JPS61102553A - 液体クロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents
液体クロマトグラフ質量分析装置Info
- Publication number
- JPS61102553A JPS61102553A JP59224897A JP22489784A JPS61102553A JP S61102553 A JPS61102553 A JP S61102553A JP 59224897 A JP59224897 A JP 59224897A JP 22489784 A JP22489784 A JP 22489784A JP S61102553 A JPS61102553 A JP S61102553A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- liquid
- ion source
- liquid chromatograph
- chromatograph
- interface
- Prior art date
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- Pending
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
- G01N30/7233—Mass spectrometers interfaced to liquid or supercritical fluid chromatograph
- G01N30/724—Nebulising, aerosol formation or ionisation
- G01N30/7246—Nebulising, aerosol formation or ionisation by pneumatic means
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- Health & Medical Sciences (AREA)
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、液体クロマトグラフと７１量分析装置を結合
した液体クロマトグラフ質量分析装置に関する。
した液体クロマトグラフ質量分析装置に関する。
［従来技術］
多成分混合試料を分離して分析するために液体クロマト
グラフは有用な装置であり、特にその検出手段として質
量分析装置を結合すれば、分子量や分子構造に関する情
報をも併せて取得することができる。
グラフは有用な装置であり、特にその検出手段として質
量分析装置を結合すれば、分子量や分子構造に関する情
報をも併せて取得することができる。
第４図は液体クロマトグラフと質量分析装置を結合した
装置の一例を示す。図において１は液体クロマトグラフ
、２は真空ポンプＤＰによって真空排気される質量分析
装置のイオン源、３は該イオン源内のイオン化室、４は
液体クロマトグラフ１からの流出液を分取するスプリッ
タ、５はスプリッタ４で分取された流出液を微粒子化し
てイオン源へ送るためにイオン源２の直前に設けられた
インタフェースである。該インタフェース５は、真空ポ
ンプＲＰｉによって排気される低圧室６と、該低ｌＩ室
６内に液体クロマトグラフ１からの流出液を噴出するノ
ズル７から成る。該インタフェースとイオン化室３との
間の通路８は、ヒータ９によって加熱されており、その
加熱により流出液の微粒子から蒸発し易い溶媒成分を気
化させ、試料成分を濃縮するようにしている。ＲＰ２は
大量の溶媒成分によって高くなるイオン化室３内をイオ
ン化に適した圧力（例えば化学イオン化の場合は１ＴＯ
ｒｒ程度）に保つため、該イオン化室内を排気する真空
ポンプ、Ｖａは加速電圧を発生する加速電源、Ｄは液体
クロマトグラフ１に付属する検出器である。
装置の一例を示す。図において１は液体クロマトグラフ
、２は真空ポンプＤＰによって真空排気される質量分析
装置のイオン源、３は該イオン源内のイオン化室、４は
液体クロマトグラフ１からの流出液を分取するスプリッ
タ、５はスプリッタ４で分取された流出液を微粒子化し
てイオン源へ送るためにイオン源２の直前に設けられた
インタフェースである。該インタフェース５は、真空ポ
ンプＲＰｉによって排気される低圧室６と、該低ｌＩ室
６内に液体クロマトグラフ１からの流出液を噴出するノ
ズル７から成る。該インタフェースとイオン化室３との
間の通路８は、ヒータ９によって加熱されており、その
加熱により流出液の微粒子から蒸発し易い溶媒成分を気
化させ、試料成分を濃縮するようにしている。ＲＰ２は
大量の溶媒成分によって高くなるイオン化室３内をイオ
ン化に適した圧力（例えば化学イオン化の場合は１ＴＯ
ｒｒ程度）に保つため、該イオン化室内を排気する真空
ポンプ、Ｖａは加速電圧を発生する加速電源、Ｄは液体
クロマトグラフ１に付属する検出器である。
［発明が解決しようとする問題点］
かかる構成において、スプリッタ４で分割されだ液体ク
ロマトグラフ１からの流出液は、インクフェース５を介
してイオン源２へ流入するが、生体試料等不純物や分析
対象外の成分が多い時にｔよ、イオン源、インタフェー
ス及び真空排気部がそれらの成分のために汚染されてし
まう。
ロマトグラフ１からの流出液は、インクフェース５を介
してイオン源２へ流入するが、生体試料等不純物や分析
対象外の成分が多い時にｔよ、イオン源、インタフェー
ス及び真空排気部がそれらの成分のために汚染されてし
まう。
本発明はこの点に鑑みてなされたものであり、分析対象
の成分のみを選択的にイオン源へ導入することができ、
上述した汚染を防止することのできる液体クロマトグラ
フ質量分析装置を提供することを目的としている。
の成分のみを選択的にイオン源へ導入することができ、
上述した汚染を防止することのできる液体クロマトグラ
フ質量分析装置を提供することを目的としている。
［問題点を解決するための手段］
１この目的を達成するため、本発明は、液体クロマ
トグラフと、該液体クロマトグラフからの流出液を導入
してイオン化するイオン源と、該イオン源で生成される
試料イオンを質量分析するための質■分析系とを備えた
液体クロマトグラフ質量分析装置において、前記液体ク
ロマトグラフとイオン源との間に流路切換手段と該流路
切換手段に接続される液体供給手段とを設け、該流路切
換手段によ、り前記液体クロマトグラフからの流出液と
前記液体供給手段からの液体を選択的に前記イオン源へ
供給し得るように構成したことを特徴としている。
１この目的を達成するため、本発明は、液体クロマ
トグラフと、該液体クロマトグラフからの流出液を導入
してイオン化するイオン源と、該イオン源で生成される
試料イオンを質量分析するための質■分析系とを備えた
液体クロマトグラフ質量分析装置において、前記液体ク
ロマトグラフとイオン源との間に流路切換手段と該流路
切換手段に接続される液体供給手段とを設け、該流路切
換手段によ、り前記液体クロマトグラフからの流出液と
前記液体供給手段からの液体を選択的に前記イオン源へ
供給し得るように構成したことを特徴としている。
し作用１
流路切換手段により液体供給手段とイオン源を接続して
いる間は、イオン源等を汚染するような試料成分を含ま
ない液体がイオン源へ供給され、液体クロマトグラフと
イオン源を接続するように切換えると、それまでの液体
に代わって液体クロマトグラフからの流出液がイオン源
へ供給されるため、インタフェース及びイオン源の測定
条件は流路切換手段による切換に拘らず常に一定に保た
れる。
いる間は、イオン源等を汚染するような試料成分を含ま
ない液体がイオン源へ供給され、液体クロマトグラフと
イオン源を接続するように切換えると、それまでの液体
に代わって液体クロマトグラフからの流出液がイオン源
へ供給されるため、インタフェース及びイオン源の測定
条件は流路切換手段による切換に拘らず常に一定に保た
れる。
［実施例１コ
以下、図面を用いて本発明の一実施例を詳説する。
第１図は本発明を実施した液体クロマトグラフ質量分析
装置の一例を示し、第４図と同一の構成要素には同一番
号が付されている。第１図において、液体クロマトグラ
フ１とインタフェース５を結ぶ流路には切換弁１０が挿
入されている。この切換弁１０は固定部１１と回転部１
２から成り、回転部１２を９０″回転させることにより
２つの流路を同時に切換えることができる。１３は送液
ポンプ、１４は液槽、１５は廃液面である。
装置の一例を示し、第４図と同一の構成要素には同一番
号が付されている。第１図において、液体クロマトグラ
フ１とインタフェース５を結ぶ流路には切換弁１０が挿
入されている。この切換弁１０は固定部１１と回転部１
２から成り、回転部１２を９０″回転させることにより
２つの流路を同時に切換えることができる。１３は送液
ポンプ、１４は液槽、１５は廃液面である。
かかる構成において、液槽１４には同じく液体クロマト
グラフ１で使用しているものと同一の溶媒が満たされて
おり、この溶媒を液体クロマトグラフ１で使用されてい
るものと同一の送液ポンプ１３によって切換弁１０へ送
っている。
グラフ１で使用しているものと同一の溶媒が満たされて
おり、この溶媒を液体クロマトグラフ１で使用されてい
るものと同一の送液ポンプ１３によって切換弁１０へ送
っている。
今、切換弁１０が第１図の状態（Ａ状態）にあると、液
体クロマトグラフ１からの流出液はインタフェース５へ
送られてイオン源２へ導入され、送液ポンプ１３によっ
て切換弁１０へ送られる溶媒は廃液面１５へ捨てられる
。
体クロマトグラフ１からの流出液はインタフェース５へ
送られてイオン源２へ導入され、送液ポンプ１３によっ
て切換弁１０へ送られる溶媒は廃液面１５へ捨てられる
。
そして、切換弁１０の回転部１２が９０”回転され、流
路が破線の如くＢ状態に切換えられると、今度は液体ク
ロマトグラフ１からの流出液が廃液面１５へ捨てられ、
送液ポンプ１３によって送られる溶媒がインタフェース
５へ送られてイオン源２へ導入される。この時、インタ
フェース及びイオン源には、液体クロマトグラフに使用
されているものと同じ溶媒が、液体クロマトグラフに使
用されているものと同じ送液ポンプによって同−圧力及
び同−流量で送られて来るため、インタフェース及びイ
オン源内の圧力条件は液体クロマトグラフからの流出液
が導入されているＡ状態と全く変わらｆｌ一定に保たれ
る。
路が破線の如くＢ状態に切換えられると、今度は液体ク
ロマトグラフ１からの流出液が廃液面１５へ捨てられ、
送液ポンプ１３によって送られる溶媒がインタフェース
５へ送られてイオン源２へ導入される。この時、インタ
フェース及びイオン源には、液体クロマトグラフに使用
されているものと同じ溶媒が、液体クロマトグラフに使
用されているものと同じ送液ポンプによって同−圧力及
び同−流量で送られて来るため、インタフェース及びイ
オン源内の圧力条件は液体クロマトグラフからの流出液
が導入されているＡ状態と全く変わらｆｌ一定に保たれ
る。
従って、例えば、液体クロマトグラフ１の検出器りから
第２図（ａ）に示すようなりロマトグラムが得られ、こ
の内のピークＣ１及びＣ２が分析したい成分であったよ
うな場合、切換弁１０を第２図（ｂ）に示すようにピー
クＣＩ 、０２が出現する期間のみＡ状態に切換え、そ
の他の期間はＢ状態に設定するようにすれば、分析に不
必要な成分がイオン源に導入されることを防ぐことがで
き、イオン源内及びインタフェース内の汚染を極めて少
なくすることができる。しかも、切換によってイオン源
及びインタフェースの測定条件は全く変動せず、正確な
測定結果を得ることができる。
第２図（ａ）に示すようなりロマトグラムが得られ、こ
の内のピークＣ１及びＣ２が分析したい成分であったよ
うな場合、切換弁１０を第２図（ｂ）に示すようにピー
クＣＩ 、０２が出現する期間のみＡ状態に切換え、そ
の他の期間はＢ状態に設定するようにすれば、分析に不
必要な成分がイオン源に導入されることを防ぐことがで
き、イオン源内及びインタフェース内の汚染を極めて少
なくすることができる。しかも、切換によってイオン源
及びインタフェースの測定条件は全く変動せず、正確な
測定結果を得ることができる。
尚、本実施例では液体クロマトグラフに使用されている
ものと同一の溶媒を使用し、同じく液体クロマトグラフ
に使用されているものと同一の送液ポンプでイオン源へ
送るようにしたが必ずしもその必要はなく、実質的にＡ
状態とＢ状態とでイオン源及びインタフェースの測定状
態に変動がなければ、どのような液体及び送液ポンプを
用いても良い。
ものと同一の溶媒を使用し、同じく液体クロマトグラフ
に使用されているものと同一の送液ポンプでイオン源へ
送るようにしたが必ずしもその必要はなく、実質的にＡ
状態とＢ状態とでイオン源及びインタフェースの測定状
態に変動がなければ、どのような液体及び送液ポンプを
用いても良い。
又、送液ポンプを用いて送る液体として電気絶縁性を持
ったものを用いることは極めて好ましい。
ったものを用いることは極めて好ましい。
即ち、イオン源には＾電圧が印加されており、それとの
放電を防ぐためにインタフェースにも高電圧が印加され
るのが言過である。一方、液体クロマトグラフはアース
電位にあるので、インタフェースと液体クロマトグラフ
との間の絶縁を図るため、両者を結ぶ流路には絶縁チュ
ーブが使用されているが、液体クロマトグラフに使用さ
れる溶媒が導電性を持つ場合もある。その場合には絶縁
チューブの中の流出液を通して液体クロマトグラフに漏
電する恐れがあり、危険である。
放電を防ぐためにインタフェースにも高電圧が印加され
るのが言過である。一方、液体クロマトグラフはアース
電位にあるので、インタフェースと液体クロマトグラフ
との間の絶縁を図るため、両者を結ぶ流路には絶縁チュ
ーブが使用されているが、液体クロマトグラフに使用さ
れる溶媒が導電性を持つ場合もある。その場合には絶縁
チューブの中の流出液を通して液体クロマトグラフに漏
電する恐れがあり、危険である。
、その時、送液ポンプを用いて送る液体として電気絶縁
性を持ったものを使用すれば、切換弁が８状態の時は完
全に絶縁されるし、切換弁を短期間Ａ状態に切換えても
、導電性を持ったピークＣ１゜Ｃ２に該当する流出液の
部分は前後を電気絶縁性を持った液体によって挟まれて
絶縁チューブ内を送られるため、この場合でも絶縁が保
持されることになる。
性を持ったものを使用すれば、切換弁が８状態の時は完
全に絶縁されるし、切換弁を短期間Ａ状態に切換えても
、導電性を持ったピークＣ１゜Ｃ２に該当する流出液の
部分は前後を電気絶縁性を持った液体によって挟まれて
絶縁チューブ内を送られるため、この場合でも絶縁が保
持されることになる。
［実施例２］
第３図は本発明の他の実施例を示し、本実施例では液体
クロマトグラフ１の検出器りからの出カイ５円に基づい
てクロマトグラフピークを検出ツるピーク検出回路１６
と、このビ〜り検出回路１６の出力信号に基づいて弁１
０を自動的に切換える弁切換器１７を設けている。
クロマトグラフ１の検出器りからの出カイ５円に基づい
てクロマトグラフピークを検出ツるピーク検出回路１６
と、このビ〜り検出回路１６の出力信号に基づいて弁１
０を自動的に切換える弁切換器１７を設けている。
今、第２図（ａ）のようなりロマトグラムが検出器りか
ら得られるとした時、ピーク検出回路１６は適宜なスレ
ッショルドレベルＴＬとこのクロマトグラムを比較する
ことにより第２図（Ｃ）に示すようなピーク検出信号を
発生する。そして、弁切換器１７はピーク検出信号が１
の期間は弁１０＠Ａ状態に、その他の期間はＢ状態に自
動的に切換えるため、イオン源２へはクロマトグラムの
ピーク成分のみが導入され、質偵分析される。
ら得られるとした時、ピーク検出回路１６は適宜なスレ
ッショルドレベルＴＬとこのクロマトグラムを比較する
ことにより第２図（Ｃ）に示すようなピーク検出信号を
発生する。そして、弁切換器１７はピーク検出信号が１
の期間は弁１０＠Ａ状態に、その他の期間はＢ状態に自
動的に切換えるため、イオン源２へはクロマトグラムの
ピーク成分のみが導入され、質偵分析される。
尚、最初のピークは試料を溶かした溶媒によるものなの
で、この最初のピークだけは弁をＢ状態にし、イオン源
へ導入しないようにすることが望ましい。
で、この最初のピークだけは弁をＢ状態にし、イオン源
へ導入しないようにすることが望ましい。
この実施例においても、その時、送液ポンプを用いて送
る液体として電気絶縁性を持ったものを使用ずれば、前
述した効果を同様に得ることができる。
る液体として電気絶縁性を持ったものを使用ずれば、前
述した効果を同様に得ることができる。
第３図の実施例ではピークが出現した時のみ弁１０をＡ
状態にするようにしたが、絶縁性のみを問題にするので
あれば、以下に述べるように切換弁１０を使用すことが
できる。即ち、分析中、任意の微小時間弁１０をＢ状態
にすることを適宜な周期で繰返し行えば良い。このよう
にすれば、電気絶縁性を持った液体がクロマトグラムに
影響を与えることなく少しｆつ流路に挿入されることに
なり、流路の絶縁性を高めることができる。
状態にするようにしたが、絶縁性のみを問題にするので
あれば、以下に述べるように切換弁１０を使用すことが
できる。即ち、分析中、任意の微小時間弁１０をＢ状態
にすることを適宜な周期で繰返し行えば良い。このよう
にすれば、電気絶縁性を持った液体がクロマトグラムに
影響を与えることなく少しｆつ流路に挿入されることに
なり、流路の絶縁性を高めることができる。
「発明の効果」
以上詳述した如く、本発明によれば分析対象の成分のみ
を選択的にイオン源へ導入することができ、汚染を防止
することのできる液体クロマトグラフ質量分析装置が実
現される。
を選択的にイオン源へ導入することができ、汚染を防止
することのできる液体クロマトグラフ質量分析装置が実
現される。
第１図は本発明を実施した液体クロマトグラフ質量分析
装置の一例を示す図、府はその動作を説明するための図
、第３図は本発明の他の実施例を示す図、第４図は従来
例を説明するための図である。 １：液体り°ロマトグラフ
装置の一例を示す図、府はその動作を説明するための図
、第３図は本発明の他の実施例を示す図、第４図は従来
例を説明するための図である。 １：液体り°ロマトグラフ
Claims (5)
- （１）液体クロマトグラフと、該液体クロマトグラフか
らの流出液を導入してイオン化するイオン源と、該イオ
ン源で生成される試料イオンを質量分析するための質量
分析系とを備えた液体クロマトグラフ質量分析装置にお
いて、前記液体クロマトグラフとイオン源との間に流路
切換手段と該流路切換手段に接続される液体供給手段と
を設け、該流路切換手段により前記液体クロマトグラフ
からの流出液と前記液体供給手段からの液体を選択的に
前記イオン源へ供給し得るように構成したことを特徴と
する液体クロマトグラフ質量分析装置。 - （２）前記流路切換手段は前記液体クロマトグラフに付
属する検出器からの検出信号に基づいて切換えられる特
許請求の範囲第１項記載の液体クロマトグラフ質量分析
装置。 - （３）前記液体供給手段は前記液体クロマトグラフから
の流出液と略同じ圧力及び流量の液体を前記イオン源へ
供給する特許請求の範囲第１項乃至第２項記載の液体ク
ロマトグラフ質量分析装置。 - （４）前記液体供給手段から供給する液体として前記液
体クロマトグラフで用いられる溶媒を用いることを特徴
とする特許請求の範囲第１項乃至第３項のいずれかに記
載の液体クロマトグラフ質量分析装置。 - （５）前記液体供給手段から供給する液体として電気絶
縁性を有する液体を用いることを特徴とする特許請求の
範囲第１項乃至第３項のいずれかに記載の液体クロマト
グラフ質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59224897A JPS61102553A (ja) | 1984-10-25 | 1984-10-25 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59224897A JPS61102553A (ja) | 1984-10-25 | 1984-10-25 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61102553A true JPS61102553A (ja) | 1986-05-21 |
Family
ID=16820868
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59224897A Pending JPS61102553A (ja) | 1984-10-25 | 1984-10-25 | 液体クロマトグラフ質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61102553A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6451258U (ja) * | 1987-09-22 | 1989-03-29 | ||
| JP2002181784A (ja) * | 2000-12-19 | 2002-06-26 | Shimadzu Corp | 液体クロマトグラフ質量分析計 |
-
1984
- 1984-10-25 JP JP59224897A patent/JPS61102553A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6451258U (ja) * | 1987-09-22 | 1989-03-29 | ||
| JP2002181784A (ja) * | 2000-12-19 | 2002-06-26 | Shimadzu Corp | 液体クロマトグラフ質量分析計 |
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