JPH05263099A - 洗浄剤組成物及び物品の洗浄方法 - Google Patents

洗浄剤組成物及び物品の洗浄方法

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JPH05263099A
JPH05263099A JP4230080A JP23008092A JPH05263099A JP H05263099 A JPH05263099 A JP H05263099A JP 4230080 A JP4230080 A JP 4230080A JP 23008092 A JP23008092 A JP 23008092A JP H05263099 A JPH05263099 A JP H05263099A
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article
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detergent composition
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JP4230080A
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Neil James Milne
ニール・ジエームス・ミルン
Christopher John Mitchell
クリストフアー・ジヨン・ミツチエル
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Imperial Chemical Industries Ltd
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    • C11D7/22Organic compounds
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 オゾンに対する破壊性を示さず、非腐食性
で、不燃性であり且つ低毒性である半水性洗浄方法に適
した非ハロゲン化洗浄剤組成物を提供する。 【構成】 1種又はそれ以上のC10−13の脂肪族化
合物と約8個の炭素原子を有する1種又はそれ以上の低
級アルコール、好ましくは2−エチル−ヘキサノールと
からなり、エレクトロニクス産業等における工業的洗浄
方法に使用される洗浄剤組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、洗浄剤組成物に関す
る;更に詳しくは、本発明は所謂、半水性洗浄方法、即
ち例えば、金属、ガラス、電子部品及びプリント回路基
板の如き汚染された物品を洗浄剤組成物と接触させ、残
留する洗浄剤組成物を水中で濯いで物品から除去する洗
浄方法に使用する洗浄剤組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】汚染された物品をハロゲン化炭化水素溶
剤及び/又はその蒸気中に浸漬するか又はそれらで洗浄
する溶剤洗浄方法は周知であり且つ一般的に行われてい
る。現在では、ある種の塩素含有化合物、特にクロロフ
ルオロカーボンが地球を包囲しているオゾン層を破壊す
る虞があることは広く認められており、従って、その製
造及び使用を厳しく制限し且つ最終的には使用中止にす
べきであることが同意されている。
【0003】
【発明が解決しようとしている問題点】米国特許第4,
640,719号明細書中には、非ハロゲン化溶剤、例
えば、テルペン類が上記ハロゲン含有化合物の代替品と
して提案されている。しかしながら、テルペン類は多く
の場合水に完全に不溶性であり、洗浄した物品から濯ぎ
水によって直接流し去ることが出来ない。又、米国特許
第4,640,719号明細書中には、更に1種又はそ
れ以上の乳化性界面活性剤を濯ぎ水と共に包含させて物
品からのテルペン類の除去を容易にすることが提案され
ている。最近では、多くの場合、所謂、相溶化成分(com
patibilising component)を存在させた炭化水素と二塩
基酸エステル(dibasic ester)との混合物及び脂肪族炭
化水素とある種の極性有機溶剤との混合物が、ある種の
用途に対する洗浄溶剤としてEP0,412,475号
明細書及びWO91/06690号明細書中に夫々提案
されている。上記の混合物はある種の欠点、例えば、毒
性、可燃性を有するか又はその1種又はそれ以上の成分
が再循環出来ないという欠点を有する。
【0004】
【問題点を解決する為の手段】本発明者は、オゾンに対
する破壊性を示さず、非腐食性で、不燃性であり且つ低
毒性である半水性洗浄方法に適した非ハロゲン化洗浄剤
組成物を発明した。本明細書において”不燃性(non-co
mbustible)”という用語は、その溶剤がタグ密閉試験法
(Tag Closed Cup method) で測定した場合、約60℃以
上の引火点を有することを意味している。本発明の第一
の要旨では、1種又はそれ以上の脂肪族化合物と約8個
の炭素原子を有している1種又はそれ以上の低級アルコ
ール(以下便宜上”低級アルコール”という)とからな
る洗浄剤組成物を提供する。本発明の洗浄剤組成物は典
型的には溶液の形態である。
【0005】上記の脂肪族化合物は60℃以上の引火点
を有しており、150〜250℃、特に180〜240
℃の範囲で沸騰する。脂肪族化合物は、アルカン類であ
ることが好ましく、線状アルカン類であることが更に好
ましく、特にデカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカ
ン、又はそれらの混合物であることが更に好ましい。脂
肪族化合物は1個又はそれ以上の環を有することが出
来、例えば、”ナフテン誘導体”、即ち、”ナフテン
族”であり得るが、これは好ましいことではない。更に
脂肪族化合物の混合物、例えば、C10-13 のアルカン類
を使用する場合には、それらの夫々の量は臨界的ではな
く、市場から入手されるアルカン類混合物は直接そのま
ま使用することが出来る。
【0006】本発明の洗浄剤組成物は少量の、例えば、
約5w/w%までの芳香族化合物を含有し得るが、この
ことは好ましいことではない。上記脂肪族化合物は、洗
浄剤組成物の溶解力(solvent power)を過度に低下させ
るか或は洗浄剤組成物を使用する際の操作条件に対して
その安定性を過度に低下させることのない1種又はそれ
以上の置換基を有し得る。低級アルコールは第一級アル
コールであることが好ましいが、該アルコールは第二級
又は第三級アルコールであり得る。低級アルコールとし
ては2−エチル−ヘキサノールが好ましい。
【0007】低級アルコールは150〜250℃、好ま
しくは180〜190℃の範囲の沸点を有し、脂肪族化
合物と相互に溶解性であり、可燃物としては分類され
ず、又、室温で水に対して2%より低い溶解度を有して
いる。この様な水に対する溶解度を有する低級アルコー
ルを使用することによって、使用後に洗浄剤組成物を水
蒸気蒸留によって回収し且つ再循環させることが出来る
という利点がある。本発明の洗浄剤組成物の脂肪族化合
物と低級アルコールの濃度、即ち両者の比率は広い範囲
で変化し得るが、洗浄剤組成物をプリント回路基板の製
造に使用する場合には、該混合物をハンダフラックス残
留物中に存在しているイオン性汚染物の少なくとも一部
を溶解することが出来る様にせしめるのに十分な量の低
級アルコールを含有するべきである。
【0008】本発明の洗浄剤組成物における脂肪族化合
物と低級アルコールとの重量比は、特にパラフインがC
10-13 であり、アルコールが2−エチル−ヘキサノール
である場合には、これらの成分の重量%に基づいて、典
型的には50:50であり、約80:20であることが
好ましい。本発明の好ましい実施態様では、C10-13
脂肪族化合物と2−エチル−ヘキサノールとの混合物か
らなり、該C10-13 の脂肪族化合物と2−エチル−ヘキ
サノールとが、それぞれ洗浄剤組成物の80w/w%及
び約20w/w%を構成する洗浄剤組成物が提供され
る。本発明の洗浄剤組成物は、脂肪族化合物及び低級ア
ルコールの他に、1種又はそれ以上の添加剤、例えば、
安定剤や界面活性剤を含有し得る。本発明の洗浄剤組成
物は、公知の洗浄方法で使用されている溶剤の代替物と
して使用することが出来る。しかしながら、蒸気脱脂は
好ましい使用方法ではない。
【0009】本発明の洗浄剤組成物は、コールド洗浄方
法においても使用することが出来るが、典型的にはその
引火点迄の昇温下で使用されるであろう。洗浄は約20
〜55℃で行うことが好ましい。本発明の第二の要旨で
は、物品を、本発明の第一の要旨の洗浄剤組成物と接触
させる工程を含む物品の洗浄方法を提供する。洗浄処理
において物品を洗浄剤組成物に接触させる方法は臨界的
ではない。例えば、物品又はそれらの適当な部分を、典
型的には洗浄剤組成物の浴に浸漬させることで液体洗浄
剤組成物に接触させることが出来る。しかしながら、物
品に洗浄剤組成物を噴霧すること、或は洗浄剤組成物を
静止している物品上で流動させることも出来る。更に別
の実施態様では、物品を、洗浄剤組成物に接触させてい
る工程中に超音波照射或は機械的かき混ぜを行うこと、
例えば、撹拌や振動処理することも出来る。
【0010】物品を液体洗浄剤組成物との接触工程から
取り出し、次いで該物品に付着している洗浄剤組成物を
表面から蒸発させることが出来る。しかしながら、”濡
れた”物品を水性濯ぎ媒体(rinsing medium)で濯いで物
品表面から残留洗浄剤組成物を除去することが好まし
い。典型的な水性濯ぎ媒体は水である。濯ぎは20〜5
5℃、例えば、周囲温度で行うことが好ましい。洗浄剤
組成物を濯ぎ工程で生じた液体混合物から回収して再循
環することが好ましい。回収は水蒸気蒸留によって行う
ことが好ましい。その留出液から有機留分を分離し、必
要に応じてその中の脂肪族化合物と低級アルコールの濃
度を調整する。
【0011】後述する様に、本発明の別の要旨である洗
浄方法における蒸留工程は、脂肪族化合物と低級アルコ
ールとの引火点以上で行われる。本発明の洗浄方法にお
ける他の工程は上記の引火点以下で行われる。洗浄、濯
ぎ及び水蒸気蒸留の各工程は一体化している装置、例え
ば、本発明と同一出願人によるEP0,490,501
号明細書に記載した如き装置内で行うことが好ましい。
前記のEP0,490,501号明細書に記載された装
置においては、物品(複数でもよい)と洗浄剤組成物と
を洗浄剤組成物の引火点よりも実質的に低い温度で接触
領域で接触させる;洗浄剤組成物が付着している物品を
洗浄剤組成物の引火点よりも実質的に低い温度で水性濯
ぎ媒体と接触させる;洗浄剤組成物と水性濯ぎ媒体とか
らなる液体を物品から捕集する;上記の液体を火災の危
険のない領域内で水蒸気蒸留する;蒸気を凝縮させる;
洗浄剤組成物を水性媒体から分離する;そして、必要な
場合、それらの成分の濃度を調整した後に洗浄剤組成物
を次の物品との接触工程に再循環する。
【0012】本発明の別の要旨では、(A)物品を本発
明の第一の要旨で記載した洗浄剤組成物と接触させる工
程、(B)工程(A)からの洗浄剤組成物の付着した物
品を水性濯ぎ媒体と接触させる工程、(C)工程Bから
取り出された水性濯ぎ媒体と残留洗浄剤組成物とからな
る液体を捕集する工程、(D)工程Cで捕集された液体
を水蒸気蒸留する工程、(E)水蒸気蒸留物から洗浄剤
組成物を分離する工程、(F)工程(E)で分離した洗
浄剤組成物の成分の濃度を必要に応じて調整する工程、
及び(G)工程(E)又は(F)からの洗浄剤組成物を
更に次の物品と接触させる為に再循環させる工程;の各
工程から少なくともなる汚染物品の洗浄方法を提供す
る。
【0013】次に実施例を参照して本発明を更に詳しく
説明する。 実施例1において:ハンダクリーム(solder cream)Aは
62%のSn、38%のPb、ロジン−活性フラック
ス、86%の金属濃度を有する粒径75〜53μmの合
金粒子を含む登録(proprietary)ハンダクリームであ
る;ハンダクリームBは登録ハンダクリームである;フ
ラックス1は20℃における密度0.825、引火点1
0℃及び固形分15.2%の登録フラックスである;フ
ラックス2は登録フラックスである;そしてフラックス
3は20℃での密度0.823、引火点12℃及び固形
分15%の登録フラックスである。。
【0014】各実施例では、残留イオン分を測定し、”
NaClの当量(μg/in2 )”として表4〜7に示し
た。許容される工業的標準規格は米国軍規格No.28
809であり、これは残留イオンに対する合格/不合格
値が14μg/in2 であることをオメガメーター(Ome
gameter)を用いて測定することが出来る。実施例1〜7 実施例1、2、4及び6では本発明の洗浄剤組成物が、
プリント回路基板から残留フラックスを除去することが
出来る性能を例示する。実施例3、5及び7は比較例で
ある。
【0015】表1 a:分岐鎖アルカン 分子量160;沸点190〜20
7℃ b:分岐鎖アルカン 分子量142;沸点182〜19
9℃;ナフテン誘導体溶剤 CT:比較試験
【0016】銅−被覆(クラッド)FR−4回路基板に
ハンダクリームAを点付けし、ICI VP 4535
蒸気相ハンダ機中で再度流動させた。これらの回路基板
を洗浄剤組成物中に3分間浸漬し、続いて脱イオン水に
よって1分間濯いだ。残留イオン性汚染分をプロトニク
コンタミノメター(Protonique Contaminometer) を用
いて測定した。得られた結果を表1に示した。表1か
ら、本発明の洗浄剤組成物がpcb’sからイオン性ハ
ンダフラックスロジン残留物を除去する際に純粋な炭化
水素よりも実質的により有効であることが分かる。
【0017】実施例8〜13 これらの実施例は、本発明の洗浄剤組成物とそのある種
の成分の加水分解安定性を説明する。洗浄剤組成物とそ
の脂肪族化合物を、7日間表2に記載した金属試験片の
存在下及び不存在下で別々に還流し、洗浄剤組成物とそ
の成分の不揮発性成分(NVR)と酸度(acidity)と試
験片の重量変化を測定した。前記の測定結果及び洗浄剤
組成物と試験片の外観を表2に示した。この表から本発
明の洗浄剤組成物が高温煮沸において安定であり、従っ
て水蒸気蒸留による再循環において安定であることが分
かる。上記実施例で使用した試験片の寸法は、約1cm
×7cm×0.3cmであり、その重量は7〜25gの
間である。
【0018】表2
【0019】表2の続き nd:測定せず a及びb:表1と同じ
【0020】実施例14〜16 これらの実施例では、本発明の洗浄剤組成物の成分の酸
化安定性を例示する。洗浄剤組成物の各成分を100℃
で7日間加熱し、その間空気(50ml/min.)を
その中に吹き込んだ。幾つかの実験では、表3に示す様
に、金属試験片を成分中に存在させた。試験の終点にお
ける成分の外観、過酸化物価及びNVRを表3に示し
た。表3から各成分が酸化に対して安定であることが分
かる。表3 a:表1と同じ
【0021】実施例17〜20 実施例18〜20では、本発明の洗浄剤組成物と、それ
を標準スクリーニング試験で使用することを更に零時す
る。実施例17は比較例である。実施例17〜20にお
ける洗浄剤組成物はC10-13 と表4に示した2−エチル
ヘキサノール(2−EH)の濃度を有する2−EHとの
混合物である。ハンダクリームAを銅被覆エポキシガラ
ス繊維板(7.5cm×5cm)の銅表面に点付けし、
黄銅シム(shim)(0.006インチ厚)を上記板上に載
置し、顕微鏡スライドガラスを、板とスライドガラスと
の間に0.006インチのギャップ(所謂”スタンド
オッフ(stand off) ”)を生じる様にクリップで留め
た。このアセンブリー(集成体)をICI VP 45
35蒸気相ハンダ機中で再度流動させ、そして次に洗浄
剤組成物中に浸漬して45℃で2分間かき混ぜた。残留
洗浄剤組成物を、空気の散布によりかき混ぜられている
水で35℃で2分間及び50℃で2分間濯ぐことにより
板から除去した。濯いだ板を20℃で圧縮空気流に当て
て乾燥させた。
【0022】得られた結果を表4に示した。表4から外
観又は残留イオン類によって評価した場合、満足出来る
製品が得られることが分かる。表4
【0023】実施例21〜23 これらの実施例では、本発明の洗浄剤組成物によるハン
ダフラックスの除去を例示する。ハンダフラックスを銅
被覆エポキシガラス繊維板(7.5cm×5cm)の銅
表面に点付けした。この板をICI VP 4535蒸
気相ハンダ機中で再度流動させ、そして次に洗浄剤組成
物中に浸漬した。洗浄剤組成物を静止している板の上方
で45℃で2分間かき混ぜた。上記洗浄剤組成物は2−
EH(20w/w%)とC10-13 パラフイン(80w/
w%)との混合物である。板を濯ぎ次いで評価した。得
られた結果を表5に示した。表5の結果から本発明の洗
浄剤組成物が各種のハンダフラックスの除去に有効であ
ることが分かる。
【0024】表5 実施例24〜29 これらの実施例は、いろいろな量のロジン汚染物を含有
する本発明の洗浄剤組成物の使用方法を例示する。実施
例17〜20において使用したものと同様なアセンブリ
ーを使用してハンダクリームの除去を評価(実施例2
5、27及び29)し、又、実施例21〜23で使用し
たものと同様な板を用いてハンダフラックスの除去を評
価した(実施例24、25及び28)。種々の量の粉砕
ロジンを表6に示した通りに洗浄剤組成物(20w/w
%の2−EHと80w/w%のC10-13 パラフイン)に
加えた。試験片を洗浄剤組成物中に浸漬し、洗浄剤組成
物をかき混ぜて試験片の上を流動させた。得られた結果
を表6に示した。
【0025】表6 表6から、本発明の洗浄剤組成物によりイオン汚染物が
ロジン汚染物の存在下でも工業的に許容出来る水準に除
去されることが明らかであろう。実施例30〜34 これらの実施例は、各種の洗浄条件下における本発明の
洗浄剤組成物の使用を例示する。使用した洗浄剤組成物
は、20w/w%の2−EHと80w/w%のC10-13
パラフインである。
【0026】表7 AG:かき混ぜ(agitated) LS:液体撹拌(liquid stirred) 実施例34においては、、水で濯いでいる間板を超音波
処理した以外は実施例33の操作を繰り返した。表7か
ら、正しい洗浄方法を行うことにより、許容され得る洗
浄性能が得られることが分かる。
【0027】実施例34〜45 これらの実施例では、工業的洗浄に本発明の洗浄剤組成
物を使用する場合を例示する。トランスミッションオイ
ル(1.5ml)をスチールパネル(15cm×5c
m)に塗り、このスチールパネルを5分間垂直にしてオ
イルを流し、洗浄剤組成物のサンプル(5ml)をパネ
ル上に注ぎ且つ5分間垂直にして流した。次に除去され
たオイルを評価した。得有られた結果を表8に示した。
【0028】表8 CTは比較例である。汚染物(6重量部のトランスミッ
ションオイル:3重量部の木炭:1重量部のリチウムE
P1グリース)の層(0.4μm)をスチールパネル上
に塗布した。洗浄剤組成物(10ml)を上記の汚染し
たパネルに塗布し、該パネルを垂直にして2分間垂直に
して流し、乾燥させ、除去された溶剤の量を評価した。
得られた結果を表9に示した。
【0029】表9 CTは比較例である。2mlの洗浄剤組成物を使用した
以外、実施例38〜41の操作を繰り返し、次にパネル
を30秒間水平に保持し、500gの負荷でチッシュー
で拭いた。得られた結果を表10に示した。
【0030】表10 CTは比較例である。表8、9及び10から、本発明の
洗浄剤組成物の洗浄能力は公知の洗浄剤組成物と少なく
とも同様に良好であることが分かる。
【0031】実施例46〜48 これらの実施例では、更に工業的洗浄に本発明の洗浄剤
組成物を使用する場合を例示する。汚染されたサンプル
を表11に示した条件で2−EH(20w/w%)とC
11 -13 パラフイン(80w/w%)からなる洗浄剤組成
物で洗浄した。次にこれらのサンプルを55℃の熱水で
濯ぎ、60℃の炉で乾燥する(実施例46)か、或は6
0℃の熱風で乾燥した(実施例47及び46)。表11 上記実験から清浄な乾燥サンプルが得られるであろう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C11D 7:26) (72)発明者 クリストフアー・ジヨン・ミツチエル イギリス国.ダブリユエイ7・4キユエ フ.チエシヤー.ランコーン.ザ・ヒース (番地その他表示なし)

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 1種又はそれ以上の脂肪族化合物と約8
    個の炭素原子を有する1種又はそれ以上の低級アルコー
    ルとなることを特徴とする洗浄剤組成物。
  2. 【請求項2】 1種又はそれ以上の脂肪族化合物が1種
    又はそれ以上のアルカン類からなる請求項1に記載の洗
    浄剤組成物。
  3. 【請求項3】 1種又はそれ以上のアルカン類がデカ
    ン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン又はそれらの混
    合物からなる請求項1に記載の洗浄剤組成物。
  4. 【請求項4】 低級アルコールが水に対して2%よりも
    低い溶解度を有する請求項1に記載の洗浄剤組成物。
  5. 【請求項5】 低級アルコールが第1級アルコールであ
    る請求項4に記載の洗浄剤組成物。
  6. 【請求項6】 第一級アルコールが2−エチル−ヘキサ
    ノールである請求項5に記載の洗浄剤組成物。
  7. 【請求項7】 低級アルコールの濃度が約20w/w%
    である請求項1に記載の洗浄剤組成物。
  8. 【請求項8】 脂肪族化合物がC10-13 の脂肪族化合物
    の混合物である請求項6に記載の洗浄剤組成物。
  9. 【請求項9】 脂肪族化合物:2−エチル−ヘキサノー
    ルの重量比が約4:1である請求項8に記載の洗浄剤組
    成物。
  10. 【請求項10】 物品を請求項1に記載の洗浄剤組成物
    に接触させる工程を含むことを特徴とする物品の洗浄方
    法。
  11. 【請求項11】 物品を洗浄剤組成物との接触工程から
    取り出した後、洗浄剤組成物が残留している物品を水性
    濯ぎ媒体によって濯ぐ工程を有する請求項10に記載の
    物品の洗浄方法。
  12. 【請求項12】 洗浄剤組成物と水性濯ぎ媒体とからな
    る、濯ぎ工程で生じた液体から洗浄剤組成物を回収する
    工程を含む請求項4に記載の洗浄剤組成物を使用する請
    求項11に記載の物品の洗浄方法。
  13. 【請求項13】 洗浄剤組成物を水蒸気蒸留によって回
    収する請求項12に記載の物品の洗浄方法。
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