JPH0524987A - ダイヤモンドの気相成長方法 - Google Patents
ダイヤモンドの気相成長方法Info
- Publication number
- JPH0524987A JPH0524987A JP18000991A JP18000991A JPH0524987A JP H0524987 A JPH0524987 A JP H0524987A JP 18000991 A JP18000991 A JP 18000991A JP 18000991 A JP18000991 A JP 18000991A JP H0524987 A JPH0524987 A JP H0524987A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diamond
- substrate
- halogen compound
- growth method
- vapor phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ダイヤモンド膜の製造方法に関し、低温のCV
D 反応で形成することを目的とする。 【構成】 炭素を含むハロゲン化合物をソースとし、気
相成長法により被処理基板上に供給してダイヤモンドを
成長させる方法において、加熱或いはマイクロ波の照射
などの方法でエネルギーを与えて活性化した炭素を含む
ハロゲン化合物をジェット噴流として被処理基板に供給
することを特徴としてダイヤモンドの気相成長方法を構
成する。
D 反応で形成することを目的とする。 【構成】 炭素を含むハロゲン化合物をソースとし、気
相成長法により被処理基板上に供給してダイヤモンドを
成長させる方法において、加熱或いはマイクロ波の照射
などの方法でエネルギーを与えて活性化した炭素を含む
ハロゲン化合物をジェット噴流として被処理基板に供給
することを特徴としてダイヤモンドの気相成長方法を構
成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は低温気相成長法によるダ
イヤモンド膜の製造方法に関する。ダイヤモンドは炭素
（Ｃ）の同素体であり、所謂るダイヤモンド構造を示
し、ビッカース硬度は10,000kg／mm2 と大きく、また熱
伝導度は2000Ｗ／m K と他の材料に較べて格段に優れて
おり、またバルクを伝播する音速は18,000 m/sと他の材
料に較べて格段に速いなどの特徴をもっている。
イヤモンド膜の製造方法に関する。ダイヤモンドは炭素
（Ｃ）の同素体であり、所謂るダイヤモンド構造を示
し、ビッカース硬度は10,000kg／mm2 と大きく、また熱
伝導度は2000Ｗ／m K と他の材料に較べて格段に優れて
おり、またバルクを伝播する音速は18,000 m/sと他の材
料に較べて格段に速いなどの特徴をもっている。
【０００２】そのため、この性質を利用して各種の用途
が検討されている。例えば、硬度が高いのを利用してド
リルの刃やバイトへの使用や耐摩耗性コーティングとし
ての利用が検討されている。
が検討されている。例えば、硬度が高いのを利用してド
リルの刃やバイトへの使用や耐摩耗性コーティングとし
ての利用が検討されている。
【０００３】また、熱伝導度の高いのを利用して半導体
素子のヒートシンク(Heat-sink) の構成材としての利用
が考えられており、また音速が速いことを利用してスピ
ーカーの振動板などへの実用化が進められている。
素子のヒートシンク(Heat-sink) の構成材としての利用
が考えられており、また音速が速いことを利用してスピ
ーカーの振動板などへの実用化が進められている。
【０００４】
【従来の技術】ダイヤモンド膜の合成法としては高圧合
成法と低圧合成法がある。こゝで、高圧合成法は大型の
単結晶を育成するのに適した方法であるが、高温高圧を
要するために装置が大掛かりとなり、また成長速度が著
しく遅く、そのためにコストが高くなると云う問題があ
る。
成法と低圧合成法がある。こゝで、高圧合成法は大型の
単結晶を育成するのに適した方法であるが、高温高圧を
要するために装置が大掛かりとなり、また成長速度が著
しく遅く、そのためにコストが高くなると云う問題があ
る。
【０００５】これに対し、低圧合成法には熱フィラメン
ト法，燃焼炎法，マイクロ波プラズマ気相成長法( 略し
てマイクロ波プラズマCVD 法) ，DCプラズマジェットCV
D 法など各種の方法があり、何れも被処理基板上に微結
晶の形でダイヤモンド膜が成長している。
ト法，燃焼炎法，マイクロ波プラズマ気相成長法( 略し
てマイクロ波プラズマCVD 法) ，DCプラズマジェットCV
D 法など各種の方法があり、何れも被処理基板上に微結
晶の形でダイヤモンド膜が成長している。
【０００６】こゝで、マイクロ波プラズマCVD 法はマグ
ネトロンなどより発生するマイクロ波（μ波）を導波管
によりプラズマ発生室に導き、メタン（CH4)など炭化水
素よりなるソースガスを分解してプラズマ化させ、これ
を加熱されている被処理基板上に導くことにより炭素ラ
ジカルがダイヤモンドとなって微結晶を成長させる方法
である。
ネトロンなどより発生するマイクロ波（μ波）を導波管
によりプラズマ発生室に導き、メタン（CH4)など炭化水
素よりなるソースガスを分解してプラズマ化させ、これ
を加熱されている被処理基板上に導くことにより炭素ラ
ジカルがダイヤモンドとなって微結晶を成長させる方法
である。
【０００７】然し、気相成長法（CVD 法) で成長させた
ダイヤモンド膜は製膜速度が0.1 〜10μm / 時と小さ
い。また、DCプラズマジェットCVD 法は陽極と陰極の間
から水素(H2)と炭化水素、例えばCH4 との混合ガスを反
応室に供給すると共に、排気系を動作して反応室内を低
真空に保持した状態で陽陰極間にアーク放電を生じさ
せ、混合ガスを分解させてプラズマ化させると、炭素プ
ラズマを含むプラズマジェットは被処理基板に衝突し、
微結晶からなるダイヤモンド膜を成長する方法である。
ダイヤモンド膜は製膜速度が0.1 〜10μm / 時と小さ
い。また、DCプラズマジェットCVD 法は陽極と陰極の間
から水素(H2)と炭化水素、例えばCH4 との混合ガスを反
応室に供給すると共に、排気系を動作して反応室内を低
真空に保持した状態で陽陰極間にアーク放電を生じさ
せ、混合ガスを分解させてプラズマ化させると、炭素プ
ラズマを含むプラズマジェットは被処理基板に衝突し、
微結晶からなるダイヤモンド膜を成長する方法である。
【０００８】こゝで、マイクロ波プラズマCVD 法を除
き、何れの方法もソースガスを少なくとも1500〜3000℃
以上の高温に加熱して分解させることが必要であるが、
最近250 〜400 ℃程度の低温でCVD を行いダイヤモンド
を生ずる方法が開示された。"Halogen-assisted Chemic
al Vapor Deposition of Diamond" Second Internation
al Conference of New Diamond Science and Technolog
y,October,1990この方法は弗化メタン（CH3F,CH2F2) ,
臭化メタン(CHBr3),沃化メタン(CH3I)や四弗化炭素(C
F4),四塩化炭素(CCl4)など炭素を含むハロゲン化物を反
応管を通して加熱し、分解させてダイヤモンドを析出さ
せる方法であり、この方法によるダイヤモンドの存在は
ラマンスペクトルやＸ線回折により確かめられている。
き、何れの方法もソースガスを少なくとも1500〜3000℃
以上の高温に加熱して分解させることが必要であるが、
最近250 〜400 ℃程度の低温でCVD を行いダイヤモンド
を生ずる方法が開示された。"Halogen-assisted Chemic
al Vapor Deposition of Diamond" Second Internation
al Conference of New Diamond Science and Technolog
y,October,1990この方法は弗化メタン（CH3F,CH2F2) ,
臭化メタン(CHBr3),沃化メタン(CH3I)や四弗化炭素(C
F4),四塩化炭素(CCl4)など炭素を含むハロゲン化物を反
応管を通して加熱し、分解させてダイヤモンドを析出さ
せる方法であり、この方法によるダイヤモンドの存在は
ラマンスペクトルやＸ線回折により確かめられている。
【０００９】然し、この方法は低温でダイヤモンド膜が
得られる点で魅力的であるが、成長速度は１〜３nm/hと
非常に遅いことが問題である。すなわち、マイクロ波プ
ラズマCVD 法では成長速度は最高で１〜２μm/h 、また
DCプラズマジェットCVD 法では最高で100 〜200 μm/h
であることからマイクロ波プラズマCVD 法に較べると10
00倍以上遅い。
得られる点で魅力的であるが、成長速度は１〜３nm/hと
非常に遅いことが問題である。すなわち、マイクロ波プ
ラズマCVD 法では成長速度は最高で１〜２μm/h 、また
DCプラズマジェットCVD 法では最高で100 〜200 μm/h
であることからマイクロ波プラズマCVD 法に較べると10
00倍以上遅い。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】先に記したように炭素
を含むハロゲン化合物をソースとする方法は250 〜400
℃の低温でダイヤモンド膜を形成できると言われている
ことから魅力的である。
を含むハロゲン化合物をソースとする方法は250 〜400
℃の低温でダイヤモンド膜を形成できると言われている
ことから魅力的である。
【００１１】然し、成長速度が１〜３nm/hと非常に遅い
ことが問題であり、この改良が課題である。
ことが問題であり、この改良が課題である。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記の課題は炭素を含む
ハロゲン化合物をソースとし、気相成長法により被処理
基板上にダイヤモンドを成長させる方法において、エネ
ルギーを与えて活性化した前記炭素を含むハロゲン化合
物をジェット噴流として被処理基板上に供給することを
特徴としてダイヤモンドの気相成長方法を構成すること
により解決することができる。
ハロゲン化合物をソースとし、気相成長法により被処理
基板上にダイヤモンドを成長させる方法において、エネ
ルギーを与えて活性化した前記炭素を含むハロゲン化合
物をジェット噴流として被処理基板上に供給することを
特徴としてダイヤモンドの気相成長方法を構成すること
により解決することができる。
【００１３】
【作用】本発明はソースガスをジェット噴流にして被処
理基板に衝突させることにより反応速度を増すものであ
る。
理基板に衝突させることにより反応速度を増すものであ
る。
【００１４】すなわち、成長速度の向上にはダイヤモン
ドを膜成長させる被処理基板との有効衝突頻度を増加す
れば良く、その方法としてソースガスの温度を上昇させ
るか、ガスの供給量を増加させるか、の二つの方法があ
るが、この場合、低温成長が特徴であることから、本発
明はガスをジェット状にして被処理基板に衝突させる方
法をとる。
ドを膜成長させる被処理基板との有効衝突頻度を増加す
れば良く、その方法としてソースガスの温度を上昇させ
るか、ガスの供給量を増加させるか、の二つの方法があ
るが、この場合、低温成長が特徴であることから、本発
明はガスをジェット状にして被処理基板に衝突させる方
法をとる。
【００１５】図１は本発明の原理図であって、ガスの活
性化を加熱により行う場合を示している。すなわち、気
相成長装置１の中を排気しつゝ、ソースを含むキャリア
ガスからなる原料ガス２をトーチ３のノズル４から被処
理基板５に噴出せしめ、この過程で発熱体６の間を通す
ことにより原料ガスを活性化させる。
性化を加熱により行う場合を示している。すなわち、気
相成長装置１の中を排気しつゝ、ソースを含むキャリア
ガスからなる原料ガス２をトーチ３のノズル４から被処
理基板５に噴出せしめ、この過程で発熱体６の間を通す
ことにより原料ガスを活性化させる。
【００１６】この方法をとることにより被処理基板５の
上での炭素ラジカルの有効衝突頻度を格段に増すことが
でき、これによりダイヤモンドの成長速度の向上が可能
となる。
上での炭素ラジカルの有効衝突頻度を格段に増すことが
でき、これによりダイヤモンドの成長速度の向上が可能
となる。
【００１７】なお、炭素を含むハロゲン化合物の活性化
の方法としては加熱，μ波の照射以外にアーク放電など
現在の低圧法に用いられている総ての手段が有効であ
る。
の方法としては加熱，μ波の照射以外にアーク放電など
現在の低圧法に用いられている総ての手段が有効であ
る。
【００１８】
実施例１：（加熱による場合，図２関連）
炭素を含むハロゲン化合物としてCCl4を用い、これを洗
瓶８に入れ、恒温水槽９に浸漬して液温を80℃にし、蒸
気圧を一定にした。
瓶８に入れ、恒温水槽９に浸漬して液温を80℃にし、蒸
気圧を一定にした。
【００１９】そして、水素ボンベ10とアルゴンボンベ11
から水素（H2) ガスを５リットル／分，またアルゴン
（Ar) を５リットル／分の流量で供給してキャリアガス
とし、CCl4液中をバブリングさせ、気相成長装置１のト
ーチ３に供給した。
から水素（H2) ガスを５リットル／分，またアルゴン
（Ar) を５リットル／分の流量で供給してキャリアガス
とし、CCl4液中をバブリングさせ、気相成長装置１のト
ーチ３に供給した。
【００２０】こゝで、トーチ３の先端のノズル径は１mm
であり、排気系により装置内の真空度を200 Torrに保持
した。そして、発熱体６に通電し、噴射ガスにより加熱
されるSiよりなる被処理基板５の温度が200 ℃になるよ
うに調節した。
であり、排気系により装置内の真空度を200 Torrに保持
した。そして、発熱体６に通電し、噴射ガスにより加熱
されるSiよりなる被処理基板５の温度が200 ℃になるよ
うに調節した。
【００２１】そしてCVD 成長を行った結果、Si基板上に
100nm/hの速度で膜成長が行われており、ラマンスペク
トルによりダイヤモンドであることを確認できた。 実施例２：（μ波による加熱の場合，図３関連） 出力１ KＷのマグネトロンより発振させたμ波を導波管
13によりμ波透過窓14を通してトーチ３に導き、プラズ
マを発生させた。
100nm/hの速度で膜成長が行われており、ラマンスペク
トルによりダイヤモンドであることを確認できた。 実施例２：（μ波による加熱の場合，図３関連） 出力１ KＷのマグネトロンより発振させたμ波を導波管
13によりμ波透過窓14を通してトーチ３に導き、プラズ
マを発生させた。
【００２２】こゝで、トーチ15に供給する原料ガス２は
実施例１と同じであり、またトーチ15の先端のノズル径
は１mmであり、排気系により装置内の真空度を30Torrに
保持した。
実施例１と同じであり、またトーチ15の先端のノズル径
は１mmであり、排気系により装置内の真空度を30Torrに
保持した。
【００２３】また、被処理基板５としてはSiを用い、サ
セプタ16に内蔵してあるヒータに通電してSi基板の温度
を200 ℃に保った。そしてCVD 成長を行った結果、Si基
板上に100 nm/hの速度でダイヤモンドを成長することが
でき、ラマンスペクトルによりダイヤモンドであること
を確認できた。
セプタ16に内蔵してあるヒータに通電してSi基板の温度
を200 ℃に保った。そしてCVD 成長を行った結果、Si基
板上に100 nm/hの速度でダイヤモンドを成長することが
でき、ラマンスペクトルによりダイヤモンドであること
を確認できた。
【００２４】
【発明の効果】本発明の実施により、基板温度を200 ℃
とした状態でダイヤモンド膜を作ることができ、また、
成膜速度を従来のμ波CVD 法に較べて約100 倍向上する
ことができた。
とした状態でダイヤモンド膜を作ることができ、また、
成膜速度を従来のμ波CVD 法に較べて約100 倍向上する
ことができた。
【図１】本発明の原理図である。
【図２】本発明の実施例の構成図である。
【図３】μ波を使用した気相成長装置の構成図である。
１ 気相成長装置
２ 原料ガス
３，15 トーチ
４ ノズル
５ 被処理基板
６ 発熱体
12 マグネトロン
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所
Ｃ３０Ｂ 29/04 Ｅ 7821−4Ｇ
Ｒ 7821−4Ｇ
Claims (3)
- 【請求項１】 炭素を含むハロゲン化合物をソースと
し、気相成長法により被処理基板上に供給してダイヤモ
ンドを成長させる方法において、エネルギーを与えて活
性化した前記炭素を含むハロゲン化合物をジェット噴流
として被処理基板上に供給することを特徴とするダイヤ
モンドの気相成長方法。 - 【請求項２】 前記炭素を含むハロゲン化合物の活性化
を加熱により行うことを特徴とする請求項１記載のダイ
ヤモンドの気相成長方法。 - 【請求項３】 前記炭素を含むハロゲン化合物の活性化
をマイクロ波の照射によるプラズマ化により行うことを
特徴とする請求項１記載のダイヤモンドの気相成長方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18000991A JPH0524987A (ja) | 1991-07-20 | 1991-07-20 | ダイヤモンドの気相成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18000991A JPH0524987A (ja) | 1991-07-20 | 1991-07-20 | ダイヤモンドの気相成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0524987A true JPH0524987A (ja) | 1993-02-02 |
Family
ID=16075862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18000991A Withdrawn JPH0524987A (ja) | 1991-07-20 | 1991-07-20 | ダイヤモンドの気相成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0524987A (ja) |
-
1991
- 1991-07-20 JP JP18000991A patent/JPH0524987A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19981008 |