JPH05310523A - ニーム油脂肪酸蒸留残渣ベース殺虫剤及びその製造方法 - Google Patents

ニーム油脂肪酸蒸留残渣ベース殺虫剤及びその製造方法

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JPH05310523A
JPH05310523A JP4116277A JP11627792A JPH05310523A JP H05310523 A JPH05310523 A JP H05310523A JP 4116277 A JP4116277 A JP 4116277A JP 11627792 A JP11627792 A JP 11627792A JP H05310523 A JPH05310523 A JP H05310523A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 貯蔵安定性があり、水溶性であり、環境に対
して安全であり、苦味素が豊富なニーム油脂肪酸蒸留残
渣ベース殺虫剤を提供する。 【構成】 ｉ）ニーム油脂肪酸蒸留残渣を、水中でのア
ルカリの濃度が１０〜５０重量％で該残渣とアルカリの
モル比が１：１．０５〜１：１．２であるアルカリ水溶
液で、８５〜１４０℃及び大気圧で加水分解し； ii）得られたアルカリ塩を１００〜１１０℃で乾燥し； iii）得られたアルカリ塩ケーキを室温まで冷却し； iv）該アルカリ塩ケーキを粉砕し； ｖ）５〜１０重量％のニーム油と混合することによって
得られた粒子を固し； vi）該粒子を室温で乾燥し、殺虫剤を得；及び vii）必要に応じて、該殺虫剤粒子を、０．５：１００
〜３：１００の比率で室温で水と混合することによっ
て、殺虫剤の水性乳化液を形成することによって得られ
るニーム油脂肪酸蒸留残渣ベース殺虫剤。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ニーム油（neem oil）
脂肪酸蒸留残渣ベース殺虫剤及びその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】植物起源の殺虫剤は、一般に、それらの
大気中での持続性が比較的短く、より容易に生分解し、
人類及び他の植物群や動物群に対してより低い毒性しか
有さないので、人工殺虫剤にとって好ましい。ニーム
（インドセンダン）の木（Azadirachta indica）由来
のニーム油が、殺虫活性を有することは知られている。
植物にニーム油を直接噴霧すると、植物の葉の上に高濃
度のオイルが堆積するようである。このことは、植物の
葉に有毒かつ有害であり、そのうえ不経済である。従っ
て、経済性及び毒性の観点から、ニーム油を水と混合し
て植物の葉に噴霧することになるが、効果的な害虫駆除
をするために要求される高濃度のニーム油の乳化液には
コストが嵩み、長期間経過すると水性乳化液が不安定で
あり、及び葉及び植物についての植物毒性があるという
要因のために、ニーム油の水性乳化液を殺虫剤として商
業的規模で使用することは知られていない。
【０００３】ニーム油中に含まれるアザジラクチン（az
adirachtin）、サラニン（salanin）、メリアントリオ
ール（meliantriol ）デアセチルサラニン及びニムビン
ジン（nimbidin）の如きリモノイド（limonoid）苦味素
（脂質付随物）は、ニーム油の殺虫活性源であると報告
されている〔ヴィマル（Vimal,O.P.）及びナファデ（Na
phade,K.T.）1980, Jour. Sci. Ind. Res. Vol. 39, 19
7-211 〕。ロベルト・Ｏ・ラルソンの米国特許第 45565
62号 (1985) は、ニームの種子粒子を形成する工程、６
０〜９０℃でエタノールにより該粒子を抽出する工程、
及び抽出液を分離してアザジラクチンを含有するニーム
油の４０〜４５％溶液を得る工程、及び該溶液を水及び
非イオン性乳化剤で希釈して水性乳化液を形成する工
程、及び必要に応じて該乳化液のｐＨをアンモニア水で
３．５〜６．０に調節する工程からなる、貯蔵安定性を
有するニームの種子抽出液の水性乳化液の製造方法を記
載している。
【０００４】ニーム油脂肪酸蒸留残渣は、中性ニーム油
の加水分解（高圧スプリッティング）によって得られる
脂肪酸の２６．７〜２８．１kg／cm2 （３８０〜４００
psi)、２３０〜２４０℃での分別蒸留の間に形成される
副生成物である。中性ニーム油は、工業用ニーム油(ind
ustrial grade neem oil）の蒸留脱酸（distillativede
acidification）によって得られる。ニーム油脂肪酸蒸
留残渣は、非水溶性の濃い暗褐色粘稠液体である。該残
渣は、その濃い粘稠な性質のために、通常は、その水性
乳化液に形成することができない。しかしながら、該残
渣を乳化剤と共に有機溶媒に溶解し、該乳化濃厚液を水
で希釈することによって、該残渣の水性乳化液を作り得
ることは、オイル技術者にとっては自明であろう。該残
渣の有機溶媒ベース水性乳化液が作られたという報告
も、殺虫剤として使用されたという報告もない。本発明
者らの知るところでは、ニーム油脂肪酸蒸留残渣は、商
業的価値がないかまたは無視し得る程度であり、廃棄物
質として処分されるかまたは炉の燃料として使用され
る。広汎な研究及び実験によって、貯蔵安定性があり、
水溶性であり、環境に対して安全であり、苦味素が豊富
なニーム油脂肪酸蒸留残渣ベース殺虫剤を見出した。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、貯蔵
安定性があり、水溶性であり、環境に対して安全であ
り、苦味素が濃厚なニーム油脂肪酸蒸留残渣ベース殺虫
剤を提供することにある。本発明の他の目的は、かかる
ニーム油脂肪酸蒸留残渣ベース殺虫剤の製造方法を提供
することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】ニーム油脂肪酸蒸留残渣
ベース殺虫剤の製造方法は、以下の工程からなる。 ｉ）ニーム油脂肪酸蒸留残渣を、水中でのアルカリの濃
度が１０〜５０重量％で該残渣とアルカリのモル比が
１：１．０５〜１：１．２であるアルカリ水溶液で、８
５〜１４０℃及び大気圧で加水分解する工程； ii）得られたアルカリ塩を１００〜１１０℃で乾燥する
工程； iii）得られたアルカリ塩ケーキを室温まで冷却する工
程； iv）該アルカリ塩ケーキを粉砕する工程； ｖ）５〜１０重量％のニーム油と混合することによって
得られた粒子を補強する工程； vi）該粒子を室温で乾燥して殺虫剤を得る工程；及び vii）必要に応じて、該殺虫剤粒子を、０．５：１００
〜３：１００の比率で室温で水と混合することによっ
て、殺虫剤の水性乳化液を形成する工程。
【０００７】工程（ｉ）の加水分解で使用するアルカリ
は、例えば、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムで
ある。より固いアルカリ塩が得られて容易に微粒子化で
きるので、水酸化ナトリウムが好ましいアルカリであ
る。得られるアルカリ塩の水分が少なくなって速く乾燥
できるので、工程（ｉ）の加水分解には４５〜５０重量
％の水酸化ナトリウムを含有する濃アルカリ溶液を使用
するのが好ましい。工程（ｉ）の加水分解に、２重量％
程度の低いアルカリ濃度を有する希アルカリ水溶液を使
用することもできるが、生成アルカリ塩が多量の水分を
含有し、乾燥により多くのエネルギーを必要とすること
になる。しかしながら、希アルカリ水溶液（２重量％程
度の低いアルカリ濃度を有する）での加水分解も本発明
のアルカリ塩の範囲であり、本発明の範囲はそのように
解釈されるべきである。工程（ｉ）の加水分解は、好ま
しくは、９０℃で行われる。工程（ｉ）の加水分解の該
残渣とアルカリのモル比は、好ましくは、１：１．１〜
１：１．２である。
【０００８】得られたアルカリ塩ケーキを工程（iv）に
より１．０〜１．４mm、好ましくは１．１〜１．２mmの
大きさの粒子に粉砕する。工程（ｖ）により該粒子をニ
ーム油で補強する工程は、粒子が塊状化するのを防止
し、殺虫剤の保存寿命を長くし、また、殺虫剤の苦味素
を濃厚にすることが分かった。この苦味素は、中性ニー
ム油の高圧スプリッティングの間に失われるかまたは部
分的若しくは完全に化学的変化を受けるであろうもので
ある。工程(vii）による殺虫剤の乳化液は、植物の葉の
上に殺虫剤を噴霧する時に、殺虫剤粒子を０．５：１０
０〜３：１００（ｗ／ｗ）の比率で室温で水と混合する
ことによって形成される。０．５〜３．０重量％の殺虫
剤濃度にすることは、以下の表に見られるように実に効
果的であることが分かった。
【０００９】工程（ｖ）で得られる粒子の苦味素を豊富
にするため、種子、葉または樹皮の如きニームの木の部
分の５〜１０％の溶媒抽出液と、工程（vi）により該粒
子を乾燥させる前に混合してもよい。この溶媒抽出液
は、メタノール、エタノール、アセトンまたは石油エー
テルの如き溶媒を使用して、公知の方法で調製される。
好ましくは、該アルキル塩は、工程（ii）により１１０
℃で乾燥される。以下の実施例は本発明を説明するもの
であって、その範囲を限定するものではない。
【００１０】
【実施例】実施例１ ニーム油脂肪酸蒸留残渣（１kg）をシグマミキサー中で
大気圧下９０℃に加熱し、水酸化ナトリウム水溶液（水
酸化ナトリウム１０７ｇ；２．６モル、水１００ml）を
攪拌しながら１時間をかけて加えた。得られたアルカリ
塩を電気オーブン中、１１０℃で４時間乾燥した。得ら
れたアルカリ塩ケーキを室温に冷却し、水分を１％にし
た。該ケーキをハンマー型粉砕機で１．１〜１．２mmの
粒子に粉砕した。該粒子（１．０kg）を工業用ニーム油
（５０ｇ）と混合し室温で乾燥した。該殺虫剤粒子は、
暗褐色であり完全に流動性であった。
【００１１】実施例２ 実施例１の操作を行い、次いで、ニーム油と混合した粒
子を、室温で乾燥する前に、更にニームの種子のメタノ
ール抽出液（５０ml）と混合した。該殺虫剤粒子は、暗
褐色であり完全に流動性であった。メタノール抽出液は
以下のようにして調製した：１８重量％のニーム油を含
有するニームの種子（５０ｇ）を圧搾し、室温で攪拌し
ながら４時間、メタノール（５０ml）中に浸した。種子
粒子をメタノール抽出液から分離し、新しいメタノール
（２５ml）で２回各１５分間再抽出した。得られたメタ
ノール抽出液を一緒にした。
【００１２】実施例１及び２の殺虫剤の水性乳化液を使
用して、生物効力（殺虫活性）試験を行い、結果を以下
の表に示した。水性乳化液は、実施例１及び２の殺虫剤
を室温で水に混合することによって調製した。以下の表
１〜３は、研究室での試験結果を示すものである。
【００１３】
【表１】 表 １ タバコ芋虫（Spodoptera liture）の幼虫による食物摂取に対する実施例１の殺 虫剤の水性乳化液の生物効力 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 処理 摂取量％ 幼虫段階 サナギの 第１ 第２ 第３ 第４ 重量，mg ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ コントロール（水） 5.7±1.3 7.1±1.1 12.5±1.0 13.1±2.1 379±.03 水性乳化液中の実施 例１の殺虫剤の量 0.5 ％ 3.4±0.7 4.7±0.5 5.3±0.8 8.7±1.9 293±.03 1.0 ％ 3.4±1.1 4.0±0.6 4.6±0.2 8.2±1.0 262±.02 2.0 ％ 3.0±0.9 3.7±0.5 4.5±0.9 6.3±0.6 256±.02 3.0 ％ 2.1±1.2 3.0±1.0 4.0±0.4 6.0±0.5 234±.01 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ * 摂取量％＝（摂取のために供された葉の面積−摂取されずに残った葉の面積） ×１００／摂取のために供された葉の面積
【００１４】
【表２】 表 ２ サヤ穿孔虫／果実穿孔虫 (Heliothis armigera）に対する実施例１の殺虫剤の 水性乳化液の生物効力 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 処理 死亡率* ％ 段階 幼虫 サナギ前 サナギ 孵化後の日数 → 9 10 13 14 16 17 25 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ コントロール（水） 水性乳化液中の実施 例１の殺虫剤の量 0.5 ％ 12.8 28.5 28.5 21.5 72.4 72.4 100.00 1.0 ％ 42.0 71.0 100.0 100.0 100.0 100.0 100.0 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ * 補正死亡率＝（コントロール中の生存率％−処理された虫の生存率％） ×１００／コントロール中の生存率％
【００１５】
【表３】 表 ３ 斑点ボール虫（Earias vitella ）に対する実施例１の殺虫剤の水性乳化液の生 物効力 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 処理 処理後の サナギ化に サナギ期間 サナギの 幼虫日数 要した日数 （日数） 重量，mg ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ コントロール（水） 6.7±0.27 5.7±0.28 7.8±0.21 0.055±0.00 水性乳化液中の実施 例１の殺虫剤の量 0.5 ％ 3.9±0.25 5.0±0.10 10.0±0.00 0.045±0.01 1.0 ％ 3.9±0.29 6.3±0.10 12.0±0.19 0.042±0.01 2.0 ％ 3.8±0.18 6.5±0.08 12.0±0.00 0.040±0.01 3.0 ％ 3.2±0.12 8.0±0.00 成虫にならず 0.030±0.00 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 各数値は、２０反復の平均値±平均値の標準誤差である。
【００１６】以下の表４〜１０は、屋外条件で得られた
試験結果である。
【表４】 表 ４ ファルタン(Phaltan）、ディストリクト・サタラ(District Satara）、マハラシ ュトラ(maharashtra）、インディア(India）における、綿の木でのアブラムシ ( Aphi s gossypii）の発生率に対する実施例１の殺虫剤の水性乳化液の生物効力 噴霧の回数＝４，各回の噴霧間隔１５日間 実施例１の殺虫剤の濃度：水２００リッター中１kg（０．５％）／エーカー 虫のカウント* ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 観察日 水噴霧 実施例１ 臨界差 コントロール の殺虫剤 （ｐ＝０．０５） ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 88.6.17 40.6 41.6 ─ （カウント前） 88.6.18 第２回噴霧 88.6.19 31.3 21.3 7.527 88.6.20 37.3 19.3 7.918 88.6.23 42.6 21.6 10.261 88.6.28 49.0 27.6 10.690 88.7.03 55.3 32.6 10.925 平均値 43.1 24.48 88.7.03 第３回噴霧 88.7.04 40.3 23.0 10.177 88.7.05 47.6 20.3 11.537 88.7.08 55.3 30.3 11.928 88.7.13 60.0 21.3 12.194 88.7.18 64.0 27.3 13.610 平均値 53.4 24.44 88.7.18 第４回噴霧 88.7.19 40.0 25.0 12.527 88.7.20 42.3 20.0 12.411 88.7.23 47.6 16.6 12.476 88.7.28 52.3 21.3 13.190 88.8.02 55.6 24.3 13.452 平均値 47.5 21.44 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ * 各地区においてランダムに選択した５植物についてのアブラムシの数
【００１７】
【表５】 表 ５ ファルタン、ディストリクト・サタラ、マハラシュトラ、インディアにおける、 オクラでのヨコバイ（Amrasca biguttula ) の発生率に対する実施例１の殺虫剤 の水性乳化液の生物効力 噴霧の回数＝３，各回の噴霧間隔１５日間 実施例１の殺虫剤の濃度：水２００リッター中１kg（０．５％）／エーカー 虫のカウント* ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 観察日 水噴霧 実施例１ 臨界差 コントロール の殺虫剤 （ｐ＝０．０５） ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 89.1.01 28.25 27.25 ─ （カウント前） 第１回噴霧 89.1.02 24.25 20.25 3.021 89.1.03 30.25 15.25 3.628 89.1.06 31.00 16.00 3.909 89.1.11 34.25 17.00 4.611 89.1.16 40.25 17.00 5.011 平均値 32.00 17.10 第２回噴霧 89.1.17 30.00 16.25 5.621 89.1.18 32.00 16.25 6.711 89.1.21 32.25 15.00 6.952 89.1.26 37.25 15.00 7.811 89.1.31 40.25 15.50 7.921 平均値 34.35 15.60 第３回噴霧 89.2.01 30.00 11.25 8.511 89.2.02 32.25 11.00 8.942 89.2.05 37.25 16.25 8.723 89.2.10 40.50 12.00 9.162 89.2.15 46.25 12.00 9.513 平均値 37.25 12.50 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ * 各地区においてランダムに選択した５植物についてのヨコバイの数
【００１８】
【表６】 表 ６ ファルタン、ディストリクト・サタラ、マハラシュトラ、インディアにおける、 綿花のサヤの損傷及び実綿の収量に対する実施例１の殺虫剤の水性乳化液の生物 効力 噴霧の総回数＝４，各回の噴霧間隔１５日間 実施例１の殺虫剤の濃度：水２００リッター中１kg（０．５％）／エーカー ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 処理 Earias vitella Pectinophora 実綿の収量 (斑点ボール虫） Gossypiella Ｑ／ha* による芽の損傷％ (ピンクボール虫） によるサヤの損傷％ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 水噴霧コントロール 40.8 32.6 7.63 実施例１の殺虫剤の 35.8 30.2 10.68 水性乳化液 コントロールと実施 (-12.2) (-7.3) (+40.1) 例１の殺虫剤の水性 乳化液との差％ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ * Ｑ／ha＝キンタル／ヘクタール いかなる地区においても植物毒性は記録されなかった。
【００１９】
【表７】 表 ７ ファルタン、ディストリクト・サタラ、マハラシュトラ、インディアにおける、 オクラの果実の損傷及び収量に対する実施例１の殺虫剤の水性乳化液の生物効力 噴霧の総回数＝３，各回の噴霧間隔１５日間 実施例１の殺虫剤の濃度：水２００リッター中１kg（０．５％）／エーカー ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 処理 Earias vitella 青果の収量 による果実の損傷％ Ｑ／ha ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 水噴霧コントロール 47.38 21.20 実施例１の殺虫剤の 28.64 26.68 水性乳化液 コントロールと実施 (-39.55) (+25.85) 例１の殺虫剤の水性 乳化液との差％ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ いかなる地区においても植物毒性は記録されなかった。
【００２０】
【表８】 表 ８ ファルタン、ディストリクト・サタラ、マハラシュトラ、インディアにおける、 キャベツ中でのキャベツアブラムシ（Bravicoryne brassicae ）の群生に対す る実施例１及び２の殺虫剤の水性乳化液の生物効力 噴霧の回数＝３，各回の噴霧間隔１５日間 実施例１及び２の殺虫剤の濃度：水２００リッター中１kg（０．５％）／エーカ ー アブラムシのカウント* ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 観察日 水噴霧 実施例１の 実施例２の 臨界差 コント 殺虫剤の水 殺虫剤の水 （ｐ＝０．０５） ロール 性乳化液 性乳化液 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 90.1.11 試験前 63.33 66.0 68.66 2.22 （カウント前） 90.1.12 第１回噴霧 90.1.13 59.66 34.33 30.33 2.46 90.1.14 60.33 29.33 24.33 2.06 90.1.17 62.66 32.33 20.66 1.93 90.1.22 69.00 35.00 27.33 1.65 90.1.27 74.33 40.66 28.66 1.29 平均値 65.19 34.33 26.26 90.1.29 第２回噴霧 90.1.30 66.66 20.33 17.33 1.21 90.1.31 67.66 20.33 18.00 1.53 90.2.3 74.33 18.33 14.66 1.37 90.2.7 77.66 26.66 22.66 1.62 平均値 71.58 21.44 18.16 90.2.7 第３回噴霧 90.2.8 80.33 18.33 16.00 1.57 90.2.9 85.66 17.00 15.33 1.28 90.2.12 89.33 18.66 16.33 1.21 90.2.17 92.33 22.33 20.33 1.11 90.2.22 114.0 35.66 30.33 1.15 平均値 92.33 22.39 19.66 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ * 各地区においてランダムに選択した５植物についてのアブラムシの数
【００２１】
【表９】 表 ９ ファルタン、ディストリクト・サタラ、マハラシュトラ、インディアにおける、 キャベツのコナガの幼虫（Plutella maculepennis）の群生に対する実施例１及 び２の殺虫剤の水性乳化液の生物効力 噴霧の回数＝３，各回の噴霧間隔１５日間 実施例１及び２の殺虫剤の濃度：水２００リッター中１kg（０．５％）／エーカ ー コナガの幼虫のカウント* ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 観察日 水噴霧 実施例１の 実施例２の 臨界差 コント 殺虫剤の水 殺虫剤の水 （ｐ＝０．０５） ロール 性乳化液 性乳化液 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 90.1.28 試験前 21.33 24.33 22.66 1.86 90.1.29 第２回噴霧 90.1.30 24.00 15.00 15.66 1.92 90.1.31 23.66 15.00 15.00 1.80 90.2.3 32.66 16.33 16.33 2.86 90.2.7 37.66 17.00 17.66 2.11 平均値 29.49 15.83 16.16 90.2.7 第３回噴霧 90.2.8 40.00 14.33 11.00 2.06 90.2.9 41.66 14.33 14.33 2.53 90.2.12 47.00 18.00 14.66 2.76 90.2.17 48.33 18.33 16.33 2.13 90.2.22 53.66 20.33 17.00 2.06 平均値 46.16 17.04 14.66 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ * 各地区においてランダムに選択した５植物についてのコナガの数
【００２２】
【表１０】 表 １０ バンスワラ（Banswara）、ラジャスタン(Rajasthan）、インディアにおける、グ ラム（cicer arietinum ）のサヤ穿孔虫（Heliothis armigera）の群生及び 収量に関して、異なるニーム抽出液の水性懸濁液と比較した実施例１の殺虫剤の 水性乳化液の生物効力 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 処理 サヤの損傷％ 種子の収量 Ｑ／ha ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ コントロール（水噴霧） 27.55 7.65 ニーム種子抽出液の水性懸濁液 17.04 8.65 （水中５％濃度） ニーム葉抽出液の水性懸濁液 15.86 8.30 （水中５％濃度） ベンゼン中に溶解したニーム油脂肪酸 14.94 9.42 蒸留残渣とポリソルベート‐８０（インド， ボンベイの HiCO プロダクツ社のポリオキシエ チル・ソルビタンモノオレート）の水性懸濁液 （水中での懸濁濃度５．０％） 実施例１の殺虫剤の水性懸濁液 10.55 12.69 （水中０．５％濃度） 臨界差（ｐ＝０．０５） 2.41 0.44 コントロールと実施 -61.70 +65.88 例１の殺虫剤の水性 乳化液との差％ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００２３】表１〜１０は、実施例１及び２の殺虫剤の
摂食阻害活性、防虫活性及び成長抑制活性をはっきりと
証明している。表５と１０は、また、口の部分が吸い込
み式であるアブラムシ及びヨコバイが、本発明の殺虫剤
の全体的作用を示しながら、該殺虫剤によって制御され
ること、即ち、該殺虫剤が植物組織内で移行しているこ
とをはっきりと証明している。ニーム生成物は、環境的
観点から非常に安全であることが報告されている。土
壌、水及び植物中においては、ニーム生成物は殆ど持続
性がない〔アーマド（Ahmad,S.）及びグラインゲ（Grai
nge,M.), 1986, Economic Botany, Vol.40, 201-209
〕。葉、果実、茎、樹皮または根の如きニームの木の
各部分が、古代よりアーユルヴェーダ医薬に使用されて
いることも知られている。従って、本発明の殺虫剤が環
境に安全であり、人類及び他の植物群や動物群に対して
毒性がないと結論することは論理的である。とはいえ、
実施例１及び２の殺虫剤の水性乳化液を使用して毒性試
験を行ったので、その結果を以下に示す。
【００２４】
【表１１】 表 １１ ラットにおける経口急性毒性 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 投与量mg／kg ７日間までの死亡率％ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ １ 実施例２の殺虫剤を含まないペレット状餌 ０ （コントロール） ２ ペレット状餌＋実施例２の殺虫剤２５００mg ０ ３ ペレット状餌＋実施例２の殺虫剤５０００mg ０ ４ ペレット状餌＋実施例２の殺虫剤７５００mg ０ ５ ペレット状餌＋実施例２の殺虫剤１００００mg ０ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 該ラットは正常であった。死んだラットがいなかったの
で、ＬＤ５０値を決定することはできなかった。
【００２５】
【表１２】 表 １２ ウサギにおける皮膚急性毒性 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 投与量mg／kg ７日間までの死亡率％ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ １ 食塩水だけを体に適用（コントロール） ０ ２ 食塩水で湿らせた実施例２の殺虫剤５０００mgを適用 ０ ３ 食塩水で湿らせた実施例２の殺虫剤７５００mgを適用 ０ ４ 食塩水で湿らせた実施例２の殺虫剤１００００mgを適用 ０ ５ 食塩水で湿らせた実施例２の殺虫剤１５０００mgを適用 ０ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 該ウサギは正常であった。死んだウサギがいなかったの
で、ＬＤ５０値を決定することはできなかった。該ウサ
ギについての死後の目視検査では、毒性についていかな
る目立った所見もなかった。
【００２６】
【表１３】 表 １３ 淡水魚であるタラピア・モッサムビカ（Talapia mossambica） についての毒性試験 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 水中への投与量 (ppm) ９６時間目での死亡率％ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ １ 殺虫剤を含まない水（コントロール） ０ ２ 実施例２の殺虫剤の濃度１０ppm ０ ３ 実施例２の殺虫剤の濃度２０ppm ２０ ４ 実施例２の殺虫剤の濃度２５ppm ４０ ５ 実施例２の殺虫剤の濃度３０ppm ８０ ６ 実施例２の殺虫剤の濃度４０ppm １００ ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
【００２７】９６時間の観察後にグラフ内挿法によって
計算したＬＤ５０値は、実施例２の殺虫剤の水性乳化液
について２７ppm であった。実施例２の殺虫剤の水性乳
化液（０．５％）を使用したウサギにおける粘膜刺激試
験では、コントロール（水）と比較した場合に、膣粘膜
に軽い刺激が見られた。天然起源の殺虫剤であるピレト
リンについての文献上の毒性レベルは以下の通りであ
る。 ａ）ラットについての経口急性ＬＤ５０：５８４〜９０
０mg／kg体重 ｂ）ウサギについての経皮（皮膚）急性ＬＤ５０：１５
００mg／kg体重 ｃ）ピレトリンは魚に対して高い毒性を有する。 実施例２の殺虫剤の水性乳化液についての毒性試験のデ
ータと上記のピレトリンの毒性レベルを比較すると、実
施例２の殺虫剤の水性乳化液は無視し得る毒性作用しか
有しないことが明らかである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年１１月２７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００９
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００９】工程（ｖ）で得られる粒子の苦味素を豊富
にするため、種子、葉または樹皮の如きニームの木の部
分の５〜１０％の溶媒抽出物と、工程（ｖｉ）により該
粒子を乾燥させる前に混合してもよい。この溶媒抽出物
は、メタノール、エタノール、アセトンまたは石油エー
テルの如き溶媒を使用して、公知の方法で調製される。
好ましくは、該アルキル塩は、工程（ｉｉ）により１１
０℃で乾燥される。以下の実施例は本発明を説明するも
のであって、その範囲を限定するものではない。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】実施例２ 実施例１の操作を行い、次いで、ニーム油と混合した粒
子を、室温で乾燥する前に、更にニームの種子のメタノ
ール抽出物（５０ｍｌ）と混合した。該殺虫剤粒子は、
暗褐色であり完全に流動性であった。メタノール抽出物
は以下のようにして調製した：１８重量％のニーム油を
含有するニームの種子（５０ｇ）を圧搾し、室温で攪拌
しながら４時間、メタノール（５０ｍｌ）中に浸した。
種子粒子をメタノール抽出物から分離し、新しいメタノ
ール（２５ｍｌ）で２回各１５分間再抽出した。得られ
たメタノール抽出物を一緒にした。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ケキ バマンショー ミストリー インド マハラシュトラ ボンベイ 400026ビューラブハイ デサイ ロード ラジャバリー パテル レーン サンシャ イン 52 (72)発明者 ブラーマナンド アムバシャンカー ヴィ アス インド マハラシュトラ ボンベイ 400079ヴィクローリ ウェスト エル ビ ー エス ロード ゴッドレイ ヒル サ イド コロニー エスピーシー１−12

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ニーム油脂肪酸蒸留残渣ベース殺虫剤。
  2. 【請求項２】 ｉ）ニーム油脂肪酸蒸留残渣を、水中で
    のアルカリの濃度が１０〜５０重量％で該残渣とアルカ
    リのモル比が１：１．０５〜１：１．２であるアルカリ
    水溶液で、８５〜１４０℃及び大気圧で加水分解し； ii）得られたアルカリ塩を１００〜１１０℃で乾燥し； iii）得られたアルカリ塩ケーキを室温まで冷却し； iv）該アルカリ塩ケーキを粉砕し； ｖ）５〜１０重量％のニーム油と混合することによって
    得られた粒子を補強し； vi）該粒子を室温で乾燥して殺虫剤を得；及び vii）必要に応じて、該殺虫剤粒子を、０．５：１００
    〜３：１００の比率で室温で水と混合することによっ
    て、殺虫剤の水性乳化液を形成することによって得られ
    るニーム油脂肪酸蒸留残渣ベース殺虫剤。
  3. 【請求項３】 工程（ｖ）で得られた粒子を、工程（v
    i）により該粒子を乾燥させる前に、ニームの木の部分
    の５〜１０重量％溶媒抽出液と混合することによって濃
    厚化した請求項２の殺虫剤。
  4. 【請求項４】 以下の工程からなるニーム油脂肪酸蒸留
    残渣ベース殺虫剤の製造方法： ｉ）ニーム油脂肪酸蒸留残渣を、水中でのアルカリの濃
    度が１０〜５０重量％で該残渣とアルカリのモル比が
    １：１．０５〜１：１．２であるアルカリ水溶液で、８
    ５〜１４０℃及び大気圧で加水分解する工程； ii）得られたアルカリ塩を１００〜１１０℃で乾燥する
    工程； iii）得られたアルカリ塩ケーキを室温まで冷却する工
    程； iv）該アルカリ塩ケーキを粉砕する工程； ｖ）５〜１０重量％のニーム油と混合することによって
    得られた粒子を補強する工程； vi）該粒子を室温で乾燥して殺虫剤を得る工程；及び vii）必要に応じて、該殺虫剤粒子を、０．５：１００
    〜３：１００の比率で室温で水と混合することによっ
    て、殺虫剤の水性乳化液を形成する工程。
  5. 【請求項５】 工程（ｖ）で得られた粒子を、工程（v
    i）により該粒子を乾燥させる前に、ニームの木の部分
    の５〜１０重量％溶媒抽出液と混合することによって濃
    厚化することからなる請求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 工程（ｉ）による加水分解が、水酸化ナ
    トリウムで行われる請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】 工程（ｉ）による加水分解が、アルカリ
    濃度が４５〜５０重量％である濃縮されたアルカリで行
    われる請求項５記載の方法。
  8. 【請求項８】 工程（ｉ）による加水分解が、９０℃で
    行われる請求項５記載の方法。
  9. 【請求項９】 工程（ｉ）の加水分解の際の残渣とアル
    カリのモル比が、１：１．１〜１：１．２である請求項
    ５記載の方法。
  10. 【請求項１０】 工程（ii）のアルカリ塩の乾燥を１１
    ０℃で行う請求項５記載の方法。
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