JP2011250868A - リン酸三カルシウムからなる生体材料セラミックス及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、リン酸水素二アンモニウムと炭酸カルシウムと三価金属酸化物とを湿式混合した後、得られた混合物から溶媒エタノールを除去する混合工程と、混合工程で得られた混合体を溶媒中で粉砕した後、前記溶媒を除去する粉砕工程と、粉砕工程で得られた粉体を一軸加圧成型して成型体を作成する成型工程と、成型工程で得られた成型体を焼成する焼成工程と、を有するリン酸三カルシウム焼結体製造方法等を提供する。また、生体必須元素又は生体微量必須元素に分類される三価金属イオンを固溶したリン酸三カルシウムからなる生体材料セラミックス等を提供する。
【選択図】図27
Description
<<実施形態1>>
<実施形態1:概要>
<実施形態1:構成>
リン酸三カルシウム〔Ca3(PO4)2:TCP〕には、低温からβ、α、α'の三つの相が存在する。α'-TCPは1450℃付近から高温で安定であり常温では得られない。α-TCPは1120-1180℃以下でβ-TCPに相転移するが、転移の速度が遅いため常温で準安定相として存在する。天然にはWhitlockite〔(Ca18(Mg、Fe)2H2(PO4)14、β相と類似)として存在する。α-TCPおよびβ-TCPはともに生体活性材料であり、バイオセラミックスとして利用されている。これらの生体内における挙動はHApと似ているが、溶解度はHApより大きく、β-TCPの溶解度はHApの約2倍、α-TCPはHApの約10倍である。
β-TCPの空間群はR3cで菱面体晶系に属する。格子定数は六方格子設定でa=1.04352(2)nm、c=3.74029(5)nmである。図1、図2にβ-TCPの結晶構造を示す。β-TCPは結晶構造(単位格子)中にCaとPO4四面体からなる結晶学的に独立なA、B 2本のカラムが存在し、これら2本のカラムがc軸に平行に存在している。カラムAはc軸(3回軸)上に存在し、P(1)-Ca(4)-Ca(5)-P(1)-空孔-Ca(5)の繰り返しである。天然鉱物であるWhitlockiteではCa(4)およびCa(5)サイトにはMgやFeといった他の金属イオンが置換する。また、Ca(4)サイトは席占有率が約0.5であるため、カラムAに空孔が存在する特異な結晶構造をもっている。カラムBはP(2)-Ca(3)-Ca(1)-Ca(2)-P(3)の繰り返しであるが、三つのCaは一直線上にのらずに1/3ずつずれるため折れ線を形成する。下記の表1と表2に空孔を考慮したβ-TCP単位格子中の各Ca2+イオンサイトおよびPO4 3-イオンサイトの割合を示した。
[表1]
[表2]
[表3]
[数1]
(結晶学データ : 中性子回折測定データM. Yashima et al.、 Journal of Solid State Chemistry、 175、 272-277 (2003).)
クロスヘッド速度:0.5 mm・min-1
試料片本数:2〜6本
試料片サイズ:3.0×4.0×36mm
試験温度:室温
試験雰囲気:大気中
試料の加工:焼結切断には低速切断機(ISOMETtm、BUEHLER製)を、表面研磨には研磨機(ダイアラップML-150、マルトー製)を使用し、耐水研磨紙♯200、♯400で研磨と面取りを行った。
[数2]
ここで、σは三点曲げ強さ(MPa)、Pは試験片が破壊したときの最大荷重(N)、Lは支点間距離(mm)、wは試験片の幅(mm)、tは試験片の厚さ(mm)である。
[数3]
ここで、W1は試料の乾燥重量(g)、W2は飽水試料の水中重量(g)、W3は飽水試料の空中質量(g)、Sは純水の密度(1.0g・cm-3)である。
加速電圧:1〜3kV
[表4]
走査範囲:10〜60°
スキャンステップ:0.010°
スキャンスピード:8.000°/min
使用管電圧:40kV
使用管電流:30mA
モノクロメーター使用
Claims (11)
- 生体必須元素又は生体微量必須元素に分類される三価金属イオンを固溶したリン酸三カルシウムからなる生体材料セラミックス。
- 三価金属イオンの固溶量によって溶解性及び焼結性を制御された請求項1に記載の生体材料セラミックス。
- 三価金属イオンは、イットリウムイオン、ジスプロシウムイオン、ビスマスイオンのいずれか一である請求項1又は2に記載の生体材料セラミックス。
- リン酸三カルシウムの全カルシウムイオンに対して9.1mol%以下の三価金属イオンを固溶した請求項3に記載の生体材料セラミックス。
- 請求項1から4のいずれか一に記載のリン酸三カルシウムの焼結体からなる生体材料セラミックス。
- 請求項1から4のいずれか一に記載の生体材料セラミックスであって、その性状が粉体である生体材料セラミックス。
- 請求項1から4のいずれか一に記載の生体材料セラミックスであって、その性状が顆粒体である生体材料セラミックス。
- 請求項1から4のいずれか一に記載の生体材料セラミックスであって、その性状が膜状である生体材料セラミックス。
- リン酸水素二アンモニウムと炭酸カルシウムと三価金属酸化物を乾式混合し、得られた混合物を焼成して合成される請求項1に記載のリン酸三カルシウムからなる生体材料セラミックス。
- リン酸水素二アンモニウムと炭酸カルシウムと三価金属酸化物とを湿式混合した後、得られた混合物から溶媒エタノールを除去する混合工程と、
混合工程で得られた混合体を溶媒中で粉砕した後、前記溶媒を除去する粉砕工程と、
粉砕工程で得られた粉体を一軸加圧成型して成型体を作成する成型工程と、
成型工程で得られた成型体を焼成する焼成工程と、
を有するリン酸三カルシウム焼結体製造方法。 - 混合工程における三価金属酸化物の混合量によってリン酸三カルシウム焼結体の溶解性及び焼結性を制御する請求項10に記載のリン酸三カルシウム焼結体製造方法。
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