JPH05246798A - 四ほう酸リチウム単結晶の製造方法 - Google Patents
四ほう酸リチウム単結晶の製造方法Info
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- JPH05246798A JPH05246798A JP4080429A JP8042992A JPH05246798A JP H05246798 A JPH05246798 A JP H05246798A JP 4080429 A JP4080429 A JP 4080429A JP 8042992 A JP8042992 A JP 8042992A JP H05246798 A JPH05246798 A JP H05246798A
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- lithium tetraborate
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- crystal
- tetraborate single
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 本発明はＳＡＷデバイス製造に有用とされ
る四ほう酸リチウム単結晶の製造方法の提供を目的とす
るものである。 【構成】 本発明による四ほう酸リチウム単結晶の製
造方法は、ブリッジマン法で融液から四ほう酸リチウム
単結晶を成長させる方法において、結晶の成長点の温度
勾配を35°〜70℃／cmとし、かつルツボの移動速度を
0.5〜 1.2mm／時としてなることを特徴とするものであ
る。
る四ほう酸リチウム単結晶の製造方法の提供を目的とす
るものである。 【構成】 本発明による四ほう酸リチウム単結晶の製
造方法は、ブリッジマン法で融液から四ほう酸リチウム
単結晶を成長させる方法において、結晶の成長点の温度
勾配を35°〜70℃／cmとし、かつルツボの移動速度を
0.5〜 1.2mm／時としてなることを特徴とするものであ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は四ほう酸リチウム単結晶
の製造方法、特にはＳＡＷデバイスの作製に有用とされ
る四ほう酸リチウム単結晶の製造方法に関するものであ
る。
の製造方法、特にはＳＡＷデバイスの作製に有用とされ
る四ほう酸リチウム単結晶の製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＳＡＷデバイス用の単結晶材料と
してはタンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム、水晶、
四ほう酸リチウムなどが実用化されており、これらの単
結晶のなかでは四ほう酸リチウムが電気機械結合係数が
比較的大きく、かつデバイスの周辺温度の変動に伴なう
特性変化が非常に小さいことから、コードレス電話器、
自動車電話器に用いられるフィルターに有用な材料とさ
れている。
してはタンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム、水晶、
四ほう酸リチウムなどが実用化されており、これらの単
結晶のなかでは四ほう酸リチウムが電気機械結合係数が
比較的大きく、かつデバイスの周辺温度の変動に伴なう
特性変化が非常に小さいことから、コードレス電話器、
自動車電話器に用いられるフィルターに有用な材料とさ
れている。
【０００３】そして、この四ほう酸リチウム単結晶は、
一般にチョコラルスキー法もしくはブリッジマン法によ
って融液から成長させ、この単結晶を円柱状に加工し、
さらに一定の結晶面方位を有するウエーハ状に切断し、
研磨した基板の形で各種デバイス用に提供されており、
例えばＳＡＷデバイスはこのようにして製作されたウエ
ーハ基板上に主としてＡｌからなる電極を形成したの
ち、四角形のチップを切り出すことによって作られてい
るが、このブリッジマン法による四ほう酸リチウム単結
晶の育成例としては小さな直径の種管がついた白金製の
ルツボを用いて、成長速度を 0.3mm／時以下と非常に遅
い速度で成長させるという方法が報告されている（J. C
rytal Growth, 99(1990), 811 参照）。
一般にチョコラルスキー法もしくはブリッジマン法によ
って融液から成長させ、この単結晶を円柱状に加工し、
さらに一定の結晶面方位を有するウエーハ状に切断し、
研磨した基板の形で各種デバイス用に提供されており、
例えばＳＡＷデバイスはこのようにして製作されたウエ
ーハ基板上に主としてＡｌからなる電極を形成したの
ち、四角形のチップを切り出すことによって作られてい
るが、このブリッジマン法による四ほう酸リチウム単結
晶の育成例としては小さな直径の種管がついた白金製の
ルツボを用いて、成長速度を 0.3mm／時以下と非常に遅
い速度で成長させるという方法が報告されている（J. C
rytal Growth, 99(1990), 811 参照）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、このブリッジ
マン法で融液原料から四ほう酸リチウム単結晶を 0.5mm
／時以上の速い速度で成長させると、この単結晶に気泡
状の介在物が混入して結晶欠陥が生じ易くなるという問
題点がある。そのため、この気泡状介在物の発生を防止
するという目的において、この原料を灼熱減量が0.01重
量％以下のものとするということが提案されている（特
開昭58-55398号公報参照）が、この方法だけではセル成
長を抑制するには不充分であった。
マン法で融液原料から四ほう酸リチウム単結晶を 0.5mm
／時以上の速い速度で成長させると、この単結晶に気泡
状の介在物が混入して結晶欠陥が生じ易くなるという問
題点がある。そのため、この気泡状介在物の発生を防止
するという目的において、この原料を灼熱減量が0.01重
量％以下のものとするということが提案されている（特
開昭58-55398号公報参照）が、この方法だけではセル成
長を抑制するには不充分であった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不利
を解決した四ほう酸リチウム単結晶の製造方法に関する
ものであり、これはブリッジマン法で融液から四ほう酸
リチウム単結晶を成長させる方法において、結晶の成長
点の温度勾配を35〜70℃／cm、ルツボの移動速度を 0.5
〜 1.2mm／時としてなることを特徴とするものである。
を解決した四ほう酸リチウム単結晶の製造方法に関する
ものであり、これはブリッジマン法で融液から四ほう酸
リチウム単結晶を成長させる方法において、結晶の成長
点の温度勾配を35〜70℃／cm、ルツボの移動速度を 0.5
〜 1.2mm／時としてなることを特徴とするものである。
【０００６】すなわち、本発明者らはＳＡＷデバイス用
の四ほう酸リチウム単結晶の成長方法について種々検討
し、結晶の成長点の温度勾配とルツボの移動速度を変化
させ、これらの値と結晶中にみられる気泡状介在物の存
在量との関係を詳細にしらべたところ、結晶の成長点の
温度勾配Ｘ℃／cmとし、ルツボの移動速度をＹmm／時と
したときに、Ｘ、Ｙの値が図１の斜線部の範囲にあると
きに気泡状介在物の発生が抑制された四ほう酸リチウム
単結晶の得られることを見出して本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
の四ほう酸リチウム単結晶の成長方法について種々検討
し、結晶の成長点の温度勾配とルツボの移動速度を変化
させ、これらの値と結晶中にみられる気泡状介在物の存
在量との関係を詳細にしらべたところ、結晶の成長点の
温度勾配Ｘ℃／cmとし、ルツボの移動速度をＹmm／時と
したときに、Ｘ、Ｙの値が図１の斜線部の範囲にあると
きに気泡状介在物の発生が抑制された四ほう酸リチウム
単結晶の得られることを見出して本発明を完成させた。
以下にこれをさらに詳述する。
【０００７】
【作用】本発明は四ほう酸リチウム単結晶の製造方法に
関するものであり、これはブリッジマン法で融液から四
ほう酸リチウム単結晶を成長させる方法において、結晶
の成長点の温度勾配を35〜70℃／cm、ルツボの移動速度
を 0.5〜 1.2mm／時とすることを特徴とするものである
が、これによれば気泡状介在物の結晶への混入、クラッ
クの発生を防ぐことができるという有利性が与えられ
る。
関するものであり、これはブリッジマン法で融液から四
ほう酸リチウム単結晶を成長させる方法において、結晶
の成長点の温度勾配を35〜70℃／cm、ルツボの移動速度
を 0.5〜 1.2mm／時とすることを特徴とするものである
が、これによれば気泡状介在物の結晶への混入、クラッ
クの発生を防ぐことができるという有利性が与えられ
る。
【０００８】本発明による四ほう酸リチウム単結晶の製
造は前記したようにブリッジマン法で行なわれる。この
ブリッジマン法は公知のものであるが、これは例えば図
２に示した装置で行なわれる。図２はブリッジマン法に
よる単結晶成長方法の縦断面図を示したものであり、こ
の電気炉１の中には耐火物であるアルミナシリケート製
のウール状保温材２とカンタル線またはシリコニットか
らなる加熱体で構成されるヒーター部３が高純度アルミ
ナパイプ４の中に収容されており、炭化けい素または石
英製のルツボ台５の上には白金ルツボ６が格納されてい
る。
造は前記したようにブリッジマン法で行なわれる。この
ブリッジマン法は公知のものであるが、これは例えば図
２に示した装置で行なわれる。図２はブリッジマン法に
よる単結晶成長方法の縦断面図を示したものであり、こ
の電気炉１の中には耐火物であるアルミナシリケート製
のウール状保温材２とカンタル線またはシリコニットか
らなる加熱体で構成されるヒーター部３が高純度アルミ
ナパイプ４の中に収容されており、炭化けい素または石
英製のルツボ台５の上には白金ルツボ６が格納されてい
る。
【０００９】この装置による四ほう酸リチウム単結晶の
製造は、白金ルツボ６の中に原料としての四ほう酸リチ
ウム多結晶体の所定量を仕込み、これをヒーター部３で
920〜 980℃に加熱して溶融するのであるが、この四ほ
う酸リチウム多結晶体はできるだけ高純度のものとする
ことがよいので通常は純度 99.95％以上のものとされ、
これは予じめ育成した単結晶を原料としたものであって
もよい。
製造は、白金ルツボ６の中に原料としての四ほう酸リチ
ウム多結晶体の所定量を仕込み、これをヒーター部３で
920〜 980℃に加熱して溶融するのであるが、この四ほ
う酸リチウム多結晶体はできるだけ高純度のものとする
ことがよいので通常は純度 99.95％以上のものとされ、
これは予じめ育成した単結晶を原料としたものであって
もよい。
【００１０】この白金ルツボ６で溶融された融体は種管
部７に格納されている種結晶８の方位にしたがってルツ
ボ６の中で単結晶とされるのであるが、この成長は白金
ルツボ６を支えているルツボ台５を上下動駆動装置９で
下げることによって行なわれる。しかし、この際気泡状
の介在物の発生を抑えるためには融液と結晶との境界層
の厚さをできるだけ薄くすることが必要とされるのであ
るが、この結晶の成長点の温度勾配とルツボの移動速度
を種々に変化させてこのときの気泡状介在物の発生状態
をしらべたところ、図１に示したような結果が得られ
た。
部７に格納されている種結晶８の方位にしたがってルツ
ボ６の中で単結晶とされるのであるが、この成長は白金
ルツボ６を支えているルツボ台５を上下動駆動装置９で
下げることによって行なわれる。しかし、この際気泡状
の介在物の発生を抑えるためには融液と結晶との境界層
の厚さをできるだけ薄くすることが必要とされるのであ
るが、この結晶の成長点の温度勾配とルツボの移動速度
を種々に変化させてこのときの気泡状介在物の発生状態
をしらべたところ、図１に示したような結果が得られ
た。
【００１１】すなわち、図１に示したようにブリッジマ
ン法で融液から四ほう酸リチウム単結晶を成長させると
きに、この結晶の成長点の温度勾配を20℃から80℃まで
変化させ、ルツボの移動速度を 0.5mm／時から 2.0mm／
時まで変化させてそのときの気泡状介在物の発生および
クラックの有無をしらべたところ図１に示したとおりの
結果が得られ、この温度勾配については35℃／cmより低
い温度では気泡の取り込みが多くなって結晶の品質が低
下するし、70℃／cm以上とすると結晶中に熱歪が残留し
てクラックが生じ、このルツボ移動速度についてはこれ
を 0.5mm／時より遅くすると生産性が落ちてコストアッ
プとなり、 1.2mm／時より速くすると気泡が充分に抜け
なくなるので、これについては温度勾配を35〜70℃／c
m、ルツボ移動速度については 0.5〜 1.2mm／時の範囲
とすることがよいということが確認された。
ン法で融液から四ほう酸リチウム単結晶を成長させると
きに、この結晶の成長点の温度勾配を20℃から80℃まで
変化させ、ルツボの移動速度を 0.5mm／時から 2.0mm／
時まで変化させてそのときの気泡状介在物の発生および
クラックの有無をしらべたところ図１に示したとおりの
結果が得られ、この温度勾配については35℃／cmより低
い温度では気泡の取り込みが多くなって結晶の品質が低
下するし、70℃／cm以上とすると結晶中に熱歪が残留し
てクラックが生じ、このルツボ移動速度についてはこれ
を 0.5mm／時より遅くすると生産性が落ちてコストアッ
プとなり、 1.2mm／時より速くすると気泡が充分に抜け
なくなるので、これについては温度勾配を35〜70℃／c
m、ルツボ移動速度については 0.5〜 1.2mm／時の範囲
とすることがよいということが確認された。
【００１２】
【実施例】つぎに本発明の実施例をあげる。 実施例１〜６、比較例１〜５ 所定のモル比で調合された純度４Ｎの四ほう酸リチウム
多結晶体を秤量したのち約 500℃で仮焼し、ブリッジマ
ン用の直径50mm、長さ 100mmの白金ルツボに500g入れ、
直径５mm、長さ50mmでその方位が <110>である四ほう酸
リチウム単結晶を種管に挿入し、種を溶かさないように
920℃以上で原料を溶解した。
多結晶体を秤量したのち約 500℃で仮焼し、ブリッジマ
ン用の直径50mm、長さ 100mmの白金ルツボに500g入れ、
直径５mm、長さ50mmでその方位が <110>である四ほう酸
リチウム単結晶を種管に挿入し、種を溶かさないように
920℃以上で原料を溶解した。
【００１３】ついで、マルチゾーンからなる単結晶育成
炉のバイアスの温度を変え、結晶成長点の温度勾配を図
１に示す範囲で変化させると共に、ルツボの降下速度も
図１に示す範囲で変化させ、ルツボの降下速度も図１に
示した範囲で変化させ、ルツボを 100mm移動させて単結
晶を成長させたのち、降温してから白金ルツボを破いて
四ほう酸リチウム単結晶を取り出して、このものにおけ
る気泡状介在物の有無およびクラックの有無をしらべた
ところ、表１に示したとおりの結果が得られた。なお、
ルツボの移動を 0.3mm／時とした場合は遅すぎるために
生産性が悪く、実用的ではなかった。
炉のバイアスの温度を変え、結晶成長点の温度勾配を図
１に示す範囲で変化させると共に、ルツボの降下速度も
図１に示す範囲で変化させ、ルツボの降下速度も図１に
示した範囲で変化させ、ルツボを 100mm移動させて単結
晶を成長させたのち、降温してから白金ルツボを破いて
四ほう酸リチウム単結晶を取り出して、このものにおけ
る気泡状介在物の有無およびクラックの有無をしらべた
ところ、表１に示したとおりの結果が得られた。なお、
ルツボの移動を 0.3mm／時とした場合は遅すぎるために
生産性が悪く、実用的ではなかった。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【発明の効果】本発明は四ほう酸リチウム単結晶の製造
方法に関するものであり、これは前記したようにブリッ
ジマン法で融液から四ほう酸リチウム単結晶を成長させ
る方法において、結晶の成長点の温度勾配を35°〜70℃
／cm、ルツボの移動速度を 0.5〜 1.2mm／時としてなる
ことを特徴とするものであるが、これによれば気泡状介
在物の混入が防止された四ほう酸リチウム単結晶を得る
ことができるので、ＳＡＷデバイスの作成に有用とされ
る四ほう酸単結晶を容易に得ることができるという工業
的な有利性が与えられる。
方法に関するものであり、これは前記したようにブリッ
ジマン法で融液から四ほう酸リチウム単結晶を成長させ
る方法において、結晶の成長点の温度勾配を35°〜70℃
／cm、ルツボの移動速度を 0.5〜 1.2mm／時としてなる
ことを特徴とするものであるが、これによれば気泡状介
在物の混入が防止された四ほう酸リチウム単結晶を得る
ことができるので、ＳＡＷデバイスの作成に有用とされ
る四ほう酸単結晶を容易に得ることができるという工業
的な有利性が与えられる。
【図１】ブリッジマン法による四ほう酸リチウム単結晶
製造時における結晶の作動点の温度範囲、ルツボの移動
速度と気泡状介在物の存在量との関係図を示したもので
ある。
製造時における結晶の作動点の温度範囲、ルツボの移動
速度と気泡状介在物の存在量との関係図を示したもので
ある。
【図２】ブリッジマン法による四ほう酸リチウム単結晶
製造装置の縦断面図要図を示したものである。
製造装置の縦断面図要図を示したものである。
１……電気炉、 ２……保温材、 ３……ヒーター部、 ４……高純度アルミナパ
イプ、 ５……ルツボ台、 ６……白金ルツボ、 ７……種管部、 ８……種結晶、 ９……上下動駆動装置。
イプ、 ５……ルツボ台、 ６……白金ルツボ、 ７……種管部、 ８……種結晶、 ９……上下動駆動装置。
Claims (1)
- 【請求項１】ブリッジマン法で融液から四ほう酸リチウ
ム単結晶を成長させる方法において、結晶の成長点の温
度勾配を35°〜70℃／cmとし、かつルツボの移動速度を
0.5〜 1.2mm／時としてなることを特徴とする四ほう酸
リチウム単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8042992A JP2809363B2 (ja) | 1992-03-02 | 1992-03-02 | 四ほう酸リチウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8042992A JP2809363B2 (ja) | 1992-03-02 | 1992-03-02 | 四ほう酸リチウム単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05246798A true JPH05246798A (ja) | 1993-09-24 |
| JP2809363B2 JP2809363B2 (ja) | 1998-10-08 |
Family
ID=13718035
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8042992A Expired - Fee Related JP2809363B2 (ja) | 1992-03-02 | 1992-03-02 | 四ほう酸リチウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2809363B2 (ja) |
-
1992
- 1992-03-02 JP JP8042992A patent/JP2809363B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2809363B2 (ja) | 1998-10-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |