JPH05263101A - タンタル粉末及びその製造方法 - Google Patents
タンタル粉末及びその製造方法Info
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- JPH05263101A JPH05263101A JP4060615A JP6061592A JPH05263101A JP H05263101 A JPH05263101 A JP H05263101A JP 4060615 A JP4060615 A JP 4060615A JP 6061592 A JP6061592 A JP 6061592A JP H05263101 A JPH05263101 A JP H05263101A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 輸送、保管中あるいは加工工程中での酸素増
加を抑制し、電気特性に優れた微細なコンデンサ用タン
タル粉末を提供する。 【構成】 タンタル粉末をフッ素イオンを含む水溶液中
に浸漬し、タンタル粉末表面に５０〜１,０００ppmのフ
ッ素を含む皮膜を形成する。
加を抑制し、電気特性に優れた微細なコンデンサ用タン
タル粉末を提供する。 【構成】 タンタル粉末をフッ素イオンを含む水溶液中
に浸漬し、タンタル粉末表面に５０〜１,０００ppmのフ
ッ素を含む皮膜を形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】電解コンデンサ用の陽極材料とし
て用いるタンタル粉末に関する。
て用いるタンタル粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属タンタルの電解酸化皮膜は誘電率が
高いことからコンデンサ用電極として多用されている。
高いことからコンデンサ用電極として多用されている。
【０００３】金属タンタルは通常フッ化タンタルカリウ
ム（Ｋ2ＴａＦ7）をナトリウム還元する方法で製造し、
数段の化学処理及び熱処理を経て粉末を得ている。得ら
れたタンタル粉末は圧縮成型してペレットとし、高真空
中で高温で熱処理して多孔質の焼結体となし、さらに化
成処理により酸化皮膜を形成してコンデンサ陽極として
いる。
ム（Ｋ2ＴａＦ7）をナトリウム還元する方法で製造し、
数段の化学処理及び熱処理を経て粉末を得ている。得ら
れたタンタル粉末は圧縮成型してペレットとし、高真空
中で高温で熱処理して多孔質の焼結体となし、さらに化
成処理により酸化皮膜を形成してコンデンサ陽極として
いる。
【０００４】タンタル粉末は個々の粒子が凹凸に富んだ
複雑な外形を有し、極めて多孔質な海綿状を呈してお
り、実効表面積は外見よりもはるかに大きい。この大き
な表面積を利用して、表面に酸化皮膜を形成して単位容
積あたりの静電容量を大きくしている。このようにタン
タルコンデンサの容量はタンタル表面に形成される誘電
体である酸化皮膜の面積に比例する。従って単位容積あ
たりの容量を増大させるには、さらに大きな重量あたり
の表面積(比表面積)が要求されることから、粉末粒径は
細かい方が良いとされている。しかし、タンタルは活性
な金属であり、空気中で安定に存在するためには表面に
極く薄い表面酸化膜を有する必要がある。この表面酸化
膜は誘電体としては不適当であり、化成処理により表面
皮膜を形成している。この際タンタル中の酸素含有量が
高いと良質の皮膜が形成できなくなる。従ってタンタル
粉末粒度があまり細か過ぎると酸素含有量が過剰にな
り、得られるコンデンサの性能が低くなる。タンタル中
の酸素濃度が４,０００ppmを超えると、コンデンサの電
気特性、特に洩れ電流が悪化することが知られている。
そこで適当な粉末粒度が要求される。たとえば特開昭５
３−１４７６６４公報には、粉末粒径を３.８〜４.５μ
(ＦＳＳＳ：フィッシャー・サブシーブ寸法)が適当であ
る旨開示されている。しかし、近年の高容量化の要求に
伴い、タンタル粉末の粒度が細かくなり比表面積が格段
に大きくなったため、表面酸化膜として含まれる酸素の
量も多くなり、このようなタンタル粉末を焼結して陽極
としたコンデンサは、満足できる電気特性を有するもの
は得られない。
複雑な外形を有し、極めて多孔質な海綿状を呈してお
り、実効表面積は外見よりもはるかに大きい。この大き
な表面積を利用して、表面に酸化皮膜を形成して単位容
積あたりの静電容量を大きくしている。このようにタン
タルコンデンサの容量はタンタル表面に形成される誘電
体である酸化皮膜の面積に比例する。従って単位容積あ
たりの容量を増大させるには、さらに大きな重量あたり
の表面積(比表面積)が要求されることから、粉末粒径は
細かい方が良いとされている。しかし、タンタルは活性
な金属であり、空気中で安定に存在するためには表面に
極く薄い表面酸化膜を有する必要がある。この表面酸化
膜は誘電体としては不適当であり、化成処理により表面
皮膜を形成している。この際タンタル中の酸素含有量が
高いと良質の皮膜が形成できなくなる。従ってタンタル
粉末粒度があまり細か過ぎると酸素含有量が過剰にな
り、得られるコンデンサの性能が低くなる。タンタル中
の酸素濃度が４,０００ppmを超えると、コンデンサの電
気特性、特に洩れ電流が悪化することが知られている。
そこで適当な粉末粒度が要求される。たとえば特開昭５
３−１４７６６４公報には、粉末粒径を３.８〜４.５μ
(ＦＳＳＳ：フィッシャー・サブシーブ寸法)が適当であ
る旨開示されている。しかし、近年の高容量化の要求に
伴い、タンタル粉末の粒度が細かくなり比表面積が格段
に大きくなったため、表面酸化膜として含まれる酸素の
量も多くなり、このようなタンタル粉末を焼結して陽極
としたコンデンサは、満足できる電気特性を有するもの
は得られない。
【０００５】タンタル粉末中の酸素を低減させる方法と
しては、Ｍｇを添加して還元する方法(特開昭５８−２
７９０３，特開昭６１−２８４５０１等)、ｐＨ値が
２．５〜５．０に保持された水で処理する方法(特開昭
５２−１０７２１２)、アルカリ金属ハロゲン化物を接
触させて減圧下で熱処理する方法（特開昭６０−２１７
６２２）等がある。これらの方法によって酸素量を大幅
に低下することが可能である。特開平２−３１０３０１
には粉末粒度と酸素量との関係が開示してある。
しては、Ｍｇを添加して還元する方法(特開昭５８−２
７９０３，特開昭６１−２８４５０１等)、ｐＨ値が
２．５〜５．０に保持された水で処理する方法(特開昭
５２−１０７２１２)、アルカリ金属ハロゲン化物を接
触させて減圧下で熱処理する方法（特開昭６０−２１７
６２２）等がある。これらの方法によって酸素量を大幅
に低下することが可能である。特開平２−３１０３０１
には粉末粒度と酸素量との関係が開示してある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】表面積の大きな粉末の
酸素を少くするためには、表面酸化膜をできるかぎり薄
くするのが効果的である。
酸素を少くするためには、表面酸化膜をできるかぎり薄
くするのが効果的である。
【０００７】ところでタンタル中の酸素成分は、通常ナ
トリウム還元により得たタンタル粉末を洗浄して乾燥処
理後、熱処理をして、粉末の微粉化特性や成形性を向上
させる際に増加すると考えられる。さらにはタンタル粉
末を輸送したり保存する際にも増加する。
トリウム還元により得たタンタル粉末を洗浄して乾燥処
理後、熱処理をして、粉末の微粉化特性や成形性を向上
させる際に増加すると考えられる。さらにはタンタル粉
末を輸送したり保存する際にも増加する。
【０００８】本発明は従来の方法で酸素量の低いタンタ
ル粉末を得たのち、輸送並びに保存中の酸素の増加を防
ぐと同時に、粉末を圧縮成形して電極に加工する際の酸
素の増加を防止する手段を提供することを目的とするも
のである。これにより表面積の大きな微細な粉末であっ
ても、粉末取得後の酸素増加を抑制することができる。
ル粉末を得たのち、輸送並びに保存中の酸素の増加を防
ぐと同時に、粉末を圧縮成形して電極に加工する際の酸
素の増加を防止する手段を提供することを目的とするも
のである。これにより表面積の大きな微細な粉末であっ
ても、粉末取得後の酸素増加を抑制することができる。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明ではタンタル粉末
をフッ素イオンを含む水溶液中に浸漬しフッ素の被覆を
作って酸素との接触を断ち酸素の増加を防止する手段を
採用した。
をフッ素イオンを含む水溶液中に浸漬しフッ素の被覆を
作って酸素との接触を断ち酸素の増加を防止する手段を
採用した。
【００１０】フッ素添加処理を行うのは還元生成後洗
浄、脱ガスを終了した後で良い。すなわち、一般にタン
タル粉末はフッ化タンタルカリウムをナトリウムで還元
した後解砕し、酸洗と水洗をしてアルカリ金属を除去
し、真空中で１,４００〜１,５５０℃で熱処理して脱水
素ガスし、次いでマグネシウムを加えて８５０℃以上に
加熱して脱酸し、過剰のマグネシウム及びＭｇＯ等の反
応生成物を除去するため無機酸洗と水洗を経て目的とす
るタンタル粉末を得ている。
浄、脱ガスを終了した後で良い。すなわち、一般にタン
タル粉末はフッ化タンタルカリウムをナトリウムで還元
した後解砕し、酸洗と水洗をしてアルカリ金属を除去
し、真空中で１,４００〜１,５５０℃で熱処理して脱水
素ガスし、次いでマグネシウムを加えて８５０℃以上に
加熱して脱酸し、過剰のマグネシウム及びＭｇＯ等の反
応生成物を除去するため無機酸洗と水洗を経て目的とす
るタンタル粉末を得ている。
【００１１】本発明はこの後さらにフッ素イオンを含む
水溶液中に浸漬及び純水にて洗浄し、乾燥して目的とす
る粉末とする。
水溶液中に浸漬及び純水にて洗浄し、乾燥して目的とす
る粉末とする。
【００１２】このような処理をしておけば表面積の大き
な微細粒でも輸送保管中やその後の陽極ペレットへの加
工中での酸素の増加を防ぐことができる。
な微細粒でも輸送保管中やその後の陽極ペレットへの加
工中での酸素の増加を防ぐことができる。
【００１３】またタンタルのフッ化物は沸点が低い特徴
があり、ペレットに加工する焼結過程で完全に除去でき
るので、コンデンサの性能に悪影響を及ぼすことはな
い。
があり、ペレットに加工する焼結過程で完全に除去でき
るので、コンデンサの性能に悪影響を及ぼすことはな
い。
【００１４】本発明で使用するフッ素イオン源としては
フッ化水素酸の水溶液を使用するのが確実な方法であ
る。濃度としては０．００５％〜５％(重量)程度が使用
可能であるが、ＨＮＯ3 と共用してＮＯＦを共存させた
方がＴａの水素吸蔵を防止する上で有効である。ＨＮＯ
3 は２０〜７０％が好ましい。
フッ化水素酸の水溶液を使用するのが確実な方法であ
る。濃度としては０．００５％〜５％(重量)程度が使用
可能であるが、ＨＮＯ3 と共用してＮＯＦを共存させた
方がＴａの水素吸蔵を防止する上で有効である。ＨＮＯ
3 は２０〜７０％が好ましい。
【００１５】Ｔａ粉をフッ素イオンを含む水溶液に浸漬
させた後、純水で酸を除去して乾燥すると粉末表面にフ
ッ素が残留する。フッ素はＴａに吸着しており水洗によ
って完全に流れ去ることはなく、Ｔａ中にフッ素濃度で
５０ppm 〜１，０００ppm 程度の含有量を得ることがで
きる。５０ppm 以下では酸化防止の効果があがらず、
１,０００ppm以上では酸化防止の効果も飽和し、かえっ
て真空焼成工程に支障をきたす。従来のタンタル粉末は
還元生成後の脱ガス、脱酸工程で原料から入るフッ素は
ほとんど揮散してしまい、タンタル中のフッ素濃度は５
ppm 以下である。
させた後、純水で酸を除去して乾燥すると粉末表面にフ
ッ素が残留する。フッ素はＴａに吸着しており水洗によ
って完全に流れ去ることはなく、Ｔａ中にフッ素濃度で
５０ppm 〜１，０００ppm 程度の含有量を得ることがで
きる。５０ppm 以下では酸化防止の効果があがらず、
１,０００ppm以上では酸化防止の効果も飽和し、かえっ
て真空焼成工程に支障をきたす。従来のタンタル粉末は
還元生成後の脱ガス、脱酸工程で原料から入るフッ素は
ほとんど揮散してしまい、タンタル中のフッ素濃度は５
ppm 以下である。
【００１６】
【作用】本発明はタンタル粉末の表面にタンタルフッ化
物の皮膜を形成し酸素とＴａの接触を断ち、酸素がＴａ
と化合する機会を減らす効果を利用したものである。
物の皮膜を形成し酸素とＴａの接触を断ち、酸素がＴａ
と化合する機会を減らす効果を利用したものである。
【００１７】
【実施例】フッ化タンタルカリウムをナトリウム還元し
て得られたタンタル粉末を解砕し水及び酸によって塩類
を除去したのち１０-4Torrの真空下で１，４００℃で３
０分熱処理して凝集体とした。これを解砕して粉末とし
たものを粉末Ａとした。Ａの酸素量は３,４００ppm、比
表面積は４,３００cm2/g(ＢＥＴ法)であった。
て得られたタンタル粉末を解砕し水及び酸によって塩類
を除去したのち１０-4Torrの真空下で１，４００℃で３
０分熱処理して凝集体とした。これを解砕して粉末とし
たものを粉末Ａとした。Ａの酸素量は３,４００ppm、比
表面積は４,３００cm2/g(ＢＥＴ法)であった。
【００１８】粉末Ａをさらにマグネシウムと共に８００
℃で１時間加熱して酸素を除去し、３０％硝酸で洗浄
し、水で酸の除去を行った後乾燥した。この粉末をＢと
した。Ｂの酸素量は１,６００ppm、比表面積は４,６０
０cm2/g(ＢＥＴ法)であった。
℃で１時間加熱して酸素を除去し、３０％硝酸で洗浄
し、水で酸の除去を行った後乾燥した。この粉末をＢと
した。Ｂの酸素量は１,６００ppm、比表面積は４,６０
０cm2/g(ＢＥＴ法)であった。
【００１９】粉末Ａと粉末Ｂをそれぞれ２分し、１つを
硝酸３０％（重量）、フッ化水素酸０．５％（重量）、
残部水よりなる混酸にて１５分洗浄した。さらに粉末重
量の１０倍の水を用いて酸の除去を行ったのち乾燥し
た。これらの粉末を粉末Ｃ及び粉末Ｄとした。このよう
にして得たＡ〜Ｄの４種の粉末をそれぞれ２分し、一方
の４種類の粉末を空気中で２２０℃で３時間曝露試験を
し、Ｔａ粉の酸素含有量の増加量を測定した。この試験
は粉末の長期保存における酸素量変化の加速テストとし
ての意味をもつものである。これらの粉末をそれぞれ
Ｅ，Ｆ，Ｄ，Ｈとした。それぞれについて酸素、比表面
積、フッ素含有量を測定した。さらにこれら８種類のタ
ンタル粉末を用いて電極ペレットを作り、電気特性を測
定した。各粉末０.１５ｇをプレス密度５.０g/ccに圧縮
し真空中で１，５００℃で３０分間焼結した。このペレ
ットを０．０２wt％Ｈ3ＰＯ4液中で印加電圧５０Ｖで陽
極酸化処理し誘電体皮膜を形成した。このようにして作
った電極につき静電容量（ＣＶ値）と洩れ電流（ＬＣ
値、測定電圧３５Ｖ）を測定した。
硝酸３０％（重量）、フッ化水素酸０．５％（重量）、
残部水よりなる混酸にて１５分洗浄した。さらに粉末重
量の１０倍の水を用いて酸の除去を行ったのち乾燥し
た。これらの粉末を粉末Ｃ及び粉末Ｄとした。このよう
にして得たＡ〜Ｄの４種の粉末をそれぞれ２分し、一方
の４種類の粉末を空気中で２２０℃で３時間曝露試験を
し、Ｔａ粉の酸素含有量の増加量を測定した。この試験
は粉末の長期保存における酸素量変化の加速テストとし
ての意味をもつものである。これらの粉末をそれぞれ
Ｅ，Ｆ，Ｄ，Ｈとした。それぞれについて酸素、比表面
積、フッ素含有量を測定した。さらにこれら８種類のタ
ンタル粉末を用いて電極ペレットを作り、電気特性を測
定した。各粉末０.１５ｇをプレス密度５.０g/ccに圧縮
し真空中で１，５００℃で３０分間焼結した。このペレ
ットを０．０２wt％Ｈ3ＰＯ4液中で印加電圧５０Ｖで陽
極酸化処理し誘電体皮膜を形成した。このようにして作
った電極につき静電容量（ＣＶ値）と洩れ電流（ＬＣ
値、測定電圧３５Ｖ）を測定した。
【００２０】以上の結果を一括して表１に示した。
【００２１】尚、焼結体のＦ含有量はすべて１０ppm 以
下であった。表１よりわかるように、フッ化処理を行う
ことによって保存中及び使用中における空気に対する曝
露に対してフッ化処理を行った粉末(Ｇ,Ｈ)は、フッ化
処理を行わない粉末(Ｅ,Ｆ)と比べて酸素の増加が約１
／５に減少しており、本発明による処理が顕著な効果を
もつことが実証されている。
下であった。表１よりわかるように、フッ化処理を行う
ことによって保存中及び使用中における空気に対する曝
露に対してフッ化処理を行った粉末(Ｇ,Ｈ)は、フッ化
処理を行わない粉末(Ｅ,Ｆ)と比べて酸素の増加が約１
／５に減少しており、本発明による処理が顕著な効果を
もつことが実証されている。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【発明の効果】高温酸化による酸素の増加が少ないこと
から以下の特性が期待できる。 長時間の保存による酸素の増加が起きなくなる。 高温でのバインダー添加及び除去の操作による酸素の
増加が少なくなる。 コンデンサ用陽極体とした時の酸素が低下することに
より洩れ電流を大幅に改善できる。 粉末取り扱い中の着火等の危険性が減少する。
から以下の特性が期待できる。 長時間の保存による酸素の増加が起きなくなる。 高温でのバインダー添加及び除去の操作による酸素の
増加が少なくなる。 コンデンサ用陽極体とした時の酸素が低下することに
より洩れ電流を大幅に改善できる。 粉末取り扱い中の着火等の危険性が減少する。
【００２４】その他以下の効果がある。
【００２５】カーボンを含まないため電気特性上問題
が無い。このため、あらゆる有機被覆と比較して、有利
である。 フッ素は真空中約１，１００℃で完全に除去されるた
め焼結陽極中に残留する心配は皆無である。
が無い。このため、あらゆる有機被覆と比較して、有利
である。 フッ素は真空中約１，１００℃で完全に除去されるた
め焼結陽極中に残留する心配は皆無である。
Claims (2)
- 【請求項１】 フッ素を５０〜１,０００ppm含有するこ
とを特徴とするコンデンサ電極用タンタル粉末。 - 【請求項２】 フッ素イオンを含む水溶液中でタンタル
粉末を浸漬処理することを特徴とするコンデンサ電極用
タンタル粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4060615A JP2505343B2 (ja) | 1992-03-17 | 1992-03-17 | タンタル粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4060615A JP2505343B2 (ja) | 1992-03-17 | 1992-03-17 | タンタル粉末及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05263101A true JPH05263101A (ja) | 1993-10-12 |
| JP2505343B2 JP2505343B2 (ja) | 1996-06-05 |
Family
ID=13147362
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4060615A Expired - Lifetime JP2505343B2 (ja) | 1992-03-17 | 1992-03-17 | タンタル粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2505343B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60217622A (ja) * | 1984-03-19 | 1985-10-31 | スプラグ・エレクトリツク・カンパニー | タンタルの酸素含有量を減少させる方法 |
-
1992
- 1992-03-17 JP JP4060615A patent/JP2505343B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60217622A (ja) * | 1984-03-19 | 1985-10-31 | スプラグ・エレクトリツク・カンパニー | タンタルの酸素含有量を減少させる方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2505343B2 (ja) | 1996-06-05 |
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