JPH05320768A - 磁気特性の優れた珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 磁気特性の優れた珪素鋼板を工業的に製造す
る。 【構成】 Ｃを0.０２〜１％、Ｓｉを0.２〜6.５％含
み、更に必要に応じてＭｎを５％以下で、脱炭が完了し
たときにα−フェライト単相となる焼鈍温度域が８５０
℃以上となるように含んだ冷間圧延鋼板を弱脱炭性雰囲
気で第１次脱炭焼鈍する。第１次脱炭焼鈍をタイトコイ
ル焼鈍とし、その焼鈍分離材として無機繊維シートを用
いる。第１次脱炭焼鈍後の鋼板を強脱炭性雰囲気で第２
次脱炭焼鈍する。第１次脱炭焼鈍で鋼板表層部に生じた
板面垂直方向に〈１００〉軸をもつα−フェライト粒
が、第２次脱炭焼鈍で板厚中央部へ向けて成長する。無
機繊維シートは、鋼板表層部でのα−フェライト粒の生
成および成長に寄与する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、板面垂直方向に〈１０
０〉軸が高密度に集積した磁気特性の優れた無方向性珪
素鋼板の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】無方向性珪素鋼板のなかでも、板面垂直
方向に〈１００〉軸が高密度に集積したものは、良好な
磁気特性を示す。その工業的規模での実施に適した製造
方法として、２段階の脱炭焼鈍を用いるものが本発明者
により開発されている（特開平１−１０８３４５号公
報）。

【０００３】この無方向性珪素鋼板の製造方法は、重量
比でＣを0.０２〜１％、Ｓｉを0.２〜6.５％を含み、更
に必要に応じてＭｎを５％以下で、且つ脱炭が完了した
ときにα−フェライト単相となる焼鈍温度域が８５０℃
以上となるように含んだ板厚0.０５〜５ｍｍの冷間圧延
珪素鋼板を素材とし、これを第１次脱炭焼鈍（通常は弱
脱炭性雰囲気焼鈍）して、鋼板表層部に板面垂直方向に
〈１００〉軸を持つα−フェライト粒を生成させ、次い
で第２次脱炭焼鈍（通常は強脱炭性雰囲気焼鈍）によ
り、前記α−フェライト粒を板厚中心部へ向けて成長さ
せて、板面垂直方向に〈１００〉軸が高密度に集積した
無方向性珪素鋼板を製造する。

【０００４】この製造方法では、鋼板表層部に板面垂直
方向に〈１００〉軸を持つα−フェライト粒を生成させ
る第１次脱炭焼鈍が特に重要である。第１次脱炭焼鈍で
のα−フェライト粒の生成要因は、弱脱炭雰囲気中での
緩やかな脱炭によって鋼板表層部にγ−α変態を発生さ
せて、ここにα−フェライト粒だけからなる領域を形成
すること、更にそのα−フェライト粒のうち板面垂直方
向に〈１００〉軸をもつものを、｛１００｝面が最安定
となる表面エネルギーによって選択的に成長させること
の２つとされている。

【０００５】従って、第１次脱炭焼鈍での鋼板表面近傍
の雰囲気が、脱炭雰囲気と表面エネルギーの双方を通し
て製品の特性に強く影響する。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】この第１次脱炭焼鈍で
は、鋼板表層部に板面垂直方向に〈１００〉軸をもつα
−フェライト粒を生成させるため、通常は８５０℃以上
で１時間以上の条件が採用される。このような高温長時
間の焼鈍は、連続焼鈍では鋼板速度が小さくなって非効
率であり、工業的にはコイルに巻いてのバッチ焼鈍とな
る。その際、８５０℃以上の高温では、珪素鋼の強度が
非常に小さくなるので、隙間をあけて鋼板を緩く巻く
と、そのコイルが鋼板自重で座屈変形する。したがっ
て、板間に焼鈍分離材を挟んで鋼板を固く巻いたタイト
コイルが必要となる。

【０００７】しかし、タイトコイル焼鈍では、狭い板間
の雰囲気を炉内雰囲気に一致させることが本質的に難し
い。しかも、焼鈍分離材として用いられている無機物粉
末は、板間に充填させるためにアルコール等の溶剤を必
要とし、その蒸気による雰囲気への悪影響もある。その
ため、鋼板表面近傍の雰囲気管理が重要な前記第１次脱
炭焼鈍にこのタイトコイル焼鈍を用いても、希望する磁
気特性の無方向性珪素鋼板を得ることは難しい。

【０００８】本発明の目的は、第１次脱炭焼鈍でのコイ
ルの変形を防ぎ、且つ鋼板表層部に板面垂直方向に〈１
００〉軸をもつα−フェライト粒を高密度に生成させる
ことができる磁気特性の優れた珪素鋼板の製造方法を提
供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】第１次脱炭焼鈍におい
て、鋼板表面部に板面垂直方向に〈１００〉軸を持つα
−フェライト粒を高密度に生成させるためには、その詳
細な生成機構を明らかにする必要がある。本発明者はこ
の生成機構についての調査を続けた結果、次のような知
見を得た。

【００１０】鋼板表層部にα−フェライト粒だけからな
る領域を形成するための緩やかな脱炭は、バッチ焼鈍で
は、脱炭によって生じたＣＯガスをコイル外へ排出させ
続けることで達成される。珪素鋼板がＭｎを含む場合、
そのＭｎはγ相を安定化することで知られるが、第１次
脱炭焼鈍では鋼表面から昇華し、鋼板表層部のＭｎ量を
内部に比して低下させることで、鋼板表層部におけるγ
→α変態を促進する。タイトコイル焼鈍での焼鈍分離材
としてＡｌ₂ Ｏ₃ ，ＳｉＯ₂ 等の焼鈍温度域で安定な無
機物からなる繊維のシートを使用した場合、脱炭によっ
て生じたＣＯガスのコイル外への排出が促進されると共
に、鋼板表面から昇華したＭｎがこのシートに吸着さ
れ、Ｍｎの昇華が促進される。

【００１１】また、この無機繊維シートは、従来の焼鈍
分離材である無機物粉末と異なり、アルコール等の溶剤
を必要とせず、取扱い性が良く、溶剤の蒸発による雰囲
気への悪影響もないこと、特に真空焼鈍の際に生じ易い
分離材の板間からの脱落がないこと、容易に鋼板に重ね
てコイル状に巻けること、高温に加熱しても柔軟性を失
わず、再使用が可能であることなど、工業規模での焼鈍
に使用する分離材として優れた適性を示すことも明らか
になった。

【００１２】本発明はかかる知見に基づきなされたもの
で、重量比でＣを0.０２〜１％、Ｓｉを0.２〜6.５％を
含み、更に必要に応じてＭｎを５％以下で、脱炭が完了
したときにα−フェライト単相となる焼鈍温度域が８５
０℃以上となるように含んだ板厚0.０５〜５ｍｍの冷間
圧延珪素鋼板を第１次脱炭焼鈍して、鋼板表層部に板面
垂直方向に〈１００〉軸を持つα−フェライト粒を生成
させ、次いで第２次脱炭焼鈍により、前記α−フェライ
ト粒を板厚中心部へ向けて生成させる珪素鋼板の製造方
法において、前記脱炭焼鈍の少なくとも第１次脱炭焼鈍
をタイトコイル焼鈍とし、且つ、その焼鈍分離材として
無機繊維シートを使用することを特徴とする磁気特性の
優れた珪素鋼板の製造方法を要旨とする。

【００１３】

【作用】以下に本発明を鋼板成分、鋼板製法、集合組織
制御焼鈍の順で詳述してその作用を明らかにする。

【００１４】○ 鋼板成分 Ｃ：最終焼鈍において脱炭にともなうγ→α変態を利用
した集合組織制御を行うために、最終焼鈍前の段階で0.
０２％以上、好ましくは0.０５％以上の含有を必要とす
る。上限は脱炭時間を抑えるために１％、好ましくは0.
５％、さらに好ましくは0.３％とする。最終焼鈍後の段
階では磁気特性を劣化させないために0.０１％以下、好
ましくは0.００５％以下、より好ましくは0.００３％以
下とする。

【００１５】Ｓｉ：磁気特性、機械的性質確保のために
0.２％以上、好ましくは１％以上の添加を必要とする。
上限は脆化および磁束密度の低下を抑えるために6.５
％、好ましくは５％、より好ましくは４％とする。

【００１６】Ｍｎ：電気抵抗を増大させ渦電流損失を低
下させるためと、γ相温度域を拡大しγ→α変態利用の
集合組織制御を容易にするために添加することが望まれ
る。添加する場合は0.５％以上が好ましく、0.８％以上
がより好ましいが、いずれにしても脱炭が完了したとき
に実質的にα−フェライト単相となる脱炭焼鈍域が８５
０℃となる量を最大限として添加する。これはＭｎを多
量に添加すると、脱炭が完了したときに実質的にα−フ
ェライト単相となる焼鈍温度域が低下し、焼鈍温度を極
端に低くしなければならなくなるためである。なお、Ｓ
ｉ量が高い場合はＭｎを多量に添加しうるが、磁束密度
を低下させるため５％を超えないようにする。ここで実
質的にα−フェライト単相となるとはＭｎＳ，ＡｌＮ等
の微量な第二相が存在しても良いことを意味する。

【００１７】Ｃ，Ｓｉ，Ｍｎ以外の成分で本発明を損な
わず添加できるものは、例えば以下のとおりである。 Ａｌ≦３％ Ｗ，Ｖ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｍｏ≦１％ Ｃｕ≦0.５％ Ｎｂ≦0.５％ Ｎ ≦0.０５％ Ｓ ≦0.５％ Ｓｂ，Ｓｅ，Ａｓ≦0.０５％ Ｂ ≦0.００５％ Ｐ ≦0.５％

【００１８】○ 鋼板製法 圧下率１０％以上、好ましくは３０％以上、より好まし
くは５０％以上の冷間圧延を施すものであれば製造方法
は問わない。通常は連続鋳造−熱間加工−冷間圧延の工
程による。この場合、加工間に１回または複数回の焼鈍
をはさむことを阻げない。連続鋳造による方法以外に
は、例えば５０ｍｍ以下の板厚に直接凝固させた薄スラ
ブもしくは溶湯超急冷法による極薄板を直接または熱間
加工後に冷間圧延する方法でもよい。なお、ここで冷間
圧延とは再結晶の生じない５００℃以下の圧延をいう。

【００１９】圧延後の板厚については、これが厚いと内
部まで脱炭するのに長時間を要し、また渦電流損失が増
大するので５ｍｍ以下とし、好ましくは１ｍｍ以下、よ
り好ましくは0.５ｍｍ以下である。下限は十分に集積し
た｛１００｝集合組織とするため0.０５ｍｍとし、好ま
しくは0.１ｍｍ、より好ましくは0.１５ｍｍである。

【００２０】○ 集合組織制御焼鈍 脱炭が完了したときにα−フェライト単相となる温度域
で行う。上限温度は工業的には１２００℃である。この
焼鈍は、鋼板表層部に板面垂直方向に〈１００〉軸をも
つα−フェライト粒を生成する第１次脱炭焼鈍と、この
α−フェライト粒を板厚中心部へ向けて成長させる第２
次脱炭焼鈍の２プロセスからなる。

【００２１】第１次脱炭焼鈍は、タイトコイルによるバ
ッチ焼鈍とする。タイトコイル焼鈍は、工業的に効率よ
くα−フェライト粒を生成させ、且つコイルの鋼板自重
による座屈変形を防止する。

【００２２】タイトコイルの板間に挟む焼鈍分離材とし
ては、無機繊維シートを使用する。無機繊維シートと
は、焼鈍上限温度（工業的には１２００℃）までの温度
域で安定な無機物質の繊維を柔軟性に富むシートとした
ものである。無機物質としては、例えばＡｌ₂ Ｏ₃ ，Ｓ
ｉＯ₂ ，ＴｉＯ₂ ，Ｗ₂ Ｏ₃ などの酸化物、ＳｉＮやＢ
Ｎなどの窒化物を挙げることができる。シートは、１種
類の無機物質からなるものでも、２種以上の無機物質を
混合したものでもよい。１０％以内で無機物質以外のも
のを含有してもよいが、より優れた磁気特性を得るため
には、不純物の含有量は３％以下がよく、より好ましく
は１％以下である。石綿やアスベスト等も無機繊維シー
トの範疇に入るが、高温でより安定なＡｌ₂ Ｏ₃ やＳｉ
Ｏ₂ 等を主体とするものの方が好ましい。無機繊維シー
トを得る方法としては、径が１００μｍ以下の無機繊維
を圧縮してシート状とする方法や、その無機繊維をシー
トに織る方法が一般的である。後述する実験（実施例
１）に使用した無機繊維シートは、東芝モノフラックス
（株）から販売されているフィバーフラックス（商品
名）で、Ａｌ₂ Ｏ₃ とＳｉＯ₂ をほぼ１：１の比で含有
しており、外観はアスベストに近く織物ではない。通常
は築炉等に使用される。

【００２３】第１次脱炭焼鈍の雰囲気は、通常は弱脱炭
性とし、具体的には真空または弱酸化性雰囲気等であ
る。真空度は１０^-1Torrより高真空が良い。弱酸化性の
雰囲気は、例えば露点０℃以下のＨ₂ ，Ｈｅ，Ｎｅ，Ａ
ｒ，Ｋｒ，Ｘｅ，Ｒｎ，Ｎ₂ の１種または２種以上の雰
囲気である。このような雰囲気は、鋼板表面から緩やか
な脱炭を生じさせてその表層部にα単相域を形成すると
共に、α相の｛１００｝面の表面エネルギーを低下させ
て板面垂直方向に〈１００〉軸を持つα粒を優先的に成
長させる。そして、最終的には鋼板表面から５〜１００
μｍの深さの領域に、板面垂直方向に〈１００〉軸を高
密度に持つα単相域を形成する。焼鈍温度は８５０℃以
上が望ましく、焼鈍時間は１〜４８ｈ程度が望ましい。

【００２４】第１次脱炭焼鈍での焼鈍分離材として前記
無機繊維シートを使用することにより、脱炭によって板
間に生じるＣＯガスを効率よくコイル外へ排出するため
の空間が板間に確保される。その結果、鋼板表面近傍の
雰囲気が炉内雰囲気に近づき、鋼板表面からの緩やかな
脱炭が安定的に継続されて、鋼板表層部での板面垂直方
向に〈１００〉軸を持つα粒組織の形成が促進される。
また、Ｍｎを添加された鋼板の場合は、鋼板表面から昇
華するＭｎが無機繊維シートに吸着され、Ｍｎの昇華が
効率的に生じる。このＭｎの昇華は、鋼板表層部でのＭ
ｎ量を低下させ、ここでのα相を安定化させてα単相化
を促進する。無機繊維シートの厚みは0.１〜５ｍｍが望
ましい。0.１ｍｍ未満では、無機繊維シートの強度が低
下し再使用が困難となる。５ｍｍを超えるとコイルが不
必要に大きくなり大型の炉を要する。また、その密度は
0.１〜１ｇ／ｃｍ³ が望ましい。密度が0.１ｇ／ｃｍ³
未満の場合は、無機繊維シートの強度が低下し再使用が
困難となる。１ｇ／ｃｍ³を超えると無機繊維シートの
柔軟性が低下しコイル状に巻きにくくなるうえ、ＣＯガ
スのコイル外への排出効率が低下する。

【００２５】第２次脱炭焼鈍は、第１次脱炭焼鈍で鋼板
表層部に生じた板面垂直方向に〈１００〉軸を持つα粒
を板厚中央部へ成長させ、鋼板全体を板面垂直方向に
〈１００〉軸が高密度に集積したα粒組織とする。焼鈍
雰囲気は、通常は強脱炭性の雰囲気とし、例えば露点０
℃以上のＨ₂ 雰囲気、またはＨ₂ にＣＯ，ＣＯ₂ ，Ｎ₂
等を添加した雰囲気である。焼鈍温度は６５０〜９００
℃が好ましく、焼鈍時間は１ｍｉｎ〜２０ｈが望まし
い。

【００２６】この第２次脱炭焼鈍は、第１次脱炭焼鈍と
同じタイトコイルもしくはオープンコイル焼鈍としても
よいが、８００℃以上の温度での脱炭所要時間は通常１
０ｍｉｎ以下と短いので、工業的には連続焼鈍とするこ
とが望ましい。８００℃未満の温度の場合、鋼板の強度
も高温下に較べ大きくなるので、鋼板自重による座屈変
形の危険は少なくなる。そのため、板間に空隙を生じさ
せるように緩く鋼板を巻いたオープンコイル焼鈍として
もよい。

【００２７】

【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。

【００２８】○ 実施例１ 表１にＡ−Ｉで示す９種類の組成の真空溶製インゴット
を熱間鍛造により１０ｍｍ厚の板とし、各板を３ｍｍ厚
まで熱間圧延した後、1.０ｍｍ厚まで冷間圧延した。し
かる後、各板に集合組織制御のための最終焼鈍として、
弱脱炭性雰囲気での第１次脱炭焼鈍および強脱炭性雰囲
気での第２次脱炭焼鈍を実施した。

【００２９】

【表１】

【００３０】第１次脱炭焼鈍では、タイトコイル焼鈍を
シュミレートするため、前記各冷間圧延鋼板から２０ｃ
ｍ角の試板を各々５枚切り出した。そして、同じ大きさ
のＡｌ₂ Ｏ₃ ４８ｗｔ％，ＳｉＯ₂ ５１ｗｔ％、残部不
純物からなる厚さ１ｍｍ、密度0.３ｇ／ｃｍ³ の無機繊
維シートとを交互に挟んで各々５枚の試板を積層し、各
層に約１ｋｇ／ｃｍ² の圧力が加わるように積層体を加
重した。焼鈍は真空中で８７０〜１１５０℃、３０ｍｉ
ｎ〜２４ｈの条件で行った。比較のために、従来から焼
鈍分離材として多用されている平均粒径２０μｍのＡｌ
₂ Ｏ₃ 粉末も用いた。粉末量は0.０３ｇ／ｃｍ² とし
た。

【００３１】第２次脱炭焼鈍では、オープンコイル焼鈍
もしくは連続焼鈍を想定して、各板間に１ｃｍ以上の空
間をもたせ炉内雰囲気が板面全体に行き渡るようにし
た。焼鈍は焼鈍後のＣ量が全試板について0.００３％以
下となるように、Ｈ₂ を２０％含む露点が＋４０℃のＡ
ｒ気流中で８８０℃×１〜６０ｍｉｎの条件で行った。

【００３２】第２次脱炭焼鈍を終えた各試板の表面から
板厚２／５の位置でＸ線回析測定を行ない、｛２００｝
面反対強度から板面垂直方向の〈１００〉軸密度を配向
性のないものの倍数で求めた。結果を表２に示す。表２
から明らかなように、本発明の製造方法は、第１次脱炭
焼鈍にタイトコイル焼鈍を用いるにもかかわらず、板面
垂直方向に〈１００〉軸が強く集積した組織を鋼板に付
与する。なお、図１の顕微鏡写真は、表１のＦの鋼を熱
間鍛造−熱間圧延−冷間圧延のプロセスで0.５ｍｍの鋼
板とし、これに第１次脱炭焼鈍を施した後の断面組織を
示す。上下に白く見える帯状の部分が第１次脱炭焼鈍に
よって生じたα−フェライト単相領域であり、板内部は
α−フェライトとセメンタイトからなる微細組織となっ
ている。

【００３３】

【表２】

【００３４】○ 実施例２ 表１にＩで示す組成の鋼を真空中で溶製し鋳造したイン
ゴットを熱間鍛造により１０ｍｍ厚の板とし、この板を
３ｍｍ厚まで熱間圧延した後、１ｍｍ厚まで冷間圧延
し、更に８５０℃×５分間の中間焼鈍を経て0.３５ｍｍ
厚まで冷間圧延した。得られた鋼板から２０ｃｍ角の試
板を切り出し、同じ大きさの無機繊維シートを挟んで試
片を積層し、１０^-4Torrの真空中で９８０℃×１２ｈの
弱脱炭焼鈍を実施した。無機繊維シートについて、その
材質、密度、厚さの影響を調べるため、これらの因子の
異なるものを使用した。また、比較のために、平均粒径
２０μｍのＡｌ₂ Ｏ₃ 粉末も使用した（0.５ｇ／ｃ
ｍ² ）。弱脱炭焼鈍後の鋼板は、１ｃｍ以上の空間を持
たせた状態で、露点が＋２０℃の２０％Ｈ₂ −Ａｒガス
気流中により９００℃×３ｍｉｎの強脱炭焼鈍を施し
た。

【００３５】焼鈍を終えた各試板の板面垂直方向の〈１
００〉軸密度を実施例１と同じ方法で求める一方、各試
板から内径４０ｍｍ、外径６０ｍｍのリング状試験片を
１０枚打ち抜き、これを積層したリング状試験片に１次
コイル、２次コイルを１００ターンずつ巻いて磁気特性
を判定した。この判定は、５０００Ａ／ｍの外部磁界を
かけた場合の磁束密度（Ｂ₅₀）と、５０Ｈｚの交番磁界
中で1.５Ｔまで磁化した場合の鉄損（Ｗ_15/50 ）とにつ
いて行った。比較のため、0.３５ｍｍ厚の市販高級無方
向性珪素鋼板（ＪＩＳ Ｓ−９）に対しても同じ測定を
行った。また、弱脱炭焼鈍中に積層体の板間から脱落し
た分離材の量を（板間に投入した分離材の焼鈍前後の重
量差／焼鈍前の重量）×１００により求めた。結果を表
３に示す。表３から明らかなように、本発明の製造方法
は、〈１００〉軸密度が高く磁気特性に優れる珪素鋼板
を製造でき、しかも、第１次脱炭焼鈍での分離材の脱落
もなく、分離材を全量再使用でき、分離材コストの低減
を図ることができる。

【００３６】

【表３】

【００３７】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の磁気特性の優れた珪素鋼板の製造方法は、第１次脱炭
焼鈍をタイトコイル焼鈍によりコイル変形なく効率よく
行う。タイトコイル焼鈍での焼鈍分離材として無機繊維
シートを用いることにより、鋼板表面近傍の雰囲気を炉
内雰囲気に近づけ、板面垂直方向に〈１００〉軸をもつ
α−フェライト粒を鋼板表層部に高密度に効率よく生
成、成長させる。また、焼鈍分離材の脱落がなく、再使
用も可能で、焼鈍分離材のコストを低下させ得る。従っ
て、２段脱炭による高性能珪素鋼板の製造の工業化に寄
与する。

【図面の簡単な説明】

【図１】第１次脱炭焼鈍後の珪素鋼板の断面組織を示す
顕微鏡写真である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 重量比でＣを0.０２〜１％、Ｓｉを0.２
   〜6.5 ％含む板厚0.05〜5 ｍｍの冷間圧延珪素鋼板を第
   １次脱炭焼鈍して、鋼板表層部に板面垂直方向に〈１０
   ０〉軸を持つα−フェライト粒を生成させ、次いで第２
   次脱炭焼鈍により、前記α−フェライト粒を板厚中心部
   へ向けて成長させる珪素鋼板の製造方法において、前記
   脱炭焼鈍の少なくとも第１次脱炭焼鈍をタイトコイル焼
   鈍とし、且つ、その焼鈍分離材として無機繊維シートを
   使用することを特徴とする磁気特性の優れた珪素鋼板の
   製造方法。
2. 【請求項２】 重量比でＣを0.０２〜１％、Ｓｉを0.２
   〜6.５％、Ｍｎを５％以下で、かつ脱炭が完了したとき
   にα−フェライト単相となる焼鈍温度域が８５０℃以上
   となるように含んだ板厚0.０５〜５ｍｍの冷間圧延珪素
   鋼板を第１次脱炭焼鈍して、鋼板表層部に板面垂直方向
   に〈１００〉軸を持つα−フェライト粒を生成させ、次
   いで第２次脱炭焼鈍により、前記α−フェライト粒を板
   厚中心部へ向けて成長させる珪素鋼板の製造方法におい
   て、前記脱炭焼鈍の少なくとも第１次脱炭焼鈍をタイト
   コイル焼鈍とし、かつ、その焼鈍分離材として無機繊維
   シートを使用することを特徴とする磁気特性の優れた珪
   素鋼板の製造方法。