JPH05247666A - 銅の表面処理法 - Google Patents
銅の表面処理法Info
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- JPH05247666A JPH05247666A JP4967792A JP4967792A JPH05247666A JP H05247666 A JPH05247666 A JP H05247666A JP 4967792 A JP4967792 A JP 4967792A JP 4967792 A JP4967792 A JP 4967792A JP H05247666 A JPH05247666 A JP H05247666A
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Abstract
(57)【要約】
多層配線板におけるめっき浸み込みを抑制すること。
【構成】銅表面を酸化剤を含む水溶液と接触させる方
法、あるいはアルカリ性の電解液を使用して陽極酸化処
理を行う方法によって、銅表面に微細な凹凸を有する酸
化銅を形成し、次に還元剤と接触させて金属銅に還元し
た後、洗浄、乾燥する銅の表面処理方法において、金属
銅に還元した後の洗浄水に特定の温度の温水を用い、か
つ、温水洗浄後の乾燥温度を特定にするか、あるいは、
銅の腐食抑制剤を含む液と接触させた後、乾燥するこ
と。
法、あるいはアルカリ性の電解液を使用して陽極酸化処
理を行う方法によって、銅表面に微細な凹凸を有する酸
化銅を形成し、次に還元剤と接触させて金属銅に還元し
た後、洗浄、乾燥する銅の表面処理方法において、金属
銅に還元した後の洗浄水に特定の温度の温水を用い、か
つ、温水洗浄後の乾燥温度を特定にするか、あるいは、
銅の腐食抑制剤を含む液と接触させた後、乾燥するこ
と。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、プリント配線板に用い
る技術であって、銅と樹脂との接着力を改良する銅の表
面処理法に関する。
る技術であって、銅と樹脂との接着力を改良する銅の表
面処理法に関する。
【０００２】
【従来の技術】内層回路板を形成した後、内層回路の銅
表面に酸化銅を形成し、還元剤を含むアルカリ性の水溶
液と接触させれば金属銅に還元できること、還元した
後、乾燥し、プリプレグとこの内層回路板を積層し、多
層プリント配線板を製造する方法が、特公昭６４−８４
７９号公報に開示されている。また、酸化銅の還元剤と
して、ジメチルアミノボランを使用する方法が、特開昭
６１−１７６１９２に開示されている。酸化銅の還元剤
として水素化ホウ素アルカリとホルマリンに、順次、浸
漬して還元する方法が、特開平１−１５６４７９に開示
されている。また、亜鉛微粒子を酸化銅表面に付着さ
せ、次に酸又はアルカリと接触させて金属銅に還元する
方法が、特開平３−１８０９７に開示されている。
表面に酸化銅を形成し、還元剤を含むアルカリ性の水溶
液と接触させれば金属銅に還元できること、還元した
後、乾燥し、プリプレグとこの内層回路板を積層し、多
層プリント配線板を製造する方法が、特公昭６４−８４
７９号公報に開示されている。また、酸化銅の還元剤と
して、ジメチルアミノボランを使用する方法が、特開昭
６１−１７６１９２に開示されている。酸化銅の還元剤
として水素化ホウ素アルカリとホルマリンに、順次、浸
漬して還元する方法が、特開平１−１５６４７９に開示
されている。また、亜鉛微粒子を酸化銅表面に付着さ
せ、次に酸又はアルカリと接触させて金属銅に還元する
方法が、特開平３−１８０９７に開示されている。
【０００３】又、プリント配線板の製造方法としてパタ
ーン無電解銅めっき法がある。この方法では、銅箔張積
層板の表面に配線パターンをめっきするために、配線パ
ターンと反対のパターンをインクで印刷したり、あるい
は紫外線硬化型の樹脂フィルムを貼り付け、写真法によ
り反対パターンを銅箔張積層板表面に形成する。次に無
電解銅めっき液で、配線パターンの部分に１０μｍ以上
のめっきを行い、更に半田めっきを数μｍ行った後、上
記の印刷インクや樹脂フィルムを除去して銅箔張積層板
の銅を露出させ、次に半田めっき皮膜をエッチングレジ
ストとして、露出した銅をエッチングして配線を形成す
る方法が知られている。
ーン無電解銅めっき法がある。この方法では、銅箔張積
層板の表面に配線パターンをめっきするために、配線パ
ターンと反対のパターンをインクで印刷したり、あるい
は紫外線硬化型の樹脂フィルムを貼り付け、写真法によ
り反対パターンを銅箔張積層板表面に形成する。次に無
電解銅めっき液で、配線パターンの部分に１０μｍ以上
のめっきを行い、更に半田めっきを数μｍ行った後、上
記の印刷インクや樹脂フィルムを除去して銅箔張積層板
の銅を露出させ、次に半田めっき皮膜をエッチングレジ
ストとして、露出した銅をエッチングして配線を形成す
る方法が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】この方法では、銅箔張
積層板の銅と印刷インクや樹脂フィルムとの接着力が重
要である。アルカリ性の無電解銅めっき液中で、この接
着力が低下し、めっきの浸み込み等がおこる。そこで、
このめっき浸み込みを防ぐために、上記の酸化銅の形成
及び還元方法を銅箔張積層板の銅表面に適用した後、イ
ンクの塗布や樹脂フィルムの貼り付けを行えば、めっき
の浸み込みという問題がかなり軽減されることがわかっ
た。しかし、このめっき浸み込みを完全に抑制すること
はできなかった。
積層板の銅と印刷インクや樹脂フィルムとの接着力が重
要である。アルカリ性の無電解銅めっき液中で、この接
着力が低下し、めっきの浸み込み等がおこる。そこで、
このめっき浸み込みを防ぐために、上記の酸化銅の形成
及び還元方法を銅箔張積層板の銅表面に適用した後、イ
ンクの塗布や樹脂フィルムの貼り付けを行えば、めっき
の浸み込みという問題がかなり軽減されることがわかっ
た。しかし、このめっき浸み込みを完全に抑制すること
はできなかった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
の結果、めっき浸み込みの原因を調べた結果、銅表面の
状態が関係していることがわかった。即ち、銅箔表面に
微細な凹凸を有する酸化銅を形成し、次に金属銅に還元
するのであるが、水洗及び乾燥工程で、わずかであるが
酸化する。この酸化の度合がめっきの浸み込みと関係の
あることがわかった。したがって、浸み込みを抑制する
には、酸化ができるだけ少なくなるように水洗と乾燥を
行うことが重要であるとわかった。この酸化量の測定方
法として電気化学的な方法を用いた。即ち、１／１０Ｎ
のＫＣｌ水溶液に被測定試験片を浸漬し、定電流電解
し、この時の電位変化をＬコーダーに記録し、還元に必
要な電気量から酸化量を求めた。
の結果、めっき浸み込みの原因を調べた結果、銅表面の
状態が関係していることがわかった。即ち、銅箔表面に
微細な凹凸を有する酸化銅を形成し、次に金属銅に還元
するのであるが、水洗及び乾燥工程で、わずかであるが
酸化する。この酸化の度合がめっきの浸み込みと関係の
あることがわかった。したがって、浸み込みを抑制する
には、酸化ができるだけ少なくなるように水洗と乾燥を
行うことが重要であるとわかった。この酸化量の測定方
法として電気化学的な方法を用いた。即ち、１／１０Ｎ
のＫＣｌ水溶液に被測定試験片を浸漬し、定電流電解
し、この時の電位変化をＬコーダーに記録し、還元に必
要な電気量から酸化量を求めた。
【０００６】測定の１例を図１に示す。測定条件は電流
密度が０．５mA/cm2である。金属銅の電位は図中で−１
２６０mVである。この金属銅の電位になるまでの時間と
電流密度の積から酸化量を計算した。図１から、酸化状
態には大きく分けて２種類ある。図１のｔ1 までの時間
で示した酸化状態も、めっき浸み込みに関係のあること
がわかった。このｔ1 を明瞭に調べるために電流密度を
下げて、０．１mA/cm2でも行った。その測定例を図２に
示す。以下、図２の酸化状態を初期電位変化時間と呼ぶ
ことにする。
密度が０．５mA/cm2である。金属銅の電位は図中で−１
２６０mVである。この金属銅の電位になるまでの時間と
電流密度の積から酸化量を計算した。図１から、酸化状
態には大きく分けて２種類ある。図１のｔ1 までの時間
で示した酸化状態も、めっき浸み込みに関係のあること
がわかった。このｔ1 を明瞭に調べるために電流密度を
下げて、０．１mA/cm2でも行った。その測定例を図２に
示す。以下、図２の酸化状態を初期電位変化時間と呼ぶ
ことにする。
【０００７】このような知見に基づいて、初期電位変化
時間で表わされる酸化量や金属銅まで還元するに必要な
電気量から求めた酸化量の抑制方法は、種々検討した結
果、本発明をなすことができた。すなわち、本発明の銅
の表面処理法は、銅表面を酸化剤を含む水溶液と接触さ
せる方法、あるいはアルカリ性の電解液を使用して陽極
酸化処理を行う方法によって、銅表面に微細な凹凸を有
する酸化銅を形成し、次に還元剤と接触させて金属銅に
還元した後、洗浄、乾燥する銅の表面処理方法におい
て、金属銅に還元した後の洗浄水が５０℃〜９０℃の温
水であり、かつ、温水洗浄後の乾燥温度が６０℃〜９５
℃であることを特徴とする。
時間で表わされる酸化量や金属銅まで還元するに必要な
電気量から求めた酸化量の抑制方法は、種々検討した結
果、本発明をなすことができた。すなわち、本発明の銅
の表面処理法は、銅表面を酸化剤を含む水溶液と接触さ
せる方法、あるいはアルカリ性の電解液を使用して陽極
酸化処理を行う方法によって、銅表面に微細な凹凸を有
する酸化銅を形成し、次に還元剤と接触させて金属銅に
還元した後、洗浄、乾燥する銅の表面処理方法におい
て、金属銅に還元した後の洗浄水が５０℃〜９０℃の温
水であり、かつ、温水洗浄後の乾燥温度が６０℃〜９５
℃であることを特徴とする。
【０００８】また、銅表面を酸化剤を含む水溶液と接触
させる方法、あるいはアルカリ性の電解液を使用して陽
極酸化処理を行う方法によって、銅表面に微細な凹凸を
有する酸化銅を形成し、次に還元剤と接触させて金属銅
に還元した後、洗浄、乾燥する銅の表面処理方法におい
て、金属銅に還元し洗浄した後、銅の腐食抑制剤を含む
液と接触させた後、乾燥することによって、酸化量を抑
制することもできる。
させる方法、あるいはアルカリ性の電解液を使用して陽
極酸化処理を行う方法によって、銅表面に微細な凹凸を
有する酸化銅を形成し、次に還元剤と接触させて金属銅
に還元した後、洗浄、乾燥する銅の表面処理方法におい
て、金属銅に還元し洗浄した後、銅の腐食抑制剤を含む
液と接触させた後、乾燥することによって、酸化量を抑
制することもできる。
【０００９】銅の腐食抑制剤は、窒素を含有する有機物
であるものが好ましく、更には、このような銅の腐食抑
制剤として、ベンゾトリアゾール、アミノイミダゾー
ル、トリアゾール、ベンゾグアナミン、８−アザアデニ
ン、４−７−ジフェニル１，１０−フェナントロリン
類、２−アミノベンズイミダゾール、プリン、グアニン
から選ばれた一種類以上の物質が使用できる。
であるものが好ましく、更には、このような銅の腐食抑
制剤として、ベンゾトリアゾール、アミノイミダゾー
ル、トリアゾール、ベンゾグアナミン、８−アザアデニ
ン、４−７−ジフェニル１，１０−フェナントロリン
類、２−アミノベンズイミダゾール、プリン、グアニン
から選ばれた一種類以上の物質が使用できる。
【００１０】本発明において、酸化銅を形成するために
使用できる酸化剤としては、亜塩素酸ナトリウム、過硫
酸アルカリ、塩素酸カリウム、過塩素酸カリウム等であ
る。酸化銅を形成するには、これらの酸化剤の一種類以
上を含むアルカリ性水溶液が使用できる。
使用できる酸化剤としては、亜塩素酸ナトリウム、過硫
酸アルカリ、塩素酸カリウム、過塩素酸カリウム等であ
る。酸化銅を形成するには、これらの酸化剤の一種類以
上を含むアルカリ性水溶液が使用できる。
【００１１】陽極酸化法による方法としては、アルカリ
性の電解液、例えば１００〜３００g/l のＮａＯＨを含
む電解液で、その液温は６０℃〜９５℃、陽極電流密度
は０．５〜３A/dm2 、処理時間は２分〜３０分である。
還元剤としては、前記の特公昭６４−８４７９、特開昭
６１−１７６１９２、特開平１−１５６４７９、特開平
３−１８０９７等の物質が使用できる。銅の腐食抑制剤
としては、窒素を含有する有機物が望ましい。例えばベ
ンゾトリアゾール、アミノイミダゾール、トリアゾー
ル、ベンゾグアナミン、８−アザアデニン、４−７−ジ
フェニル１，１０−フェナントロリン類、２−アミノベ
ンズイミダゾール、プリン、グアニン等であり、一種類
以上を使用する。その濃度は有効量含めば良く、最適濃
度は実験的に容易に求めることができる。一般には５mg
/l〜５００mg/lの範囲である。
性の電解液、例えば１００〜３００g/l のＮａＯＨを含
む電解液で、その液温は６０℃〜９５℃、陽極電流密度
は０．５〜３A/dm2 、処理時間は２分〜３０分である。
還元剤としては、前記の特公昭６４−８４７９、特開昭
６１−１７６１９２、特開平１−１５６４７９、特開平
３−１８０９７等の物質が使用できる。銅の腐食抑制剤
としては、窒素を含有する有機物が望ましい。例えばベ
ンゾトリアゾール、アミノイミダゾール、トリアゾー
ル、ベンゾグアナミン、８−アザアデニン、４−７−ジ
フェニル１，１０−フェナントロリン類、２−アミノベ
ンズイミダゾール、プリン、グアニン等であり、一種類
以上を使用する。その濃度は有効量含めば良く、最適濃
度は実験的に容易に求めることができる。一般には５mg
/l〜５００mg/lの範囲である。
【００１２】
実施例１ 銅箔張積層板ＭＣＬ−Ｅ−６７（日立化成工業株式会社
製、商品名）の表面をサンドペーパーで研磨した。次に
アルカリ脱脂した。次に、過硫酸アンモニウム（１１０
g/l）、水溶液（４０℃）に１分間浸漬してソフトエッ
チングした。次に下記の条件で酸化銅を形成した。 （組成） 水酸化ナトリウム ：１５g/l リン酸三ナトリウム ：３０g/l 亜塩素酸ナトリウム ：９０g/l 水 ：以上の組成物と合わせて
１ｌになる量 （条件） 液温 ：８５℃ 処理時間 ：１２０秒 次に、ジメチルアミンボラン５g/l、ＮａＯＨ５g/lの水
溶液（３５℃）に１分間浸漬した後、３０秒間水洗し、
６０℃、７０℃、８０℃の純水に各々２分間浸漬し、８
０℃で１時間乾燥した。これらの試験片の初期電位変化
時間で表わされる酸化量を求めた。その結果を電気量で
表わし、表１に示す。
製、商品名）の表面をサンドペーパーで研磨した。次に
アルカリ脱脂した。次に、過硫酸アンモニウム（１１０
g/l）、水溶液（４０℃）に１分間浸漬してソフトエッ
チングした。次に下記の条件で酸化銅を形成した。 （組成） 水酸化ナトリウム ：１５g/l リン酸三ナトリウム ：３０g/l 亜塩素酸ナトリウム ：９０g/l 水 ：以上の組成物と合わせて
１ｌになる量 （条件） 液温 ：８５℃ 処理時間 ：１２０秒 次に、ジメチルアミンボラン５g/l、ＮａＯＨ５g/lの水
溶液（３５℃）に１分間浸漬した後、３０秒間水洗し、
６０℃、７０℃、８０℃の純水に各々２分間浸漬し、８
０℃で１時間乾燥した。これらの試験片の初期電位変化
時間で表わされる酸化量を求めた。その結果を電気量で
表わし、表１に示す。
【００１３】実施例２ 実施例１と同様の方法で還元まで行った後、３０秒間水
洗し、次に６−アミノイミダゾール、１，２，４−トリ
アゾール、８−アザアデニン、ベンゾグアナミンを各
々、０．５g/l 含む水溶液に２分間浸漬した後、２分間
水洗した。次に８０℃で１時間乾燥した。これらの試験
片の初期電位変化時間で表わされる酸化量を電気量で求
め、表２に示す。また金属銅まで還元するのに要した電
気量を求めた結果を表３に示す。
洗し、次に６−アミノイミダゾール、１，２，４−トリ
アゾール、８−アザアデニン、ベンゾグアナミンを各
々、０．５g/l 含む水溶液に２分間浸漬した後、２分間
水洗した。次に８０℃で１時間乾燥した。これらの試験
片の初期電位変化時間で表わされる酸化量を電気量で求
め、表２に示す。また金属銅まで還元するのに要した電
気量を求めた結果を表３に示す。
【００１４】比較例１ 実施例１と同様の方法で還元まで行い、２分間、１８℃
で注水洗を行い、１００℃で１時間乾燥した。この試験
片の初期電位変化時間で表わされる酸化量を求めた。表
１に比較例１として示す。又、金属銅まで還元するのに
要した電気量から酸化量を求めた結果を比較例として表
３に示す。
で注水洗を行い、１００℃で１時間乾燥した。この試験
片の初期電位変化時間で表わされる酸化量を求めた。表
１に比較例１として示す。又、金属銅まで還元するのに
要した電気量から酸化量を求めた結果を比較例として表
３に示す。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【表２】
【００１７】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明によって
酸化量の少ない還元銅表面が得られ、無電解銅めっき液
中でも樹脂との接着力の低下が少ない銅表面が得られ
る。
酸化量の少ない還元銅表面が得られ、無電解銅めっき液
中でも樹脂との接着力の低下が少ない銅表面が得られ
る。
【図１】本発明の原理を説明するための線図である。
【図２】本発明の原理を詳細に説明するために、図１の
一部を拡大した線図である。
一部を拡大した線図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 片岡 浩幸 茨城県下館市大字小川1500番地 日立化成 工業株式会社電子部品事業部内
Claims (4)
- 【請求項１】銅表面を酸化剤を含む水溶液と接触させる
方法、あるいはアルカリ性の電解液を使用して陽極酸化
処理を行う方法によって、銅表面に微細な凹凸を有する
酸化銅を形成し、次に還元剤と接触させて金属銅に還元
した後、洗浄、乾燥する銅の表面処理方法において、金
属銅に還元した後の洗浄水が５０℃〜９０℃の温水であ
り、かつ、温水洗浄後の乾燥温度が６０℃〜９５℃であ
ることを特徴とする銅の表面処理法。 - 【請求項２】銅表面を酸化剤を含む水溶液と接触させる
方法、あるいはアルカリ性の電解液を使用して陽極酸化
処理を行う方法によって、銅表面に微細な凹凸を有する
酸化銅を形成し、次に還元剤と接触させて金属銅に還元
した後、洗浄、乾燥する銅の表面処理方法において、金
属銅に還元し洗浄した後、銅の腐食抑制剤を含む液と接
触させた後、乾燥することを特徴とする銅の表面処理
法。 - 【請求項３】銅の腐食抑制剤が、窒素を含有する有機物
であることを特徴とする請求項２に記載の銅の表面処理
法。 - 【請求項４】銅の腐食抑制剤が、ベンゾトリアゾール、
アミノイミダゾール、トリアゾール、ベンゾグアナミ
ン、８−アザアデニン、４−７−ジフェニル１，１０−
フェナントロリン類、２−アミノベンズイミダゾール、
プリン、グアニンから選ばれた一種類以上の物質である
ことを特徴とする請求項３に記載の銅の表面処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4967792A JPH05247666A (ja) | 1992-03-06 | 1992-03-06 | 銅の表面処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4967792A JPH05247666A (ja) | 1992-03-06 | 1992-03-06 | 銅の表面処理法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05247666A true JPH05247666A (ja) | 1993-09-24 |
Family
ID=12837809
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4967792A Pending JPH05247666A (ja) | 1992-03-06 | 1992-03-06 | 銅の表面処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05247666A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007291448A (ja) * | 2006-04-25 | 2007-11-08 | Hitachi Chem Co Ltd | 銅箔の表面処理方法及び銅箔 |
| JP2008088542A (ja) * | 2006-09-06 | 2008-04-17 | Hitachi Chem Co Ltd | 銅の表面処理方法 |
| JP2009059910A (ja) * | 2007-08-31 | 2009-03-19 | Panasonic Corp | リード、配線部材、パッケージ部品、樹脂付金属部品及び樹脂封止半導体装置、並びにこれらの製造方法 |
| JP2018009229A (ja) * | 2016-07-15 | 2018-01-18 | ナミックス株式会社 | 還元用薬液の処理方法、プリント配線板に用いる銅箔の処理方法 |
| JP2020183571A (ja) * | 2019-05-09 | 2020-11-12 | ナミックス株式会社 | 銅表面の加工装置 |
-
1992
- 1992-03-06 JP JP4967792A patent/JPH05247666A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007291448A (ja) * | 2006-04-25 | 2007-11-08 | Hitachi Chem Co Ltd | 銅箔の表面処理方法及び銅箔 |
| JP2008088542A (ja) * | 2006-09-06 | 2008-04-17 | Hitachi Chem Co Ltd | 銅の表面処理方法 |
| JP2009059910A (ja) * | 2007-08-31 | 2009-03-19 | Panasonic Corp | リード、配線部材、パッケージ部品、樹脂付金属部品及び樹脂封止半導体装置、並びにこれらの製造方法 |
| JP2018009229A (ja) * | 2016-07-15 | 2018-01-18 | ナミックス株式会社 | 還元用薬液の処理方法、プリント配線板に用いる銅箔の処理方法 |
| JP2020183571A (ja) * | 2019-05-09 | 2020-11-12 | ナミックス株式会社 | 銅表面の加工装置 |
| WO2020226158A1 (ja) * | 2019-05-09 | 2020-11-12 | ナミックス株式会社 | 銅表面の加工装置 |
| CN113412348A (zh) * | 2019-05-09 | 2021-09-17 | 纳美仕有限公司 | 铜表面的加工装置 |
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