JPH05249731A

JPH05249731A - 電子写真用トナーおよびその組成物の表面処理方法

Info

Publication number: JPH05249731A
Application number: JP4080286A
Authority: JP
Inventors: 剛 ▲瀧▼口; Takeshi Takiguchi; Katsuhiko Tanaka; 勝彦田中; Michiyoshi Doi; 理可土井
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1992-03-03
Filing date: 1992-03-03
Publication date: 1993-09-28

Abstract

(57)【要約】【目的】トナーに外添した場合に、トナーの摩擦帯電
量の環境変動を抑え、高い流動性を付与しかつ感光体融
着を抑制するとこができる無機微粉体の表面処理方法を
提供することにある。【構成】少なくとも表面に活性水素を有し窒素吸着法
によるＢＥＴ比表面積が２０ｍ² ／ｇ以上の無機微粉体
の表面をカップリング剤により疎水化処理する工程にお
いて、この処理工程が湿式処理からなり、かつカップリ
ング反応終了後溶液中の未反応のカップリング剤を、表
面に活性水素を持つ材料に吸着させ処理反応槽中から回
収する工程を含む無機微粉体の表面処理方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子写真、静電記録の
ような画像形成方法における静電荷潜像を顕像化するた
めのトナーに関し、特に該トナー中に含有される無機微
粉体の表面処理方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、電子写真法としては米国特許第
２，２９７，６９１号、特公昭４２−２３９１０号公報
および特公昭４３−２４７４８号公報などに種々の方法
が記載されている。

【０００３】これらの電子写真法等に適用される現像法
方法としては、大別して乾式現像法と湿式現像法とがあ
る。前者は、さらに二成分系現像剤を用いる方法と一成
分系現像剤を用いる方法に分けられる。

【０００４】これら乾式現像法に適用するトナーとして
は、従来、天然あるいは合成樹脂中に染料、顔料を分散
させた微粉体が使用されている。例えば、ポリスチレン
などの結着樹脂中に着色剤を分散させたものを１〜３０
μｍ程度に微粉砕した粒子がトナーとして用いられる。
磁性トナーとしては、マグネタイトなどの磁生体粒子を
含有させたものが用いられている。また、二成分系現像
剤を用いる方式の場合には、トナーは通常、ガラスビー
ズ、鉄粉などのキャリア粒子と混合して用いられる。
いずれのトナーも、現像される静電潜像の極性に応じ
て、正または負の電荷を有する必要がある。そのため
に、電荷制御剤と呼ばれる化合物を添加するのが一般的
である。

【０００５】また、画像の定着性やその他の要求される
特性に応じて種々の化学物質を添加している。

【０００６】例えば、解像性、濃度均一あるいはカブリ
などの種々の画像特性を改良するのを目的として、トナ
ーに流動性および望ましい帯電性を付与するために種々
の無機微粉体を外添することが広く行われている。特に
この無機微粉体の表面がカップリング剤などにより疎水
化処理されている場合に、望ましいトナー特性が得られ
る。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかし、カップリング
剤による無機微粉体表面の疎水化処理によって外添時の
トナーの流動性および帯電性にある程度の向上は見られ
るものの、不十分な結果であることが多い。これは主
に、無機微粉体表面に存在する未反応疎水化処理剤によ
るものである。一般に、無機微粉体表面の疎水化処理は
過剰な処理剤の存在下で行われる。特に、無機微粉体表
面に存在する活性水素をカップリング剤により処理する
場合、存在する活性水素をはるかに凌ぐ処理剤量が用い
られる。この場合、未反応の処理剤は無機微粉体表面に
残ったままであり、この無機微粉体を高湿下に放置した
場合残存する未反応処理剤が徐々に加水分解され、表面
特性が吸湿性へと経時変化するため帯電性が徐々に悪化
する。また、過剰な処理剤の存在により無機微粉体表面
が濡れた状態であるため、外添時のトナーの流動性の向
上が妨げられるだけでなく、静電潜像担持体、いわゆる
感光体の表面に固着しやすく、感光体融着といった問題
も引き起こす。

【０００８】一方、無機微粉体表面上に残存する未反応
カップリング剤を減らすために疎水化処理時におけるカ
ップリング剤の使用量を減らした場合疎水化処理が不十
分となり、この無機微粉体をトナーに外添した場合十分
な帯電性および流動性が得られない。

【０００９】本発明の目的は、上記問題点を解決した無
機微粉体表面のカップリング剤による処理方法を提供す
ることにある。

【００１０】さらに本発明の目的は、本発明のカップリ
ング処理を施した無機微粉体を外添した、帯電性の経時
変化がなくトナーへの流動性付与能力が高くしかも感光
体融着を起こさない電子写真用トナーを提供することに
ある。

【００１１】

【課題を解決するための手段および作用】帯電性の環境
安定性が良好で流動性の高いトナーを得るために外添剤
である無機微粉体の表面をカップリング剤で疎水化処理
する方法としては、気相中撹拌された無機微粉体へカッ
プリング剤を添加する乾式法および溶液中で行う湿式法
が一般に用いられるが、微粉体表面の均一な処理法とし
ては湿式法が好ましい。

【００１２】本発明者等がこの湿式法による無機微粉体
表面のカップリング処理反応工程を鋭意検討した結果、
反応終了後反応槽より未反応のカップリング剤を除去す
ることにより前述の課題が解決できることを見いだし
た。

【００１３】すなわち、本発明の目的は、無機微粉体の
表面をカップリング剤により疎水化処理する工程におい
て、この処理工程が湿式処理からなり、かつカップリン
グ反応終了後溶液中の未反応のカップリング剤を、表面
に活性水素を持つ材料に吸着させ処理反応槽中から回収
する工程を含む無機微粉体の表面処理方法を用いること
により達成される。

【００１４】すなわち、過剰なカップリング剤により無
機微粉体表面の活性水素を十分疎水化した後、未反応の
カップリング剤を除去し、その後反応溶剤を蒸留除去す
ることにより、トナーに外添した場合高い流動性および
環境安定性を与える無機微粉体を得ることができる。

【００１５】ここで、未反応のカップリング剤を吸着さ
せるための表面に活性水素をもつ材料としては、シリカ
ゲルあるいは陽イオン交換樹脂などがあげられる。特に
陽イオン交換樹脂の場合、カップリング剤との反応によ
りエステル化合物が生成するが、水溶液で処理すること
により加水分解され直ちに陽イオン交換樹脂が再生する
ため何度でも再利用できる点で好ましい。これらの材料
は、反応溶液との濾別分離を簡易化するために粒径が大
きい方が良く、０．５ｍｍ以上のものが好ましい。

【００１６】表面カップリング処理される無機微粉体と
しては、表面に活性水素をもつ無機微粉体であれば何で
も構わないが、帯電性の制御という点から酸化アルミニ
ウム、酸化チタンあるいは酸化ケイ素、いわゆるシリカ
化合物が好ましい。さらに、流動性付与という点から窒
素吸着法によるＢＥＴ比表面積が２０ｍ² ／ｇ以上のも
のが良い。窒素吸着法によるＢＥＴ比表面積が２０ｍ²
／ｇ未満のものはトナーに外添しても十分な流動性が得
られない。

【００１７】本発明において用いることのできるカップ
リング剤で処理する前のシリカ微粉体としては、乾式法
シリカ、湿式法シリカいずれも使用することができる
が、シリカ本来の流動性付与のためには乾式法シリカの
方が好ましい。

【００１８】ここで言う乾式法とは、ケイ素ハロゲン誘
導体の蒸気相酸化により生じるシリカ微粉体の製造法で
ある。例えば、四塩化ケイ素ガスの酸素水素中における
熱分解酸化反応を利用する方法で、基礎となる反応式は
次の様なものである。

【００１９】ＳｉＣｌ₄ ＋２Ｈ₂ ＋Ｏ₂ →ＳｉＯ₂ ＋４ＨＣｌまた、この製造工程において例えば、塩化アルミニウム
又は塩化チタンなど他の金属ハロゲン誘導体をケイ素ハ
ロゲン誘導体と共に用いる事によって、シリカと他の金
属酸化物の複合微粉体を得る事も可能であり、これらも
包含する。

【００２０】一方、本発明に用いることのできるシリカ
微粉体を湿式法で製造する方法は、従来公知である種々
の方法が適用できる。例えば、ケイ酸ナトリウムの酸に
よる分解、一般反応式で示せば（以下反応式は略す）、Ｎａ₂ Ｏ・ＸＳｉＯ₂ ＋ＨＣｌ＋Ｈ₂ Ｏ →ＳｉＯ₂ ・ｎＨ₂ Ｏ＋ＮａＣｌその他、ケイ酸ナトリウムのアンモニア塩類又はアルカ
リ塩類による分解、ケイ酸ナトリウムよりアルカリ土類
金属ケイ酸塩を生成せしめた後、酸で分解しケイ酸とす
る方法、ケイ酸ナトリウム溶液をイオン交換樹脂により
ケイ酸とする方法、天然ケイ酸又はケイ酸塩を利用する
方法などがある。

【００２１】ここでいうシリカ微粉体には、無水二酸化
ケイ素（シリカ）、その他、ケイ酸アルミニウム、ケイ
酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、ケイ酸マグネシウム、
ケイ酸亜鉛などのケイ酸塩をいずれも適用できる。

【００２２】本発明において用いることのできる疎水化
用カップリング剤としては種々のものが挙げられるが、
シランカップリング剤、チタネートカップリング剤など
が好ましい。なお、この場合、Ｓｉ原子あるいはＴｉ原
子に結合しているオルガノ基の炭素数が多いほど疎水化
の効果が大きく、好ましくは炭素数が３以上のものが良
い。

【００２３】本発明に用いられる疎水化処理無機微粉体
の適用量は、トナー重量に対して０．０１〜５％であ
り、好ましくは０．０５〜２％である。また、本発明に
用いられる疎水化処理無機微粉体どうしあるいは公知の
無機微粉体をいくつか組み合わせて用いることも出来
る。

【００２４】一方、本発明に使用されるトナー粒子を形
成するための樹脂としては、例えば、ポリスチレン、ポ
リ−ｐ−クロルスチレン、ポリビニルトルエンなどのス
チレン及びその置換体の単重合体；スチレン−ｐ−クロ
ルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合
体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−
アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸
エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸
メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合
体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレ
ン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニル
メチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合
体、スチレンーイソプレン共重合体、スチレン−アクリ
ロニトリル−インデン共重合体などのスチレン系共重合
体；ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、天然変性フェノ
ール樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹
脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニール、シリコーン樹
脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ポリアミド樹
脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、ポリビ
ニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹
脂、石油系樹脂などが使用できる。また、架橋されたス
チレン系共重合体も好ましい結着樹脂である。スチレン
系共重合体のスチレンモノマーに対するコモノマーとし
ては、例えば、アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリ
ル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ドデシル、
アクリル酸オクチル、アクリル酸−２−エチルヘキシ
ル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸、メタクリル酸
メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メ
タクリル酸オクチル、アクリロニトリル、メタクリロニ
トリル、アクリルアミドなどの様な二重結合を有するモ
ノカルボン酸もしくはその置換体；例えば、マレイン
酸、マレイン酸ブチル、マレイン酸メチル、マレイン酸
ジメチルなどの様な二重結合を有するジカルボン酸及び
その置換体；例えば酢酸ビニル、安息香酸ビニルなどの
様なビニルエステル類；例えば塩化ビニル、エチレン、
プロピレン、ブチレンなどの様なエチレン系オレフィン
類；例えばビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン
などの様なビニルケトン類；例えばビニルメチルエーテ
ル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル
などの様なビニルエーテル類；等のビニル単量体が単独
もしくは２つ以上用いられる。ここで架橋剤としては、
主として２個以上の重合可能な二重結合を有する誘導体
が用いられる。例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナ
フタレンなどの様な芳香族ジビニル誘導体；例えばエチ
レングリコールジアクリレート、エチレングリコールジ
メタクリレート、１，３−ブタンジオールジメタクリレ
ートなどの様な二重結合を２個有するカルボン酸エステ
ル；ジビニルアニリン、ジビニルエーテル、ジビニルス
ルフイド、ジビニルスルホンなどのジビニル誘導体；及
び３個以上のビニル基を有する誘導体；が単独もしくは
混合物として用いられる。

【００２５】また、加圧定着方式を用いる場合には、圧
力定着トナー用結着樹脂の使用が可能であり、例えばポ
リエチレン、ポリプロピレン、ポリメチレン、ポリウレ
タンエラストマー、エチレン−エチルアクリレート共重
合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、アイオノマー樹
脂、スチレン−ビタジエン共重合体、スチレン−イソプ
レン共重合体、線状飽和ポリエステル、パラフィンなど
がある。

【００２６】また、トナー粒子に負摩擦帯電性を付与す
るために負電荷制御剤を添加するのも好ましい。用いら
れる負電荷制御剤としては、公知のものであれば何でも
使用することができ、特に限定されることはない。その
ような電荷制御剤としては、例えば、サリチル酸誘導体
の錯体、モノアゾ誘導体の錯体、フェノール誘導体、あ
るいは、カルボン酸、スルホン酸などの有機酸およびそ
れらを側鎖に有するポリマーなどがあげられる。また、
トナー粒子の摩擦帯電量を微妙に調節するために、若干
の正電荷制御剤を添加することも出来る。勿論、電荷制
御剤を使用せずに、結着樹脂の摩擦帯電性を利用するこ
とも出来る。

【００２７】本発明に使用される着色剤としては、カー
ボンブラック、ランプブラック、鉄黒、群青、ニグロシ
ン染料、アニリンブルー、フタロシアニンブルー、フタ
ロシアニングリーン、ハンザイエローＧ、ローダミン６
Ｇ、カルコオイルブルー、クロムイエロー、キナクリド
ン、ベンジジンイエロー、ローズベンガル、トリアリー
ルメタン系染顔料、モノアゾ系染顔料、ジスアゾ系染顔
料など従来公知の染顔料を単独あるいは混合して使用し
うる。

【００２８】さらに本発明のトナーと混合して使用し得
るキャリアとしては、公知のものが使用可能であり、例
えば鉄粉、フェライト粉、ニッケル粉の様な磁性を有す
る粉体、ガラスビーズ等、及びこれらの表面を樹脂等で
処理したものが掲げられる。又、キャリア表面を被覆す
る樹脂としては、スチレン−アクリル酸エステル共重合
体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、アクリ
ル酸エステル共重合体、メタクリル酸エステル共重合
体、シリコーン樹脂、フッ素含有樹脂、ポリアミド樹
脂、アイオノマー樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹
脂など或いは、これらの混合物を用いることができる。

【００２９】また、本発明のトナーは磁性材料を含有さ
せて磁性トナーとして用いることも出来る。用いられる
磁性材料としては、マグネタイト、γ−酸化鉄、フェラ
イト、鉄過剰型フェライト等の酸化鉄；鉄、コバルト、
ニッケルなどの金属或いはこれらの金属とアルミニウ
ム、コバルト、銅、鉛、マグネシウム、スズ、亜鉛、ア
ンチモン、ベリリウム、ビスマス、カドミウム、カルシ
ウム、マンガン、セレン、チタン、タングステン、バナ
ジウムの様な金属との合金およびその混合物等が挙げら
れる。これらの磁性材料は平均粒径が０．１〜１μｍ、
好ましくは０．１〜０．５μｍ程度のものが望ましく、
磁性トナー中に含有させる量としては結着樹脂成分１０
０重量部に対して２０〜１５０重量部、好ましくは３０
〜１２０重量部である。

【００３０】本発明のトナーは、必要に応じて添加剤を
混合してもよい。添加剤としては、例えばステアリン酸
亜鉛の如き滑剤、或いは酸化セリウム、炭化ケイ素の如
き研磨剤或いは例えばカーボンブラック、酸化スズ等の
導電性付与剤がある。

【００３１】また、ポリビニリデンフルオライド微粉末
などの弗素含有重合体微粉末も流動性、研磨性、帯電安
定性などの点から好ましい添加剤である。

【００３２】また、熱ロール定着時の離型性を良くする
目的で低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレ
ン、マイクロクリスタリンワックス、カルナバワック
ス、サゾールワックス、パラフィンワックス等のワック
ス状物質を０．５〜５重量％程度トナーに加えることも
本発明の好ましい形態の一つである。

【００３３】本発明に係るトナーを製造するにあたって
は、上述した様なトナー構成材料をボールミルその他の
混合機により充分混合した後、熱ロールニーダー、エク
ストルーダーの熱混練機を用いて良く混練し、冷却固化
後、機械的な粉砕、分級によってトナーを得る方法が好
ましく、他には、結着樹脂溶液中に構成材料を分散した
後、噴霧乾燥することによりトナーを得る方法；或いは
結着樹脂を構成すべき単量体に所定の材料を混合して乳
化懸濁液とした後に重合させてトナーを得る重合法トナ
ー製造法；或いはコア材、シェル材から成るいわゆるマ
イクロカプセルトナーにおいて、コア材或いはシェル
材、或いはこれらの両方に所定の材料を含有させる方
法；等の方法が応用できる。さらに必要に応じ所望の添
加剤をヘンシェルミキサー等の混合機により充分混合
し、本発明に係るトナーを製造することができる。

【００３４】本発明のトナーは、従来公知の手段で、電
子写真、静電記録及び静電印刷等における静電荷像を顕
像化する為の現像には全て使用可能なものである。

【００３５】

【実施例】以下、本発明を合成例および実施例により具
体的に説明するが、これは本発明を何ら限定するもので
はない。なお、以下の配合における部数は全て重量部で
ある。

【００３６】（合成例１）ｎ−ヘキサン５００ｍｌの入
った１０００ｃｃのナス型フラスコを６０℃に加温し、
ジフェニルジクロルシラン２ｇを加え、よく撹拌しなが
ら予め良く乾燥させたシリカ、ＡＥＲＯＳＩＬ２００
（ＢＥＴ２００ｍ² ／ｇ）２０ｇを加えた。このまま５
分間撹拌放置後シリカゲル（青色、大粒、３〜６ｍｅｓ
ｈ）２５ｇを加え、さらに３分間撹拌放置後２０ｍｅｓ
ｈのフルイで濾過し、シリカゲルとｎ−ヘキサン中に分
散した処理シリカを分散した。濾液中のｎ−ヘキサンを
アスピレーターで蒸留除去後、残った固体をよく乾燥さ
せ、コーヒーミルで解砕して表面カップリング処理無機
微粉体Ａを９．５ｇ得た。

【００３７】（合成例２）シリカゲルの代わりに陽イオ
ン交換樹脂（アンバーライト）を２０ｇ用い、合成例１
と同様の手順で表面カップリング処理無機微粉体Ｂを１
０ｇ得た。

【００３８】（合成例３）シリカの代わりに酸化チタ
ン、ＳＴＴ−３０（チタン工業社製、ＢＥＴ９０ｍ² ／
ｇ）１０ｇを用い合成例１と同様の手順で表面カップリ
ング処理無機微粉体Ｃを９ｇ得た。

【００３９】（比較合成例１）シリカゲルによる未反応
カップリング剤除去工程を省略した以外は、合成例１と
同様の合成手順で表面カップリング処理無機微粉体Ｄを
１１ｇ得た。

【００４０】（比較合成例２）シリカゲルによる未反応
カップリング剤除去工程を省略した以外は、合成例３と
同様の合成手順で表面カップリング処理無機微粉体Ｅを
１２ｇ得た。

【００４１】（製造例）スチレン／ブチルメタクリレート共重合体１００部カーボンブラック４部低分子量ポリプロピレンワックス３部３，５−ジ−ｔ−ブチルサリチル酸のＣｒ化合物３部上記材料をブレンダーでよく混合した後、１５０℃に設
定した２軸混練押出機にて混練した。得られた混練物を
冷却し、カッターミルにて粗粉砕した後、ジェット気流
を用いた微粉砕機を用いて微粉砕し、得られた微粉砕粉
を固定壁型風力分級機で分級して分級粉を精製した。

【００４２】さらに、得られた分級粉をコアンダ効果を
利用した多分割分級装置（日鉄鉱業社製エルボジェット
分級機）で超微粉及び粗粉を同時に厳密に分級除去して
体積平均粒径８．８μｍの黒色微粉体を得た。

【００４３】（実施例１〜３）上述の黒色微粉体に表面
処理無機微粉体Ａ〜Ｃをそれぞれ１．５％外添してトナ
ーＡ〜Ｃの３種を得た。

【００４４】（比較例１，２）上述の黒色微粉体に表面
処理無機微粉体Ｄ、Ｅをそれぞれ１．５％外添してトナ
ーＤ、Ｅの２種を得た。

【００４５】次に、平均粒径６５μｍのアクリルコート
フェライトキャリア１００部に対して得られた５種のト
ナーＡ〜Ｅをそれぞれ１０部混合し、現像剤Ａ〜Ｅの５
種を作製した。

【００４６】得られた現像剤Ａ〜Ｅの物性を表１に示
す。表１から分かる様に、未反応カップリング剤を除去
して得られた表面処理無機微粉体を外添したトナーは流
動性および帯電量の環境安定性共に良好であった。

【００４７】次いで、市販のカラー複写機ＣＬＣ−５０
０（キヤノン（株）社製）を用い、環境補正を行なわず
にこれらのトナーの複写テストを行なった。

【００４８】表２にテスト結果を示す。表２から分かる
様に、未反応カップリング剤を除去して得られた表面処
理無機微粉体を外添したトナーについては、画質および
感光体融着いずれに関しても良好な結果が得られた。

【００４９】

【表１】

【００５０】

【表２】ここで本発明におけるトナーのキャリアに対する摩擦帯
電量の測定法を図１を用いて詳述する。

【００５１】図１が摩擦帯電量測定装置の説明図であ
る。底に４００メッシュ（キャリア粒子の透過しない大
きさに適宜変更可能）の導電性スクリーン３のある金属
製の測定容器２に摩擦帯電量を測定しようとする現像剤
担持体上の磁気ブラシ（トナーと磁性粒子の混合物）を
入れ金属製のフタ４をする。このときの測定容器２全体
の重量を秤りＷ₁ （ｇ）とする。次に、吸引機１（測定
容器２と接する部分は少なくとも絶縁体）において、吸
引口７から吸引し風量調節弁６を調整して真空計５の圧
力を７０ｍｍＨｇとする。この状態で充分（約１分間）
吸引を行いトナーを吸引除去する。このときの電位計９
の電位をＶ（ボルト）とする。ここで８はコンデンサー
であり容量をＣ（μＦ）とする。又、吸引後の測定容器
全体の重量を秤りＷ₂ （ｇ）とする。この摩擦帯電量Ｑ
（μｃ／ｇ）は下式の如く計算される。

【００５２】ただし、測定条件は２３℃、６０％ＲＨと
する。

【００５３】また、本発明における現像剤またはトナー
の凝集度は下記のごとく測定算出される。ホソカワミク
ロン株式会社製のパウダーテスタと、２００メッシュの
ふるい、１００メッシュのふるい及び６０メッシュのふ
るいを順次重ねた三段のふるいとを用いて測定した。測
定手段としては、約５ｇのトナーまたは現像剤からなる
粉体を三段ふるいの上段の６０メッシュのふるいの上に
のせ、パウダーテスタに１８Ｖの電圧を印加して、１５
秒間三段ふるいを振動させ、６０メッシュのふるいに残
留した粉体重量ａｇと、１００メッシュのふるいに残留
した粉体の重量ｂｇと、２００メッシュのふるいに残留
した粉体重量ｃｇとから下式によって凝集度を算出す
る。

【００５４】

【発明の効果】上述したように、本発明の無機微粉体の
表面処理方法は、この無機微粉体を外添したトナーの摩
擦帯電量の環境変動を抑え、高い流動性を付与しかつ感
光体融着を抑制する効果がある。

【００５５】そのため、本発明の無機微粉体を外添した
トナーは環境変化に伴う画質の変動がなく、常に優れた
画質の画像を提供し得る。

【図面の簡単な説明】

【図１】摩擦帯電量の測定装置の説明図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも表面に活性水素を有し窒素吸
着法によるＢＥＴ比表面積が２０ｍ² ／ｇ以上の無機微
粉体の表面をカップリング剤により疎水化処理する工程
において、この処理工程が湿式処理からなり、かつカッ
プリング反応終了後溶液中の未反応のカップリング剤
を、表面に活性水素を持つ材料に吸着させ処理反応槽中
から回収する工程を含む無機微粉体の表面処理方法。
【請求項２】表面に活性水素を持つ材料が陽イオン交
換樹脂あるいはシリカゲルであることを特徴とする請求
項１に記載の表面処理方法。
【請求項３】少なくとも結着樹脂、着色剤および請求
項１に記載の表面処理法方法により表面疎水化処理され
た無機微粉体を含有することを特徴とする電子写真用ト
ナー。