JPH05301734A - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents
光ファイバ母材の製造方法Info
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- JPH05301734A JPH05301734A JP11010392A JP11010392A JPH05301734A JP H05301734 A JPH05301734 A JP H05301734A JP 11010392 A JP11010392 A JP 11010392A JP 11010392 A JP11010392 A JP 11010392A JP H05301734 A JPH05301734 A JP H05301734A
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- JP
- Japan
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- preform
- rare earth
- alcohol
- optical fiber
- earth element
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- Pending
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
- C03B37/01433—Reactant delivery systems for delivering and depositing additional reactants as liquids or solutions, e.g. for solution doping of the porous glass preform
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/34—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with rare earth metals, i.e. with Sc, Y or lanthanides, e.g. for laser-amplifiers
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Abstract
(57)【要約】
【目的】径方向の希土類元素濃度を均一にする。
【構成】ＶＡＤ法により堆積したスート状光ファイバ母
材３を希土類元素塩化物を溶解したアルコール溶液６に
浸漬し、これを取り出した後、光ファイバ母材３を蒸発
防止体７で覆った状態で乾燥させる。次に光ファイバ母
材３を焼結・透明ガラス化して、ガラスロッド状の光フ
ァイバ母材を得る。
材３を希土類元素塩化物を溶解したアルコール溶液６に
浸漬し、これを取り出した後、光ファイバ母材３を蒸発
防止体７で覆った状態で乾燥させる。次に光ファイバ母
材３を焼結・透明ガラス化して、ガラスロッド状の光フ
ァイバ母材を得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光ファイバ特に希土類
元素をドープした光ファイバ用の母材の製造方法に関す
るものである。
元素をドープした光ファイバ用の母材の製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】光ファイバのコアの部分にＥｒ、Ｎｄ等
の希土類元素をドープした希土類元素ドープ光ファイバ
は、励起光で反転分布状態を作り、誘導放出現象により
増幅作用を起こすので、光ファイバ増幅器や光ファイバ
レーザなどへの応用が期待されている。このような光増
幅機能を備えた光ファイバを得るためには、光ファイバ
のコア内に希土類元素をドープする必要がある。しか
し、ドープ原料となる希土類元素の塩化物（ＥｒＣ
ｌ3 ，ＮｄＣｌ3 等）は、常温付近では、気化しないた
め、ＶＡＤ法によりコア多孔質母材を作る際にドープ原
料を同時に添加することが困難である。そのため従来技
術では、特公昭58- 3980号公報にみられるように希土類
元素塩化物を溶かしたアルコール溶液に多孔質母材を浸
漬させ、その後図３に示すように取り出した多孔質母材
３を室温にて乾燥し、溶液のアルコール分を蒸発させる
ことにより多孔質母材３中に希土類元素塩化物を沈着さ
せ、その後焼結・透明ガラス化していた。
の希土類元素をドープした希土類元素ドープ光ファイバ
は、励起光で反転分布状態を作り、誘導放出現象により
増幅作用を起こすので、光ファイバ増幅器や光ファイバ
レーザなどへの応用が期待されている。このような光増
幅機能を備えた光ファイバを得るためには、光ファイバ
のコア内に希土類元素をドープする必要がある。しか
し、ドープ原料となる希土類元素の塩化物（ＥｒＣ
ｌ3 ，ＮｄＣｌ3 等）は、常温付近では、気化しないた
め、ＶＡＤ法によりコア多孔質母材を作る際にドープ原
料を同時に添加することが困難である。そのため従来技
術では、特公昭58- 3980号公報にみられるように希土類
元素塩化物を溶かしたアルコール溶液に多孔質母材を浸
漬させ、その後図３に示すように取り出した多孔質母材
３を室温にて乾燥し、溶液のアルコール分を蒸発させる
ことにより多孔質母材３中に希土類元素塩化物を沈着さ
せ、その後焼結・透明ガラス化していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記の液浸法では多孔
質母材を希土類元素塩化物が溶けたアルコール溶液に浸
漬後、室温にてアルコールを蒸発させる際に、アルコー
ルは図３に示すように多孔質母材の外表面付近でほとん
どが蒸発するため、母材内部に浸透した希土類元素を含
んだアルコール溶液も、多孔質母材表面に向かって移動
し、表面付近で蒸発することになる。その結果、多孔質
母材表面付近に希土類元素塩化物が集中して残留し易く
なる。例えば、希土類元素の一つであるＥｒを従来の液
浸法で作製したガラスロッドを質量分析法の一種のＳＩ
ＭＳ法を用いて径方向のＥｒ濃度分布を測定すると図４
に示すように、コアの周辺部にＥｒが集中し、中心部に
はほとんどない状態であった。よって液浸法では母材径
方向の濃度分布が均一になりにくい問題があった。
質母材を希土類元素塩化物が溶けたアルコール溶液に浸
漬後、室温にてアルコールを蒸発させる際に、アルコー
ルは図３に示すように多孔質母材の外表面付近でほとん
どが蒸発するため、母材内部に浸透した希土類元素を含
んだアルコール溶液も、多孔質母材表面に向かって移動
し、表面付近で蒸発することになる。その結果、多孔質
母材表面付近に希土類元素塩化物が集中して残留し易く
なる。例えば、希土類元素の一つであるＥｒを従来の液
浸法で作製したガラスロッドを質量分析法の一種のＳＩ
ＭＳ法を用いて径方向のＥｒ濃度分布を測定すると図４
に示すように、コアの周辺部にＥｒが集中し、中心部に
はほとんどない状態であった。よって液浸法では母材径
方向の濃度分布が均一になりにくい問題があった。
【０００４】ところで、希土類元素ドープ光ファイバ
を、光ファイバ増幅器に利用することを考えた場合、光
ファイバを適当な波長の光源で光ファイバ中の希土類元
素イオンを励起しなければならない。励起された希土類
元素イオンは光ファイバ中で反転分布状態を形成し、特
定の波長の信号光が光ファイバ中にくると誘導放出現象
を起こして信号光を増幅させる。このとき、例えばＥｒ
をドープした光ファイバを通る励起光のパワー分布は、
図５に示すようにガラス型分布となるため、コア周辺部
での励起光強度はかなり弱くなる。そのため、励起光パ
ワー分布のすそ野に当る部分のＥｒイオンは、十分励起
されないばかりか、逆に大きな吸収源として働くことが
予想される。特に図４のようなＥｒ濃度分布の場合、Ｅ
ｒが集中するコア周辺部の励起光強度が小さいため、Ｅ
ｒを励起させるためには、大きな励起光強度が必要とな
り、結果として利得を得るための効率が低下する問題が
あった。
を、光ファイバ増幅器に利用することを考えた場合、光
ファイバを適当な波長の光源で光ファイバ中の希土類元
素イオンを励起しなければならない。励起された希土類
元素イオンは光ファイバ中で反転分布状態を形成し、特
定の波長の信号光が光ファイバ中にくると誘導放出現象
を起こして信号光を増幅させる。このとき、例えばＥｒ
をドープした光ファイバを通る励起光のパワー分布は、
図５に示すようにガラス型分布となるため、コア周辺部
での励起光強度はかなり弱くなる。そのため、励起光パ
ワー分布のすそ野に当る部分のＥｒイオンは、十分励起
されないばかりか、逆に大きな吸収源として働くことが
予想される。特に図４のようなＥｒ濃度分布の場合、Ｅ
ｒが集中するコア周辺部の励起光強度が小さいため、Ｅ
ｒを励起させるためには、大きな励起光強度が必要とな
り、結果として利得を得るための効率が低下する問題が
あった。
【０００５】本発明の目的は、増幅効率を向上させるた
めに、希土類元素の径方向の濃度分布が均一なコア母材
を提供することにある。
めに、希土類元素の径方向の濃度分布が均一なコア母材
を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、液浸法による希土類元素ドープ光ファイ
バ母材の製造方法の乾燥工程において、多孔質母材の側
面をアルコール蒸発防止体で覆い、アルコールの蒸発を
母材の下端および上端部だけで生じさせることにより、
乾燥後の多孔質母材中の希土類元素の濃度分布を均一化
させ、それによって増幅効率を大幅に向上させるもので
ある。
成するために、液浸法による希土類元素ドープ光ファイ
バ母材の製造方法の乾燥工程において、多孔質母材の側
面をアルコール蒸発防止体で覆い、アルコールの蒸発を
母材の下端および上端部だけで生じさせることにより、
乾燥後の多孔質母材中の希土類元素の濃度分布を均一化
させ、それによって増幅効率を大幅に向上させるもので
ある。
【０００７】
【実施例】図１に本発明の光ファイバ母材の製造方法の
一実施例を示す。
一実施例を示す。
【０００８】まず同図（ａ）に示すように、バーナ２に
ガラス原料としてＳｉＣｌ4 ＝１．０ｇ／分、ＧｅＣｌ
4 ＝０．１ｇ／分、燃料ガスとしてＯ2 ＝６．０ｌ／
分、Ｈ2 ＝２．８ｌ／分、反応制御ガスとしてＡｒ＝
０．７２ｌ／分を供給し、火炎加水分解反応により得ら
れたガラス微粒子を回転しながら引き上げられる石英タ
ーゲット棒１に連続的に堆積させる。これによって得ら
れた多孔質母材３の大きさは直径（ρ）４５ｍｍ、長さ
２００ｍｍである。
ガラス原料としてＳｉＣｌ4 ＝１．０ｇ／分、ＧｅＣｌ
4 ＝０．１ｇ／分、燃料ガスとしてＯ2 ＝６．０ｌ／
分、Ｈ2 ＝２．８ｌ／分、反応制御ガスとしてＡｒ＝
０．７２ｌ／分を供給し、火炎加水分解反応により得ら
れたガラス微粒子を回転しながら引き上げられる石英タ
ーゲット棒１に連続的に堆積させる。これによって得ら
れた多孔質母材３の大きさは直径（ρ）４５ｍｍ、長さ
２００ｍｍである。
【０００９】次に同図（ｂ）に示す浸漬工程を行なう。
ガラス容器５には、ＥｒＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏが０．５ｗ
％、ＡｒＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏが５ｗ％溶けたアルコール溶
液６が入っており、その中に多孔質母材３を６時間浸漬
した。
ガラス容器５には、ＥｒＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏが０．５ｗ
％、ＡｒＣｌ3 ・６Ｈ2 Ｏが５ｗ％溶けたアルコール溶
液６が入っており、その中に多孔質母材３を６時間浸漬
した。
【００１０】次に同図（ｃ）に示す乾燥を行なう。この
際母材側面からのアルコール蒸発を防止するため、蒸発
防止体７を多孔質母材３の側面に巻き付けた。この蒸発
防止体７としては、市販のビニール樹脂製シート等で十
分で、なるべく柔軟なものが良い。アルコール蒸発可能
表面が少なくなるので乾燥時間は十分に取る必要があ
り、７２時間室温、Ｎ2 雰囲気中で乾燥させた。
際母材側面からのアルコール蒸発を防止するため、蒸発
防止体７を多孔質母材３の側面に巻き付けた。この蒸発
防止体７としては、市販のビニール樹脂製シート等で十
分で、なるべく柔軟なものが良い。アルコール蒸発可能
表面が少なくなるので乾燥時間は十分に取る必要があ
り、７２時間室温、Ｎ2 雰囲気中で乾燥させた。
【００１１】乾燥後、（ｄ）に示すように、多孔質母材
３を電気炉８を用いて、温度１６２０℃、Ｏ2 ＝１．０
ｌ／分、Ｈｅ＝１０ｌ／分の雰囲気内で、速度１．５ｍ
ｍ／分移動速度で焼結処理し、透明ガラス化を行なっ
た。この時、多孔質母材３に取り込まれているＥｒＣｌ
3 は石英炉心管９内低温度領域で酸化されＥｒ2 Ｏ3 と
なり、最高温度付近でガラス微粒子と結合してガラス母
材中にドープされる。ＡｌＣｌ3 もほぼ同様の過程でド
ープされる。得られたガラス母材の径方向のＥｒおよび
Ａｌの濃度分をＳＩＭＳ法で測定した結果を図２に示
す。両者共、ほぼ均一に分布していた。
３を電気炉８を用いて、温度１６２０℃、Ｏ2 ＝１．０
ｌ／分、Ｈｅ＝１０ｌ／分の雰囲気内で、速度１．５ｍ
ｍ／分移動速度で焼結処理し、透明ガラス化を行なっ
た。この時、多孔質母材３に取り込まれているＥｒＣｌ
3 は石英炉心管９内低温度領域で酸化されＥｒ2 Ｏ3 と
なり、最高温度付近でガラス微粒子と結合してガラス母
材中にドープされる。ＡｌＣｌ3 もほぼ同様の過程でド
ープされる。得られたガラス母材の径方向のＥｒおよび
Ａｌの濃度分をＳＩＭＳ法で測定した結果を図２に示
す。両者共、ほぼ均一に分布していた。
【００１２】
【発明の効果】本発明によれば、多孔質母材の径方向に
濃度が均一に希土類元素をドープすることができるの
で、それから得られる希土類元素ドープ光ファイバの増
幅効率を大幅に向上させることができる。
濃度が均一に希土類元素をドープすることができるの
で、それから得られる希土類元素ドープ光ファイバの増
幅効率を大幅に向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の光ファイバ母材の製造方法の一実施例
を示す説明図である。
を示す説明図である。
【図２】本発明によって得られたＥｒドープガラスロッ
ド径方向のＥｒ濃度分布を示す説明図である。
ド径方向のＥｒ濃度分布を示す説明図である。
【図３】従来法の多孔質母材乾燥工程のアルコール蒸発
の様子を示す説明図である。
の様子を示す説明図である。
【図４】従来法によって製造されたＥｒドープガラスロ
ッド径方向のＥｒ濃度分布を示す説明図である。
ッド径方向のＥｒ濃度分布を示す説明図である。
【図５】Ｅｒドープ光ファイバの屈折率分布と励起光パ
ワー分布を示す説明図である。
ワー分布を示す説明図である。
１ 石英ターゲット棒 ２ 多孔質母材製造用石英バーナ ３ 多孔質母材 ６ 希土類元素塩化物含有アルコール溶液 ７ 蒸発防止体 ８ 電気炉 ９ 石英炉心管
Claims (1)
- 【請求項１】ＶＡＤ法により製作されたＳｉＯ2 を主成
分とする多孔質ガラス母材に希土類元素を含むアルコー
ル溶液を含浸させ、これを乾燥させてアルコールを蒸発
させた後加熱処理し、透明ガラス化することにより、ガ
ラスロッドを得る光ファイバ母材の製造方法において、
前記アルコール溶液含浸後の多孔質ガラス母材を乾燥さ
せるに際して、母材の下端部および上端部のみにおいて
アルコールが蒸発するように、母材側面を蒸発防止体で
覆うことを特徴とする光ファイバ母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11010392A JPH05301734A (ja) | 1992-04-28 | 1992-04-28 | 光ファイバ母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11010392A JPH05301734A (ja) | 1992-04-28 | 1992-04-28 | 光ファイバ母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05301734A true JPH05301734A (ja) | 1993-11-16 |
Family
ID=14527119
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11010392A Pending JPH05301734A (ja) | 1992-04-28 | 1992-04-28 | 光ファイバ母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05301734A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005132708A (ja) * | 2003-10-31 | 2005-05-26 | Kwangju Inst Of Science & Technol | 還元された金属イオン及び／または稀土類イオンがドーピングされた光繊維または光素子の製造方法、および還元された金属微粒子及び／または稀土類元素がドーピングされた光繊維または光素子の製造方法 |
-
1992
- 1992-04-28 JP JP11010392A patent/JPH05301734A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005132708A (ja) * | 2003-10-31 | 2005-05-26 | Kwangju Inst Of Science & Technol | 還元された金属イオン及び／または稀土類イオンがドーピングされた光繊維または光素子の製造方法、および還元された金属微粒子及び／または稀土類元素がドーピングされた光繊維または光素子の製造方法 |
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