフイブリドからの高い強さの紙Info
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- JPH0533289A JPH0533289A JP3067571A JP6757191A JPH0533289A JP H0533289 A JPH0533289 A JP H0533289A JP 3067571 A JP3067571 A JP 3067571A JP 6757191 A JP6757191 A JP 6757191A JP H0533289 A JPH0533289 A JP H0533289A
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- D21H13/38—Inorganic fibres or flakes siliceous
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- Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
- Y10T428/2933—Coated or with bond, impregnation or core
- Y10T428/2964—Artificial fiber or filament
- Y10T428/2967—Synthetic resin or polymer
- Y10T428/2969—Polyamide, polyimide or polyester
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】炭素繊維、アラミド繊維またはガラス繊維から
成り、高い強さ及び高いガラス転移温度を示すシートを
提供する。 【構成】９０〜１０重量％の次の単位から本質的に成る
融合したフィブリドで所定位置に保持された１０〜９０
重量％の炭素繊維、アラミド繊維またはガラス繊維のフ
ロックから本質的に成る、高い強さのシート構造体。 式中、ｎは４または５であり、Ｘは０．０１〜０．５０
であり、そしてＡｒは３，４′−オキシジフェニレン、
４，４′−オキシジフェニレン、４，４′−スルホニル
ジフェニレン、１，３−フェニレン、１−メチル−２，
４−フェニレン、およびこのような基の混合物またはこ
のような基と基の混合物に基づいて５０モル％までの
１，４−フェニレン基との混合物から選択される基であ
る。
成り、高い強さ及び高いガラス転移温度を示すシートを
提供する。 【構成】９０〜１０重量％の次の単位から本質的に成る
融合したフィブリドで所定位置に保持された１０〜９０
重量％の炭素繊維、アラミド繊維またはガラス繊維のフ
ロックから本質的に成る、高い強さのシート構造体。 式中、ｎは４または５であり、Ｘは０．０１〜０．５０
であり、そしてＡｒは３，４′−オキシジフェニレン、
４，４′−オキシジフェニレン、４，４′−スルホニル
ジフェニレン、１，３−フェニレン、１−メチル−２，
４−フェニレン、およびこのような基の混合物またはこ
のような基と基の混合物に基づいて５０モル％までの
１，４−フェニレン基との混合物から選択される基であ
る。
Description
【０００１】合成ポリマーのフィブリドおよび短い長さ
のステープルファイバーの湿式堆積した不織シートは、
米国特許第２,９９９,７８８号から知られている。これ
らのシートの結合は、熱および／または圧力により得る
ことができる。前記特許に教示されているように、フィ
ブリドはポリマーの溶液を、好ましくは水性媒質中で、
剪断沈澱させることによって調製する。一般に、フィブ
リドは、木材パルプとともに使用する製紙技術により、
不織シート構造体または紙に直接転化される。好ましく
は、製紙方法による不織シートを調製するために使用さ
れる水性混合物は、フィブリドに加えて短い繊維または
フロックを包含するであろう。他の材料は必要に応じて
添加することができる。
のステープルファイバーの湿式堆積した不織シートは、
米国特許第２,９９９,７８８号から知られている。これ
らのシートの結合は、熱および／または圧力により得る
ことができる。前記特許に教示されているように、フィ
ブリドはポリマーの溶液を、好ましくは水性媒質中で、
剪断沈澱させることによって調製する。一般に、フィブ
リドは、木材パルプとともに使用する製紙技術により、
不織シート構造体または紙に直接転化される。好ましく
は、製紙方法による不織シートを調製するために使用さ
れる水性混合物は、フィブリドに加えて短い繊維または
フロックを包含するであろう。他の材料は必要に応じて
添加することができる。
【０００２】フロックおよびフィブリドの性質ならびに
それらの間の相互作用は、もちろん、シートの性質およ
びそれらを応用することができる最終用途の応用を決定
する。本発明の目的は、高い強さおよび高いガラス転移
温度（Ｔｇ）を示すシートを得ることである。新規なシ
ートのあるものは同様によく顕著な電気的性質を示す。
それらの間の相互作用は、もちろん、シートの性質およ
びそれらを応用することができる最終用途の応用を決定
する。本発明の目的は、高い強さおよび高いガラス転移
温度（Ｔｇ）を示すシートを得ることである。新規なシ
ートのあるものは同様によく顕著な電気的性質を示す。
【０００３】本発明は、９０〜１０重量％の次の単位：
【０００４】
【化３】
【０００５】式中、ｎは４または５であり、Ｘは０．０
１〜０．５０であり、そしてＡｒは３，４’−オキシジ
フェニレン、４，４’−オキシジフェニレン、４，４’
−スルホニルジフェニレン、１，３−フェニレン、１−
メチル−２，４−フェニレン、およびこのような基の混
合物またはこのような基と基の混合物に基づいて５０モ
ル％までの１，４−フェニレン基との混合物から選択さ
れる基である、から本質的に成る融合したフィブリドで
所定位置に保持された１０〜９０重量％の炭素繊維、ア
ラミド繊維またはガラス繊維のフロックから本質的に成
る、高い強さのシート構造体を提供する。新規なフィブ
リドは、また、本発明の一部分である。
１〜０．５０であり、そしてＡｒは３，４’−オキシジ
フェニレン、４，４’−オキシジフェニレン、４，４’
−スルホニルジフェニレン、１，３−フェニレン、１−
メチル−２，４−フェニレン、およびこのような基の混
合物またはこのような基と基の混合物に基づいて５０モ
ル％までの１，４−フェニレン基との混合物から選択さ
れる基である、から本質的に成る融合したフィブリドで
所定位置に保持された１０〜９０重量％の炭素繊維、ア
ラミド繊維またはガラス繊維のフロックから本質的に成
る、高い強さのシート構造体を提供する。新規なフィブ
リドは、また、本発明の一部分である。
【０００６】本発明のシート製品は、炭素、アラミドお
よびある種の新規なフィブリドのフロックの湿式堆積
し、ホットプレスしたシートである。
よびある種の新規なフィブリドのフロックの湿式堆積
し、ホットプレスしたシートである。
【０００７】用語「フロック」を使用して、湿式堆積し
たシートの調製において普通に使用されるような、短い
繊維を記載するために使用する。本発明において使用す
るために適当なフロックは、通常、２．５ｃｍより短い
長さを有する。実施例において、フロックの繊維は２．
２ｄｔｘの直線密度および約０．６８ｃｍの切断長さを
有した。このようなフロックは、生ずるシートに最大の
強さおよび耐収縮性を与える。
たシートの調製において普通に使用されるような、短い
繊維を記載するために使用する。本発明において使用す
るために適当なフロックは、通常、２．５ｃｍより短い
長さを有する。実施例において、フロックの繊維は２．
２ｄｔｘの直線密度および約０．６８ｃｍの切断長さを
有した。このようなフロックは、生ずるシートに最大の
強さおよび耐収縮性を与える。
【０００８】フィブリドは非常に小さい、非粒体の、柔
軟な、繊維またはフィルムに似た性質を有する。それら
の三次元の少なくとも１つは最大の寸法に関して小さい
大きさを有する。それらは非常に高い剪断下で非溶媒を
使用してポリマー材料の溶液を沈澱させることによって
調製される。適当なフィブリドおよびそれらの製法方法
は、１９６１年９月１２日にＰ．Ｗ．モーガン（Ｍｏｒ
ｇａｎ）に対して発行された米国特許第２,９９９,７８
８号に記載されている。フィブリドは液体中の分散液と
して常に調製される。それらは適当な洗浄技術により水
性スラリーに転化することができる。フィブリドは特徴
的に水について高い吸収容量を有しそして、スクリーン
上に堆積したとき、湿潤して製紙機で加工可能としたと
きでさえ、十分に高い強さを有する。
軟な、繊維またはフィルムに似た性質を有する。それら
の三次元の少なくとも１つは最大の寸法に関して小さい
大きさを有する。それらは非常に高い剪断下で非溶媒を
使用してポリマー材料の溶液を沈澱させることによって
調製される。適当なフィブリドおよびそれらの製法方法
は、１９６１年９月１２日にＰ．Ｗ．モーガン（Ｍｏｒ
ｇａｎ）に対して発行された米国特許第２,９９９,７８
８号に記載されている。フィブリドは液体中の分散液と
して常に調製される。それらは適当な洗浄技術により水
性スラリーに転化することができる。フィブリドは特徴
的に水について高い吸収容量を有しそして、スクリーン
上に堆積したとき、湿潤して製紙機で加工可能としたと
きでさえ、十分に高い強さを有する。
【０００９】適当なシートは、製紙用繊維材料の水性ス
ラリーを有孔表面（例えば、微細なメッシュのスクリー
ンまたはファブリック）上に均一に堆積し、この有孔表
面を通して水の多くを急速に排出して初期のシートを形
成することによって、作ることができる。実験室規模の
製紙装置でいったん調製されたシートは「ハンドシー
ト」と表示する。
ラリーを有孔表面（例えば、微細なメッシュのスクリー
ンまたはファブリック）上に均一に堆積し、この有孔表
面を通して水の多くを急速に排出して初期のシートを形
成することによって、作ることができる。実験室規模の
製紙装置でいったん調製されたシートは「ハンドシー
ト」と表示する。
【００１０】本発明において使用するフィブリドは、示
した比率で次の反復単位を有するポリマーから調製され
る：次の単位：
した比率で次の反復単位を有するポリマーから調製され
る：次の単位：
【００１１】
【化４】
【００１２】式中、ｎは４または５であり、Ｘは０．０
１〜０．５０であり、そしてＡｒは３，４’−オキシジ
フェニレン、４，４’−オキシジフェニレン、４，４’
−スルホニルジフェニレン、１，３−フェニレン、１−
メチル−２，４−フェニレン、およびこのような基の混
合物またはこのような基と基の混合物に基づいて等モル
量までの１，４−フェニレン基との混合物から選択され
る基である。対照を除外して次の実施例は本発明の例示
であり、そして限定を意図しない。
１〜０．５０であり、そしてＡｒは３，４’−オキシジ
フェニレン、４，４’−オキシジフェニレン、４，４’
−スルホニルジフェニレン、１，３−フェニレン、１−
メチル−２，４−フェニレン、およびこのような基の混
合物またはこのような基と基の混合物に基づいて等モル
量までの１，４−フェニレン基との混合物から選択され
る基である。対照を除外して次の実施例は本発明の例示
であり、そして限定を意図しない。
【００１３】
実施例１
この実施例は本発明の次の反復単位を有するポリマー
を、本出願人に係る同時係属米国特許出願第０７／４０
２,２９５号の手順に従い調製した。
を、本出願人に係る同時係属米国特許出願第０７／４０
２,２９５号の手順に従い調製した。
【００１４】
【化５】
【００１５】約３６ｇのポリマー（固有粘度０．５）
を、４％のＬｉＣｌを含有する２６４ｇのジメチルアセ
トアミド（ＤＭＡｃ）と一緒にして、１２％のポリマー
溶液を調製した。この溶液を８５℃に加熱してポリマー
を溶解して、透明な、淡褐色／金色の溶液を得た。
を、４％のＬｉＣｌを含有する２６４ｇのジメチルアセ
トアミド（ＤＭＡｃ）と一緒にして、１２％のポリマー
溶液を調製した。この溶液を８５℃に加熱してポリマー
を溶解して、透明な、淡褐色／金色の溶液を得た。
【００１６】ワーリング（Ｗａｒｉｎｇ）７０１１ブレ
ンダー（３１ＢＬ０２）に、５０ｍｌのＤＭＡｃ（４％
のＬｉＣｌ）および２００ｍｌの蒸留水を充填した。高
い速度で作動するブレンダーを使用して、７５ｍｌのポ
リマー溶液をブレンダーの上部にゆっくり注入した（ブ
レンダーの上部において約０．３ｃｍの幅の流れ）。生
ずるフィブリドをワットマン・インターナショナル・リ
ミテッド（Ｗｈａｔｍａｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａ
ｌ Ｌｔｄ．）＃４濾紙上に真空濾過し、そして約５０
０ｍｌの水で５回洗浄して過剰のＤＭＡｃを除去した。
得られたフィブリドのケークを乾燥した。
ンダー（３１ＢＬ０２）に、５０ｍｌのＤＭＡｃ（４％
のＬｉＣｌ）および２００ｍｌの蒸留水を充填した。高
い速度で作動するブレンダーを使用して、７５ｍｌのポ
リマー溶液をブレンダーの上部にゆっくり注入した（ブ
レンダーの上部において約０．３ｃｍの幅の流れ）。生
ずるフィブリドをワットマン・インターナショナル・リ
ミテッド（Ｗｈａｔｍａｎ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａ
ｌ Ｌｔｄ．）＃４濾紙上に真空濾過し、そして約５０
０ｍｌの水で５回洗浄して過剰のＤＭＡｃを除去した。
得られたフィブリドのケークを乾燥した。
【００１７】実施例２
この実施例は、実施例１のフィブリドおよびアラミドの
フロックを使用する本発明の不織シート構造体の調製を
示す。このフロックは、イー・アイ・デュポン社からの
パラフェニレンテレフタルアミド繊維（ＰＰＤ−Ｔ）ケ
ブラー（Ｋｅｖｌａｒ）２９繊維から調製した。
フロックを使用する本発明の不織シート構造体の調製を
示す。このフロックは、イー・アイ・デュポン社からの
パラフェニレンテレフタルアミド繊維（ＰＰＤ−Ｔ）ケ
ブラー（Ｋｅｖｌａｒ）２９繊維から調製した。
【００１８】７０重量％のフィブリドおよび３０重量％
の前述のフロックを含有するハンドシートｗｏ、６８３
ｍｌの０．３％の固体のフィブリドのスラリーおよび
１．１０５２ｇの０．３２ｃｍ（０．１２５インチ）の
フロックから調製した。フィブリドおよびフロックおよ
び２４００ｍｌの水をブリティッシ・パルプ・エバリュ
ーション・アパラタス（Ｂｒｉｔｉｓｈ Ｐｕｌｐ Ｅ
ｖａｌｕａｔｉｏｎ Ａｐｐａｒａｔｕｓ）［メイビス
・エンジニアリング・リミテッド（ＭａｖｉｓＥｎｇｉ
ｎｅｅｒｉｎｇ，Ｌｔｄ．）Ｎｏ．８２３３］に入れ、
そしてそれらを５分間分散することによって、ハンドシ
ートを製造した。この素材をノーブル・アンド・ウッズ
（Ｎｏｂｌｅ ａｎｄ Ｗｏｏｄｓ）のハンドシート型
に添加し、そして追加の水を添加した。この原溶液を撹
拌板で１０回撹拌し、次いで０．１５ｍｍの直径のスク
リーンの開口を有するスクリーン（１００メッシュのス
クリーン）を通して真空排液した。試料を２プライ（各
側）の吸取り紙の間に横たえて、過剰の湿気を除去し
た。次いで、試料およびスクリーンをテーブルトップ上
に素早く置くことによって、ハンドシートを吸取り紙に
移した。試料をハンドシートのホットプレートのドライ
ヤー（ノーブル・アンド・ウッズ、Ｎｏ．Ｆ１０）上で
乾燥した。試料の強さはフォールドリニアー製紙機で製
造するために十分であると判定された。
の前述のフロックを含有するハンドシートｗｏ、６８３
ｍｌの０．３％の固体のフィブリドのスラリーおよび
１．１０５２ｇの０．３２ｃｍ（０．１２５インチ）の
フロックから調製した。フィブリドおよびフロックおよ
び２４００ｍｌの水をブリティッシ・パルプ・エバリュ
ーション・アパラタス（Ｂｒｉｔｉｓｈ Ｐｕｌｐ Ｅ
ｖａｌｕａｔｉｏｎ Ａｐｐａｒａｔｕｓ）［メイビス
・エンジニアリング・リミテッド（ＭａｖｉｓＥｎｇｉ
ｎｅｅｒｉｎｇ，Ｌｔｄ．）Ｎｏ．８２３３］に入れ、
そしてそれらを５分間分散することによって、ハンドシ
ートを製造した。この素材をノーブル・アンド・ウッズ
（Ｎｏｂｌｅ ａｎｄ Ｗｏｏｄｓ）のハンドシート型
に添加し、そして追加の水を添加した。この原溶液を撹
拌板で１０回撹拌し、次いで０．１５ｍｍの直径のスク
リーンの開口を有するスクリーン（１００メッシュのス
クリーン）を通して真空排液した。試料を２プライ（各
側）の吸取り紙の間に横たえて、過剰の湿気を除去し
た。次いで、試料およびスクリーンをテーブルトップ上
に素早く置くことによって、ハンドシートを吸取り紙に
移した。試料をハンドシートのホットプレートのドライ
ヤー（ノーブル・アンド・ウッズ、Ｎｏ．Ｆ１０）上で
乾燥した。試料の強さはフォールドリニアー製紙機で製
造するために十分であると判定された。
【００１９】ハンドシートをホットプレス［ファレル・
ワトソン−スチルマン（Ｆａｒｒｅｌ Ｗａｔｓｏｎ−
Ｓｔｉｌｌｍａｎ）、Ｎｏ．９１７５−ＭＲ型］で１分
間プレスした。試料をＡＳＴＭ Ｄ−８２８に従い測定
し、そして０．５２Ｎ／ｍ幅（２９．４４ポンド／イン
チ幅）の破断強さおよび４２２７ＭＰａ（６１３ｋｐｓ
ｉ）のモジュラスを有することが決定された。
ワトソン−スチルマン（Ｆａｒｒｅｌ Ｗａｔｓｏｎ−
Ｓｔｉｌｌｍａｎ）、Ｎｏ．９１７５−ＭＲ型］で１分
間プレスした。試料をＡＳＴＭ Ｄ−８２８に従い測定
し、そして０．５２Ｎ／ｍ幅（２９．４４ポンド／イン
チ幅）の破断強さおよび４２２７ＭＰａ（６１３ｋｐｓ
ｉ）のモジュラスを有することが決定された。
【００２０】実施例３
この実施例は、いくつかの異なるタイプのフロックを有
するシート構造体の製造において実施例１のフィブリド
を使用する。ある場合において、比率を変化させた。項
目Ｇはメタフェニレンイソフタルアミド（ＭＰＤ−Ｉ）
のフィブリドを使用する対照である。項目ＡおよびＢは
実施例２のそれに類似するフロックを使用するが、項目
ＥおよびＦはＭＰＤ−Ｉ繊維からのアラミドのフロック
を使用する。
するシート構造体の製造において実施例１のフィブリド
を使用する。ある場合において、比率を変化させた。項
目Ｇはメタフェニレンイソフタルアミド（ＭＰＤ−Ｉ）
のフィブリドを使用する対照である。項目ＡおよびＢは
実施例２のそれに類似するフロックを使用するが、項目
ＥおよびＦはＭＰＤ−Ｉ繊維からのアラミドのフロック
を使用する。
【００２１】実施例２の形成された紙を製造する同一の
方法を使用して、次の組成を有する、項目Ｂ〜Ｆのハン
ドシートを作った：
方法を使用して、次の組成を有する、項目Ｂ〜Ｆのハン
ドシートを作った：
【００２２】
【表１】項目
フイブリド％ フロツク％ フロツクのタイプ 長さcm(インチ)
Ａ ７０ ３０ ＰＰＤ−Ｔ 0.32(0.125)
Ｂ ６０ ４０ ＰＰＤ−Ｔ 0.32(0.125)
Ｃ ６０ ４０ ＣＡＲＢＯＮ 0.32(0.125)
Ｄ ７０ ３０ ＣＡＲＢＯＮ 0.32(0.125)
Ｅ ６０ ４０ ＭＰＤ−Ｉ 0.64(0.25)
Ｆ ７０ ３０ ＭＰＤ−Ｉ 0.64(0.25)
Ｇ ６０ ４０ ＭＰＤ−Ｉ 0.64(0.25)
すべての紙は製紙機で製造するために十分な強さを有
すると判定された。
すると判定された。
【００２３】上からのハンドシートのすべてを、ホット
プレス（ファレル・ワトソン−スチルマン、Ｎｏ．９１
７５−ＭＲ型）で、６．８９５ＭＰａ（１０００ｐｓ
ｉ）、２７９℃（５３５°Ｆ）において１分間プレスし
た。性質を下に記載する。
プレス（ファレル・ワトソン−スチルマン、Ｎｏ．９１
７５−ＭＲ型）で、６．８９５ＭＰａ（１０００ｐｓ
ｉ）、２７９℃（５３５°Ｆ）において１分間プレスし
た。性質を下に記載する。
【００２４】
【表２】
破断強さ、N/m 正規化した モジュラス、 正規化した
項目 (ポンド/インチ幅) 破断強さ、N/m MPa(kpsi) モジュラス、MPa
Ａ 0.52(29.44) 0.39 4227(61 3.53) 3230
Ｂ 0.38(21.97) 0.26 2819(40 8.80) 1977
Ｃ 0.11( 6.28) 0.19 562( 81.47) 972
Ｄ 0.20(11.37) 0.34 818(118.70) 1385
Ｅ 0.34(19.25) 0.18 2164(31 3.83) 1143
Ｆ 0.29(16.85) 0.14 2282(33 0.92) 1118
Ｇ 0.28(16.15) 0.14 1584(22 9.93) 798
破断強さおよびモジュラスは、項目Ｇの対照と同一の
密度および基準重量に「正規化」した。炭素の紙は、同
一プレス条件下に、剛性の繊維ほど密度が少なくないで
あろう。理解できるように、項目Ａ〜Ｆは項目Ｇよりす
ぐれている。
密度および基準重量に「正規化」した。炭素の紙は、同
一プレス条件下に、剛性の繊維ほど密度が少なくないで
あろう。理解できるように、項目Ａ〜Ｆは項目Ｇよりす
ぐれている。
【００２５】実施例４
約２２.７ｋｇ（５０ポンド）の実施例１のポリマー
（０．５〜０．６固有粘度）を、３０％の固体の溶液を
生成するために十分なＤＭＡｃ（４％のＬｉＣｌ）中に
溶解した。上の３０％の固体の溶液を、米国特許第３，
０１８，０９１号に記載されている型のフィブリド化装
置に通過させた。生ずるフィブリドを水で洗浄して、Ｄ
ＭＡｃおよび塩化物含量を、ポリマーに基づいて、それ
ぞれ、約１．０％および０．３％に減少する。
（０．５〜０．６固有粘度）を、３０％の固体の溶液を
生成するために十分なＤＭＡｃ（４％のＬｉＣｌ）中に
溶解した。上の３０％の固体の溶液を、米国特許第３，
０１８，０９１号に記載されている型のフィブリド化装
置に通過させた。生ずるフィブリドを水で洗浄して、Ｄ
ＭＡｃおよび塩化物含量を、ポリマーに基づいて、それ
ぞれ、約１．０％および０．３％に減少する。
【００２６】１１．４ｋｇ（２５．２ポンド）のフィブ
リドを、ヒドラパルパー（ｈｙｄｒａｐｕｐｌｅｒ）中
に、１１．４ｋｇ（２５．２ポンド）の０．６４ｃｍ
（０．２５インチ）のＰＰＤ−Ｔのフロックおよび３７
６２ｌ（９９４ガロン）の水と一緒に入れ、そして１５
分間分散した。
リドを、ヒドラパルパー（ｈｙｄｒａｐｕｐｌｅｒ）中
に、１１．４ｋｇ（２５．２ポンド）の０．６４ｃｍ
（０．２５インチ）のＰＰＤ−Ｔのフロックおよび３７
６２ｌ（９９４ガロン）の水と一緒に入れ、そして１５
分間分散した。
【００２７】この素材を０．３５％の固体に希釈し、次
いで二重ディスクのリファイナー［スプラウト−ワルド
ロン（Ｓｐｒｏｕｔ−Ｗａｌｄｒｏｎ）１２”のツイン
−フロ（Ｔｗｉｎ−Ｆｌｏ）、Ｎｏ．１２−ＭＡ型、系
統Ｎｏ．６７−１４３２）を通して、標準のフォールド
リニアー製紙機に４．２６ｌ／分／ｃｍ幅（２．８６ガ
ロン／分／インチ幅）の速度で送って、２７．２ｋｇ／
９１４ｍ連（６０ポンド／３０００フィート連）のシー
トを１５．２ｍ（５０フィート）／分のワイヤ速度で形
成した。このシートを１．１５％の湿気レベルに乾燥し
た。
いで二重ディスクのリファイナー［スプラウト−ワルド
ロン（Ｓｐｒｏｕｔ−Ｗａｌｄｒｏｎ）１２”のツイン
−フロ（Ｔｗｉｎ−Ｆｌｏ）、Ｎｏ．１２−ＭＡ型、系
統Ｎｏ．６７−１４３２）を通して、標準のフォールド
リニアー製紙機に４．２６ｌ／分／ｃｍ幅（２．８６ガ
ロン／分／インチ幅）の速度で送って、２７．２ｋｇ／
９１４ｍ連（６０ポンド／３０００フィート連）のシー
トを１５．２ｍ（５０フィート）／分のワイヤ速度で形
成した。このシートを１．１５％の湿気レベルに乾燥し
た。
【００２８】この紙およびＭＰＤ−Ｉフィブリドを使用
して比較的に作った紙の破断強さおよびモジュラスの値
を、機械方向ＭＤおよび交差方向ＣＤについて下に記載
する。
して比較的に作った紙の破断強さおよびモジュラスの値
を、機械方向ＭＤおよび交差方向ＣＤについて下に記載
する。
【００２９】
【表３】
破断強さ、N/m モジュラス、
項目 フィブリド (ポンド／インチ幅) ＭＰa(kpsi)
ＭＤ ＣＭ ＭＤ ＣＭ
a 上のポリマー 0.04(2.34) 0.03(1.55) 95(13.77) 46(6.68)
b MPD-I 0.10(5.58) 0.06(3.38) 265(38.41) 126(18.30)
シートの試料をホットプレス（ファレル・ワトソン−
スチルマン、Ｎｏ．９１７５−ＭＲ型）で、６．８９５
ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）、２７９℃（５３５°Ｆ）に
おいて１分間プレスした。
スチルマン、Ｎｏ．９１７５−ＭＲ型）で、６．８９５
ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）、２７９℃（５３５°Ｆ）に
おいて１分間プレスした。
【００３０】破断強さを測定し、そして下に示す。ＭＰ
Ｄ−ＩフィブリドおよびＰＰＤ−Ｔのフロックを使用し
て比較的に作った紙についてのデータを対照として含め
る。
Ｄ−ＩフィブリドおよびＰＰＤ−Ｔのフロックを使用し
て比較的に作った紙についてのデータを対照として含め
る。
【００３１】
【表４】
ＭＤ破断強さ、 ＣＤ破断強さ、 ＭＤモジュラス、 ＣＤモジュラス、
項目 N/m(ポンド/ N/m(ポンド/ MPa(kpsi) MPa(kpsi)
インチ幅) インチ幅)
a 0.47(26.98) 0.36(20.65) 3286(476.56) 2380(345.24)
b 0.28(16.09) 0.20(11.31) 1174(170.25) 438( 63.51)
理解できるように、フィブリドを項目ａおよびｂの両
者のために使用たが、項目ａのフィブリドは実質的に改
良されたシートを生ずる。項目ａおよびｂのアラミドの
フロックの代わりにガラスのフロックの使用すると、同
様な改良が得られることが期待されるであろう。
者のために使用たが、項目ａのフィブリドは実質的に改
良されたシートを生ずる。項目ａおよびｂのアラミドの
フロックの代わりにガラスのフロックの使用すると、同
様な改良が得られることが期待されるであろう。
【００３２】実施例５
この実施例において、示したモルまたは比率で次の反復
単位から本質的に成るポリマーからフィブリドを調製し
た。
単位から本質的に成るポリマーからフィブリドを調製し
た。
【００３３】
【化６】
【００３４】式中、Ａｒは１，３−フェニレンおよび
１，４−フェニレン基の７０／３０混合物であり、そし
てＰＰＤ−Ｔのフロックを使用した。
１，４−フェニレン基の７０／３０混合物であり、そし
てＰＰＤ−Ｔのフロックを使用した。
【００３５】コポリマーを撹拌機、加熱マントルおよび
連続的窒素の流れを装備した２リットルの樹脂びん中で
調製した。ＩＢＣ（８６２．５ｇ、２．４モル）、ＭＰ
Ｄ（１８３．２ｇ、１．７モル）およびＰＰＤ（７８．
５ｇ、０．７３モル）の混合物を２５０℃および２６０
℃の温度に４時間維持した。残留するカプロラクタムを
含む溶液中で製造した、透明な琥珀色の可塑化したコポ
リマーを室温に冷却した。コポリマーの固有粘度は０．
８であると決定され、そしてそのＴｇは２１７℃であっ
た。そのプロトンＮＭＲスペクトルはＸが０．２７であ
ることを示した。
連続的窒素の流れを装備した２リットルの樹脂びん中で
調製した。ＩＢＣ（８６２．５ｇ、２．４モル）、ＭＰ
Ｄ（１８３．２ｇ、１．７モル）およびＰＰＤ（７８．
５ｇ、０．７３モル）の混合物を２５０℃および２６０
℃の温度に４時間維持した。残留するカプロラクタムを
含む溶液中で製造した、透明な琥珀色の可塑化したコポ
リマーを室温に冷却した。コポリマーの固有粘度は０．
８であると決定され、そしてそのＴｇは２１７℃であっ
た。そのプロトンＮＭＲスペクトルはＸが０．２７であ
ることを示した。
【００３６】６ｇの上のポリマーを４４０ｇのＤＭＡｃ
（４％のＬｉＣｌ）を一緒にして、１２％のポリマー溶
液を生成した。この溶液を８５℃に加熱してポリマーを
溶解して、透明な、淡褐色／金色の溶液を得る。
（４％のＬｉＣｌ）を一緒にして、１２％のポリマー溶
液を生成した。この溶液を８５℃に加熱してポリマーを
溶解して、透明な、淡褐色／金色の溶液を得る。
【００３７】ワーリング７０１１ブレンダーに、５０ｍ
ｌのＤＭＡｃ（４％のＬｉＣｌ）および２００ｍｌの蒸
留水に入れた。高い速度で作動するブレンダーを使用し
て、７５ｍｌのポリマー溶液をブレンダーの上部中にゆ
っくり注いだ（ブレンダーの上部において約０．３ｃｍ
の幅の流れ）。フィブリド（フィブリドＡ）を真空濾過
し、そして約５００ｍｌの水で５回洗浄して過剰のＤＭ
Ａｃを除去した。得られたフィブリドのケークを乾燥さ
せた。
ｌのＤＭＡｃ（４％のＬｉＣｌ）および２００ｍｌの蒸
留水に入れた。高い速度で作動するブレンダーを使用し
て、７５ｍｌのポリマー溶液をブレンダーの上部中にゆ
っくり注いだ（ブレンダーの上部において約０．３ｃｍ
の幅の流れ）。フィブリド（フィブリドＡ）を真空濾過
し、そして約５００ｍｌの水で５回洗浄して過剰のＤＭ
Ａｃを除去した。得られたフィブリドのケークを乾燥さ
せた。
【００３８】２１９ｇのこのフィブリドのケークを２１
８１ｍｌの水と混合して、１．２％の固体のスラリーを
生成した。このスラリーを実施例２に記載するように５
分間分散した。７５０ｍｌのこのフィブリドのスラリー
を２２５０ｍｌの水に添加して、０．３％の固体スラリ
ーを生成した。０．３％のフィブリドのスラリーをワー
リング商業的ブレンダー（ＣＢ−６、３３ＢＬ１２型）
中で高い速度で３０秒間精練した。
８１ｍｌの水と混合して、１．２％の固体のスラリーを
生成した。このスラリーを実施例２に記載するように５
分間分散した。７５０ｍｌのこのフィブリドのスラリー
を２２５０ｍｌの水に添加して、０．３％の固体スラリ
ーを生成した。０．３％のフィブリドのスラリーをワー
リング商業的ブレンダー（ＣＢ−６、３３ＢＬ１２型）
中で高い速度で３０秒間精練した。
【００３９】ＭＰＤ−Ｉフィブリド（フィブリドＢ）を
使用する追加の試料を、同一のスラリーの調製および精
練工程のために処理した。
使用する追加の試料を、同一のスラリーの調製および精
練工程のために処理した。
【００４０】６８３ｍｌの０．３％の固体のフィブリド
のスラリーおよび１．１０５２ｇの０．１２５ｃｍ
（０．０５インチ）のＰＰＤ−Ｔのフロックを使用し
て、７０％のフィブリドＡ／３０％のＰＰＤ−Ｔのフロ
ックからなるハンドシートを作った。フィブリドおよび
フロックおよび追加の２０００ｍｌの水をブリティッシ
・パルプ・エバリューション・アパラタス（Ｂｒｉｔｉ
ｓｈ Ｐｕｌｐ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ Ａｐｐａｒａ
ｔｕｓ）［メイビス・エンジニアリング・リミテッド
（Ｍａｖｉｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｌｔｄ．）Ｎ
ｏ．８２３３］に入れ、そしてそれらを５分間分散する
ことによって、ハンドシートを製造した。この素材をハ
ンドシート型に添加し、そして追加の水を添加した。こ
の原溶液を撹拌板で１０回撹拌し、次いで０．１５ｍｍ
の直径のスクリーンの開口を有するスクリーン（１００
メッシュのスクリーン）を通して真空排液した。試料を
２プライ（各側）の吸取り紙の間に横たえて、過剰の湿
気を除去した。次いで、試料およびスクリーンをテーブ
ルトップ上に素早く置くことによって、ハンドシートを
吸取り紙に移した。試料をハンドシートのホットプレー
トのドライヤー上で乾燥した。対照として前述のＭＰＤ
−Ｉフィブリドのスラリーを使用して、同様な試料を製
造した。
のスラリーおよび１．１０５２ｇの０．１２５ｃｍ
（０．０５インチ）のＰＰＤ−Ｔのフロックを使用し
て、７０％のフィブリドＡ／３０％のＰＰＤ−Ｔのフロ
ックからなるハンドシートを作った。フィブリドおよび
フロックおよび追加の２０００ｍｌの水をブリティッシ
・パルプ・エバリューション・アパラタス（Ｂｒｉｔｉ
ｓｈ Ｐｕｌｐ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ Ａｐｐａｒａ
ｔｕｓ）［メイビス・エンジニアリング・リミテッド
（Ｍａｖｉｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｌｔｄ．）Ｎ
ｏ．８２３３］に入れ、そしてそれらを５分間分散する
ことによって、ハンドシートを製造した。この素材をハ
ンドシート型に添加し、そして追加の水を添加した。こ
の原溶液を撹拌板で１０回撹拌し、次いで０．１５ｍｍ
の直径のスクリーンの開口を有するスクリーン（１００
メッシュのスクリーン）を通して真空排液した。試料を
２プライ（各側）の吸取り紙の間に横たえて、過剰の湿
気を除去した。次いで、試料およびスクリーンをテーブ
ルトップ上に素早く置くことによって、ハンドシートを
吸取り紙に移した。試料をハンドシートのホットプレー
トのドライヤー上で乾燥した。対照として前述のＭＰＤ
−Ｉフィブリドのスラリーを使用して、同様な試料を製
造した。
【００４１】この紙およびフィブリドＢを使用して比較
的に作った紙の破断強さおよびモジュラスの値を下に記
載する。
的に作った紙の破断強さおよびモジュラスの値を下に記
載する。
【００４２】
【表５】
破断強さ、 モジュラス、フィブリド
N/m(ポンド/インチ幅) ＭＰa(kpsi)
Ａ 0.03(1.75) 72(10.51)
Ｂ 0.15(8.50) 219(31.80)
次いで、ハンドシートをホットプレスで６．８９５Ｍ
Ｐａ（１０００ｐｓｉ）、２７９℃（５３５°Ｆ）にお
いて１分間プレスした。
Ｐａ（１０００ｐｓｉ）、２７９℃（５３５°Ｆ）にお
いて１分間プレスした。
【００４３】この紙およびＭＰＤ−Ｉフィブリドを使用
して比較的に作った紙の破断強さおよびモジュラスの値
を下に記載する。
して比較的に作った紙の破断強さおよびモジュラスの値
を下に記載する。
【００４４】
【表６】
実施例６
この実施例は熱可塑性ポリマーのフィブリドの使用を示
す対照である。
す対照である。
【００４５】３０ｇのポリエーテルイミド（ＰＥＩ、Ｕ
ＬＴＥＭ １０００、Ｇ．Ｅ．製）ポリマーを２７０ｇ
のＤＭＡｃと一緒にして、１０％のポリマー溶液を生成
した。この溶液を８５℃に加熱してポリマーを溶解し
て、透明な、淡褐色／金色の溶液を得る。
ＬＴＥＭ １０００、Ｇ．Ｅ．製）ポリマーを２７０ｇ
のＤＭＡｃと一緒にして、１０％のポリマー溶液を生成
した。この溶液を８５℃に加熱してポリマーを溶解し
て、透明な、淡褐色／金色の溶液を得る。
【００４６】ワーリングブレンダーに、５０ｍｌのＤＭ
Ａｃ（４％のＬｉＣｌ）および２００ｍｌの蒸留水に入
れた。高い速度で作動するブレンダーを使用して、７５
ｍｌのポリマー溶液をブレンダーの上部中にゆっくり注
いだ（ブレンダーの上部において約０．３ｃｍの幅の流
れ）。フィブリドをワットマン・インターナショナル・
リミテッド＃４１濾紙上に真空濾過し、そして約５００
ｍｌの水で５回洗浄して過剰のＤＭＡｃを除去した。得
られたフィブリドのケークを乾燥させた。
Ａｃ（４％のＬｉＣｌ）および２００ｍｌの蒸留水に入
れた。高い速度で作動するブレンダーを使用して、７５
ｍｌのポリマー溶液をブレンダーの上部中にゆっくり注
いだ（ブレンダーの上部において約０．３ｃｍの幅の流
れ）。フィブリドをワットマン・インターナショナル・
リミテッド＃４１濾紙上に真空濾過し、そして約５００
ｍｌの水で５回洗浄して過剰のＤＭＡｃを除去した。得
られたフィブリドのケークを乾燥させた。
【００４７】３０８ｍｌの０．３％の固体のフィブリド
のスラリーおよび０．６１６ｇの０．６４ｃｍ（０．２
５インチ）のフロックを使用して、６０％のＰＥＩフィ
ブリド／３０％のＰＰＤ−Ｔのフロックからなるハンド
シートを調製した。フィブリドおよびフロックおよび２
４００ｍｌの水をブリティッシ・パルプ・エバリューシ
ョン・アパラタス（Ｂｒｉｔｉｓｈ Ｐｕｌｐ Ｅｖａ
ｌｕａｔｉｏｎ Ａｐｐａｒａｔｕｓ）［メイビス・エ
ンジニアリング・リミテッド（Ｍａｖｉｓ Ｅｎｇｉｎ
ｅｅｒｉｎｇ，Ｌｔｄ．）Ｎｏ．８２３３］に入れ、そ
してそれらを５分間分散することによって、ハンドシー
トを製造した。この素材をハンドシート型に添加し、そ
して追加の水を添加した。この原溶液を撹拌板で１０回
撹拌し、次いで０．１５ｍｍの直径のスクリーンの開口
を有するスクリーン（１００メッシュのスクリーン）を
通して真空排液した。試料を２プライ（各側）の吸取り
紙の間に横たえて、過剰の湿気を除去した。次いで、試
料およびスクリーンをテーブルトップ上に素早く置くこ
とによって、ハンドシートを吸取り紙に移した。試料を
ハンドシートのホットプレートのドライヤー上で乾燥し
た。試料の強さはフォールドリニアー製紙機で製造する
ために十分であると判定された。
のスラリーおよび０．６１６ｇの０．６４ｃｍ（０．２
５インチ）のフロックを使用して、６０％のＰＥＩフィ
ブリド／３０％のＰＰＤ−Ｔのフロックからなるハンド
シートを調製した。フィブリドおよびフロックおよび２
４００ｍｌの水をブリティッシ・パルプ・エバリューシ
ョン・アパラタス（Ｂｒｉｔｉｓｈ Ｐｕｌｐ Ｅｖａ
ｌｕａｔｉｏｎ Ａｐｐａｒａｔｕｓ）［メイビス・エ
ンジニアリング・リミテッド（Ｍａｖｉｓ Ｅｎｇｉｎ
ｅｅｒｉｎｇ，Ｌｔｄ．）Ｎｏ．８２３３］に入れ、そ
してそれらを５分間分散することによって、ハンドシー
トを製造した。この素材をハンドシート型に添加し、そ
して追加の水を添加した。この原溶液を撹拌板で１０回
撹拌し、次いで０．１５ｍｍの直径のスクリーンの開口
を有するスクリーン（１００メッシュのスクリーン）を
通して真空排液した。試料を２プライ（各側）の吸取り
紙の間に横たえて、過剰の湿気を除去した。次いで、試
料およびスクリーンをテーブルトップ上に素早く置くこ
とによって、ハンドシートを吸取り紙に移した。試料を
ハンドシートのホットプレートのドライヤー上で乾燥し
た。試料の強さはフォールドリニアー製紙機で製造する
ために十分であると判定された。
【００４８】次いで、ハンドシートをホットプレスで
６．８９５ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）、２７９℃（５３
５°Ｆ）において１分間プレスした。試料は０．０２Ｎ
／ｍ（０．８６ポンド／インチ幅）および１６８ＭＰａ
（２４．４３ｋｐｓｉ）のモジュラスを有すると決定し
た。
６．８９５ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）、２７９℃（５３
５°Ｆ）において１分間プレスした。試料は０．０２Ｎ
／ｍ（０．８６ポンド／インチ幅）および１６８ＭＰａ
（２４．４３ｋｐｓｉ）のモジュラスを有すると決定し
た。
【００４９】同様に形成したハンドシートを、実施例１
のフィブリド（Ｂ）およびＰＰＤ−Ｔの０．６４ｃｍ
（０．２５インチ）のフロックまたはＭＰＤ−Ｉフィブ
リド（Ｃ）およびＰＰＤ−Ｔの０．６４ｃｍ（０．２５
インチ）のフロックから作った。
のフィブリド（Ｂ）およびＰＰＤ−Ｔの０．６４ｃｍ
（０．２５インチ）のフロックまたはＭＰＤ−Ｉフィブ
リド（Ｃ）およびＰＰＤ−Ｔの０．６４ｃｍ（０．２５
インチ）のフロックから作った。
【００５０】
【表７】
破断強さ、N/m 正規化した 正規化した
(ポンド/ 破断強さ/ モジュラス モジュラスフィブリド
インチ幅） 基準重量、N/m MPa(kpsi) 基準重量、MPaP
EI フィブリド 0.02( 0.86) 0.02 168( 24.43) 155
Ｂ 0.35(20.02) 0.44 2862(415.09) 3623
Ｃ 0.24(13.65) 0.20 3481(504.90) 2950
すべての試料の破断強さおよびモジュラスを３３．９
ｇ／平方インチ（１．００オンス／平方ヤード）の基準
重量に対して「正規化」する。理解できるように、Ｂフ
ィブリドはＡおよびＣの両者のフィブリドの紙よりすぐ
れる。
ｇ／平方インチ（１．００オンス／平方ヤード）の基準
重量に対して「正規化」する。理解できるように、Ｂフ
ィブリドはＡおよびＣの両者のフィブリドの紙よりすぐ
れる。
【００５１】実施例７
１系列のコポリマーをＩＢＣおよび芳香族ジアミンＡｒ
（ＣＨ2）または芳香族ジアミンの混合物から調製し
た。各コポリマーを、ポリテトラフルオロエチレンでラ
イニングしたキャップを装備した試験管中で調製した。
コポリマーの調製物の各々において、ＩＢＣ（１０．０
ｇ、２８ミリモル）および適当な１または２以上のジア
ミン（合計２８ミリモル、下表参照）を、試験管中で窒
素下に４時間保持した。溶融した混合物を反応の初期の
部分の間かきまぜた。
（ＣＨ2）または芳香族ジアミンの混合物から調製し
た。各コポリマーを、ポリテトラフルオロエチレンでラ
イニングしたキャップを装備した試験管中で調製した。
コポリマーの調製物の各々において、ＩＢＣ（１０．０
ｇ、２８ミリモル）および適当な１または２以上のジア
ミン（合計２８ミリモル、下表参照）を、試験管中で窒
素下に４時間保持した。溶融した混合物を反応の初期の
部分の間かきまぜた。
【００５２】コポリマーの製造に使用した芳香族ジアミ
ンは、次のジアミンであった：メタフェニレンジアミン
（ＭＰＤ）、ここでＡｒ＝１，３−フェニレン、パラフ
ェニレンジアミン（ＰＰＤ）、ここでＡｒ＝１，４−フ
ェニレン、２，４−ジアミノトルエン（ＤＡＴ）、ここ
でＡｒ＝１−メチル−２，４−フェニレン、４，４’−
ジアミノジフェニルスルホン（ＤＤＳ）、ここでＡｒ＝
４，４’−スルホニルジフェニレン、３，４’−オキシ
ジフェニルアミン（３，４’−ＯＤＡ）、ここでＡｒ＝
３，４’−オキシジフェニレン、および４，４’−スル
ホニルジフェニルアミン（４，４’−ＯＤＡ）、ここで
Ａｒ＝４，４’−スルホニルジフェニレン。
ンは、次のジアミンであった：メタフェニレンジアミン
（ＭＰＤ）、ここでＡｒ＝１，３−フェニレン、パラフ
ェニレンジアミン（ＰＰＤ）、ここでＡｒ＝１，４−フ
ェニレン、２，４−ジアミノトルエン（ＤＡＴ）、ここ
でＡｒ＝１−メチル−２，４−フェニレン、４，４’−
ジアミノジフェニルスルホン（ＤＤＳ）、ここでＡｒ＝
４，４’−スルホニルジフェニレン、３，４’−オキシ
ジフェニルアミン（３，４’−ＯＤＡ）、ここでＡｒ＝
３，４’−オキシジフェニレン、および４，４’−スル
ホニルジフェニルアミン（４，４’−ＯＤＡ）、ここで
Ａｒ＝４，４’−スルホニルジフェニレン。
【００５３】コポリマーの調製に使用したビス（ラクタ
ム）モノマーは、Ｎ，Ｎ’−イソフタロイルビス（カプ
ロラクタム）（ＩＢＣ）であった。評価したコポリマー
は次の通りであった：
ム）モノマーは、Ｎ，Ｎ’−イソフタロイルビス（カプ
ロラクタム）（ＩＢＣ）であった。評価したコポリマー
は次の通りであった：
【００５４】
【表８】項目
ポリマー ジアミンのモル
Ａ DAT/MPD-IBC 8.4/19.6
Ｂ DDS-IBC 28
Ｃ MPD-IBC 28
Ｄ 4,4' ODA/DAT-IBC 19.6/8.4
Ｅ DAT-IBC 28
Ｆ 3,4' ODA/MPD-IBC 8.4/19.6
Ｇ 4,4' ODA/DDS-IBC 19.6/8.4
Ｈ 4,4' ODA-IBC 28
Ｉ 4,4' ODA/PPD-IBC 19.6/8.4
適当量の溶媒中に上のコポリマーの各々を溶解すること
によって、１２％のポリマー溶液を調製し、溶媒は項目
Ａ、Ｂ、Ｅ、ＦおよびＩについて１００％のＤＭＡｃで
あるが、項目Ｃ、Ｄ、ＧおよびＨについて４％のＬｉＣ
ｌを含有するＤＭＡｃであった。淡褐色／金色の溶液が
得られ、そしてそれをガラスウールを通して濾過した。
この溶液を８５℃に加熱した。
によって、１２％のポリマー溶液を調製し、溶媒は項目
Ａ、Ｂ、Ｅ、ＦおよびＩについて１００％のＤＭＡｃで
あるが、項目Ｃ、Ｄ、ＧおよびＨについて４％のＬｉＣ
ｌを含有するＤＭＡｃであった。淡褐色／金色の溶液が
得られ、そしてそれをガラスウールを通して濾過した。
この溶液を８５℃に加熱した。
【００５５】ワーリング７０１１ブレンダーに、５０ｍ
ｌのＤＭＡｃ（４％のＬｉＣｌ）および２００ｍｌの蒸
留水に入れた。高い速度で作動するブレンダーを使用し
て、７５ｍｌのポリマー溶液をブレンダーの上部中にゆ
っくり注ぎ、流れはブレンダーの上部において０．３２
ｃｍ（１／８インチ）の幅であった。フィブリド（フィ
ブリドＡ〜Ｉ）の各試料を真空濾過し、そして約５００
ｍｌの水で５回洗浄して過剰のＤＭＡｃを除去した。得
られたフィブリドのケークを乾燥させた。
ｌのＤＭＡｃ（４％のＬｉＣｌ）および２００ｍｌの蒸
留水に入れた。高い速度で作動するブレンダーを使用し
て、７５ｍｌのポリマー溶液をブレンダーの上部中にゆ
っくり注ぎ、流れはブレンダーの上部において０．３２
ｃｍ（１／８インチ）の幅であった。フィブリド（フィ
ブリドＡ〜Ｉ）の各試料を真空濾過し、そして約５００
ｍｌの水で５回洗浄して過剰のＤＭＡｃを除去した。得
られたフィブリドのケークを乾燥させた。
【００５６】各フィブリドのケークを適当量の水と混合
して、１．２％の固体のスラリーを生成した。このスラ
リーを実施例２に記載するように５分間分散した。７５
０ｍｌのこのフィブリドのスラリーを２２５０ｍｌの水
に添加して、０．３％の固体スラリーを生成した。０．
３％のフィブリドのスラリーをワーリング商業的ブレン
ダー（ＣＢ−６、３３ＢＬ１２型）中で高い速度で３０
秒間「精練」した。
して、１．２％の固体のスラリーを生成した。このスラ
リーを実施例２に記載するように５分間分散した。７５
０ｍｌのこのフィブリドのスラリーを２２５０ｍｌの水
に添加して、０．３％の固体スラリーを生成した。０．
３％のフィブリドのスラリーをワーリング商業的ブレン
ダー（ＣＢ−６、３３ＢＬ１２型）中で高い速度で３０
秒間「精練」した。
【００５７】ＭＰＤ−Ｉフィブリド（項目Ｊ）を使用す
る追加の試料を、同一のスラリーの調製および精練工程
のために処理した。
る追加の試料を、同一のスラリーの調製および精練工程
のために処理した。
【００５８】６８３ｍｌの０．３％の固体のフィブリド
のスラリーおよび１．１０５２ｇの０．３２ｃｍ（０．
１２５インチ）のＰＰＤ−Ｔのフロックを使用して、７
０％のフィブリドＡ〜Ｉ／３０％のＰＰＤ−Ｔのフロッ
クからなるハンドシートを作った。フィブリドおよびフ
ロックおよび追加の２０００ｍｌの水をブリティッシ・
パルプ・エバリューション・アパラタス（Ｂｒｉｔｉｓ
ｈ Ｐｕｌｐ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ Ａｐｐａｒａｔ
ｕｓ）［メイビス・エンジニアリング・リミテッド（Ｍ
ａｖｉｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｌｔｄ．）Ｎｏ．
８２３３］に入れ、そしてそれらを５分間分散すること
によって、ハンドシートを製造した。この素材をハンド
シート型に添加し、そして追加の水を添加した。この原
溶液を撹拌板で１０回撹拌し、次いで０．１５ｍｍの直
径のスクリーンの開口を有するスクリーンを通して真空
排液した。試料を２プライ（各側）の吸取り紙の間に横
たえて、過剰の湿気を除去した。次いで、試料およびス
クリーンをテーブルトップ上に素早く置くことによっ
て、ハンドシートを吸取り紙に移した。試料は対照（項
目Ｊ）として前述のＭＰＤ−Ｉフィブリドのスラリーを
使用して調製した。すべてのハンドシートは、フォール
ドリニアー製紙機で製造するために十分な強さを有する
と判定された。
のスラリーおよび１．１０５２ｇの０．３２ｃｍ（０．
１２５インチ）のＰＰＤ−Ｔのフロックを使用して、７
０％のフィブリドＡ〜Ｉ／３０％のＰＰＤ−Ｔのフロッ
クからなるハンドシートを作った。フィブリドおよびフ
ロックおよび追加の２０００ｍｌの水をブリティッシ・
パルプ・エバリューション・アパラタス（Ｂｒｉｔｉｓ
ｈ Ｐｕｌｐ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ Ａｐｐａｒａｔ
ｕｓ）［メイビス・エンジニアリング・リミテッド（Ｍ
ａｖｉｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｌｔｄ．）Ｎｏ．
８２３３］に入れ、そしてそれらを５分間分散すること
によって、ハンドシートを製造した。この素材をハンド
シート型に添加し、そして追加の水を添加した。この原
溶液を撹拌板で１０回撹拌し、次いで０．１５ｍｍの直
径のスクリーンの開口を有するスクリーンを通して真空
排液した。試料を２プライ（各側）の吸取り紙の間に横
たえて、過剰の湿気を除去した。次いで、試料およびス
クリーンをテーブルトップ上に素早く置くことによっ
て、ハンドシートを吸取り紙に移した。試料は対照（項
目Ｊ）として前述のＭＰＤ−Ｉフィブリドのスラリーを
使用して調製した。すべてのハンドシートは、フォール
ドリニアー製紙機で製造するために十分な強さを有する
と判定された。
【００５９】次いで、ハンドシートをホットプレスで
６．８９５ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）、２８０℃（５３
５°Ｆ）において１分間プレスした。
６．８９５ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）、２８０℃（５３
５°Ｆ）において１分間プレスした。
【００６０】これらの紙およびＭＰＤ−Ｉフィブリドを
使用して比較的に作った紙の破断強さおよびモジュラス
の値を下に記載する。
使用して比較的に作った紙の破断強さおよびモジュラス
の値を下に記載する。
【００６１】
【表９】
正規化した
破断強さ、N/m 正規化した破断強さ モジュラス、 モジュラス、項目
(ポンド/インチ幅) (ポンド/インチ幅) MPa(kpsi) MPa(kpsi)
Ａ 0.35(19.93) 0.82(47.18) 1331(193.06) 3151(457.05)
Ｂ 0.20(11.62) 0.33(18.73) 1815(263.27) 2926(424.36)
Ｃ 0.44(25.44) 0.67(38.54) 1672(242.50) 2532(367.37)
Ｄ 0.56(32.37) 0.80(45.64) 2288(331.86) 3236(467.87)
Ｅ 0.24(14.02) 0.34(19.65) 975(141.47) 1367(198.30)
Ｆ 0.50(28.86) 0.59(34.11) 1858(269.51) 2197(318.57)
Ｇ 0.44(25.77) 0.48(27.32) 2068(299.98) 2236(324.30)
Ｈ 0.42(24.21) 0.37(21.04) 2265(328.50) 1969(285.53)
Ｉ 0.70(40.07) 0.55(31.40) 2469(358.02) 1935(280.58)
Ｊ 0.25(14.48) 0.21(12.30) 1528(221.61) 1298(188.28)
すべての試料の破断強さおよびモジュラスを項目Ｊの対
照と同一の基準重量に対して「正規化」する。これらの
データから理解されるように、項目Ａ〜Ｉは項目Ｊより
すぐれる。
照と同一の基準重量に対して「正規化」する。これらの
データから理解されるように、項目Ａ〜Ｉは項目Ｊより
すぐれる。
【００６２】実施例８
Ｎ，Ｎ’−イソフタロイルビス（カプロラクタム）およ
び３，４’−オキシジフェニルアミンを、本出願人に係
る同時係属米国特許出願第０７／４０２，２９５号の手
順に従い一緒に反応させて、次の反復単位を有するコポ
リマーを生成した： ［Ｏ＝Ｃ−ｍ−フェニレン−Ｃ＝Ｏ］0.91 ［ＨＮ−３，４’−オキシジフェニレン−Ｎ
Ｈ］0.91および ［Ｏ＝Ｃ−（ＣＨ2）4−ＮＨ］0.09 約５０ポンドのこのポリマー（０．５〜０．６固有粘
度を有する）を、３０％の固体の溶液を生成するために
十分なＤＭＡｃ（４％のＬｉＣｌ）中に溶解した。この
３０％の固体の溶液を米国特許第３，０１８，０９１号
に記載されている型のフィブリド化装置に通過した。生
ずるフィブリドを水で洗浄して、ＤＭＡｃおよび塩化物
の含量を、ポリマーに基づいて、それぞれ、約１．０％
および０．３％に減少した。得られたフィブリドのケー
クは乾燥しなかった。
び３，４’−オキシジフェニルアミンを、本出願人に係
る同時係属米国特許出願第０７／４０２，２９５号の手
順に従い一緒に反応させて、次の反復単位を有するコポ
リマーを生成した： ［Ｏ＝Ｃ−ｍ−フェニレン−Ｃ＝Ｏ］0.91 ［ＨＮ−３，４’−オキシジフェニレン−Ｎ
Ｈ］0.91および ［Ｏ＝Ｃ−（ＣＨ2）4−ＮＨ］0.09 約５０ポンドのこのポリマー（０．５〜０．６固有粘
度を有する）を、３０％の固体の溶液を生成するために
十分なＤＭＡｃ（４％のＬｉＣｌ）中に溶解した。この
３０％の固体の溶液を米国特許第３，０１８，０９１号
に記載されている型のフィブリド化装置に通過した。生
ずるフィブリドを水で洗浄して、ＤＭＡｃおよび塩化物
の含量を、ポリマーに基づいて、それぞれ、約１．０％
および０．３％に減少した。得られたフィブリドのケー
クは乾燥しなかった。
【００６３】フィブリドのケークを適当な量の水と混合
して、１．２％の固体のスラリーを生成した。このスラ
リーを上の実施例２に記載するように５分間分散した。
７５０ｍｌのこのフィブリドのスラリーを添加した。
０．３％のフィブリドのスラリーをワーリングブレンダ
ー（ＣＢ−６、３３ＢＬ１２）中で高い速度で３０秒間
精練した。
して、１．２％の固体のスラリーを生成した。このスラ
リーを上の実施例２に記載するように５分間分散した。
７５０ｍｌのこのフィブリドのスラリーを添加した。
０．３％のフィブリドのスラリーをワーリングブレンダ
ー（ＣＢ−６、３３ＢＬ１２）中で高い速度で３０秒間
精練した。
【００６４】ＭＰＤ−Ｉフィブリド（参照、実施例７、
項目Ｊ）を使用する追加の試料を、同一のスラリーの調
製および精練工程のために処理した。
項目Ｊ）を使用する追加の試料を、同一のスラリーの調
製および精練工程のために処理した。
【００６５】６８３ｍｌの０．３％の固体のフィブリド
のスラリーおよび１．１０５２ｇの０．３２ｃｍ（０．
１２５インチ）のＰＰＤ−Ｔのフロックを使用して、７
０％のフィブリドＡ〜Ｉ／３０％のＰＰＤ−Ｔのフロッ
クからなるハンドシートを作った。フィブリドおよびフ
ロックおよび追加の２０００ｍｌの水をブリティッシ・
パルプ・エバリューション・アパラタス（Ｂｒｉｔｉｓ
ｈ Ｐｕｌｐ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ Ａｐｐａｒａｔ
ｕｓ）［メイビス・エンジニアリング・リミテッド（Ｍ
ａｖｉｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｌｔｄ．）Ｎｏ．
８２３３］に入れ、そしてそれらを５分間分散すること
によって、ハンドシートを製造した。この素材をハンド
シート型に添加し、そして追加の水を添加した。この原
溶液を撹拌板で１０回撹拌し、次いで１００メッシュの
スクリーンを通して真空排液した。試料を２プライ（各
側）の吸取り紙の間に横たえて、過剰の湿気を除去し
た。次いで、試料および１００メッシュのスクリーンを
テーブルトップ上に素早く置くことによって、ハンドシ
ートを吸取り紙に移した。試料は対照（実施例７、項目
Ｊ）として前述のＭＰＤ−Ｉフィブリドのスラリーを使
用して調製した。すべてのハンドシートは、フォールド
リニアー製紙機で製造するために十分な強さを有すると
判定された。
のスラリーおよび１．１０５２ｇの０．３２ｃｍ（０．
１２５インチ）のＰＰＤ−Ｔのフロックを使用して、７
０％のフィブリドＡ〜Ｉ／３０％のＰＰＤ−Ｔのフロッ
クからなるハンドシートを作った。フィブリドおよびフ
ロックおよび追加の２０００ｍｌの水をブリティッシ・
パルプ・エバリューション・アパラタス（Ｂｒｉｔｉｓ
ｈ Ｐｕｌｐ Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ Ａｐｐａｒａｔ
ｕｓ）［メイビス・エンジニアリング・リミテッド（Ｍ
ａｖｉｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｌｔｄ．）Ｎｏ．
８２３３］に入れ、そしてそれらを５分間分散すること
によって、ハンドシートを製造した。この素材をハンド
シート型に添加し、そして追加の水を添加した。この原
溶液を撹拌板で１０回撹拌し、次いで１００メッシュの
スクリーンを通して真空排液した。試料を２プライ（各
側）の吸取り紙の間に横たえて、過剰の湿気を除去し
た。次いで、試料および１００メッシュのスクリーンを
テーブルトップ上に素早く置くことによって、ハンドシ
ートを吸取り紙に移した。試料は対照（実施例７、項目
Ｊ）として前述のＭＰＤ−Ｉフィブリドのスラリーを使
用して調製した。すべてのハンドシートは、フォールド
リニアー製紙機で製造するために十分な強さを有すると
判定された。
【００６６】次いで、ハンドシートをホットプレスで
６．８９５ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）、２８０℃（５３
５°Ｆ）において１分間プレスした。
６．８９５ＭＰａ（１０００ｐｓｉ）、２８０℃（５３
５°Ｆ）において１分間プレスした。
【００６７】これらの紙およびＭＰＤ−Ｉフィブリドを
使用して比較的に作った紙の破断強さおよびモジュラス
の値を下に記載する。
使用して比較的に作った紙の破断強さおよびモジュラス
の値を下に記載する。
【００６８】
【表１０】
正規化した
破断強さ、N/m 正規化した破断強さ モジュラス、 モジュラス、項目
(ポンド/インチ幅) (ポンド/インチ幅) MPa(kpsi) MPa(kpsi)
Ａ 0.41(23.62) 0.87(49.73) 1201(174.27) 2530(366.88)
Ｂ 0.25(14.48) 0.21(12.30) 1528(221.61) 1298(188.28)
破断強さおよびモジュラスを項目Ｊの対照と同一の基
準重量に対して「正規化」する。これらのデータから理
解されるように、項目Ａは項目Ｊよりすぐれる。本発明
の主な特徴および態様は、次の通りである。
準重量に対して「正規化」する。これらのデータから理
解されるように、項目Ａは項目Ｊよりすぐれる。本発明
の主な特徴および態様は、次の通りである。
【００６９】１、９０〜１０重量％の次の単位：
【００７０】
【化７】
【００７１】式中、ｎは４または５であり、Ｘは０．０
１〜０．５０であり、そしてＡｒは３，４’−オキシジ
フェニレン、４，４’−オキシジフェニレン、４，４’
−スルホニルジフェニレン、１，３−フェニレン、１−
メチル−２，４−フェニレン、およびこのような基の混
合物またはこのような基と基の混合物に基づいて５０モ
ル％までの１，４−フェニレン基との混合物から選択さ
れる基である、から本質的に成る融合したフィブリドで
所定位置に保持された１０〜９０重量％の炭素繊維、ア
ラミド繊維またはガラス繊維のフロックから本質的に成
る、高い強さのシート構造体。
１〜０．５０であり、そしてＡｒは３，４’−オキシジ
フェニレン、４，４’−オキシジフェニレン、４，４’
−スルホニルジフェニレン、１，３−フェニレン、１−
メチル−２，４−フェニレン、およびこのような基の混
合物またはこのような基と基の混合物に基づいて５０モ
ル％までの１，４−フェニレン基との混合物から選択さ
れる基である、から本質的に成る融合したフィブリドで
所定位置に保持された１０〜９０重量％の炭素繊維、ア
ラミド繊維またはガラス繊維のフロックから本質的に成
る、高い強さのシート構造体。
【００７２】２、炭素のフロックを使用する、上記第１
項記載のシート構造体。
項記載のシート構造体。
【００７３】３、アラミドのフロックを使用する、上記
第１項記載のシート構造体。
第１項記載のシート構造体。
【００７４】４、ガラスのフロックを使用する、上記第
１項記載のシート構造体。
１項記載のシート構造体。
【００７５】５、Ｘは０．０３〜０．３０である、上記
第１項記載のシート構造体。
第１項記載のシート構造体。
【００７６】６、フィブリドは、次の単位：
【００７７】
【化８】
【００７８】式中、Ｘは０．０１〜０．５０である、か
ら本質的に成る、上記第１項記載のシート構造体。
ら本質的に成る、上記第１項記載のシート構造体。
【００７９】７、フィブリドは、次の単位：
【００８０】
【化９】
【００８１】式中、Ｘは０．０１〜０．５０である、か
ら本質的に成る、上記第１項記載のシート構造体。
ら本質的に成る、上記第１項記載のシート構造体。
【００８２】８、フィブリドは、次の単位：
【００８３】
【化１０】
【００８４】式中、Ａｒは１，３−フェニレンおよび
１，４−フェニレン基の７０／３０混合物であり、そし
てＸは０．０１〜０．５０である、から本質的に成る、
上記第１項記載のシート構造体。
１，４−フェニレン基の７０／３０混合物であり、そし
てＸは０．０１〜０．５０である、から本質的に成る、
上記第１項記載のシート構造体。
【００８５】９、次の単位：
【００８６】
【化１１】
【００８７】式中、ｎは４または５であり、Ｘは０．０
１〜０．５０であり、そしてＡｒは３，４’−オキシジ
フェニレン、４，４’−オキシジフェニレン、４，４’
−スルホニルジフェニレン、１，３−フェニレン、１−
メチル−２，４−フェニレン、およびこのような基の混
合物またはこのような基と基の混合物に基づいて５０モ
ル％までの１，４−フェニレン基との混合物から選択さ
れる基である、から本質的に成る融合したフィブリド。
１〜０．５０であり、そしてＡｒは３，４’−オキシジ
フェニレン、４，４’−オキシジフェニレン、４，４’
−スルホニルジフェニレン、１，３−フェニレン、１−
メチル−２，４−フェニレン、およびこのような基の混
合物またはこのような基と基の混合物に基づいて５０モ
ル％までの１，４−フェニレン基との混合物から選択さ
れる基である、から本質的に成る融合したフィブリド。
【００８８】１０、Ｘは０．０３〜０．３０である、上
記第９項記載のフィブリド。
記第９項記載のフィブリド。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所
Ｄ２１Ｈ 15/02
7199−3Ｂ Ｄ２１Ｈ 5/18 Ｆ
Claims (2)
- 【請求項１】 ９０〜１０重量％の次の単位： 【化１】 式中、 ｎは４または５であり、 Ｘは０.０１〜０.５０であり、そしてＡｒは３，４’−
オキシジフェニレン、４，４’−オキシジフェニレン、
４，４’−スルホニルジフェニレン、１，３−フェニレ
ン、１−メチル−２，４−フェニレン、およびこのよう
な基の混合物またはこのような基と基の混合物に基づい
て５０モル％までの１，４−フェニレン基との混合物か
ら選択される基である、から本質的に成る融合したフィ
ブリドで所定位置に保持された１０〜９０重量％の炭素
繊維、アラミド繊維またはガラス繊維のフロックから本
質的に成る、高い強さのシート構造体。 - 【請求項２】 次の単位： 【化２】 式中、 ｎは４または５であり、 Ｘは０．０１〜０．５０であり、そしてＡｒは３，４’
−オキシジフェニレン、４，４’−オキシジフェニレ
ン、４，４’−スルホニルジフェニレン、１，３−フェ
ニレン、１−メチル−２，４−フェニレン、およびこの
ような基の混合物またはこのような基と基の混合物に基
づいて５０モル％までの１，４−フェニレン基との混合
物から選択される基である、から本質的に成る融合した
フィブリド。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US49158190A | 1990-03-12 | 1990-03-12 | |
| US491581 | 1990-03-12 | ||
| US07/640,592 US5126012A (en) | 1990-03-12 | 1991-01-18 | High strength papers from floc and fibrids |
| US640592 | 1991-01-18 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0533289A true JPH0533289A (ja) | 1993-02-09 |
| JP2841905B2 JP2841905B2 (ja) | 1998-12-24 |
Family
ID=27050489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3067571A Expired - Fee Related JP2841905B2 (ja) | 1990-03-12 | 1991-03-08 | フロツクおよびフイブリドからの高い強さの紙 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0446870B1 (ja) |
| JP (1) | JP2841905B2 (ja) |
| AU (1) | AU645529B2 (ja) |
| CA (1) | CA2037232C (ja) |
| DE (1) | DE69101997T2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| WO1998056987A1 (fr) * | 1997-06-10 | 1998-12-17 | Teijin Limited | Appareil electronique pliable |
| US7803247B2 (en) * | 2007-12-21 | 2010-09-28 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Papers containing floc derived from diamino diphenyl sulfone |
| JP2011508104A (ja) * | 2007-12-21 | 2011-03-10 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | ジアミノジフェニルスルホンから誘導されたフィブリドを含有する紙 |
| JP2011508105A (ja) * | 2007-12-21 | 2011-03-10 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | ジアミノジフェニルスルホンから誘導されたフィブリドを含有する紙 |
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| US5482773A (en) * | 1991-07-01 | 1996-01-09 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Activated carbon-containing fibrids |
| IL102338A (en) * | 1991-07-01 | 1996-11-14 | Du Pont | Polymeric fibers containing activated carbon |
| US5320892A (en) * | 1993-02-22 | 1994-06-14 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Tough layered papers with improved surface adhesion |
| WO2020201475A1 (en) * | 2019-04-05 | 2020-10-08 | Ahlstrom-Munksjö Oyj | Flue gas filtration media |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US4183782A (en) * | 1978-07-11 | 1980-01-15 | Gaf Corporation | Method of producing glass mats using novel glass fiber dispersion composition |
| US4515656A (en) * | 1981-08-28 | 1985-05-07 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Low density nonwoven sheets |
| US4840838A (en) * | 1988-09-08 | 1989-06-20 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | High temperature filter felt |
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-
1991
- 1991-02-27 CA CA002037232A patent/CA2037232C/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-03-07 AU AU72747/91A patent/AU645529B2/en not_active Ceased
- 1991-03-08 JP JP3067571A patent/JP2841905B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1991-03-12 EP EP91103757A patent/EP0446870B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-03-12 DE DE69101997T patent/DE69101997T2/de not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| WO1998056987A1 (fr) * | 1997-06-10 | 1998-12-17 | Teijin Limited | Appareil electronique pliable |
| US6319605B1 (en) * | 1997-06-10 | 2001-11-20 | Teijin Limited | Heat-resistant fiber paper |
| CN1098392C (zh) * | 1997-06-10 | 2003-01-08 | 帝人株式会社 | 耐热纤维片材 |
| US7803247B2 (en) * | 2007-12-21 | 2010-09-28 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Papers containing floc derived from diamino diphenyl sulfone |
| JP2011508104A (ja) * | 2007-12-21 | 2011-03-10 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | ジアミノジフェニルスルホンから誘導されたフィブリドを含有する紙 |
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