JPH05271667A - 石炭の液化方法 - Google Patents
石炭の液化方法Info
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- JPH05271667A JPH05271667A JP4097259A JP9725992A JPH05271667A JP H05271667 A JPH05271667 A JP H05271667A JP 4097259 A JP4097259 A JP 4097259A JP 9725992 A JP9725992 A JP 9725992A JP H05271667 A JPH05271667 A JP H05271667A
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】高活性触媒を経済的に使用して石炭を液化する
手段を提供する。 【構成】コバルト、ニッケル、モリブデンまたはこれら
の金属化合物からなる触媒と水素含有ガスを用いて石炭
を液化する。液化後の残渣と前記触媒を密度差を利用し
て分離し、触媒を回収する。回収した触媒をそのまま液
化用触媒として循環使用する。 【効果】触媒の使用量および調製コストを低減できるの
で、石炭液化プロセスの経済性を向上できる。
手段を提供する。 【構成】コバルト、ニッケル、モリブデンまたはこれら
の金属化合物からなる触媒と水素含有ガスを用いて石炭
を液化する。液化後の残渣と前記触媒を密度差を利用し
て分離し、触媒を回収する。回収した触媒をそのまま液
化用触媒として循環使用する。 【効果】触媒の使用量および調製コストを低減できるの
で、石炭液化プロセスの経済性を向上できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、水素含有ガスと触媒
を用いて石炭を液化する方法に係り、より詳しくは高活
性の金属を触媒として効率的かつ経済的に使用する石炭
の液化方法に関する。
を用いて石炭を液化する方法に係り、より詳しくは高活
性の金属を触媒として効率的かつ経済的に使用する石炭
の液化方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】石炭に水素を添加してガスまたは液状の
生成物を得る方法は通常、高温、高圧下で石炭中の複雑
な高分子化合物を水素化分解し、低分子化合物に転化す
ることを要件とするが、かかる方法において、石炭液化
用の触媒は水素の有効利用をはかり、かつ温度、圧力等
の反応条件を緩和するために用いられるものであり、コ
バルト、ニッケル、モリブデン、鉄等の金属および金属
化合物等が有効とされている。さらに、これらを工業用
触媒として用いるためには、石炭、水素含有ガスとの
接触効率がよいこと、安価であること等の条件を具備
することが必要である。これらの条件を満たすものとし
て、(a) コバルト、ニッケル、モリブデン等、高活性の
金属系触媒を沸騰床型反応器で用いる方法と、(b) 鉄
等、活性は前記金属より劣るが比較的安価な金属系触媒
を使い捨てで用いる方法がある。
生成物を得る方法は通常、高温、高圧下で石炭中の複雑
な高分子化合物を水素化分解し、低分子化合物に転化す
ることを要件とするが、かかる方法において、石炭液化
用の触媒は水素の有効利用をはかり、かつ温度、圧力等
の反応条件を緩和するために用いられるものであり、コ
バルト、ニッケル、モリブデン、鉄等の金属および金属
化合物等が有効とされている。さらに、これらを工業用
触媒として用いるためには、石炭、水素含有ガスとの
接触効率がよいこと、安価であること等の条件を具備
することが必要である。これらの条件を満たすものとし
て、(a) コバルト、ニッケル、モリブデン等、高活性の
金属系触媒を沸騰床型反応器で用いる方法と、(b) 鉄
等、活性は前記金属より劣るが比較的安価な金属系触媒
を使い捨てで用いる方法がある。
【０００３】上記(a) の方法としては、例えば米国のＨ
ーｃｏａｌ法があり、触媒にはＭｏーＮｉーＡｌ２Ｏ３
が用いられる。この方法は、高活性触媒を用いるために
水素化速度が速く、良質な軽質油が多量に得られる利点
があるが、沸騰床型反応器を用いるために摩砕による触
媒の損耗等が生じやすく、このため触媒の一部を抜出し
て再生処理を行うとともに、新しい触媒を補充する必要
があり、触媒調製コストが高くなる欠点がある。また、
(b) の方法には、ベルギウス法等があり、古くから工業
化されている。触媒には酸化鉄、硫酸鉄、および赤泥等
が用いられる。この方法の利点は、触媒を使い捨てにす
るためコーキングによる触媒の劣化等の問題がないこと
であるが、安価な使い捨て触媒は活性があまり高くない
ため添加量を多くする必要があり、(a) と同様、触媒調
製コストが高くなる欠点がある。また、これらの改良方
法として、石炭の液化残渣をガス化し、触媒として有効
な成分を回収再利用する方法（特開昭５８−１７８７号
公報参照）や、微粒子の触媒をスプレードライヤーで造
粒して循環使用する方法（特開昭５９−２１０９９２号
公報参照）等が開示されている。しかし、これらの方法
はいずれも複雑な触媒再生処理工程を必要とするため、
触媒調製コストの低減には寄与しない。
ーｃｏａｌ法があり、触媒にはＭｏーＮｉーＡｌ２Ｏ３
が用いられる。この方法は、高活性触媒を用いるために
水素化速度が速く、良質な軽質油が多量に得られる利点
があるが、沸騰床型反応器を用いるために摩砕による触
媒の損耗等が生じやすく、このため触媒の一部を抜出し
て再生処理を行うとともに、新しい触媒を補充する必要
があり、触媒調製コストが高くなる欠点がある。また、
(b) の方法には、ベルギウス法等があり、古くから工業
化されている。触媒には酸化鉄、硫酸鉄、および赤泥等
が用いられる。この方法の利点は、触媒を使い捨てにす
るためコーキングによる触媒の劣化等の問題がないこと
であるが、安価な使い捨て触媒は活性があまり高くない
ため添加量を多くする必要があり、(a) と同様、触媒調
製コストが高くなる欠点がある。また、これらの改良方
法として、石炭の液化残渣をガス化し、触媒として有効
な成分を回収再利用する方法（特開昭５８−１７８７号
公報参照）や、微粒子の触媒をスプレードライヤーで造
粒して循環使用する方法（特開昭５９−２１０９９２号
公報参照）等が開示されている。しかし、これらの方法
はいずれも複雑な触媒再生処理工程を必要とするため、
触媒調製コストの低減には寄与しない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、このよう
な実状よりみて、触媒調製コストの低減、石炭液化プロ
セスの経済性向上をはかるため、通常の使い捨て触媒を
用いる石炭の液化プロセスに高活性の金属系触媒を効率
的に循環使用して石炭を液化する方法を提案しようとす
るものである。
な実状よりみて、触媒調製コストの低減、石炭液化プロ
セスの経済性向上をはかるため、通常の使い捨て触媒を
用いる石炭の液化プロセスに高活性の金属系触媒を効率
的に循環使用して石炭を液化する方法を提案しようとす
るものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この発明は、通常の使い
捨て触媒を用いる石炭の液化プロセスに、コバルト、ニ
ッケル、およびモリブデンのうち少なくとも１種類の金
属または金属化合物を触媒として用い、かつ液化後の残
渣と前記触媒を密度差を利用して分離し、触媒を回収し
て循環使用すること、および触媒として用いる上記コバ
ルト、ニッケル、およびモリブデンまたはこれらの金属
化合物の平均粒径を１μｍ以下とすることを要旨とする
ものである。
捨て触媒を用いる石炭の液化プロセスに、コバルト、ニ
ッケル、およびモリブデンのうち少なくとも１種類の金
属または金属化合物を触媒として用い、かつ液化後の残
渣と前記触媒を密度差を利用して分離し、触媒を回収し
て循環使用すること、および触媒として用いる上記コバ
ルト、ニッケル、およびモリブデンまたはこれらの金属
化合物の平均粒径を１μｍ以下とすることを要旨とする
ものである。
【０００６】
【作用】この発明に係る液化反応条件は公知の条件と同
様で差支えなく、通常は反応温度４００〜５００℃、反
応圧力１００〜３００ａｔｍ、反応時間０．５〜２．０
時間の範囲で行われる。また、触媒の特性に応じて、反
応に必要なエネルギーと得られる液化生成物収率の関係
から、最も経済性が高くなるように反応条件を変更して
もよい。
様で差支えなく、通常は反応温度４００〜５００℃、反
応圧力１００〜３００ａｔｍ、反応時間０．５〜２．０
時間の範囲で行われる。また、触媒の特性に応じて、反
応に必要なエネルギーと得られる液化生成物収率の関係
から、最も経済性が高くなるように反応条件を変更して
もよい。
【０００７】この発明において、使い捨て触媒に替えて
活性の高い金属または金属化合物を用いるのは、通常の
使い捨て触媒を用いる石炭の液化プロセスにコバルト、
ニッケル、およびモリブデン等の金属または金属化合物
を用いると触媒の添加量を大きく低減できること、液化
後の残渣と触媒は密度差を利用することによって容易に
分離できること、分離回収したこれらの金属系触媒は再
生処理を施さずにそのまま循環使用しても触媒活性はほ
とんど低下しないことを知見したことによる。また、こ
れら高活性触媒は粒度が細かいほど石炭および水素ガス
との接触効率が高く好ましいが、一般にこれらと分離す
べき液化残渣の平均粒径は２〜５μｍ程度であるため、
これらを微粉砕する場合の平均粒径は、液化残渣との分
離性を考慮して１μｍ以下であることが望ましいことか
ら、この発明ではコバルト、ニッケル、およびモリブデ
ンまたはこれらの金属化合物の平均粒径を１μｍ以下と
限定したのである。
活性の高い金属または金属化合物を用いるのは、通常の
使い捨て触媒を用いる石炭の液化プロセスにコバルト、
ニッケル、およびモリブデン等の金属または金属化合物
を用いると触媒の添加量を大きく低減できること、液化
後の残渣と触媒は密度差を利用することによって容易に
分離できること、分離回収したこれらの金属系触媒は再
生処理を施さずにそのまま循環使用しても触媒活性はほ
とんど低下しないことを知見したことによる。また、こ
れら高活性触媒は粒度が細かいほど石炭および水素ガス
との接触効率が高く好ましいが、一般にこれらと分離す
べき液化残渣の平均粒径は２〜５μｍ程度であるため、
これらを微粉砕する場合の平均粒径は、液化残渣との分
離性を考慮して１μｍ以下であることが望ましいことか
ら、この発明ではコバルト、ニッケル、およびモリブデ
ンまたはこれらの金属化合物の平均粒径を１μｍ以下と
限定したのである。
【０００８】触媒の添加量は特に限定されないが、使い
捨て触媒に比べて活性が高いため、一定の液収率を得る
ための添加量は従来法よりはるかに少量でよいことは言
うまでもない。なお、循環中に一部の触媒の失活あるい
は回収ロス等によって液化効率が低下する場合は、必要
量の新触媒を補充してもよい。この場合、従来法との触
媒調製コストの比較は概ね、（使い捨て触媒の調製単価
×添加量）／（従来法による液収率）と、（高活性触媒
の調製単価×補充量）／（この発明法による液収率）と
なるため、この発明では高活性で失活しにくい上記の金
属または金属化合物を触媒として用いるのが望ましいの
である。
捨て触媒に比べて活性が高いため、一定の液収率を得る
ための添加量は従来法よりはるかに少量でよいことは言
うまでもない。なお、循環中に一部の触媒の失活あるい
は回収ロス等によって液化効率が低下する場合は、必要
量の新触媒を補充してもよい。この場合、従来法との触
媒調製コストの比較は概ね、（使い捨て触媒の調製単価
×添加量）／（従来法による液収率）と、（高活性触媒
の調製単価×補充量）／（この発明法による液収率）と
なるため、この発明では高活性で失活しにくい上記の金
属または金属化合物を触媒として用いるのが望ましいの
である。
【０００９】触媒分離工程では、一般に分離すべき液化
残渣の密度は２．５程度であるのに対し、上記の高活性
の金属または金属化合物は４以上であるので、粒子密度
の差を利用する液体サイクロン、遠心分級機等を用いて
触媒を分離回収することが好ましい。
残渣の密度は２．５程度であるのに対し、上記の高活性
の金属または金属化合物は４以上であるので、粒子密度
の差を利用する液体サイクロン、遠心分級機等を用いて
触媒を分離回収することが好ましい。
【００１０】
実施例１ 表１に示す反応条件で石炭の液化実験を行った。本実施
例で使用した亜瀝青炭の性状を表２に、ＭｏＳ２触媒
と、比較のために用いた酸化鉄触媒の性状を表３に、触
媒添加量（有効成分基準）と液化後のスラリーを減圧単
蒸留して得られた液収率との関係を図１に、それぞれ示
す。
例で使用した亜瀝青炭の性状を表２に、ＭｏＳ２触媒
と、比較のために用いた酸化鉄触媒の性状を表３に、触
媒添加量（有効成分基準）と液化後のスラリーを減圧単
蒸留して得られた液収率との関係を図１に、それぞれ示
す。
【００１１】図１より、ＭｏＳ２触媒を用いる場合は、
従来の使い捨て触媒である酸化鉄触媒に比べて高液収率
が得られ、同一液収率を得るために必要な金属成分の量
をはるかに少なくできることがわかる。
従来の使い捨て触媒である酸化鉄触媒に比べて高液収率
が得られ、同一液収率を得るために必要な金属成分の量
をはるかに少なくできることがわかる。
【００１２】
【表１】
【００１３】
【表２】
【００１４】
【表３】
【００１５】実施例２ 表３に示す性状のＭｏＳ２触媒、およびこれを平均粒径
１μｍまで微粉砕した触媒を用い、表２に示す性状の石
炭を実施例１と同一の方法（ただし触媒添加量は２．８
ｇ）で液化した結果を表４に示す。表４より、触媒の粉
砕粒度を細かくすることによって、さらに液収率が上昇
することが判明した。
１μｍまで微粉砕した触媒を用い、表２に示す性状の石
炭を実施例１と同一の方法（ただし触媒添加量は２．８
ｇ）で液化した結果を表４に示す。表４より、触媒の粉
砕粒度を細かくすることによって、さらに液収率が上昇
することが判明した。
【００１６】
【表４】
【００１７】実施例３ 表２に示す性状の石炭を実施例１と同一の方法（ただし
ＭｏＳ２触媒の添加量は２．８ｇ、酸化鉄触媒の添加量
は８．４ｇ）で液化後、得られたスラリーを濾過し、濾
過残渣から強制渦型遠心分級機による触媒の分離回収を
試みた。その結果、風量１０ｍ３／ｍｉｎ、ロータ回転
数２０００ｒｐｍの分級条件で、ＭｏＳ２触媒の場合は
触媒回収率８８ｗｔ％（モリブデン基準）が得られた
が、酸化鉄触媒の場合は５９ｗｔ％（鉄基準）にとどま
った。
ＭｏＳ２触媒の添加量は２．８ｇ、酸化鉄触媒の添加量
は８．４ｇ）で液化後、得られたスラリーを濾過し、濾
過残渣から強制渦型遠心分級機による触媒の分離回収を
試みた。その結果、風量１０ｍ３／ｍｉｎ、ロータ回転
数２０００ｒｐｍの分級条件で、ＭｏＳ２触媒の場合は
触媒回収率８８ｗｔ％（モリブデン基準）が得られた
が、酸化鉄触媒の場合は５９ｗｔ％（鉄基準）にとどま
った。
【００１８】次に、回収した触媒をそのまま用いて、表
２に示す性状の石炭を実施例１と同一の方法で液化した
結果を、新触媒を用いた場合と比較して表５に示す。表
５の結果より、新触媒と回収触媒（本発明）の液収率の
差は、ＭｏＳ２触媒の場合は図１より触媒回収時のロス
による触媒減少分に相当することがわかり、新触媒と回
収触媒の触媒効果はほとんど変わらずそのまま循環使用
できることが判明した。一方、酸化鉄触媒の場合は液収
率の差が大きく、この発明法による循環使用には適さな
いことが判明した。
２に示す性状の石炭を実施例１と同一の方法で液化した
結果を、新触媒を用いた場合と比較して表５に示す。表
５の結果より、新触媒と回収触媒（本発明）の液収率の
差は、ＭｏＳ２触媒の場合は図１より触媒回収時のロス
による触媒減少分に相当することがわかり、新触媒と回
収触媒の触媒効果はほとんど変わらずそのまま循環使用
できることが判明した。一方、酸化鉄触媒の場合は液収
率の差が大きく、この発明法による循環使用には適さな
いことが判明した。
【００１９】
【表５】
【００２０】実施例４ ＭｏＳ２触媒または酸化鉄触媒を用いて、表２に示す性
状の石炭を実施例１と同一の方法（ただしＭｏＳ２触媒
の添加量は２．８ｇ、酸化鉄触媒の添加量は８．４ｇ）
で液化後、得られたスラリーを減圧単蒸留して沸点５３
８℃以下の成分を留出除去し、蒸留残渣を４００メッシ
ュ以下に粉砕して強制渦型遠心分級機による触媒の分離
回収を試みた。その結果、ＭｏＳ２触媒の場合は風量１
０ｍ３／ｍｉｎ、ローター回転数８００ｒｐｍの分級条
件で触媒回収率７５ｗｔ％（モリブデン基準）が得られ
たが、酸化鉄触媒の場合は分級条件を変更しても選択的
に分離することができなかった。
状の石炭を実施例１と同一の方法（ただしＭｏＳ２触媒
の添加量は２．８ｇ、酸化鉄触媒の添加量は８．４ｇ）
で液化後、得られたスラリーを減圧単蒸留して沸点５３
８℃以下の成分を留出除去し、蒸留残渣を４００メッシ
ュ以下に粉砕して強制渦型遠心分級機による触媒の分離
回収を試みた。その結果、ＭｏＳ２触媒の場合は風量１
０ｍ３／ｍｉｎ、ローター回転数８００ｒｐｍの分級条
件で触媒回収率７５ｗｔ％（モリブデン基準）が得られ
たが、酸化鉄触媒の場合は分級条件を変更しても選択的
に分離することができなかった。
【００２１】次に、回収したＭｏＳ２触媒をそのまま用
いて、表２に示す性状の石炭を実施例１と同様の方法で
液化した結果を表６に示す。表５および表６の結果よ
り、新触媒と回収触媒の液収率の差は、実施例３の場合
と同様に触媒回収時のロスによる触媒減少分に相当する
ことがわかり、液化〜蒸留後の残渣についてもこの発明
法が適用できることが判明した。
いて、表２に示す性状の石炭を実施例１と同様の方法で
液化した結果を表６に示す。表５および表６の結果よ
り、新触媒と回収触媒の液収率の差は、実施例３の場合
と同様に触媒回収時のロスによる触媒減少分に相当する
ことがわかり、液化〜蒸留後の残渣についてもこの発明
法が適用できることが判明した。
【００２２】
【表６】
【００２３】
【発明の効果】以上説明したごとく、この発明方法によ
れば以下の効果を奏する。すなわち、従来の使い捨て触
媒を用いる石炭液化プロセスに、該プロセスを変更する
ことなく高活性の金属を触媒として効率的に使用するこ
とができるので、従来法に比べて、触媒添加量が一定の
場合はより高液収率が得られ、一定液収率を得る場合は
触媒添加量を低減できるので、経済的に有利である。ま
た、簡単な触媒分離工程を追加することによって、液化
残渣から触媒を分離回収してそのまま循環使用できるた
め、従来法に比べて触媒調製コストを低減でき、大きな
経済的効果を上げることができる。
れば以下の効果を奏する。すなわち、従来の使い捨て触
媒を用いる石炭液化プロセスに、該プロセスを変更する
ことなく高活性の金属を触媒として効率的に使用するこ
とができるので、従来法に比べて、触媒添加量が一定の
場合はより高液収率が得られ、一定液収率を得る場合は
触媒添加量を低減できるので、経済的に有利である。ま
た、簡単な触媒分離工程を追加することによって、液化
残渣から触媒を分離回収してそのまま循環使用できるた
め、従来法に比べて触媒調製コストを低減でき、大きな
経済的効果を上げることができる。
【図１】この発明の実施例におけるＭｏＳ２触媒と酸化
鉄触媒の触媒効果を比較して示す図である。
鉄触媒の触媒効果を比較して示す図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 水素含有ガスと触媒を用いて石炭を液化
する方法において、コバルト、ニッケル、およびモリブ
デンのうち少なくとも１種類の金属または金属化合物を
触媒として用い、かつ液化後の残渣と前記触媒を密度差
を利用して分離し、触媒を回収して循環使用することを
特徴とする石炭の液化方法。 - 【請求項２】 コバルト、ニッケル、およびモリブデン
またはこれらの金属化合物の平均粒径が１μｍ以下であ
ることを特徴とする請求項１記載の石炭の液化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4097259A JPH05271667A (ja) | 1992-03-24 | 1992-03-24 | 石炭の液化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4097259A JPH05271667A (ja) | 1992-03-24 | 1992-03-24 | 石炭の液化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05271667A true JPH05271667A (ja) | 1993-10-19 |
Family
ID=14187553
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4097259A Pending JPH05271667A (ja) | 1992-03-24 | 1992-03-24 | 石炭の液化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05271667A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8123934B2 (en) | 2008-06-18 | 2012-02-28 | Chevron U.S.A., Inc. | System and method for pretreatment of solid carbonaceous material |
| CN112480969A (zh) * | 2020-11-12 | 2021-03-12 | 新奥科技发展有限公司 | 一种流化床气化炉及气化工艺 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS535210A (en) * | 1976-07-02 | 1978-01-18 | Exxon Research Engineering Co | Hydrogenation convertion of oillcoal mixture |
| JPS53106709A (en) * | 1977-02-28 | 1978-09-18 | Dow Chemical Co | Recirculation of coal hydrogenation catalyst |
-
1992
- 1992-03-24 JP JP4097259A patent/JPH05271667A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS535210A (en) * | 1976-07-02 | 1978-01-18 | Exxon Research Engineering Co | Hydrogenation convertion of oillcoal mixture |
| JPS53106709A (en) * | 1977-02-28 | 1978-09-18 | Dow Chemical Co | Recirculation of coal hydrogenation catalyst |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN112480969A (zh) * | 2020-11-12 | 2021-03-12 | 新奥科技发展有限公司 | 一种流化床气化炉及气化工艺 |
| CN112480969B (zh) * | 2020-11-12 | 2022-06-10 | 新奥科技发展有限公司 | 一种流化床气化炉及气化工艺 |
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