JPH05299053A - 液体クロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents
液体クロマトグラフ質量分析装置Info
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- JPH05299053A JPH05299053A JP4130028A JP13002892A JPH05299053A JP H05299053 A JPH05299053 A JP H05299053A JP 4130028 A JP4130028 A JP 4130028A JP 13002892 A JP13002892 A JP 13002892A JP H05299053 A JPH05299053 A JP H05299053A
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- Japan
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- pipe
- splitter
- resistance
- ion source
- sample liquid
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/10—Preparation using a splitter
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 空圧スプリッタを備えた液体クロマトグラフ
質量分析装置において、移動相の粘性が変化した場合に
おいてもイオン源に導入される試料液の流量を一定にす
ることのできる装置を提供する。 【構成】 このグラジェントコントローラ１８によって
所定の混合比に調整された移動相は分離カラム１，導入
管３を介してイオン源へ供給される。導入管３には排出
管５が接続されており、余剰試料液は排出管５によって
分割されて排出される。排出管５には、切換コック２２
ａ，２２ｂおよびその間に抵抗管２４ａ、２４ｂ，配管
２３が設けられており、切換コックにより排出管５に抵
抗管２４ａ，２４ｂ又は配管２３を選択的に接続でき、
配管２３を用いた空圧スプリッタとしての動作と、抵抗
管を用いた流路抵抗に基づくスプリッタとしての動作を
させることができる。
質量分析装置において、移動相の粘性が変化した場合に
おいてもイオン源に導入される試料液の流量を一定にす
ることのできる装置を提供する。 【構成】 このグラジェントコントローラ１８によって
所定の混合比に調整された移動相は分離カラム１，導入
管３を介してイオン源へ供給される。導入管３には排出
管５が接続されており、余剰試料液は排出管５によって
分割されて排出される。排出管５には、切換コック２２
ａ，２２ｂおよびその間に抵抗管２４ａ、２４ｂ，配管
２３が設けられており、切換コックにより排出管５に抵
抗管２４ａ，２４ｂ又は配管２３を選択的に接続でき、
配管２３を用いた空圧スプリッタとしての動作と、抵抗
管を用いた流路抵抗に基づくスプリッタとしての動作を
させることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液体クロマトグラフで
分離された試料液をイオン源内に導入してイオン化する
方式の質量分析装置に関する。
分離された試料液をイオン源内に導入してイオン化する
方式の質量分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】図１は空圧スプリッタを用いた液体クロ
マトグラフ質量分析装置の一例であり、図中２０は、移
動相とインジェクタ１９で導入される試料液を分離カラ
ム１を介して多孔性部材に移送するための送液ポンプで
ある。分離カラム１には導入管３が接続されており、分
離カラム１で分離された試料液は導入管３を介してイオ
ン化室内２へと移相される。イオン化室２の側壁に接続
された導入管３の外側には絶縁パイプ１３が同心状に配
置されている。また、導入管３と絶縁パイプ１３の間に
はシール部材１４が挿入され、絶縁パイプ１３の尾部に
わたってシールされている。イオン化室２内に配置され
る絶縁パイプ１３の先端部には多孔性部材が取り付けら
れている。８はイオン化室２の上部に設けられた電子の
入射口であり、フィラメント７から発生される電子が入
射口８を通ってイオン化室内に導入される。その後、電
子は、イオン化室２の下部に設けられた出射口９を介し
て捕集電極１０へ到達する。この時、イオン化室２内に
導入された電子は前記多孔性部材４から滲出する試料液
を電子衝撃によってイオン化し、イオン化によって生成
された試料イオンは出口１１から取出される。その後、
試料イオンはスリット電極１２によって加速および集束
を受けて、質量分析系へと送られる。５はイオン化室２
内に導入される試料液のうち余剰試料液を排出するため
に導入管３に接続された排出管であり、導入管３から取
出される余剰試料液を排出している。また、排出管５に
は送気管１５が接続され、ガスボンベ１６からのガスが
定圧弁１７を介して排出管５内へ供給される。６は排出
管５の末端に設けられた排出弁である。
マトグラフ質量分析装置の一例であり、図中２０は、移
動相とインジェクタ１９で導入される試料液を分離カラ
ム１を介して多孔性部材に移送するための送液ポンプで
ある。分離カラム１には導入管３が接続されており、分
離カラム１で分離された試料液は導入管３を介してイオ
ン化室内２へと移相される。イオン化室２の側壁に接続
された導入管３の外側には絶縁パイプ１３が同心状に配
置されている。また、導入管３と絶縁パイプ１３の間に
はシール部材１４が挿入され、絶縁パイプ１３の尾部に
わたってシールされている。イオン化室２内に配置され
る絶縁パイプ１３の先端部には多孔性部材が取り付けら
れている。８はイオン化室２の上部に設けられた電子の
入射口であり、フィラメント７から発生される電子が入
射口８を通ってイオン化室内に導入される。その後、電
子は、イオン化室２の下部に設けられた出射口９を介し
て捕集電極１０へ到達する。この時、イオン化室２内に
導入された電子は前記多孔性部材４から滲出する試料液
を電子衝撃によってイオン化し、イオン化によって生成
された試料イオンは出口１１から取出される。その後、
試料イオンはスリット電極１２によって加速および集束
を受けて、質量分析系へと送られる。５はイオン化室２
内に導入される試料液のうち余剰試料液を排出するため
に導入管３に接続された排出管であり、導入管３から取
出される余剰試料液を排出している。また、排出管５に
は送気管１５が接続され、ガスボンベ１６からのガスが
定圧弁１７を介して排出管５内へ供給される。６は排出
管５の末端に設けられた排出弁である。
【０００３】このような構成において、例えば、分離カ
ラム１から導入管３を介して１０００μｌ／min の流量
で試料液が送られると、その内の５μｌ／min が多孔性
部材４に、９９５μｌ／min が排出管５へとスプリット
される。一方、排出管５には送気管１５を介して１００
ｃｃ／min 程度の流量で一定圧力のガス（窒素ガスな
ど）が混入されており、このガスは余剰試料液と共に排
出弁６を介して排出される。このように排出管に定圧の
ガスを混入させることにより、送液ポンプによって発生
する脈流などの流量変動をガスの容積変化により吸収し
てしまうことができる。これにより、試料液に印加され
る圧力は一定に保たれ、多孔性部材４から滲出する試料
液は一定に保たれる。
ラム１から導入管３を介して１０００μｌ／min の流量
で試料液が送られると、その内の５μｌ／min が多孔性
部材４に、９９５μｌ／min が排出管５へとスプリット
される。一方、排出管５には送気管１５を介して１００
ｃｃ／min 程度の流量で一定圧力のガス（窒素ガスな
ど）が混入されており、このガスは余剰試料液と共に排
出弁６を介して排出される。このように排出管に定圧の
ガスを混入させることにより、送液ポンプによって発生
する脈流などの流量変動をガスの容積変化により吸収し
てしまうことができる。これにより、試料液に印加され
る圧力は一定に保たれ、多孔性部材４から滲出する試料
液は一定に保たれる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このように、空圧スプ
リッタを用いると、液体クロマトグラフの流量変化があ
っても、一定量をイオン源側へ送ることができるが、空
圧スプリッタは移動相の粘性変化に弱く、例えば、粘性
の異なる２種類の移動相の混合比を連続的に変化させる
グラジェント測定を行った場合、移動相の粘性変化によ
って多孔性部材から滲出する試料液の流出量が変化して
しまう。
リッタを用いると、液体クロマトグラフの流量変化があ
っても、一定量をイオン源側へ送ることができるが、空
圧スプリッタは移動相の粘性変化に弱く、例えば、粘性
の異なる２種類の移動相の混合比を連続的に変化させる
グラジェント測定を行った場合、移動相の粘性変化によ
って多孔性部材から滲出する試料液の流出量が変化して
しまう。
【０００５】そこで本発明はかかる問題点に鑑みてなさ
れたものであり、移動相の粘性が変化した場合において
もイオン源に導入される試料液の流量を一定にすること
のできる装置を提供することを目的とするものである。
れたものであり、移動相の粘性が変化した場合において
もイオン源に導入される試料液の流量を一定にすること
のできる装置を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明は、イオン源と、液体クロマトグラフと、該
液体クロマトグラフで分離された試料液を前記イオン源
内に導入するための導入管と、余剰試料液を排出するた
めに前記導入管に接続されるスプリッタと、該スプリッ
タから取出された余剰試料を排出する排出流路に一定圧
力のガスを供給し、該流路に一定圧力を印加する手段と
からなる装置において、前記排出流路の一定圧力のガス
が供給される部分の流路またはその上流側の流路を抵抗
管つき流路と切り換える切換手段を設けたことを特徴と
するものである。
め、本発明は、イオン源と、液体クロマトグラフと、該
液体クロマトグラフで分離された試料液を前記イオン源
内に導入するための導入管と、余剰試料液を排出するた
めに前記導入管に接続されるスプリッタと、該スプリッ
タから取出された余剰試料を排出する排出流路に一定圧
力のガスを供給し、該流路に一定圧力を印加する手段と
からなる装置において、前記排出流路の一定圧力のガス
が供給される部分の流路またはその上流側の流路を抵抗
管つき流路と切り換える切換手段を設けたことを特徴と
するものである。
【０００７】
【作用】本発明では、排出流路の一定圧力のガスが供給
される部分の流路またはその上流側の流路を抵抗管と切
り換える切換手段を設けたことにより、空圧スプリッタ
として使用するモードと、抵抗管式スプリッタとして使
用するモードの２つのモードに切り換えることが可能で
あり、グラジェント測定を行う場合には、移動相の粘性
変化に強い抵抗管式スプリッタモードを選択することが
できる。
される部分の流路またはその上流側の流路を抵抗管と切
り換える切換手段を設けたことにより、空圧スプリッタ
として使用するモードと、抵抗管式スプリッタとして使
用するモードの２つのモードに切り換えることが可能で
あり、グラジェント測定を行う場合には、移動相の粘性
変化に強い抵抗管式スプリッタモードを選択することが
できる。
【０００８】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。
する。
【０００９】図２において、図１と同一番号のものは同
一構成要素を示す。図中、１８は予め設定されたプログ
ラムに応じて粘性の異なる２種類の移動相の混合比を連
続的に変化させるグラジェントコントローラである。こ
のグラジェントコントローラ１８によって所定の混合比
に調整された移動相は分離カラム１を介して導入管３へ
送られた後、イオン化室２内に設けられた多孔性部材４
に供給される。この分離カラム１に接続された導入管３
には排出管５が接続されており、イオン化室２内に導入
される試料液の量を超える余剰試料液は排出管５によっ
て分割されて排出される。この排出管５には、切換コッ
ク２２ａ，２２ｂおよびその間に接続された抵抗管２４
ａ、２４ｂ，配管２３が取り付けられている。
一構成要素を示す。図中、１８は予め設定されたプログ
ラムに応じて粘性の異なる２種類の移動相の混合比を連
続的に変化させるグラジェントコントローラである。こ
のグラジェントコントローラ１８によって所定の混合比
に調整された移動相は分離カラム１を介して導入管３へ
送られた後、イオン化室２内に設けられた多孔性部材４
に供給される。この分離カラム１に接続された導入管３
には排出管５が接続されており、イオン化室２内に導入
される試料液の量を超える余剰試料液は排出管５によっ
て分割されて排出される。この排出管５には、切換コッ
ク２２ａ，２２ｂおよびその間に接続された抵抗管２４
ａ、２４ｂ，配管２３が取り付けられている。
【００１０】かかる構成において、グラジェント測定で
はなく一定の移動相で測定を行う場合、切換コック２２
ａ，２２ｂは図２において実線で示すように配管２３側
に切り換えられる。この配管２３の流路抵抗は抵抗管２
４ａ，２４ｂに比べて十分に小さくされており、この配
管２３を使用すれば図１と全く同様に空圧スプリッタと
して動作する。
はなく一定の移動相で測定を行う場合、切換コック２２
ａ，２２ｂは図２において実線で示すように配管２３側
に切り換えられる。この配管２３の流路抵抗は抵抗管２
４ａ，２４ｂに比べて十分に小さくされており、この配
管２３を使用すれば図１と全く同様に空圧スプリッタと
して動作する。
【００１１】一方、グラジェントコントローラ１８によ
って移動相の混合比を変化させてグラジェント測定を行
う場合、切換コック２２ａ，２２ｂは抵抗管２４ａまた
は２４ｂ側へ、例えば図２において破線で示すように抵
抗管２４ａ側に切り換えられる。これにより、余剰試料
液は、排出管５及び抵抗管２４ａを介して排出される。
この時、定圧弁１７を閉じることにより、排出管へのガ
スの供給は停止される。このようにすれば、液体クロマ
トグラフからの試料液はイオン源側の流路抵抗と排出管
５側の流路抵抗の比に応じてスプリットされ、流路抵抗
に基づくスプリッタとして動作する。この流路抵抗に基
づくスプリッタは、圧力変動があってもイオン源側に定
流量での送液を行えるという空圧スプリッタの特性はな
いが、試料液の粘性が変化しても流量が一定であるかぎ
り分割比が変わらないため、イオン源側に定流量での送
液ができる。
って移動相の混合比を変化させてグラジェント測定を行
う場合、切換コック２２ａ，２２ｂは抵抗管２４ａまた
は２４ｂ側へ、例えば図２において破線で示すように抵
抗管２４ａ側に切り換えられる。これにより、余剰試料
液は、排出管５及び抵抗管２４ａを介して排出される。
この時、定圧弁１７を閉じることにより、排出管へのガ
スの供給は停止される。このようにすれば、液体クロマ
トグラフからの試料液はイオン源側の流路抵抗と排出管
５側の流路抵抗の比に応じてスプリットされ、流路抵抗
に基づくスプリッタとして動作する。この流路抵抗に基
づくスプリッタは、圧力変動があってもイオン源側に定
流量での送液を行えるという空圧スプリッタの特性はな
いが、試料液の粘性が変化しても流量が一定であるかぎ
り分割比が変わらないため、イオン源側に定流量での送
液ができる。
【００１２】分離カラムは、通常１０００μｌ／min ，
５００μｌ／min 等の条件下で使用されるため、カラム
条件（流量）に合った抵抗管を切換コックで選択して使
用すれば良い。例えば、抵抗管２４ａ，２４ｂは夫々５
００μｌ／min ，１０００μｌ／min 用で、各流量にお
いてイオン源側に常に一定量の送液ができるように抵抗
が選定されている。
５００μｌ／min 等の条件下で使用されるため、カラム
条件（流量）に合った抵抗管を切換コックで選択して使
用すれば良い。例えば、抵抗管２４ａ，２４ｂは夫々５
００μｌ／min ，１０００μｌ／min 用で、各流量にお
いてイオン源側に常に一定量の送液ができるように抵抗
が選定されている。
【００１３】なお、ミクロカラム等による１００μｌ／
min 以下の流量条件では、流路抵抗に基づくスプリット
ができにくいため、配管２３を用いて空圧スプリッタと
して動作させることが好ましい。
min 以下の流量条件では、流路抵抗に基づくスプリット
ができにくいため、配管２３を用いて空圧スプリッタと
して動作させることが好ましい。
【００１４】また、上記実施例では、抵抗管を使用した
場合定圧弁１７を閉じたが、定圧弁１７を開いて適当な
圧力のガスを流路に導入することにより、スプリット比
を連続的に調節できるため、その導入ガス圧を調節すれ
ばイオン源への試料液の導入量を最適な状態に設定でき
る。
場合定圧弁１７を閉じたが、定圧弁１７を開いて適当な
圧力のガスを流路に導入することにより、スプリット比
を連続的に調節できるため、その導入ガス圧を調節すれ
ばイオン源への試料液の導入量を最適な状態に設定でき
る。
【００１５】また、さらに多数の抵抗管を設けて切り換
えて使用できるようにすれば、さらに多数の異なった流
量の分離カラムに対応することができる。
えて使用できるようにすれば、さらに多数の異なった流
量の分離カラムに対応することができる。
【００１６】また、切換コック２２ａ，２２ｂのどちら
か一方はすべての配管を単に集合的に接続する構造に置
き換えても良い。
か一方はすべての配管を単に集合的に接続する構造に置
き換えても良い。
【００１７】図３は本発明の他の実施例の要部を示す概
略図である。本実施例では、一定圧力のガスを導入する
構成が配管２３に接続されており、この様にしても空圧
スプリッタとしての動作と抵抗管を用いた流路抵抗に基
づくスプリッタとしての動作を選択的に行わせることが
できる。ただし、この実施例では抵抗管を使用した時に
流路へガスを導入することはできない。
略図である。本実施例では、一定圧力のガスを導入する
構成が配管２３に接続されており、この様にしても空圧
スプリッタとしての動作と抵抗管を用いた流路抵抗に基
づくスプリッタとしての動作を選択的に行わせることが
できる。ただし、この実施例では抵抗管を使用した時に
流路へガスを導入することはできない。
【００１８】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
空圧スプリッタとしての動作と、流路抵抗に基づくスプ
リッタとしての動作を切り換えて行うことのできる液体
クロマトグラフ質量分析装置が提供されるため、グラジ
ェント測定を行う場合であってもグラジェント測定では
ない通常の測定を行う場合であっても、イオン源側へ定
量送液を行うことができる。
空圧スプリッタとしての動作と、流路抵抗に基づくスプ
リッタとしての動作を切り換えて行うことのできる液体
クロマトグラフ質量分析装置が提供されるため、グラジ
ェント測定を行う場合であってもグラジェント測定では
ない通常の測定を行う場合であっても、イオン源側へ定
量送液を行うことができる。
【図１】従来例を説明するための図である。
【図２】本発明の一実施例を示す図である。
【図３】本発明の他の実施例の要部を示す概略図であ
る。
る。
２２ａ、２２ｂ 切換コック ２３ 配管 ２４ａ、２４ｂ 抵抗管
Claims (1)
- 【請求項１】 イオン源と、液体クロマトグラフと、該
液体クロマトグラフで分離された試料液を前記イオン源
内に導入するための導入管と、余剰試料液を排出するた
めに前記導入管に接続されるスプリッタと、該スプリッ
タから取出された余剰試料を排出する排出流路に一定圧
力のガスを供給し、該流路に一定圧力を印加する手段と
からなる装置において、前記排出流路の一定圧力のガス
が供給される部分の流路またはその上流側の流路を抵抗
管つき流路と切り換える切換手段を設けたことを特徴と
する液体クロマトグラフ質量分析装置
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4130028A JPH05299053A (ja) | 1992-04-23 | 1992-04-23 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4130028A JPH05299053A (ja) | 1992-04-23 | 1992-04-23 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05299053A true JPH05299053A (ja) | 1993-11-12 |
Family
ID=15024371
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4130028A Withdrawn JPH05299053A (ja) | 1992-04-23 | 1992-04-23 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05299053A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1111381A1 (en) * | 1999-01-25 | 2001-06-27 | Shimadzu Corporation | Liquid chromatograph with fraction collector |
| JP2006208334A (ja) * | 2005-01-31 | 2006-08-10 | Gl Sciences Inc | 微小流量の流体制御方法及び抵抗体 |
-
1992
- 1992-04-23 JP JP4130028A patent/JPH05299053A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1111381A1 (en) * | 1999-01-25 | 2001-06-27 | Shimadzu Corporation | Liquid chromatograph with fraction collector |
| JP2006208334A (ja) * | 2005-01-31 | 2006-08-10 | Gl Sciences Inc | 微小流量の流体制御方法及び抵抗体 |
| JP4643290B2 (ja) * | 2005-01-31 | 2011-03-02 | ジーエルサイエンス株式会社 | 微小流量の流体制御方法及び装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990706 |