JPH0527431A - 改善された解像力を有する抑制剤含有光硬化性組成物 - Google Patents

改善された解像力を有する抑制剤含有光硬化性組成物

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JPH0527431A
JPH0527431A JP3065714A JP6571491A JPH0527431A JP H0527431 A JPH0527431 A JP H0527431A JP 3065714 A JP3065714 A JP 3065714A JP 6571491 A JP6571491 A JP 6571491A JP H0527431 A JPH0527431 A JP H0527431A
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JP3065714A
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Graciela B Blanchet-Fincher
グラシエラ・ベアトリツ・ブランチエツトーフインチヤー
Catherine Teh-Lin Chang
キヤサリン・テー−リン・チヤン
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EIDP Inc
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EI Du Pont de Nemours and Co
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    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】改善された周囲条件的ラチチュードとドット形
状とをもつ光硬化性静電マスターを提供する。 【構成】（１） 電気導電性の基体と、この上に塗布さ
れている （２） ３〜９０ｍｊ／ｃｍ２の範囲の露光エネルギー
を必要とする感光度をもつ光硬化性組成物の層とからな
り、この組成物が （ａ） 少なくとも２つの非混和性の有機ポリマーバイ
ンダー、 （ｂ） 少なくとも１つのエチレン性不飽和基をもつモ
ノマー化合物、 （ｃ） 活性放射線に対する露光に際し、その少なくと
も１つのエチレン性不飽和モノマーの重合を活性化する
光開始剤または光開始剤系、 （ｄ） 連鎖転移剤、および （ｅ） 光硬化性組成物の全重量を基準に少なくとも
０．１重量％の量の、少なくとも１つの重合抑制剤、 から本質的に構成されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】本発明はゼロプリンティング用の光硬化性
静電マスターに関する。さらに詳細に、本発明は電気電
導性の基体上に、少なくとも２つの非混和性バインダー
と重合抑制剤化合物とを含む光硬化性組成物の層を有す
る、改良された光硬化性の静電マスターに関するもので
ある。
【０００２】
【背景技術】ゼロプリンティング法は普通“マスター”
といわれている印刷板を使用し、これは接地されている
電導性基体上に絶縁性材料のパターン、つまり画像を生
成することにより作られている。ゼロプリンティング法
において、静電的帯電が例えばコロナ放電によりこのマ
スターの表面に付与される。絶縁性材料を担持している
マスターの部分は電荷を保持するが、マスターの残る部
分の電荷は接地された電導性基体を通じて放電される。
かくして、静電的電荷の潜像が絶縁性材料上に形成さ
れ、この像はついで普通“トナー”といわれている反対
電荷をもつ粒子または液体静電現像液のいずれかによっ
て現像をされる。ついでこのトナーは別の表面、例えば
紙またはポリマーフィルムに対して、例えば静電的また
はその他の手段により転写され、マスターの画像を再生
するためここに融着、つまり定着をされる。マスター上
の像は永久的なものであるから、この帯電、トーニング
および転写の工程をくり返すことにより多数のコピーが
作られる。
【０００３】Ｒｉｅｓｅｎｆｅｌｄ氏他の米国特許第
４，７３２，８３１号では、電導性の基体上に光重合性
または光硬化性の塗膜をもつマスターを用いる、改良さ
れたゼロプリンティング法を示している。この塗膜は有
機ポリマーバインダー、エチレン性の不飽和モノマー、
および光開始剤系を含有している。このマスターを所要
のパターン状に活性放射線（すなわち、適当な波長の光
線）に対して露光するとき、塗膜の露光をされた部分は
重合し、そして未露光の部分よりも著しく高い電気抵抗
性を示すようになる。そこで、このマスターをゼロプリ
ンティング法に用いるとき、重合をした部分は電荷を保
持してトナーで現像されるが、未露光の部分は電導性の
基体を通してアースに放電しトナーを引き付けることは
ない。
【０００４】光重合性マスターの静電的の諸特性が室温
付近の周囲温度の僅かな変化によって著しく変わること
が認められた。周囲温度と湿度とによる、これらの電気
的特性の変動は画質とドットゲインとを劣化させる。ま
たＴｇが著しく異なるバインダーの混合物を処方中に配
合するとき、フォトポリマー静電マスターの周囲的安定
性が著しく改善されることも認められた。一般的に、ポ
リ（スチレン／メチルメタアクリレート）（７０：３
０）のような高Ｔｇ／高抵抗値のバインダーを、より低
いＴｇのバインダー、例えば高分子量のエルバサイトＲ
２０４２またはエルバサイトＲ２０４５と混合する。複
数のバインダーは露光および未露光部分のガラス転位点
の拡大を生じさせる。
【０００５】これらは温度の変動による粘度の変化、こ
れは次に放電速度の変化を伴う、を低下することにより
全体的なマスター特性を改善する。高温度において、未
露光のマスターは速やかに放電し、その結果ドットゲイ
ンは減少し最終的にハイライト部のドットは消失する。
これに反して、低温度での放電速度の減少は、シャドウ
部ドットの損失を伴いドットゲインを増大させる。複数
のバインダー系は周囲条件的の性質を、特に３０％≦相
対湿度≦６０％、そして６０°Ｆ（１５．６℃）≦温度
≦８０゜Ｆ（２６．７℃）の範囲において著しく改善す
るけれども、光の散乱性が単一のバインダー系により達
成されるドットレンジと露光ラチチュードに悪い作用を
与える。
【０００６】一般に合理的な分子量の大部分のポリマー
バインダーは互いに非混和性（ｉｎｃｏｍｐａｔｉｂｌ
ｅ）である。この結果、典型的な濃度において混合物の
中で２つのバインダーの相分離が認められる。相分離を
検知する標準的な方法は温度または濃度の関数としての
くもり点である。このくもり点は、１つのポリマーが多
く他方が少ない小容積のエレメントが、他のこれと反対
の性質の容積のエレメントとともに生成された点であ
る。これらのエレメントの容積は代表的にほぼ光の波長
の程度である。これらの小さな部分の誘電係数（または
屈折率）の変動は大きな量の散乱を生じ、そこで混合物
のくもりを生じさせる。
【０００７】かすみとドットレンジ（またはこれの消
失）とが相分離またはバインダーの非混和性の直接的の
結果である。透明な光重合性系において、入射した光量
子は入射光の経路中の約１／λの距離以内で吸収され、
ここでλは入射光の波長である。複数バインダーの場
合、光は２つの相の界面において散乱し、光量子は重合
が生じる以前にどんな角度にでも再放射してしまう。そ
の結果として、光が同じ１／λの距離進んだとしても、
その方向が変化し重合は必要のない場所の部分で生じて
しまう。
【０００８】再現されるハーフトーンドットのドットレ
ンジと露光ラチチュードとが制御された、改善された解
像力をもつ光硬化性静電マスターが、光硬化性層を形成
する光硬化性組成物中に、以下に示す分量で以下のタイ
プの重合抑制剤を加えることにより作られるのが認めら
れた。
【０００９】
【発明の要点】本発明によれば、 （１） 電気電導性の基体と、この上に塗布されている （２） ３〜９０ｍｊ／ｃｍ２の範囲の露光エネルギー
を必要とする感光度をもつ光硬化性の層とからなり、こ
の組成物が、（ａ） 少なくとも２つの非混和性の有機
ポリマーバインダー、（ｂ） 少なくとも１つのエチレ
ン性不飽和基をもつ少なくとも１つのモノマー化合物、
（ｃ） 活性放射線に対する露光に際し、この少なくと
も１つのエチレン性不飽和モノマーの重合を活性化する
光開始剤または光開始剤系、（ｄ） 連鎖転移剤、およ
び（ｅ） 光硬化性組成物の全重量を基準に少なくとも
０．１重量％の量の、少なくとも１つの重合抑制剤、か
ら本質的に構成されているものである、光硬化性の静電
マスターが提供される。
【００１０】本発明の一具体例によれば、 （Ａ）（１） 電気電導性の基体と、この上に塗布され
ている （２） ３〜９０ｍｊ／ｃｍ２の範囲の露光エネルギー
を必要とする感光度をもつ光硬化性の層とからなり、こ
の組成物が、（ａ） 少なくとも２つの非混和性のポリ
マーバインダー、（ｂ） 少なくとも１つのエチレン性
不飽和基をもつ少なくとも１つのモノマー化合物、
（ｃ） 活性放射線に対する露光に際し、この少なくと
も１つのエチレン性不飽和モノマーの重合を活性化する
光開始剤または光開始剤系、（ｄ） 連鎖転移剤、およ
び（ｅ） 光硬化性組成物の全重量を基準に少なくとも
０．１重量％の量の、少なくとも１つの重合抑制剤、か
ら本質的に構成されているものである、光硬化性の静電
マスターを活性放射線に対して画像状に露光し、 （Ｂ） この光硬化性静電マスターを静電的に帯電さ
せ、そして （Ｃ） この帯電した光硬化性静電マスターに対して反
対電荷の静電トナーを付与する、ことからなるゼロプリ
ンティング方法が提供される。
【００１１】
【発明の具体的説明】この明細書を通じて次に挙げた用
語は以下の意味を有している：請求項中の“本質的に構
成される”とは、認められている層の特徴を阻害しない
不特定の成分を、光硬化層の組成物から除外するもので
はないことを意味している。例えば、以下に述べられる
主要成分に加えて可視光増感剤を含む増感剤、ハレーシ
ョン防止剤、ＵＶ吸収剤、レリーズ剤、着色材、界面活
性剤、可塑剤、電子供与剤、電子受容剤、電荷担体、な
ど、また以下に述べるような追加的の成分を存在させる
ことができる。光硬化性と光重合性とは、本発明におい
て相互に置き換え可能に用いられている。ガラス転移点
（Ｔｇ）は無定形のポリマーが充分な熱的のエネルギー
を得て、自由とされた分子運動による物理的特性の著し
い変化をともなって、ガラス状のものからゴム状へと変
化する特性的の温度である。モノマーは単なるモノマー
類を意味すると同時に、少なくとも１つ、好ましくは２
個またはそれ以上の、架橋結合または付加重合しうるエ
チレン基を有する、通常１５００以下の分子量のポリマ
ー類をも意味している。
【００１２】改善された周囲条件的のラチチュードと改
善された解像力とを有する光硬化性層は、単一のバイン
ダーをもつ層との関連で、未露光の状態で拡張されたガ
ラス転移点を有している。ガラス転移点の範囲は、処方
中に少なくとも１つの高いＴｇをもつバインダーと少な
くとも１つの低いＴｇをもつバインダーの混合物を導入
することにより拡げられている。これらの処方中へのモ
ノマーの配合も、周囲条件的ラチチュードをさらに改善
することが認められた。このバインダー混合物は異なる
ガラス転移点をもつ少なくとも２つの材料から構成され
る。一般に、高いＴｇのバインダー（ほぼ８０〜１１０
℃）と低いＴｇのバインダー（ほぼ５０〜７０℃）とが
好ましい。低いＴｇのバインダーの分子量は、光硬化性
組成物の温度安定性には著しい作用をもたず、主に塗布
特性を変えることが認められた。
【００１３】ドットレンジと露光ラチチュードとは、処
方中に重合抑制剤を加えることにより改善されるのが認
められた。重合抑制剤は重合が始まる前の誘導期を延長
させ、この誘導期は抑制剤の濃度に比例する。以下に述
べるように、重合抑制剤は非混和性バインダーを含む処
方のドットレンジの改善に効果的である。光重合性組成
物の非混和性バインダー処方中のドットレンジに及ぼす
単なる抑制作用の効果は図１から理解することができ
る。
【００１４】図１の従来技術を示すカーブＡで、露光Ｉ
０光量子はｘ％の重合を生じているが、重合を必要とし
ない区域中に散乱したαＩ０の光量子の露光はαｘ％の
重合を生じることが示されている。本発明を示すカーブ
Ｂでは、露光Ｉ１の光量子はｙ％の重合を生じている
が、重合を必要としない区域中に散乱したβＩ１光量子
の露光は、これらの光量子の強度が抑制をされている光
硬化性組成物の重合誘導期を克服するには余りにも低す
ぎるため重合を生じない。
【００１５】主要各成分には以下のものが含まれる：
【００１６】バインダー 適当なバインダーには、アクリレートとメタアクリレー
トのポリマーおよびコ−またはタ−ポリマー、ビニルポ
リマーおよびコポリマー、ポリビニルアセタール、ポリ
エステル、ポリカーボネート、ポリウレタン、ポリスル
ホン、ポリエーテルイミドおよびポリフェニレンオキサ
イド、ブタジエンコポリマー、セルローズエステル、セ
ルローズエーテル、などが含まれる。改善された周囲条
件的ラチチュードをもつ処方のためのポリマー性バイン
ダーの選択はそのＴｇに関連している。ポリマーのＴｇ
は主鎖と側鎖基の化学構造に影響される。堅固な構造を
もつポリマーは一般に高いＴｇを示すが、柔軟なポリマ
ーは低いＴｇを示す。必要とするＴｇをもつポリマーは
堅固と柔軟のモノマーを、適宜組み合わせて共重合して
得ることができる。文献中で知られたホモポリマーのガ
ラス転位点を集約している以下の出版物、Ｊ．Ｂｒａｎ
ｇｒｕｐ氏とＥ．Ｈ．Ｉｍｍｅｒｇｕｔ氏編の“ポリマ
ーハンドブック”ジョンワイレイアンドサン社、１９７
５年刊、を参考にここに挙げておく。この本の第ＩＩＩ
章、１４０〜１９２頁に大部分の既知ポリマーのＴｇが
表示されている。
【００１７】８０℃以上のＴｇをもつ有用なバインダー
の実例は：
【００１８】７０℃以下のＴｇをもつ有用なバインダー
の実例は：
【００１９】好ましいバインダーには、そのＴｇが１５
℃から１０５℃の範囲であるためエルバサイトＲの各樹
脂が含まれる。ポリ（エチルメタアクリレート）（Ｔｇ
７０℃）、エルバサイトＲ２０４５または２０４２を
含む低いＴｇの樹脂と、ポリ（メチルメタアクリレー
ト）（Ｔｇ １１０℃）またはポリ（スチレン／メチル
メタアクリレート）の高いＴｇの樹脂との組み合わせが
特に好ましい。ポリ（エチルメタアクリレート）（Ｔｇ
７０℃）とポリ（スチレン／メチルメタアクリレー
ト）とのバインダー組み合わせは、良好な周囲的対応と
塗布性とをもつ光重合性組成物を与える。混合バインダ
ーは１０１３〜１０２０Ω−ｃｍ、好ましくは１０１３
〜１０１６Ω−ｃｍの範囲の抵抗値をもつべきである。
【００２０】モノマー ヘキサアリールビイミダゾール開始剤系とともに使用す
るのに適したエチレン性不飽和の、光重合性または光架
橋化性化合物はどれも本発明の実施に際して用いること
ができる。
【００２１】少なくとも２個の末端エチレン性不飽和基
をもつ好ましいモノマーは、ジ−、トリ−、およびテト
ラアクリレートおよびメタアクリレートであり、例えば
エチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコ
ールジアクリレート、トリエチレングルコールジアクリ
レート、グリセロールジアクリレート、グリセロールト
リアクリレート、グリセロールプロポキシレートトリア
クリレート、エチレングリコールジメタアクリレート、
１，２−プロパンジオールジメタアクリレート、１，
２，４−ブタントリオールトリメタアクリレート、１，
４−シクロヘキサンジオールジアクリレート、１，４−
ベンゼンジオールジメタアクリレート、ペンタエリスリ
トールトリアクリレート、ペンタエリスリトールトリメ
タアクリレート、ペンタエリスリトールテトラメタアク
リレート、１，３−プロパンジオールジアクリレート、
１，５−ペンタンジオールジメタアクリレート、トリメ
チロールプロパントリアクリレート、エトキシレートト
リメチロールプロパントリアクリレート、分子量１００
〜５００のポリエチレングリコールのジアクリレートお
よびジメタアクリレート、トリス−（２−ヒドロキシエ
チル）イソシアヌレートトリアクリレート、などであ
る。芳香族構造を含むモノマー類、例えばエトキシレー
トビスフェノールＡのジアクリレートおよびメタアクリ
レートもまた有用である。特に好ましいモノマーはグリ
セリルプロポキシレート化トリアクリレート、トリメチ
ロールプロパントリアクリレートおよびトリス−（２−
ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート
である。
【００２２】モノマーは約１０５〜１０９Ω−ｃｍの範
囲の抵抗値をもつものが特に有用である。またモノマー
の混合物は光硬化性マスターの周囲条件的安定性の改善
を強化することが認められた。グリセロールプロポキシ
レート化トリアクリレートとトリメチロールプロパント
リアクリレートとの２：１比の混合物が、もっとも良好
な総合特性を与えることが認められた。トリス−（２−
ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート
とトリメチロールプロパントリアクリレートとのよう
な、その他のモノマー混合物は良好な温度安定性を示し
た。
【００２３】開始剤および／または開始剤系 多数のフリーラジカル生成化合物を光重合性組成物中で
利用することができる。好ましい開始剤系は水素供与体
をもつトリフェニルイミダゾリルダイマー類で、また
２，２′，４，４′５，５′−ヘキサアリールビイミダ
ゾール類、またはＨＡＢＩとして知られているもの、お
よびその混合物であり、これは活性放射線に対する露光
に際して対応するトリアリールイミダゾリルフリーラジ
カルを生成するように解離する。静電的の使用以外の応
用に対する、ＨＡＢＩおよびＨＡＢＩで開始される光重
合性システムの利用は、多数の特許中で既に述べられて
いる。これらにはＣｈａｍｂｅｒｓ氏の米国特許第３，
４７９，１８５号、Ｃｈａｎｇ氏他の米国特許第３，５
４９，３６７号、ＢａｕｍとＨｅｎｒｙ両氏の米国特許
第３，６５２，２７５号、Ｃｅｓｃｏｎ氏の米国特許第
３，７８４，５５７号、Ｄｕｅｂｅｒ氏の米国特許第
４，１６２，１６２号、Ｄｅｓｓａｕｅｒ氏の米国特許
第４，２５２，８８７号、Ｃｈａｍｂｅｒｓ氏他の米国
特許第４，２６４，７０８号、Ｗａｄａ氏他の米国特許
第４，４１０，６２１号、およびＴａｎａｋａ氏他の米
国特許第４，４５９，３４９号などが含まれ、これら各
特許の記述を参考に挙げておく。有用な３，４，５−ト
リアリールイミダゾリルダイマーは、ＢａｕｍとＨｅｎ
ｒｙ両氏の米国特許第３，６５２，２７５号の第５欄、
第４４行から第７欄、第１６行に記載されている。従来
の各特許中に述べられた２−ｏ−置換ＨＡＢＩは、本発
明中にどれでも使用することができる。
【００２４】ＨＡＢＩは次の一般式により示すことがで
きる：
【化１】 ここで各Ｒはアリール基、例えばフェニル、ナフチル基
などを示している。２−ｏ−置換ＨＡＢＩとは、２−と
２′−位置のアリール基がｏ−置換されているかまたは
アリール基に縮合した多環をもつものなどを指してい
る。アリール基上のこの他の位置は未置換であるか、ま
たは露光に際してＨＡＢＩの解離を妨げないか、もしく
はホトポリマー系の電気的またはその他特性に不利な作
用をしないどのような置換基かをもつことができる。
【００２５】好ましいＨＡＢＩは２−ｏ−クロロ置換ヘ
キサフェニルビイミダゾールで、フェニル基上の他の位
置は未置換であるか、またはクロロ、メチルもしくはメ
トキシで置換されている。もっとも好ましい開始剤に
は：２−（ｏ−クロロフェニル）−４，５−ビス（ｍ−
メトキシフェニル）イミダゾールダイマー、２−（ｏ−
クロロフェニル）−４，５−（ジフェニル）イミダゾー
ルダイマー、および２，５−ビス（ｏ−クロロフェニ
ル）−４−（ｍ，ｐ−ジメトキシフェニル）イミダゾリ
ルダイマーが含まれ、これらは代表的に以下に述べる連
鎖転移剤とともに用いられる。
【００２６】ＨＡＢＩタイプの光開始剤の代わりに光硬
化性組成物中で有用な光開始剤には、置換または未置換
の多核キノン類、芳香族ケトン類、およびベンゾインエ
ーテル類などが含まれる。このような他の光開始剤の実
例はキノン類、例えば９，１０−アンスラキノン、１−
クロロアンスラキノン、２−クロロアンスラキノン、２
−メチルアンスラキノン、２−エチルアンスラキノン、
２−ｔ−ブチルアンスラキノン、オクタメチルアンスラ
キノン、１，４−ナフトキノン、９，１０−フェナンス
レンキノン、１，２−ベンズアンスラキノン、２，３−
ベンズアンスラキノン、２−メチル−１，４−ナフトキ
ノン、２，３−ジクロロナフトキノン、１，４−ジメチ
ルアンスラキノン、２，３−ジメチルアンスラキノン、
２−フェニルアンスラキノン、２，３−ジフェニルアン
スラキノン、３−クロロ−２−メチルアンスラキノン、
レテンキノン、７，８，９，１０−テトラハイドロナフ
タセンキノン、１，２，３，４−テトラハイドロベンズ
アンスラセン−７，１２−ジオン；芳香族ケトン類、例
えばベンゾフェノン、４，４′−ビス（ジメチルアミ
ノ）ベンゾフェノン、４，４′−ビス（ジエチルアミ
ノ）ベンゾフェノン、４−アクリルオキシ−４′−ジエ
チルアミノベンゾフェノン、４−メトキシ−４′−ジメ
チルアミノベンゾフェノン、キサントン、チオキサント
ン；およびベンゾインエーテル類、例えばベンゾインメ
チルおよびエチルエーテル；ベンジルケタール類、例え
ばジメトキシ−２−フェニルアセトフェノンなどであ
る。なおこの他に有用な光開始剤が米国特許第２，７６
０，８６３号中に述べられており、これにはベンゾイ
ン、ピバロイン、アシロインエーテル類のような隣接ケ
トアルドニルアルコール類、アルファ−メチルベンゾイ
ン、アルファ−アリルベンゾインおよびアルファ−フェ
ニルベンゾインを含む、アルファ−炭化水素置換芳香族
アシロイン類などが含まれている。付加的の系には、Ｃ
ｈａｎｇ氏の米国特許第３，７５６，８２７号中に示さ
れたアルファ−ジケトン類とアミン類、およびＢａｒｚ
ｙｎｓｋｉ氏他の米国特許第４，１１３，５９３号中に
示されたベンゾフェノンとｐ−ジメチルアミノベンズア
ルデヒドとの、またはベンゾフェノンとｐ−ジメチルア
ミノ安息香酸エステルとの組み合わせなどがある。
【００２７】レドックス系、特に色素を含むもの例えば
ローズベンガルＲ２−ジブチルアミノエタノールも本発
明の実施に際して有用である。米国特許第２，８５０，
４４５号；同第２，８７５，０４７号；同第３，０９
７，０９６号；同第３，０７４，９７４号；同第３，０
９７，０９７号；同第３，１４５，１０４号；および同
第３，５７９，３３９号中で示されているような、光還
元性の色素類と還元剤類、同じくフェナジン、オキサジ
ンおよびキノン系の色素類も光重合を開始させるために
用いることができ、これら各特許の記述を参考に挙げて
おく。色素増感をされた光重合に関する有用な論説は、
Ｄ．Ｈ．Ｖｏｌｍａｎ，Ｇ．Ｓ．Ｈａｍｍｏｎｄ、およ
びＫ．Ｇｏｌｌｉｎｉｋ各氏編の“アドバンス イン
ホトケミストリイ”の第１３巻、Ｄ．Ｆ．Ｅａｔｏｎ氏
著“ダイ センシタイズド ホトポリメリゼイション”
ワイレイ−インタサイエンス社、１９８６年刊の第４２
７〜４８７頁に見ることができる。
【００２８】連鎖転移剤／共開始剤 ＨＡＢＩで開始される光重合性系とともに使用するため
に、従前の各特許中で特定された連鎖転移剤／共開始剤
を用いることができる。例えば、ＢａｕｍとＨｅｎｒｙ
両氏の米国特許第３，６５２，２７５号にはフェニルグ
リシン、１，１−ジメチル−３，５−ジケトシクロヘキ
サン、および有機チオール類、例えば２−メルカプトベ
ンゾチアゾール、２−メルカプトベンズオキサゾール、
２−メルカプトベンズイミダゾール、ペンタエリスリト
ールテトラキス（メルカプトアセテート）、４−アセト
アミドチオフェノール、メルカプトコハク酸、ドデカン
チオール、ベータ−メルカプトエタノール、１−フェニ
ル−４Ｈ−テトラゾール−５−チオール、６−メルカプ
トプリンモノハイドレート、ビス−（５−メルカプト−
１，３，４−チオジアゾール）−２−イル、２−メルカ
プト−５−ニトロベンズイミダゾール、および２−メル
カプト−４−スルホ−６−クロロベンズオキサゾールな
どが示されており、この記述を参考に挙げておく。また
従来既知の各種の第３級アミン、例えばロイコ色素など
も有用である。この他の光重合性組成物中で連鎖転移剤
として有用な化合物には各種の形式の化合物、例えばＭ
ａｃＬａｃｈｌａｎ氏の米国特許第３，３９０，９９６
号の第１２欄、第１８〜４８行に述べられたような、
（ａ）エーテル類、（ｂ）エステル類、（ｃ）アルコー
ル類、（ｄ）アリル性またはベンジル性の水素を含む化
合物クメン、（ｅ）アセタール類、および（ｆ）アルデ
ヒド類などが含まれ、この特許の記載を参考に挙げてお
く。好ましい化合物は２−メルカプトベンズオキサゾー
ル（２−ＭＢＯ）、２−メルカプトベンズイミダゾール
（２−ＭＢＩ）および２−メルカプトベンゾチアゾール
（２−ＭＢＴ）などである。
【００２９】重合抑制剤 重合抑制剤はフリーラジカルと反応することができ、重
合の誘導期をおくれさせおよび／または重合速度を実質
上低下させる化学物質である。この誘導期は抑制剤が消
費されてしまうまで重合が進行することのできない期間
を指すものである。ある種の抑制剤はその化学的構造と
反応性およびフリーラジカルとの反応性、モノマーの性
質、他の抑制性物質、例えば酸素、そして重合プロセス
が行われる媒体などに関連して、重合の過程を変化させ
ることの他さらに影響力をもっている。そこで、抑制剤
の効果的な濃度は広い範囲に変化する。多数の有機およ
び無機の化合物がフリーラジカルで開始される重合の際
の抑制剤として知られている（参考文献：Ｇ．Ｆ．Ｄ′
Ａｌｅｌｉｏ氏著、ファンダメンタル プリンシプルズ
オブ ポリメリゼーション、ジョンワイレイ アンド
サンズ社、１９５２年刊、第３２３〜３３０頁；Ｐ．
Ｊ．Ｆｌｏｒｙ氏著、プリンシプルズ オブポリマー
ケミストリ、コーネル大学出版、１９５３年刊、第１６
１〜１７７頁）。有用な重合抑制剤にはキノノイド、ニ
トロ、ニトロソ、アミノまたはフェノール性構造などを
含有する芳香族化合物が含まれ、例えばＤｅｓｓｄｕｒ
とＦｉｒｍａｎｉの両氏がその文献第５欄、第２０〜５
２行中で示した環状フェニルヒドラジド類、例えば１−
フェニルピラゾリジン−３−オン（フェニドン）、１−
フェニル−４−メチルピラゾリジン−３−オン（フェニ
ドンＢ）、１−フェニル−４，４−ジメチルピラゾリジ
ン−３−オン（ジメゾン）およびその他の化合物；アル
キルおよびアリール置換フェノール類、例えばｐ−メト
キシフェノール、２，６−ジ−ｔ−ブチルｐ−クレゾー
ル；ハイドロキノンとキノン類、例えばハイドロキノ
ン、ｐ−トルキノン、ｐ−ベンゾキノン、など；ｔ−ブ
チルカテコール、１，２，３−トリヒドロキシベンゼ
ン、ベータ−ナフトール、フェノチアジン、ニトロ化合
物類、例えばニトロベンゼン、ジニトロベンゼン、トリ
ニトロフルオレノン、などである。Ｐａｚｏｓ氏の米国
特許第４，１６８，９８２号中に述べられたジニトロソ
ダイマー類も有用であり、この記載を参考に挙げてお
く；芳香族アミン抑制剤ｐ−フェニレンジアミン、ニト
ロジメチルアニリン、ヒドロキシメチルアニリンおよび
ニトロソジメチルアニリン、など。好ましい抑制剤はＴ
ＡＯＢＮ、すなわち、１，４，４−トリメチル−２，３
−ジアゾビシクロ〔３．２．２〕−ノン−２−エン−
Ｎ，Ｎ−ジオキサイド、１−フェニルピラゾリジン−３
−オンおよびｐ−ベンゾキノンである。この他の重合抑
制剤はＰａｚｏｓ氏の米国特許第４，１９８，２４２号
中に示されており、この開示を参考に挙げておく。特定
の重合抑制剤は１−（２′−ニトロ−４′，５′−ジメ
トキシ）フェニル−１−（４−ｔ−ブチルフェノキシ）
エタンである。これらの抑制剤は単独または組み合わせ
て使用することができる。
【００３０】追加的成分 光硬化性組成物は光重合性の系中で普通に用いられてい
る他の成分を含むことができる。このような成分には増
感剤、ハレーション防止剤、ＵＶ吸収剤、レリーズ剤、
着色材、界面活性剤、可塑剤、電子供与剤、電子受容
剤、電荷担体、などが含まれる。
【００３１】光開始剤とともに有用な増感剤には各米国
特許第３，５５４，７５３号；３，５６３，７５０号；
３，５６３，７５１号；３，６４７，４６７号；３，６
５２，２７５号；４，１６２，１６２号；４，２６８，
６６７号；４，３５１，８９３号；４，４５４，２１８
号；４，５３５，０５２号および４，５６５，７６９号
などに示されているものが含まれ、これら各特許の開示
を参考に挙げておく。好ましい可視光増感剤はＢａｕｍ
とＨｅｎｒｙ両氏の米国特許第３，６５２，２７５号に
示されたビス（ｐ−ジアルキルアミノベンジリデン）ケ
トン類、およびＤｕｅｂｅｒ氏の米国特許第４，１６
２，１６２号と同じく第４，２６８，６６７号と第４，
３５１，８９３号中に示されたアリ−リデンアリールケ
トン類などが含まれ、これら各特許の記述を参考に挙げ
ておく。これらの各化合物は開始剤系の感光性をレーザ
ーが放出する可視光の波長にまで拡大する。特に好まし
い増感剤はＤＭＪＤＩ：２−｛９′−（２′，３′，
６′，７′−テトラハイドロ−１Ｈ，５Ｈ−ベンゾ
〔ｉ，ｊ〕−キノリリデン）｝−５，６−ジメトキシ−
１−インダノンおよびＪＡＷ：２，５−ビス｛９′−
（２′，３′，６′，７′−テトラハイドロ−１Ｈ，５
Ｈ−ベンゾ〔ｉ，ｊ〕−キノリリデン）｝シクロペンタ
ノンであり、これらはそれぞれ以下の構造式を有してい
る：
【化２】
【化３】
【００３２】光硬化性組成物に有用なハレーション防止
剤には既知のハレーション防止用色素が含まれる。
【００３３】本発明において、光の散乱のような光学的
効果を最小とするのに有用な紫外線吸収用材料は米国特
許第３，８５４，９５０号中に示されており、この開示
を参考に挙げておく。
【００３４】レリーズ剤として組成物中に存在させる化
合物はＢａｕｅｒ氏の米国特許第４，３２６，０１０号
に述べられているもので、この開示を参考に挙げてお
く。好ましいレリーズ剤はポリカプロラクトンである。
【００３５】適当な可塑剤にはトリエチレングリコー
ル、トリエチレングリコールジプロピオネート、トリエ
チレングリコールジカプリレート、トリエチレングリコ
ールビス（２−エチルヘキサノエート）、テトラエチレ
ングリコールジヘプタノエート、ポリエチレングリコー
ル、ジエチルアジペート、トリブチルホスフェート、フ
タレートおよびベンゾエテート化合物類、などが含まれ
る。同等の効果を生ずるこの他の可塑剤は当業者にとっ
て明らかであろう。
【００３６】適当な電子供与体と電子受容体とはＢｌａ
ｎｃｈｅｔ−Ｆｉｎｃｈｅｒ氏他の米国特許第４，８４
９，３１４号中に示されており、この開示を参考に挙げ
ておく。
【００３７】適当な電荷担体はＢｌａｎｃｈｅｔ−Ｆｉ
ｎｃｈｅｒ氏他の米国特許第４，８１８，６６０号中に
示されており、この開示を参考に挙げておく。
【００３８】配合割合 一般的に、組成物は以下の大略の割合で用いられる：全
バインダー量４０〜７０％、好ましくは５０〜６５％、
全モノマー量１０〜４０％、好ましくは２０〜３５％、
光開始剤量２〜１０％、好ましくは２〜１０％、連鎖転
移剤量０．０５〜１０％、好ましくは０．０５〜４％；
そして重合抑制剤量０．１〜４％、好ましくは０．１％
〜２．５％である。これらは光重合性または光硬化性系
の全重量を基準にした重量％である。好ましい割合は各
成分について選定された特定の化合物および光硬化性組
成物に対して意図されている応用分野とに関連する。連
鎖転移剤と重合抑制剤との分量はフィルムの感光度が３
〜９０、好ましくは３〜３０ｍＪ／ｃｍ２の範囲の露光
エネルギーを必要とする程度のものが達成されるように
すべきである。また高電導性のモノマーの分量は低電導
性モノマーの量より、前者は未露光区域から電荷を除去
するのにより効果的であるから少量の使用とすることが
できる。
【００３９】光開始剤、例えばＨＡＢＩの分量は必要と
するフィルムの感度に関連する。１０％以上のＨＡＢＩ
をもつ光硬化性組成物は高い感光性（高速度）のフィル
ムを与え、このフィルムはデジタルカラープルーフのよ
うな、デジタル化した情報を記録するレーザイメージン
グに用いることができる。このようなフィルムは１９８
８年１２月１３日に出願された、Ｌｅｇｅｖｅ氏の米国
特許出願第０７／２８４，８６１号の主題である。アナ
ログ的の用途、例えばネガチブを通じての露光のため
に、フィルムの感度の必要性は露光の方式に関連する。
アナログ的の用途には、よりおそい感度のフィルムも利
用しうる。
【００４０】塗布と基体 光硬化性層は、光重合性組成物用の各成分をメチレンク
ロライドのような溶剤中に、通常重量比で約１５：８５
〜２５：７５（固体：溶剤）の割合で混合し、基体上に
塗布し、そして溶剤を蒸発させることにより作られる。
塗布は均一に、かつ乾燥したとき３〜２０μｍ、好まし
くは７〜１２μｍの厚みとなるようにするべきである。
乾燥塗布量は３０〜２００ｍｇ／ｄｍ２、好ましくは８
０〜１５０ｍｇ／ｄｍ２である。カバーシート、例えば
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタ
レートなどを、溶剤の蒸発後に光硬化性層の上に保護用
に被覆するのが好ましい。
【００４１】基体は均一であり、かつピンホール、こ
ぶ、およびかき傷などのような欠点のないものでなけれ
ばならない。これは紙、ガラス、合成樹脂その他のよう
なものに、金属、電導性の金属酸化物、または金属ハラ
イドをその片面または両面上に蒸着またはスパッタリン
グ、化学的付着により塗布した、アルミ化ポリエチレン
テレフタレート；もしくは電導性の紙またはポリマー性
フィルムのようなものを支持体とすることができる。電
導性の支持体上に直接張り合わせた塗布済みの基体は印
刷装置にじかに取り付けることができる。あるいは、基
体を非電導性のフィルム、好ましくはポリエチレンまた
はポリプロピレンのようなレリーズフィルムとすること
もできる。保護カバーシートをとり除いた後、つぎに光
硬化性層は印刷装置上の電導性支持体に対し、粘着性の
光硬化性層によってラミネートをする。基体はカバーシ
ートとして作用し、これは露光後帯電に先立ってとり除
かれる。別の変形として、電導性の支持体はアルミニウ
ム、銅、亜鉛、銀その他のような金属板とすることもで
き；または金属、電導性の金属酸化物、金属ハライド、
電導性ポリマー、カーボン、またはその他の電導性充填
材などを含んだポリマー性バインダーを塗布した支持体
とすることもできる。
【００４２】電気的特性 光硬化性組成物を評価するためには、標準的な帯電条件
と測定法とを用いて、未露光の光硬化性層について時間
の関数としての電圧が測定される。光硬化性エレメント
の所要の電気的特性は、光硬化性層面上に保持される電
荷と使用される特定のトナー系の電気的特性とに関連す
る。理想的には、例えば現像液分散物と接触をする際
に、露光をされた区域の電圧（Ｖｅｘｐ）は少なくとも
１０Ｖ、好ましくは少なくとも１００Ｖそしてさらには
４００Ｖまたはそれ以上、未露光区域の電圧（Ｖｕｎｅ
ｘｐ）よりも高くなければならない。露光区域の抵抗値
は約１０１４と１０１７Ω・ｃｍの間である。未露光区
域の抵抗値は１０１２と１０１５Ω・ｃｍの間で、露光
区域と未露光区域との抵抗値の比は少なくとも１００な
ければならない。トナーまたは現像液を付与する代表的
な時期は帯電後１〜５秒の間である。
【００４３】露光／帯電／トーニング／転写 必要とする電導性の差を与えるため露光は露光をされた
区域中に実質的な重合を起こすのに充分なものでなけれ
ばならない。露光する放射線はデジタルまたはアナログ
のいずれかの手段によって変調をされる。アナログの露
光には放射線源とフィルムとの間に介在させた、ライン
またはハーフトーンのネガチブもしくはその他のパター
ンが利用される。アナログ露光のためには、光重合性系
は短い波長の放射線にもっとも感光性が良いから紫外線
の光源が好ましい。デジタル露光はコンピューター制御
された光放出レーザーにより、ラスタ状にフィルムを走
査することにより行われる。デジタル露光のためには高
感度のフィルム、すなわち高レベルのＨＡＢＩを含有し
そして増感性色素によって長波長光に増感をされたもの
が好ましい。電子線ビーム露光も使用できるが、高価な
露光装置を必要とするため好ましくない。
【００４４】好ましい静電帯電手段はコロナ放電であ
る。この他の帯電法にはコンデンサーの放電、ネガチブ
コロナ放電、シールドコロトロン、スコロトロン、など
が含まれる。
【００４５】静電トナーまたは現像剤はどんなものでも
そして現像剤の付与方法もどんなものも用いることがで
きる。液体トナー、すなわち大部分の量で存在する非極
性液体分散媒中の着色樹脂トナー粒子の分散液が好まし
い。普通用いられる液体は分岐鎖脂肪族炭化水素アイソ
パールＲ（エクソン社により販売されている）であり、
これは３０以下のカウリ−ブタノール値を有している。
これらは高純度イソパラフィン系炭化水素のせまい留分
範囲のものであり、以下の沸点範囲をもっているアイソ
パールＲ−Ｇ １５７〜１７６℃、アイソパールＲ−Ｈ
１７６〜１９１℃、アイソパールＲ−Ｋ １７７〜１
９７℃、アイソパールＲ−Ｌ １８８〜２０６℃、アイ
ソパールＲ−Ｍ ２０７〜２５４℃、アイソパールＲ−
Ｖ ２５４〜３２９℃。液体現像液には以下で述べられ
ているような各種の補助剤を含むことができる：Ｍｉｔ
ｃｈｅｌｌ氏の米国特許第４，６３１，２４４号、同第
４，６６３，２６４号、および同第４，７３４，３５２
号；Ｔａｇｇｉ氏の米国特許第４，６７０，３７０号；
Ｅｌ−ＳａｙｅｄとＴａｇｇｉ両氏の米国特許第４，７
０２，９８４号；Ｌａｒｓｏｎ氏の米国特許第４，７０
２，９８５号；Ｔｒｏｕｔ氏の米国特許第４，７０７，
４２９号；ＬａｒｓｏｎとＴｒｏｕｔ両氏の米国特許第
４，６８１，８３１号などである。液体静電現像液はＬ
ａｒｓｏｎ氏の米国特許第４，７６０，００９号中で述
べられているようにして調製することができる。これら
各特許の記述をここに参考に挙げておく。
【００４６】液体静電現像液中にはまた１０μｍ以下の
平均粒子サイズをもつ熱可塑性樹脂が存在し、これは例
えばエチレン（８０〜９９．９％）とアクリル酸、メタ
アクリル酸あるいはアクリルまたはメタアクリル酸のＣ
１〜５アルキルエステル（２０〜０．１％）とのコポリ
マーで、例えばエチレン／メタアクリル酸（８９：１
１）コポリマーで１９０℃でのメルトインデックス値１
００をもつものである。このような現像液中に存在する
非極性液体に可溶の、好ましいイオン性または両イオン
性成分は例えばレシチンおよびウイトコ化学社製の塩基
性バリウムペトロネートＲ油溶性ペトロレウムスルホネ
ートである。
【００４７】前述の光硬化性組成物中で有用なモノマー
の多くはこれらのアイソパールＲ炭化水素、特にアイソ
パールＲ−Ｌ中で可溶性である。そのために、複数枚の
コピーを作るためアイソパールＲをベースとした現像液
でくり返しトーニングすると、未露光区域からモノマー
が抽出されることにより、光硬化性マスターの電気的特
性の劣化が生じる。好ましいモノマー類はアイソパール
Ｒ炭化水素中で比較的不溶性のものであり、これらの液
体による長期間の接触もこれらモノマーで作られた光硬
化性層を不当に劣化させることはない。他のさらに溶け
易いモノマーで作られた光硬化性層も、溶剤的作用の小
さい分散媒を有する液体現像液を使用して複数枚コピー
を作るのに用いることができる。
【００４８】使用することのできる乾式静電トナーり代
表的なものには：コダック エクタプリントＫ、ヒタチ
ハイトナーＨＭＴ−４１４、キャノンＮＰ−３５０ト
ナー、トーシバ Ｔ−５０Ｐトナー、などが含まれる。
【００４９】現像後、トーニングされた像はプルーフと
するために紙のような受像体表面に転写される。この他
の受像体はポリマーフィルムまたは布などである。集積
回路板を作るための転写面は、その上に電導性の回路配
線を転写によりプリントすることのできる絶縁性板、ま
たは電導体で被覆された絶縁板、例えば銅の層で被覆さ
れたガラス繊維板でこの上にレジストが転写によりプリ
ントされるようなものとすることができる。転写は静電
的または他の手段、例えば粘着性の受像体面を接触する
などにより行われる。静電的の転写は既知の手段、例え
ばトーニングされた像と接触して受像体面、例えば紙を
置くことにより行われる。ネガチブ電圧に保持されてい
るとき、タックダウンロールまたはコロナが２つの面を
互いに密着させるように圧接する。タックダウン後、ポ
ジチブのコロナ放電がトナー粒子を静電マスターから紙
の上に移動させるため紙の裏側に付与される。
【００５０】
【産業上の利用性】改善された解像力をもつこの光硬化
性静電マスターは、グラフィックアーツの分野、特に印
刷により作られる画像の複製を調製するカラープルーフ
の領域において有用である。これは光硬化性静電マスタ
ーの露光と未露光区域との電気電導性の調整により、再
現されるハーフトーンドットのゲインを調節することに
より達成される。ハーフトーンドットにより保持される
電圧はドット域パーセントにほぼ直線的に関連するの
で、液体静電現像液の濃度は現像される特定のドットパ
ターンとは関係なく像のどの部分でも一定である。重合
抑制剤を含む非両立性の２つのバインダー処方は、ハイ
ライト部のドットを３〜４％から１〜２％ドットに改善
し、またシャドウ部ドットを９３〜９５％から９８〜９
９％ドットに改善することができる。光硬化性マスター
のこの他の用途には印刷回路板、レジスト、ソルダマス
ク、光硬化性塗膜、などの調製が含まれる。
【００５１】
【実施例】本発明の利点は以下に示す実施例を参照する
ことで明らかであるが、これは本発明を限定するもので
はない。部とパーセントとは重量によるものである。
【００５２】〔バインダー類〕
【００５３】特に記載しない限りすべての実施例におい
て以下の方法が用いられた。
【００５４】約８０部のメチレンクロライドと２０部の
固体分を含む液を、厚さ０．００４インチ（０．００１
２ｃｍ）のアルミ化されたポリエチレンテレフタレート
基体上に塗布した。メチレンクロライドを除くためフィ
ルムを６０〜９５℃で乾燥した後、厚さ０．０００７５
インチ（０．００１９ｃｍ）のポリプロピレンカバーシ
ートをこの乾燥した層にラミネートした。塗布量は８０
〜１５０ｍｇ／ｄｍ２の範囲で変化させた。フィルムは
露光と現像をするまでロール状に巻いておいた。
【００５５】各処方は、感光度とドットレンジについて
テストした。各光重合性層の画質をテストするために、
光重合性層は以下に述べるようにして露光し、帯電し、
アゼンタトナーで現像し、そしてこの画像を紙に対して
転写した。画質の評価は、ＵＲＧＡターゲットの転写画
像上に認められた。トーニングをされたステップ段数と
ドットレンジとに基づいて行った。使用した標準的用紙
は、プレインウエル製紙社のゾリタイレＲ紙の、６０ポ
ンド（２７．２ｋｇ）オフセットエナメル紙である。し
かしながら、本発明の方法はどんな紙でも使用すること
ができる。代表的に、ドットレンジはグラフィックアー
ツ技術協会のＵＲＧＡターゲットを使用して容易にテス
トでき、このターゲットは１３３線／ｍｍのスクリン中
０．５％のハイライトドットから９９．５％シャドウド
ットまでを含み、４μｍのマイクロラインも含んでい
る。ＵＲＧＡターゲットはまた１３段の連続調ステップ
くさびも含んでいる。最終的の画像はこのステップくさ
び中約５、好ましくは６段のステップをもつことが望ま
しい。代表的に、くさび中のこれらトーニングされたス
テップの望ましいドットレンジは、２％〜９７％または
９８％までである。
【００５６】光硬化性静電マスターはヌアーク２５００
Ｗキセノンアーク燈光源＃６３１型（ヌアーク社製）を
用い、分解ネガチブを通じてまず露光をされる。感光度
は以下に述べる各工程に従って測定された。各処方は５
段階の異なる露光時間、ｔ０、ｔ１、ｔ２、ｔ３および
ｔ４で露光をされる。これらの露光系列はｔｉでいえば
０≦ｉ≦４ということである。最短の露光時間、ｔ
０は、それぞれ特定の光硬化性組成物中に用いられた重
合抑制剤のタイプと濃度に従って決定される。露光時間
は処方により２から５１２秒の間で変えられた。写真用
フィルムの規格のように露光系列はｔｉ＝２ｉｔ０のよ
うに選定される。露光のすんだマスターはついでドラム
の表面にとり付ける。べた部のＳＷＯＰ濃度（ウエブオ
フセット印刷規格）は、静電マスターを１００〜３５０
Ｖの間に帯電し、ＵＲＧＡターゲットの９９．５％領域
で測定することにより求めた。帯電させた潜像はついで
２重ローラトーニング部と適切に規正した現像液層とを
使用し、アゼンタの液体静電トナーによって現像をし
た。現像部と規正部とはそれぞれ５時と６時の位置に配
置した。トナー像は２．２インチ／秒（５．５９ｃｍ／
秒）の速度で−２．５〜−４．０ｋＶのタックダウンロ
ール電圧と３０〜１００μＡの転写コロナ電流を使用し
て、紙の上に液体ギャップを通じてコロナ転写をし、そ
して１０秒間１１０℃で融着した。
【００５７】この像から、フィルムの感光度と解像力の
データとが簡単な方式で求められる。トーニングされた
ステップ数とシャドウドットの解像性とがすべての処方
の各露光毎に記録される。少なくとも５段、好ましくは
６段のトーニングされたステップ（ＳＷ）は、望ましい
写真的特性をもつフィルムを代表しているものと思われ
る。この５または６段のトーニングされたＵＲＧＡター
ゲットのステップを達成するために必要とされる、Ｅは
秒で示した露光時間そしてＳはｍＪ／ｃｍ２で表わした
露光エネルギーである。すべての実施例中、露光エネル
ギーとシャドウドット、ＳＤはここで特定した通りのも
のである。
【００５８】〔実施例１〜６〕光重合性組成物溶液は、
メチレンクロライド中に各成分を固体分２０〜３０部に
溶解することにより調製した。固体はモノマーまたはモ
ノマーの組み合わせ、バインダーの組み合わせ、開始剤
と連鎖転移剤などから構成されている。溶液は厚さ０．
００４インチ（０．０１０２ｃｍ）のアルミ化されたポ
リエチレンテレフタレート基体上に塗布し、そして厚さ
０．０００７５インチ（０．００１９ｃｍ）のポリプロ
ピレンカバーシートを付与した。塗布量は８０〜１５０
ｍｇ／ｄｍ２に、または約７〜１２μの厚みに変化させ
た。各エレメントの光重合性層は以下の表１に示した各
重量部の組成を有している。
【００５９】
【表１】
【表２】 表２から、これら各実施例では高濃度の重合抑制剤をも
つ光重合性組成物において、少なくとも９８％のシャド
ウ部ドットをもった５〜６ステップのトーニングされた
くさびが、非両立性バインダーを混合したもので達成さ
れることが示されている。
【００６０】〔実施例７〕光重合性エレメントは以下の
点を変えて実施例１〜６で述べたようにして調製しテス
トをした：光重合性エレメントは以下の表３に示した組
成を有している。固形物の量は２３．９％である。結果
は以下の表４中に示してある。
【表３】
【表４】
【００６１】〔実施例８〜１２〕光重合性エレメントは
以下の点を変えて実施例１〜６で述べたようにして調製
しテストをした：光重合性エレメントは以下の表５に示
した組成を有している。結果は以下の表６中に示してあ
る。
【表５】
【表６】
【００６２】〔実施例１３〜１５〕光重合性エレメント
は以下の点を変えて実施例１〜６で述べたようにして調
製しテストをした：光重合性エレメントは以下の表７に
示した組成を有している。結果は以下の表８中に示して
ある。
【表７】
【表８】
【００６３】〔実施例１６〜２０〕光重合性エレメント
は以下の点を変えて実施例１〜６で述べたようにして調
製しテストをした：光重合性エレメントは以下の表９に
示した組成を有している。結果は以下の表１０中に示し
てある。
【表９】
【表１０】
【００６４】〔実施例２１〜２２〕光重合性エレメント
は以下の点を変えて実施例１〜６で述べたようにして調
製しテストをした：光重合性エレメントは以下の表１１
に示した組成を有している。固形物の量は３０％であ
る。結果は以下の表１２中に示してある。
【表１１】
【表１２】
【００６５】〔実施例２３〕４色カラープルーフを以下
に説明する各工程に従って作った。最初に、露光に先立
って静電マスターの光重合性層中にレジスタマークを切
り込んだ。４色分解のそれぞれのマスターは、対応する
シアン、イエロ、マゼンタおよび墨の４つの色分解ネガ
チブの１つに対して、カバーシートをもつ光重合性エレ
メントを露光することにより調製した。４つの光重合性
層の各々は前述のドウシットオプションＸ露光ユニット
を用い約４５秒間露光した。この光源から放出される可
視光線は、紫外線を透過し可視光線を吸収するココモＲ
ガラスフィルタＮｏ．４００（ココモ社）により低下さ
せた。カバーシートをとり除き、各マスターは対応する
カラーモジュールのドラム上に、各マスターから受像紙
上に引き続いて転写される４つの画像のレジスターを確
実とする位置にマウントする。先端クランプはフォトポ
リマーのアルミ裏打ちをドラムに接地するために用い
る。マスターはドラムに対し平らに展張させるため後端
に負荷させたばねにより伸張する。
【００６６】各モジュールは３時の位置に帯電用スコロ
トロン、６時の位置に現像部、７時の位置の規正部そし
て９時の位置のクリーニング部とから構成されている。
帯電、現像、および規正の各方法は前の実施例で述べた
のと同じである。転写部はタックダウンロール、転写コ
ロナ、給紙、および４つの転写操作のすべてにおいて用
紙とマスターとの相対的位置を固定する位置決め装置と
から構成されている。
【００６７】４色カラープルーフの調製に際しての４つ
の現像剤、またはトナーは以下の組成を有している：
【００６８】最初に、シアンのマスターを帯電し、現像
しそして規正をした。転写部で位置決めをし、トーニン
グされたシアン像を紙の上に転写した。シアンの転写完
了後、マゼンタのマスターをコロナ帯電し、現像しそし
て規正をし、このマゼンタ像を位置合わせの下にシアン
画像の上に転写した。ついで、イエロのマスターをコロ
ナ帯電し、現像し、そして規正をし、このイエロ画像を
以前の２つの画像の上に転写した。最後に、黒のマスタ
ーをコロナ帯電し、現像し、規正をし、このトーニング
された黒の像を位置合わせの下に、以前に転写された３
つの画像の上に転写した。この操作の完了後、用紙を転
写部から注意して取り出し、画像は１００℃で１５秒間
融着する。
【００６９】プルーフ調製のため用いた各条件は：ドラ
ム速度２．２インチ／秒、（５．５８８ｃ／秒）；スコ
ロトロンのグリッド電圧１００〜４００Ｖ；スコロトロ
ン電流２００〜１０００μＡ（５．１１〜６．０４ｋ
Ｖ）；規正ロール電圧２０〜２００Ｖ；タックダウンロ
ール電圧−１．５〜−５．０ｋｖ；転写コロナ電流５０
〜１５０μＡ（４．３５〜４．８８ｋＶ）；規正ロール
の速度４〜８インチ／秒（１０．１６〜２０．３２ｃｍ
／秒）；規正ロールのギャップ０．００２〜０．００５
インチ（０．０５１〜０．１２７ｍｍ）；現像液の電導
度１２〜３０ｐｍｈｏ／ｃｍ；現像液の濃度１〜２％固
体分。
【００７０】以下の組成物をつぎに示した各成分から調
製した： すべての各成分を適切に溶解するために、溶液を２４時
間かくはんした後、アルミ化したポリエチレンテレフタ
レート基体上に１５０ｆｔ／分（４５．７ｍ／分）の塗
布速度で塗布した。塗布量は約１３０ｍｇ／ｄｍ２であ
る。ポリプロピレンのカバーシートで乾燥後直ちにホト
ポリマー表面を被覆した。このようにして調製した材料
は、４色カラープルーフを作るために約３０インチと４
０インチ（７６．２ｃｍと１０１．６ｃｍ）の大きさの
４枚のシートに切り分けた。
【００７１】４色カラープルーフはシアン、マゼンタ、
イエロおよび墨の光硬化性静電マスターを使用し、前述
の４色カラープルーフを作るための一般的方法に従って
得られる。この実施例は４色カラープルーフを調製する
ための光硬化性静電マスターの使用を説明するものであ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の光硬化性層（曲線Ａ）と本発明の光硬化
性層（曲線Ｂ）に対し、与えられた光量子強度について
の重合パーセントを示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０３Ｆ 7/038 7124−2Ｈ (72)発明者 キヤサリン・テー−リン・チヤン アメリカ合衆国デラウエア州（19810）ウ イルミントン．マロウプレイス10

Claims (53)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （１） 電気電導性の基体と、この上に
    塗布されている （２） ３〜９０ｍｊ／ｃｍ２の範囲の露光エネルギー
    を必要とする感光度をもつ光硬化性組成物の層とからな
    り、この組成物が、 （ａ） 少なくとも２つの非混和性の有機ポリマーバイ
    ンダー、 （ｂ） 少なくとも１つのエチレン性不飽和基をもつ少
    なくとも１つのモノマー化合物、 （ｃ） 活性放射線に対する露光に際し、この少なくと
    も１つのエチレン性不飽和モノマーの重合を活性化する
    光開始剤または光開始剤系、 （ｄ） 連鎖転移剤、および （ｅ） 光硬化性組成物の全重量を基準に少なくとも
    ０．１重量％の量の、少なくとも１つの重合抑制剤から
    本質的に構成されているものである、光硬化性の静電マ
    スター。
  2. 【請求項２】 光硬化性組成物の層が３〜３０ｍｊ／ｃ
    ｍ２の範囲の露光エネルギーを必要とする感光度をもつ
    ものである請求項１記載の光硬化性静電マスター。
  3. 【請求項３】 重合抑制剤が環状フェニルヒドラジド、
    アルキルおよびアリール置換フェノール、キノンおよび
    ハイドロキノン、ｔ−ブチルカテコール、１，２，３−
    トリヒドロキシベンゼン、β−ナフトール、フェノチア
    ジン、ニトロベンゼン、ジニトロベンゼン、トリニトロ
    フルオレノン、ｐ−フェニレンジアミン、ニトロメチル
    アニリン、ヒドロキシメチルアニリン、ニトロソジメチ
    ルアニリン、１−（２′−ニトロ−４′，５′−ジメト
    キシ）フェニル−１−（４−ｔ−ブチルフェノキシ）エ
    タンおよびジニトロソダイマーなどからなる群より選ば
    れた化合物である請求項１記載の光硬化性静電マスタ
    ー。
  4. 【請求項４】 環状ヒドラジド重合抑制剤が１−フェニ
    ルピラゾリジン−３−オンである請求項３記載の光硬化
    性静電マスター。
  5. 【請求項５】 重合抑制剤が１，４，４−トリメチル−
    ２，３−ジアゾビシクロ−（３．２．２）−ノン−２−
    エン−Ｎ，Ｎ−ジオキサイドである請求項３記載の光硬
    化性静電マスター。
  6. 【請求項６】 重合抑制剤がｐ−ベンゾキノンである請
    求項３記載の光硬化性静電マスター。
  7. 【請求項７】 光硬化性層の各成分が層の全重量を基準
    に以下の各重量％、全バインダー（ａ）が４０〜７０
    ％、全モノマー（ｂ）が１０〜４０％、光開始剤または
    光開始剤系（ｃ）が１〜２０％、連鎖転移剤（ｄ）が
    ０．０５〜１０％、そして重合抑制剤（ｅ）が０．１〜
    ４％で存在するものである請求項１記載の光硬化性静電
    マスター。
  8. 【請求項８】 非混和性の有機ポリマーバインダーが、
    ８０℃以上のＴｇをもつ少なくとも１つのバインダーと
    ７０℃以下のＴｇをもつ少なくとも１つのバインダーか
    ら選ばれるものである請求項１記載の光硬化性静電マス
    ター。
  9. 【請求項９】 ８０℃以上のＴｇをもつバインダーが、
    アクリレートおよびメタアクリレートのポリマーとコポ
    リマー、ビニルポリマーとコポリマー、ポリビニルアセ
    タール、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリエーテ
    ルイミド、およびポリフェニレンオキサイドからなる群
    より選ばれるものである請求項８記載の光硬化性静電マ
    スター。
  10. 【請求項１０】 バインダーがメタアクリレートのポリ
    マーまたはコポリマーである請求項９記載の光硬化性静
    電マスター。
  11. 【請求項１１】 バインダーがポリ（スチレン／メチル
    メタアクリレート）である請求項１０記載の光硬化性静
    電マスター。
  12. 【請求項１２】 バインダーがポリ（メチルメタアクリ
    レート）である請求項１０記載の光硬化性静電マスタ
    ー。
  13. 【請求項１３】 バインダーがポリカーボネートである
    請求項９記載の光硬化性静電マスター。
  14. 【請求項１４】 バインダーがポリスルホンである請求
    項９記載の光硬化性静電マスター。
  15. 【請求項１５】 ７０°以下のＴｇをもつバインダー
    が、アクリレートおよびメタアクリレートのポリマーと
    コポリマー、ビニルポリマーとコポリマー、ポリビニル
    アセタール、ポリエステル、ポリウレンタン、ブタジエ
    ンコポリマー、セルローズエステルおよびセルローズエ
    ーテルからなる群より選ばれるものである請求項８記載
    の光硬化性静電マスター。
  16. 【請求項１６】 バインダーがメタアクリレートのポリ
    マーまたはコポリマーである請求項１５記載の光硬化性
    静電マスター。
  17. 【請求項１７】 バインダーがポリ（エチルメタアクリ
    レート）である請求項１６記載の光硬化性静電マスタ
    ー。
  18. 【請求項１８】 バインダーがポリ（イソブチルメタア
    クリレート）である請求項１６記載の光硬化性静電マス
    ター。
  19. 【請求項１９】 バインダーがポリ（シクロヘキシルメ
    タアクリレート）である請求項１６記載の光硬化性静電
    マスター。
  20. 【請求項２０】 バインダーがポリ（ｔ−ブチルアクリ
    レート）である請求項１６記載の光硬化性静電マスタ
    ー。
  21. 【請求項２１】 モノマー化合物（ｂ）が少なくとも２
    個の末端エチレン性不飽和基をもつアクリレートまたは
    メタアクリレート化合物である請求項１記載の光硬化性
    静電マスター。
  22. 【請求項２２】 モノマー化合物がグリセロールプロポ
    キシレート化トリアクリレートである請求項２１記載の
    光硬化性静電マスター。
  23. 【請求項２３】 少なくとも１つのモノマー化合物がグ
    リセロールプロポキシレート化トリアクリレートとトリ
    メチロールプロパントリアクリレートとの混合物である
    請求項１記載の光硬化性静電マスター。
  24. 【請求項２４】 光開始剤が２，４，５−トリフェニル
    イミダゾリルダイマーである請求項１記載の光硬化性静
    電マスター。
  25. 【請求項２５】 光開始剤が２，２′，４，４′−テト
    ラキス（ｏ−クロロフェニル）−５，５′−ビス（ｍ，
    ｐ−ジメトキシフェニル）ビイミダゾールである請求項
    ２４記載の光硬化性静電マスター。
  26. 【請求項２６】 光開始剤が２，２′−ビス（ｏ−クロ
    ロフェニル）−５，５′−ビス（ｍ−メトキシフェニ
    ル）−ビイミダゾールである請求項２４記載の光硬化性
    静電マスター。
  27. 【請求項２７】 連鎖転移剤がＮ−フェニルグリシン、
    １，１−ジメチル−３，５−ジケトシクロヘキセン、２
    −メルカプトベンゾチアゾール、２−メルカプトベンズ
    オキサゾール、２−メルカプトベンズイミダゾール、ペ
    ンタエリスリトールテトラキス（メルカプトアセテー
    ト）、４−アセトアミドチオフェノール、メルカプトコ
    ハク酸、ドデカンチオール、β−メルカプトエタノー
    ル、２−メルカプトエタンスルホン酸、１−フェニル−
    ４Ｈ−テトラゾール−５−チオール、６−メルカプトプ
    リンモノハイドレート、ビス−（５−メルカプト−１，
    ３，４−チオジアゾール−２−イル、２−メルカプト−
    ５−ニトロベンズイミダゾール、および２−メルカプト
    −４−スルホ−６−クロロベンズオキサゾールなどから
    なる群より選ばれるものである請求項１記載の光硬化性
    静電マスター。
  28. 【請求項２８】 連鎖転移剤が２−メルカプトベンズオ
    キサゾールである請求項２７記載の光硬化性静電マスタ
    ー。
  29. 【請求項２９】 連鎖転移剤が２−メルカプトベンズイ
    ミダゾールである請求項２７記載の光硬化性静電マスタ
    ー。
  30. 【請求項３０】 光開始剤がケタールである請求項１記
    載の光硬化性静電マスター。
  31. 【請求項３１】 光開始剤がジメトキシ−２−フェニル
    アセトフェノンである請求項３０記載の光硬化性静電マ
    スター。
  32. 【請求項３２】 光開始剤がベンゾインエーテルである
    請求項１記載の光硬化性静電マスター。
  33. 【請求項３３】 光開始剤がベンゾインメチルエーテル
    である請求項３２記載の光硬化性静電マスター。
  34. 【請求項３４】 増感剤化合物が存在するものである請
    求項１記載の光硬化性静電マスター。
  35. 【請求項３５】 増感剤化合物が２−｛９′−（２′，
    ３′，６′，７′−テトラヒドロ−１Ｈ，５Ｈ−ベンゾ
    〔ｉ，ｊ〕−キノリイデン）｝−５，６−ジメトキシ−
    １−インダノンである請求項３４記載の光硬化性静電マ
    スター。
  36. 【請求項３６】 光硬化性組成物の層が （ａ） ポリ（スチレン／メチルメタアクリレート）と
    ポリ（エチルメタアクリレート）、 （ｂ） グリセロールプロポキシレート化トリアクリレ
    ート、トリメチロールプロパントリアクリレートおよび
    これらの混合物からなる群より選ばれたモノマー化合
    物、 （ｃ） ２，２′，４，４′−テトラキス（ｏ−クロロ
    フェニル）−５，５′−ビス（ｍ，ｐ−ジメトキシフェ
    ニル）ビイミダゾール、 （ｄ） メルカプトベンズオキサゾール、および （ｅ） １−フェニルピラゾリジン−３−オン から本質的に構成されるものである請求項１記載の光硬
    化性静電マスター。
  37. 【請求項３７】 ポリマーバインダー成分（ａ）が５０
    〜６５重量％、モノマー化合物成分（ｂ）が２０〜３５
    重量％、光開始剤成分（ｃ）が２〜１０重量％でそれぞ
    れ存在し、連鎖転移剤は０．０５〜４重量％の分量で、
    そして重合抑制剤は０．１〜２．５重量％の分量で存在
    し、各重量％は光硬化性組成物の全重量を基準とするも
    のである請求項７記載の光硬化性静電マスター。
  38. 【請求項３８】 （Ａ）（１） 電気電導性の基体と、
    この上に塗布されている （２） ３〜９０ｍｊ／ｃｍ２の範囲の露光エネルギー
    を必要とする感光度をもつ光硬化性の層とからなり、こ
    の組成物が、 （ａ） 少なくとも２つの非混和性の有機ポリマーバイ
    ンダー、 （ｂ） 少なくとも１つのエチレン性不飽和基をもつ少
    なくとも１つのモノマー化合物、 （ｃ） 活性放射線に対する露光に際し、この少なくと
    も１つのエチレン性不飽和モノマーの重合を活性化する
    光開始剤または光開始剤系、 （ｄ） 連鎖転移剤、および （ｅ） 光硬化性組成物の全重量を基準に少なくとも
    ０．１重量％の量の、少なくとも１つの重合抑制剤、 から本質的に構成されているものである、光硬化性の静
    電マスターを活性放射線に対して画像状に露光し、 （Ｂ） この光硬化性静電マスターを静電的に帯電さ
    せ、そして （Ｃ） この帯電した光硬化性静電マスターに対して反
    対電荷の静電トナーを付与する、 ことからなるゼロプリンティング方法。
  39. 【請求項３９】 露光する放射線がデジタル的手段によ
    り変調されるものである請求項３８記載の方法。
  40. 【請求項４０】 デジタル手段がコンピューターで制御
    された可視光放出レーザーである請求項３９記載の方
    法。
  41. 【請求項４１】 露光する放射線がアナログ的手段で変
    調されるものである請求項３８記載の方法。
  42. 【請求項４２】 アナログ的手段が光硬化性静電マスタ
    ーと放射線源との間に介在された、ラインまたはハーフ
    トーンネガチブもしくはパターンである請求項４１記載
    の方法。
  43. 【請求項４３】 静電的の帯電がコロナ放電によるもの
    である請求項３８記載の方法。
  44. 【請求項４４】 反対電荷の静電トナーが液体静電現像
    液中に存在するものである請求項３８記載の方法。
  45. 【請求項４５】 液体静電現像液が （ａ） 大部分の量で存在する非極性液体、 （ｂ） １０μｍ以下の平均粒子サイズをもつ熱可塑性
    樹脂粒子、 （ｃ） 非極性液体に可溶性のイオン性または両イオン
    性電荷制御剤化合物、 から本質的に構成されるものである請求項４４記載の方
    法。
  46. 【請求項４６】 反対電荷の静電トナーが乾式の静電ト
    ナーである請求項３８記載の方法。
  47. 【請求項４７】 トーニングされた像が受像体に転写さ
    れるものである請求項４４記載の方法。
  48. 【請求項４８】 受像体が紙である請求項４７記載の方
    法。
  49. 【請求項４９】 受像体が導体で被覆された絶縁板であ
    る請求項４７記載の方法。
  50. 【請求項５０】 トーニングされた像が受像体に転写さ
    れるものである請求項４６記載の方法。
  51. 【請求項５１】 受像体が紙である請求項５０記載の方
    法。
  52. 【請求項５２】 受像体が導体で被覆された絶縁板であ
    る請求項５０記載の方法。
  53. 【請求項５３】 光硬化性組成物の層が （ａ） ポリ（スチレン／メチルメタアクリレート）お
    よびポリ（エチルメタアクリレート）、 （ｂ） グリセロールプロポキシレート化トリアクリレ
    ート、トリメチロールプロパントリアクリレートおよび
    これらの混合物からなる群より選ばれたモノマー化合
    物、 （ｃ） ２，２′４，４’−テトラキス（ｏ−クロロフ
    ェニル）−５，５′−ビス（ｍ，ｐ−ジメトキシフェニ
    ル）ビイミダゾール、 （ｄ） ２−メルカプトベンズオキサゾール、および （ｅ） １−フェニルピラゾリジン−３−オンから本質
    的に構成されるものである請求項３８記載の方法。
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