JPH05283751A - 熱電材料の製造方法 - Google Patents
熱電材料の製造方法Info
- Publication number
- JPH05283751A JPH05283751A JP4077530A JP7753092A JPH05283751A JP H05283751 A JPH05283751 A JP H05283751A JP 4077530 A JP4077530 A JP 4077530A JP 7753092 A JP7753092 A JP 7753092A JP H05283751 A JPH05283751 A JP H05283751A
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- Japan
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- fesi2
- sintering
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＦｅＳｉ2 以外の組成物質を含まない鉄シリ
コン化合物を得る。 【構成】 ＦｅＳｉ粒子１の核粒子に所定の重量比のＳ
ｉ粒子２を被覆させてカプセル粒子３を形成する。この
カプセル粒子３の粉末集合体を通電焼結して、ＦｅＳｉ
2 の金属化合物を生成させる。
コン化合物を得る。 【構成】 ＦｅＳｉ粒子１の核粒子に所定の重量比のＳ
ｉ粒子２を被覆させてカプセル粒子３を形成する。この
カプセル粒子３の粉末集合体を通電焼結して、ＦｅＳｉ
2 の金属化合物を生成させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、鉄シリコン化合物で成
る熱電材料の製造方法に関するものである。
る熱電材料の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、熱電材料として使用されるＦｅ
Ｓｉ2 を製造するに際しては、工業用の鉄（Ｆｅ）及び
シリコン（Ｓｉ）を適宜混合して溶解させるようにして
いた。すなわち、鉄とシリコンとをＦｅＳｉ2 の組成比
になるような重量比（Ｆｅ：Ｓｉ＝48：52）に配合し、
これをルツボに入れて高温で溶解させ、ＦｅＳｉ2 のイ
ンゴットを得るものである。この配合の際には、Ｍｎ，
Ｃｏ，Ｃｒ等を微量添加する。
Ｓｉ2 を製造するに際しては、工業用の鉄（Ｆｅ）及び
シリコン（Ｓｉ）を適宜混合して溶解させるようにして
いた。すなわち、鉄とシリコンとをＦｅＳｉ2 の組成比
になるような重量比（Ｆｅ：Ｓｉ＝48：52）に配合し、
これをルツボに入れて高温で溶解させ、ＦｅＳｉ2 のイ
ンゴットを得るものである。この配合の際には、Ｍｎ，
Ｃｏ，Ｃｒ等を微量添加する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで鉄とシリコン
の融点は異なる（Ｆｅ：1,801 Ｋ，Ｓｉ：1,703 Ｋ）の
で、これら二元素を溶解し合金化させるには、鉄の融点
である1,801 Ｋ以上の高温にする必要がある。すなわ
ち、Ｆｅ及びＳｉをルツボに入れ、雰囲気を不活性ガス
で置換した後、高周波で加熱するが、約1,493 Ｋ以上に
なると、温度の上昇に伴って、ＦｅＳｉ2 以外の組成の
鉄シリコン化合物も析出してしまう。従って製造された
インゴットには、ＦｅＳｉ2 だけでなく異なった組成の
物質も含まれているので、これを除くための次工程とし
て、熱処理を必要とするという問題があった。すなわち
効率が悪く、長い時間がかかる製造方法であった。
の融点は異なる（Ｆｅ：1,801 Ｋ，Ｓｉ：1,703 Ｋ）の
で、これら二元素を溶解し合金化させるには、鉄の融点
である1,801 Ｋ以上の高温にする必要がある。すなわ
ち、Ｆｅ及びＳｉをルツボに入れ、雰囲気を不活性ガス
で置換した後、高周波で加熱するが、約1,493 Ｋ以上に
なると、温度の上昇に伴って、ＦｅＳｉ2 以外の組成の
鉄シリコン化合物も析出してしまう。従って製造された
インゴットには、ＦｅＳｉ2 だけでなく異なった組成の
物質も含まれているので、これを除くための次工程とし
て、熱処理を必要とするという問題があった。すなわち
効率が悪く、長い時間がかかる製造方法であった。
【０００４】そこで本発明は、上記事情に鑑み、ＦｅＳ
ｉ2 以外の組成物質を含まない鉄シリコン化合物が得ら
れる高効率な製造方法を提供すべく創案されたものであ
る。
ｉ2 以外の組成物質を含まない鉄シリコン化合物が得ら
れる高効率な製造方法を提供すべく創案されたものであ
る。
【０００５】なお本発明に関連する従来技術としては
「金属間化合物の製法」（特開平２−１９７５３５号公
報）があるが、この方法では目的とする化合物を得るた
めに、その生成温度以上で長時間加熱し加圧する必要が
あり、上記課題を解決することはできないと考えられ
る。その他の従来技術としては「微細結晶粒合金の製造
法」（特開昭６３−２８６５３３号公報）がある。
「金属間化合物の製法」（特開平２−１９７５３５号公
報）があるが、この方法では目的とする化合物を得るた
めに、その生成温度以上で長時間加熱し加圧する必要が
あり、上記課題を解決することはできないと考えられ
る。その他の従来技術としては「微細結晶粒合金の製造
法」（特開昭６３−２８６５３３号公報）がある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＦｅＳｉの核
粒子に所定の重量比のＳｉ粒子を被覆させてカプセル粒
子を形成し、このカプセル粒子の粉末集合体を通電焼結
してＦｅＳｉ2 の金属化合物を生成させるものである。
粒子に所定の重量比のＳｉ粒子を被覆させてカプセル粒
子を形成し、このカプセル粒子の粉末集合体を通電焼結
してＦｅＳｉ2 の金属化合物を生成させるものである。
【０００７】
【作用】上記方法によって、粒子間の接触面積が大きく
なり、拡散反応し易くなって、焼結温度の低下及び通電
時間の短縮がなされ、ＦｅＳｉ2 以外の組成物質を含ま
ない鉄シリコン化合物で成る熱電材料が得られる。
なり、拡散反応し易くなって、焼結温度の低下及び通電
時間の短縮がなされ、ＦｅＳｉ2 以外の組成物質を含ま
ない鉄シリコン化合物で成る熱電材料が得られる。
【０００８】
【実施例】以下、本発明に係わる熱電材料の製造方法の
一実施例を添付図面に従って説明する。
一実施例を添付図面に従って説明する。
【０００９】最初に、原材料としてＦｅＳｉの微粒子粉
末と、これより小径のＳｉ粒子の粉末とを用意する。こ
れら材料を、重量比でＦｅＳｉ：Ｓｉ＝74：26の成分に
配合し、ＦｅＳｉとＳｉとによるカプセル粒子を形成す
る。このカプセル粒子を製造するには、まず静電付着力
を利用してＦｅＳｉ粒子の表面にＳｉ粒子を付着させ
る。このようにＳｉ粒子で囲まれたＦｅＳｉ粒子を、毎
分数千回転する回転翼を備えた容器に入れ、高速気流中
で数分間遠心転動させて、繰り返し衝撃力を与える。こ
の衝撃作用により、付着したＳｉ粒子はＦｅＳｉ粒子の
表面に強固に密着する。これで図１に示すように、Ｆｅ
Ｓｉ粒子１を核粒子とし、Ｓｉ粒子２を被覆粒子とした
カプセル粒子３の粉末が得られる。
末と、これより小径のＳｉ粒子の粉末とを用意する。こ
れら材料を、重量比でＦｅＳｉ：Ｓｉ＝74：26の成分に
配合し、ＦｅＳｉとＳｉとによるカプセル粒子を形成す
る。このカプセル粒子を製造するには、まず静電付着力
を利用してＦｅＳｉ粒子の表面にＳｉ粒子を付着させ
る。このようにＳｉ粒子で囲まれたＦｅＳｉ粒子を、毎
分数千回転する回転翼を備えた容器に入れ、高速気流中
で数分間遠心転動させて、繰り返し衝撃力を与える。こ
の衝撃作用により、付着したＳｉ粒子はＦｅＳｉ粒子の
表面に強固に密着する。これで図１に示すように、Ｆｅ
Ｓｉ粒子１を核粒子とし、Ｓｉ粒子２を被覆粒子とした
カプセル粒子３の粉末が得られる。
【００１０】次に図２に示すように、得られたカプセル
粒子３の圧粉成形体４を、通電（ＰＡＳ）焼結を行う焼
結装置５にセットする。この焼結装置５は、一対の平板
超硬（カーボン）型６，７と、この型６，７に結線され
た特殊電源８とで構成され、型内の圧粉成形体４に所定
の高面圧Ｐを与えつつ、通電或いはパルス放電を印加す
るようになっている。この通電・加圧により、カプセル
粒子３は加熱され、互いに接している粒子同士が結合す
る。この際、カプセル化されていることにより接触面積
は大きいものとなり、焼結時に拡散反応し易くなる。
粒子３の圧粉成形体４を、通電（ＰＡＳ）焼結を行う焼
結装置５にセットする。この焼結装置５は、一対の平板
超硬（カーボン）型６，７と、この型６，７に結線され
た特殊電源８とで構成され、型内の圧粉成形体４に所定
の高面圧Ｐを与えつつ、通電或いはパルス放電を印加す
るようになっている。この通電・加圧により、カプセル
粒子３は加熱され、互いに接している粒子同士が結合す
る。この際、カプセル化されていることにより接触面積
は大きいものとなり、焼結時に拡散反応し易くなる。
【００１１】すなわち焼結の際に、ＦｅＳｉとＳｉとは
徐々に反応し、図３のＦｅ−Ｓｉ状態図に示すように、
ＦｅＳｉ2 の方向に組成を移行させる（図中矢印ａ）。
この拡散反応は、配合重量比に従って原材料が全てＦｅ
Ｓｉ2 の組成になったところで終了する。言い換える
と、組成ズレが生じることなくＦｅＳｉ2 の焼結体を製
造することができる。
徐々に反応し、図３のＦｅ−Ｓｉ状態図に示すように、
ＦｅＳｉ2 の方向に組成を移行させる（図中矢印ａ）。
この拡散反応は、配合重量比に従って原材料が全てＦｅ
Ｓｉ2 の組成になったところで終了する。言い換える
と、組成ズレが生じることなくＦｅＳｉ2 の焼結体を製
造することができる。
【００１２】次に本発明者らが既に行った通電焼結工程
の具体例を示す。試料（カプセル粒子３の粉末圧粉体
４）に加える圧力としては300 kgf/cm2 ，600 kgf/cm2
の二段階とし、通電はこの二段階加圧に応じて60HZのパ
ルス放電と定常電圧の連続通電とを行った。この通電・
加圧に並行して、試料温度を経時測定し、さらにその体
積変動（試料変位）を測定した。この結果を図４に示
す。
の具体例を示す。試料（カプセル粒子３の粉末圧粉体
４）に加える圧力としては300 kgf/cm2 ，600 kgf/cm2
の二段階とし、通電はこの二段階加圧に応じて60HZのパ
ルス放電と定常電圧の連続通電とを行った。この通電・
加圧に並行して、試料温度を経時測定し、さらにその体
積変動（試料変位）を測定した。この結果を図４に示
す。
【００１３】図示したように、第一段階のパルス放電に
よって試料温度は450 〜700 ℃に達し、数cmの試料変位
が認められた。これが接触点放電拡散による変位であ
る。次に第二段階の通電により温度は速やかに800 〜1,
100 ℃に達し、さらに数cmの変位が認められた。これが
粒子の移動による変化であり、所望するＦｅＳｉ2 の組
成が得られたことを示している。この焼結工程は、電流
を流し始めてから数十秒にて完了した。
よって試料温度は450 〜700 ℃に達し、数cmの試料変位
が認められた。これが接触点放電拡散による変位であ
る。次に第二段階の通電により温度は速やかに800 〜1,
100 ℃に達し、さらに数cmの変位が認められた。これが
粒子の移動による変化であり、所望するＦｅＳｉ2 の組
成が得られたことを示している。この焼結工程は、電流
を流し始めてから数十秒にて完了した。
【００１４】このように、所定の重量比のＦｅＳｉ粒子
１とそれより小径のＳｉ粒子２とを用いてカプセル粒子
５を形成し、これを焼結装置５により加圧・加熱してＦ
ｅＳｉ2 化合物の焼結体を得るようにしたので、低い焼
結温度と短い通電時間にて確実にＦｅＳｉ2 を生成させ
ることができ、組成ズレが生じない高効率の製造が達成
される。すなわち、カプセル化で粒子同士の接触面積が
大きくなったことで拡散反応し易くなり、放電・通電に
よるエネルギーが有効に合金化に利用されるものであ
る。
１とそれより小径のＳｉ粒子２とを用いてカプセル粒子
５を形成し、これを焼結装置５により加圧・加熱してＦ
ｅＳｉ2 化合物の焼結体を得るようにしたので、低い焼
結温度と短い通電時間にて確実にＦｅＳｉ2 を生成させ
ることができ、組成ズレが生じない高効率の製造が達成
される。すなわち、カプセル化で粒子同士の接触面積が
大きくなったことで拡散反応し易くなり、放電・通電に
よるエネルギーが有効に合金化に利用されるものであ
る。
【００１５】また原材料粒子の微細化により表面エネル
ギーは上がり、常に表面状態は（核粒子の表面エネルギ
ー）＜（被覆粒子表面エネルギー）となっており、この
エネルギー落差により、焼結中に活性が高い被覆粒子が
移動して、焼結固化されたものは完全に均一な金属化合
物となる。
ギーは上がり、常に表面状態は（核粒子の表面エネルギ
ー）＜（被覆粒子表面エネルギー）となっており、この
エネルギー落差により、焼結中に活性が高い被覆粒子が
移動して、焼結固化されたものは完全に均一な金属化合
物となる。
【００１６】そして生成された焼結体にはＦｅＳｉ2 以
外の組成物が含まれていないので、従来の熱処理工程は
省略或いは大幅に短縮でき、製造工程の簡易化と製造時
間短縮が達成される。
外の組成物が含まれていないので、従来の熱処理工程は
省略或いは大幅に短縮でき、製造工程の簡易化と製造時
間短縮が達成される。
【００１７】なお上記実施例では省略したが、核粒子で
あるＦｅＳｉの製造方法としては、上記と同様にして所
定重量比のＦｅ粉末及びＳｉ粉末によるカプセル製造と
してもよいし、従来の溶融化合物製造で行ってもよい。
あるＦｅＳｉの製造方法としては、上記と同様にして所
定重量比のＦｅ粉末及びＳｉ粉末によるカプセル製造と
してもよいし、従来の溶融化合物製造で行ってもよい。
【００１８】
【発明の効果】以上要するに本発明によれば、次のよう
な優れた効果を発揮する。
な優れた効果を発揮する。
【００１９】ＦｅＳｉの核粒子に所定の重量比のＳｉ粒
子を被覆させてカプセル粒子を形成し、これを通電焼結
してＦｅＳｉ2 化合物を生成させるので、焼結温度の低
下及び焼結時間の短縮化がなされ、ＦｅＳｉ2 以外の組
成物を含まない熱電材料が得られる高効率の製造が達成
される。
子を被覆させてカプセル粒子を形成し、これを通電焼結
してＦｅＳｉ2 化合物を生成させるので、焼結温度の低
下及び焼結時間の短縮化がなされ、ＦｅＳｉ2 以外の組
成物を含まない熱電材料が得られる高効率の製造が達成
される。
【図１】本発明に係わる熱電材料の製造方法の一実施例
を説明するためのカプセル粒子の概念図である。
を説明するためのカプセル粒子の概念図である。
【図２】図１の次の工程を説明するための焼結装置を示
した構成図である。
した構成図である。
【図３】本発明の作用効果を説明するためのＦｅ−Ｓｉ
状態図である。
状態図である。
【図４】本発明の具体的実施例を説明するための圧力，
通電条件，温度，試料変位の時間的変化図である。
通電条件，温度，試料変位の時間的変化図である。
１ ＦｅＳｉ粒子 ２ Ｓｉ粒子 ３ カプセル粒子 ４ カプセル粒子の圧粉成形体（粉末集合体）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 加藤 雅之 神奈川県藤沢市土棚８番地 株式会社い すゞ中央研究所内 (72)発明者 滝田 茂生 神奈川県藤沢市土棚８番地 株式会社い すゞ中央研究所内 (72)発明者 松見 裕 神奈川県藤沢市土棚８番地 株式会社い すゞ中央研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 ＦｅＳｉの核粒子に所定の重量比のＳｉ
粒子を被覆させてカプセル粒子を形成し、該カプセル粒
子の粉末集合体を通電焼結してＦｅＳｉ2 の金属化合物
を生成させることを特徴とする熱電材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4077530A JPH05283751A (ja) | 1992-03-31 | 1992-03-31 | 熱電材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4077530A JPH05283751A (ja) | 1992-03-31 | 1992-03-31 | 熱電材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05283751A true JPH05283751A (ja) | 1993-10-29 |
Family
ID=13636542
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4077530A Pending JPH05283751A (ja) | 1992-03-31 | 1992-03-31 | 熱電材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05283751A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7740796B2 (en) * | 2002-09-11 | 2010-06-22 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd | Iron silicide powder and method for production thereof |
-
1992
- 1992-03-31 JP JP4077530A patent/JPH05283751A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7740796B2 (en) * | 2002-09-11 | 2010-06-22 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd | Iron silicide powder and method for production thereof |
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