JPH05309258A - 多管式反応装置およびそれを用いた気液接触反応方法 - Google Patents
多管式反応装置およびそれを用いた気液接触反応方法Info
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- JPH05309258A JPH05309258A JP13764692A JP13764692A JPH05309258A JP H05309258 A JPH05309258 A JP H05309258A JP 13764692 A JP13764692 A JP 13764692A JP 13764692 A JP13764692 A JP 13764692A JP H05309258 A JPH05309258 A JP H05309258A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
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- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
- B01J2208/00168—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles
- B01J2208/00212—Plates; Jackets; Cylinders
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 均一な気液触媒反応を行うことが出来る多管
式反応装置およびそれを用いた気液触媒反応方法を提供
する。 【構成】 シリカアルミナ担体０．５％のパラジウムを
充填した内径２５ｍｍ、長さ３ｍの反応管３４を１５７
本収容するシェル３２、シェル上部の原料導入口４８、
シェル下部の反応生成物排出口５０，反応管３４の設置
パターンに対応して内径１ｍｍ、個数１５７個の貫通孔
５８を有する多孔板５６、シェル上部の入口空間４４、
多孔板５６によって区分けされた液溜り空間５２および
導入空間５４，多孔板５６に取り付けられた内径２５ｍ
ｍ、長さ１００ｍｍの連通管６２を１個，熱媒体入口４
０および出口４２からなる多管式反応装置。該多管式反
応装置を用いた，反応温度８０°Ｃ、圧力２５ｋｇ／ｃ
ｍ2 、水素供給量６０ｍ3／時間、シクロペンタジエン
の１５％トルエン溶液供給量４００リットル／時間で行
うシクロペンタジエンの水素添加反応。
式反応装置およびそれを用いた気液触媒反応方法を提供
する。 【構成】 シリカアルミナ担体０．５％のパラジウムを
充填した内径２５ｍｍ、長さ３ｍの反応管３４を１５７
本収容するシェル３２、シェル上部の原料導入口４８、
シェル下部の反応生成物排出口５０，反応管３４の設置
パターンに対応して内径１ｍｍ、個数１５７個の貫通孔
５８を有する多孔板５６、シェル上部の入口空間４４、
多孔板５６によって区分けされた液溜り空間５２および
導入空間５４，多孔板５６に取り付けられた内径２５ｍ
ｍ、長さ１００ｍｍの連通管６２を１個，熱媒体入口４
０および出口４２からなる多管式反応装置。該多管式反
応装置を用いた，反応温度８０°Ｃ、圧力２５ｋｇ／ｃ
ｍ2 、水素供給量６０ｍ3／時間、シクロペンタジエン
の１５％トルエン溶液供給量４００リットル／時間で行
うシクロペンタジエンの水素添加反応。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多管式反応装置および
それを用いた気液接触反応方法に係り、たとえば不飽和
炭化水素化合物の水素添加反応などに好適に用いられる
多管式反応装置およびそれを用いた気液接触反応方法に
関する。
それを用いた気液接触反応方法に係り、たとえば不飽和
炭化水素化合物の水素添加反応などに好適に用いられる
多管式反応装置およびそれを用いた気液接触反応方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】たとえば、オレフィン化合物や芳香族炭
化水素化合物などの不飽和炭化水素化合物の水素添加反
応などを行うには、気液接触反応を生じさせるが、その
時に、発熱量あるいは吸熱量が大きくなる場合がある。
そこで、反応熱の制御を行うために、たとえば特開平２
−５６２３８号公報、特開昭６３−１４１６３８号公報
あるいは図３に示すような多管式反応装置２を用いて、
反応に用いる液体および気体を、触媒が充填してある複
数の反応管４内に通し、各反応管４の外周に熱媒体を流
し、反応管４の温度を調節しながら、連続して気液接触
反応を行う方法が知られている。
化水素化合物などの不飽和炭化水素化合物の水素添加反
応などを行うには、気液接触反応を生じさせるが、その
時に、発熱量あるいは吸熱量が大きくなる場合がある。
そこで、反応熱の制御を行うために、たとえば特開平２
−５６２３８号公報、特開昭６３−１４１６３８号公報
あるいは図３に示すような多管式反応装置２を用いて、
反応に用いる液体および気体を、触媒が充填してある複
数の反応管４内に通し、各反応管４の外周に熱媒体を流
し、反応管４の温度を調節しながら、連続して気液接触
反応を行う方法が知られている。
【０００３】図３に示す反応装置２では、シェル６内に
複数本の反応管４が、一対の端板８，１０により略平行
に縦置きで設置してあり、端板８，１０およびシェル６
で囲まれる反応管４の外周を熱媒体が流通するようにな
っている。各反応管４の内部には、触媒が充填してあ
る。
複数本の反応管４が、一対の端板８，１０により略平行
に縦置きで設置してあり、端板８，１０およびシェル６
で囲まれる反応管４の外周を熱媒体が流通するようにな
っている。各反応管４の内部には、触媒が充填してあ
る。
【０００４】反応装置２を用いて水素添加反応を行うた
めに用いる不飽和炭化水素化合物などの液体（原料液
体）は、水素ガス（原料気体）と共に、シェル６の上部
に形成してある原料導入口１２からシェル上部空間１４
に入り、分散用多孔板１５に形成してある貫通孔１６か
ら端板８の上部に形成してある導入空間１８へ至る。導
入空間１８の底部には、液体が貯留され、溢れた液体
が、各反応管４の上部開口端に形成してあるＶ字溝から
各反応管４内に気体と共に導入されるようになってい
る。各反応管４内では、水素添加反応が行われ、反応生
成物は、シェルの下部空間２０に集められ、反応生成物
排出口２２から外部に排出される。
めに用いる不飽和炭化水素化合物などの液体（原料液
体）は、水素ガス（原料気体）と共に、シェル６の上部
に形成してある原料導入口１２からシェル上部空間１４
に入り、分散用多孔板１５に形成してある貫通孔１６か
ら端板８の上部に形成してある導入空間１８へ至る。導
入空間１８の底部には、液体が貯留され、溢れた液体
が、各反応管４の上部開口端に形成してあるＶ字溝から
各反応管４内に気体と共に導入されるようになってい
る。各反応管４内では、水素添加反応が行われ、反応生
成物は、シェルの下部空間２０に集められ、反応生成物
排出口２２から外部に排出される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このような多管式反応
装置２では、反応管４内に均一に原料液体と原料気体と
を導入することが重要であり、不均一に導入されると、
各反応管における水素添加反応などの気液接触反応がバ
ラつき、副反応が起きたり、反応率が低下し、結果的に
反応生成物の収率が低下するという問題点を有してい
る。
装置２では、反応管４内に均一に原料液体と原料気体と
を導入することが重要であり、不均一に導入されると、
各反応管における水素添加反応などの気液接触反応がバ
ラつき、副反応が起きたり、反応率が低下し、結果的に
反応生成物の収率が低下するという問題点を有してい
る。
【０００６】図３に示す従来例では、導入空間１８の底
部に原料液体を一時貯留し、そこで溢れた液体を、各反
応管４の上部開口端に形成してあるＶ字溝から各反応管
４内に気体と共に導入することにより、各反応管４へ流
れる原料液体および原料気体の均一化を図っている（溢
流方式）。しかしながら、この方式では、端板８に対す
る各反応管４の上部開口端の突出高さあるいは原料液体
と反応管４を構成する材質とのぬれ具合いなどに応じ
て、各反応管４へ流入する原料液体にばらつきが生じる
と言う問題点を有している。そこで、各反応管に、直接
配管を施し、各反応管に対して直接原料液体と原料気体
とを導入する方法も考えられるが、その場合には、多数
の配管を必要とすると言う問題点と、各配管毎に配管抵
抗が相違するおそれがあり、その場合には、各配管毎に
原料液体あるいは原料気体の流量にばらつきが生じると
いう問題点とを有している。
部に原料液体を一時貯留し、そこで溢れた液体を、各反
応管４の上部開口端に形成してあるＶ字溝から各反応管
４内に気体と共に導入することにより、各反応管４へ流
れる原料液体および原料気体の均一化を図っている（溢
流方式）。しかしながら、この方式では、端板８に対す
る各反応管４の上部開口端の突出高さあるいは原料液体
と反応管４を構成する材質とのぬれ具合いなどに応じ
て、各反応管４へ流入する原料液体にばらつきが生じる
と言う問題点を有している。そこで、各反応管に、直接
配管を施し、各反応管に対して直接原料液体と原料気体
とを導入する方法も考えられるが、その場合には、多数
の配管を必要とすると言う問題点と、各配管毎に配管抵
抗が相違するおそれがあり、その場合には、各配管毎に
原料液体あるいは原料気体の流量にばらつきが生じると
いう問題点とを有している。
【０００７】本発明は、上述したような実状に鑑みてな
され、気液接触反応を生じさせるための多数の反応管内
に、均一に原料液体および原料気体を導入することが可
能であり、気液接触反応のばらつきを防止し、反応生成
物の収率を向上させることが可能な多管式反応装置およ
びそれを用いた気液接触反応方法を提供することを目的
とする。
され、気液接触反応を生じさせるための多数の反応管内
に、均一に原料液体および原料気体を導入することが可
能であり、気液接触反応のばらつきを防止し、反応生成
物の収率を向上させることが可能な多管式反応装置およ
びそれを用いた気液接触反応方法を提供することを目的
とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の多管式反応装置は、触媒が内部に収容さ
れ、反応に用いる気体と液体とが導入される複数本の反
応管と、これら反応管を内部に収容し、反応管への入口
空間が内部に形成してあるシェルと、前記シェル内部に
設置してあり、前記入口空間内を、反応に用いる液体が
一時貯留される液溜り空間と、前記各反応管の入口に直
接連通する導入空間とに区分けし、液溜り空間に貯留さ
れた液体を、各反応管の入口に対して直接自然落下させ
るための貫通孔が、反応管の設置パターンに対応して形
成してある多孔板と、前記シェルの内部あるいは外部に
設置してあり、前記液溜り空間と導入空間とを略同圧に
させる連通管とを有する。
に、本発明の多管式反応装置は、触媒が内部に収容さ
れ、反応に用いる気体と液体とが導入される複数本の反
応管と、これら反応管を内部に収容し、反応管への入口
空間が内部に形成してあるシェルと、前記シェル内部に
設置してあり、前記入口空間内を、反応に用いる液体が
一時貯留される液溜り空間と、前記各反応管の入口に直
接連通する導入空間とに区分けし、液溜り空間に貯留さ
れた液体を、各反応管の入口に対して直接自然落下させ
るための貫通孔が、反応管の設置パターンに対応して形
成してある多孔板と、前記シェルの内部あるいは外部に
設置してあり、前記液溜り空間と導入空間とを略同圧に
させる連通管とを有する。
【０００９】また、本発明の気液接触反応方法は、本発
明の多管式反応装置を用い、反応に用いる液体をシェル
内の液溜り空間へ案内すると共に、反応に用いる気体を
液溜り空間あるいは導入空間へ導入し、液溜り空間に
は、液体を一時貯留し、多孔板の貫通孔から、各反応管
の入口に向けて、液体を自然落下させ、同時に気体を反
応管内へ導入し、気液接触反応を行うことを特徴とす
る。
明の多管式反応装置を用い、反応に用いる液体をシェル
内の液溜り空間へ案内すると共に、反応に用いる気体を
液溜り空間あるいは導入空間へ導入し、液溜り空間に
は、液体を一時貯留し、多孔板の貫通孔から、各反応管
の入口に向けて、液体を自然落下させ、同時に気体を反
応管内へ導入し、気液接触反応を行うことを特徴とす
る。
【００１０】
【作用】本発明の多管式反応装置を用いて気液接触反応
を行うには、反応に用いる液体（原料液体）を、シェル
の内部に形成してある液溜り空間に、液溜りが生じるよ
うな流量で導入する。反応に用いる気体（原料気体）
は、原料液体と共に、あるいは別々に、液溜り空間ある
いは導入空間へと導入される。液溜り空間と導入空間と
は、連通管により同一の圧力に設定される。したがっ
て、液溜り空間に一時貯留された原料液体は、多孔板に
形成してある貫通孔から、各反応管の入口に向けて定量
的に自然滴下し、各反応管内には、原料液体と原料気体
とがほぼ均一に導入される。もし仮に連通管がなけれ
ば、液溜り空間と導入空間とは同一の圧力に維持され
ず、液溜りが生じなかったり、原料気体が導入空間内に
良好に導入されなかったり、多孔板の貫通孔から良好に
原料液体が自然滴下しなくなる。
を行うには、反応に用いる液体（原料液体）を、シェル
の内部に形成してある液溜り空間に、液溜りが生じるよ
うな流量で導入する。反応に用いる気体（原料気体）
は、原料液体と共に、あるいは別々に、液溜り空間ある
いは導入空間へと導入される。液溜り空間と導入空間と
は、連通管により同一の圧力に設定される。したがっ
て、液溜り空間に一時貯留された原料液体は、多孔板に
形成してある貫通孔から、各反応管の入口に向けて定量
的に自然滴下し、各反応管内には、原料液体と原料気体
とがほぼ均一に導入される。もし仮に連通管がなけれ
ば、液溜り空間と導入空間とは同一の圧力に維持され
ず、液溜りが生じなかったり、原料気体が導入空間内に
良好に導入されなかったり、多孔板の貫通孔から良好に
原料液体が自然滴下しなくなる。
【００１１】本発明では、連通管を有するため、液溜り
空間に一時貯留された原料液体は、多孔板に形成してあ
る貫通孔から、各反応管の入口に向けて定量的に自然滴
下し、各反応管内には、原料液体と原料気体とがほぼ均
一に導入される。その結果、各反応管内で均一に気液接
触反応が生じ、反応温度も一定に保たれ、結果的に反応
生成物の収率を向上させることができる。
空間に一時貯留された原料液体は、多孔板に形成してあ
る貫通孔から、各反応管の入口に向けて定量的に自然滴
下し、各反応管内には、原料液体と原料気体とがほぼ均
一に導入される。その結果、各反応管内で均一に気液接
触反応が生じ、反応温度も一定に保たれ、結果的に反応
生成物の収率を向上させることができる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を図面に示す実施態様および実
施例に基づき、詳細に説明する。図１は本発明の一実施
態様に係る多管式反応装置の概略断面図、図２は本発明
の他の実施態様に係る多管式反応装置の概略断面図であ
る。
施例に基づき、詳細に説明する。図１は本発明の一実施
態様に係る多管式反応装置の概略断面図、図２は本発明
の他の実施態様に係る多管式反応装置の概略断面図であ
る。
【００１３】図１に示す多管式反応装置３０では、シェ
ル３２内に固定床触媒を充填した複数本の反応管３４
が、一対の端板３６，３８により略平行に縦置きで設置
してあり、端板３６，３８およびシェル３２で囲まれる
反応管３４の外周を熱媒体が流通するようになってい
る。反応管３４の外周に熱媒体を流すために、シェル３
２には、熱媒体入口４０および熱媒体出口４２が形成し
てある。熱媒体入口４０から導入される熱媒体として
は、特に限定されず、反応管３４の内部で吸熱反応が生
じる場合には、加温用熱媒体が用いられ、発熱反応が生
じる場合には、冷却用熱媒体が用いられる。
ル３２内に固定床触媒を充填した複数本の反応管３４
が、一対の端板３６，３８により略平行に縦置きで設置
してあり、端板３６，３８およびシェル３２で囲まれる
反応管３４の外周を熱媒体が流通するようになってい
る。反応管３４の外周に熱媒体を流すために、シェル３
２には、熱媒体入口４０および熱媒体出口４２が形成し
てある。熱媒体入口４０から導入される熱媒体として
は、特に限定されず、反応管３４の内部で吸熱反応が生
じる場合には、加温用熱媒体が用いられ、発熱反応が生
じる場合には、冷却用熱媒体が用いられる。
【００１４】各反応管３４内に充填される固定床触媒と
しては、特に限定されず、反応管内３４で生じさせる反
応の種類などに応じて決定され、たとえば、従来から不
飽和炭化水素化合物や不飽和石油樹脂の水素添加反応に
使用されている触媒が使用され、通常は、ニッケル、白
金、パラジウム、ロジウムなどの金属種を、アルミナ、
シリカ、カーボン、チタニアなどの担体に担持させた粉
末触媒を、打錠、押し出し等の方法でペレット状に成型
した触媒や、あらかじめ円筒形、ペレット状、球状等に
成形した担体表面に、前記金属種を担持した触媒などが
用いられる。触媒の大きさは、その有効面積と反応装置
３０内の圧力損失などを勘案して決定され、たとえば直
径０．３〜１０mm、好ましくは０．６〜５mmの大きさで
ある。各反応管３４の内径および長さは、特に限定され
ないが、通常内径２０〜７０mm、長さ２〜８ｍであり、
熱媒体により均一に熱交換されるような配置間隔および
パターンで配置される。その配置本数は特に限定されな
いが、たとえば５０〜２００本である。
しては、特に限定されず、反応管内３４で生じさせる反
応の種類などに応じて決定され、たとえば、従来から不
飽和炭化水素化合物や不飽和石油樹脂の水素添加反応に
使用されている触媒が使用され、通常は、ニッケル、白
金、パラジウム、ロジウムなどの金属種を、アルミナ、
シリカ、カーボン、チタニアなどの担体に担持させた粉
末触媒を、打錠、押し出し等の方法でペレット状に成型
した触媒や、あらかじめ円筒形、ペレット状、球状等に
成形した担体表面に、前記金属種を担持した触媒などが
用いられる。触媒の大きさは、その有効面積と反応装置
３０内の圧力損失などを勘案して決定され、たとえば直
径０．３〜１０mm、好ましくは０．６〜５mmの大きさで
ある。各反応管３４の内径および長さは、特に限定され
ないが、通常内径２０〜７０mm、長さ２〜８ｍであり、
熱媒体により均一に熱交換されるような配置間隔および
パターンで配置される。その配置本数は特に限定されな
いが、たとえば５０〜２００本である。
【００１５】シェル３２内に反応管３４を端板３６，３
８を用いて装着することで、シェル３２内の上部に、入
口空間４４が形成され、下部には出口空間４６が形成さ
れる。また、シェル３２の上部には、入口空間４４に対
して連通する原料導入口４８が形成してあり、下部に
は、出口空間４６に対して連通する反応生成物排出口５
０が形成してある。
８を用いて装着することで、シェル３２内の上部に、入
口空間４４が形成され、下部には出口空間４６が形成さ
れる。また、シェル３２の上部には、入口空間４４に対
して連通する原料導入口４８が形成してあり、下部に
は、出口空間４６に対して連通する反応生成物排出口５
０が形成してある。
【００１６】この反応装置３０では、シェル３２の内部
に、入口空間４４を、液溜り空間５２と導入空間５４と
の上下二室に区切るように、多孔板５６が装着してあ
る。液溜り空間５２の底部、すなわち、多孔板５６の上
には、原料導入口４８から導入される原料液体が一時貯
留され、液溜り６０が生じるようになっている。多孔板
５６には、液溜り空間５２に貯留された液体を、各反応
管３４の入口開口部３４ａに対して直接自然滴下させる
ための貫通孔５８が、反応管３４の設置パターンに対応
して、各反応管３４の入口開口部３４ａのほぼ軸心上の
真上に形成してある。貫通孔５８は、反応管３４の設置
パターンに対応して、一本の反応管３４に対して一つの
貫通孔５８を設けても良いし、二以上の貫通孔５８をそ
れぞれ反応管３４の設置パターンに対応して設けても良
い。通常では、反応管３４の配置数は、５０〜２００個
なので、その数の整数倍（１を含む）の数の貫通孔５８
が多孔板５６に開設してある。貫通孔５８の孔径は、多
孔板５６の上に一定量の液溜り６０が貯留されるように
決定され、特に限定されないが、好ましくは０．５〜１
０mm程度である。
に、入口空間４４を、液溜り空間５２と導入空間５４と
の上下二室に区切るように、多孔板５６が装着してあ
る。液溜り空間５２の底部、すなわち、多孔板５６の上
には、原料導入口４８から導入される原料液体が一時貯
留され、液溜り６０が生じるようになっている。多孔板
５６には、液溜り空間５２に貯留された液体を、各反応
管３４の入口開口部３４ａに対して直接自然滴下させる
ための貫通孔５８が、反応管３４の設置パターンに対応
して、各反応管３４の入口開口部３４ａのほぼ軸心上の
真上に形成してある。貫通孔５８は、反応管３４の設置
パターンに対応して、一本の反応管３４に対して一つの
貫通孔５８を設けても良いし、二以上の貫通孔５８をそ
れぞれ反応管３４の設置パターンに対応して設けても良
い。通常では、反応管３４の配置数は、５０〜２００個
なので、その数の整数倍（１を含む）の数の貫通孔５８
が多孔板５６に開設してある。貫通孔５８の孔径は、多
孔板５６の上に一定量の液溜り６０が貯留されるように
決定され、特に限定されないが、好ましくは０．５〜１
０mm程度である。
【００１７】この実施態様では、多孔板５６の一部に連
通管６２が設置してある。連通管６２により、液溜り空
間５２と導入空間５４とが連通し、両空間内が同一圧力
に保持されるようになっている。この連通管６２の内径
あるいは長さは特に限定されないが、内径は、たとえば
５〜５０mm程度であり、長さは、５０〜３００mm程度で
ある。この連通管６２の設置数は特に限定されず、二つ
以上であっても良い。また、その設置位置は、特に限定
されず、シェル３２の内部でも外部に設けても良い。
通管６２が設置してある。連通管６２により、液溜り空
間５２と導入空間５４とが連通し、両空間内が同一圧力
に保持されるようになっている。この連通管６２の内径
あるいは長さは特に限定されないが、内径は、たとえば
５〜５０mm程度であり、長さは、５０〜３００mm程度で
ある。この連通管６２の設置数は特に限定されず、二つ
以上であっても良い。また、その設置位置は、特に限定
されず、シェル３２の内部でも外部に設けても良い。
【００１８】多管式反応装置３０を用いて行なうことが
できる気液接触反応は、特に限定されないが、たとえば
不飽和炭化水素化合物の水素添加反応、不飽和炭化水素
化合物系石油樹脂の水素添加反応、あるいは石油製品の
脱硫反応などが挙げられる。不飽和炭化水素化合物は、
たとえばオレフィン化合物、芳香族炭化水素化合物など
が挙げられる。オレフィン化合物としては、ブテン、ペ
ンテン、ヘキセン、ヘプテン、オクテン、ブタジエン、
イソプレン、シクロペンテン、ジシクロペンタジエン、
シクロペンタジエン、オクタジエンなど；芳香族炭化水
素化合物としては、ベンゼン、スチレン、α−メチルス
チレン、インデンなどである。また、不飽和炭化水素系
樹脂としては石油ナフサの熱分解物などをフリーデルク
ラック触媒の存在下に重合して得られる炭化水素系樹脂
が挙げられる。水素添加反応条件については、水素添加
反応率、反応時間、反応器仕様などを考慮して適宜決定
されるが、通常は、反応圧力２０〜３００ｋｇ／ｃｍ
2 、反応温度は３０〜３５０°Ｃ、水素ガス供給量は、
原料不飽和炭化水素化合物の理論水素吸収量の１〜３０
倍である。また、原料不飽和炭化水素化合物の供給量
は、ＷＨＳＶ（Ｗｅｉｇｈｔ Ｈｏｕｒｌｙ Ｓｐａｃ
ｅ Ｖｅｌｏｃｉｔｙ、１時間当りの原料供給量／触媒
充填量）が０．０１〜１０の範囲になるように、しかも
液溜り空間５２内に常時一定量の液溜りが生じるよう
に、その流量を決定する。
できる気液接触反応は、特に限定されないが、たとえば
不飽和炭化水素化合物の水素添加反応、不飽和炭化水素
化合物系石油樹脂の水素添加反応、あるいは石油製品の
脱硫反応などが挙げられる。不飽和炭化水素化合物は、
たとえばオレフィン化合物、芳香族炭化水素化合物など
が挙げられる。オレフィン化合物としては、ブテン、ペ
ンテン、ヘキセン、ヘプテン、オクテン、ブタジエン、
イソプレン、シクロペンテン、ジシクロペンタジエン、
シクロペンタジエン、オクタジエンなど；芳香族炭化水
素化合物としては、ベンゼン、スチレン、α−メチルス
チレン、インデンなどである。また、不飽和炭化水素系
樹脂としては石油ナフサの熱分解物などをフリーデルク
ラック触媒の存在下に重合して得られる炭化水素系樹脂
が挙げられる。水素添加反応条件については、水素添加
反応率、反応時間、反応器仕様などを考慮して適宜決定
されるが、通常は、反応圧力２０〜３００ｋｇ／ｃｍ
2 、反応温度は３０〜３５０°Ｃ、水素ガス供給量は、
原料不飽和炭化水素化合物の理論水素吸収量の１〜３０
倍である。また、原料不飽和炭化水素化合物の供給量
は、ＷＨＳＶ（Ｗｅｉｇｈｔ Ｈｏｕｒｌｙ Ｓｐａｃ
ｅ Ｖｅｌｏｃｉｔｙ、１時間当りの原料供給量／触媒
充填量）が０．０１〜１０の範囲になるように、しかも
液溜り空間５２内に常時一定量の液溜りが生じるよう
に、その流量を決定する。
【００１９】多管式反応装置３０を用いて気液接触反応
を行うには、原料導入口４８から、原料液体を、原料気
体と共に、液溜り空間５２内に定量的に導入する。原料
液体は、液溜り空間５２の下部に設置してある多孔板の
上に溜り、液溜り６０となる。また、原料気体は、連通
管６２を通して、液溜り空間５２から導入空間５４へ至
る。液溜り６０に一時貯留された原料液体は、多孔板５
６に形成してある貫通孔５８から、各反応管３４の入口
開口部３４ａに向けて定量的に自然滴下する。各反応管
３４の入口開口端部３４ａからは、自然滴下される原料
液体と共に、液溜り空間５２と同一圧力に設定される導
入空間５４内に存在する原料気体が導入される。したが
って、各反応管３４内には、ほぼ均一に原料液体および
原料気体が導入される。各反応管３４内を原料気体およ
び原料液体が通過することにより、反応管内部の触媒に
より気液接触反応が促進される。反応生成物は、シェル
３２の下方に形成してある出口空間４６内に集められ、
反応生成物排出口５０から排出される。
を行うには、原料導入口４８から、原料液体を、原料気
体と共に、液溜り空間５２内に定量的に導入する。原料
液体は、液溜り空間５２の下部に設置してある多孔板の
上に溜り、液溜り６０となる。また、原料気体は、連通
管６２を通して、液溜り空間５２から導入空間５４へ至
る。液溜り６０に一時貯留された原料液体は、多孔板５
６に形成してある貫通孔５８から、各反応管３４の入口
開口部３４ａに向けて定量的に自然滴下する。各反応管
３４の入口開口端部３４ａからは、自然滴下される原料
液体と共に、液溜り空間５２と同一圧力に設定される導
入空間５４内に存在する原料気体が導入される。したが
って、各反応管３４内には、ほぼ均一に原料液体および
原料気体が導入される。各反応管３４内を原料気体およ
び原料液体が通過することにより、反応管内部の触媒に
より気液接触反応が促進される。反応生成物は、シェル
３２の下方に形成してある出口空間４６内に集められ、
反応生成物排出口５０から排出される。
【００２０】図２に本発明の他の実施態様に係る多管式
反応装置の概略図を示す。図２に示す実施態様では、シ
ェル３２に、液溜り空間５２および導入空間５４に対し
てそれぞれ連通する原料気体導入口６４，６６を形成
し、原料導入口４８からは原料液体のみを導入し、原料
気体導入口６４，６６から、同一圧力の原料気体を導入
する。この実施態様では、原料気体を導入するための配
管６８が、連通管を兼ねた構造となっている。この実施
態様でも、上述した実施態様と同様な作用を有する。ま
た、他の実施態様として、図１に示すような反応装置３
０において、原料導入口４８からは原料液体のみを導入
し、原料気体は、シェル３２に形成された原料気体導入
口（図示せず）から液溜り空間５２あるいは導入空間５
４内に導入するように構成することもできる。
反応装置の概略図を示す。図２に示す実施態様では、シ
ェル３２に、液溜り空間５２および導入空間５４に対し
てそれぞれ連通する原料気体導入口６４，６６を形成
し、原料導入口４８からは原料液体のみを導入し、原料
気体導入口６４，６６から、同一圧力の原料気体を導入
する。この実施態様では、原料気体を導入するための配
管６８が、連通管を兼ねた構造となっている。この実施
態様でも、上述した実施態様と同様な作用を有する。ま
た、他の実施態様として、図１に示すような反応装置３
０において、原料導入口４８からは原料液体のみを導入
し、原料気体は、シェル３２に形成された原料気体導入
口（図示せず）から液溜り空間５２あるいは導入空間５
４内に導入するように構成することもできる。
【００２１】次に、本発明を、さらに具体的な実施例に
基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定され
ない。
基づき説明するが、本発明は、これら実施例に限定され
ない。
【００２２】実施例１ 図１に準じた構造で、内径が２５mm、長さ３ｍ（触媒充
填層長さ２．５ｍ）の反応管３４を１５７本並列に設置
し、多孔板５６としては、内径が１mmの貫通孔５８が１
５７個形成してある多孔板を用い、連通管６２としては
内径２５mmで長さが１００mmの連通管１個を有する多管
式反応装置３０に、疑似原料液体としてのトルエンを５
リットル／分、疑似原料気体としての水素ガスを１０リ
ットル／分の流量で、原料導入口４８から、０．５ｋｇ
／ｃｍ2 の圧力で気液混合流として１５分間導入し、各
反応管３４に供給されたトルエンおよび水素ガスの流量
および標準偏差σを調べた。結果を表１に示す。
填層長さ２．５ｍ）の反応管３４を１５７本並列に設置
し、多孔板５６としては、内径が１mmの貫通孔５８が１
５７個形成してある多孔板を用い、連通管６２としては
内径２５mmで長さが１００mmの連通管１個を有する多管
式反応装置３０に、疑似原料液体としてのトルエンを５
リットル／分、疑似原料気体としての水素ガスを１０リ
ットル／分の流量で、原料導入口４８から、０．５ｋｇ
／ｃｍ2 の圧力で気液混合流として１５分間導入し、各
反応管３４に供給されたトルエンおよび水素ガスの流量
および標準偏差σを調べた。結果を表１に示す。
【表１】
【００２３】比較例１ 図３に示すような溢流方式の多管式反応装置２を用いた
以外は、実施例１と同様な条件で各反応管４に供給され
たトルエンおよび水素ガスの流量および標準偏差σを調
べた。結果を表１に示す。表１に示すように、トルエン
および水素ガスの双方における流量の標準偏差が、比較
例１に比較し、実施例１の方が極端に低く、本発明の実
施例では、各反応管に均一に液体および気体が導入され
ることが確認された。
以外は、実施例１と同様な条件で各反応管４に供給され
たトルエンおよび水素ガスの流量および標準偏差σを調
べた。結果を表１に示す。表１に示すように、トルエン
および水素ガスの双方における流量の標準偏差が、比較
例１に比較し、実施例１の方が極端に低く、本発明の実
施例では、各反応管に均一に液体および気体が導入され
ることが確認された。
【００２４】実施例２ 実施例１で用いた反応装置３０を用い、実際にシクロペ
ンタジエンの水素添加反応を行なって、シクロペンテン
を製造した。反応温度は８０°Ｃ、圧力は２５ｋｇ／ｃ
ｍ2 を保持し、水素供給量は６０ｍ3 ／時間（標準状
態）、シクロペンタジエンは、シクロペンタジエン濃度
１５重量％のトルエン溶液を４００（リットル／時間）
供給した。また、反応管３４内に充填した固定床触媒と
しては、シリカアルミナ担体の０．５重量％パラジウム
を使用した。反応率、選択率および収率を求めた結果を
表２に示す。なお、反応率は、水素添加反応に消費され
たシクロペンタジエン量（モル）の原料シクロペンタジ
エン量（モル）に対する割合であり、選択率は、シクロ
ペンテン量（モル）の原料シクロペンタジエン量（モ
ル）に対する割合であり、また、収率は、反応率の値に
選択率の値を乗じたものである。
ンタジエンの水素添加反応を行なって、シクロペンテン
を製造した。反応温度は８０°Ｃ、圧力は２５ｋｇ／ｃ
ｍ2 を保持し、水素供給量は６０ｍ3 ／時間（標準状
態）、シクロペンタジエンは、シクロペンタジエン濃度
１５重量％のトルエン溶液を４００（リットル／時間）
供給した。また、反応管３４内に充填した固定床触媒と
しては、シリカアルミナ担体の０．５重量％パラジウム
を使用した。反応率、選択率および収率を求めた結果を
表２に示す。なお、反応率は、水素添加反応に消費され
たシクロペンタジエン量（モル）の原料シクロペンタジ
エン量（モル）に対する割合であり、選択率は、シクロ
ペンテン量（モル）の原料シクロペンタジエン量（モ
ル）に対する割合であり、また、収率は、反応率の値に
選択率の値を乗じたものである。
【表２】
【００２５】比較例２ 比較例１で用いた溢流方式の多管式反応装置を使用した
以外は、実施例２と同様な条件で、シクロペンタジエン
の水素添加反応を行なってシクロペンテンを製造した。
結果を表２に示す。表２に示すように、本発明の実施例
によれば、溢流方式の従来の多管式反応装置に比較し、
収率が大幅に向上することが確認された。
以外は、実施例２と同様な条件で、シクロペンタジエン
の水素添加反応を行なってシクロペンテンを製造した。
結果を表２に示す。表２に示すように、本発明の実施例
によれば、溢流方式の従来の多管式反応装置に比較し、
収率が大幅に向上することが確認された。
【００２６】
【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によれ
ば、多管式反応装置において、気液接触反応を生じさせ
るための多数の反応管内に、均一に原料液体および原料
気体を導入することが可能になり、気液接触反応のばら
つきを防止することができ、各反応管の温度を一定に保
持することが容易になり、結果的に反応生成物の収率を
向上させることができる。
ば、多管式反応装置において、気液接触反応を生じさせ
るための多数の反応管内に、均一に原料液体および原料
気体を導入することが可能になり、気液接触反応のばら
つきを防止することができ、各反応管の温度を一定に保
持することが容易になり、結果的に反応生成物の収率を
向上させることができる。
【図１】本発明の一実施態様に係る多管式反応装置の概
略断面図である。
略断面図である。
【図２】本発明の他の実施態様に係る多管式反応装置の
概略断面図である。
概略断面図である。
【図３】従来例に係る多管式反応装置の概略断面図であ
る。
る。
３０…多管式反応装置 ３２…シェル ３４…反応管 ３４ａ…入口開口部 ３６，３８…端板 ４０…熱媒体入口 ４２…熱媒体出口 ４４…入口空間 ４６…出口空間 ４８…原料導入口 ５０…反応生成物排出口 ５２…液溜り空間 ５４…導入空間 ５６…多孔板 ５８…貫通孔 ６０…液溜り ６２…連通管 ６４，６６…原料気体導入口
Claims (2)
- 【請求項１】 触媒が充填され、反応に用いる気体と液
体とが導入される複数本の反応管と、 これら反応管を内部に収容し、反応管への入口空間が内
部に形成してあるシェルと、 前記シェル内部に設置してあり、前記入口空間内を、反
応に用いる液体が一時貯留される液溜り空間と、前記各
反応管の入口に直接連通する導入空間とに区分けし、液
溜り空間に貯留された液体を、各反応管の入口に対して
直接自然落下させるための貫通孔が、反応管の設置パタ
ーンに対応して形成してある多孔板と、 前記シェルの内部または外部に設置してあり、前記液溜
り空間と導入空間とを略同圧にさせる連通管とを有する
多管式反応装置。 - 【請求項２】 請求項１に記載の多管式反応装置を用
い、反応に用いる液体を前記シェル内の液溜り空間へ案
内すると共に、反応に用いる気体を液溜り空間または導
入空間へ導入し、 液溜り空間には、液体を一時貯留し、多孔板の貫通孔か
ら、各反応管の入口に向けて、液体を自然落下させ、同
時に気体を反応管内へ導入し、気液接触反応を行うこと
を特徴とする気液接触反応方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13764692A JPH05309258A (ja) | 1992-04-30 | 1992-04-30 | 多管式反応装置およびそれを用いた気液接触反応方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13764692A JPH05309258A (ja) | 1992-04-30 | 1992-04-30 | 多管式反応装置およびそれを用いた気液接触反応方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05309258A true JPH05309258A (ja) | 1993-11-22 |
Family
ID=15203509
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13764692A Pending JPH05309258A (ja) | 1992-04-30 | 1992-04-30 | 多管式反応装置およびそれを用いた気液接触反応方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05309258A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007504941A (ja) * | 2003-09-10 | 2007-03-08 | ウーデ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 管束型反応器のため多相液分配器 |
| WO2012038123A1 (en) | 2010-09-20 | 2012-03-29 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Process for liquid phase hydrogenation of phthalates |
| JP2015509830A (ja) * | 2012-03-30 | 2015-04-02 | アシムケム ラボラトリーズ （ティアンジン） カンパニー リミテッド | オゾン化連続反応装置及びその動作方法 |
| US11465951B2 (en) | 2018-12-12 | 2022-10-11 | Sabic Global Technologies B.V. | Dimerization of cyclopentadiene using shell and tube heat exchanger |
-
1992
- 1992-04-30 JP JP13764692A patent/JPH05309258A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007504941A (ja) * | 2003-09-10 | 2007-03-08 | ウーデ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 管束型反応器のため多相液分配器 |
| JP4838717B2 (ja) * | 2003-09-10 | 2011-12-14 | ウーデ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 管束型反応器のため多相液分配器 |
| WO2012038123A1 (en) | 2010-09-20 | 2012-03-29 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Process for liquid phase hydrogenation of phthalates |
| JP2015509830A (ja) * | 2012-03-30 | 2015-04-02 | アシムケム ラボラトリーズ （ティアンジン） カンパニー リミテッド | オゾン化連続反応装置及びその動作方法 |
| US11465951B2 (en) | 2018-12-12 | 2022-10-11 | Sabic Global Technologies B.V. | Dimerization of cyclopentadiene using shell and tube heat exchanger |
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