JPH05302890A - 近赤外線分析方法 - Google Patents
近赤外線分析方法Info
- Publication number
- JPH05302890A JPH05302890A JP11031992A JP11031992A JPH05302890A JP H05302890 A JPH05302890 A JP H05302890A JP 11031992 A JP11031992 A JP 11031992A JP 11031992 A JP11031992 A JP 11031992A JP H05302890 A JPH05302890 A JP H05302890A
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- Japan
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- moisture
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 近赤外線を試料に照射して予め作成された検
量線から未知試料の化学成分や物理特性値を推定する場
合の試料の水分値による変動の影響を見る。 【構成】 予め試料の近赤外線スペクトルの水分変化特
性を記憶する手段を設け、作成した検量線に用いられた
各波長の水分特性値により求める化学成分値の水分変化
による特性値の差を求め、この特性値差と予め設定する
評価基準値とを比較することによって水分変化に対する
精度評価を行う。
量線から未知試料の化学成分や物理特性値を推定する場
合の試料の水分値による変動の影響を見る。 【構成】 予め試料の近赤外線スペクトルの水分変化特
性を記憶する手段を設け、作成した検量線に用いられた
各波長の水分特性値により求める化学成分値の水分変化
による特性値の差を求め、この特性値差と予め設定する
評価基準値とを比較することによって水分変化に対する
精度評価を行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、近赤外線分析方法に
関する。
関する。
【０００２】
【従来技術及び発明が解決しようとする課題】近赤外線
分析装置を用いてある試料の化学成分値や物理特性値を
求める方法が普及しつつある。この方法は所定の波長の
近赤スペクトルデータから重回帰モデルを設定して検量
線を作成することによって行うが、試料の水分変化によ
る特性は判らず、これを知るにはその都度実際にテスト
を行う必要がある。
分析装置を用いてある試料の化学成分値や物理特性値を
求める方法が普及しつつある。この方法は所定の波長の
近赤スペクトルデータから重回帰モデルを設定して検量
線を作成することによって行うが、試料の水分変化によ
る特性は判らず、これを知るにはその都度実際にテスト
を行う必要がある。
【０００３】
【課題を解決するための手段】この発明は上記欠点を解
消しようとするもので、次の技術的手段を講じた。すな
わち、近赤外線を試料に照射し、その試料の化学成分値
や物理特性値と照射した光の反射あるいは透過光量との
相関により検量線を作成し、それによって未知試料の化
学成分や物理特性値を推定するものにおいて、予めその
試料の近赤スペクトルの水分変化特性を記憶する手段を
設け、作成した検量線に用いられた各波長の水分特性値
より求める化学成分値や物理特性値の水分変化による変
動量を推定する近赤外分析方法の構成とする。
消しようとするもので、次の技術的手段を講じた。すな
わち、近赤外線を試料に照射し、その試料の化学成分値
や物理特性値と照射した光の反射あるいは透過光量との
相関により検量線を作成し、それによって未知試料の化
学成分や物理特性値を推定するものにおいて、予めその
試料の近赤スペクトルの水分変化特性を記憶する手段を
設け、作成した検量線に用いられた各波長の水分特性値
より求める化学成分値や物理特性値の水分変化による変
動量を推定する近赤外分析方法の構成とする。
【０００４】
【発明の作用及び効果】水分変化特性記憶手段により試
料の水分変化特性データを記憶しておけば、新しい検量
線を作成したときにこのデータにより実際のテストなし
に水分変化特性をシミュレーションでき、所望の精度が
得られているか否か判定できる。
料の水分変化特性データを記憶しておけば、新しい検量
線を作成したときにこのデータにより実際のテストなし
に水分変化特性をシミュレーションでき、所望の精度が
得られているか否か判定できる。
【０００５】
【実施例】この発明の一実施例を図に基づいて説明す
る。１は近赤外線分光分析装置で、米等のサンプルに波
長を連続的に変化させて近赤外線を照射し、この米サン
プルの透過光又は反射光を検出するものである。すなわ
ち、近赤外線分光装置１は、光源３と、反射鏡４と、回
折格子駆動用モータ５により駆動する回折格子６と、サ
ンプルを充填したサンプルセルを装着するサンプルセル
ホルダ７と、サンプルの透過光を検出する透過光センサ
８と、サンプルからの反射光を検出する反射光センサ９
とを図示のように配置する。
る。１は近赤外線分光分析装置で、米等のサンプルに波
長を連続的に変化させて近赤外線を照射し、この米サン
プルの透過光又は反射光を検出するものである。すなわ
ち、近赤外線分光装置１は、光源３と、反射鏡４と、回
折格子駆動用モータ５により駆動する回折格子６と、サ
ンプルを充填したサンプルセルを装着するサンプルセル
ホルダ７と、サンプルの透過光を検出する透過光センサ
８と、サンプルからの反射光を検出する反射光センサ９
とを図示のように配置する。
【０００６】上記透過光センサ８や反射光センサ９は、
スペクトルデータ記憶部１０，化学成分記憶部１１，検
量線作成部１２等からなる制御部２に接続されており、
このうち検量線作成部１２は、既知の化学成分に基づく
特定波長の反射光乃至透過光量の検出データを解析して
所定に作成される。未知試料の化学成分値は、この検量
線に基づいて算出される。
スペクトルデータ記憶部１０，化学成分記憶部１１，検
量線作成部１２等からなる制御部２に接続されており、
このうち検量線作成部１２は、既知の化学成分に基づく
特定波長の反射光乃至透過光量の検出データを解析して
所定に作成される。未知試料の化学成分値は、この検量
線に基づいて算出される。
【０００７】上記制御部には水分変化特性データ記憶部
２１，検量線水分変化特性評価部２２，水分変化特性判
定部２３を併せ有する。例えば図３は、小麦及び水のス
ペクトルを示し、水分値１２％の吸光度曲線Ａと、水分
値９％の吸光度曲線Ｂとはわずかに吸光度が異なること
は容易に判るが、上記制御部の水分変化特性データ記憶
部２１，評価部２２，判定部２３は、検量線（例えばｙ
＝ｂ1ｘ1＋…＋ｂnｘn＋ｂ0）に用いる所定の選択波長
での水分値による影響度を分析しうる構成であり、上記
水分変化特性データ記憶部２１では各波長毎の曲線Ａと
Ｂとの差、即ち吸光度差△Ｒiを記憶し、検量線水分変
化特性評価部２２ではデータ記憶部２１のデータをもっ
て検量線の目的変数の変化、つまり水分変化の特性値差
を求め（△ｙ）、水分変化特性判定部２３では△ｙと評
価基準とすべき値△Ｓ0との関係、例えば差あるいは比
率を求めてその影響度を評価し、所定値以下であるか否
かによって精度評価できる構成である。
２１，検量線水分変化特性評価部２２，水分変化特性判
定部２３を併せ有する。例えば図３は、小麦及び水のス
ペクトルを示し、水分値１２％の吸光度曲線Ａと、水分
値９％の吸光度曲線Ｂとはわずかに吸光度が異なること
は容易に判るが、上記制御部の水分変化特性データ記憶
部２１，評価部２２，判定部２３は、検量線（例えばｙ
＝ｂ1ｘ1＋…＋ｂnｘn＋ｂ0）に用いる所定の選択波長
での水分値による影響度を分析しうる構成であり、上記
水分変化特性データ記憶部２１では各波長毎の曲線Ａと
Ｂとの差、即ち吸光度差△Ｒiを記憶し、検量線水分変
化特性評価部２２ではデータ記憶部２１のデータをもっ
て検量線の目的変数の変化、つまり水分変化の特性値差
を求め（△ｙ）、水分変化特性判定部２３では△ｙと評
価基準とすべき値△Ｓ0との関係、例えば差あるいは比
率を求めてその影響度を評価し、所定値以下であるか否
かによって精度評価できる構成である。
【０００８】上例の作用についてフローチャートに基づ
き説明する。まず検量線の作成について、まずスペクト
ルデータを読み取り（ステップ１０１）、既知の試料か
らは化学成分乃至物理特性値データを読み取り（ステッ
プ１０２）、上記スペクトルデータを微分処理する（ス
テップ１０３）。次いで目的変数設定し（ステップ１０
４）、単回帰分析を行う（ステップ１０５）。ここで、
全波長域にわたって相関係数を計算出力する（ステップ
１０６）。
き説明する。まず検量線の作成について、まずスペクト
ルデータを読み取り（ステップ１０１）、既知の試料か
らは化学成分乃至物理特性値データを読み取り（ステッ
プ１０２）、上記スペクトルデータを微分処理する（ス
テップ１０３）。次いで目的変数設定し（ステップ１０
４）、単回帰分析を行う（ステップ１０５）。ここで、
全波長域にわたって相関係数を計算出力する（ステップ
１０６）。
【０００９】続いて、説明変数を指定するか否か判断し
（ステップ１０７）、指定しないときは上記相関係数の
絶対値が大きい順に変数を設定する（ステップ１０
８）。次いで第ｉ項変数をｘiとして設定し（ステップ
１０９）、次式のような重回帰モデルを設定する（ステ
ップ１１０）。尚、ステップ１０７で説明変数を指定す
るときも同様である。
（ステップ１０７）、指定しないときは上記相関係数の
絶対値が大きい順に変数を設定する（ステップ１０
８）。次いで第ｉ項変数をｘiとして設定し（ステップ
１０９）、次式のような重回帰モデルを設定する（ステ
ップ１１０）。尚、ステップ１０７で説明変数を指定す
るときも同様である。
【００１０】ｙ＝ｂ1ｘ1＋…＋ｂnｘn＋ｂ0 あるいは ｙ＝ｂ1ｘ1／ｘ2＋…＋ｂnｘn-1／ｘn＋ｂ0 次いで全波長域にわたって重回帰分析計算し（ステップ
１１１）、重相関係数を出力し（ステップ１１２）、重
相関係数が所定値を越えるか否か判定する（ステップ１
１３）。この相関係数をもとに目的成分に対して最適の
波長を任意に複数求め、検量線が設定される。尚、所定
値以上のときは標準誤差Ｓ0を算出しておく（ステップ
１１４）。
１１１）、重相関係数を出力し（ステップ１１２）、重
相関係数が所定値を越えるか否か判定する（ステップ１
１３）。この相関係数をもとに目的成分に対して最適の
波長を任意に複数求め、検量線が設定される。尚、所定
値以上のときは標準誤差Ｓ0を算出しておく（ステップ
１１４）。
【００１１】次いで、水分変化特性の評価方法について
は、作成した検量線を設定し（ステップ２０１）、水分
変化特性評価基準を設定する（ステップ２０２）。例え
ば評価基準値△Ｓ0とし、△Ｓ0＝ｋＳ0で求める（ｋは
定数、ｋ＝０．１など）。次いで水分特性データを呼び
出す（ステップ２０３）。例えば上例の吸光度曲線にお
いて水分１２％と９％のときのある波長での吸光度の差
△Ｒiを呼び出す。
は、作成した検量線を設定し（ステップ２０１）、水分
変化特性評価基準を設定する（ステップ２０２）。例え
ば評価基準値△Ｓ0とし、△Ｓ0＝ｋＳ0で求める（ｋは
定数、ｋ＝０．１など）。次いで水分特性データを呼び
出す（ステップ２０３）。例えば上例の吸光度曲線にお
いて水分１２％と９％のときのある波長での吸光度の差
△Ｒiを呼び出す。
【００１２】ここで水分１２％と９％のときの特性値差
を、例えば△ｙ＝ｂ1△Ｒ1＋…＋ｂ n△Ｒnで求め（ステ
ップ２０４）、この特性値差△ｙと上記評価基準値△Ｓ
0とを比較し（ステップ２０５）、△ｙ＜△Ｓ0のとき
は、水分による水分特性は良好であると表示され、逆に
△ｙ＞△Ｓ0のときは水分特性不良表示される。上記の
実施例の水分特性評価のほか、試料の粒度特性評価を行
うことも有効である。即ち、粒度によって得られるスペ
クトルデータは微妙に変化し（例えば図６）、予め試料
の近赤外線スペクトルの粉砕粒度特性を記憶する手段を
設け、作成した検量線に用いられた各波長の粒度特性に
よる変化量により求める化学分析値や物理特性値の粒度
による影響量を推定するもので、作成した検量線を用い
て粒度特性データ記憶部に記憶されている高・低粒度に
おける同一試料スペクトルの化学分析値を算出し、その
ときの値が所定レベルであれば粒度特性良好であると判
定する。尚、検量線作成のフローチャートは図４に示す
手順と同一であり、粒度特性・判定手段の流れも図５に
類似するものである。
を、例えば△ｙ＝ｂ1△Ｒ1＋…＋ｂ n△Ｒnで求め（ステ
ップ２０４）、この特性値差△ｙと上記評価基準値△Ｓ
0とを比較し（ステップ２０５）、△ｙ＜△Ｓ0のとき
は、水分による水分特性は良好であると表示され、逆に
△ｙ＞△Ｓ0のときは水分特性不良表示される。上記の
実施例の水分特性評価のほか、試料の粒度特性評価を行
うことも有効である。即ち、粒度によって得られるスペ
クトルデータは微妙に変化し（例えば図６）、予め試料
の近赤外線スペクトルの粉砕粒度特性を記憶する手段を
設け、作成した検量線に用いられた各波長の粒度特性に
よる変化量により求める化学分析値や物理特性値の粒度
による影響量を推定するもので、作成した検量線を用い
て粒度特性データ記憶部に記憶されている高・低粒度に
おける同一試料スペクトルの化学分析値を算出し、その
ときの値が所定レベルであれば粒度特性良好であると判
定する。尚、検量線作成のフローチャートは図４に示す
手順と同一であり、粒度特性・判定手段の流れも図５に
類似するものである。
【００１３】更に、予め記憶された温度特性値より求め
る化学成分値や物理特性値の温度変化量を推定すること
もでき、所定温度範囲で所望の制度を得られているがど
うかを判定できる。即ち、図７のブロック図において、
温度特性データ記憶部３１には、高温Ｔ1（例えば摂氏
３１度），低温Ｔ2（例えば摂氏７度）の温度特性デー
タが各波長毎に記憶されており（図８）、検量線温度特
性評価部３２は、次の検量線例えば、ｙ＝ｋ1△ＯＤ1＋
ｋ0とするとき（△ＯＤ1は波長ＯＤ1の２次微分値）、
上記温度特性データより、決められた波長の温度毎の２
次微分値（α，β）から温度Ｔ1及びＴ2のときの特性値
ｙ1及びｙ2を算出し、これらの差つまり特性値差△ｙ
（ステップ３０４）を、温度特性判定部３３において評
価基準値△Ｓ0と比較し（ステップ３０５）、所望の適
応範囲で所望の精度を得るか否か判定される。そのフロ
ーチャートの一例は図９のとおりである。
る化学成分値や物理特性値の温度変化量を推定すること
もでき、所定温度範囲で所望の制度を得られているがど
うかを判定できる。即ち、図７のブロック図において、
温度特性データ記憶部３１には、高温Ｔ1（例えば摂氏
３１度），低温Ｔ2（例えば摂氏７度）の温度特性デー
タが各波長毎に記憶されており（図８）、検量線温度特
性評価部３２は、次の検量線例えば、ｙ＝ｋ1△ＯＤ1＋
ｋ0とするとき（△ＯＤ1は波長ＯＤ1の２次微分値）、
上記温度特性データより、決められた波長の温度毎の２
次微分値（α，β）から温度Ｔ1及びＴ2のときの特性値
ｙ1及びｙ2を算出し、これらの差つまり特性値差△ｙ
（ステップ３０４）を、温度特性判定部３３において評
価基準値△Ｓ0と比較し（ステップ３０５）、所望の適
応範囲で所望の精度を得るか否か判定される。そのフロ
ーチャートの一例は図９のとおりである。
【００１４】図１０，１１は検量線の波長精度に応じた
分析精度評価を自動的に行わせる構成及びそのフローを
示し、従来、波長がずれているかどうかの精度を単相関
プロットあるいは重相関プロットをもって人間が直感的
にその適応性を判定しているための煩わしさ、あるいは
回折格子型から固定フィルタ型の装置へ検量線を移設す
る場合の波長精度レベルの相違に伴うチェックの煩雑さ
を解消することを目的とするものである。そこで未知試
料の化学成分値等を推定するための上記検量線につい
て、近赤外線の波長の誤差に対する精度を設定する設定
部４１を設け、この設定部４１からの波長の誤差に対す
る精度評価を精度評価部４２で行い、所定の精度を満足
しているか否かを評価判定部４３で評価しようとするも
のである。
分析精度評価を自動的に行わせる構成及びそのフローを
示し、従来、波長がずれているかどうかの精度を単相関
プロットあるいは重相関プロットをもって人間が直感的
にその適応性を判定しているための煩わしさ、あるいは
回折格子型から固定フィルタ型の装置へ検量線を移設す
る場合の波長精度レベルの相違に伴うチェックの煩雑さ
を解消することを目的とするものである。そこで未知試
料の化学成分値等を推定するための上記検量線につい
て、近赤外線の波長の誤差に対する精度を設定する設定
部４１を設け、この設定部４１からの波長の誤差に対す
る精度評価を精度評価部４２で行い、所定の精度を満足
しているか否かを評価判定部４３で評価しようとするも
のである。
【００１５】即ち、作成した検量線（ｙ＝ｂ0＋ｂ1Ｘ1
＋…＋ｂnＸn）を設定し（ステップ４０１）、次いで検
量線に用いた目的変数データｙj、及び説明変数データ
ｘijを読み取る（ステップ４０２，４０３）。次いで波
長のずれ量±λを設定する（ステップ４０４）。こうし
て上記検量線に用いた波長の吸光度に上記±λを代入し
て計算する（ステップ４０５）。次に推定値Ｙj及び推
定誤差Ｓsを算出する（ステップ４０６，４０７）。評
価判定部４３はＳs／Ｓ0をもって所定値ｋと比較し（ス
テップ４０８）、当該所定値以下であれば波長のずれ適
用性良と判定し、以上であれば適用性不良と判定するも
のである。
＋…＋ｂnＸn）を設定し（ステップ４０１）、次いで検
量線に用いた目的変数データｙj、及び説明変数データ
ｘijを読み取る（ステップ４０２，４０３）。次いで波
長のずれ量±λを設定する（ステップ４０４）。こうし
て上記検量線に用いた波長の吸光度に上記±λを代入し
て計算する（ステップ４０５）。次に推定値Ｙj及び推
定誤差Ｓsを算出する（ステップ４０６，４０７）。評
価判定部４３はＳs／Ｓ0をもって所定値ｋと比較し（ス
テップ４０８）、当該所定値以下であれば波長のずれ適
用性良と判定し、以上であれば適用性不良と判定するも
のである。
【００１６】又、上記の波長判定について、検量線作成
時に評価する方法も考えられる。即ち、まず波長のずれ
量を設定し（ステップ５０１）、相関係数の平均化処理
を行う（ステップ５０２）。次いで該相関係数の絶対値
が大きい順に変数を設定するものである（ステップ５０
３）（図１３）。この手順は、図４の検量線作成フロー
チャートにおけるステップ１０８に応用している。
時に評価する方法も考えられる。即ち、まず波長のずれ
量を設定し（ステップ５０１）、相関係数の平均化処理
を行う（ステップ５０２）。次いで該相関係数の絶対値
が大きい順に変数を設定するものである（ステップ５０
３）（図１３）。この手順は、図４の検量線作成フロー
チャートにおけるステップ１０８に応用している。
【図１】近赤外線分光分析装置の概略図
【図２】近赤外線分光分析装置の制御系の一例を示すブ
ロック図
ロック図
【図３】水分の異なる小麦スペクトル及び水のスペクト
ルを示すグラフ
ルを示すグラフ
【図４】検量線作成のフローチャート
【図５】水分特性評価・判定手段フローチャート
【図６】粒度の異なる小麦スペクトルを示すグラフ
【図７】近赤外線分光分析装置の制御系の一例を示す別
例ブロック図
例ブロック図
【図８】温度の異なる玄米スペクトルを示すグラフ
【図９】温度特性評価・判定手段フローチャート
【図１０】近赤外線分光分析装置の制御系の一例を示す
更に他のブロック図
更に他のブロック図
【図１１】波長のずれ評価・判定手段フローチャート
【図１２】波長のずれ評価概念説明図
【図１３】波長のずれ評価・判定手段フローチャートの
別例
別例
１ 近赤外線分光分析装置 ３ 光源 ８ 透過光センサ ９ 反射光センサ １０ スペクトルデータ記憶部 １１ 化学成分記
憶部 １２ 検量線作成部 ２１ 水分特性データ記憶部 ２２ 検量線水分
変化特性評価部 ２３ 水分変化特性判定部
憶部 １２ 検量線作成部 ２１ 水分特性データ記憶部 ２２ 検量線水分
変化特性評価部 ２３ 水分変化特性判定部
Claims (1)
- 【請求項１】 近赤外線を試料に照射し、その試料の化
学成分値や物理特性値と照射した光の反射あるいは透過
光量との相関により検量線を作成し、それによって未知
試料の化学成分や物理特性値を推定するものにおいて、
予めその試料の近赤スペクトルの水分変化特性を記憶す
る手段を設け、作成した検量線に用いられた各波長の水
分特性値より求める化学成分値や物理特性値の水分変化
による変動量を推定する近赤外分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11031992A JPH05302890A (ja) | 1992-04-28 | 1992-04-28 | 近赤外線分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11031992A JPH05302890A (ja) | 1992-04-28 | 1992-04-28 | 近赤外線分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05302890A true JPH05302890A (ja) | 1993-11-16 |
Family
ID=14532712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11031992A Pending JPH05302890A (ja) | 1992-04-28 | 1992-04-28 | 近赤外線分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05302890A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011196948A (ja) * | 2010-03-23 | 2011-10-06 | Yukijirushi Shubyo Kk | 含有成分量推定方法、評価値推定方法、及びこれら方法を実行するためのプログラム |
| JP2015059775A (ja) * | 2013-09-17 | 2015-03-30 | ポーラ化成工業株式会社 | 乳化化粧料の評価方法及び製造方法 |
| CN112666038A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-04-16 | 山东大学 | 一种基于近红外光谱表征吸湿过程的方法 |
-
1992
- 1992-04-28 JP JP11031992A patent/JPH05302890A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011196948A (ja) * | 2010-03-23 | 2011-10-06 | Yukijirushi Shubyo Kk | 含有成分量推定方法、評価値推定方法、及びこれら方法を実行するためのプログラム |
| JP2015059775A (ja) * | 2013-09-17 | 2015-03-30 | ポーラ化成工業株式会社 | 乳化化粧料の評価方法及び製造方法 |
| CN112666038A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-04-16 | 山东大学 | 一种基于近红外光谱表征吸湿过程的方法 |
| CN112666038B (zh) * | 2021-01-22 | 2023-02-28 | 山东大学 | 一种基于近红外光谱表征吸湿过程的方法 |
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