JPH05243123A - 間歇x線利用装置 - Google Patents

間歇x線利用装置

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JPH05243123A
JPH05243123A JP4093892A JP4093892A JPH05243123A JP H05243123 A JPH05243123 A JP H05243123A JP 4093892 A JP4093892 A JP 4093892A JP 4093892 A JP4093892 A JP 4093892A JP H05243123 A JPH05243123 A JP H05243123A
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JP
Japan
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ray
rays
electron beam
intermittent
period
Prior art date
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Pending
Application number
JP4093892A
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English (en)
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Naoki Yamamoto
直樹 山本
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Hitachi Ltd
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Hitachi Ltd
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Publication date
Application filed by Hitachi Ltd filed Critical Hitachi Ltd
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    • GPHYSICS
    • G03PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03FPHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • G03F7/00Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
    • G03F7/70Microphotolithographic exposure; Apparatus therefor
    • G03F7/708Construction of apparatus, e.g. environment aspects, hygiene aspects or materials
    • G03F7/70808Construction details, e.g. housing, load-lock, seals or windows for passing light in or out of apparatus

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  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Exposure Of Semiconductors, Excluding Electron Or Ion Beam Exposure (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Measurement Of Radiation (AREA)
  • Exposure And Positioning Against Photoresist Photosensitive Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【構成】X線発生装置1あるいは一次X線13放射系自
体にX線束の間歇化機構6,19,20を設け、その間
歇周期と二次元X線検出器15の受光と蓄積データ読み
取り周期をトリガ用クロックパルス9により相互に同期
させて試料などの被照射体12から放射されるX線を二
次元的に検出する。 【効果】大きな設置場所を必要とせず、簡便かつ経済的
に負担の少ない装置に設計できる。また、CCDなどの
二次元X線検出器にシャッタのような機械動作機構を要
しないため検出系が小型になり、かつ該機構がないため
真空中に検出系を設置しても機械的動作中の振動や構成
部品の摩耗や食い込みなどの問題が発生しない。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、分析・評価,製造,医
療,その他各種分野におけるX線利用において、空間的
に分布した輝度の低いX線の二次元検出に好適な間歇X
線利用装置に関する。
【0002】
【従来の技術】LSIの分析に代表されるように、対象
物体の微小部特定個所にのみX線を照射し、そこから放
射されるX線を検出して元素や結晶構造などの各種材料
情報を解析することが望まれる場合が多くなってきた。
このような局所分析では探針用X線束の微細化が必要と
なる。しかしX線束を微細化すると輝度が低下する。こ
のため、従来、この研究開発分野ではX線発生装置とし
て輝度の高いX線が得られるシンクロトロン放射光施設
を用いるのが一般的であった。
【0003】例えば、レビュ オブ サイエンティフィ
ク インスツルメンツ、60(1989年)第2452頁か
ら第2455頁(Rev. Sci. Instrum.,60(198
9),pp2452−2455)が挙げられる。なお、
ジャパニーズ ジャーナル オブ アプライド フィジ
ックス 27(1988年)第L2203頁から第L2206
頁(J. J. Appl. Phys.,27(1988)pp L22
03−L2206)ではシンクロトロン放射光施設を用
いず、汎用X線発生機の中で輝度の高いX線が得られる
ことで知られる回転対陰極X線発生装置を適用して微細
X線束を形成し、そのX線束を用いた分析装置が報告さ
れている。この報告では、いずれも連続的に放射される
X線源系を用いている。
【0004】一方、空間的に分布した微弱X線を二次元
的に検出する方法として各種の方法の検討が進められて
いる。その中でも電荷転送型撮像素子(チャージ・カッ
プルド・デバイスCharge Coupled Device、略してシ
ー、シー、デーCCDと呼ぶ。)はX線を一光子単位で
検出できる可能性を有し、かつX線の空間的な分布とエ
ネルギを識別できるため微弱X線検出に対する有望な方
法と考えられている。これに関連した報告としてジャパ
ニーズ ジャーナル オブ アプライド フィジックス
30(1991年)第1299頁から第1302頁
(J. J. Appl. Phys.,30(1991)pp 1299
−1302)を挙げることができる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上記報告例において、
シンクロトロン放射光設備を用いた微細X線束形成技術
では、放射光設備自体が数十メートルから数百メートル
と非常に大きいため特別の建家を必要とし、また非常に
高価であるため、任意場所への設置,特定利用目的のた
めの特定利用者による占有化ならびに任意利用者による
任意時間利用などに対する考慮がなされておらず、微細
X線束の利用装置を必要とする各種産業の製造現場や研
究・開発機関への設置が困難であるという問題があっ
た。一方、回転対陰極X線発生装置を用いた場合は、装
置が小型で設置場所を選ばず、その上、高価でないため
上記の放射光設備を用いた場合のような問題はない。し
かし、X線発生機から放射されるX線の輝度自体が放射
光設備より4桁から7桁程度低く、それにともない、得
られる微細X線束の輝度も低くなる。このX線束が照射
された試料位置から放射される蛍光X線や回折X線など
の材料情報を持つX線の輝度はさらに低下するため従来
用いられてきたX線検出器では検出するのが困難である
か、あるいはX線が持つ情報を解析しうる光子数を蓄積
するために長時間を要するという問題があった。
【0006】回転対陰極など一般実験室で使用可能なX
線発生機を用いたとき生じるこのような問題を解決する
には、極微弱X線を検出できるCCDを適用するのが良
いと考えられる。CCDは可視光を撮像するために広く
用いられており、光を受けることにより各受光素子で電
荷が発生するが、その電荷は同一チップ内の電荷読み取
り部に転送され(電荷転送読み取りにはイーンターライ
ンあるいはフレームトランスファと呼ばれる方法があ
る。)光信号が電気信号に変換される。この読み取り部
はアルミニウム薄膜などにより光が遮蔽されている。し
かし、X線は薄膜を容易に透過するためチップ上に遮蔽
層を設けるのは困難である。このため、前述の報告例も
含めて従来はCCDチップ前に通常の光学カメラ用の機
械作動シャッタを設置し、電荷量読み取り時はシャッタ
によりチップへのX線の入射を阻止する方法が取られて
いる。
【0007】このシャッタにより遮蔽する方法は、低エ
ネルギで輝度の低いX線が入射する場合は有効である。
しかし、X線のエネルギが数キロエレクトロンボルト(k
eV)以上になると通常のシャッタの遮蔽板を透過してし
まう。このため、高エネルギを受光する場合はこの遮蔽
板を厚くし、しかも重金属で構成することが必要とな
る。
【0008】一方、CCDではX線照射により基板内に
発生する電子−ホ−ル対の数が入射X線のエネルギに比
例することを利用してエネルギ測定を行う。Si基板で
はこの対を発生させる平均エネルギは3.7eV であ
る。したがって、シャッタ開放期間中に複数のX線光子
が同一の検出子に入射しないようにしなけらばならな
い。このためには、入射X線の輝度ができるだけ低いこ
とが望まれる。このような前提条件はCCD検出器の応
用範囲を極端に狭めることになる。そこで入射X線の輝
度が高い場合にも対処できるようにするには、シャッタ
の開放期間を短くすることが考えられる。
【0009】このように高エネルギ,高輝度のX線を検
出するにはシャッタ遮蔽板を厚くし、かつそれを高速で
作動させる必要がある。しかし、これらのシャッタ条件
は相反するものであり実現が困難であるという問題があ
った。さらにこのようなシャッタをCCD前に設置する
と検出系全体が大きくなり、かつ真空中での高速シャッ
タ作動が難しいなどのため適用範囲が限定されるという
問題があった。
【0010】本発明の目的は、シンクロトロン放射光の
ような大型で高価な設備を必要とせず、したがって設置
場所,利用者あるいは利用時間などの制限を必要としな
い微細X線束利用装置に好適なX線放射系及び検出系を
提供することにある。そしてそれを達成するに際し、X
線検出系のシャッタ機構におけるような問題が発生しな
いようなX線放射装置と検出装置からなる系を提供する
ことにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記目的は、X線放射系
から出るX線自体を間歇的に放射させ、かつX線検出系
における受光と前記電荷量などに含まれるX線情報を読
み取る期間をX線放射周期と同期させることにより達成
できる。また、この間歇X線放射周期における放射と停
止期間を独立に制御可能とする。X線を間歇的に放射せ
しめる方法としてX線発生装置から放射されるX線自体
を間歇的にする方法と、発生装置から連続的に放射され
るX線を試料などに照射されるまでに間歇的に遮蔽する
方法とがある。前者ではX線発生装置の真空槽内でX線
発生用金属材料に照射する電子線を間歇化する方法と、
前記金属材料と真空層のX線取り出し窓の間にX線遮蔽
機構を設ける方法がある。また、後者ではX線遮蔽機構
をX線取り出し窓と試料などの対象物の間に設ける方法
がある。各放射X線の間歇化機構において、その周期に
一致した信号を取り出し、そのクロックパルスによりC
CDなどのX線検出器の受光と電荷読み取り周期を制御
させる。なお、これとは逆に検出系からクロックパルス
を発生させ放射X線の間歇化機構を制御する方法もあ
る。
【0012】
【作用】これらの手段により、先に述べたCCD前部に
設けるシャッタ機構を省くことができるためX線検出系
が小型で簡便になる。そして機械的動作部分をその近傍
から削除できるため任意の真空槽内にもCCDなどの検
出系を設置できるようになるため、従来よりこれら検出
器の適用範囲を広げることができる。また、X線の放射
と停止の期間を独立に制御できることにより高輝度X線
入射及び低輝度X線放射時にも効率良くX線を検出でき
るX線利用装置を提供できる。すなわち、高輝度X線放
射の場合は放射時間を短くし、検出器の受光期間におけ
る各検出子への複数光子の入射を避ける。一方、低輝度
の場合は受光期間(X線放射期間)を長くし微量の入射
光子の受光効率を高める。
【0013】
【実施例】
〈実施例1〉以下、本発明の一実施例を図1により説明
する。X線発生装置1は真空槽2の中に設置された電子
線発生部3,電子線偏向用コイル4,静電偏向板5,電
子線6に対する遮蔽用絞り7そしてX線発生用金属8を
真空側に被着されたベリリウム窓9からなる。偏向コイ
ルで電子線は絞りの孔部を通過させながら走査される。
この走査速度と走査幅さらに絞りの孔径は独立に変更で
きる。これらの組合せによりX線発生用金属膜への電子
線照射期間と停止期間を任意に制御する。この周期に同
期してトリガ用クロックパルス10を発生させた。この
時、真空槽から放射されるX線は間歇化され、その放射
期間は150ナノ秒から5秒まで可変であり、また停止
期間も500ナノ秒から10秒まで制御可能とした。
【0014】X線取り出し窓から放射されたX線はX線
収束のための硝子製の細管11を通過させることにより
分析室(真空)12内に設定された試料13に直径5μ
mの一次X線14を照射した。このとき二次X線15で
ある回折X線,蛍光X線及び散乱X線が試料から放射さ
れるが、これらを分析室内に設けたCCD二次元X線検
出器で検出した。この検出器には従来報告されているよ
うな機械作動のシャッタは設けられておらず、また通常
の可視光用のカメラに用いられるレンズは取付けられて
いない。したがって、CCDチップ16に直接二次X線
が照射される。なお、チップ前部には可視光遮蔽用の約
12μm厚さのベリリウム薄膜17を設けた。さらにC
CDチップマウント18に液体窒素を供給して温度制御
しながらチップを冷却するための系19を設けた。これ
は数個の入射光子でも検出可能とするためである。検出
にあたっては、X線発生装置から出されるトリガ用クロ
ックパルスにより受光と電荷読み取りの周期を制御し
た。そして間歇X線の放射期間はその輝度により決定し
た。一方、X線の停止期間はCCDチップに含まれてい
る検出子の数に依存する。例えば1検出子からの電荷読
み取りに1マイクロ秒要する回路系では、検出子が10
24×1024あるチップを用いた場合は停止期間は約
2秒程度に設定する必要がある。
【0015】この間歇X線利用装置をLSIの結晶と元
素評価に利用した。従来測定が困難であった1μm幅で
厚さ0.2μm のLSI用アルミニウム配線の結晶状態
をエネルギ分散と波長分散のX線回折法により解析でき
た。また、0.5μm 領域のSi基板内の歪とそこに偏
析したニッケルと鉄の極微量の汚染元素を同時に分析で
きた。
【0016】〈実施例2〉実施例1では電子線を走査速
度,幅及び絞り径を調節することによりX線の放射と停
止期間を制御した。本実施例では電子線を走査せず、照
射位置は固定しておいて図2の(a)に示したように電
子線発生部3とX線発生用金属部8との間に電子線5の
照射軸と同一方向の回転軸20を持つ遮蔽用円板21を
設置した。この円板には電子線を通過させるためのスリ
ット22を設けた。この円板は同図の(b)に示したよ
うに回転軸は電子線の照射軸と平行に移動でき、またス
リット幅は円周方向に狭めたり、広げたりできるように
した。さらに回転速度を可変とした。これらの機構の組
合せにより電子線のスリット部通過時間と円板により遮
蔽される時間の組合せを自由に設定できる用にした。円
板の大きさは要求される周期や各期間の時間長さにより
設計される。本実施例では実施例1における静電偏向板
5を必要としないためX線発生装置の設計が容易であっ
た。さらに、大電流の電子線を高速で走査するのは難し
いが、本実施例ではそのような困難はない。このため、
X線の放射期間は10ナノ秒から5秒まで可変で、停止
期間も100ナノ秒から10秒まで調整可能とした。こ
こで、電子線の通過と遮蔽期間は電子線と平行に導かれ
た光23が遮蔽板を通過した期間をフォトダイオード2
4で受光することにより検知した。そしてその電気信号
をCCD検出器の同期駆動用クロックパルスとした。な
お、回転軸及び円板にマイクロスイッチを接触させて間
歇X線の放射周期を検知する方法があるが、遮蔽円板が
高速回転する場合には応答速度が不足した。
【0017】なお、パルス形成には上記のスリットを同
図の(b’)に示したスリットにも交換できるようにし
た。本スリットは回転遮蔽板の直径方向に径の異なる孔
が設けられており、電子線を通過させる孔を選ぶことに
より、放射期間と遮蔽期間の此の異なるパルスX線を容
易に形成できる特長を持っている。さらに、各孔径が固
定されていると得られる上記期間の比が一定になるた
め、それらの直径を微調整できる構造とした。
【0018】〈実施例3〉実施例1及び実施例2ではX
線発生用金属がX線取り出し用窓に被着されていたが、
本実施例では、図3に示すようにX線発生用金属8をX
線取り出し用ベリリウム窓9と電子線発生部3の中間に
設け、さらに実施例2で示したと同様の遮蔽用円板21
を該X線発生用金属部と取り出し窓の中間に設置するこ
とにより発生したX線を周期的に遮蔽した。この結果、
X線発生装置から放射されるX線は実施例2と同様の周
期で間歇化された。なお、この周期の検知には実施例2
と同じ方法を採用した。その他、間歇X線利用装置全体
の構成は実施例1と同様である。
【0019】〈実施例4〉実施例2において、図4に示
すように遮蔽円板21をX線発生装置の外部に設置し
た。その他は同例と全く同じである。この構成では遮蔽
板が大気中にあるためスリットの幅や軸の位置調整を容
易に行うことができた。ただし、X線集束系11とX線
取り出し窓9の間が遮蔽板回転系の分だけ離れるため、
X線発生装置から放射されたX線を効率良く微細X線集
束形成系に取り込むことができないという難点があっ
た。このため、他の実施例より試料に照射されるX線の
輝度は約3分の1に低下した。これを避けるためには遮
蔽板をX線集束系の出口に設けることが考えられる。し
かし、この構成では出口と試料間が離れる。また、X線
集束系,試料等のX線照射目的物及びX線検出系などの
間の配置に制限が生じ装置全体の設計の制約用件になる
場合がある。
【0020】
【発明の効果】本発明によれば、微細X線束を利用する
X線装置をシンクロトロン放射光のような強力なX線源
を用いなくても達成できるため、大きな場所を必要とせ
ず各種製造現場や一般の実験室に設置できる規模で、簡
便かつ経済的に負担の少ない装置に設計できる。また本
発明によれば、放射される一次X線自体が間歇化されて
いるため、CCDなどの検出器にシャッタのような機械
動作機構を設ける必要がないため検出系が小型になり、
かつ機構がないため真空中に検出系を設置しても機械的
動作中の振動や構成部品の摩耗や食い込みなどの問題が
発生しない。なお、当然のことながら本発明は微細X線
束利用装置だけでなく、一般のX線利用装置のX線放射
系及び検出系として利用できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例1を示す間歇X線利用装置の説
明図。
【図2】本発明の実施例2の間歇X線発生部の構成と遮
蔽板の説明図。
【図3】本発明の実施例3の間歇X線発生部の説明図。
【図4】本発明の実施例4の間歇X線放射系の説明図。
【符号の説明】
1…X線発生装置、2…X線発生装置真空槽、3…電子
線発生部、4…電子線偏向コイル、5…静電偏向板、6
…電子線、7…電子線用絞り、8…X線発生用金属(X
線発生部)、9…ベリリウム窓、10…トリガ用クロッ
クパルス、11…微細X線束形成系(硝子細管)、12
…被X線照射系(分析試料室)、13…試料、14…一
次X線、15…二次X線、16…二次元X線検出器(C
CDチップ)、17…可視光遮蔽用ベリリウム薄膜、1
8…チップマウント、19…X線検出器用冷却系。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 G21K 5/00 A 8707−2G

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】間歇的にX線を放射するX線放射系と、前
    記X線を検出し、前記X線放射系から前記X線が放射さ
    れていない期間に、先に検出した前記X線の情報を処理
    するX線検出系を含むことを特徴とする間歇X線利用装
    置。
  2. 【請求項2】請求項1において、前記X線の放射周期と
    X線検出及び検出情報処理期間を同期させるようX線放
    射系とX線検出系の間で同期信号の授受を可能にする間
    歇X線利用装置。
  3. 【請求項3】請求項1または2において、間歇X線の放
    射期間と停止期間を独立に設定できる機能を有するX線
    放射系からなる間歇X線利用装置。
  4. 【請求項4】請求項1,2,3または4において、真空
    槽内に設けられたX線発生用金属部に電子線を照射して
    X線を発生せしめ、前記真空槽に設けたX線取りだし用
    窓からX線を放射せしめるX線発生機の前記金属部に間
    歇的に電子線を照射する機構を有するX線放射系からな
    る間歇X線利用装置。
  5. 【請求項5】請求項4において、電子線放射部とX線発
    生部金属との間に電子線放射方向とほぼ垂直方向に高速
    で往復動作あるいは回転可能な遮蔽板を設け、前記遮蔽
    板には電子線を通過せしめるための孔を設け、前記孔の
    大きさを可変とすることにより、前記遮蔽板の動作速度
    と前記孔の大きさを調整することにより電子線のX線発
    生用金属部への照射と停止期間を所望どうりに設定でき
    る機能を有するX線発生装置からなる間歇X線利用装
    置。
  6. 【請求項6】請求項5において、前記遮蔽板の回転軸を
    前記回転軸と垂直あるいは斜め方向に移動可能とした間
    歇X線利用装置。
  7. 【請求項7】請求項5の前記遮蔽板を電子線発生部とX
    線発生用金属部の間でなく、X線発生装置のX線放射用
    窓とX線検出系の間に設けることによりX線検出系に入
    射するX線を間歇的にならしめた間歇X線利用装置。
  8. 【請求項8】半導体基板表面近傍に微細X線受光子を二
    次元に配列し、かつ受光子に入射したX線により半導体
    内に発生した電荷を各受光子に備え付けた電荷蓄積部に
    一旦蓄積し、前記X線の停止期間内に各受光子に蓄積し
    た電荷の電荷量測定部への転送を完了する機能を有する
    X線検出系からなる間歇X線利用装置。
JP4093892A 1992-02-27 1992-02-27 間歇x線利用装置 Pending JPH05243123A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012242165A (ja) * 2011-05-17 2012-12-10 Hamamatsu Photonics Kk X線装置
KR101351810B1 (ko) * 2013-07-01 2014-01-22 테크밸리 주식회사 차폐부를 구비하는 x선 분석기구

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2012242165A (ja) * 2011-05-17 2012-12-10 Hamamatsu Photonics Kk X線装置
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