JPH05325965A - 有機電解質電池 - Google Patents
有機電解質電池Info
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- JPH05325965A JPH05325965A JP4148670A JP14867092A JPH05325965A JP H05325965 A JPH05325965 A JP H05325965A JP 4148670 A JP4148670 A JP 4148670A JP 14867092 A JP14867092 A JP 14867092A JP H05325965 A JPH05325965 A JP H05325965A
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- H01M10/056—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes
- H01M10/0564—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes the electrolyte being constituted of organic materials only
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- H—ELECTRICITY
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Abstract
電池であって、正極がポリアセン系骨格構造を含むＢＥ
Ｔ法による比表面積値が６００ｍ2 ／ｇ以上の不溶不融
性基体よりなり、ポリアセン系骨格構造を含む不溶不融
性基体にリチウムを担持せしめたものよりなり、電解液
が下記一般式（１）にて示される環状カーボネートと一
般式（２）にて示される鎖状カーボネートとを含む混合
溶媒にリチウム塩を溶解した溶液であることを特徴とす
る。 【化１】 （但し、式中Ｒ1 ，Ｒ2 はＨ又はアルキル基を表わ
す。） 【化２】 （但し、式中Ｒ3 ，Ｒ4 はアルキル基を表わす。） 【効果】 本発明の有機電解質電池は正極にＰＡＳ負極
にリチウムを担持させたＰＡＳを用い、電解液にリチウ
ム塩を環状カーボネートと鎖状カーボネートの混合溶媒
に溶解した溶液を用いることにより、低温特性に優れた
二次電池である。
Description
更に詳しくは正極にポリアセン系骨格構造を有する不溶
不融性基体、負極にポリアセン系骨格構造を有する不溶
不融性基体にリチウムを担持させたものであり、電解液
に環状カーボネートと鎖状カーボネートとを含む混合溶
媒にリチウム塩を溶解したものを用いた有機電解質電池
に関する。
アセン系骨格構造を有する不溶不融性基体を提案してい
る（特公平１−４４２１２号公報）。該不溶不融性基体
はＰ型，Ｎ型両ドーピングが可能であり、且つ安定であ
ることから二次電池用電極材料として検討を加えてき
た。その中でも該不溶不融性基体はリチウムのドーピン
グ，アンドーピングに対し極めて安定であり、かつサイ
クルを重ねても劣化が少ないことからリチウム金属に代
る負極材料として用いることも可能である。また本発明
者らは該不溶不融性基体と熱硬化性樹脂を含む成形体に
リチウムをモル百分率で３％以上担持させたものを負極
として用いた場合、低温での容量低下が大きいという問
題が残されていた。
に鑑み、鋭意研究を続けた結果本発明を完成したもので
あって、その目的とするところは低温特性の優れた二次
電池を提供するにある。本発明の他の目的は安全性に優
れた二次電池を提案するにある。本発明のさらに他の目
的は長期に亘って充電，放電が可能な二次電池を提供す
るにある。
極、負極並びに電解液を備えた有機電解質電池であっ
て、 （１）正極が芳香族系縮合ポリマーの熱処理物であり、
水素原子／炭素原子の原子比が０．５〜０．０５であ
り、かつＢＥＴ法による比表面積値が６００ｍ2 ／ｇ以
上である不溶不融性基体より成り
理物であり、水素原子／炭素原子の原子比が０．５〜
０．０５であるポリアセン系骨格構造を含有した不溶不
融性基体にリチウムをモル百分率で３％以上担持せしめ
たものより成り
れる環状カーボネートと一般式（２）にて示される鎖状
カーボネートとを含む混合溶媒にリチウム塩を溶解した
溶液であることを特徴とする有機電解質電池により達成
される。
有する不溶不融性基体（以下、ＰＡＳと記す）は本願の
出願人の出願にかかる特開昭５９−３８０６号公報に記
載されている芳香族系縮合ポリマーを特定の条件で熱処
理することにより得られる。また６００ｍ2 ／ｇ以上の
ＢＥＴ法による比表面積を有するＰＡＳは本願の出願人
の出願にかかる特開昭６０−１７０１６３号公報に記載
されている方法により得られる。具体的には高い比表面
積を必要としない場合、すなわち本発明においては負極
に用いる場合は例えば次の様にして得ることもできる。
本発明に用いる芳香族系縮合ポリマーとしては、
の如き、フェノール性水酸基を有する芳香族系炭化水素
化合物とアルデヒド類の縮合物、（ｂ）キシレン変性フ
ェノール、ホルムアルデヒド樹脂（フェノールの一部を
キシレンで置換したもの）の如き、フェノール性水酸基
を有する芳香族系炭化水素化合物、フェノール性水酸基
を有さない芳香族炭化水素化合物およびアルデヒドの縮
合物及び（ｃ）フラン樹脂が好適なものとして挙げられ
る。該芳香族系縮合ポリマーを、非酸化性雰囲気（真空
状態も含む）中で、４００℃〜１０００℃の温度、好ま
しくは６００℃〜８００℃の適当な温度まで徐々に加熱
し水素原子／炭素原子の原子比（以下Ｈ／Ｃと記す）が
０．５０〜０．０５、好ましくは０．３５〜０．１０の
熱処理物とするとＰＡＳが得られる。本発明において正
極あるいは負極に用いる６００ｍ2 ／ｇ以上のＢＥＴ法
による比表面積を有するＰＡＳの場合、前記した芳香族
系縮合ポリマーに塩化亜鉛、リン酸ナトリウム等の無機
塩を混合する。混入する量は、無機塩の種類及び目的と
する電極の形状、性能によって異なるが、重量比で１０
／１〜１／７が好ましい。このようにして得られた無機
塩と芳香族系縮合ポリマーの混合物はポリマーの組成、
無機塩の種類等によって異なるが通常５０〜１８０℃の
温度で、２〜９０分間加熱することにより硬化、かくし
て得られた硬化体を、次いで非酸化性雰囲気中で３５０
〜８００℃の温度、好ましくは４００℃〜７５０℃の温
度まで加熱し、得られた熱処理体を水あるいは希塩酸等
で十分洗浄することによって、熱処理体中に含まれてい
る無機塩を除去する。その後、これを乾燥すると、Ｈ／
Ｃ＝０．５０〜０．０５好ましくは０．３５〜０．１０
の６００ｍ2 ／ｇ以上の比表面積を有するＰＡＳが得ら
れる。本発明に用いるＰＡＳはＸ線回折（ＣｕＫα線）
においてメインピークの位置が２θで２４°以下に生
じ、且つ２θで４１°〜４６°の間にブロードなピーク
を示すものが好適である。本発明の負極に用いられるＰ
ＡＳは上記した方法で得られるＨ／Ｃ＝０．５〜０．０
５であるものを用いる。ＰＡＳは芳香族系多環構造が適
度に発達し、かつ、平面ポリアセン系骨格構造の平均距
離が比較的大きいことが示唆され、リチウムを安定に担
持することができる。
持したとき、あるいはリチウムを出し入れしたとき（充
放電時）に基体構造に変化を生じ易くなり、サイクル特
性が低下する。Ｈ／Ｃが０．５を越える場合、リチウム
を安定に担持させることができず、この様なＰＡＳにリ
チウムを担持させた負極を用いて製造した電池は自己放
電が大きくなる。本発明において負極に用いるＰＡＳは
板状，フィルム状等の形状にあるものを、そのまま用い
ることもできるが、実用的には、粉体，短繊維状等の形
状に製造又は適当な形状で製造し、粉体，短繊維状等の
形状に加工されたＰＡＳを成形し、もちいることが好ま
しい。成形する場合、この成形体はＰＡＳと熱硬化性樹
脂を少なくとも含む成形体であることが好ましい。具体
的には次の２つの方法で製造することができる。
やすい形態のＰＡＳと熱硬化性樹脂の初期縮合物とを、
必要ならばメタノール，トルエン，水等の溶媒を加えて
混練後、５０℃〜２００℃の加熱下硬化と同時に加圧成
形する方法であり、第２の方法は先に上記形態にあるＰ
ＡＳを、例えばポリ四フッ化エチレン，ポリエチレン，
ポリプロピレン等の電池用電極に一般的に用いられるバ
インダーと混合あるいは必要に応じて混練，成形し、続
いて該成形体に熱硬化性樹脂の初期縮合物溶液を含浸
後、加熱等により乾燥、硬化を行う方法である。本発明
の有機電解質電池に適用される負極はＰＡＳあるいはＰ
ＡＳ成形体にリチウムを担持せしめたものである。リチ
ウムの担持方法としては、電解法、気相法、液相法、イ
オン注入法等公知の方法から適宜選択して行えばよい。
例えば電解法でリチウムを担持する場合は、リチウムイ
オンを含む電解液中に、ＰＡＳあるいはＰＡＳ成形体を
作用電極として浸漬し、同一電解液中の対極との間で、
電流を流すか、又は電圧を印加する。また上記成形体に
適量のリチウム箔を直接接触させる方法によっても担持
されることができる。気相法を用いる場合には、例えば
リチウムの蒸気に、ＰＡＳあるいはＰＡＳ成形体を晒
す。また液相法を用いる場合は例えばリチウムイオンを
含む錯体と不溶不融性基体とを反応せしめる。この反応
に用いる錯体としては、例えばアルカリ金属のナフタレ
ン錯体、アルコキシドなどが挙げられるが、これらに限
定されるものではない。
チウムの量はモル百分率（ＰＡＳの炭素原子１個に対す
るリチウムの数の百分率）で表わして３％以上、好まし
くは１０％以上である。リチウムの量はＰＡＳの比表面
積によっても異なり、リチウムを担持せしめたＰＡＳ成
形体の電位がＬｉ／Ｌｉ+ に対して１．０〜０Ｖになる
様にリチウムを担持させるのが好ましい。本発明におけ
る電解液は環状カーボネートと鎖状カーボネートの混合
溶媒にリチウム塩を溶解した溶液である。
カーボネート，プロピレンカーボネート，ブチレンカー
ボネートが好ましく用いられる。また鎖状カーボネート
としては一般式
ネート，ジメチルカーボネートが好ましく用いられる。
環状カーボネートと鎖状カーボネートの混合比は重量比
で環状カーボネート／鎖状カーボネート＝９５／５〜５
／９５，好ましくは８０／２０〜１０／９０である。ま
た上記の混合溶媒に溶解させる電解質はリチウムイオン
を生成しうる電解質のいずれでも良い。このような電解
質としては例えばＬｉＩ，ＬｉＰＦ6 ，ＬｉＣｌＯ4 ，
ＬｉＡｓＦ6 ，ＬｉＢＦ4 ，又はＬｉＨＦ2 等のリチウ
ム塩が挙げられる。上記の電解質及び溶媒は十分に脱水
された状態で混合され、電解液とするのであるが、電解
液中の前記電解質の濃度は電解液による内部抵抗を小さ
くするため少なくとも０．１モル／ l以上とするのが好
ましく、通常０．２〜１．５モル／lとするのが更に好
ましい。
説明する。図１は本発明に係る電池の基本構成説明図で
ある。図１において、（１）は正極であり、（２）は負
極である。（３），（３′）は集電体であり、各電極及
び外部端子（７），（７′）に電圧降下を生じないよう
に接続されている。（４）は電解液であり、（５）は正
負両極の接触を阻止する事及び電解液を保持する事を目
的として配置されたセパレーターである。該集電体は例
えば炭素，白金，ニッケル，ステンレス等を用いること
が出来、該セパレーターは通常ガラス繊維、ポリエチレ
ン或はポリプロピレン等からなる布、不織布或は多孔体
が用いられる。セパレーターの厚さは電池の内部抵抗を
小さくするため薄い方が好ましいが、電解液の保持量，
流通性，強度等を勘案して決定される。正負極及びセパ
レーターは電池ケース（６）内に実用上問題が生じない
ように固定される。電極の形状、大きさ等は目的とする
電池の形状、性能により適宜決められる。
負極にリチウムを担持させたＰＡＳを用い、電解液にリ
チウム塩を環状カーボネートと鎖状カーボネートの混合
溶媒に溶解した溶液を用いることにより、低温特性に優
れた二次電池である。以下実施例を挙げて本発明を具体
的に説明する。
ニット電気炉に入れ、窒素雰囲気下で６５０℃まで４０
℃／時間の昇温速度にて熱処理し、ディスクミルで粉砕
することによりＰＡＳ粉体を得た。該ＰＡＳの水素原子
／炭素原子の原子比は０．２３であった。該ＰＡＳ粉１
００部に対してポリ四フッ化エチレンパウダー１０部を
十分に混合、混練後、ローラーを用いて約５００μｍの
フィルムに成形した。続いてレゾール型フェノール樹脂
初期縮合物のメタノール溶液（２０％濃度）に該成形体
を浸漬し、フェノール樹脂を含浸した後該含浸フィルム
を１５０℃で一昼夜乾燥硬化した。得られた含浸成形体
を作用極とし、リチウム金属を対極及び参照極とし、電
解液にＬｉＰＦ6 をプロピレンカーボネートとジエチル
カーボネートの混合溶媒に１モル／ lの濃度で溶解した
溶液を用い、電気化学セルを組んだ。リチウムに対し
０．２Ｖの電圧を１２時間印加することにより、ＰＡＳ
にリチウムを担持させた。
量比で１０：２５：４の割合で混合した水溶液をフィル
ムアプリケーターでガラス板上に成膜した。次に成膜し
た水溶液上にガラスを被せ水分が蒸発しない様にした
後、約１００℃の温度で１時間加熱して硬化させた。該
フェノール樹脂フィルムをシリコニット電気炉中に入れ
窒素気流下で４０℃／時間の速度で昇温して、５００℃
まで熱処理を行った。次に該熱処理物を希塩酸で洗った
後、水洗し、その後乾燥することによってＰＡＳを得
た。該ＰＡＳの水素原子／炭素原子の原子比は０．２５
ＢＥＴ法による比表面積は２１００ｍ2 ／ｇであった。
該ＰＡＳをディスクミルで粉砕した粉末１００部、アセ
チレンブラック１５部、四フッ化エチレン粉末１０部を
充分に混練後、ローラーを用いて約５００μのフィルム
に成形した。
としてはステンレス金網を用い、セパレーターとしては
ガラス繊維からなるフェルトを用いた。また電解液とし
ては１モル／ l ＬｉＰＦ6 −プロピレンカーボネート
／ジエチルカーボネート（１／１重量比）溶液を用い
た。
４．０Ｖの電圧を約１時間印加し、充電を行い、次いで
１ｍＡ／ｃｍ2 の電流密度で２．０Ｖまで放電し、初期
容量を求めた。この時電池は２５℃で測定した。引き続
いて−２０℃において同様の方法で容量を測定したとこ
ろ、その容量は初期容量に対し７２％であった。
ピレンカーボネート溶液を用いる以外は同様にして低温
特性を測定した。−２０℃における容量は２５℃におけ
る容量の５１％であった。プロピレンカーボネートとジ
エチルカーボネートの混合溶媒を用いることにより低温
時の容量低下が改善されたことがわかる。
Claims (1)
- 【請求項１】 正極、負極並びに電解液を備えた有機電
解質電池であって、 （１）正極が芳香族系縮合ポリマーの熱処理物であり、
水素原子／炭素原子の原子比が０．５〜０．０５であ
り、かつＢＥＴ法による比表面積値が６００ｍ2 ／ｇ以
上である不溶不融性基体より成り （２）負極が芳香族系縮合ポリマーの熱処理物であり、
水素原子／炭素原子の原子比が０．５〜０．０５である
ポリアセン系骨格構造を含有した不溶不融性基体にリチ
ウムをモル百分率で３％以上担持せしめたものより成り （３）電解液が下記一般式（１）にて示される環状カー
ボネートと一般式（２）にて示される鎖状カーボネート
とを含む混合溶媒にリチウム塩を溶解した溶液であるこ
とを特徴とする有機電解質電池。 【化１】 （但し、式中Ｒ1 ，Ｒ2 はＨ又はアルキル基） 【化２】 （但し、式中Ｒ3 ，Ｒ4 はアルキル基）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4148670A JP2601784B2 (ja) | 1992-05-15 | 1992-05-15 | 有機電解質電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4148670A JP2601784B2 (ja) | 1992-05-15 | 1992-05-15 | 有機電解質電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05325965A true JPH05325965A (ja) | 1993-12-10 |
| JP2601784B2 JP2601784B2 (ja) | 1997-04-16 |
Family
ID=15457997
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4148670A Expired - Lifetime JP2601784B2 (ja) | 1992-05-15 | 1992-05-15 | 有機電解質電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2601784B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100371400B1 (ko) * | 1999-07-15 | 2003-02-07 | 주식회사 엘지화학 | 흑연화 탄소부극을 사용하는 ｐａｎ계 고분자 전지 |
-
1992
- 1992-05-15 JP JP4148670A patent/JP2601784B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100371400B1 (ko) * | 1999-07-15 | 2003-02-07 | 주식회사 엘지화학 | 흑연화 탄소부극을 사용하는 ｐａｎ계 고분자 전지 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2601784B2 (ja) | 1997-04-16 |
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