JPH05306108A - β−リン酸三カルシウム−チタン酸カルシウム複合体の製造方法 - Google Patents
β−リン酸三カルシウム−チタン酸カルシウム複合体の製造方法Info
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- JPH05306108A JPH05306108A JP4112602A JP11260292A JPH05306108A JP H05306108 A JPH05306108 A JP H05306108A JP 4112602 A JP4112602 A JP 4112602A JP 11260292 A JP11260292 A JP 11260292A JP H05306108 A JPH05306108 A JP H05306108A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】α−リン酸三カルシウム（ＴＣＰ）相が混在せ
ず、かつ、β−ＴＣＰおよびチタン酸カルシウムを十分
に複合化できるβ−ＴＣＰ−チタン酸カルシウム複合体
の製造方法を提供する。 【構成】粒子径１μｍ以下の水酸化アパタイト粉末およ
び酸化チタン粉末をモル比が２：１になるように夫々秤
量し、ジルコニア製ボールミルポットに入れる。さら
に、１０重量％ポリアクリル酸アンモニウム塩水溶液を
加え、回転混合してスラリーを得る。スラリーを所望の
形状に成形した後乾燥させ、得られた成形体を１１００
℃で１時間焼成する。
ず、かつ、β−ＴＣＰおよびチタン酸カルシウムを十分
に複合化できるβ−ＴＣＰ−チタン酸カルシウム複合体
の製造方法を提供する。 【構成】粒子径１μｍ以下の水酸化アパタイト粉末およ
び酸化チタン粉末をモル比が２：１になるように夫々秤
量し、ジルコニア製ボールミルポットに入れる。さら
に、１０重量％ポリアクリル酸アンモニウム塩水溶液を
加え、回転混合してスラリーを得る。スラリーを所望の
形状に成形した後乾燥させ、得られた成形体を１１００
℃で１時間焼成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、β−リン酸三カルシウ
ム−チタン酸カルシウム複合体の製造方法に関する。
ム−チタン酸カルシウム複合体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】リン酸カルシウム系化合物は、生体親和
性に優れ、骨組織と直接結合することから、人工骨や骨
補綴材のようなインプラントに用いられている。特にβ
−リン酸三カルシウム［Ｃａ3 （ＰＯ4 ）2 ］（以下、
β−ＴＣＰと記す）は、骨に吸収され易く、骨組織に埋
入した後に容易に自家骨に置換される性質を有してい
る。しかしながら、β−ＴＣＰを実際に使用する場合に
は、体内に埋入する部位や用途に応じて骨へ吸収される
度合い（以下、骨吸収性と記す）や、骨と直接結合した
り、骨に置換されて自家骨化するような、いわゆる、生
体活性を制御する必要がある。
性に優れ、骨組織と直接結合することから、人工骨や骨
補綴材のようなインプラントに用いられている。特にβ
−リン酸三カルシウム［Ｃａ3 （ＰＯ4 ）2 ］（以下、
β−ＴＣＰと記す）は、骨に吸収され易く、骨組織に埋
入した後に容易に自家骨に置換される性質を有してい
る。しかしながら、β−ＴＣＰを実際に使用する場合に
は、体内に埋入する部位や用途に応じて骨へ吸収される
度合い（以下、骨吸収性と記す）や、骨と直接結合した
り、骨に置換されて自家骨化するような、いわゆる、生
体活性を制御する必要がある。
【０００３】このようなβ−ＴＣＰの骨吸収性および生
体活性を制御する手段としては、骨吸収性を有しないチ
タン酸カルシウム（ＣａＴｉＯ3 ）とβ−ＴＣＰを複合
化することが行われている。一般に、チタン系金属は、
比較的介在組織を形成せずに骨組織と結合することが知
られているが、これは、チタン系金属の表面にチタン酸
カルシウムが生成するためと考えられている。そこで、
β−ＴＣＰとチタン酸カルシウムを複合化することによ
り、β−ＴＣＰの生体活性を損なうことなく、骨吸収性
を低減することができる。このようなβ−ＴＣＰとチタ
ン酸カルシウムの複合体（以下、β−ＴＣＰ−ＣａＴｉ
Ｏ3 複合体と記す）を、例えば、チタン系金属からなる
インプラント材に被覆または複合化して、インプラント
材の生体活性を改善したり、β−ＴＣＰとチタン酸カル
シウムの割合を変更することにより骨吸収性を適宜制御
することができる。
体活性を制御する手段としては、骨吸収性を有しないチ
タン酸カルシウム（ＣａＴｉＯ3 ）とβ−ＴＣＰを複合
化することが行われている。一般に、チタン系金属は、
比較的介在組織を形成せずに骨組織と結合することが知
られているが、これは、チタン系金属の表面にチタン酸
カルシウムが生成するためと考えられている。そこで、
β−ＴＣＰとチタン酸カルシウムを複合化することによ
り、β−ＴＣＰの生体活性を損なうことなく、骨吸収性
を低減することができる。このようなβ−ＴＣＰとチタ
ン酸カルシウムの複合体（以下、β−ＴＣＰ−ＣａＴｉ
Ｏ3 複合体と記す）を、例えば、チタン系金属からなる
インプラント材に被覆または複合化して、インプラント
材の生体活性を改善したり、β−ＴＣＰとチタン酸カル
シウムの割合を変更することにより骨吸収性を適宜制御
することができる。
【０００４】従来、β−ＴＣＰとチタン酸カルシウムの
複合化は、β−ＴＣＰ粉末とチタン酸カルシウム粉末と
を混合した後、所定の形状に成形して所定温度で焼成す
ることにより行っている。
複合化は、β−ＴＣＰ粉末とチタン酸カルシウム粉末と
を混合した後、所定の形状に成形して所定温度で焼成す
ることにより行っている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
ような従来のβ−ＴＣＰ−ＣａＴｉＯ3 複合体の製造法
法では、焼成工程においてβ−ＴＣＰとリン酸カルシウ
ムとを十分に複合化し得、初期焼結段階以降の焼結状態
を得るためには、約１２００℃以上で焼成することが必
要である。しかしながら、リン酸三カルシウム（以下、
ＴＣＰと記す）は、約１１５０℃付近にβ相からα相へ
の結晶転移点があり、α−ＴＣＰの生成を防止するため
には約１１５０℃よりも低温で焼成する必要がある。こ
のため、従来の方法に従って、約１２００℃以上で焼成
した場合には、β−ＴＣＰの一部または全てがα−ＴＣ
Ｐに転移してしまう。一方、約１１５０℃以下で焼成し
た場合には、β−ＴＣＰとチタン酸カルシウムが十分に
複合化し得ない。
ような従来のβ−ＴＣＰ−ＣａＴｉＯ3 複合体の製造法
法では、焼成工程においてβ−ＴＣＰとリン酸カルシウ
ムとを十分に複合化し得、初期焼結段階以降の焼結状態
を得るためには、約１２００℃以上で焼成することが必
要である。しかしながら、リン酸三カルシウム（以下、
ＴＣＰと記す）は、約１１５０℃付近にβ相からα相へ
の結晶転移点があり、α−ＴＣＰの生成を防止するため
には約１１５０℃よりも低温で焼成する必要がある。こ
のため、従来の方法に従って、約１２００℃以上で焼成
した場合には、β−ＴＣＰの一部または全てがα−ＴＣ
Ｐに転移してしまう。一方、約１１５０℃以下で焼成し
た場合には、β−ＴＣＰとチタン酸カルシウムが十分に
複合化し得ない。
【０００６】本発明は、かかる点に鑑みてなされたもの
であり、α−ＴＣＰ相が混在せず、かつ、β−ＴＣＰお
よびチタン酸カルシウムを十分に複合化することができ
るβ−リン酸三カルシウム−チタン酸カルシウム複合体
の製造方法を提供するものである。
であり、α−ＴＣＰ相が混在せず、かつ、β−ＴＣＰお
よびチタン酸カルシウムを十分に複合化することができ
るβ−リン酸三カルシウム−チタン酸カルシウム複合体
の製造方法を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、水酸化アパタ
イト粉末またはβ−リン酸三カルシウム粉末を含有する
水酸化アパタイト粉末と酸化チタンとを混合した後、焼
成してβ−リン酸三カルシウム−チタン酸カルシウム複
合体を得ることを特徴とするβ−リン酸三カルシウム−
チタン酸カルシウム複合体の製造方法を提供する。以
下、本発明をさらに詳細に説明する。ＨＡＰ粉末［Ｃａ
5 （ＰＯ4 ）3 ］と酸化チタン粉末［ＴｉＯ2 ］とを混
合した後焼成することにより、式（１）に示すような固
相反応が起こる。
イト粉末またはβ−リン酸三カルシウム粉末を含有する
水酸化アパタイト粉末と酸化チタンとを混合した後、焼
成してβ−リン酸三カルシウム−チタン酸カルシウム複
合体を得ることを特徴とするβ−リン酸三カルシウム−
チタン酸カルシウム複合体の製造方法を提供する。以
下、本発明をさらに詳細に説明する。ＨＡＰ粉末［Ｃａ
5 （ＰＯ4 ）3 ］と酸化チタン粉末［ＴｉＯ2 ］とを混
合した後焼成することにより、式（１）に示すような固
相反応が起こる。
【０００８】
【化１】
【０００９】上記固相反応は、β−ＴＣＰからα−ＴＣ
Ｐへの結晶転移点である１１５０℃よりも低い温度でも
進行し、β−ＴＣＰ［Ｃａ3 （ＰＯ4 ）2 ］とチタン酸
カルシウム［ＣａＴｉＯ3 ］のみが生成され、かつ、生
成したβ−ＴＣＰ相がα−ＴＣＰに転移する恐れがな
い。
Ｐへの結晶転移点である１１５０℃よりも低い温度でも
進行し、β−ＴＣＰ［Ｃａ3 （ＰＯ4 ）2 ］とチタン酸
カルシウム［ＣａＴｉＯ3 ］のみが生成され、かつ、生
成したβ−ＴＣＰ相がα−ＴＣＰに転移する恐れがな
い。
【００１０】この固相反応において、ＨＡＰ粉末および
酸化チタン粉末が微粒子であるほど反応性が高くなり、
上記固相反応がより低温でも進行する。ＨＡＰ粉末およ
び酸化チタン粉末の粒子径は、例えば、５〜１０μｍ以
下が好ましく、１μｍ以下が特に好ましい。例えば、粒
子径が１μｍ以下のＨＡＰ粉末および酸化チタン粉末
を、乳鉢またはボールミルを用いて混合した後、１００
０℃〜１１００℃で焼成することにより、上記固相反応
が十分に進行し、α−ＴＣＰ相を生じることなくβ−Ｔ
ＣＰとチタン酸カルシウムが複合化する。
酸化チタン粉末が微粒子であるほど反応性が高くなり、
上記固相反応がより低温でも進行する。ＨＡＰ粉末およ
び酸化チタン粉末の粒子径は、例えば、５〜１０μｍ以
下が好ましく、１μｍ以下が特に好ましい。例えば、粒
子径が１μｍ以下のＨＡＰ粉末および酸化チタン粉末
を、乳鉢またはボールミルを用いて混合した後、１００
０℃〜１１００℃で焼成することにより、上記固相反応
が十分に進行し、α−ＴＣＰ相を生じることなくβ−Ｔ
ＣＰとチタン酸カルシウムが複合化する。
【００１１】ＨＡＰ粉末および酸化チタン粉末は混合し
た後、所望の形状に成形して焼成することもできる。こ
の際、ＨＡＰ粉末および酸化チタン粉末をスラリー状に
して成形し、乾燥後焼成することができる。ＨＡＰ粉末
は、β−ＴＣＰ粉末を含んでいてもよい。また、ＨＡＰ
粉末と酸化チタン粉末の混合比はモル比で２：１が好ま
しい。
た後、所望の形状に成形して焼成することもできる。こ
の際、ＨＡＰ粉末および酸化チタン粉末をスラリー状に
して成形し、乾燥後焼成することができる。ＨＡＰ粉末
は、β−ＴＣＰ粉末を含んでいてもよい。また、ＨＡＰ
粉末と酸化チタン粉末の混合比はモル比で２：１が好ま
しい。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例について詳細に説明す
る。 実施例１
る。 実施例１
【００１３】まず、ＨＡＰ粉末を湿式粉砕法に従って製
造した。すなわち、炭酸カルシウム０．０６７モル、リ
ン酸水素カルシウム０．１００モルおよび純水２００ｍ
ｌをジルコニア製ボールミルポットに入れ、約１日回転
摩砕してスラリーを調製した。得られたスラリーを８０
℃で乾燥した後、７５０℃で焼成して粉末を得た。得ら
れた粉末についてＸ線回析および走査型電子顕微鏡（Ｓ
ＥＭ）による観察を行った。この結果、粉末がＨＡＰの
単一相からなり、粒子径が１μｍ以下であることが確認
された。
造した。すなわち、炭酸カルシウム０．０６７モル、リ
ン酸水素カルシウム０．１００モルおよび純水２００ｍ
ｌをジルコニア製ボールミルポットに入れ、約１日回転
摩砕してスラリーを調製した。得られたスラリーを８０
℃で乾燥した後、７５０℃で焼成して粉末を得た。得ら
れた粉末についてＸ線回析および走査型電子顕微鏡（Ｓ
ＥＭ）による観察を行った。この結果、粉末がＨＡＰの
単一相からなり、粒子径が１μｍ以下であることが確認
された。
【００１４】このようにして得られたＨＡＰ粉末と、酸
化チタン粉末とをモル比がＨＡＰ：酸化チタン＝２：１
になるように夫々秤量し、ジルコニア製ボールミルポッ
トに入れた。さらに、解膠剤として１０重量％ポリアク
リル酸アンモニウム塩水溶液を加え、回転混合してスラ
リーを得た。得られたスラリーを所望の形状に成形した
後乾燥させた。得られた成形体を１１００℃で１時間焼
成した。このようにして得られた焼成体を粉末Ｘ線回析
法により評価した。この結果、焼成体がβ−ＴＣＰ相お
よびチタン酸カルシウム相のみで構成されたβ−ＴＣＰ
−ＣａＴｉＯ3複合体であることが確認された。 実施例２ β−ＴＣＰ粉末、ＨＡＰ粉末および酸化チタン粉末から
β−ＴＣＰ−ＣａＴｉＯ3 複合体を製造した場合につい
て説明する。
化チタン粉末とをモル比がＨＡＰ：酸化チタン＝２：１
になるように夫々秤量し、ジルコニア製ボールミルポッ
トに入れた。さらに、解膠剤として１０重量％ポリアク
リル酸アンモニウム塩水溶液を加え、回転混合してスラ
リーを得た。得られたスラリーを所望の形状に成形した
後乾燥させた。得られた成形体を１１００℃で１時間焼
成した。このようにして得られた焼成体を粉末Ｘ線回析
法により評価した。この結果、焼成体がβ−ＴＣＰ相お
よびチタン酸カルシウム相のみで構成されたβ−ＴＣＰ
−ＣａＴｉＯ3複合体であることが確認された。 実施例２ β−ＴＣＰ粉末、ＨＡＰ粉末および酸化チタン粉末から
β−ＴＣＰ−ＣａＴｉＯ3 複合体を製造した場合につい
て説明する。
【００１５】まず、β−ＴＣＰ粉末を、湿式粉砕法に従
って製造した。すなわち、炭酸カルシウム０．０５０モ
ル、リン酸水素カルシウム二水和物０．１００モルおよ
び純水２００ｍｌをジルコニア製ボールミルポットに入
れ、約１日回転摩砕してスラリーを調製した。得られた
スラリーを８０℃で乾燥した後、７５０℃で焼成して粉
末を得た。得られた粉末についてＸ線回析および走査型
電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察を行った。この結果、
粉末がβ−ＴＣＰの単一相からなり、粒子径が１μｍ以
下であることが確認された。
って製造した。すなわち、炭酸カルシウム０．０５０モ
ル、リン酸水素カルシウム二水和物０．１００モルおよ
び純水２００ｍｌをジルコニア製ボールミルポットに入
れ、約１日回転摩砕してスラリーを調製した。得られた
スラリーを８０℃で乾燥した後、７５０℃で焼成して粉
末を得た。得られた粉末についてＸ線回析および走査型
電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察を行った。この結果、
粉末がβ−ＴＣＰの単一相からなり、粒子径が１μｍ以
下であることが確認された。
【００１６】次に、酸化チタン粉末を、チタンアルコキ
シドを加水分解して製造した。まず、チタンテトラエト
キシド［Ｔｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ］のエタノール溶液に水
のエタノール溶液を添加・混合した。この混合物を熟成
させた後、生成した粉末粒子を分取し、７００℃で仮焼
した。得られた粉末をＳＥＭにより観察した結果、粒子
径が１μｍ以下であることが確認された。
シドを加水分解して製造した。まず、チタンテトラエト
キシド［Ｔｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 ］のエタノール溶液に水
のエタノール溶液を添加・混合した。この混合物を熟成
させた後、生成した粉末粒子を分取し、７００℃で仮焼
した。得られた粉末をＳＥＭにより観察した結果、粒子
径が１μｍ以下であることが確認された。
【００１７】実施例１で得たＨＡＰ粉末、上述のβ−Ｔ
ＣＰ粉末および酸化チタン粉末とをモル比がＨＡＰ：β
−ＴＣＰ：酸化チタン＝２：２：１になるように夫々秤
量し、ジルコニア製ボールミルポットに入れた。さら
に、１０重量％ポリアクリル酸アンモニウム塩水溶液を
加え、回転混合してスラリーを得た。得られたスラリー
を所望の形状に成形した後乾燥させた。得られた成形体
を１１００℃で１時間焼成した。このようにして得られ
た焼成体を粉末Ｘ線回析法により評価した。この結果、
焼成体がβ−ＴＣＰ相（Whitelockite）およびチタン酸
カルシウム相（Perovskite）のみで構成されたβ−ＴＣ
Ｐ−ＣａＴｉＯ3 複合体であることが確認された。
ＣＰ粉末および酸化チタン粉末とをモル比がＨＡＰ：β
−ＴＣＰ：酸化チタン＝２：２：１になるように夫々秤
量し、ジルコニア製ボールミルポットに入れた。さら
に、１０重量％ポリアクリル酸アンモニウム塩水溶液を
加え、回転混合してスラリーを得た。得られたスラリー
を所望の形状に成形した後乾燥させた。得られた成形体
を１１００℃で１時間焼成した。このようにして得られ
た焼成体を粉末Ｘ線回析法により評価した。この結果、
焼成体がβ−ＴＣＰ相（Whitelockite）およびチタン酸
カルシウム相（Perovskite）のみで構成されたβ−ＴＣ
Ｐ−ＣａＴｉＯ3 複合体であることが確認された。
【００１８】
【発明の効果】以上説明した如くに、本発明のβ−リン
酸三カルシウム−チタン酸カルシウム複合体は、β−Ｔ
ＣＰの結晶転移点よりも低い温度で焼成することによ
り、β−ＴＣＰおよびチタン酸カルシウムとを十分に複
合化することができる。これにより、α−ＴＣＰ相を含
まないβ−リン酸三カルシウム相およびチタン酸カルシ
ウム相のみからなる複合体を製造できる。このような複
合体は、インプラントとして用いる場合に、その用途お
よび埋入される部位に応じて、骨吸収性および生体活性
を容易に制御することができる等顕著な効果を有するも
のである。
酸三カルシウム−チタン酸カルシウム複合体は、β−Ｔ
ＣＰの結晶転移点よりも低い温度で焼成することによ
り、β−ＴＣＰおよびチタン酸カルシウムとを十分に複
合化することができる。これにより、α−ＴＣＰ相を含
まないβ−リン酸三カルシウム相およびチタン酸カルシ
ウム相のみからなる複合体を製造できる。このような複
合体は、インプラントとして用いる場合に、その用途お
よび埋入される部位に応じて、骨吸収性および生体活性
を容易に制御することができる等顕著な効果を有するも
のである。
Claims (1)
- 【請求項１】 水酸化アパタイト粉末またはβ−リン酸
三カルシウム粉末を含有する水酸化アパタイト粉末と酸
化チタンとを混合した後、焼成してβ−リン酸三カルシ
ウム−チタン酸カルシウム複合体を得ることを特徴とす
るβ−リン酸三カルシウム−チタン酸カルシウム複合体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4112602A JPH05306108A (ja) | 1992-05-01 | 1992-05-01 | β−リン酸三カルシウム−チタン酸カルシウム複合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4112602A JPH05306108A (ja) | 1992-05-01 | 1992-05-01 | β−リン酸三カルシウム−チタン酸カルシウム複合体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05306108A true JPH05306108A (ja) | 1993-11-19 |
Family
ID=14590842
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4112602A Withdrawn JPH05306108A (ja) | 1992-05-01 | 1992-05-01 | β−リン酸三カルシウム−チタン酸カルシウム複合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05306108A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1717199A1 (en) * | 2003-12-18 | 2006-11-02 | Imuno-Science Co., Inc. | Sintered body of titanium compound |
| ES2344397A1 (es) * | 2009-02-24 | 2010-08-25 | Universitat Politecnica De Catalunya | Metodo de obtencion de fosfato tricalcico alfa-estabilizado con elementos alfagenos y fosfato tricalcico alfa-estabilizado obtenido. |
-
1992
- 1992-05-01 JP JP4112602A patent/JPH05306108A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1717199A1 (en) * | 2003-12-18 | 2006-11-02 | Imuno-Science Co., Inc. | Sintered body of titanium compound |
| EP1717199A4 (en) * | 2003-12-18 | 2007-09-12 | Imuno Science Co Inc | SINTER BODY OF TITANIUM CONNECTION |
| US7803194B2 (en) | 2003-12-18 | 2010-09-28 | Immuno-Science Co., Ltd. | Sintered body of titanium compound |
| AU2004299390B2 (en) * | 2003-12-18 | 2011-01-20 | Immuno-Science Co. Inc. | Sintered body of titanium compound |
| KR101132991B1 (ko) * | 2003-12-18 | 2012-06-21 | 이무노사이언스 가부시키가이샤 | 티탄화합물의 소결체 |
| JP5111761B2 (ja) * | 2003-12-18 | 2013-01-09 | イムノサイエンス株式会社 | チタン化合物の焼結体 |
| ES2344397A1 (es) * | 2009-02-24 | 2010-08-25 | Universitat Politecnica De Catalunya | Metodo de obtencion de fosfato tricalcico alfa-estabilizado con elementos alfagenos y fosfato tricalcico alfa-estabilizado obtenido. |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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