JPH05319956A - セラミック材料及びその製造方法 - Google Patents

セラミック材料及びその製造方法

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JPH05319956A
JPH05319956A JP4330946A JP33094692A JPH05319956A JP H05319956 A JPH05319956 A JP H05319956A JP 4330946 A JP4330946 A JP 4330946A JP 33094692 A JP33094692 A JP 33094692A JP H05319956 A JPH05319956 A JP H05319956A
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ロバート・チヤドウイック
Siviter Carl
カール・シビター
D Farmer Anthony
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 中空の微小球を含んでいて、滑らかな表面層
を持って化学的に安定であり且つ美麗なセラミック材料
を提供する。 【構成】 中空の微小球を含んだセラミックゾル組成物
を成形し、成形物を冷却して凍結させ、その後成形体を
焼成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】この発明は、例えば断熱材、キルンの付属
品として、又は冶金の分野で役に立つセラミック材料に
関するものであり、またセラミック材料の製造方法に関
するものである。
【０００２】セラミック材料は、セラミックの無機ゾル
組成物から作られるが、その組成物は色々な手段でゲル
化させることのできるものであって、そのゲル化は不可
逆的のものである。その手段は凍結ゲル化、ｐＨ変化、
脱水及びマイクロ波処理を含んでいる。
【０００３】適当なゾル組成物中に中空の微小球を加え
るとともに、特殊なゲル化技術を選択すると、新しい有
利な焼成品の得られることを我々はここに発見した。
【０００４】でこうして、この発明は、一面において、
セラミックマトリックス中に成形されて一体となってい
る中空の微小球を含んでいて、凍結ゲル化されたセラミ
ックゾル組成物の形状に固められた多孔性材料からなる
軽量の焼成セラミック材料を提供するものである。その
セラミックマトリックスは、元の位置で生成されている
ムライト（ｍｕｌｌｉｔｅ）を含むことが好ましい。ム
ライトは、出発材料と処理条件如何によってマトリック
スの主要な成分となる。中空の微小球は、アルミナの微
小球であることが好ましいが、必要ならばシリカ又はム
ライト又は他の同様な材料を用いることもできる。
【０００５】この発明は、他面において、焼成された軽
量のセラミック成形体を製造する方法を提供するもので
あり、その方法では中空微小球を含んだ凍結ゲル化する
ことのできるセラミックゾル組成物を作り、その組成物
を所望の形をした熱伝導率の大きい工具中に入れ、ゾル
組成物を不可逆的にゲル化させるに充分な速度でその工
具を冷却し、こうして成形された一体物を型抜きし融解
させ、焼成してセラミックマトリックス中に微小球を含
んで成形された製品が得られる。
【０００６】ここで採用される製造方法は、ゾル組成物
中の微小粒子が、微小粒子を含有するマトリックス成形
体上に滑らかな表面層を形成している新規な製品を提供
する。
【０００７】上記の工具は金属製であることが望まし
い。複雑な形状が必要とされる場合には、必要な製品形
状を持った複製品上に金属をスプレーし、例えば火炎ス
プレーすることによって工具を作ることができる。複製
品はどのような材料で作られていてもよく、例えば金
属、木、又は石膏で作られていてもよい。簡単又は複雑
な外形が、もちろんこの手段によって所望の複製品とし
て作られ、その後これらの外形がスプレー方法によって
金属中に正確に複製される。しかし、比較的簡単な外形
が必要とされる場合には、工具を機械で作ることが望ま
しい。
【０００８】工具は、例えば０．５から４ｍｍの厚みを
持つことが好都合である。使用される材料の厚みと種類
とが、セラミックゾル組成物から工具を経て冷却液へ熱
が移動するのに影響することは明らかであるが、当業者
は特定な環境に対する最適条件と方式化を容易に決定す
ることができる。
【０００９】スプレーによって作られた工具を用いる場
合には、スプレーされた金属は、錫と亜鉛との合金であ
ることが好ましいが、必要ならば、他の金属例えば亜
鉛、アルミニウム、銅又は真鍮をも用いることができ
る。アーク炎スプレーは好ましいスプレー技術である。
アークスプレーは酸素アセチレンスプレーによるものよ
りは温度が低く、従って例えば石膏製の複製品を損傷す
るような金属沈積を生じさせる可能性が少ない。
【００１０】凍結ゲル化された製品は工具から取り出し
たあとで融解され、その後例えば従来の暖炉又はマイク
ロ波加熱器中で乾燥して、含有水を追い出す。もし必要
ならば、融解と乾燥との段階を一緒にしてもよい。最後
に製品を固めるに充分な高温、例えば９００℃から１７
００℃の温度で焼成される。
【００１１】この方法で作られたセラミック製品は、セ
ラミックマトリックス内に中空の微小球を実質的に規則
正しく分散させた構造の、すぐれた再現性と均一性とを
持っている。この製造過程では、意味のある沈澱を全く
起こさないで、組成物がゲル化するまで微小球をゾル内
に分散した状態に保つことができる。
【００１２】凍結によって不可逆的にゲル化することの
できるものであれば、どのようなセラミックゾル組成物
をも使用することができるが、シリカゾルを用いること
が好ましい。ゾルは、それに適当な充填材を加えると、
製品の強度を改善し、必要とされる適当なムライト生成
を確実にする。
【００１３】その生成過程で微細な粒子が製品の表面へ
集まる傾向は、多くの重要な利点をもたらす。結果とし
て生じる滑らかな表面は、粗い表面よりも低い摩擦係数
を持っている。このことは、、例えば陶磁器製品を焼成
する期間に陶磁器製品を支持しているキルン付属品とし
て、この製品を使用する場合に有利である。その焼成過
程で陶磁器が収縮すると、それを支えている付属品の表
面上で動くことになるから、陶磁器のどのような収縮も
固着又はプラッキング（ｐｌｕｃｋｉｎｇ）問題を起こ
しそうにない。
【００１４】美しい表面は、厚みが数ミクロンであっ
て、普通ムライト又はアルミナに富んだムライトを含ん
でいるので、さらにこの分野におけるこれまでの材料に
比べると、その表面積が小さいので、大きな化学的安定
性を提供している。このことは、キルン付属品としては
有用な利点であるが、雰囲気が化学的に侵蝕性のもので
ある場合に、キルン内張材のような用途においてさらに
一層重要である。
【００１５】美しい表面は、云うまでもなく、美観上一
層喜ばしいことであり、また製品の物理的強度を改善し
ている。
【００１６】必要な程度にまでムライトを生成させるた
めには、充分な反応性を持ったアルミナ充填材ととも
に、シリカゾルを使用することが望ましい。本質的に
は、粒子の大きさが微細であれば微細であるほど、また
充填材の表面積が大きければ大きいほど、粒子は反応性
に富み、同様な焼成条件下でムライトの生成量が多くな
る。従って、アルミナはコロイド粒子大のものであっ
て、例えば１ミクロンまでであってもよいが、１から２
５０ナノメーターの大きさであることが好ましく、とく
に２０から２００ナノメーターの大きさであることが好
ましい。それはゾルの形であっても、粒子の形であって
もよい。粒子が適当な反応性を持つに充分なほど小さな
ものであれば、粒子の形は無定形のものでも結晶性のも
のでもよい。色々な形の混合物をも用いることができ
る。
【００１７】シリカゾル組成物中のシリカ粒子の大きさ
は、１ミクロンの大きさまでであってもよいが、１から
１５０ナノメーターであることが好ましく、とくに７か
ら３０ナノメーターであることが好ましい。
【００１８】微粉化されたムライトは、さらにムライト
生成の種として働くので、これをゾル組成物に加えて有
利にすることができる。
【００１９】中空の微小球は、どのような適当な大きさ
のものであってもよく、例えば直径が数ミクロンから５
ｍｍまでの大きさのものであってもよい。必要ならば、
それよりも小さい球又は大きい球の混合物を用いること
ができ、例えば直径が０．５から１ｍｍに分級されてい
る１群の球を、直径が０．５ｍｍ以下の第２群の球とと
もに用いることができる。使用される球の大きさと量と
を変えて、或る範囲の密度と他の特性、例えば耐熱衝撃
性、熱伝導率、通気性を最終製品に与えることができ
る。ゾル組成物中で微小球の割合を大きく変えることが
でき、例えば１０重量％から８０重量％まで変えること
ができる。異なった大きさの球を使用すると、充填密度
を適当なものにすることができる。
【００２０】代表的なゾル組成物は、例えば５から５０
重量％のシリカを含むことができる。ゾルは例えばナト
リウム又はアンモニウムイオンによって安定化すること
ができる。
【００２１】最終製品の異なった温度での使用にとくに
適した組成物の範囲は、次のとおりである。 （少なくとも１６００℃までの使用） 重量％ アンモニアで安定化した４０重量％のシリカゾル １０−５０ アルミナの中空球、０．５−１．０ｍｍ大 １−５０ アルミナの中空球、 ０−０．５ｍｍ大 １−５０ アルミナ、０．２５ｍｍより微細 １−３０ か焼微細アルミナ ５−２５ 有機沈澱防止剤 ０．１− ２ （１３５０℃までの使用） 重量％ アンモニアで安定化した４０重量％のシリカゾル １０−５０ ２５重量％のアルカリアルミナ分散物 ２−２５ アルミナの中空球、０．５−１．０ｍｍ大 １−５０ アルミナの中空球、 ０−０．５ｍｍ大 １−５０ 無定形アルミナ（表面積の大きい） ５−４０ アルミナ（０．２５ｍｍより微細） １−２５ 溶融ムライト、０．０８ｍｍより微細 ０．１− ５
【００２２】上記の比較的高い又は低い温度で使用する
製品を作るために、この発明で用いた配合の特殊な実施
例は、次の通りである。
【００２３】
【実施例１】１６００℃までの温度での最終使用に適し
た組成物は、下記組成のものである。 重量部 アンモニアで安定化された４０重量％のシリカゾル ２９ アルミナの中空球、０．５から１ｍｍ大 ２６ アルミナの中空球、０から０．５ｍｍ大 １３ アルミナ、０．２５ｍｍより微細 １８ か焼微細アルミナ １３ 有機沈澱防止剤 １
【００２４】
【実施例２】１３５０℃までの温度での最終使用に適し
た組成物は、下記組成のものである。 重量部 アンモニアで安定化された４０重量％のシリカゾル ２６ ２５重量％のアルカリアルミナ分散物 １０ アルミナの中空球、０．５から３１ｍｍ大 ２９ アルミナの中空球、０から０．５ｍｍ大 １０ 無定形アルミナ（表面積の大きい） １９ アルミナ、０．２５ｍｍより微細 ５ 溶融ムライト、０．０８ｍｍより微細 １
【００２５】添付の図面を参照して、実例を述べるだけ
のつもりで、この発明の具体例をここに記載するが、そ
の場合、第１図は、セラミックトレーの平面図を模型的
に示したものであって、そのトレーは、焼成キルン中へ
未焼成の点火プラグセラミック体を運ぶのに使用される
ものである。第２図は、第１図の矢印Ａによる一部切欠
断面図である。第３図は、第１図及び第２図に示した製
品を作るための成形工具の平面図を模型的に示したもの
である。第４図は、第３図の矢印Ｂ方向から見た側面図
である。第５図は、第３図の矢印Ｃ方向から見た側面図
である。
【００２６】第１図及び第２図では、セラミックトレー
１０が示されているが、それは以下に詳しく記載するよ
うにこの発明によって作られたものである。そのトレー
は直角四辺形の外形を持ち、四辺の各々に沿って窪みの
ない周縁境界１１を持っている。境界１１の内側に位置
する中央領域１２は、窪み１３で満たされており、窪み
１３は点火プラグ用の未焼成セラミック体を入れるため
のものである。
【００２７】トレー１０は、第３、４及び５図を参照し
てこれから説明する成形工具内で製造されたものであ
る。
【００２８】所望のトレー１０の形と大きさとを持った
成形型のキャビティ２４は、中空のアルミニウム製の型
２１とシリコンゴム製の型２５との間で構成され、後者
のゴム製の型２５は、トレー１０内の窪み１３を形成す
るに必要な多数の窪みのある輪郭を与えている。ゴム製
の型２５は、枠２６によってアルミニウム製の型２１か
ら所望の空間を置いた状態で固定されて、この集合体は
外側工具２７内に嵌入している。
【００２９】中空の型２１は、空洞２２を備え、空洞２
２は入口及び出口２３Ａ及び２３Ｂを通ってポンプで送
られてくる熱伝達液を受け入れる。
【００３０】工具２７内の空洞２８はゴム製の型２５の
下方に位置し、一般に型２５と同じ場所に広がってい
る。口２９から空洞２８に真空を適用する。
【００３１】セラミックトレー１０を作るために、中空
の微小球を含んだ凍結ゲル化性のセラミックゾル組成物
を成形型のキャビティ２４内へ導入する。冷却用液体が
型２１内の空洞２２へ通され、ゾル組成物を凍結ゲル化
させる。その後、真空が空洞２８に適用されて抜型を助
ける。
【００３２】こうしてキャビティ２４内で成形された凍
結一体物は、成形型から取り出され、溶融され、その後
焼成されて所望の最終製品、即ちトレー１０を与え、ト
レー１０は微小球含有のセラミックマトリックスで作ら
れている。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明によって作られたセラミックトレーの
模型的な平面図である。
【図２】第１図のセラミックトレーの矢印Ａによる一部
切欠断面図である。
【図３】第１図及び第２図に示したセラミックトレーを
作るための成形工具の模型的な平面図である。
【図４】第３図に示した成形工具の矢印Ｂ方向の側面図
である。
【図５】第３図に示した成形工具の矢印Ｃ方向の側面図
である。
【符号の説明】
１０ セラミックトレー １１ 境界 １２ 中央領域 １３ 窪み ２１ アルミニウム製の型 ２２ 空洞 ２３Ａ 入口 ２３Ｂ 出口 ２４ 成形型のキャビティ ２５ ゴム製の型 ２６ 枠 ２７ 工具 ２８ 空洞 ２９ 口
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年１１月２５日
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロバート・チヤドウイック イギリス国、スタッフォードシャイア、エ スティー９、０エルエー、ストウクーオン ートレント、ウェルリングトン、クワーリ ークロウス、２ (72)発明者 カール・シビター イギリス国、ウストミドランズ、ビー62、 ９ディーダブリュー、ヘイルズオウエン、 オークバーンロード、20 (72)発明者 アンソニィ・ディ・ファーマー イギリス国、バーミンガム、ビー24、８ピ ーエル、アーディントン、グレイベルリヒ ル、オバールロード、34

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 セラミックマトリックス中に中空の微小
    球を含んで一体に成形され、凍結ゲル化されたセラミッ
    クゾルの形状で固定された多孔性材料から成ることを特
    徴とする、軽量で焼成されたセラミック材料。
  2. 【請求項２】 セラミックマトリックスが元の位置で生
    成されたムライトを含んでいることを特徴とする、特許
    請求の範囲第１項に記載する軽量材料。
  3. 【請求項３】 中空の微小球が、アルミナ、シリカ又は
    ムライトで作られていることを特徴とする、特許請求の
    範囲第１項又は第２項に記載する軽量材料。
  4. 【請求項４】 セラミックゾルがシリカゾルであること
    を特徴とする、特許請求の範囲第１、２又は３項に記載
    する軽量材料。
  5. 【請求項５】 微小球を含んで成形されたマトリックス
    上に細かい粒子の滑らかな表面層を持っていることを特
    徴とする、特許請求の範囲第１−４項の何れか１つの項
    に記載する軽量材料。
  6. 【請求項６】 １０から８０重量％の微小球を含んでい
    ることを特徴とする、特許請求の範囲第１−５項の何れ
    か１つの項に記載する軽量材料。
  7. 【請求項７】 少なくとも２つの群の異なる大きさに分
    級された微小球を含んでいることを特徴とする、特許請
    求の範囲第１−６項の何れか１つの項に記載する軽量材
    料。
  8. 【請求項８】 １つの群の微小球が直径０．５ｍｍ以下
    であり、他の群の微小球が直径０．５から１ｍｍのもの
    であることを特徴とする、特許請求の範囲第７項に記載
    する軽量材料。
  9. 【請求項９】 セラミックゾル組成物を所望の製品形状
    に成形し、ゲル化して一体物に成形し、一体物を抜型す
    ることからなる軽量焼成セラミック成形体の製造方法に
    おいて、中空微小球を含んだセラミックゾル組成物を成
    形し、所望形状のキャビティ（２４）を持った成形型内
    にその組成物を入れ、熱伝導率の大きい工具（２１）を
    含んだ成形型と工具とを、上記ゾル組成物が不可逆的に
    ゲル化されるに充分な速度で冷却し、これによってセラ
    ミックマトリックス中に微小球を含んだ成形体からなる
    軽量製品を得ることを特徴とする、軽量焼成セラミック
    成形体の製造方法。
  10. 【請求項１０】 工具が、所望形状の複製品上に火炎ス
    プレーすることによって作られることを特徴とする、特
    許請求の範囲第９項に記載する製造方法。
  11. 【請求項１１】 工具が０．５から４ｍｍの厚みを持っ
    ていることを特徴とする、特許請求の範囲第９又は第１
    ０項に記載する製造方法。
  12. 【請求項１２】 セラミックゾルが５から５０重量％の
    シリカを含んだシリカゾルであることを特徴とする、特
    許請求の範囲第９、１０、又は１１項に記載する製造方
    法。
  13. 【請求項１３】 シリカゾルが１から１５０ナノメータ
    ーの粒子大を持っていることを特徴とする、特許請求の
    範囲第１２項に記載する製造方法。
  14. 【請求項１４】 ゾル組成物が反応性のアルミナ充填材
    を含んで、元の位置でムライトを生成することを特徴と
    する、特許請求の範囲第１２又は１３項に記載する製造
    方法。
  15. 【請求項１５】 アルミナ充填材が１から２５０ナノメ
    ーターの粒子大のものであることを特徴とする、特許請
    求の範囲第１４項に記載する製造方法。
  16. 【請求項１６】 微粉砕したムライトをゾル組成物に加
    えて、さらにムライト生成の種とすることを特徴とす
    る、特許請求の範囲第１４又は１５項に記載する製造方
    法。
  17. 【請求項１７】 少なくとも２つの群の異なった粒子大
    に分級された微小球をゾル組成物に加えることを特徴と
    する、特許請求の範囲第９から１６項の何れか１つの項
    に記載する製造方法。
  18. 【請求項１８】 １群の微小球が直径０．５ｍｍ以下の
    大きさのものであり、他群の微小球が直径０．５から１
    ｍｍの大きさのものであることを特徴とする、特許請求
    の範囲第１７項に記載する製造方法。
  19. 【請求項１９】 工具が中空のアルミニウム製の型（２
    １）であり、成形型のキャビティ（２４）が型（２１）
    とゴム製の型（２５）との間に形成されていることを特
    徴とする、特許請求の範囲第９−１８項の何れか１つの
    項に記載する製造方法。
  20. 【請求項２０】 ゴム製の型（２５）がシリコンゴムで
    作られていることを特徴とする、特許請求の範囲第１９
    項に記載する製造方法。
JP4330946A 1991-11-16 1992-11-16 セラミック材料及びその製造方法 Withdrawn JPH05319956A (ja)

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